JPH0346409B2 - - Google Patents
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- JPH0346409B2 JPH0346409B2 JP61279201A JP27920186A JPH0346409B2 JP H0346409 B2 JPH0346409 B2 JP H0346409B2 JP 61279201 A JP61279201 A JP 61279201A JP 27920186 A JP27920186 A JP 27920186A JP H0346409 B2 JPH0346409 B2 JP H0346409B2
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- Japan
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- iron oxyhydroxide
- aqueous solution
- ferrous salt
- suspension
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- G—PHYSICS
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70663—Preparation processes specially adapted therefor, e.g. using stabilising agents
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
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-
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-
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録用の針状酸化鉄及び金属鉄粉
末の出発原料として使用される針状α−オキシ水
酸化鉄を製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 最近の磁気記録の高性能化、コンパクト化に伴
ない、磁気記録用磁性粉末は益々高度の磁気特性
及び分散性が要求されてき始めた。この要求を満
足するためには出発原料であるα−オキシ水酸化
鉄の粉末粒子の特性即ち粒子の分散性粒子形状及
び粒度分布を改良することが必要である。 従来のα−オキシ水酸化鉄は粒子１本１本の分
散性即ち単一粒子化は不満足なもので、樹枝状粒
子も見られ、微細粒子が多く混在するため粒度分
布も広いものであつた。従つて、そのような磁性
粉末粒子を用いて作製した磁気テープは、塗料分
散性が悪く樹脂状粒子が存在するため配向度が劣
り、残留磁束密度が低く、粒度分布が広いため消
去特性及び転写特性が悪い結果となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は樹枝状粒子や微細粒子の存在を極力抑
制し、単一粒子で粒度分布の狭い高分散化したα
−オキシ水酸化鉄粒子粉末を製造する方法を提供
することである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は第一鉄塩水溶液と第一鉄塩に対するア
ルカリ当量比が1.5以上のアルカリ水溶液を撹拌
混合した後、酸素含有ガスにて酸化反応を行な
い、得られたα−オキシ水酸化鉄粒子粉末の懸濁
液をそのまま60〜100℃の高温において熱処理し、
更に該懸濁液に「Fe（）／α−FeOOH」の原
子分子比で0.5〜10％の第一鉄塩水溶液を添加し、
再度酸素含有ガスにて酸化反応を行なうことによ
りα−オキシ水酸化鉄粒子粉末を製造する方法を
要旨とするものである。 前記第一鉄塩水溶液としては硫酸第一鉄、塩化
第一鉄等の水溶性の鉄塩であればよい。アルカリ
性水溶液としては苛性ソーダ、苛性カリ、アンモ
ニア等の水溶液が用いられる。酸素含有酸化性ガ
スとしては代表的に空気が挙げられるが酸素を不
活性ガスで稀釈して用いても良い。 本発明方法において第一鉄塩水溶液と混合する
アルカリ性水溶液は第一鉄塩に対するアルカリ当
量比「アルカリｇ当量／Fe2+ｇ当量」が1.5以上
好ましくは2.0以上で、酸化温度は10〜35℃が好
ましい。アルカリ当量比が1.5以下であるとマグ
ネタイトが混在しやすくなり且つα−オキシ水酸
化鉄も樹枝状粒子が生成し易くなるから好ましく
ない。また酸化温度は10℃未満では酸化反応に長
時間を要し、一方35℃より高いとα−オキシ水酸
化鉄の結晶成長が促進され過ぎ粒子が大きくなり
過ぎて粒子全体としての微粒子化の要請に応えら
れないため好ましくない。 次に前記方法にて得られたα−オキシ水酸化鉄
懸濁液を60〜100℃の高温において熱処理を行な
う。この際該懸濁液の熱処理温度は高い程従つて
好ましくは80℃以上、またアルカリ濃度は高い程
α−オキシ水酸化鉄粒子の溶解度が高くなりその
効果が発揮できる。即ち微細粒子が減少し、樹枝
状粒子の微小枝分れ部が消失し、主要粒子が整粒
（粒子の先端のとがりがなくなり、その大きさが
均一になること）され、束ねられた粒子がばらば
らになつてかなり粒子分散性、形状及び粒度分布
の改善された単一粒子が得られる。なお熱処理時
間は処理温度、アルカリ濃度、粒子サイズ等によ
り変わるが好ましくは６〜12時間がよい。また前
記効果の発現性を促進するために熱処理前にアル
カリ性化合物を加えることもできる。しかしこの
ような処理を行なつてもまだまだ所期の目的に対
して満足すべき粒子が得られたとは言えない。即
ち、若干の微細粒子が残存し、主要粒子の単一化
及び整粒化が不完全である。 そこで更に該懸濁液を35〜55℃好ましくは40〜
50℃の温度下において該懸濁液中のα−オキシ水
酸化鉄に対して「Fe（）／α−FeOOH」の原
子分子比で0.5〜10％好ましくは１〜５％の第一
鉄塩水溶液を添加し酸素含有ガスにて酸化反応を
行なう。この際酸化反応温度が35℃未満の低温反
応では独立したα−オキシ水酸化鉄の種結晶が生
成し逆にα−オキシ水酸化鉄の微細粒子がふえ
る。一方前記酸化反応温度が55℃より高いとマグ
ネタイトが生じやすくなり好ましくない。添加す
る第一鉄塩水溶液は「Fe（）／α−FeOOH」
の原子分子比で0.5％未満では粒子を分散させ、
その形状を整え、粒度を狭くする効果が不充分で
あり、10％を越えると種結晶が生成し、樹脂状粒
子が生成するおそれがあり好ましくない。以上の
条件で再反応することにより、残存微細粒子は主
要粒子に同伴吸着され、且つ主要粒子は純α−オ
キシ水酸化鉄で表層ドープされ一段と粒子分散
性、形状、粒度分布の満足したα−オキシ水酸化
鉄粒子粉末が得られる。以上熱処理と再酸化反応
の組合せにより、本発明の目的は達成されたもの
であり、どちらを省略してもこの目的は達成され
ない。 〔実施例〕 以下に実施例を示すが本発明はこれらに限定さ
れるものではない。 実施例 １ ５％硫酸第一鉄水溶液20Kgとその硫酸第一鉄
に対するアルカリ当量比５の30％苛性ソーダ水
溶液8.8Kgを混合撹拌し、20℃の温度下で20
／minの空気を２時間前記混合液中に吹込
み、α−オキシ水酸化鉄生成スラリーを得た。 この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型
電子顕微鏡写真を第３図に示す。 次いでこのスラリーを80℃の温度で10時間熱
処理を行なつた。 この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型
電子顕微鏡写真を第２図に示す。 更に45℃に降温後「Fe（）／α−FeOOH」
の原子分子比で１％の硫酸第一鉄水溶液を添加
し0.5／minの空気を20分吹き込んだ。 この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型電
子顕微鏡写真を第１図に示す。 得られたα−オキシ水酸化鉄粒子は透過型電子
顕微鏡写真にて粒子100個のサイズを測定した。
平均長軸0.45μｍ、長軸の標準偏差0.083μｍ、平
均短軸0.042μｍであつた。比表面積は70.2m2／ｇ
であつた。これらの結果を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１の、と同様の工程を行い、の工
程において添加する硫酸第一鉄水溶液を「Fe
（）／α−FeOOH」の原子分子比のみを３％
としてα−オキシ水酸化鉄を得た。その結果を第
１表に示す。 実施例 ３ 実施例１の、と同様の工程を行ない、同例
のの工程において添加する硫酸第一鉄を「Fe
（）／α−FeOOH」の原子分子比を８％とす
る以外は前記の工程と同様の工程を行ないα−
オキシ水酸化鉄を得た。その結果を第１表に示
す。 比較例 １ 実施例１ののみを吹き込む空気量のみ３／
minに変更して行ない、α−オキシ水酸化鉄を得
た。その結果を第１表に示す。 比較的 ２ 実施例１の及びを行ない、α−オキシ水酸
化鉄を得た。その結果を第１表に示す。 比較例 ３ 実施例１の及びの工程を行ないα−オキシ
水酸化鉄を得た。正しの工程において添加する
硫酸第一鉄水溶液を「Fe（）／α−FeOOH」
の原子分子比で６％とした。その結果を第１表に
示す。
末の出発原料として使用される針状α−オキシ水
酸化鉄を製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 最近の磁気記録の高性能化、コンパクト化に伴
ない、磁気記録用磁性粉末は益々高度の磁気特性
及び分散性が要求されてき始めた。この要求を満
足するためには出発原料であるα−オキシ水酸化
鉄の粉末粒子の特性即ち粒子の分散性粒子形状及
び粒度分布を改良することが必要である。 従来のα−オキシ水酸化鉄は粒子１本１本の分
散性即ち単一粒子化は不満足なもので、樹枝状粒
子も見られ、微細粒子が多く混在するため粒度分
布も広いものであつた。従つて、そのような磁性
粉末粒子を用いて作製した磁気テープは、塗料分
散性が悪く樹脂状粒子が存在するため配向度が劣
り、残留磁束密度が低く、粒度分布が広いため消
去特性及び転写特性が悪い結果となつている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は樹枝状粒子や微細粒子の存在を極力抑
制し、単一粒子で粒度分布の狭い高分散化したα
−オキシ水酸化鉄粒子粉末を製造する方法を提供
することである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は第一鉄塩水溶液と第一鉄塩に対するア
ルカリ当量比が1.5以上のアルカリ水溶液を撹拌
混合した後、酸素含有ガスにて酸化反応を行な
い、得られたα−オキシ水酸化鉄粒子粉末の懸濁
液をそのまま60〜100℃の高温において熱処理し、
更に該懸濁液に「Fe（）／α−FeOOH」の原
子分子比で0.5〜10％の第一鉄塩水溶液を添加し、
再度酸素含有ガスにて酸化反応を行なうことによ
りα−オキシ水酸化鉄粒子粉末を製造する方法を
要旨とするものである。 前記第一鉄塩水溶液としては硫酸第一鉄、塩化
第一鉄等の水溶性の鉄塩であればよい。アルカリ
性水溶液としては苛性ソーダ、苛性カリ、アンモ
ニア等の水溶液が用いられる。酸素含有酸化性ガ
スとしては代表的に空気が挙げられるが酸素を不
活性ガスで稀釈して用いても良い。 本発明方法において第一鉄塩水溶液と混合する
アルカリ性水溶液は第一鉄塩に対するアルカリ当
量比「アルカリｇ当量／Fe2+ｇ当量」が1.5以上
好ましくは2.0以上で、酸化温度は10〜35℃が好
ましい。アルカリ当量比が1.5以下であるとマグ
ネタイトが混在しやすくなり且つα−オキシ水酸
化鉄も樹枝状粒子が生成し易くなるから好ましく
ない。また酸化温度は10℃未満では酸化反応に長
時間を要し、一方35℃より高いとα−オキシ水酸
化鉄の結晶成長が促進され過ぎ粒子が大きくなり
過ぎて粒子全体としての微粒子化の要請に応えら
れないため好ましくない。 次に前記方法にて得られたα−オキシ水酸化鉄
懸濁液を60〜100℃の高温において熱処理を行な
う。この際該懸濁液の熱処理温度は高い程従つて
好ましくは80℃以上、またアルカリ濃度は高い程
α−オキシ水酸化鉄粒子の溶解度が高くなりその
効果が発揮できる。即ち微細粒子が減少し、樹枝
状粒子の微小枝分れ部が消失し、主要粒子が整粒
（粒子の先端のとがりがなくなり、その大きさが
均一になること）され、束ねられた粒子がばらば
らになつてかなり粒子分散性、形状及び粒度分布
の改善された単一粒子が得られる。なお熱処理時
間は処理温度、アルカリ濃度、粒子サイズ等によ
り変わるが好ましくは６〜12時間がよい。また前
記効果の発現性を促進するために熱処理前にアル
カリ性化合物を加えることもできる。しかしこの
ような処理を行なつてもまだまだ所期の目的に対
して満足すべき粒子が得られたとは言えない。即
ち、若干の微細粒子が残存し、主要粒子の単一化
及び整粒化が不完全である。 そこで更に該懸濁液を35〜55℃好ましくは40〜
50℃の温度下において該懸濁液中のα−オキシ水
酸化鉄に対して「Fe（）／α−FeOOH」の原
子分子比で0.5〜10％好ましくは１〜５％の第一
鉄塩水溶液を添加し酸素含有ガスにて酸化反応を
行なう。この際酸化反応温度が35℃未満の低温反
応では独立したα−オキシ水酸化鉄の種結晶が生
成し逆にα−オキシ水酸化鉄の微細粒子がふえ
る。一方前記酸化反応温度が55℃より高いとマグ
ネタイトが生じやすくなり好ましくない。添加す
る第一鉄塩水溶液は「Fe（）／α−FeOOH」
の原子分子比で0.5％未満では粒子を分散させ、
その形状を整え、粒度を狭くする効果が不充分で
あり、10％を越えると種結晶が生成し、樹脂状粒
子が生成するおそれがあり好ましくない。以上の
条件で再反応することにより、残存微細粒子は主
要粒子に同伴吸着され、且つ主要粒子は純α−オ
キシ水酸化鉄で表層ドープされ一段と粒子分散
性、形状、粒度分布の満足したα−オキシ水酸化
鉄粒子粉末が得られる。以上熱処理と再酸化反応
の組合せにより、本発明の目的は達成されたもの
であり、どちらを省略してもこの目的は達成され
ない。 〔実施例〕 以下に実施例を示すが本発明はこれらに限定さ
れるものではない。 実施例 １ ５％硫酸第一鉄水溶液20Kgとその硫酸第一鉄
に対するアルカリ当量比５の30％苛性ソーダ水
溶液8.8Kgを混合撹拌し、20℃の温度下で20
／minの空気を２時間前記混合液中に吹込
み、α−オキシ水酸化鉄生成スラリーを得た。 この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型
電子顕微鏡写真を第３図に示す。 次いでこのスラリーを80℃の温度で10時間熱
処理を行なつた。 この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型
電子顕微鏡写真を第２図に示す。 更に45℃に降温後「Fe（）／α−FeOOH」
の原子分子比で１％の硫酸第一鉄水溶液を添加
し0.5／minの空気を20分吹き込んだ。 この段階のα−オキシ水酸化鉄粒子の透過型電
子顕微鏡写真を第１図に示す。 得られたα−オキシ水酸化鉄粒子は透過型電子
顕微鏡写真にて粒子100個のサイズを測定した。
平均長軸0.45μｍ、長軸の標準偏差0.083μｍ、平
均短軸0.042μｍであつた。比表面積は70.2m2／ｇ
であつた。これらの結果を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１の、と同様の工程を行い、の工
程において添加する硫酸第一鉄水溶液を「Fe
（）／α−FeOOH」の原子分子比のみを３％
としてα−オキシ水酸化鉄を得た。その結果を第
１表に示す。 実施例 ３ 実施例１の、と同様の工程を行ない、同例
のの工程において添加する硫酸第一鉄を「Fe
（）／α−FeOOH」の原子分子比を８％とす
る以外は前記の工程と同様の工程を行ないα−
オキシ水酸化鉄を得た。その結果を第１表に示
す。 比較例 １ 実施例１ののみを吹き込む空気量のみ３／
minに変更して行ない、α−オキシ水酸化鉄を得
た。その結果を第１表に示す。 比較的 ２ 実施例１の及びを行ない、α−オキシ水酸
化鉄を得た。その結果を第１表に示す。 比較例 ３ 実施例１の及びの工程を行ないα−オキシ
水酸化鉄を得た。正しの工程において添加する
硫酸第一鉄水溶液を「Fe（）／α−FeOOH」
の原子分子比で６％とした。その結果を第１表に
示す。
第１表と第１〜３図より、本発明の方法により
樹枝状粒子や微細粒子がほとんど混在しない、粒
度分布の狭い高分散化した単一粒子の針状α−オ
キシ水酸化鉄末が得られることが明らかである。
樹枝状粒子や微細粒子がほとんど混在しない、粒
度分布の狭い高分散化した単一粒子の針状α−オ
キシ水酸化鉄末が得られることが明らかである。
第１図は実施例１の、及び、第２図は実
施例１の及び、第３図は実施例１ののみの
工程によつて得られた針状α−オキシ水酸化粒子
粉末の透過型電子顕微鏡写真である。
施例１の及び、第３図は実施例１ののみの
工程によつて得られた針状α−オキシ水酸化粒子
粉末の透過型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- １ 第一鉄塩水溶液と第一鉄塩に対するアルカリ
当量比が1.5以上のアルカリ水溶液を混合撹拌し
た後、酸素含有ガスにて酸化反応を行ない、得ら
れたα−オキシ水酸化鉄粒子粉末の懸濁液をその
まま60〜100℃の高温において熱処理し、更に該
懸濁液中のα−オキシ水酸化鉄に対して「Fe
（）／α−FeOOH」の原子分子比で0.5〜10％
の第一鉄塩水溶液を添加し、再度酸素含有ガスに
て酸化反応を行うことを特徴とする針状α−オキ
シ水酸化鉄粒子粉末の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61279201A JPS63134523A (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 針状α−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法 |
| US07/119,635 US4806335A (en) | 1986-11-22 | 1987-11-12 | Process for producing acicular iron α-oxyhydroxide particle powder |
| EP87310171A EP0269361B1 (en) | 1986-11-22 | 1987-11-18 | Process for producing acicular iron alpha-oxyhydroxide particles |
| DE8787310171T DE3783580T2 (de) | 1986-11-22 | 1987-11-18 | Verfahren zur herstellung von nadelfoermigen teilchen aus alpha-eisenoxidhydroxid. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61279201A JPS63134523A (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 針状α−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63134523A JPS63134523A (ja) | 1988-06-07 |
| JPH0346409B2 true JPH0346409B2 (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=17607842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61279201A Granted JPS63134523A (ja) | 1986-11-22 | 1986-11-22 | 針状α−オキシ水酸化鉄粒子粉末の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4806335A (ja) |
| EP (1) | EP0269361B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63134523A (ja) |
| DE (1) | DE3783580T2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2640817B2 (ja) * | 1987-10-27 | 1997-08-13 | 戸田工業株式会社 | 紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末及びその製造法 |
| DE3907917A1 (de) * | 1989-03-11 | 1990-09-13 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von eisenoxidgelb-pigmenten |
| DE3907910A1 (de) * | 1989-03-11 | 1990-09-13 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von eisenoxidgelb-pigmenten |
| DE4434973A1 (de) * | 1994-09-30 | 1996-04-04 | Bayer Ag | Höchsttransparente gelbe Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| AU2001273234A1 (en) * | 2000-07-05 | 2002-01-14 | Islet Technology, Inc. | Method and system for consistent and effective encapsulation of biological material |
| JP2008239399A (ja) * | 2007-03-27 | 2008-10-09 | Tdk Corp | オキシ水酸化鉄粒子の製造方法 |
| MY171431A (en) * | 2011-06-30 | 2019-10-14 | Nano Green Biorefineries Inc | Catalytic biomass conversion |
| CN103204548B (zh) * | 2013-04-12 | 2014-10-01 | 陕西科技大学 | 一种窄粒径分布亚微米级α-FeOOH 的可控制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4073878A (en) * | 1975-09-09 | 1978-02-14 | Tatsukiyo Otsuki | Method for producing yellow hydrated ferric oxide |
| DE2541948B2 (de) * | 1975-09-19 | 1979-09-20 | Tatsukiyo Otsuki | Verfahren zur Herstellung von gelbem, hydratisierten Eisen-HI-Oxid |
| JPS589052B2 (ja) * | 1979-06-12 | 1983-02-18 | 製鉄化学工業株式会社 | 黄色酸化鉄の製造法 |
| JPS5622638A (en) * | 1979-07-27 | 1981-03-03 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of alpha-iron oxyhydroxide |
| JPS5669229A (en) * | 1979-11-13 | 1981-06-10 | Tdk Corp | Preparation of hydrous iron oxide |
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