JPH0148498B2 - - Google Patents
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- JPH0148498B2 JPH0148498B2 JP3087983A JP3087983A JPH0148498B2 JP H0148498 B2 JPH0148498 B2 JP H0148498B2 JP 3087983 A JP3087983 A JP 3087983A JP 3087983 A JP3087983 A JP 3087983A JP H0148498 B2 JPH0148498 B2 JP H0148498B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten metal
- tube
- pipe
- particle
- counter electrode
- Prior art date
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- Expired
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
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- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、溶融金属表面と対電極間に高電圧を
かけてスパークなどの電気的放電を行わせ、溶融
金属の成分組成を代表する微粒子を蒸発させ、こ
れを離れた場所に設置してあるプラズマ励起源を
有する発光分光分析装置に不活性ガス流で搬送
し、溶融金属中の各種成分含有率をオンラインリ
アルタイムで分析することを目的とする溶融金属
の直接発光分光分析装置に関するものである。
かけてスパークなどの電気的放電を行わせ、溶融
金属の成分組成を代表する微粒子を蒸発させ、こ
れを離れた場所に設置してあるプラズマ励起源を
有する発光分光分析装置に不活性ガス流で搬送
し、溶融金属中の各種成分含有率をオンラインリ
アルタイムで分析することを目的とする溶融金属
の直接発光分光分析装置に関するものである。
金属製造業における金属や合金の製造工程管理
には、サンプリングして固化させた固体ブロツク
試料を用いるスパーク発光分光分析が多用されて
いる。しかし、近年、特に鉄鋼業に見られるよう
により迅速な製造工程管理あるいは多段精錬製鋼
プロセスなど新しい製造プロセスの操業管理のた
めに、溶銑や溶鋼のような溶融状態の金属試料を
対象としたオンラインリアルタイムの分析手法の
開発が強く要請されている。これまで、溶融金属
をArガスを用いた特殊な噴霧器によつて微粉化
して発光分光分析する方法（BISRA Annual
Report：78（1966）、65、78（1967）、35（1968））
など各種の手法により研究開発が試みられてい
る。しかし、これらの方法は、これまで実際の製
造現場で実用化されたことはなく、いずれも実験
室規模で試みられたに過ぎない。
には、サンプリングして固化させた固体ブロツク
試料を用いるスパーク発光分光分析が多用されて
いる。しかし、近年、特に鉄鋼業に見られるよう
により迅速な製造工程管理あるいは多段精錬製鋼
プロセスなど新しい製造プロセスの操業管理のた
めに、溶銑や溶鋼のような溶融状態の金属試料を
対象としたオンラインリアルタイムの分析手法の
開発が強く要請されている。これまで、溶融金属
をArガスを用いた特殊な噴霧器によつて微粉化
して発光分光分析する方法（BISRA Annual
Report：78（1966）、65、78（1967）、35（1968））
など各種の手法により研究開発が試みられてい
る。しかし、これらの方法は、これまで実際の製
造現場で実用化されたことはなく、いずれも実験
室規模で試みられたに過ぎない。
実際の製造現場で実用できる溶融金属の直接分
析装置の実現をはかるには、先ず、その製造現場
は高温、振動、ダストなど測定環境が非常に悪い
点を考慮しなければならない。従つて、分光検出
器など精密測定機器は上記のような測定環境下で
はトラブルが起り易く正常に機能せず、溶融金属
の存在する場所から離して設置し、溶融金属は電
気的放電などによつて微粉化して搬送するなどの
方法が最も有望になる。本発明は、溶融金属を
0.1μｍ以下で粒度分布域が狭い超微粒子を発生さ
せる方法、搬送管内壁への付着残留を防止して数
10ｍの長距離を効率よく搬送する方法及び分析装
置への導入方法等を中心に研究開発を進め、簡
単・迅速に高い精度・感度で分析でき、実用的な
新規分析装置を提供するにいたつたものである。
析装置の実現をはかるには、先ず、その製造現場
は高温、振動、ダストなど測定環境が非常に悪い
点を考慮しなければならない。従つて、分光検出
器など精密測定機器は上記のような測定環境下で
はトラブルが起り易く正常に機能せず、溶融金属
の存在する場所から離して設置し、溶融金属は電
気的放電などによつて微粉化して搬送するなどの
方法が最も有望になる。本発明は、溶融金属を
0.1μｍ以下で粒度分布域が狭い超微粒子を発生さ
せる方法、搬送管内壁への付着残留を防止して数
10ｍの長距離を効率よく搬送する方法及び分析装
置への導入方法等を中心に研究開発を進め、簡
単・迅速に高い精度・感度で分析でき、実用的な
新規分析装置を提供するにいたつたものである。
本発明の実施例を示す第１図、第２図により、
本発明装置の詳細について説明する。本発明装置
は大別すると微粒子生成プローブ１、スパーク放
電装置２、微粒子搬送管３、搬送ガス分配装置４
及びプラズマ励起源を有する発光分光分析装置５
から構成される。微粒子生成プローブ１は、溶融
金属６と対電極７間に高電圧をかけてスパーク放
電を行わせ、溶融金属を局部的に更に高温の過熱
状態とし、金属の組成を代表する微粒子を煙状に
蒸発させる働きをする部分である。対電極７は通
常先端をとがらせた２〜５mmφ程度の小径のタン
グステン製丸棒を用いる。対電極７は鋼製で縦長
円筒状の冷却筒８の下端部に先端が溶融金属６表
面に向くように取り付けられ、対電極７先端と溶
融金属表面とは通常５〜10mmの一定間隙をもつよ
うに設置する。冷却筒８は溶融金属の輻射熱によ
つて加熱されるために空冷あるいは水冷によつて
冷却されるが、対電極７の電導体の役割も兼ね
る。冷却筒８の中心部縦方向には貫通した小径の
穴が堀られ、この穴には通常内径２〜３mmφ程度
の小径の管から成る微粒子導入管９が挿入され、
冷却筒８上部で固定保持されている。この微粒子
導入管９と冷却筒８に貫通した穴との間隙は１〜
２mmと狭く同心円状の２重管を形成するが、この
間隙は冷却筒８の上部から吹き込まれたAr等の
不活性ガスの通路、すなわち、不活性ガスの吹き
込み用管１０となり、冷却筒下端部２７からガス
を高速で吹き出す。また、冷却筒８の下端周囲に
は絶縁耐火材でできた円筒１１が取り付けられて
おり、下端を溶融金属６中に浸漬して内部に小空
間室１２を形成している。上記の微粒子導入管９
の下端２８はこの小空間室１２につき出ている
が、対電極７の先端部の直上10mm程度に接近して
おり、溶融金属表面に対向して開口している。ガ
ス吹き込み用管１０は、小空間室１２の頂部に吹
き出し口２７を有するが、微粒子導入管９の開口
部２８よりも約10mm程度の間隙をもつて上部に位
置する。
本発明装置の詳細について説明する。本発明装置
は大別すると微粒子生成プローブ１、スパーク放
電装置２、微粒子搬送管３、搬送ガス分配装置４
及びプラズマ励起源を有する発光分光分析装置５
から構成される。微粒子生成プローブ１は、溶融
金属６と対電極７間に高電圧をかけてスパーク放
電を行わせ、溶融金属を局部的に更に高温の過熱
状態とし、金属の組成を代表する微粒子を煙状に
蒸発させる働きをする部分である。対電極７は通
常先端をとがらせた２〜５mmφ程度の小径のタン
グステン製丸棒を用いる。対電極７は鋼製で縦長
円筒状の冷却筒８の下端部に先端が溶融金属６表
面に向くように取り付けられ、対電極７先端と溶
融金属表面とは通常５〜10mmの一定間隙をもつよ
うに設置する。冷却筒８は溶融金属の輻射熱によ
つて加熱されるために空冷あるいは水冷によつて
冷却されるが、対電極７の電導体の役割も兼ね
る。冷却筒８の中心部縦方向には貫通した小径の
穴が堀られ、この穴には通常内径２〜３mmφ程度
の小径の管から成る微粒子導入管９が挿入され、
冷却筒８上部で固定保持されている。この微粒子
導入管９と冷却筒８に貫通した穴との間隙は１〜
２mmと狭く同心円状の２重管を形成するが、この
間隙は冷却筒８の上部から吹き込まれたAr等の
不活性ガスの通路、すなわち、不活性ガスの吹き
込み用管１０となり、冷却筒下端部２７からガス
を高速で吹き出す。また、冷却筒８の下端周囲に
は絶縁耐火材でできた円筒１１が取り付けられて
おり、下端を溶融金属６中に浸漬して内部に小空
間室１２を形成している。上記の微粒子導入管９
の下端２８はこの小空間室１２につき出ている
が、対電極７の先端部の直上10mm程度に接近して
おり、溶融金属表面に対向して開口している。ガ
ス吹き込み用管１０は、小空間室１２の頂部に吹
き出し口２７を有するが、微粒子導入管９の開口
部２８よりも約10mm程度の間隙をもつて上部に位
置する。
対電極７先端部と溶融金属６表面間に高電圧を
かけてスパーク放電を飛ばし、蒸発生成した溶融
金属の超微粒子は、Arガス吹き込み管１０の下
端の吹き出し口２７から吹き出したArガス流に
のつて、対電極７先端直上に位置する微粒子導入
管９の開口部２８に迅速に運び込まれる。小空間
室１２は、直径３０mmφ、高さ30mm以下の小容積
であり、蒸発生成した超微粒子の同室内での拡散
は少なく、生成すると同時に効率よく導入管９に
導入される。吹き込まれる不活性ガスは、小空間
室１２内の大気を追い出してスパーク放電が起り
易い雰囲気をつくるためと、生成した微粒子を分
析計へ搬送するために必要となる。ガスの種類は
生成する微粒子の粒径や生成量に影響し、Ar、
He、Ar―H2などが用いられるが通常はArガス
が適当である。生成した微粒子に拡散を防ぐため
に放電を行う空間室を極力小さくする必要がある
が、そのために通常10〜20／minで吹き込まれ
るArガスによつて溶融金属表面が冷却されるへ
い害が起る。
かけてスパーク放電を飛ばし、蒸発生成した溶融
金属の超微粒子は、Arガス吹き込み管１０の下
端の吹き出し口２７から吹き出したArガス流に
のつて、対電極７先端直上に位置する微粒子導入
管９の開口部２８に迅速に運び込まれる。小空間
室１２は、直径３０mmφ、高さ30mm以下の小容積
であり、蒸発生成した超微粒子の同室内での拡散
は少なく、生成すると同時に効率よく導入管９に
導入される。吹き込まれる不活性ガスは、小空間
室１２内の大気を追い出してスパーク放電が起り
易い雰囲気をつくるためと、生成した微粒子を分
析計へ搬送するために必要となる。ガスの種類は
生成する微粒子の粒径や生成量に影響し、Ar、
He、Ar―H2などが用いられるが通常はArガス
が適当である。生成した微粒子に拡散を防ぐため
に放電を行う空間室を極力小さくする必要がある
が、そのために通常10〜20／minで吹き込まれ
るArガスによつて溶融金属表面が冷却されるへ
い害が起る。
微粒子を伴つて導入管９を通過するArガス温
度は1600℃の溶鋼を対象とした場合などは特に高
く数100度に達するが、Arガスの吹き込みは導入
管９の外壁に沿つて供給されるために熱交換作用
によつて予熱され、溶融金属表面の冷却は防止で
きる。又、微粒子搬送管３が数10ｍの長さになつ
た場合、管内などに付着残留する微粒子を洗浄す
るために断続的に高圧をかけてArガスを高速で
吹き込む必要がある。これらの目的から、冷却筒
８内に設けるArガス吹き込み用管１０は、微粒
子導入管９の外側に同心円状に２重管構造として
その間隙は極力狭くする必要がある。又、蒸発生
成した超微粒子は管内壁の温度が低いと即座に内
壁に付着する性質をもち、微粒子の定量的な搬送
が困難になる。この点からも微粒子導入管９は、
冷却されないように冷却筒８に直接接触しないで
Arガス吹き込み管１０を介する構造が必須とな
る。
度は1600℃の溶鋼を対象とした場合などは特に高
く数100度に達するが、Arガスの吹き込みは導入
管９の外壁に沿つて供給されるために熱交換作用
によつて予熱され、溶融金属表面の冷却は防止で
きる。又、微粒子搬送管３が数10ｍの長さになつ
た場合、管内などに付着残留する微粒子を洗浄す
るために断続的に高圧をかけてArガスを高速で
吹き込む必要がある。これらの目的から、冷却筒
８内に設けるArガス吹き込み用管１０は、微粒
子導入管９の外側に同心円状に２重管構造として
その間隙は極力狭くする必要がある。又、蒸発生
成した超微粒子は管内壁の温度が低いと即座に内
壁に付着する性質をもち、微粒子の定量的な搬送
が困難になる。この点からも微粒子導入管９は、
冷却されないように冷却筒８に直接接触しないで
Arガス吹き込み管１０を介する構造が必須とな
る。
微粒子導入管９は耐熱性にすぐれ、微粒子の付
着が起りにくい材料でつくるが、ステンレススチ
ール管やアルミナ管が適当である。耐熱性合成樹
脂類は静電気による微粒子の付着残留が起るので
適当でない。耐火筒１１は、マグネシア、アルミ
ナ等の絶縁性と耐熱性にすぐれる材料が用いられ
るが、これらの特性にすぐれかつ溶融金属６への
出し入れによるヒートシヨツクにも強い窒化ホウ
素が最適であつた。
着が起りにくい材料でつくるが、ステンレススチ
ール管やアルミナ管が適当である。耐熱性合成樹
脂類は静電気による微粒子の付着残留が起るので
適当でない。耐火筒１１は、マグネシア、アルミ
ナ等の絶縁性と耐熱性にすぐれる材料が用いられ
るが、これらの特性にすぐれかつ溶融金属６への
出し入れによるヒートシヨツクにも強い窒化ホウ
素が最適であつた。
溶融金属６を微粒子に変換する方法は種々ある
が、前述の引用文献のように高速のArガス流に
よるスプレー作用で噴霧する方法では生成した微
粒子径は、10〜100μｍ程度以上で粒径が大きい
ために長距離の搬送は困難であり、又粒度分布域
が大きいために励起発光させた際の発光強度の変
動が大きく分析精度が悪い等の問題がある。直流
アークあるいはアークカラムを水冷によるピンチ
効果で収束したプラズマアーク照射による過熱蒸
発による方法では、対電極と溶融金属表面との電
極間ギヤツプを１〜２mm程度の極めて短かい距離
に保たなければある一定量以上の微粒子の蒸発が
起らず、かつ蒸気圧の低い成分の蒸発が優先する
いわゆる選択蒸発が起り易く、溶融金属の成分組
成を代表する微粒子を安定して生成させることが
難しい。レーザー照射による方法は、非導電性物
質に適用できる利点をもつが、CO2レーザーのよ
うに連続レーザーでは蒸発量が少なく、ジヤイア
ントパルスレーザーを採用せざるを得ないが、１
秒間に数10回以上での高出力での照射が不可能な
ことから、これもまた正確なオンライン分析用に
はあまり適当でない。
が、前述の引用文献のように高速のArガス流に
よるスプレー作用で噴霧する方法では生成した微
粒子径は、10〜100μｍ程度以上で粒径が大きい
ために長距離の搬送は困難であり、又粒度分布域
が大きいために励起発光させた際の発光強度の変
動が大きく分析精度が悪い等の問題がある。直流
アークあるいはアークカラムを水冷によるピンチ
効果で収束したプラズマアーク照射による過熱蒸
発による方法では、対電極と溶融金属表面との電
極間ギヤツプを１〜２mm程度の極めて短かい距離
に保たなければある一定量以上の微粒子の蒸発が
起らず、かつ蒸気圧の低い成分の蒸発が優先する
いわゆる選択蒸発が起り易く、溶融金属の成分組
成を代表する微粒子を安定して生成させることが
難しい。レーザー照射による方法は、非導電性物
質に適用できる利点をもつが、CO2レーザーのよ
うに連続レーザーでは蒸発量が少なく、ジヤイア
ントパルスレーザーを採用せざるを得ないが、１
秒間に数10回以上での高出力での照射が不可能な
ことから、これもまた正確なオンライン分析用に
はあまり適当でない。
本発明者らは、溶融金属を微粒子として蒸発生
成するエネルギー源の適正について詳細な研究を
続けた結果、最適な方法としてスパーク放電を選
定した。すなわち、溶融金属６中に浸漬した炭素
や高融点金属から成る棒状電極１３を試料極とし
て陰極とし、溶融金属６表面に先端がわずかな間
隙をもつて設置した対電極７に導通する冷却筒８
を陽極としてスパーク放電装置２に結線し、両極
に高電圧をかけてスパーク放電を行い溶融金属６
を微粒子として蒸発させる。溶融金属を微粒子と
して蒸発搬送し、溶融金属中の各種含有成分量を
分析するためには、含有成分を代表する微粒子を
安定して発生させることがとくに重要であるが、
スパーク放電における各放電定数の設定の仕方も
影響を与える。自己誘導10μH、静電容量3μF、
抵抗1Ω、電圧1000Vに設定したスパークライク
のスパーク放電と各定数を150μH、8μF、0Ω、
700Vに設定したアークライクのスパーク放電
（放電電流波形からみると前者はピーク電流値
200A、保持時間30μs、後者は各々が80A、
400μs）の両放電条件で鉄鋼試料を対象に微粒子
を発生させ各成分を繰り返して分析した結果、
0.50％含有するSiの分析値の変動係数が前者が2.5
％、後者が11.6％、1.04％含有するMnは各々3.8
％、12.6％、0.30％含有するCuは各々5.1％、14.2
％などの結果が得られた。すなわち、上記のよう
にアークライクよりもスパークライクのスパーク
放電の方が安定して溶融金属中の各成分を微粒子
として蒸発させるのに適している。放電周波数に
ついては、50〜800Hzまでについて調べたが、200
Hz以上のように単位時間当りの放電回数が多い方
が分析精度の点から有利であつた。
成するエネルギー源の適正について詳細な研究を
続けた結果、最適な方法としてスパーク放電を選
定した。すなわち、溶融金属６中に浸漬した炭素
や高融点金属から成る棒状電極１３を試料極とし
て陰極とし、溶融金属６表面に先端がわずかな間
隙をもつて設置した対電極７に導通する冷却筒８
を陽極としてスパーク放電装置２に結線し、両極
に高電圧をかけてスパーク放電を行い溶融金属６
を微粒子として蒸発させる。溶融金属を微粒子と
して蒸発搬送し、溶融金属中の各種含有成分量を
分析するためには、含有成分を代表する微粒子を
安定して発生させることがとくに重要であるが、
スパーク放電における各放電定数の設定の仕方も
影響を与える。自己誘導10μH、静電容量3μF、
抵抗1Ω、電圧1000Vに設定したスパークライク
のスパーク放電と各定数を150μH、8μF、0Ω、
700Vに設定したアークライクのスパーク放電
（放電電流波形からみると前者はピーク電流値
200A、保持時間30μs、後者は各々が80A、
400μs）の両放電条件で鉄鋼試料を対象に微粒子
を発生させ各成分を繰り返して分析した結果、
0.50％含有するSiの分析値の変動係数が前者が2.5
％、後者が11.6％、1.04％含有するMnは各々3.8
％、12.6％、0.30％含有するCuは各々5.1％、14.2
％などの結果が得られた。すなわち、上記のよう
にアークライクよりもスパークライクのスパーク
放電の方が安定して溶融金属中の各成分を微粒子
として蒸発させるのに適している。放電周波数に
ついては、50〜800Hzまでについて調べたが、200
Hz以上のように単位時間当りの放電回数が多い方
が分析精度の点から有利であつた。
溶融金属中の成分分析を目的とする本発明にお
いては、微粒子を単に生成する場合と異なり、蒸
発微粒子を一定流速の搬送ガスと共に常時安定し
て分析装置５へ送り込まねばならず、より効率の
良い微粒子の搬送技術が必要になる。本発明で
は、溶融金属６表面より蒸発して対電極７先端直
上方向に立ち昇つた微粒子を、周囲への拡散を防
ぎ、Arガス吹き込み管１０の下端部２７より吹
き出して微粒子導入管９下端の開口部２８へ流れ
込むArガス流に乗せて迅速に運び去る方法をと
つた。微粒子が発生する小空間室１２は微粒子導
入管９の開口部２８以外に出口がないために、
Arガス流に引き込まれて常時一定の希釈倍率を
もつて導入管９の開口部２８へ送り込まれる。対
電極７先端部と溶融金属表面で形成する放電カラ
ムの放電を乱さずに、かつ微粒子を安定して同開
口部２８へ送り込むためのArガス流を形成する
ためには、Arガス吹き出し用管１０の下端の吹
き出し口２７は、微粒子導入管９下端の開口部よ
りもわずかに上部に位置する必要がある。
いては、微粒子を単に生成する場合と異なり、蒸
発微粒子を一定流速の搬送ガスと共に常時安定し
て分析装置５へ送り込まねばならず、より効率の
良い微粒子の搬送技術が必要になる。本発明で
は、溶融金属６表面より蒸発して対電極７先端直
上方向に立ち昇つた微粒子を、周囲への拡散を防
ぎ、Arガス吹き込み管１０の下端部２７より吹
き出して微粒子導入管９下端の開口部２８へ流れ
込むArガス流に乗せて迅速に運び去る方法をと
つた。微粒子が発生する小空間室１２は微粒子導
入管９の開口部２８以外に出口がないために、
Arガス流に引き込まれて常時一定の希釈倍率を
もつて導入管９の開口部２８へ送り込まれる。対
電極７先端部と溶融金属表面で形成する放電カラ
ムの放電を乱さずに、かつ微粒子を安定して同開
口部２８へ送り込むためのArガス流を形成する
ためには、Arガス吹き出し用管１０の下端の吹
き出し口２７は、微粒子導入管９下端の開口部よ
りもわずかに上部に位置する必要がある。
微粒子導入管９に導入された微粒子はArガス
流に乗せられて、微粒子搬送管３を通つて搬送ガ
ス分配装置４に搬送されるが、本発明のように微
粒子を対象に分析を行う場合には、これらの内壁
に微粒子を付着残留させないことが重要な問題に
なる。微粒子導入管９は溶融金属の高熱によつて
加熱されているので微粒子は付着しにくくあまり
問題はないが、搬送管３は距離が長く温度が低下
して付着残留が起り易くなる。その結果、搬送ガ
ス中の微粒子濃度が変動したり、コンタミネーシ
ヨンとなつて正確な分析値が得られなくなる。従
つて、搬送管３はなるべく小径として搬送ガスの
流速を速くする、図面に示す如く加熱装置１４を
取り付けて常時加熱しておく、あるいは一度付着
した微粒子は付着後短時間内では容易に剥離でき
るので搬送ガスを更に高速で吹き込んで洗浄す
る、方法などを採用した。
流に乗せられて、微粒子搬送管３を通つて搬送ガ
ス分配装置４に搬送されるが、本発明のように微
粒子を対象に分析を行う場合には、これらの内壁
に微粒子を付着残留させないことが重要な問題に
なる。微粒子導入管９は溶融金属の高熱によつて
加熱されているので微粒子は付着しにくくあまり
問題はないが、搬送管３は距離が長く温度が低下
して付着残留が起り易くなる。その結果、搬送ガ
ス中の微粒子濃度が変動したり、コンタミネーシ
ヨンとなつて正確な分析値が得られなくなる。従
つて、搬送管３はなるべく小径として搬送ガスの
流速を速くする、図面に示す如く加熱装置１４を
取り付けて常時加熱しておく、あるいは一度付着
した微粒子は付着後短時間内では容易に剥離でき
るので搬送ガスを更に高速で吹き込んで洗浄す
る、方法などを採用した。
搬送ガス分配装置４は、搬送管３より搬送ガス
で送られてきた微粒子を一旦小空間部で拡散させ
更に均一化をはかる、プラズマトーチ１５へ導入
する搬送ガスの最適流量を得るためにある一定部
分を系外に排出して搬送ガスの分配を行う、ある
いは搬送されてくる間に凝集が進んで特に粗大化
した粒子を系外に排除して微細粒子のみをプラズ
マトーチ１５へ送り込むための分粒などを行うた
めのものである。分配装置４は、外周に加熱装置
１４を取り付けた小径の円筒管で微粒子搬送管３
を側壁より挿入して管末端開口部１７を上向き
に、微粒子供給管１６を円筒管の上部より搬送管
末端開口部１７と一定間隔をもつて相対するよう
に取り付け、円筒管底部には流量調節器１８を備
えた排出管１９を取り付けてある。この３本の管
はいずれも10mmφ以下の細管で、粗大粒子及び余
剰の微粒子及び搬送ガスは底部排出管１９より系
外に排出され、残りの微粒子は一定流量の搬送ガ
スと共に供給管１６へ導入される。
で送られてきた微粒子を一旦小空間部で拡散させ
更に均一化をはかる、プラズマトーチ１５へ導入
する搬送ガスの最適流量を得るためにある一定部
分を系外に排出して搬送ガスの分配を行う、ある
いは搬送されてくる間に凝集が進んで特に粗大化
した粒子を系外に排除して微細粒子のみをプラズ
マトーチ１５へ送り込むための分粒などを行うた
めのものである。分配装置４は、外周に加熱装置
１４を取り付けた小径の円筒管で微粒子搬送管３
を側壁より挿入して管末端開口部１７を上向き
に、微粒子供給管１６を円筒管の上部より搬送管
末端開口部１７と一定間隔をもつて相対するよう
に取り付け、円筒管底部には流量調節器１８を備
えた排出管１９を取り付けてある。この３本の管
はいずれも10mmφ以下の細管で、粗大粒子及び余
剰の微粒子及び搬送ガスは底部排出管１９より系
外に排出され、残りの微粒子は一定流量の搬送ガ
スと共に供給管１６へ導入される。
微粒子供給管１６はプラズマ励起発光分光分析
装置５に接続される。導入された微粒子は図示す
る如く、微粒子供給管１６、プラズマガス供給管
２０、冷却ガス供給管２１から成る３重管のプラ
ズマトーチ１５に運び込まれ、高周波発生装置２
２によつて形成される高温のArプラズマ部２３
に達して励起発光される。励起光は分光器２４で
分光され、光電子増倍管等から成る検出器２５、
成分含有率算出装置２６によつて各々のスペクト
ル線強度が測定され、溶融金属中の各成分含有率
を迅速に求められる。微粒子を励起発光させる分
析装置５としては、高周波誘導結合型発光分光分
析装置が最も適していたが、そのほかの各種アー
ク放電等のプラズマ励起発光分光分析装置あるい
は原子吸光分析装置などを適用できる。
装置５に接続される。導入された微粒子は図示す
る如く、微粒子供給管１６、プラズマガス供給管
２０、冷却ガス供給管２１から成る３重管のプラ
ズマトーチ１５に運び込まれ、高周波発生装置２
２によつて形成される高温のArプラズマ部２３
に達して励起発光される。励起光は分光器２４で
分光され、光電子増倍管等から成る検出器２５、
成分含有率算出装置２６によつて各々のスペクト
ル線強度が測定され、溶融金属中の各成分含有率
を迅速に求められる。微粒子を励起発光させる分
析装置５としては、高周波誘導結合型発光分光分
析装置が最も適していたが、そのほかの各種アー
ク放電等のプラズマ励起発光分光分析装置あるい
は原子吸光分析装置などを適用できる。
本発明装置の分析操作について簡単に述べる。
先ず支持架台２９に駆動源３０をもつて取り付け
られた微粒子生成プローブを、Arガス吹き込み
管１０にArガスを吹き込みながら溶融金属６表
面に向つて下降させる。Arガス吹き出し口２７
からArガスを吹き出させ、耐火筒１１内の大気
を追いだしながら、耐火筒１１下端を溶融金属６
中に浸漬し、小空間室１２を密閉状とする。対電
極７先端部と溶融金属６表面間を所定の間隔に調
節したのち、スパーク放電装置２の操作により試
料電極１３と対電極７間に高電圧をかけてスパー
ク放電を飛ばす。蒸発生成した微粒子は微粒子導
入管９、搬送管３、ガス分配装置４を経てプラズ
マトーチ１５に送り込まれ励起発光するが、10秒
間程度の積分発光強度値から各成分含有率を測定
する。分析終了後、微粒子生成プローブ１のAr
ガス吹込み管１０からArガスを高圧で断続的に
吹き込み、微粒子搬送管３内壁などに付着した微
粒子を洗い落す。次に微粒子生成プローブ１を溶
融金属６よりひき上げ、再び分析する必要が生じ
た時にプローブ１を下降させて上記操作を繰り返
して分析を実施する。生成した微粒子の粒径及び
粒度分布は、プラズマ中で励起発光して分析する
方法において特に定量精度に大きな影響を与える
ので重要であるが、本発明装置で溶鋼を対象に発
生させた微粒子は、大略0.1μｍ以下の極めて微細
粒子であり、平均粒径が0.05μｍの場合0.04〜
0.06μｍの範囲に約70％以上が入るように粒度分
布の幅も狭く、プラズマ発光分光分析には最適で
あつた。
先ず支持架台２９に駆動源３０をもつて取り付け
られた微粒子生成プローブを、Arガス吹き込み
管１０にArガスを吹き込みながら溶融金属６表
面に向つて下降させる。Arガス吹き出し口２７
からArガスを吹き出させ、耐火筒１１内の大気
を追いだしながら、耐火筒１１下端を溶融金属６
中に浸漬し、小空間室１２を密閉状とする。対電
極７先端部と溶融金属６表面間を所定の間隔に調
節したのち、スパーク放電装置２の操作により試
料電極１３と対電極７間に高電圧をかけてスパー
ク放電を飛ばす。蒸発生成した微粒子は微粒子導
入管９、搬送管３、ガス分配装置４を経てプラズ
マトーチ１５に送り込まれ励起発光するが、10秒
間程度の積分発光強度値から各成分含有率を測定
する。分析終了後、微粒子生成プローブ１のAr
ガス吹込み管１０からArガスを高圧で断続的に
吹き込み、微粒子搬送管３内壁などに付着した微
粒子を洗い落す。次に微粒子生成プローブ１を溶
融金属６よりひき上げ、再び分析する必要が生じ
た時にプローブ１を下降させて上記操作を繰り返
して分析を実施する。生成した微粒子の粒径及び
粒度分布は、プラズマ中で励起発光して分析する
方法において特に定量精度に大きな影響を与える
ので重要であるが、本発明装置で溶鋼を対象に発
生させた微粒子は、大略0.1μｍ以下の極めて微細
粒子であり、平均粒径が0.05μｍの場合0.04〜
0.06μｍの範囲に約70％以上が入るように粒度分
布の幅も狭く、プラズマ発光分光分析には最適で
あつた。
以上説明したように本発明によれば、溶融金属
試料中の含有成分をサンプリング等の操作を行わ
ずに、迅速かつ精度よく直接分析することがで
き、金属の精錬や製鋼プロセスの操業管理に極め
て効果が大きい。
試料中の含有成分をサンプリング等の操作を行わ
ずに、迅速かつ精度よく直接分析することがで
き、金属の精錬や製鋼プロセスの操業管理に極め
て効果が大きい。
第１図は本発明実施例装置全体の説明図、第２
図は微粒子生成プローブ先端部の説明図である。 １…微粒子生成プローブ、２…スパーク放電装
置、３…微粒子搬送管、４…搬送ガス分配装置、
５…プラズマ発光分光分析装置、６…溶融金属、
７…対電極、８…冷却筒、９…微粒子導入管、１
０…Arガス吹き込み用管、１１…耐火筒、１２
…小空間室、１３…試料電極、１５…プラズマト
ーチ、２４…分光器。
図は微粒子生成プローブ先端部の説明図である。 １…微粒子生成プローブ、２…スパーク放電装
置、３…微粒子搬送管、４…搬送ガス分配装置、
５…プラズマ発光分光分析装置、６…溶融金属、
７…対電極、８…冷却筒、９…微粒子導入管、１
０…Arガス吹き込み用管、１１…耐火筒、１２
…小空間室、１３…試料電極、１５…プラズマト
ーチ、２４…分光器。
Claims (1)
- １ 下部に、先端が溶融金属表面に一定間隙をも
つて対向するように棒状対電極を固設し、同対電
極の電導体を兼ねる縦長円筒状の冷却筒、同冷却
筒の下部周囲に下端を溶融金属中に浸漬して内部
に小空間室を形成するように設置した絶縁耐火
筒、同冷却筒の中心部に貫通して下端は対電極先
端直上位置で溶融金属表面に対して開口し、上端
は冷却筒上部につきぬけるように取り付けた縦長
で細径の微粒子導入管、及び同微粒子導入管下端
開口部よりもわずか上部に吹き出し口をもち、同
導入管をわずかな間隙で同心円状に内包して設け
た不活性ガス吹き込み管から成る微粒子生成プロ
ーブ；上記冷却筒と溶融金属中に浸漬した試料電
極に接続してなるスパーク放電装置；上記微粒子
導入管と接続した微粒子搬送管の末端部、プラズ
マ発光装置への微粒子供給管及び余剰搬送不活性
ガスの排出管を取り付けた小形状容器から成る搬
送ガス分配装置；同微粒子供給管の末端部に接続
し、高周波誘導結合型プラズマ等のプラズマ励起
源を有する発光装置、分光器及び検出器等から成
る発光分光分析装置とから構成したことを特徴と
する溶融金属の直接分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087983A JPS59157541A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3087983A JPS59157541A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59157541A JPS59157541A (ja) | 1984-09-06 |
| JPH0148498B2 true JPH0148498B2 (ja) | 1989-10-19 |
Family
ID=12316019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3087983A Granted JPS59157541A (ja) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | 微粒子生成プラズマ発光分光法による溶融金属の直接分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59157541A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4615225A (en) * | 1985-03-13 | 1986-10-07 | Allied Corporation | In-situ analysis of a liquid conductive material |
| US4730925A (en) * | 1985-09-20 | 1988-03-15 | Nippon Steel Corporation | Method of spectroscopically determining the composition of molten iron |
| US6304957B1 (en) | 1993-02-26 | 2001-10-16 | Nippondenso Co., Ltd. | Multitask processing unit |
-
1983
- 1983-02-28 JP JP3087983A patent/JPS59157541A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59157541A (ja) | 1984-09-06 |
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