JPH0351744Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 金属中の水素をより正確に定量分析することに
関してこの明細書に述べる技術内容は、水素定量
を行うべき金属試料の予備加温装置の改良を提案
しようとするものである。

（従来の技術） 鉄鋼をはじめ一般金属試料の水素分析法として
は、加熱抽出法とインパルス炉融解・熱伝導度法
が一般に用いられている。

前者は試料を石英管中で加熱し、結晶の格子間
隔を広げることで水素を抽出する方法である。

この場合付着水などは蒸発しアンヒドロンに吸
着されるので影響を生じることなく、分析法とし
ては問題のない良法であるが、その所要時間が約
30分にわたるので作業分析として用いるには、時
間がかかりすぎるきらいがある。

後者は分析時間は通常５分以内で短いが、試料
に水が付着している場合に、分析値が高値にあら
われ、これは溶融時に付着水が黒鉛るつぼと水性
ガス反応をおこし、水素となるからである。

後者の方法の欠点を是正するように考案者らが
所属する研究グループにおいてさきに特開昭52−
91495号公報所載の発明を提案した。

すなわち通常、水で冷却し乍ら調製された試料
を一たん40〜850℃の温度範囲で予備加温して付
着水をパージするとともにその際、付着水ととも
に放出される水素（以下一次水素という）を定量
し、その後通常行われている水素定量法によつて
水素（以下二次水素という）定量を行い、先の予
備加温の際に定量した一次水素と合計して鋼中水
素の正しい定量を行う構想がそれである。

またこの水素の定量方法に用いる予備加温装置
としては、特開昭58−12393号公報（第１図）及
び特開昭55−162058号公報（第２図）所載の各発
明を提案した。

第１図において１は予備加温装置本体、２は試
料投入口、３は試料排出口、４はキヤリヤガスの
供給口、５はキヤリヤガスの取出し口、６は加温
装置、７は予備加温装置における試料の保持用マ
グネツト装置、８は試料の一時保持用のマグネツ
ト装置である。

この装置では試料を投入口２から入れ一たん保
持装置８により保持させ、この状態で投入口２及
び排出口３を閉じ、キヤリヤガスを供給口４から
供給し、本体１内の空気と置換させる。

その後保持装置８を釈放して試料を加温装置６
に送り保持装置７により保持して加熱し一次水素
の定量を行つた後保持装置７を釈放し、排出口３
を開いて試料を取り出し、その後は通常の二次水
素定量を行うものである。

この装置では、試料の投入、排出にいちいち栓
様の投入口、排出口を取外す必要があり作業が面
倒である。また試料の本体１内における保持装置
がマグネツトを用いるため非磁性金属には適用で
きないし、またその保持能力の点で本体を図示の
如く斜にしなければならないので場所的に制約を
受けるとともに傾斜がゆるいと試料が自然落下で
きなくて、トラブルの原因となつていた。

そのため試料の動きが外部から見えるように透
明の石英管やパイレツクス管を用いていたが前者
は加工が困難であり、後者は耐熱性に劣る点で問
題があつた。

第２図の装置も第１図と同じ記号で同一部品を
表わしたほか３ａはあ試料排出用のボールバル
ブ、７ａは予備加温装置における試料の保持装置
である。

この装置においては投入された試料は直接予備
加温装置６の保持装置７ａに送られ、この位置で
本体１内の空気とキヤリヤガスとの置換を行うの
で、連続使用する場合は加温装置６が、前回加熱
の余熱で高温であるため試料中の水素が逸出する
おそれがある。

またこの装置は、るつぼＡの上にほぼ直立に設
置できるが保持装置７ａのロツドが本体の中央で
竪に立設されているため、これに試料が邪魔され
てスムーズに落下しない欠点があつた。

（考案が解決しようとする問題点） 上記した従来の技術に従う諸装置における欠点
をすべて除去し、連続的な試料の予備加熱を迅
速、的確に行なえる改良を加えた、水素定量用予
備加温装置を提案することがこの考案の目的であ
る。

（問題点を解決するための手段） この考案は、金属の融解法による水素分析に際
して金属試料の付着水分のパージを司る予備加温
装置にして、溶解炉上にてほぼ直立姿勢を占める
筒体より主として成り、該筒体に、その上方に開
口する試料投入口をそなえる上部ボールバルブ
と、これを通して筒体内に挿入した金属試料の待
機保持を司る可動の第１段棚と、該試料の加温中
保持に供する第２段棚を有する試料加熱装置及び
溶解炉内と連通し得る下部ボールバルブとを順次
に配設し、上部、下部両ボールバルブとの間にて
該試料加熱装置を挟む上下位置に配置され両位置
間の筒体内にキヤリヤガスの流路を形成するため
のキヤリヤガスの供給口と取出し口並びに少くと
も前記試料加熱装置と、前記第１段棚との間で筒
体の冷却を司る水冷箱を設けたことからなる金属
中の水素定量用試料予備加温装置てある。

第３図にこの考案の装置を具体例で示す。

金属試料の溶解炉たとえばるつぼＡの上にほぼ
直立して筒体１０を、加温装置本体として取付
け、この筒体１０の上端に試料投入口１１を、そ
の直下とるつぼＡの直上とにそれぞれ上部、下部
各ボールバルブ１２，１３を取付ける。

ここにボールバルブというのは、筒体１０の流
路内径に近い直通の連通孔を有する球状栓を該連
通孔を取囲む弁座シールに対して回転操作するこ
とにより、球状栓による気密封止と、連通孔によ
る直通開放を行う型式の仕切り弁である。

この上部、下部両ボールバルブ１２，１３の間
にて筒体１０に金属試料の待機保持を司る可動の
第１段棚１４と該試料の加温中保持に供する第２
段棚１５を有する試料加熱装置１６を順次設け
る。

上部、下部両ボールバルブ１２，１３の間にて
前記試料加熱装置１６を挟む上下位置に、キヤリ
ヤガスの供給口１７と、取出し口１８とを設け、
この間の筒体１０内にキヤリヤガスの流路を形成
する。ここでキヤリヤガズは筒体１０内の空気を
該キヤリヤガスと置換するとともに一次水素の定
量を行うものであるため、前記供給口１７と取出
し口１８は図示とは逆に供給口１７が加熱装置の
下に、取出し口１８が上にあつてもよく、その位
置もキヤリヤガスの流路が加熱装置１６の部分を
通過するよう筒体１０内に形成される位置であれ
ばよい。さらに図示例では加熱装置１６を上下に
挟んでそれぞれ筒体１０の冷却を司る水冷箱１
９，１９′を設ける。

（作用） この装置においてはまず、上部ボールバルブ１
２を開いて試料を投入口１１から投入し、第１段
棚１４より保持する。

次に上部ボーバルブ１２および下部ボールバル
ブ１３を閉じキヤリヤガスの供給口１７からキヤ
リヤガス（例えばアルゴンガス）を供給して筒体
１０内の空気と置換させる。同時にるつぼＡは空
焼きしてそれ自体に付着した水分を除去する。

この場合、水冷箱１９により筒体１０が冷却さ
れるため、連続して分析作業を行う際でも加温装
置１６による加熱の影響が第１段棚１４上の試料
に伝わらない。

筒体１０内のアルゴンガスによる置換が終ると
第１段棚１４から第２段棚１５上へ試料を落下さ
せる。

この状態で試料を加熱装置１６により例えば
350℃に加熱し、約90秒間保持して、試料の付着
水分を除去しながら一次水素の定量を行う。

その後第２段棚１５から試料を落下させ、この
とき下部ボールバルブ１３を開いて試料をるつぼ
Ａ内に投入し、二次水素の定量を行う。

なお、上部の水冷箱１９は加熱装置１６の熱が
第１段棚１４上の試料に影響するのを防止するた
めに、加熱装置１６と第１段棚１４との間に設け
る必要があるが、下部の水冷箱１９′については
加熱装置１６により下部ボールバルブ１３が熱影
響を受けることが許容され、また導出するキヤリ
ヤガスを冷却する必要がない場合には省略をして
も差支えない。

第４図ａ，ｂに第１、第２各段棚１４，１５に
つき、ゲート弁方式とした例についての具体例を
示し、ダンパー本体２１に通気孔２２をあけ、ロ
ツド２３にて矢印Ｘ方向に押し、引きして開閉す
る。

この操作は人力で行つてもよいし、流体圧を利
用したシリンダーやマグネツトを利用することも
できる。なお、図中２４はシール用のパツキング
であり、２０はパツキング２４を保護するための
水冷却箱であつて加熱装置１６の熱影響の及ぶ第
２段棚１５には設けるが、第１段棚１４には不必
要である。

このダンパー本体２１は第５図に２１′で示す
ようなバタフライ弁式のものでもよい。

（考案の効果） 試料の投入、排出を上下のボールバルブで行う
ため操作が簡単で、キヤリヤガスのシールが完全
にできるほか、筒体のほぼ直立状態にて、試料の
保持を第１、第２各段棚で行うので試料の保持と
落下移送が停滞を生じるうれいなく行なえる利点
がある。さらに筒体は試料の落下移送の確認が必
要なくなるため不透明なものでよく、例えばステ
ンレス鋼管などを用いることができ安価に制作可
能である。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は、従来の加温装置の説明図、
第３図は、この考案による予備加温装置の全体
図、第４図ａ，ｂは加温部の詳細断面図であり、
第５図は段棚の変形例を示す断面図である。 １０……筒体、１１……試料投入口、１２……
上部ボールバルブ、１３……下部ボールバルブ、
１４……第１段棚、１５……第２段棚、１６……
加熱装置、１７……キヤリヤガス供給口、１８…
…キヤリヤガス取出口、１９……水冷箱。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 金属の融解法による水素分析に際して金属試料
   の付着水分のパージを司る予備加温装置にして、
   溶解炉上にてほぼ直立姿勢を占める筒体より主と
   して成り、該筒体に、その上方に開口する試料投
   入口をそなえる上部ボールバルブと、これを通し
   て筒体内に挿入した金属試料の待機保持を司る可
   動の第１段棚と、該試料の加温中保持に供する第
   ２段棚を有する試料加熱装置及び溶解炉内と連通
   し得る下部ボールバルブとを順次に配設し、上
   部、下部両ボールバルブとの間にて前記試料加熱
   装置を挟む上下位置に配置され両位置間の筒体内
   にキヤリヤガスの流路を形成するためのキヤリヤ
   ガスの供給口と取出し口並びに少くとも前記試料
   加熱装置と前記第１段棚との間で筒体の冷却を司
   る水冷箱を設けたことを特徴とする金属中の水素
   定量用試料予備加温装置。