JPH034489B2 - - Google Patents
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- JPH034489B2 JPH034489B2 JP57045197A JP4519782A JPH034489B2 JP H034489 B2 JPH034489 B2 JP H034489B2 JP 57045197 A JP57045197 A JP 57045197A JP 4519782 A JP4519782 A JP 4519782A JP H034489 B2 JPH034489 B2 JP H034489B2
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- Japan
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- magnetic powder
- magnetic
- particles
- suspension
- mol
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、磁性粉末の製法に関するもであ
り、更に詳細には、特に所謂Co披着型磁性粉末
の製法に関するものである。
り、更に詳細には、特に所謂Co披着型磁性粉末
の製法に関するものである。
従来、高抵磁力の磁性粉末として、磁性酸化鉄
粒子内にコバルトイオンを固溶（ドープ）させた
ものが知られている。しかしHcが上昇する原因
は、結晶磁気異方性であるため、温度異存性が大
きく、かかる磁性粉末に特にテープにした場合に
転写特性が悪いという欠点があつた。
粒子内にコバルトイオンを固溶（ドープ）させた
ものが知られている。しかしHcが上昇する原因
は、結晶磁気異方性であるため、温度異存性が大
きく、かかる磁性粉末に特にテープにした場合に
転写特性が悪いという欠点があつた。
したがつて、最近では、コバルトイオンをγ−
Fe2O3粒子内に拡散させず、その粒子表面にコバ
ルト化合物として存在させることによりHcを上
昇させる方法によつて、Co被着型磁性粉末を得
ることが実用化させるに至つている。しかし、か
かるCo被着柄磁性粉末も、製造段階の差異、生
成後の熱処理などによつて、表面状態は勿論のこ
と、磁気特性や物理特性についても微妙な差が出
てくることが知られている。
Fe2O3粒子内に拡散させず、その粒子表面にコバ
ルト化合物として存在させることによりHcを上
昇させる方法によつて、Co被着型磁性粉末を得
ることが実用化させるに至つている。しかし、か
かるCo被着柄磁性粉末も、製造段階の差異、生
成後の熱処理などによつて、表面状態は勿論のこ
と、磁気特性や物理特性についても微妙な差が出
てくることが知られている。
この発明は、従来の方法において得られたCo
被着型磁性粉末の欠点が改善された、特に高保磁
力を有しかつ電気抵抗の低いCo被着型磁性粉末
の製法を提供するものである。
被着型磁性粉末の欠点が改善された、特に高保磁
力を有しかつ電気抵抗の低いCo被着型磁性粉末
の製法を提供するものである。
この発明に係る磁性粉末の製造方法は、γ−
Fe2O3粒子の懸濁液中において、そのγ−Fe2O3
粒子表面をコバルト化合物で被覆した後、その懸
濁液に第１鉄塩水溶液を添加して反応終了時にお
けるその懸濁液のアルカリ濃度を３モル／ない
し12モル／にして得られる磁性粉末を不活性雰
囲気下で120℃ないし200℃の範囲の温度で熱処理
してFe2+／Fe3+が0.03ないし0.20の範囲内になる
ようにすることからなつている。
Fe2O3粒子の懸濁液中において、そのγ−Fe2O3
粒子表面をコバルト化合物で被覆した後、その懸
濁液に第１鉄塩水溶液を添加して反応終了時にお
けるその懸濁液のアルカリ濃度を３モル／ない
し12モル／にして得られる磁性粉末を不活性雰
囲気下で120℃ないし200℃の範囲の温度で熱処理
してFe2+／Fe3+が0.03ないし0.20の範囲内になる
ようにすることからなつている。
この発明に係る方法において、針状γ−Fe2O3
粒子は、アルカリ水溶液と充分に混合され、続い
てCo塩を溶解した水溶液を加えて沸点以下加熱
撹拌して所定時間保持することによつて、Co化
合物が被覆される。この場合に使用されるアルカ
リとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化リチウムなどが挙げられ、そして、
Co塩としては、塩化コバルト、臭化コバルト、
硫酸コバルトなどが挙げられる。また、針状γ−
Fe2O3を懸濁させたアルカリ溶液の濃度は、反応
終了時において、約３モルないし12モル／リツト
ルの範囲になるように制御する。そのアルカリ濃
度が低すぎれば抗磁力Hcが充分には上昇せず、
また高すぎればγ−Fe2O3粒子表面の一部が溶解
して形状が破壊され、抗磁力の上昇が止まり角型
比が低下して好ましくない。更に、鉄状γ−
Fe2O3粒子とCo塩との混合割合は、Co／Fe（Fe2+
＋Fe3+）の比が約0.1ないし20at％の範囲に入る
ようにするのがよい。Co／Fe比が小さすぎれば、
抗磁力Hcの上昇が認められず、またCo／Fe比が
大きすぎれば、粒子が丸くなり、抗磁力が下がる
と共に、分散性が悪化して好ましくない。
粒子は、アルカリ水溶液と充分に混合され、続い
てCo塩を溶解した水溶液を加えて沸点以下加熱
撹拌して所定時間保持することによつて、Co化
合物が被覆される。この場合に使用されるアルカ
リとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、水酸化リチウムなどが挙げられ、そして、
Co塩としては、塩化コバルト、臭化コバルト、
硫酸コバルトなどが挙げられる。また、針状γ−
Fe2O3を懸濁させたアルカリ溶液の濃度は、反応
終了時において、約３モルないし12モル／リツト
ルの範囲になるように制御する。そのアルカリ濃
度が低すぎれば抗磁力Hcが充分には上昇せず、
また高すぎればγ−Fe2O3粒子表面の一部が溶解
して形状が破壊され、抗磁力の上昇が止まり角型
比が低下して好ましくない。更に、鉄状γ−
Fe2O3粒子とCo塩との混合割合は、Co／Fe（Fe2+
＋Fe3+）の比が約0.1ないし20at％の範囲に入る
ようにするのがよい。Co／Fe比が小さすぎれば、
抗磁力Hcの上昇が認められず、またCo／Fe比が
大きすぎれば、粒子が丸くなり、抗磁力が下がる
と共に、分散性が悪化して好ましくない。
次に、電気抵抗の低下を図るために、Co化合
物で被覆されたγ−Fe2O3粒子を含有する懸濁液
に第１鉄塩の水溶液を添加する。使用できる第１
鉄塩としては、塩化第１第１鉄、硫酸第１鉄など
が挙げられる。続いて、γ−Fe2O3粒子を常法に
従つて取り出した後、不活性雰囲気中で約120℃
ないし200℃の温度で加熱処理する。この加熱処
理は、脱水直後でも、乾燥後でも行つてよい。こ
の加熱処理を、N2ガスなどの不活性雰囲気中で
行うのは、酸素中ではγ−Fe2O3表面が酸化され
て得られる磁性粉末の電気抵抗が上昇するのを防
ぐためである。また加熱処理温度が低くなりすぎ
ると、抵磁力Hcの上昇割合が少なくなり、また
高すぎると磁性粉末の表面のCoが内部に拡散し
やすくなつてドープ型に近づくからこの発明の目
的からして好ましくない。更に、使用する第１鉄
塩の割合は、Fe2+／Fe3+の比が約0.03ないし0.20
の範囲になるようにするのが好ましい。この
Fe2+／Fe3+比が小さすぎると、得られる磁性粉
末の電気抵抗が高くなり効果がなくなり、またそ
の比が大きくなりすぎると、得られる磁性粉末の
磁気特性、消去などの経時変化が大きくなり好ま
しくない。
物で被覆されたγ−Fe2O3粒子を含有する懸濁液
に第１鉄塩の水溶液を添加する。使用できる第１
鉄塩としては、塩化第１第１鉄、硫酸第１鉄など
が挙げられる。続いて、γ−Fe2O3粒子を常法に
従つて取り出した後、不活性雰囲気中で約120℃
ないし200℃の温度で加熱処理する。この加熱処
理は、脱水直後でも、乾燥後でも行つてよい。こ
の加熱処理を、N2ガスなどの不活性雰囲気中で
行うのは、酸素中ではγ−Fe2O3表面が酸化され
て得られる磁性粉末の電気抵抗が上昇するのを防
ぐためである。また加熱処理温度が低くなりすぎ
ると、抵磁力Hcの上昇割合が少なくなり、また
高すぎると磁性粉末の表面のCoが内部に拡散し
やすくなつてドープ型に近づくからこの発明の目
的からして好ましくない。更に、使用する第１鉄
塩の割合は、Fe2+／Fe3+の比が約0.03ないし0.20
の範囲になるようにするのが好ましい。この
Fe2+／Fe3+比が小さすぎると、得られる磁性粉
末の電気抵抗が高くなり効果がなくなり、またそ
の比が大きくなりすぎると、得られる磁性粉末の
磁気特性、消去などの経時変化が大きくなり好ま
しくない。
以下、この発明を実施例を参照して説明する。
実施例 １
3.3NのNaOH水溶液30リツトルに、鉄状γ−
Fe2O3粒子6.0Kgを添加し、撹拌しながら加熱し
て、70℃に達したときに0.6モル／リツトルの
CoCl2水溶液３リツトルを添加した。その後、更
に加熱撹拌を行つて、100℃６以下の温度で2.5時
間保持した。更に、0.6モル／リツトルのCoCl2水
溶液を１リツトル添加して５時間保持した後、
1.25モル／リツトルのFeCl2水溶液３リツトルを
添加して１時間加熱撹拌した。なお、反応終了時
のアルカリ濃度は3.1Nであつた。これを冷却し、
水洗、脱水した後、N2ガス中にて150℃で２時間
加熱して磁性粉末を得た。この磁性粉末の抗磁力
Hcは585Oe、σsは78emu／ｇであつた。
Fe2O3粒子6.0Kgを添加し、撹拌しながら加熱し
て、70℃に達したときに0.6モル／リツトルの
CoCl2水溶液３リツトルを添加した。その後、更
に加熱撹拌を行つて、100℃６以下の温度で2.5時
間保持した。更に、0.6モル／リツトルのCoCl2水
溶液を１リツトル添加して５時間保持した後、
1.25モル／リツトルのFeCl2水溶液３リツトルを
添加して１時間加熱撹拌した。なお、反応終了時
のアルカリ濃度は3.1Nであつた。これを冷却し、
水洗、脱水した後、N2ガス中にて150℃で２時間
加熱して磁性粉末を得た。この磁性粉末の抗磁力
Hcは585Oe、σsは78emu／ｇであつた。
上記の如くして得られたCo被着酸化鉄粉を下
記に示す組成で約48時間ボールミルで混練して磁
性塗料を調製した。
記に示す組成で約48時間ボールミルで混練して磁
性塗料を調製した。
Co被着磁性酸化鉄粉 100重量部
塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体（結合剤）
（VAGH：UCC社製商品名） 17.5 〃 ポリウレタン樹脂（結合剤）（エスタン5702：B.
Fグツドリツチ社製商品名） 7.5 〃 レシチン（分散剤） 2.0 〃 メチルエチルケトン 100 〃 シクロヒキサノン 100 〃 この磁性塗料をポリエチレンテレフタレートか
らなる厚さ20μのフイルム上に乾燥後の厚さが6μ
となるように塗布し、磁気テープを得る。この磁
気テープの電気抵抗は2.0×108Ω／□であつた。
（VAGH：UCC社製商品名） 17.5 〃 ポリウレタン樹脂（結合剤）（エスタン5702：B.
Fグツドリツチ社製商品名） 7.5 〃 レシチン（分散剤） 2.0 〃 メチルエチルケトン 100 〃 シクロヒキサノン 100 〃 この磁性塗料をポリエチレンテレフタレートか
らなる厚さ20μのフイルム上に乾燥後の厚さが6μ
となるように塗布し、磁気テープを得る。この磁
気テープの電気抵抗は2.0×108Ω／□であつた。
実施例 ２
実施例１の反応溶液を水洗、脱水後、得られた
磁性粉末を空気中で乾燥し、N2ガス中150℃で２
時間加熱処理した。得られた磁性粉末の抗磁力
Hcは585Oeであつて、σsは77emu／ｇであつた。
磁性粉末を空気中で乾燥し、N2ガス中150℃で２
時間加熱処理した。得られた磁性粉末の抗磁力
Hcは585Oeであつて、σsは77emu／ｇであつた。
この磁性粉末を実施例１と同様に用いて磁気テ
ープを作成し、その電気抵抗を測定したところ、 3.0×108Ω／□であつた。
ープを作成し、その電気抵抗を測定したところ、 3.0×108Ω／□であつた。
比較例 １
実施例２において加熱処理をせずに空気中で乾
燥することによつて得られた磁性粉末の抗磁力
Hcは540Oeであつて、σsは77emu／ｇであつた。
この磁性粉末を用いて、実施例１と同様にして磁
気テープを作成したところ、その電気抵抗は3.0
×188Ω／□であつた。
燥することによつて得られた磁性粉末の抗磁力
Hcは540Oeであつて、σsは77emu／ｇであつた。
この磁性粉末を用いて、実施例１と同様にして磁
気テープを作成したところ、その電気抵抗は3.0
×188Ω／□であつた。
比較例 ２
実施例１においてFeCl2溶液を添加せずに、水
洗、脱水後、得られた磁性粉末を空気中で乾燥し
た。この磁性粉末の抵磁力Hcは585Oeであつて、
σsは74emu／ｇであつた。この磁性粉末を用いて
実施例１と同様にして得られた磁気テープの電気
抵抗は3.5×1010Ω／□であつた。
洗、脱水後、得られた磁性粉末を空気中で乾燥し
た。この磁性粉末の抵磁力Hcは585Oeであつて、
σsは74emu／ｇであつた。この磁性粉末を用いて
実施例１と同様にして得られた磁気テープの電気
抵抗は3.5×1010Ω／□であつた。
なお、図面には、熱処理温度と得えられる磁性
粉末の抗磁力Hcとの関係を示している。図中、
曲線Ａは、Co／Fe3+が3.0at％であつて、Fe2+／
Fe3+が5.0at％である磁性粉末についての関係を
示していて、曲線Ｂは、Co／Fe3+が2.4at％であ
つて、Fe2+／Fe3+が5.0at％である磁性粉末につ
いての関係を示している。
粉末の抗磁力Hcとの関係を示している。図中、
曲線Ａは、Co／Fe3+が3.0at％であつて、Fe2+／
Fe3+が5.0at％である磁性粉末についての関係を
示していて、曲線Ｂは、Co／Fe3+が2.4at％であ
つて、Fe2+／Fe3+が5.0at％である磁性粉末につ
いての関係を示している。
図面はこの発明に係る方法で得られた磁性粉末
の抗磁力Hcと熱処理温度との関係を示すグラフ
である。
の抗磁力Hcと熱処理温度との関係を示すグラフ
である。
Claims (1)
- １ γ−Fe2O3粒子の懸濁液中において、そのγ
−Fe2O3粒子表面をコバルト化合物で被覆した
後、その懸濁液に第１鉄塩水溶液を添加して反応
終了時におけるその懸濁液のアルカリ濃度を３モ
ル／ないし12モル／にして得られる磁性粉末
を不活性雰囲気下で120℃ないし200℃の範囲の温
度で熱処理してFe2+／Fe3+が0.03ないし0.20の範
囲内になるようにしてCoを被着させることを特
徴とする磁性粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57045197A JPS58161927A (ja) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | 磁性粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57045197A JPS58161927A (ja) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | 磁性粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161927A JPS58161927A (ja) | 1983-09-26 |
| JPH034489B2 true JPH034489B2 (ja) | 1991-01-23 |
Family
ID=12712540
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57045197A Granted JPS58161927A (ja) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | 磁性粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161927A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3631194A1 (de) * | 1986-09-13 | 1988-03-24 | Bayer Ag | Magnetische eisenoxidpigmente sowie verfahren zu ihrer herstellung |
| JPH02263407A (ja) * | 1989-04-04 | 1990-10-26 | Showa Denko Kk | 磁気記録用磁性酸化鉄粉の連続製造法と装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54124297A (en) * | 1978-03-20 | 1979-09-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | Ferromagnetic powder |
| JPS56104721A (en) * | 1980-01-22 | 1981-08-20 | Tdk Corp | Preparation of magnetic powder |
-
1982
- 1982-03-19 JP JP57045197A patent/JPS58161927A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58161927A (ja) | 1983-09-26 |
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