JPH035548B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH035548B2 JPH035548B2 JP58229898A JP22989883A JPH035548B2 JP H035548 B2 JPH035548 B2 JP H035548B2 JP 58229898 A JP58229898 A JP 58229898A JP 22989883 A JP22989883 A JP 22989883A JP H035548 B2 JPH035548 B2 JP H035548B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inert gas
- tube
- counter electrode
- spark discharge
- molten metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/20—Metals
- G01N33/205—Metals in liquid state, e.g. molten metals
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、溶融金属表面と対電極間に高電圧を
かけてスパークなどの電気的放電を行わせ、溶融
金属中の成分組成を代表する超微粒子を蒸発さ
せ、これを離れた場所に設定してあるプラズマ発
光分光分析装置に不活性ガス流しで搬送し、溶融
金属中の各種成分含有率をオンラインリアルタイ
ムで分析する際の微粒子生成プローブに関するも
のである。従つて、製鉄業あるいは非鉄金属製造
業などにおける製造工程管理分析の分野で利用さ
れるものである。
かけてスパークなどの電気的放電を行わせ、溶融
金属中の成分組成を代表する超微粒子を蒸発さ
せ、これを離れた場所に設定してあるプラズマ発
光分光分析装置に不活性ガス流しで搬送し、溶融
金属中の各種成分含有率をオンラインリアルタイ
ムで分析する際の微粒子生成プローブに関するも
のである。従つて、製鉄業あるいは非鉄金属製造
業などにおける製造工程管理分析の分野で利用さ
れるものである。
（従来技術）
金属製造業における製造工程管理分析には、溶
融金属をサンプリングして固化させたブロツク試
料を対象とするスパーク発光分光分析法が多用さ
れている。しかし、近年とくに鉄鋼業に見られる
ようにより迅速な製造工程管理あるいは多段精錬
製鋼法などの新製造プロセスの操業管理のため
に、溶鉄や溶鋼のような溶融金属を直接対象とす
るオンラインリアルタイムの分析手法の開発が強
く要請されている。
融金属をサンプリングして固化させたブロツク試
料を対象とするスパーク発光分光分析法が多用さ
れている。しかし、近年とくに鉄鋼業に見られる
ようにより迅速な製造工程管理あるいは多段精錬
製鋼法などの新製造プロセスの操業管理のため
に、溶鉄や溶鋼のような溶融金属を直接対象とす
るオンラインリアルタイムの分析手法の開発が強
く要請されている。
以上のような目的からこれまで、溶融金属を
Arガスを用いた特殊な噴霧器によつて微粉化し
て発光分光分析する方法（BISRA Annual
Report：78（1966），65，78（1967），35（1968））
など各種の手法が研究されてきた。しかし、これ
らの方法はこれまで実際に製造現場で実用されて
おらず、いずれも実験室規模で試みられたに過ぎ
ない。実際の製造現場で実用可能な溶融金属の直
接分析の実現をはるかに、製造現場を高温、振動
ダスト等測定環境が非常に悪い点を考慮しなけれ
ばならない。
Arガスを用いた特殊な噴霧器によつて微粉化し
て発光分光分析する方法（BISRA Annual
Report：78（1966），65，78（1967），35（1968））
など各種の手法が研究されてきた。しかし、これ
らの方法はこれまで実際に製造現場で実用されて
おらず、いずれも実験室規模で試みられたに過ぎ
ない。実際の製造現場で実用可能な溶融金属の直
接分析の実現をはるかに、製造現場を高温、振動
ダスト等測定環境が非常に悪い点を考慮しなけれ
ばならない。
（発明の目的）
従つて、悪い測定環境の下では、トラブルが起
る分光・検出器等の精密測定機器は溶融金属の存
在場所から離して設置し、溶融金属は、電気的放
電などによつて微粉化して搬送する方法が有望に
なる。本発明は、溶融金属の成分組成を代表し、
粒度分布域が狭く0.1μｍ以下のような超微粒子を
安定して発生させるためのプローブを提供するも
のである。
る分光・検出器等の精密測定機器は溶融金属の存
在場所から離して設置し、溶融金属は、電気的放
電などによつて微粉化して搬送する方法が有望に
なる。本発明は、溶融金属の成分組成を代表し、
粒度分布域が狭く0.1μｍ以下のような超微粒子を
安定して発生させるためのプローブを提供するも
のである。
（発明の構成・作用・実施例）
第１図に示す本発明の装置例をもとに本発明の
構成、作用について説明する。本発明の装置は、
大別すると微粒子生成用円筒１、試料電極２、固
定用フランジ３、微粒子搬送管４、対電極用電源
ケーブル５、試料電極用電源ケーブル６、不活性
ガス供給管および二重円筒管８などから構成され
る。微粒子生成用円筒１は、溶融金属９と対電極
１０間に高電圧をかけてスパーク放電を行わせ、
溶融金属を局部的に更に高温の過熱状態に保ち、
金属の組成を代表する微粒子と煙状に蒸発させる
働きをする部分である。
構成、作用について説明する。本発明の装置は、
大別すると微粒子生成用円筒１、試料電極２、固
定用フランジ３、微粒子搬送管４、対電極用電源
ケーブル５、試料電極用電源ケーブル６、不活性
ガス供給管および二重円筒管８などから構成され
る。微粒子生成用円筒１は、溶融金属９と対電極
１０間に高電圧をかけてスパーク放電を行わせ、
溶融金属を局部的に更に高温の過熱状態に保ち、
金属の組成を代表する微粒子と煙状に蒸発させる
働きをする部分である。
微粒子生成用円筒１は上部円筒１２、下部円筒
１３から構成されている。下部円筒１３は、溶融
金属中に浸漬してスパーク放電２１を形成するの
で、耐熱性、絶縁性、気密性が要求される。その
ため窒化ホウ素などの耐火材が適しているが、消
耗するので交換が必要で、上部円筒１２で要求さ
れる材質との相違および装置の保守管理上などか
ら２分割構造が適当である。上部円筒１２は、直
接溶融金属と接触しないので下部円筒１３に比べ
耐熱性はある程度低下しても構わないが、精密な
機械加工性が要求されるので通常ステンレス鋼な
どの材質が適している。下部円筒１３の上部周囲
は固定用フランジ３の下部に固定され下部円筒１
３の上端面と上部円筒１２の下端面は互いに接触
して密閉状態を保つように固定保持されている。
上部円筒１２の上部には、対電極１０の保持部１
４、微粒子搬送管４の接続部１５、不活性ガス供
給管７の接続部１６を有している。対電極１０は
上部円筒１２の上部の保持部１４で取りはずし可
能で、かつ密閉状態に保持され、同電極１０は、
上部円筒１２から、下部円筒１３の内側に位置し
上部円筒下端に取り付けられた円筒管２２の中心
に貫通して挿入され、先端が溶融金属９表面と一
定間隔を保つように固定される。不活性ガス供給
管７の接続部１６は、上記内筒管２２が内包した
対電極周囲の貫通穴と接続しており、不活性ガス
は貫通孔の開口部の不活性ガス吹込み口１７から
スパーク放電室２１に送り込まれる。内筒管２２
下端の不活性ガス吹込み口は対電極１０の先端位
置よりも上部に開口している。アルゴンガス等の
不活性ガスは、スパーク放電室２１内を不活性ガ
ス雰囲気として対電極１０の先端部と溶融金属９
表面間で行われるスパーク放電を飛び易くし、ス
パーク放電カラム１１から生成する微粒子を微粒
子導入口１８へ送り込む働きをする。微粒子搬送
管４から微粒子導入口１８へ不活性ガス吹込み、
開口部１７へ微粒子を導入する本法と逆の経路が
考えられるか、本法は上に述べた上部円筒１２と
下端部と下部円筒上端部との密閉が溶融金属から
熱影響等によつて不完全になつた場合に起る拡散
放電等の放電不良を防止でき、安定した微粒子生
成に有利な方法である。微粒子導入口１８から導
入された微粒子は、微粒子搬送管接続部１５を経
て、微粒子搬送管４を経由して分析装置まで移送
させる。
１３から構成されている。下部円筒１３は、溶融
金属中に浸漬してスパーク放電２１を形成するの
で、耐熱性、絶縁性、気密性が要求される。その
ため窒化ホウ素などの耐火材が適しているが、消
耗するので交換が必要で、上部円筒１２で要求さ
れる材質との相違および装置の保守管理上などか
ら２分割構造が適当である。上部円筒１２は、直
接溶融金属と接触しないので下部円筒１３に比べ
耐熱性はある程度低下しても構わないが、精密な
機械加工性が要求されるので通常ステンレス鋼な
どの材質が適している。下部円筒１３の上部周囲
は固定用フランジ３の下部に固定され下部円筒１
３の上端面と上部円筒１２の下端面は互いに接触
して密閉状態を保つように固定保持されている。
上部円筒１２の上部には、対電極１０の保持部１
４、微粒子搬送管４の接続部１５、不活性ガス供
給管７の接続部１６を有している。対電極１０は
上部円筒１２の上部の保持部１４で取りはずし可
能で、かつ密閉状態に保持され、同電極１０は、
上部円筒１２から、下部円筒１３の内側に位置し
上部円筒下端に取り付けられた円筒管２２の中心
に貫通して挿入され、先端が溶融金属９表面と一
定間隔を保つように固定される。不活性ガス供給
管７の接続部１６は、上記内筒管２２が内包した
対電極周囲の貫通穴と接続しており、不活性ガス
は貫通孔の開口部の不活性ガス吹込み口１７から
スパーク放電室２１に送り込まれる。内筒管２２
下端の不活性ガス吹込み口は対電極１０の先端位
置よりも上部に開口している。アルゴンガス等の
不活性ガスは、スパーク放電室２１内を不活性ガ
ス雰囲気として対電極１０の先端部と溶融金属９
表面間で行われるスパーク放電を飛び易くし、ス
パーク放電カラム１１から生成する微粒子を微粒
子導入口１８へ送り込む働きをする。微粒子搬送
管４から微粒子導入口１８へ不活性ガス吹込み、
開口部１７へ微粒子を導入する本法と逆の経路が
考えられるか、本法は上に述べた上部円筒１２と
下端部と下部円筒上端部との密閉が溶融金属から
熱影響等によつて不完全になつた場合に起る拡散
放電等の放電不良を防止でき、安定した微粒子生
成に有利な方法である。微粒子導入口１８から導
入された微粒子は、微粒子搬送管接続部１５を経
て、微粒子搬送管４を経由して分析装置まで移送
させる。
試料電極２は炭素あるいはタングステン等の高
融点金属棒が適当であるが、微粒子生成用円筒１
と同様に固定用フランジ３に絶縁体１９を介して
固定され、下端は溶融金属９中に浸漬している。
試料電極２の上端は試料電極用電源ケーブル６に
接続され、この電源ケーブル６は上部より圧縮空
気が吹き込まれる絶縁管２０で囲繞され、圧縮空
気が試料電極２の上部に噴出して空冷されるよう
になつている。同様に対電極１０の上端部も対電
極用電源ケーブル５に接続され、圧縮空気による
冷却機構を有している。各々の電源ケーブル５，
６はスパーク放電用電源装置に接続されるが、通
常試料電極２は陰極に、対電極１０は陽極に結線
され、両極間に高電圧をかけてスパーク放電を行
い、溶融金属９を微粒子として蒸発生成させる。
微粒子生成用円筒１の上部円筒１２、及びこれに
接続する不活性ガス供給管７、微粒子搬送管４、
電源ケーブル５，６等はたて長のステンレス鋼二
重円筒管８に内包され、外部からの溶融金属の輻
射熱等を遮断されるとともに上述の圧縮空気によ
る冷却効率をよくしている。更に同二重円筒管８
には圧縮空気を吹き込んで冷却を確実にしてい
る。二重円筒管８の上部には圧縮空気排出口２３
が設けてあり、冷却のために吹き込まれたすべて
の圧縮空気はこの排出口２３から排出される。溶
融金属として溶鉄等を対象とする場合、圧縮空気
をプローブの下部から排出すると溶鉄温度を低下
させ、溶湯表面にグラフアイトが析出するなどの
不都合を生ずることがある。この二重円筒管８の
下端は前述の固定用フランジ３とセラミツクス等
でできた断熱を兼ねる耐火絶縁材を介してボルト
による固定を行つている。溶融金属を微粒子とし
て蒸発搬送し、同金属中の各種含有成分量を分析
するためには、含有成分の組成を代表する微粒子
を安定して発生させることが特に重要であるが、
スパーク放電における各放電定数の設定の仕方も
影響を与える。自己誘導10μH、静電容量3μF、
抵抗１Ω、電圧1000Vに設定したスパークライク
のスパーク放電と各定数を150μH、8μF、０Ω、
700Vに設定したアークライクのスパーク放電
（放電電流波形からみると前者はピーク電流値
200A、保持時間30μS、後者は各々が80A、
400μS）の両放電条例で溶鋼を対象に微粒子を発
生させ、高周波誘導結合型プラズマ発光分光分析
装置に搬送して各成分を繰り返して分析した結
果、0.50％含有するSiの分析値の変動係数は前者
が2.5％、後者が11.6％、1.04％含有するMnは各
3.8％、12.6％、0.30％含有するCuは各々5.1％、
14.2％などの結果が得られた。すなわち、上記の
ようにアークライクよりもスパークライクのスパ
ーク放電の方が安定して溶融金属中の各成分を微
粒子として蒸発させるのに適している。一般にア
ークやプラズマアークでは蒸気圧の差に基づく各
成分の選択蒸気が起る問題もあり、微粒子生成の
蒸発源としてはスパーク放電がもつとも適してい
た。微粒子生成にあたつては、対電極１４先端部
と溶融金属９表面との電極間間隙が影響する。実
験結果によれば、電極間間隙を５mmに設定した場
合±２mmの変動は分析精度にほとんど影響を与え
なかつたが、これ以上の変動は問題となつた。従
つて、電極間間隙は一定に保つ必要があり、湯面
変動が少ない場合には初期の位置設定を正確に行
えばよいが、変動が比較的大きい場合には湯面レ
ベル計との連動によつて電極間間隙を調整する必
要がある。このようにして安定して生成された微
粒子は金属ポパイプの搬送管中を50ｍのように長
距離を不活性ガス気流によつて搬送することがで
き、良好な分析結果を得ることができた。
融点金属棒が適当であるが、微粒子生成用円筒１
と同様に固定用フランジ３に絶縁体１９を介して
固定され、下端は溶融金属９中に浸漬している。
試料電極２の上端は試料電極用電源ケーブル６に
接続され、この電源ケーブル６は上部より圧縮空
気が吹き込まれる絶縁管２０で囲繞され、圧縮空
気が試料電極２の上部に噴出して空冷されるよう
になつている。同様に対電極１０の上端部も対電
極用電源ケーブル５に接続され、圧縮空気による
冷却機構を有している。各々の電源ケーブル５，
６はスパーク放電用電源装置に接続されるが、通
常試料電極２は陰極に、対電極１０は陽極に結線
され、両極間に高電圧をかけてスパーク放電を行
い、溶融金属９を微粒子として蒸発生成させる。
微粒子生成用円筒１の上部円筒１２、及びこれに
接続する不活性ガス供給管７、微粒子搬送管４、
電源ケーブル５，６等はたて長のステンレス鋼二
重円筒管８に内包され、外部からの溶融金属の輻
射熱等を遮断されるとともに上述の圧縮空気によ
る冷却効率をよくしている。更に同二重円筒管８
には圧縮空気を吹き込んで冷却を確実にしてい
る。二重円筒管８の上部には圧縮空気排出口２３
が設けてあり、冷却のために吹き込まれたすべて
の圧縮空気はこの排出口２３から排出される。溶
融金属として溶鉄等を対象とする場合、圧縮空気
をプローブの下部から排出すると溶鉄温度を低下
させ、溶湯表面にグラフアイトが析出するなどの
不都合を生ずることがある。この二重円筒管８の
下端は前述の固定用フランジ３とセラミツクス等
でできた断熱を兼ねる耐火絶縁材を介してボルト
による固定を行つている。溶融金属を微粒子とし
て蒸発搬送し、同金属中の各種含有成分量を分析
するためには、含有成分の組成を代表する微粒子
を安定して発生させることが特に重要であるが、
スパーク放電における各放電定数の設定の仕方も
影響を与える。自己誘導10μH、静電容量3μF、
抵抗１Ω、電圧1000Vに設定したスパークライク
のスパーク放電と各定数を150μH、8μF、０Ω、
700Vに設定したアークライクのスパーク放電
（放電電流波形からみると前者はピーク電流値
200A、保持時間30μS、後者は各々が80A、
400μS）の両放電条例で溶鋼を対象に微粒子を発
生させ、高周波誘導結合型プラズマ発光分光分析
装置に搬送して各成分を繰り返して分析した結
果、0.50％含有するSiの分析値の変動係数は前者
が2.5％、後者が11.6％、1.04％含有するMnは各
3.8％、12.6％、0.30％含有するCuは各々5.1％、
14.2％などの結果が得られた。すなわち、上記の
ようにアークライクよりもスパークライクのスパ
ーク放電の方が安定して溶融金属中の各成分を微
粒子として蒸発させるのに適している。一般にア
ークやプラズマアークでは蒸気圧の差に基づく各
成分の選択蒸気が起る問題もあり、微粒子生成の
蒸発源としてはスパーク放電がもつとも適してい
た。微粒子生成にあたつては、対電極１４先端部
と溶融金属９表面との電極間間隙が影響する。実
験結果によれば、電極間間隙を５mmに設定した場
合±２mmの変動は分析精度にほとんど影響を与え
なかつたが、これ以上の変動は問題となつた。従
つて、電極間間隙は一定に保つ必要があり、湯面
変動が少ない場合には初期の位置設定を正確に行
えばよいが、変動が比較的大きい場合には湯面レ
ベル計との連動によつて電極間間隙を調整する必
要がある。このようにして安定して生成された微
粒子は金属ポパイプの搬送管中を50ｍのように長
距離を不活性ガス気流によつて搬送することがで
き、良好な分析結果を得ることができた。
（発明の効果）
本発明は以上説明したように、これまでのよう
に溶融金属試料中の含有成分の分析にあたつてサ
ンプリング等の操作を行わずに、迅速かつ精度よ
く直接分析することができ、金属の精錬や製鋼プ
ロセスの操業管理に極めて効果が大きい。
に溶融金属試料中の含有成分の分析にあたつてサ
ンプリング等の操作を行わずに、迅速かつ精度よ
く直接分析することができ、金属の精錬や製鋼プ
ロセスの操業管理に極めて効果が大きい。
第１図は本発明装置の説明図である。
１……微粒子生成用円筒、２……試料電極、３
……固定用フランジ、４……微粒子搬送管、５…
…対電極用電源ケーブル、６……試料電極用電源
ケーブル、７……不活性ガス供給管、８……二重
円筒管、９……溶融金属、１０……対電極、２１
……スパーク放電室。
……固定用フランジ、４……微粒子搬送管、５…
…対電極用電源ケーブル、６……試料電極用電源
ケーブル、７……不活性ガス供給管、８……二重
円筒管、９……溶融金属、１０……対電極、２１
……スパーク放電室。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一端が分析装置に接続し、他端が不活性ガス
吹き込み口の周囲に開口した微粒子導入口につな
がる微粒子搬送管、対電極を間隙をもつて内包し
対電極下部先端よりも上部でスパーク放電室に向
つて不活性ガス吹込み口を開口した内筒管、一端
から不活性ガスを供給し他端が前記不活性ガス吹
込み口に通ずる不活性ガス供給管、およびスパー
ク放電用電源装置の陽極ケーブルに接続しスパー
ク放電室内の溶融金属表面に一定間隔をもつて垂
直に設けられた対電極を備へ、円筒の下部周囲を
溶融金属中に浸漬してその内部の不活性ガス吹込
み口の下部にスパーク放電室を形成した微粒子生
成用円筒、下端を溶融金属中に浸漬し、上端をス
パーク放電用電源装置の陰極ケーブルに接続した
試料電極、前記微粒子生成用円筒および試料電極
を絶縁体を介して一体化する固定用フランジ、 上部に圧縮空気吹込み口、下端に同吐出口を有
した絶縁管で各々囲繞した微粒子搬送管、対電極
用電源ケーブル、試料電極用電源ケーブル、およ
び前記微粒子搬送管、対電極用電源ケーブル試料
電極用電源ケーブル、不活性ガス供給管の最上部
を除いた部分を内包し、上部に圧縮空気排出口を
設け、外管上部側壁に圧縮空気吹込み口、内管下
部側壁に圧縮空気吐出口および下端に前記固定用
フランジと接合するフランジを設けた二重円筒管
を主体に構成したことを特徴とする溶融金属直接
分析用微粒子生成プローブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58229898A JPS60122355A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 溶融金属直接分析用微粒子生成プロ−ブ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58229898A JPS60122355A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 溶融金属直接分析用微粒子生成プロ−ブ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122355A JPS60122355A (ja) | 1985-06-29 |
| JPH035548B2 true JPH035548B2 (ja) | 1991-01-25 |
Family
ID=16899452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58229898A Granted JPS60122355A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 溶融金属直接分析用微粒子生成プロ−ブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122355A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4615225A (en) * | 1985-03-13 | 1986-10-07 | Allied Corporation | In-situ analysis of a liquid conductive material |
| KR101078926B1 (ko) * | 2003-12-17 | 2011-11-01 | 헤라우스 일렉트로-나이트 인터내셔날 엔. 브이. | 용융 재료의 분석 방법, 장치 및 액침 센서 |
| CN112296343B (zh) * | 2020-09-04 | 2023-05-26 | 武汉科技大学 | 一种空心电极熔炼制备超细金属粉末的方法 |
-
1983
- 1983-12-07 JP JP58229898A patent/JPS60122355A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60122355A (ja) | 1985-06-29 |
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