JPH02263407A - 磁気記録用磁性酸化鉄粉の連続製造法と装置 - Google Patents

磁気記録用磁性酸化鉄粉の連続製造法と装置

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JPH02263407A
JPH02263407A JP1085162A JP8516289A JPH02263407A JP H02263407 A JPH02263407 A JP H02263407A JP 1085162 A JP1085162 A JP 1085162A JP 8516289 A JP8516289 A JP 8516289A JP H02263407 A JPH02263407 A JP H02263407A
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magnetic
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福本 祐二
Kazuyoshi Matsumoto
和芳 松本
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靖 松井
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は、磁気記録用磁性粉末の製造に係り、より詳細
には、高密度記録が可能なコバルト変成磁性酸化鉄粉の
連続製造方法に関する。 (従来の技術及び解決しようとする課題)コバルト変成
磁性酸化鉄粒子の製造方法としては、例えば、アルカリ
溶液中に磁性酸化鉄粒子を分散させ、コバルト塩若しく
はコバルト塩と第1鉄塩等の他の成分を加え、コバルト
変成磁性層化鉄粒子とする方法がある。この方法によれ
ば、磁性酸化鉄粒子表面にコバルトを含有する層が形成
され、保磁力や単位重量当りの飽和磁化が増加する等、
磁気特性が向上する。このようにして得られたコバルト
変成酸化鉄粒子は、磁気記録用磁性粉末として非常に適
したものとなる。 従来、このような高密度記録用コバルト変成磁性酸化鉄
粉の製造方法はバッチ方式であり、1つの反応容器によ
って全反応を完了する形式のものであった。 しかしながら、上記の方式はすべてバッチ式であるので
、反応時間が長くなり、能率的でないという問題があっ
た。 本発明は、上記従来技術の欠点を解消し、短時間にコバ
ルト変成磁性酸化鉄粉を製造できる方法及びそのための
装置を提供することを目的とするものである。 (課題を解決するための手段) 前記目的を達成するため、本発明者は、コバルト変成磁
性酸化鉄の製造における反応について詳細に検討した結
果、コバルト変成反応と第1鉄変成反応との間には、反
応速度に大きな差のあることが判明した。 すなわち、コバルト変成反応は、添加コバルト量が少な
いときは比較的速い反応であるが、添加コバルト量を増
加するにつれて反応時間は指数関数的に長くなる。一方
、第1鉄変成反応は非常に速い反応である。 このため、高保磁力で、保磁力分布のよいコバルト変成
磁性酸化鉄を製造するためには、長時間の反応が必要で
あった。 そこ、で、本発明者は、上記反応状況に鑑み、反応時間
を可及的に短縮し得る方法について反応管を用いた多く
の実験を重ねた結果、コバルト変成反応のみを高温加圧
状態で行って反応時間を短縮化し、他の反応と連続化せ
しめることにより、極めて効率的に短時間に反応を行わ
せることが可能となり、ここに本発明をなしたものであ
る。 すなわち、本発明は、コバルト変成磁性酸化鉄の製造に
際して、バッチ方式でコバルト予備処理を行った後、流
通式反応容器を通して高温、高圧でコバルト変成反応を
行うことを特徴とする磁気記録用磁性酸化鉄粉の連続製
造法を要旨とするものである。 また、コバルト変成磁性酸化鉄の製造装置に係る本発明
は、コバルト予備処理のためのバッチ式反応容器に、高
温、高圧でコバルト変成反応を行うための流通式反応容
器を連続して配置したことを特徴とするものである。 以下に本発明を更に詳細に説明する。 (作用) 前述の如く、磁気記録用磁性酸化鉄粉を製造するには、
まず、コバルト予備処理を行い、次いでコバルト変成処
理を行い、更に第1鉄変成処理を行うが、従来の方式は
、これらの反応処理を1つの反応槽をバッチ式で使用し
ていた。 これに対し、本発明に係る磁気記録用磁性酸化鉄粉の製
造方式は、上記反応のうち、反応速度が遅いコバルト変
成処理を短時間で行うことにより、すべての反応の連続
化を可能にしたものである。 まず、コバルト予備処理は、Co2+の均一な被覆分布
を得るために行われるが、バッチ式反応容器を使用し、
磁性酸化鉄粒子をアルカリ溶液に分散させ、コバルト塩
又コバルト塩と第1鉄塩等を加えて、スラリー状とする
。なお、磁性酸化鉄としてはγ−Fe20..Fe、0
4、ベルトライド(γ−Fe203とFe、04の中間
体)等が利用できる。 この反応の条件は特に制限されるものではないが、例え
ば、温度:90〜105℃、N a OH6度:1〜5
N、反応時間: 0.5〜2hr、Co/y−Fe、O
,: 2.0−10wt%である。NaOHに代えてK
 OHを使用できるが、NH4OHは望ましくない、2
つ以上の簡易型バッチ式反応容器によって短時間反応を
行っておくのが1反応の連続化の上で好ましい。 コバルト予備処理で得られた原料スラリーは、次いでコ
バルト変成処理に供される。この反応部分は、Co”+
量が多い(3,0wt%以上)場合、バッチ式では反応
時間が長く(50〜100hr以上)、製造量も限定さ
れ、非効率的である。この問題を解決するために、本発
明では、反応温度、圧力を高くし、連続反応できる流通
反応容器を使用するのである。その反応条件としては、
圧力=1.2〜15kg/cm2、温度:110〜20
0℃で、速度:10〜100Q/hrが得られる。なお
、時間短縮のみのためであればオートクレーブで充分で
あるが、反応の連続化はできない。 流通反応容器としては、高温を保つための加熱装置を有
し、高圧状態を保つためのスラリー送入ポンプを有する
と共に、容器内に連通式の管を配列した構成のものであ
る。なお、加熱装置は反応管を直接加熱する電気ヒータ
ー、熱媒の入った恒温槽、熱交換器等任意の形態をとり
得る。 流通反応容器を出たスラリーは、第1鉄変成用バッチ式
反応容器で第1鉄処理される。この反応はバッチ式の反
応容器を使用して行う。この場合も2つ以上の簡易型バ
ッチ式反応容器によって短時間反応を行っておくのが、
反応の連続化の上で好ましい。この反応条件としては、
例えば、温度:50〜100℃、時間: 1〜3hr、
Fe  /y−Fe203: 1.0〜10wt%であ
る。 その後、洗浄、乾燥し、磁気記録用磁性鉄を得る。 本発明によれば、トータル処理時間は2〜6hrであり
、従来の処理時間9〜50hr以上に比べて著しく短縮
される。 (実施例) 次に本発明の実施例を示す。 本実施例では、反応の連続性を確保するために、第1図
に示す装置を使用した。 予備反応容器として2個又は3個のバッチ式反応管R1
〜R3を使用し、反応容器R1の反応開始0.5時間以
内に反応容器R2によっても予備反応を開始し、反応容
器R3を使用する場合には、同様に呼び反応を開始する
。 これらの予備反応容器に流通反応容器Hを接続し、更に
この流通反応容器Hの下流に、第1鉄変成用反応の連続
性を確保するために、2個又は3個の反応容器R’l、
R’2.R’3を用いた。 すなわち、容器R’lで第1鉄変成用反応を行っている
間に容器R’2に反応管からコバルト変成処理したスラ
リーを毎時15Qで装入し、R′1での反応が終了し、
水洗工程に移された後、R′1にスラリーを装入する。 このとき、R′2は反応進行中である。容器R’3を使
用する場合も同様の手順とする。 したがって、この装置は常に反応の全工程が同時進行可
能の方式のものである。 なお、図中、PL、P2はポンプ、A1、A2は圧力計
、■1〜Vよ、は電磁弁(自動制御用)である。 実施例1 常法により製造したγ酸化鉄粉末(保磁カニ3600e
、@和磁化: 74emu/g) 10−を、6(1)
の2.5N苛性ソーダ水溶液を収容した予備反応器R1
に加え、充分に分散させた。次にこの分散液の温度を1
00℃まで昇温しで塩化コバルト溶液を加え、1時間反
応させた。 そのスラリーを送入入口圧力3 kg / 0m2で流
通反応管H(内径25mm、長さ30m)に毎時15u
で送り、120’Cで反応を促進させた。 連続的に第1鉄変成用バッチ式反応器(R’  1)に
流通反応管Hからスラリーを毎時15Qで送り。 反応器(R’ 1)にスラリーが60Q満たされた直後
、窒素雰囲気中で塩化第1鉄溶液を添加して、70℃で
1時間、続いて100℃まで昇温しで1時間反応して、
全反応を終了した。その後、水洗、濾過、乾燥工程に移
して磁性粉を得た。 但し、塩化コバルトのコバルト量はγ酸化鉄に対して、
コバルト原子として2.5wt%、第1鉄は鉄原子とし
て5.0wt%であった。 去」1粗λ 実施例1において、流通反応管Hへのスラリー装入圧力
を4kg/cm”、スラリー装入速さを毎時30Qとし
、流通反応管内温度(反応温度)を13o′Cとして連
続運転した。その他の条件は、実施例1と同様である。 但し、反応器R3、R’3も使用した。 夫庭杷y 実施例1において、流通反応管Hへのスラリー装入圧力
を6kg/cm2、スラリー装入速さを毎時6oρとし
、流通反応管内温度(反応温度)を150℃とした。そ
の他の条件は、実施例1と同様である。 実施例1〜3で得られた磁性粉を更に、次のようなバイ
ンダー組成でテープ化し、テープ磁気特性を測定した。 〈バインダー組成〉 磁性粉・・・・・・・・・100部 塩化ビニル酢酸ビニル共重合体(VAGH)25部 ロジン・・・・・・・・・・・・・・・3部シリコーン
油・・・・・・1部 レシチン・・・・・・・・・・・・0.2部トルエン・
・・・・・150部 MIBK・・・・・・150部 磁性粉とテープの磁気特性を第1表に示した。 いずれも優れた結果が得られていることがわかる。
【以下余白】
(発明の効果) 以上詳述したように、本発明によれば、γ酸化鉄粒子を
コバルト変成処理するに際し、流通反応容器を利用して
高温高圧状態でコバルト変成反応を行うので、反応時間
を著しく短縮化できると共に、磁気記録用磁性酸化鉄粉
の連続製造が可能となる。 また、このような連続的反応型式を採用することにより
、工業的に非常に有利になると共に、製造される磁性粉
の磁気特性、保磁力分布、温度特性とも非常に優れたも
のである。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例に使用した磁気記録用磁性酸化鉄粉の連
続製造装置の一例を示す図である。 R1−R3・・・予備反応容器、H・・・コバルト変成
反応容器、R’l〜R’3・・・第1鉄変成反応容器。 特許出願人  昭和電工株式会社

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)コバルト変成磁性酸化鉄の製造に際して、バッチ
    方式でコバルト予備処理を行った後、流通式反応容器を
    通して高温、高圧でコバルト変成反応を行うことを特徴
    とする磁気記録用磁性酸化鉄粉の連続製造法。
  2. (2)前記コバルト変成反応後、第1鉄変成反応をバッ
    チ方式で行う請求項1に記載の方法。
  3. (3)コバルト変成磁性酸化鉄の製造装置において、コ
    バルト予備処理のためのバッチ式反応容器に、高温、高
    圧でコバルト変成反応を行うための流通式反応容器を連
    続して配置したことを特徴とするコバルト変成磁性酸化
    鉄の連続製造装置。
  4. (4)前記流通式反応容器の下流に、第1鉄変成反応の
    ためのバッチ式反応容器を連続して配置した請求項3に
    記載の装置。
JP1085162A 1989-04-04 1989-04-04 磁気記録用磁性酸化鉄粉の連続製造法と装置 Pending JPH02263407A (ja)

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