JPH0342933B2 - - Google Patents
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- JPH0342933B2 JPH0342933B2 JP58072654A JP7265483A JPH0342933B2 JP H0342933 B2 JPH0342933 B2 JP H0342933B2 JP 58072654 A JP58072654 A JP 58072654A JP 7265483 A JP7265483 A JP 7265483A JP H0342933 B2 JPH0342933 B2 JP H0342933B2
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- Japan
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- cbn
- hbn
- licabn
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- catalyst
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- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 12
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- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、六方晶窒化ほう素から立方晶窒化ほ
う素を合成する方法に関し、特にその収率をあげ
ることを目的とした立方晶窒化ほう素合成法に関
する。
う素を合成する方法に関し、特にその収率をあげ
ることを目的とした立方晶窒化ほう素合成法に関
する。
立方晶窒化ほう素（以下CBNという）は、ダ
イヤモンドに近い固さを有し、しかも化学的安定
性がダイヤンモドより優れているため、研削材と
しての需要が増大しつつある。
イヤモンドに近い固さを有し、しかも化学的安定
性がダイヤンモドより優れているため、研削材と
しての需要が増大しつつある。
従来、上記のようなCBNの工業的な製造方法
としては、六方晶窒化ほう素（以下HBNとい
う）の粉末と、触媒粉末とを混合し、これを1300
〜1600℃の高温下で、40〜60kbarの高圧を加え、
HBNをCBNに変換する方法が行なわれている。
この方法に使用される触媒としては、アルカリ金
属或いはアルカリ土類金属の窒化物、Ca3B2N4
やLi3BN2等が知られている。このような方法は
HBNを触媒融液に溶け込ませ、合成条件下での
共晶体への溶解度がHBNよりCBNの方が小さい
ことを利用してCBNを析出させるものである。
ところで、研削材としてのCBN粒子は、緻密で
透明性がよく、自形粒で圧壊強度の高い良質なも
のであることが要求される。しかし上記従来の
CBN製造方法においては、必ずしも充分な機械
的強度、良好な形状を有する良質なCBNを得る
ことができるとは限らないのが実情であつた。
としては、六方晶窒化ほう素（以下HBNとい
う）の粉末と、触媒粉末とを混合し、これを1300
〜1600℃の高温下で、40〜60kbarの高圧を加え、
HBNをCBNに変換する方法が行なわれている。
この方法に使用される触媒としては、アルカリ金
属或いはアルカリ土類金属の窒化物、Ca3B2N4
やLi3BN2等が知られている。このような方法は
HBNを触媒融液に溶け込ませ、合成条件下での
共晶体への溶解度がHBNよりCBNの方が小さい
ことを利用してCBNを析出させるものである。
ところで、研削材としてのCBN粒子は、緻密で
透明性がよく、自形粒で圧壊強度の高い良質なも
のであることが要求される。しかし上記従来の
CBN製造方法においては、必ずしも充分な機械
的強度、良好な形状を有する良質なCBNを得る
ことができるとは限らないのが実情であつた。
本発明者らは先にHBNに混合する触媒とし
て、LiCaBN2，LiBaBN2を用いて良質なCBNを
得る方法を発明した（特願昭56−181391（特開昭
58−84106号公報）、57−122973（特開昭59−18105
号公報）参照）。
て、LiCaBN2，LiBaBN2を用いて良質なCBNを
得る方法を発明した（特願昭56−181391（特開昭
58−84106号公報）、57−122973（特開昭59−18105
号公報）参照）。
これら特願昭にはそれぞれLiCaBN2、
LiBaBN2の合成法が記載されている。これら
LiCaBN2又はLiBaBN2を用いる上記方法は、良
質のCNBが得られるがHBNのCNBへの変換率
（収率）があまりよくない欠点があつた。
LiBaBN2の合成法が記載されている。これら
LiCaBN2又はLiBaBN2を用いる上記方法は、良
質のCNBが得られるがHBNのCNBへの変換率
（収率）があまりよくない欠点があつた。
本発明者らは上記の事情を考慮して鋭意研究し
た結果、LiCaBN2又はLiBaBN2触媒とともに添
加物としてAl又はＢを用いると、CBNの質が悪
くならないで、収率が上がることを発見した。
た結果、LiCaBN2又はLiBaBN2触媒とともに添
加物としてAl又はＢを用いると、CBNの質が悪
くならないで、収率が上がることを発見した。
本発明はこの発見に基づいて完成されたもの
で、その要旨は六方晶窒化ほう素を合成する方法
において、触媒としてLiCaBN2、又はLiBaBN2
を用い、さらに添加物としてAl又はＢを六方晶
窒化ほう素に対し５重量％以下用いることを特徴
とする立方晶窒化ほう素の合成法にある。
で、その要旨は六方晶窒化ほう素を合成する方法
において、触媒としてLiCaBN2、又はLiBaBN2
を用い、さらに添加物としてAl又はＢを六方晶
窒化ほう素に対し５重量％以下用いることを特徴
とする立方晶窒化ほう素の合成法にある。
以下本発明の方法を説明する。
本発明は、HBNに触媒としてLiCaBN2、又は
LiBaBN2および添加物としてAl又はＢを所定量
加えて、CBNの安定域である40〜60kbar、1300
〜1600℃の条件に保持してHBNをCBNに変換す
る方法である。
LiBaBN2および添加物としてAl又はＢを所定量
加えて、CBNの安定域である40〜60kbar、1300
〜1600℃の条件に保持してHBNをCBNに変換す
る方法である。
上記LiCaBN2およびLiBaBN2は合成する原料
も入手し易く、それらの製造も容易である。
も入手し易く、それらの製造も容易である。
上記LiCaBN2、LiBaBN2の製法は、上記特願
昭に記載されているが、改めてLiCaBN2を代表
例として説明する。先ず、原料としてLi3N、
Ca3N2、HBNの粉末を用いる。これらの粉末を
モル比でLi3N：Ca3N2：HBN＝１〜1.4：１〜
1.4：３の割合に混合し、約1000℃に40分程度保
持した後冷却して、凝固したLiCaBN2を得る。
これを不活性ガス雰囲気中で150メツシユ以下に
粉砕してCBN合成触媒に使用する。また
LiBaBN2も同様にして製造することができる。
昭に記載されているが、改めてLiCaBN2を代表
例として説明する。先ず、原料としてLi3N、
Ca3N2、HBNの粉末を用いる。これらの粉末を
モル比でLi3N：Ca3N2：HBN＝１〜1.4：１〜
1.4：３の割合に混合し、約1000℃に40分程度保
持した後冷却して、凝固したLiCaBN2を得る。
これを不活性ガス雰囲気中で150メツシユ以下に
粉砕してCBN合成触媒に使用する。また
LiBaBN2も同様にして製造することができる。
上記LiCaBN2、又はLiBaBN2（以下触媒とい
う）の使用量は原料HBNに対し（触媒／
HBN）、５〜50重量％、望ましくは10〜30重量
％である。５％以下又は50％以上では、良質の
CBNが得られない。
う）の使用量は原料HBNに対し（触媒／
HBN）、５〜50重量％、望ましくは10〜30重量
％である。５％以下又は50％以上では、良質の
CBNが得られない。
Al又はＢ（以下添加物という）は150メツシユ
以下の粉末或は箔として使用する。混合割合は、
HBNに対し0.1〜５重量％がよい。５重量％以上
とするとCBNの形状が悪くなり、0.1重量％以下
だとCBNの収率上昇の効果が少ない。
以下の粉末或は箔として使用する。混合割合は、
HBNに対し0.1〜５重量％がよい。５重量％以上
とするとCBNの形状が悪くなり、0.1重量％以下
だとCBNの収率上昇の効果が少ない。
上記触媒、添加物を原料HBNに添加するに
は、次のような方法がある。
は、次のような方法がある。
HBNを150メツシユ以下の粉末として、こ
れに所定量の触媒および添加物の粉末を添加混
合し、この混合した粉末を圧粉成形する。
れに所定量の触媒および添加物の粉末を添加混
合し、この混合した粉末を圧粉成形する。
HBN粉末および触媒粉末をそれぞれ圧粉成
形して薄板とし、これらの薄板と添加物の箔又
は粉末を圧粉した薄板とを所定の比率となるよ
うに積層する。
形して薄板とし、これらの薄板と添加物の箔又
は粉末を圧粉した薄板とを所定の比率となるよ
うに積層する。
上記触媒および添加物が所定の割合で添加され
た成形体或は積層体は、ダイヤモンド合成に使用
される周知の高圧高温反応器に装填され、所定の
条件に保持されてCBNが合成される。
た成形体或は積層体は、ダイヤモンド合成に使用
される周知の高圧高温反応器に装填され、所定の
条件に保持されてCBNが合成される。
この方法は、添加物を添加しない場合に比して
30〜60％CBNの生成量が上り、CBNの大幅なコ
ストダウンを可能とする方法である。
30〜60％CBNの生成量が上り、CBNの大幅なコ
ストダウンを可能とする方法である。
なお、CBNの合成には、結晶成長の該として
CBN種子を添加することがあるが、当然のこと
ながら、これは本発明に含まれる。この場合、上
記種子を上記添加する触媒および添加物で被覆す
ることも可能である。
CBN種子を添加することがあるが、当然のこと
ながら、これは本発明に含まれる。この場合、上
記種子を上記添加する触媒および添加物で被覆す
ることも可能である。
次に実施例および比較例により本発明の作用効
果を示す。
果を示す。
150メツシユ下のLi3N粉末、Ca3N2粉末、
HBN粉末をモル比で１：１：３の割合で混合
し、850℃、N2雰囲気中で１時間反応させた後冷
却し、凝固した生成物をＸ線によつて解析し、
LiCaBN2であることを確認して、これを触媒と
した。
HBN粉末をモル比で１：１：３の割合で混合
し、850℃、N2雰囲気中で１時間反応させた後冷
却し、凝固した生成物をＸ線によつて解析し、
LiCaBN2であることを確認して、これを触媒と
した。
実施例 １
150メツシユ下のHBN、LiCaBN2，Alの粉末
を重量比で10：１；0.02の割合で混合し、成形圧
1.5t／cm2で26mmφ×32mmｈの圧粉成形体とした。
この圧粉成形体の成形密度は、1.7ｇ／cm3であつ
た。これを、高圧高温反応器に装填し、圧力：
50kbar、温度：1450℃の条件で10分間処理し
CBNを合成した。HBNのCBNへの変換率（収
率）は41％であつた。
を重量比で10：１；0.02の割合で混合し、成形圧
1.5t／cm2で26mmφ×32mmｈの圧粉成形体とした。
この圧粉成形体の成形密度は、1.7ｇ／cm3であつ
た。これを、高圧高温反応器に装填し、圧力：
50kbar、温度：1450℃の条件で10分間処理し
CBNを合成した。HBNのCBNへの変換率（収
率）は41％であつた。
実施例 ２
実施例１のAlの代りにＢを用い、HBN：
LiCaBN2：Ｂ＝10：１：0.1とした外は実施例１
と全く同じにしてCBNを合成した。CBNの収率
は41％であつた。
LiCaBN2：Ｂ＝10：１：0.1とした外は実施例１
と全く同じにしてCBNを合成した。CBNの収率
は41％であつた。
実施例 ３
150メツシユ以下のHBN、LiBaBN2、Ｂを重
量比で10：１：0.1の割合で混合し、成形圧1.5t／
cm2で、26mmφ×32mmｈの圧粉成形体とした。
量比で10：１：0.1の割合で混合し、成形圧1.5t／
cm2で、26mmφ×32mmｈの圧粉成形体とした。
この圧粉成形体の成形密度は、1.65ｇ／cm3であ
つた。これを高圧高温反応器に製填し、圧力
50Kbar、温度1450℃の条件で10分間処理し、
CBNを合成した。この際HBNのCBNへの変換
率（収率）38％であつた。
つた。これを高圧高温反応器に製填し、圧力
50Kbar、温度1450℃の条件で10分間処理し、
CBNを合成した。この際HBNのCBNへの変換
率（収率）38％であつた。
比較例 １
ｂ族元素を用いないで、HBN：LiCaBN2＝
10：１の重量比で圧粉成形体をつくり、実施例１
と同じ条件でCBNを合成した。その収率は28％
であつた。
10：１の重量比で圧粉成形体をつくり、実施例１
と同じ条件でCBNを合成した。その収率は28％
であつた。
比較例 ２
添加物Ｂを添加しない以外は実施例３と同じに
してCBNを合成した。その結果圧粉体の成形密
度は1.65ｇ／cm3、HBNのCBNへの変換率は、26
％であつた。
してCBNを合成した。その結果圧粉体の成形密
度は1.65ｇ／cm3、HBNのCBNへの変換率は、26
％であつた。
なお、実施例、比較例共に生成したCBNは良
質であつた。
質であつた。
Claims (1)
- １ 六方晶窒化ほう素より立方晶窒化ほう素を合
成する方法において、触媒としてLiCaBN2、又
はLiBaBN2を用い、さらに添加物としてアルミ
ニウム又はほう素を六方晶窒素化ほう素に対して
５重量％以下用いることを特徴とする立方晶窒化
ほう素の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072654A JPS59199513A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072654A JPS59199513A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199513A JPS59199513A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH0342933B2 true JPH0342933B2 (ja) | 1991-06-28 |
Family
ID=13495579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58072654A Granted JPS59199513A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199513A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2686101A1 (fr) * | 1992-01-14 | 1993-07-16 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de monocristaux de nitrure de bore cubique. |
| US5869015A (en) * | 1998-05-04 | 1999-02-09 | General Electric Company | Method for producing cubic boron nitride using melamine as a catalyst |
| EP1584670A4 (en) * | 2003-01-06 | 2006-04-19 | Showa Denko Kk | CUBIC BORONITRIDE GRINDING GRINDERS AND THEIR PRODUCTION AND THEIR USE FOR THE PRODUCTION OF A GRINDSTONE AND A POLISHING TAG OR PAPER |
-
1983
- 1983-04-25 JP JP58072654A patent/JPS59199513A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59199513A (ja) | 1984-11-12 |
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