JPH0347332B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、均質性の優れたポリエステル系捲縮
糸の製造方法に関するものであり、より詳しくは
実質的にポリブチレンテレフタレートからなる均
質性に優れた捲縮糸の製造方法に関するものであ
る。 従来、ポリブチレンテレフタレートからなるポ
リマーを紡糸し得られた未延伸糸を延伸同時仮撚
する方法については特開昭49−55919号公報に提
案されている。しかし、この方法では染斑が多発
しかつ毛羽、未解撚点が多く、安定な操業生産は
不可能であり、工業的生産が行なわれていないの
が現状である。 本発明者らは、かかる問題点に鑑みポリブチレ
ンテレフタレートの優れた捲縮性能を活かしなが
ら操業生産的に均質性の良好な捲縮糸を得ること
を目指して検討した結果、本発明に到達したもの
である。 本発明は、実質的に85モル％以上がブチレンテ
レフタレート単位で構成された〔η〕（固有粘度）
0.70〜0.95の重合体を下記〔〕〜〔〕を満足
する条件下で紡糸し、続いて巻取り、該未延伸糸
を延伸同時仮撚することを特徴とする均質性の優
れたポリエステル系捲縮糸の製造方法であり、 〔〕 紡糸温度 255〜280℃ 〔〕 紡糸速度（ＶKm／min） 1.5≦Ｖ≦2.5 〔〕 紡糸時の収縮（Ｓ％）
0.5V−0.25≦Ｓ≦1.5V−1.25 （ただし、Ｓは２組のゴデツトローラー間、ある
いはゴテツトローラーと巻取りローラー間の収縮
率である。） さらに、上記において未延伸糸を 仮撚温度 150〜210℃ 伸長率ε（％） −30V＋90≦ε≦−45V＋150 で延伸同時仮撚を行なうことによつて捲縮糸を得
る発明であり、さらに延伸同時仮撚に引続き150
〜200℃で15〜30％の弛緩熱処理することを特徴
とする均質性の優れたポリエステル系捲縮糸の製
造方法に関するもう一つの発明である。ここで、
本発明に言う〔η〕（固有粘度）とはテトラクロ
ロエタン：フエノール＝１：１の混合溶媒を用い
て30℃で測定した固有粘度（dl／ｇ）の値であ
る。第１図は本発明において説明する〔η〕と△
ｎの関係を示す。さらに第２図には紡糸速度Ｖ
（Km／min）と紡糸時の収縮率Ｓ（％）の関係を示
す。、図中の斜線部は上記〔〕および〔〕式
の本発明適正範囲を示すものである。 本発明者らの検討結果によれば、ポリブチレン
テレフタレートはポリエチレンテレフタレートを
代表とするポリエステルからは予知できない特異
な挙動を示すことがわかつた。第１図は、ポリマ
ーの〔η〕（紡糸前）を種々変更し、紡糸温度260
℃吐出量18ｇ／分、紡糸速度２Km／minで紡糸孔
径0.25mm、24ホールの口金から紡出して得られた
未延伸糸の△ｎを示したものである。驚くべきこ
とに特定〔η〕の領域で最大値を示した。さら
に、このものを延伸同時仮撚すると、△ｎの小さ
い〔η〕領域では毛羽と未解撚点のない安定な仮
撚条件が存在しないことがわかつた。そして、延
伸同時仮撚に好都合な〔η〕は、0.70以上、0.95
以下であり、それ以上小さくても大きくても分子
配向が減少し、好ましい条件を見いだすことはで
きなかつた。 それ故、本発明の第１の知見（目的）とすると
ころは、このような〔η〕と仮撚性との間の不適
性な現象を回避するために、使用すべき重合体の
〔η〕範囲を限定した固有粘度0.70〜0.95、好ま
しくは0.75〜0.90を有するポリブチレンテレフタ
レートの重合体を使用することにある。 本発明の第２の目的とするところは、染斑のな
い均質性の良い捲縮糸を得ることである。この目
的を達成すべく染め斑の発生原因について種々検
討した結果、驚くべきことに次のようなことが明
らかになつた。すなわち、第２図は〔η〕＝0.85
のポリブチレンテレフタレート（PBT）重合体
を紡糸温度260℃で紡糸孔径0.25mm、24ホールの
口金から紡糸原糸（未延伸糸）デニールが150dr
（図中○印）、200dr（図中●印）になるように吐出
量と紡糸速度を変更して紡糸したときの紡糸原糸
の収縮率である。収縮率は、直径15cmのゴデツト
ローラーに未延伸糸を直接巻付け、５分間放置し
て切断したときのローラー周長に対する収縮率で
ある。比較のために通常のポリエチレンテレフタ
レート（PET）の結果も示すが、非常に異なつ
た挙動を示している。ポリブチレンテレフタレー
トにあつては紡糸速度が1.5Km／min以上では大
きな収縮力が発生し、ボビンに巻取られた後、こ
の収縮力のためにボビンの内層部、中層部および
外層部で糸の収縮状態が異なつてくる。すなわ
ち、中層部では糸自体に巻き締まりが起こり糸が
緩和された状態となる。また内層部では巻き締ま
りがボビンで抑制され、さらに外層部では外層糸
により糸圧力が小さく内層部と同じく巻き締まり
が生じにくくなる。そのために巻取糸の内、中、
外層間で糸の物性差が生じ延伸同時仮撚した場合
に染斑の発生原因となることが判明したのであ
る。 本発明者らは、このような物性差を除去するこ
とが染斑発生の防止策として有用であると考え、
鋭意検討した結果、予め第２図の斜線部分に相当
する範囲内で紡糸時に収縮を付与することによつ
て前記の層別物性差が解消し、延伸同時仮撚した
場合に染斑をなくすことができたものである。 さらに本発明を説明すると、適正な紡糸速度範
囲および紡糸時の収縮率範囲とは紡糸速度の下限
は1.5Km／minであり、それに満たない場合は、
〔η〕条件を満足しても複屈折率が小さく、前記
述べたと同様の理由によつて安定な延伸同時仮撚
条件は見い出されなかつた。また上限の紡糸速度
は2.5Km／minであり、それを越えると収縮率が
著しく増大し、本発明の目的を満たすためには紡
糸時に非常に大きな収縮を与える必要があり、そ
のような大きな収縮を高速紡糸時に与えること
は、操業運転上不可能であり、適正条件を見いだ
せなかつた。好ましい紡糸速度は1.7≦Ｖ≦2.1で
ある。そして、かかる紡糸速度に対応する適正な
収縮率の範囲は第２図に示す斜線部分であり、収
縮率の上限が斜線部分より越えると紡糸の巻取り
張力が小さくなりすぎて紡糸の巻取りが不可能と
なる。また第２図に示す斜線部分の下限より収縮
率が小さくなると、先に述べたような紡糸原糸に
層別物性差を解消することは不可能となり、本発
明の目的とする均質性の優れた捲縮糸を得ること
ができなくなる。また、紡糸温度は255〜280℃に
設定することが紡糸安定性の確保の点で好まし
い。255℃未満ではメルトフラクチヤーに似た現
象が生じ、断面均斉度が不良となり、280℃を越
えると、分解が大きく斑の原因となり好ましくな
い。 さらに、本発明のかかる均質性の優れたポリエ
ステル系捲縮糸を得るのにもつとも好ましい製造
条件は、前記の〔〕〜〔〕を満足する条件下
で紡糸して得られた未延伸糸を仮撚温度150〜210
℃により下記の式 伸長率ε（％）：−30V＋90≦ε≦−45V＋150 を満足する伸長率ε（％）で延伸同時仮撚するこ
とであり、この仮撚加工時の仮撚温度は170〜190
℃に設定することが好ましい。ここで、上述の範
囲よりはずれると、優れた捲縮糸が得られないが
捲縮糸に毛羽、融着、解撚不良部が発生し好まし
くない。上記の仮撚加工時の伸長率εの上限は上
式で決められるが、この上限を越えると仮撚張力
が高くなりすぎて毛羽、糸切れ等が多発し、また
逆に下限より下部の条件では仮撚張力が低くなり
すぎて、解撚不良部の多発および糸掛け性が困難
となり不都合である。 本発明者の見出した第１の発明は上述のとおり
であるが、第２の発明はこのようにして得られた
捲縮糸をより一層の均質な加工糸にするために、
引き続きこの捲縮糸をいつたん巻取ることなく連
続的に150〜200℃でオーバーフイード率（OF）
15〜30％でさらに弛緩熱処理することにより得ら
れる。このオーバーフイード率はきわめて大きな
値であり、通常のポリエチレンテレフタレートを
主成分とするポリエステル仮撚糸の場合はむしろ
染斑が発生しやすい条件であり、均質な捲縮糸を
得る方法としては好ましくないと考えられてい
た。しかし、本発明のポリブチレンテレフタレー
ト系のフイラメントにおいては、驚くべきことに
もつとも均質性の良好な捲縮糸が得られるのであ
る。 以上が本発明の骨子について説明したものであ
り、以上に本発明の実施に際して必要な事項につ
いて説明する。 本発明において用いられる延伸同時仮撚方式と
しては、いわゆるスピンドル仮撚方式または摩擦
仮撚方式のいずれでもよい。 本発明で用いるポリエステルとは、ブチレンテ
レフタレート単位が実質的に85モル％以上を構成
し第３成分を15モル％未満含んでもよい。そし
て、この第３成分としては例えばテレフタール
酸、５スルホイソフタル酸ナトリウム塩、アジピ
ン酸、セバシン酸、ジフエニルジカルボン酸、ナ
フタリンジカルボン酸等の二塩基酸およびジエチ
ルグリコール、プロピレングリコール、エチレン
グリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチ
レングリコール等のグリコール類が挙げられる。
さらに、該ポリエステル繊維には酸化チタン等の
光沢改良剤、耐光、耐熱性向上剤、リン含有等の
着色防止剤、帯電防止剤、螢光増白剤等の公知の
添加物、安定剤が含まれていてもよい。 以下実施例について説明するが、本発明は実施
例の範囲に限定されるものではない。なお、実施
例中の染斑の判定および捲縮率の測定はつぎの方
法による。 〔染斑の判定〕 Γ筒編地の染斑区分の測定 仮撚糸チーズ間の染色濃度差をつぎの３ラン
クに区分して視感判定を行ない同一判定区分の
割合を求め、Ｍ率の大小で染め斑の評価の指標
とした（実施例中での編検判定）。 区分のクラス 略称 Deep（濃色判定）→ Ｄ Middle（中色判定）→ Ｍ Light（淡色判定）→ Ｌ Ｍ率（％）＝Ｍと判定された個数／測定の個数×100 Γ△L^*の測定 仮撚糸チーズ間の染色濃度幅を求めるために
その筒編地染色物についてL^*の測定を行ない、
L^*の最大と最小の差を△L^*とし、その値の大
小で染斑の幅の指標とした。L^*a^*b^*の測定は
日立製307型分光光度計およびその測色システ
ムを用いて行なつた。L^*はCIE表色系の三色刺
激値Ｙから次の式(1)によつて変換される。 L^*＝116（Ｙ／100）^1/3−16 ……(1) △L^*＝L^*最高−L^*最小 〔捲縮率〕 捲縮糸を綛機を用いて0.1ｇ／drの張力で
5000drになるまで捲き小綛をつくる。ついで
0.001ｇ／drの初荷重をかけて90℃、30分、水処
理した後、除重し風乾後ふたたび0.001ｇ／drの
初荷重をかけた時の長さl₁を測定する。次いで0.1
ｇ／ｄの荷重をかけた時の長さl₂を測定し次式よ
り捲縮率K₁を測定した。 K₁％（捲縮率）＝l₂−l₁／l₂×100 実施例１および２と比較例１および２ 実質的にブチレンテレフタレート単位で構成さ
れた固有粘度〔η〕0.85のポリブチレンテレフタ
レートを紡糸温度260℃、吐出量18ｇ／分、紡糸
速度（Ｖ）1.8Km／分で孔径0.25mm、24ホールの
口金から紡糸し、ゴデツトローラーと巻取ローラ
ー間で表１に示す収縮（Ｓ％）を与え約5.0Kg巻
きの未延伸糸をそれぞれ巻取つた。この未延伸糸
をスピンドル仮撚方式にて１段加工温度178℃、
加工速度85ｍ／分、設定仮撚数Ｚ−Ｓの4150T／
Ｍ、伸長率53.6％の条件にて加工し捲縮糸を得
た。この捲縮糸をいつたん巻取ることなくオーバ
ーフイード率（OF）20％、セツト温度160℃にて
連続的に加工して紡糸原糸パーン内の内中外層と
対応できるように約200ｇ巻きの仮撚チーズを20
ケずつ得た。ついで、このチーズを使つて長さ約
５cmごとにコーンの区別ができるように筒編地を
作り、アクチノールR100、１ｇ／の組成で浴
比50：１、100℃、20分間、脱油およびリラツク
ス処理してつぎの条件にて染色を行なつた。 染色条件 Eastman Polyester Navy Blue 3R−LSW
（C.I.No. Disperse Blue79） １％owf ニツカサンソルト＃7000（分散剤） 0.5ｇ／ 硫酸アンモニウム １ｇ／ 酢酸（48％） １c.c.／ 浴比 50：１ 90℃ 60分 つぎに、この染色後の筒編地についての約５cm
ごとに区分された各仮撚糸チーズ間の編検判定お
よび△L^*を表１に示す。

【表】 表１に示されるように、本実施例では染斑の少
ない均質性の優れた捲縮糸が得られた。 実施例３〜５および比較例３〜６ 実質的にポリブチレンテレフタレートからなる
固有粘度〔η〕のそれぞれ異なるポリマーを用い
て紡糸温度260℃で表２に示すような紡糸速度Ｖ
および収縮率Ｓを表２のごとく変更して紡糸し80
デニール／24フイラメントの7.5Kg巻きの未延伸
糸をそれぞれ得た。この未延伸糸をスピンドル仮
撚方式にて１段加工温度180℃、加工速度85ｍ／
分、設定仮撚数Ｚ−Ｓの4150T／Ｍ、伸長率ε
（％）を表２に示すような加工条件にて仮撚し、
ついでこの仮撚糸をいつたん巻取ることなくオー
バーフイード率（OF）20％、セツト温度160℃に
て実施例１の場合と同様にして仮撚チーズ20ケず
つ採取して、実施例１と同じように筒編地、リラ
ツクス処理、染色を行なつて、それぞれの各仮撚
糸チーズ間の編検判定を表２に示す。

【表】 表２からわかるように、〔η〕の大きい比較例
３はＭ率が低いことと仮撚糸の毛羽が３〜４ケ／
Kgと大きかつた。比較例４はＳが小さく層別物性
差が解消されず、とくに内層部に多くＬが発生し
た。Ｓを3.5％にした比較例５では糸がゴデツト
に取られて巻取り不可能であつた。〔η〕の小さ
い比較例６では仮撚糸の毛羽が多発した。仮撚条
件を変更して検討したが適正条件を見出すことが
できなかつた。これに対して、実施例では運転面
でも品質面でも満足できるものであつた。 実施例６〜７および比較例７〜８ エチレンテレフタレートが10モル％共重合され
た固有粘度〔η〕0.85のポリブチレンテレフタレ
ートを紡糸温度260℃でデゴツトローラーと巻取
りローラー間の収縮率多S1.3％に設定して紡糸速
度V2.0Km／分にて紡糸し75デニール／24フイラ
メントの10Kg巻きの未延伸糸を得た。この未延伸
糸をスピンドル仮撚方式にて１段加工温度178℃、
加工速度85ｍ／分、設定仮撚数Ｚ−Ｓの4150T／
Ｍ、伸長率ε（％）を表３に示すような条件にて
加工し捲縮糸を得た。この捲縮糸をいつたん巻取
ることなく表３に示すような条件のオーバーフイ
ード率（OF）にてセツト温度160℃で連続的に加
工して実施例１、２の場合と同じようにして染斑
判定を行ない捲縮性（K₁）を表３に示す。

【表】 ＊ バラツキ大
本発明の実施例中、OFの小さい場合Ｍ率が減
少してくる。実施例６、７のOFはより好ましい
条件であることがわかる。伸長率の大きい比較例
８は、K₁値のバラツキが大きく捲縮斑が大きく、
それが原因でＭ率が小さくなつている。また仮撚
糸の毛羽も20ケ／Kgと非常に多かつた。 実施例８および比較例９ 実質的にブチレンテレフタレート単位で構成さ
れた固有粘度〔η〕0.85のポリブチレンテレフタ
レートを紡糸温度265℃、吐出量18ｇ／分、紡糸
速度1.8Km／分で孔径0.25mm、24ホールの口金か
ら紡糸し、ゴデツトローラーと巻取りローラー間
で表４に示す収縮（Ｓ％）を与え、約5.0Kg巻き
の未延伸糸をそれぞれ巻取つた。この未延伸糸を
スピンドル仮撚方式にて１段加工温度180℃、加
工速度85ｍ／分、設定仮撚数Ｚ−Ｓの4150T／
Ｍ、伸長率54.0％の条件にて加工し捲縮糸を得
た。この捲縮糸について紡糸原糸パーン内の内中
外層と対応できるように約200ｇ巻きの仮撚チー
ズを20ケずつ得た。ついで、このチーズを使つて
長さ約５cmごとにコーンの区別ができるように簡
編地を作り、実施例１の場合と同じ条件にて染斑
の判定を行つた。

【表】 表４に示されるように本実施例では染斑の少な
い均質性の優れた仮撚１段加工の捲縮糸が得られ
た。 参考例 １ 固有粘度〔η〕0.65ポリエチレンテレフタレー
トを紡糸温度290℃、吐出量31ｇ／分、紡糸速度
1.8Km／分で孔径0.25mm、24ホールの口金から紡
糸し、ゴデツトローラーと巻取りローラー間の無
収縮状態（Ｓ＝０％）を与え約5.0Kg巻きの未延
伸糸を巻取つた。この未延伸糸をスピンドル仮撚
方式にて１段加工温度205℃、加工速度85ｍ／分、
設定仮撚数Ｚ−Ｓの4150T／Ｍ、伸長率170％の
条件にて加工し捲縮糸を得た。この捲縮糸につい
て紡糸原糸パーン内の内中外層と対応できるよう
に約200ｇ巻きの仮撚チーズを20ケずつ得た。つ
いで、このチーズを使つて長さ約５cmごとにコー
ンの区別ができるように簡編地を作り、実施例１
の場合と同じ条件にて染斑の判定を行つた。

【表】 表５に示されるようにポリエチレンテレフタレ
ートの場合には紡糸時の該収縮Ｓが０％であつて
も均質性の優れた仮撚１段加工の捲縮糸が得られ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明者らによる実験結果の一例
で、ポリマーの〔η〕と紡糸原糸（未延伸糸）の
複屈折率（△ｎ）の関係を示すものであり、第２
図も実験結果の一例で、紡糸速度Ｖと収縮率Ｓの
関係を示すものであり、図中の斜線部は、本発明
の構成要件である〔〕、〔〕式の範囲を示した
ものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 85モル％以上がブチレンテレフタレート単位
   で構成された固有粘度［η］0.70〜0.95の重合体
   を下記［］〜［］を満足する条件で紡糸し、
   続いて巻取り、該未延伸糸を延伸同時仮撚するこ
   とを特徴とする均質性の優れたポリエステル系捲
   縮糸の製造方法。 [] 紡糸温度 255〜280℃ [] 紡糸速度（ＶKm／min） 1.5≦Ｖ≦2.5 [] 紡糸時の収縮（Ｓ％）
   0.5V−0.25≦Ｓ≦1.5V−1.25 ただし、Ｓは２組のゴデツトローラー間、また
   はゴデツトローラーと巻取りローラー間の収縮率
   である。 ２ 重合体の固有粘度［η］が0.75〜0.90、紡糸
   速度Ｖが1.7〜2.1である特許請求の範囲第１項記
   載のポリエステル系捲縮糸の製造方法。 ３ 延伸同時仮撚が150〜210℃で、伸長率（ε
   ％）が−30V＋90≦ε≦−45V＋150で行なわれ
   る特許請求の範囲第１項または第２項記載のポリ
   エステル系捲縮糸の製造方法。 ４ 仮撚温度が170〜190℃である特許請求の範囲
   第３項記載のポリエステル系捲縮糸の製造方法。 ５ 85モル％以上がブチレンテレフタレート単位
   で構成された固有粘度［η］0.70〜0.95の重合体
   を下記［］〜［］を満足する条件で紡糸し、
   続いて巻取り、該未延伸糸を延伸同時仮撚したの
   ち150〜200℃でオーバーフイード率（OF）15〜
   30％で弛緩熱処理することを特徴とする均質性の
   優れたポリエステル系捲縮糸の製造方法。 [] 紡糸温度 255〜280℃ [] 紡糸速度（ＶKm／min） 1.5≦Ｖ≦2.5 [] 糸時の収縮（Ｓ％）
   0.5V−0.25≦Ｓ≦1.5V−1.25 ただし、Ｓは２組のゴデツトローラー間、また
   はゴデツトローラーと巻取りローラー間の収縮率
   である。 ６ 重合体の固有粘度［η］が0.75〜0.90、紡糸
   速度Ｖが1.7〜2.1である特許請求の範囲第５項記
   載のポリエステル系捲縮糸の製造方法。 ７ 延伸同時仮撚が150〜210℃で、伸長率（ε
   ％）が−30V＋90≦ε≦−45V＋150で行なわれ
   る特許請求の範囲第５項または第６項記載のポリ
   エステル系捲縮糸の製造方法。 ８ 仮撚温度が170〜190℃である特許請求の範囲
   第７項記載のポリエステル系捲縮糸の製造方法。