JPH0356679B2 - - Google Patents
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- JPH0356679B2 JPH0356679B2 JP60045182A JP4518285A JPH0356679B2 JP H0356679 B2 JPH0356679 B2 JP H0356679B2 JP 60045182 A JP60045182 A JP 60045182A JP 4518285 A JP4518285 A JP 4518285A JP H0356679 B2 JPH0356679 B2 JP H0356679B2
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
- Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、光記録材料及光記録方法に関する。
従来の技術及びその問題点
光記録材料は、従来の磁気記録材料よりも記録
密度が１ケタから２ケタ高いために注目され、記
録方式としては、磁気光学的記録方式や光熱を利
用した光学的記録方式等が研究されている。 光記録材料の製造方法としては、基板上に
PVD方式であるスパツタ蒸着、真空蒸着、イオ
ンビーム蒸着等により薄膜を形成する方法、
CVD方法により薄膜を形成する方法、フオトク
ロミツク材料等感光材料を有機高分子材料に分散
せしめ、それを基板上に塗布する方法等が研究さ
れている。 これらの方法のうち、PVD方式やCVD方式で
は高真空化での薄膜の形成を行なうため、原料及
び基板の出し入れがバツチ方式となり、更に形成
薄膜の生成収率が非常に低く、形成薄膜と基板と
の密着性が悪いという問題がある。更に良質の薄
膜を形成させるためには、基板の温度制御を精密
に行なわなければならず、基板の材質の選択も薄
膜の性能に大きな影響を与える。また、多層構造
の光記録材料とするためには、生産工程が複雑と
なり、精密な装置も必要となる。 また塗布方式による製造方法では、塗膜面に塗
布むらが発生しやすく満足のいく記録材料は得ら
れていない。 これらの問題点により、光記録方式について
は、記録方法、再生方法、消去方法等の原理的研
究が進んでいるにもかかわらず、記録材料及びそ
の製造方法については、問題を残しているのが現
状である。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記した如き従来技術の問題点に
鑑みて鋭意研究を重ねた結果、V2O5をマトリツ
クスとする非晶質酸化物の水溶液、ゾル溶液又は
ゲル溶液に加熱により活性化または分解する性質
を有する有機物を添加し、この溶液を基板に塗布
し、乾燥させることによつて、非晶質構造又は層
状構造を有するV2O5の層間に該有機物がインタ
ーカレートした均一で平滑な薄膜が得られること
を見出した。また、本発明者はこの薄膜では、レ
ーザー光線等の記録信号光の照射によつて、照射
部分が加熱されて有機物が活性化又は分解し、
V2O5が還元されて照射部分の色調が淡黄色から
黒色へ変化するので、この性質を利用することに
より記録信号光による記録の書き込みができるこ
とを見出した。更に、本発明者は上記薄膜を加熱
する場合には、有機物が活性化又は分解して、
V2O5が還元され、薄膜全体が黒色を呈し、この
薄膜にレーザー光線等の記録信号光を照射する場
合には、照射部のバナジウムが再び酸化されて、
黒色から淡黄色へと変化するので、この性質を利
用して、レーザー光線等の記録信号光による記録
の書き込みができることを見出した。 即ち、本発明は、以下の光記録材料及び光記録
方法を提供するものである。 一般式 （V2O5）1-x・（MyOz）x ［式中、MyOzはLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3よ
り選ばれる一種以上の酸化物を示し、また０≦
ｘ≦0.7である］ で示される組成の非晶質構造又は層状構造を有
する酸化物の層間に、200〜450℃に加熱される
ことにより活性化又は分解しV2O5を還元する
有機物をインターカレートした薄膜からなる光
記録材料。 一般式 （V2O5）1-x・（MyOz）x ［式中、MyOzはLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3よ
り選ばれる一種以上の酸化物を示し、また０≦
ｘ≦0.7である］ で示される組成の非晶質構造又は層状構造を有
する酸化物の層間に、200〜450℃に加熱される
ことにより活性化又は分解しV2O5を還元する
有機物をインターカレートした薄膜を熱処理し
て得られる黒色の薄膜からなる光記録材料。 本発明の光記録材料は、非晶質構造または層状
構造を有するV2O5をマトリツクスとする酸化物
の層間に、加熱により活性化または分解する有機
物をインターカレートした薄膜を各種基板上に形
成させたものである。該記録材料は、V2O5をマ
トリツクスとする非晶質酸化物と、加熱により活
性化または分解する有機物とからなる水溶液、ゾ
ル溶液またはゲル溶液を基板に塗布し、乾燥させ
ることによつて作製される。 本発明で用いるV2O5をマトリツクスとする非
晶質酸化物は、一般式（V2O5）1-X・（MyOz）xで表
わされる。ここでMyOzとは、金属酸化物又は半
金属酸化物であり、０≦ｘ＜１である。MyOzと
しては、目的に応じて各種の酸化物を使用するこ
とができ、例えばLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3等の
酸化物が使用できる。これらの酸化物の効果とし
ては、例えばTiO2、Cr2O3、GeO2、Bi2O3、
TeO2、Fe2O3等の酸化物は、光学的に感度を向
上させること、TiO2、Cr2O3、MoO3、Co2O3、
NiO、Bi2O3、Fe2O3等の酸化物は、光学的な効
果を付与すること、TeO2、Bi2O3、ZnO等の酸化
物は低エネルギーで相交換を行なわすことなどが
あげられる。これらの酸化物は、単独で使用して
もよく、目的に応じて適宜に２成分以上組み合せ
て使用することもできる。 本発明では（V2O5）1-X・（MyOz）xの組成を有す
る非晶質酸化物の水溶液、ゾル溶液又はゲル溶液
は、例えば次のような方法で調製することができ
る。 () （V2O5）1-X・（MyOz）xなる組成の非晶質酸
化物を形成させ、これを溶媒に溶解または分散
せしめる方法。この場合、非晶質酸化物の製法
は、公知の方法でよく、例えば原料酸化物を加
熱溶融せしめ、高速回転ロール面または冷却板
上に吹き出して急冷する方法、原料酸化物を加
熱溶融せしめ、高圧ガスにてアトマイズ化せし
めて急冷する方法、PVDまたはCVD法により
原料を蒸発、イオン化または気相反応せしめて
基板上に堆積させる方法等を挙げることができ
る。 () 原料酸化物を加熱溶融せしめ、溶媒中に流
し込み急冷と同時に溶解させる方法。 () バナジウム及び他の添加物のアルコラート
から溶液を調整する方法、バナジウム酸塩より
溶液を調整する方法。 本発明の水溶液、ゾル溶液又はゲル溶液は、水
を溶媒とし、酸化物の濃度は0.001〜10重量％程
度とするが、均一な薄膜を形成させるためには
0.001〜5.0重量％程度とすることが好ましい。濃
度が0.001重量％未満では塗布むらが発生しやす
く、5.0重量％を上回ると塗布膜の厚さむらが発
生しやすいので好ましくないい。 本発明では、上記溶液を塗布する基板の親水性
が悪い場合には、溶液と基板とのなじみ性を向上
させる目的で上記溶液に有機系溶媒を添加しても
よい。有機系溶媒としては、一般的なものでよ
く、代表例としてメタノール、エタノール、アセ
トン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキ
シド等を挙げることができる。有機系溶媒の添加
量は、上記溶液量の0.01〜10倍程度とすればよ
い。また、上記溶液の粘性を均一にして、均質な
塗布膜を形成させ、且つ、基板との密着性を向上
させるために該溶液に高分子材料を添加してもよ
い。高分子材料としては、例えばポリビニルアル
コール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、
ポリエチレングリコール等の有機系材料、ポリリ
ン酸、水ガラス等の無機系材料を使用することが
できる。また、有機系溶剤と併用することによ
り、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチレ
ン、ポリカーボネート、ポリエステル等を使用す
ることもできる。高分子材料の添加量は、溶液に
対して0.01〜10％程度とすればよい。本発明で
は、更に、これらの溶液に、溶液の安定性を向上
させるための安定化剤、PH調整剤、乳化剤等を添
加することもできる。 本発明では（V2O5）1-X・（MyOz）xの組成を有す
る非晶質酸化物の水溶液、ゾル溶液又はゲル溶液
に、加熱により分解または活性化する有機物を添
加する。 本発明において使用する加熱により分解または
活性化する有機物とは、200〜450℃程度の温度
で、分解するか、或いは活性化する有機物であ
り、V2O5をマトリツクスとする酸化物の層間に
存在する場合に分解または活性化によつて酸化さ
れ、V2O5を還元する性質を有する物質である。
具体的には、メタノール、エタノール等のアルコ
ール類、アセトン等のケトン類、メチルアミン、
エチルアミン、アニリン、ジメチルホルムアミド
等のアミン類、ジメチルスルホン、ジチルスルホ
ン等のスルホン類、ジメチルスルホキシド、ジエ
チルスルホキシド等のスルホキシド類、ニトロソ
アニリン等のニトロソ類、ニトロ安息香酸、ニト
ロエタノール等のニトロ類、ヒドラジ、エチルヒ
ドラジン等のヒドラジン類、尿素、チオ尿素、メ
チル尿素等の尿素類、エチレングリコール、ブロ
ピレングルコール等のグリコール類、酢酸、シユ
ウ酸等のカルボン酸類、ニトロセルロース、メチ
ルセルロース、シヨ糖等の糖類、上記有機物の塩
酸塩、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩及びこれらと金
属イオンとの錯塩が例示できる。 これらの有機物は、薄膜中での存在量が、
V2O51モルに対して0.001〜１モル程度となるよ
うにする。有機物の量が0.001モル未満では、
V2O5を還元する効果が不充分であり、一方１モ
ルを上回る場合には、形成される薄膜の平滑性が
悪くなるので好ましくない。上記した有機物の水
への溶解性が悪い場合には、適当な有機溶媒に溶
解して、溶液に添加してもよい。 また、上記した方法によつて溶液を調製する他
に、有機物を予め溶解した溶液に非晶質酸化物を
加えることによつて調製してもよい。 （V2O5）1-X・（MyOz）x及び加熱により分解また
は活性化する有機物を含む溶液を基板上へ塗布す
る方法は、通常の塗布方法でよく、例えばスプレ
ー法、コーター法、ハケ塗り法、スピンナー法、
浸漬法等でよい。 基板に溶液を塗布した後、室温から150℃程度
までの範囲の温度で乾燥処理する。乾燥処理によ
り、含有している水分を除去し、分子構造を安定
化させて、平滑で均一な淡黄色の薄膜が得られ
る。光記録材料として有効に使用するためには、
膜厚は、0.05〜5μｍ程度とすることが好ましい。 本発明では、基板としては、通常の光記録材料
の基板として使用されるものをいずれも用いるこ
とができ、例えば、ガラス製、合成樹脂製、金属
製のものを使用できる。さらに、これらの上に光
学的に吸収率の高い薄膜または光学的反射率の高
い薄膜等を形成させたものを基板として用いるこ
ともできる。 上記した方法によつて得た薄膜は、非晶質構造
または層状構造を有するV2O5の層間に、添加し
た有機物がインターカレートした形態となつてい
る。即ち、乾燥温度が室温からガラス転移点の間
の場合には、ｃ軸方向にV2O5格子面が整列し、
ａ、ｂ軸方向には非常にランダムなＸ線回折的に
非晶質構造をしたV2O5の層間に添加した有機物
がインターカレートし、また乾燥温度がガラス転
移点から結晶化温度の間の場合には、ａ軸、ｂ軸
方向の格子が整列、安定化した層状構造をした
V2O5の層間に、添加した有機物がインターカレ
ートした形態となつている。 このような薄膜にレーザー光線等の記録信号光
を照射することにより記録の書き込みを行なうこ
とができる。即ち、該薄膜に記録信号光を照射す
ることにより、該薄膜の照射部が加熱され、照射
部の有機物が分解または活性化されて、V2O5を
還元する。V2O5は、酸化物の状態では、淡黄色
であるが、還元されることにより黒色に変化す
る。淡黄色の記録材料部分は、光の反射率が50〜
60％程度であるのに対して、黒色に変化した部分
では、光反射率が２〜45％程度となる。このため
記録信号光を照射した部分と周囲の記録材料とで
は、光反射率の差が大きくなり、記録した情報を
精度よく再生できる。 本発明では、記録材料に記録の書き込みを行な
うための記録信号光として、通常のレーザー光の
他、水銀ランプ、ハロゲンランプ、タングステン
ランプ等の光を集光して使用することができる。 本発明による光記録方法では、記録信号光の強
さは、記録材料上での集光エネルギーが５〜0.5
ｍＷ／μm2程度となるようにすればよい。これに
対して、従来方法では、記録書き込みに要する集
光エネルギーは15〜５ｍＷ／μm2程度であり、本
発明方法によれば低エネルギーで記録の書き込み
ができる。 本発明では、また、前記した非晶質構造または
層状構造を有するV2O5の層間に、有機物質をイ
ンターカレートした薄膜からなる光記録材料への
光記録方法として以下の方法を採用することがで
きる。 まず前記薄膜を200〜450℃の温度で熱処理す
る。具体的な熱処理温度は（V2O5）1-X・（MyOz）
xの組成及びインターカレートした有機物の種類
によつて決まり、有機物が分解または活性化する
温度より高く、且つ（V2O5）1-X・（MyOz）xの結晶
化温度より低い温度とすることが必要である。こ
の間の温度で熱処理することにより、有機物が分
解または活性化し、V2O5が還元されて薄膜が淡
黄色から黒色へ変化する。熱処理に要する時間
は、熱処理温度や添加する有機物の種類によつて
異なるが、薄膜が充分黒色へ変化するまで加熱す
ればよく、通常0.1〜30秒程度でよい。V2O5の還
元による黒色化をより速くするためには、600〜
700℃程度まで加熱してもよいが、薄膜が結晶化
することを防ぐため処理時間は数ミリ秒〜数ナノ
秒程度とすることが必要である。 熱処理によつて黒色化した薄膜は、記録信号光
を照射することによつて照射部のバナジウムが再
び酸化されて淡黄色へ変化する。この場合にも、
前記した場合と同様に、淡黄色に変化した部分と
周囲の黒色の部分とでは、光反射率の差が大きい
ので、精度よく記録の読みとりを行なうことがで
きる。記録信号光の種類や強度は、前記した淡黄
色の記録材料上に記録書き込みを行なう場合と同
様でよい。 本発明の記録材料では、記録効率を向上させる
目的で、記録材料の上層又は下層に密着させて、
光学的に吸収効果のある薄膜層又は光学的に反射
効果のある薄膜層を設けることができる。このよ
うな薄膜としては、例えば、光学的吸収効果の大
きいカーボンブラツクをポリビニルアルコール溶
液に分散せしめた液を塗布して得られる樹脂膜や
光学的に反射率の大きいアルミニウム微粉をポリ
ビニルアルコール溶液に分散せしめた液を塗布し
て得られる樹脂膜等が挙げられる。 また、本発明記録材料の耐久性を向上させるた
めに、記録材料上に、透光性があつて、ガス不透
性の有機又は無機の薄膜を形成させてもよい。こ
のような目的に適するものとして、ポリエステル
樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹
脂、紫外線硬化型樹脂等の有機樹脂、SiO2等の
無機物を挙げることができる。 本発明では、目的に応じて各種有機物をインタ
ーカレートした薄膜、光学的効果を発揮する薄
膜、耐久性向上のための透明膜等を複合して使用
することができる。 本発明記録材料では、記録内容を再生する方法
は、公知の方法でよく、例えば、光の透過率差、
光の反射率差、光の吸収率差等を利用する方法を
採用できる。 発明の効果 本発明記録材料は、平滑で均一性に優れたも
のであり、容易かつ安価に作製できる。 本発明記録材料は、酸化物をマトリツクスと
するものであるため熱伝導率及び膨脹係数が非
常に小さい。また本発明記録方法によれば、従
来法の凹凸記録ビツトや相転換による情報記録
法と比べて、低エネルギーで記録ビツトを形成
できる。このため、低エネルギーの光源で情報
の書き込みを行なつた場合にも、シヤープな記
録パターンを形成できる。 本発明による記録方法では、記録材料と記録
書き込みにより変色した部分との光反射率の差
が大きいので、記録した情報を精度よく読みと
れる。 本発明では、記録材料の単一面積当りの記録
容量は、PVD方式による作製された記録媒体
の1.2〜２倍であり、かつＳ／Ｎ比も大きい。 本発明記録材料の電気伝導度は、１〜10-2
（Ω・cm）-1程度であり、記録材料自体が帯電さ
れ難く、低ノイズである。 実施例 以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明
する。 実施例 １〜14 （V2O5）0.75・（GeO2）0.25の組成を有する非晶質
酸化物を、高速回転ロール急冷法により、急冷速
度106℃／secで作製した。得られた非晶質酸化物
を粒径30〜40μｍ、厚さ５〜10μｍに粉砕し、純
水に溶解して３重量％の溶液を得た。この溶液に
第１表に示す各種の有機物を添加し、有機物の濃
度が１重量％となるように調製した。 各々の溶液をガラス基板にスピンナーにより塗
布し（第１工程150rpm×30秒、第２工程1000〜
2000rpm×３〜４秒）、第１表に示す条件で乾燥
処理して、膜厚0.8〜1.0μｍの淡黄色の薄膜を得
た。次いで、実施例１、４、５、６、８、９、
10、11、13及び14の試料については、第１表に示
す条件で熱処理して黒色の薄膜とした。 得られた薄膜にHe−Neレーザー（ビーム径
1.0μｍ、出力５ｍＷ）で記録の書き込みを行なつ
た。レーザー照射部分は、黒色の薄膜では淡黄色
に変化し、淡黄色の薄膜では黒色にして、すべて
の薄膜について正確に記録ビツトを形成できた。
記録ビツトの寸法を第１表に示す。
密度が１ケタから２ケタ高いために注目され、記
録方式としては、磁気光学的記録方式や光熱を利
用した光学的記録方式等が研究されている。 光記録材料の製造方法としては、基板上に
PVD方式であるスパツタ蒸着、真空蒸着、イオ
ンビーム蒸着等により薄膜を形成する方法、
CVD方法により薄膜を形成する方法、フオトク
ロミツク材料等感光材料を有機高分子材料に分散
せしめ、それを基板上に塗布する方法等が研究さ
れている。 これらの方法のうち、PVD方式やCVD方式で
は高真空化での薄膜の形成を行なうため、原料及
び基板の出し入れがバツチ方式となり、更に形成
薄膜の生成収率が非常に低く、形成薄膜と基板と
の密着性が悪いという問題がある。更に良質の薄
膜を形成させるためには、基板の温度制御を精密
に行なわなければならず、基板の材質の選択も薄
膜の性能に大きな影響を与える。また、多層構造
の光記録材料とするためには、生産工程が複雑と
なり、精密な装置も必要となる。 また塗布方式による製造方法では、塗膜面に塗
布むらが発生しやすく満足のいく記録材料は得ら
れていない。 これらの問題点により、光記録方式について
は、記録方法、再生方法、消去方法等の原理的研
究が進んでいるにもかかわらず、記録材料及びそ
の製造方法については、問題を残しているのが現
状である。 問題点を解決するための手段 本発明者は、上記した如き従来技術の問題点に
鑑みて鋭意研究を重ねた結果、V2O5をマトリツ
クスとする非晶質酸化物の水溶液、ゾル溶液又は
ゲル溶液に加熱により活性化または分解する性質
を有する有機物を添加し、この溶液を基板に塗布
し、乾燥させることによつて、非晶質構造又は層
状構造を有するV2O5の層間に該有機物がインタ
ーカレートした均一で平滑な薄膜が得られること
を見出した。また、本発明者はこの薄膜では、レ
ーザー光線等の記録信号光の照射によつて、照射
部分が加熱されて有機物が活性化又は分解し、
V2O5が還元されて照射部分の色調が淡黄色から
黒色へ変化するので、この性質を利用することに
より記録信号光による記録の書き込みができるこ
とを見出した。更に、本発明者は上記薄膜を加熱
する場合には、有機物が活性化又は分解して、
V2O5が還元され、薄膜全体が黒色を呈し、この
薄膜にレーザー光線等の記録信号光を照射する場
合には、照射部のバナジウムが再び酸化されて、
黒色から淡黄色へと変化するので、この性質を利
用して、レーザー光線等の記録信号光による記録
の書き込みができることを見出した。 即ち、本発明は、以下の光記録材料及び光記録
方法を提供するものである。 一般式 （V2O5）1-x・（MyOz）x ［式中、MyOzはLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3よ
り選ばれる一種以上の酸化物を示し、また０≦
ｘ≦0.7である］ で示される組成の非晶質構造又は層状構造を有
する酸化物の層間に、200〜450℃に加熱される
ことにより活性化又は分解しV2O5を還元する
有機物をインターカレートした薄膜からなる光
記録材料。 一般式 （V2O5）1-x・（MyOz）x ［式中、MyOzはLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3よ
り選ばれる一種以上の酸化物を示し、また０≦
ｘ≦0.7である］ で示される組成の非晶質構造又は層状構造を有
する酸化物の層間に、200〜450℃に加熱される
ことにより活性化又は分解しV2O5を還元する
有機物をインターカレートした薄膜を熱処理し
て得られる黒色の薄膜からなる光記録材料。 本発明の光記録材料は、非晶質構造または層状
構造を有するV2O5をマトリツクスとする酸化物
の層間に、加熱により活性化または分解する有機
物をインターカレートした薄膜を各種基板上に形
成させたものである。該記録材料は、V2O5をマ
トリツクスとする非晶質酸化物と、加熱により活
性化または分解する有機物とからなる水溶液、ゾ
ル溶液またはゲル溶液を基板に塗布し、乾燥させ
ることによつて作製される。 本発明で用いるV2O5をマトリツクスとする非
晶質酸化物は、一般式（V2O5）1-X・（MyOz）xで表
わされる。ここでMyOzとは、金属酸化物又は半
金属酸化物であり、０≦ｘ＜１である。MyOzと
しては、目的に応じて各種の酸化物を使用するこ
とができ、例えばLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3等の
酸化物が使用できる。これらの酸化物の効果とし
ては、例えばTiO2、Cr2O3、GeO2、Bi2O3、
TeO2、Fe2O3等の酸化物は、光学的に感度を向
上させること、TiO2、Cr2O3、MoO3、Co2O3、
NiO、Bi2O3、Fe2O3等の酸化物は、光学的な効
果を付与すること、TeO2、Bi2O3、ZnO等の酸化
物は低エネルギーで相交換を行なわすことなどが
あげられる。これらの酸化物は、単独で使用して
もよく、目的に応じて適宜に２成分以上組み合せ
て使用することもできる。 本発明では（V2O5）1-X・（MyOz）xの組成を有す
る非晶質酸化物の水溶液、ゾル溶液又はゲル溶液
は、例えば次のような方法で調製することができ
る。 () （V2O5）1-X・（MyOz）xなる組成の非晶質酸
化物を形成させ、これを溶媒に溶解または分散
せしめる方法。この場合、非晶質酸化物の製法
は、公知の方法でよく、例えば原料酸化物を加
熱溶融せしめ、高速回転ロール面または冷却板
上に吹き出して急冷する方法、原料酸化物を加
熱溶融せしめ、高圧ガスにてアトマイズ化せし
めて急冷する方法、PVDまたはCVD法により
原料を蒸発、イオン化または気相反応せしめて
基板上に堆積させる方法等を挙げることができ
る。 () 原料酸化物を加熱溶融せしめ、溶媒中に流
し込み急冷と同時に溶解させる方法。 () バナジウム及び他の添加物のアルコラート
から溶液を調整する方法、バナジウム酸塩より
溶液を調整する方法。 本発明の水溶液、ゾル溶液又はゲル溶液は、水
を溶媒とし、酸化物の濃度は0.001〜10重量％程
度とするが、均一な薄膜を形成させるためには
0.001〜5.0重量％程度とすることが好ましい。濃
度が0.001重量％未満では塗布むらが発生しやす
く、5.0重量％を上回ると塗布膜の厚さむらが発
生しやすいので好ましくないい。 本発明では、上記溶液を塗布する基板の親水性
が悪い場合には、溶液と基板とのなじみ性を向上
させる目的で上記溶液に有機系溶媒を添加しても
よい。有機系溶媒としては、一般的なものでよ
く、代表例としてメタノール、エタノール、アセ
トン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキ
シド等を挙げることができる。有機系溶媒の添加
量は、上記溶液量の0.01〜10倍程度とすればよ
い。また、上記溶液の粘性を均一にして、均質な
塗布膜を形成させ、且つ、基板との密着性を向上
させるために該溶液に高分子材料を添加してもよ
い。高分子材料としては、例えばポリビニルアル
コール、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、
ポリエチレングリコール等の有機系材料、ポリリ
ン酸、水ガラス等の無機系材料を使用することが
できる。また、有機系溶剤と併用することによ
り、ポリメチルメタアクリレート、ポリエチレ
ン、ポリカーボネート、ポリエステル等を使用す
ることもできる。高分子材料の添加量は、溶液に
対して0.01〜10％程度とすればよい。本発明で
は、更に、これらの溶液に、溶液の安定性を向上
させるための安定化剤、PH調整剤、乳化剤等を添
加することもできる。 本発明では（V2O5）1-X・（MyOz）xの組成を有す
る非晶質酸化物の水溶液、ゾル溶液又はゲル溶液
に、加熱により分解または活性化する有機物を添
加する。 本発明において使用する加熱により分解または
活性化する有機物とは、200〜450℃程度の温度
で、分解するか、或いは活性化する有機物であ
り、V2O5をマトリツクスとする酸化物の層間に
存在する場合に分解または活性化によつて酸化さ
れ、V2O5を還元する性質を有する物質である。
具体的には、メタノール、エタノール等のアルコ
ール類、アセトン等のケトン類、メチルアミン、
エチルアミン、アニリン、ジメチルホルムアミド
等のアミン類、ジメチルスルホン、ジチルスルホ
ン等のスルホン類、ジメチルスルホキシド、ジエ
チルスルホキシド等のスルホキシド類、ニトロソ
アニリン等のニトロソ類、ニトロ安息香酸、ニト
ロエタノール等のニトロ類、ヒドラジ、エチルヒ
ドラジン等のヒドラジン類、尿素、チオ尿素、メ
チル尿素等の尿素類、エチレングリコール、ブロ
ピレングルコール等のグリコール類、酢酸、シユ
ウ酸等のカルボン酸類、ニトロセルロース、メチ
ルセルロース、シヨ糖等の糖類、上記有機物の塩
酸塩、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩及びこれらと金
属イオンとの錯塩が例示できる。 これらの有機物は、薄膜中での存在量が、
V2O51モルに対して0.001〜１モル程度となるよ
うにする。有機物の量が0.001モル未満では、
V2O5を還元する効果が不充分であり、一方１モ
ルを上回る場合には、形成される薄膜の平滑性が
悪くなるので好ましくない。上記した有機物の水
への溶解性が悪い場合には、適当な有機溶媒に溶
解して、溶液に添加してもよい。 また、上記した方法によつて溶液を調製する他
に、有機物を予め溶解した溶液に非晶質酸化物を
加えることによつて調製してもよい。 （V2O5）1-X・（MyOz）x及び加熱により分解また
は活性化する有機物を含む溶液を基板上へ塗布す
る方法は、通常の塗布方法でよく、例えばスプレ
ー法、コーター法、ハケ塗り法、スピンナー法、
浸漬法等でよい。 基板に溶液を塗布した後、室温から150℃程度
までの範囲の温度で乾燥処理する。乾燥処理によ
り、含有している水分を除去し、分子構造を安定
化させて、平滑で均一な淡黄色の薄膜が得られ
る。光記録材料として有効に使用するためには、
膜厚は、0.05〜5μｍ程度とすることが好ましい。 本発明では、基板としては、通常の光記録材料
の基板として使用されるものをいずれも用いるこ
とができ、例えば、ガラス製、合成樹脂製、金属
製のものを使用できる。さらに、これらの上に光
学的に吸収率の高い薄膜または光学的反射率の高
い薄膜等を形成させたものを基板として用いるこ
ともできる。 上記した方法によつて得た薄膜は、非晶質構造
または層状構造を有するV2O5の層間に、添加し
た有機物がインターカレートした形態となつてい
る。即ち、乾燥温度が室温からガラス転移点の間
の場合には、ｃ軸方向にV2O5格子面が整列し、
ａ、ｂ軸方向には非常にランダムなＸ線回折的に
非晶質構造をしたV2O5の層間に添加した有機物
がインターカレートし、また乾燥温度がガラス転
移点から結晶化温度の間の場合には、ａ軸、ｂ軸
方向の格子が整列、安定化した層状構造をした
V2O5の層間に、添加した有機物がインターカレ
ートした形態となつている。 このような薄膜にレーザー光線等の記録信号光
を照射することにより記録の書き込みを行なうこ
とができる。即ち、該薄膜に記録信号光を照射す
ることにより、該薄膜の照射部が加熱され、照射
部の有機物が分解または活性化されて、V2O5を
還元する。V2O5は、酸化物の状態では、淡黄色
であるが、還元されることにより黒色に変化す
る。淡黄色の記録材料部分は、光の反射率が50〜
60％程度であるのに対して、黒色に変化した部分
では、光反射率が２〜45％程度となる。このため
記録信号光を照射した部分と周囲の記録材料とで
は、光反射率の差が大きくなり、記録した情報を
精度よく再生できる。 本発明では、記録材料に記録の書き込みを行な
うための記録信号光として、通常のレーザー光の
他、水銀ランプ、ハロゲンランプ、タングステン
ランプ等の光を集光して使用することができる。 本発明による光記録方法では、記録信号光の強
さは、記録材料上での集光エネルギーが５〜0.5
ｍＷ／μm2程度となるようにすればよい。これに
対して、従来方法では、記録書き込みに要する集
光エネルギーは15〜５ｍＷ／μm2程度であり、本
発明方法によれば低エネルギーで記録の書き込み
ができる。 本発明では、また、前記した非晶質構造または
層状構造を有するV2O5の層間に、有機物質をイ
ンターカレートした薄膜からなる光記録材料への
光記録方法として以下の方法を採用することがで
きる。 まず前記薄膜を200〜450℃の温度で熱処理す
る。具体的な熱処理温度は（V2O5）1-X・（MyOz）
xの組成及びインターカレートした有機物の種類
によつて決まり、有機物が分解または活性化する
温度より高く、且つ（V2O5）1-X・（MyOz）xの結晶
化温度より低い温度とすることが必要である。こ
の間の温度で熱処理することにより、有機物が分
解または活性化し、V2O5が還元されて薄膜が淡
黄色から黒色へ変化する。熱処理に要する時間
は、熱処理温度や添加する有機物の種類によつて
異なるが、薄膜が充分黒色へ変化するまで加熱す
ればよく、通常0.1〜30秒程度でよい。V2O5の還
元による黒色化をより速くするためには、600〜
700℃程度まで加熱してもよいが、薄膜が結晶化
することを防ぐため処理時間は数ミリ秒〜数ナノ
秒程度とすることが必要である。 熱処理によつて黒色化した薄膜は、記録信号光
を照射することによつて照射部のバナジウムが再
び酸化されて淡黄色へ変化する。この場合にも、
前記した場合と同様に、淡黄色に変化した部分と
周囲の黒色の部分とでは、光反射率の差が大きい
ので、精度よく記録の読みとりを行なうことがで
きる。記録信号光の種類や強度は、前記した淡黄
色の記録材料上に記録書き込みを行なう場合と同
様でよい。 本発明の記録材料では、記録効率を向上させる
目的で、記録材料の上層又は下層に密着させて、
光学的に吸収効果のある薄膜層又は光学的に反射
効果のある薄膜層を設けることができる。このよ
うな薄膜としては、例えば、光学的吸収効果の大
きいカーボンブラツクをポリビニルアルコール溶
液に分散せしめた液を塗布して得られる樹脂膜や
光学的に反射率の大きいアルミニウム微粉をポリ
ビニルアルコール溶液に分散せしめた液を塗布し
て得られる樹脂膜等が挙げられる。 また、本発明記録材料の耐久性を向上させるた
めに、記録材料上に、透光性があつて、ガス不透
性の有機又は無機の薄膜を形成させてもよい。こ
のような目的に適するものとして、ポリエステル
樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹
脂、紫外線硬化型樹脂等の有機樹脂、SiO2等の
無機物を挙げることができる。 本発明では、目的に応じて各種有機物をインタ
ーカレートした薄膜、光学的効果を発揮する薄
膜、耐久性向上のための透明膜等を複合して使用
することができる。 本発明記録材料では、記録内容を再生する方法
は、公知の方法でよく、例えば、光の透過率差、
光の反射率差、光の吸収率差等を利用する方法を
採用できる。 発明の効果 本発明記録材料は、平滑で均一性に優れたも
のであり、容易かつ安価に作製できる。 本発明記録材料は、酸化物をマトリツクスと
するものであるため熱伝導率及び膨脹係数が非
常に小さい。また本発明記録方法によれば、従
来法の凹凸記録ビツトや相転換による情報記録
法と比べて、低エネルギーで記録ビツトを形成
できる。このため、低エネルギーの光源で情報
の書き込みを行なつた場合にも、シヤープな記
録パターンを形成できる。 本発明による記録方法では、記録材料と記録
書き込みにより変色した部分との光反射率の差
が大きいので、記録した情報を精度よく読みと
れる。 本発明では、記録材料の単一面積当りの記録
容量は、PVD方式による作製された記録媒体
の1.2〜２倍であり、かつＳ／Ｎ比も大きい。 本発明記録材料の電気伝導度は、１〜10-2
（Ω・cm）-1程度であり、記録材料自体が帯電さ
れ難く、低ノイズである。 実施例 以下、実施例を示して本発明を更に詳細に説明
する。 実施例 １〜14 （V2O5）0.75・（GeO2）0.25の組成を有する非晶質
酸化物を、高速回転ロール急冷法により、急冷速
度106℃／secで作製した。得られた非晶質酸化物
を粒径30〜40μｍ、厚さ５〜10μｍに粉砕し、純
水に溶解して３重量％の溶液を得た。この溶液に
第１表に示す各種の有機物を添加し、有機物の濃
度が１重量％となるように調製した。 各々の溶液をガラス基板にスピンナーにより塗
布し（第１工程150rpm×30秒、第２工程1000〜
2000rpm×３〜４秒）、第１表に示す条件で乾燥
処理して、膜厚0.8〜1.0μｍの淡黄色の薄膜を得
た。次いで、実施例１、４、５、６、８、９、
10、11、13及び14の試料については、第１表に示
す条件で熱処理して黒色の薄膜とした。 得られた薄膜にHe−Neレーザー（ビーム径
1.0μｍ、出力５ｍＷ）で記録の書き込みを行なつ
た。レーザー照射部分は、黒色の薄膜では淡黄色
に変化し、淡黄色の薄膜では黒色にして、すべて
の薄膜について正確に記録ビツトを形成できた。
記録ビツトの寸法を第１表に示す。
【表】
【表】
実施例 15
（V2O5）0.9・（SiO2）0.1の組成を有する非晶質酸
化物及びメチルセロースをそれぞれ３重量％及び
0.5重量％の濃度となるように純水に溶解した。
この溶液をガラス基板に塗布し、100℃で乾燥し、
膜厚0.8〜1.0μｍ記録膜を得た。この膜に５ｍＷ
のHe−Neレーザー（ビーム径2μｍ）を照射し、
直径1μｍの記録スツポトが形成されるのに要す
る照射時間を測定したところ0.5μsecであつた。 比較例 １ 基板材質に膜厚25μｍの透明ポリエステル膜を
用いて蒸着法により（V2O5）0.2・（TeO2）0.8の組
成を有する蒸着膜を得、実施例15と同条件で光記
録したところ2μsecを要した。 実施例 16 実施例15で得られた記録膜を更に350℃で５秒
間熱処理し黒色の光記録膜とした。この記録膜の
He−Neレーザーによる反射率の経時変化を測定
した。結果を第２表に示す。 比較例 ２ ポリビニルアルコール １ｇ 水 ９ｇ 硝酸銀 0.5ｇ 28％アンモニア水 0.5ml ぶどう糖 0.5ｇ ソリユブルブルーOBB（C.I.42780）（オリエント
化学製） 0.1ｇ 上記組成よりなる溶液を、光学研磨したガラス
板に回転塗布法により塗布し、記録層前駆体を得
た。これを80℃で10分間乾燥し厚さ0.8μｍの記録
層を得た。この記録層のHe−Neレーザーによる
反射率の経時変化を測定した。結果を第２表に示
す。
化物及びメチルセロースをそれぞれ３重量％及び
0.5重量％の濃度となるように純水に溶解した。
この溶液をガラス基板に塗布し、100℃で乾燥し、
膜厚0.8〜1.0μｍ記録膜を得た。この膜に５ｍＷ
のHe−Neレーザー（ビーム径2μｍ）を照射し、
直径1μｍの記録スツポトが形成されるのに要す
る照射時間を測定したところ0.5μsecであつた。 比較例 １ 基板材質に膜厚25μｍの透明ポリエステル膜を
用いて蒸着法により（V2O5）0.2・（TeO2）0.8の組
成を有する蒸着膜を得、実施例15と同条件で光記
録したところ2μsecを要した。 実施例 16 実施例15で得られた記録膜を更に350℃で５秒
間熱処理し黒色の光記録膜とした。この記録膜の
He−Neレーザーによる反射率の経時変化を測定
した。結果を第２表に示す。 比較例 ２ ポリビニルアルコール １ｇ 水 ９ｇ 硝酸銀 0.5ｇ 28％アンモニア水 0.5ml ぶどう糖 0.5ｇ ソリユブルブルーOBB（C.I.42780）（オリエント
化学製） 0.1ｇ 上記組成よりなる溶液を、光学研磨したガラス
板に回転塗布法により塗布し、記録層前駆体を得
た。これを80℃で10分間乾燥し厚さ0.8μｍの記録
層を得た。この記録層のHe−Neレーザーによる
反射率の経時変化を測定した。結果を第２表に示
す。
【表】
第２表に示すように実施例16の記録膜は、反射
率の経時変化が少なく安定であるが、比較例２の
ものは、変化が大きく、上記14日後ではもはや有
効な記録は困難である。
率の経時変化が少なく安定であるが、比較例２の
ものは、変化が大きく、上記14日後ではもはや有
効な記録は困難である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 （V2O5）1-X・（MyOz）x ［式中、MyOzはLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3より
選ばれる一種以上の酸化物を示し、また０≦ｘ≦
0.7である］ で示される組成の非晶質構造又は層状構造を有す
る酸化物の層間に、200〜450℃に加熱されること
により活性化又は分解しV2O5を還元する有機物
をインターカレートした薄膜からなる光記録材
料。 ２ 一般式 （V2O5）1-X・（MyOz）x ［式中、MyOzはLi2O、MgO、TiO2、Ta2O3、
Cr2O3、MoO3、MnO2、Co2O3、NiO、ZnO、
B2O3、SiO2、GeO2、Bi2O3、TeO2、Fe2O3より
選ばれる一種以上の酸化物を示し、また０≦ｘ≦
0.7である］ で示される組成の非晶質構造又は層状構造を有す
る酸化物の層間に、200〜450℃に加熱されること
により活性化又は分解しV2O5を還元する有機物
をインターカレートした薄膜を熱処理して得られ
る黒色の薄膜からなる光記録材料。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60045182A JPS61205185A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 光記録材料 |
| GB08519806A GB2164462B (en) | 1984-08-09 | 1985-08-07 | Optical recording material, process for preparing the same and optical recording method |
| US06/763,368 US4865948A (en) | 1984-08-09 | 1985-08-07 | Optical recording material, process for preparing the same and optical recording method |
| DE19853528670 DE3528670A1 (de) | 1984-08-09 | 1985-08-09 | Optisches aufzeichnungsmaterial, verfahren zu seiner herstellung und optisches aufzeichnungsverfahren |
| FR8512247A FR2569032B1 (fr) | 1984-08-09 | 1985-08-09 | Matiere d'enregistrement optique, procede pour sa preparation et procede d'enregistrement optique |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60045182A JPS61205185A (ja) | 1985-03-07 | 1985-03-07 | 光記録材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205185A JPS61205185A (ja) | 1986-09-11 |
| JPH0356679B2 true JPH0356679B2 (ja) | 1991-08-28 |
Family
ID=12712125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60045182A Granted JPS61205185A (ja) | 1984-08-09 | 1985-03-07 | 光記録材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205185A (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS547457B2 (ja) * | 1973-08-29 | 1979-04-06 | ||
| JPS58101093A (ja) * | 1981-12-10 | 1983-06-16 | Ricoh Co Ltd | 光情報記録媒体 |
-
1985
- 1985-03-07 JP JP60045182A patent/JPS61205185A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61205185A (ja) | 1986-09-11 |
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