JPH0358302A - 磁気記録再生方法および磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、潤滑作用および保護作用を有する保護潤滑膜
を有する６鼓気記録媒体と、これを用いる磁気記録再生
方注とに関する。

〈従来の技術〉 計算機等に用いられる磁気ディスク駆動装置には、剛性
基板上に磁性層を設層したハードタイプの磁気ディスク
と浮上型磁気ヘッドとが用いられている。

このような磁気ディスク駆動装置においては、従来、塗
布型の磁気ディスクが用いられていたが、磁気ディスク
の大容量化に伴い、磁気特性、記録密度等の点で有利な
ことから、スバッタ法等の気相成膜法等により設層され
る連続薄膜型の磁性層を有する薄膜型磁気ディスクが用
いられるようになっている。

薄膜型磁気ディスクとしては、Ａｆｉ系のディスク状金
属板にＮｉ−Ｐ下地層をめっきにより設層するか、ある
いはこの金属板表面を酸化してアルマイトを形成したも
のを基板とし、この基板上にＣｒ層、Ｃｏ−Ｎｉ等の金
属磁性層、さらにＣ等の保護潤滑膜をスバツタ法により
順次設層して構或されるものが一般的である。

しかし、Ｃｏ−Ｎｉ等の金属磁性層は耐食性が低く、さ
らに硬度が低く、信頼性に問題が生じる。　これに対し
、特開昭６２−４３８　１　９号公報に記載されている
ような酸化鉄を主成分とする磁性薄膜は化学的に安定な
ため腐食の心配がなく、また、充分な硬度を有している
。

一方、浮上型磁気ヘッドは浮力を発生するスライダを有
する磁気ヘッドであり、コアがスライダと一体化された
コンボジットタイブのもの、あるいはコアがスライダを
兼ねるモノリシックタイプのものが通常用いられる。

さらに、これらの他、高密度記録が可能であることから
、いわゆる薄膜型の浮上型磁気ヘッドが注目されている
。　薄膜型の浮上型磁気ヘッドは、セラミックス基体上
に磁極層、ギャップ層、コイル層などを気相成膜法等に
より形成したものである。　このような薄膜型の浮上型
磁気ヘッドでは、基体がスライダとじてはたらく。

これらの浮上型磁気ヘッドにおいて、スライダは、各種
フエライト、Ａ　Ａ　２　０　−　−　Ｔ　ｉ　Ｃ、Ｚ
ｒＯ２，ＳｉＣ．Ａｊ２Ｎ等の各種セラミックスから構
成される。

浮上型磁気ヘッドを用いる磁気ディスク装置では、コン
タクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）時に浮上型磁気
ヘッドの浮揚面（スライダの磁気ディスク側表面）と磁
気ディスクが接触する。　このとき、磁気ディスクおよ
び浮上型磁気ヘッドにキズの発生、破損などが生じたり
、あるいは磁気ディスクへの浮上型磁気ヘッドの吸着が
生じ易い。　このため、磁気ディスクあるいは磁気ヘッ
ド表面に種々の保護膜あるいは潤滑膜を設ける提案がな
されている。

特に、酸化鉄はＣｏ−Ｎｉ等の金属に比べ硬度が高いた
め、特開昭６２−４３８　１　９号公報に記載されてい
るような酸化鉄磁性層を有する磁気ディスクでは、例え
磁気ディスク表面に潤滑嘆あるいは保護膜を設けてあっ
てもＣＳＳの繰り返しによりヘッド浮揚面がキズつき易
く、また、ヘッドとディスクの間の摩擦が増大し易い。

　このため、このような組み合わせにおいては、潤滑膜
あるいは保護膜構成材料の選択には注意を要する。

また、酸化鉄磁性層を有する磁気ディスクとＭｎ−Ｚｎ
フェライト製基体を有する浮上型ヘッドとを組み合わせ
て用いる場合、Ｍｎ一Ｚｎフエライトの硬度が酸化鉄の
硬度よりも低いため、このような問題は一層顕著となる
。

さらに、酸化鉄磁性層を有する薄膜型磁気ディスクに対
し、Ｍｎ−Ｚｎフエライトより硬度の高いＡｌ２０３−
Ｔｉｃ．ＺｒＯ２、ＳｉＣ．Ａｊ２Ｎなどの基体を有す
る浮上型磁気ヘッドを用いる場合、前記のような問題は
ある程度解消するが、このような磁気ディスクおよび浮
上型磁気ヘッドの組み合わせにおいては、磁性層および
スライダのいずれもが高い硬度を有するため、より高い
潤滑および保護効果が必要となる。　　特に、高密度記
録を行なうために薄膜型の浮上型磁気ヘッドを用いる場
合、上記問題はまり開著となる。

すなわち、薄膜型の浮上型磁気ヘッドを用いる磁気ディ
スク駆動装置では、高密度記録を行なうために磁気ディ
スクと磁気ヘッドとの間隔（フライングハイト）を極め
て小さく設定できるので、磁気ディスクの振動あるいは
駆動装置外部からの衝撃などにより磁気ディスクと浮上
型磁気ヘッドとの接触事故が生じたり、また、フライン
グバイトが小さい場合、ＣＳＳ時に磁気ヘッドおよび磁
気ディスクが受ける被害がより大きくなるからである。

特に、特開昭６２−４３８１９号公報に記載されている
ような酸化鉄を主成分とする磁性薄膜を有する磁気ディ
スクは、表面が鏡面化されたガラス基板を使用しており
、磁性層の表面咀さが非常に小さなものとなっている。

　このため、好適な保護膜を選定しないと磁気ディスク
と磁気ヘッドとの間の摩擦が大きくなり、ＣＳＳ等の際
に磁気ヘッドがスティックスリップしたり、吸着したり
するという問題を生じる。　このため、このような組み
合わせにおいても、潤滑膜あるいは保護膜構成材料の選
択には注意を要する。

以上に挙げたような浮上型磁気ヘッドおよび磁気記録媒
体に設けられる保護潤滑膜には、種々の潤滑剤が用いら
れている。

他方、磁気記録媒体の高密度記録化は進む一方であるが
、従来広く用いられている磁性層面内記録方法では、磁
性層中の反磁界作用によりＭ磁が生じ、一定以上の記録
密度向上は困難である。

このような面内記録に対し、垂直磁気記録媒体が提案さ
れている。

垂直磁気記録は、磁性層を垂直方向に磁化することによ
り記録を行なう方法である。　垂直磁気記録では高密度
記録を行なう程滅磁が減少するため、減磁の影響を受け
ることなく極めて高密度な記録を行なうことができる。

垂直磁気記録媒体としては、ポリエチレンテレフタレー
ト等の基体上に、パーマロイ等の軟磁性膜およびＣｏ−
Ｃｒ合金のスバッタ磁性層を順次形成したものがよく知
られている。

また、このような垂直磁気記録媒体に高密度記録を行な
うための磁気ヘッドとしては、薄膜型の磁気ヘッドが好
適である。　薄膜型の磁気ヘッドは、セラミクス基体上
に磁極、保護膜等が、スバッタ法等の薄膜形戊法により
積層されているものである。

上記したように、垂直磁気記録媒体は原理的に高密度記
録に好適であるが、実用化を考えた場合、下記のような
性能が要求される。

■耐久性が高いこと。

■耐食性、耐候性が高いこと。

■高速記録読出し下でのへッドタッチが良好であること
。

■再生出力が高いこと。

■モジュレーションの発生が低いこと。

■生産性が高いこと。

等である。

本発明者らはこのような性能を満足するために、基体、
軟磁性膜、磁性層、保護層および潤滑層をこの順で有す
る垂直磁気記録媒体において、各構成部分の物性、構成
材料等を限定する提案を行なっている（特開昭６３−１
９７０２８号公報）。

また、本発明者らは、この提案をさらに発展させ、Ｒ（
ただしＲは、Ｙを含む希土類元素から選択される１種以
上の元素を表わす。）を除く金属または半金属から選択
されるｌ種以上の元素と、○およびＮとを含有し、さら
に、これらの元素に対し１〜ｌｏａｔ％のＲを含有する
固体保護層を有する垂直磁気記録媒体を提案しており（
特願平１−９６９６４号）、さらに、固体保護層表面の
水との接触角を規定する提案を行なっている（特願平１
−９８０７７号）。

これらの提案における磁気記録媒体は、上記■〜■の性
能を高水準で満たすものであり、特に耐久性、耐食性、
耐候性は極めて高いものである。　また、磁気ヘッドの
偏摩耗も防止される。

しかし、垂直磁気記録媒体は極めて高密度の記録がなさ
れるため、さらに高い信頼性が要求される。

そして、上記各提案において、磁気記録媒体に対し磁気
ヘッドは常に摺動しているため、信頼性を確保するため
には固体保護層の上に設けられる潤滑膜の選択が重要で
ある。

すなわち、摩擦係数が低いことが当然要求される他、繰
返し使用によっても摩擦低減効果が低下しないことが必
要とされる。

く発明が解決しようとする課題〉 しかし、これら各種システムの媒体やヘッドでは、従来
の保護潤滑膜では十分な保護潤滑効果は得られない。

また、従来の保護潤滑膜では、磁気記録媒体あるいは磁
気ヘッドに薄くしかも均一に成膜することは困難である
。　このため、初期と走行後における磁気記録媒体と磁
気ヘッドとの間の摩擦が大幅に変動し、スティックスリ
ップが発生したりし、保護潤滑効果はいっそう劣化する
。

本発明の目的は、磁気記録媒体と磁気へ・ソドとの間の
摩擦が小さく、かつ、耐久走行中でのその変動が少なく
、つまりスティックスリップが発生しにくく、磁気記録
媒体への磁気ヘッドの吸着が発生しにくく、しかも磁気
ヘッドおよび磁気記録媒体にキズあるいは破損が生じに
くい磁気記録媒体と、これらを用いる磁気記録再生方法
とを提供することにある。

く課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記（１）〜（６）の本発明により
達成される。

（１）セラミックス基体を有する磁気へ・ソドを用いて
、連続薄Ｉｌｌ磁性層を有する磁気記録媒体に記録およ
び再生を行う方法であって、前記磁性層上および／また
は前記磁気ヘッド上に、融点３０℃以上のアルコールを
含有し、さらに脂肪酸とエステルとを含有する保護潤滑
膜を有することを特徴とする磁気記録再生方法。

（２）前記磁性層が酸化鉄を主成分とし、前記磁気記録
媒体が、剛性基板上にこの磁性層を有し、前記磁気ヘッ
ドが浮上型のものである上記（１）に記載の磁気記録再
生方法。

（３）前記磁性層が垂直磁化膜であり、この垂直磁化膜
に接して固体保護層が設けられている上記（１）に記載
の磁気記録再生方法。

（４）前記セラミックス基体のビツカース硬度が、１０
００以上であり、前記磁気ヘッドがこのセラミックス基
体上に薄膜磁極層を有する上記（１）ないし（３）のい
ずれかに記載の磁気記録再生方法。

（５）γ−ＦｅＪ３を主或分とする連続薄’Ａａ　Ｆａ
性層を剛性基板上に有し、 この磁性層のＸ線回折チャートにおいて、γ−Ｆｅ＊Ｏ
ｓの面指数（４００）．面指数（２　２　２）および面
指数（３１１）のそれぞれのピーク面積をＰ（４００）
．　Ｐ（２２２）およびＰ（３１１）としたとき、 Ｏ≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．００≦Ｐ（２２
２）／　Ｐ（３１１）≦０．　　５であり、 前記剛性基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１０〜１００人
であり、磁性層側表面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５０〜
２００人であり、この磁性層上に、融点３０℃以上のア
ルコールを含有し、さらに脂肪酸とを含有する保護潤滑
膜を有することを特徴とする磁気記録媒体。

（６）支持体上に、軟磁性膜、垂直磁化膜、固体保護層
および保護潤滑膜がこの順で設けられた磁気記録媒体で
あって、 前記固体保護層が、Ｒ（ただしＲは、Ｙを含む希土類元
素から選択される１種以上の元素を表わす。）を除く金
属または半金属から選択される１種以上の元素と、Ｏお
よびＮとを含有し、さらに、これらの元素に対し１〜１
０ａｔ％のＲを含有し、 前記保護潤滑膜が、融点３０℃以上のアルコールを含有
し、さらに脂肪酸とエステルとを含有することを特徴と
する磁気記録媒体。

く作用〉 本発明では、磁気記録媒体の連続薄膜６鼓性層上および
／または磁気ヘッドのセラミックス基体上に、融点３０
℃以上のアルコールに加え、脂肪酸およびアルコールを
含有する保護潤滑膜を有する。

この保護潤滑膜の作用は、磁気記録媒体と磁気ヘッドと
の間の摩擦係数を低減し、しがち摩擦変動を減少させ、
耐久走行中でのスティックスリップや膜ケズレを発生し
に・ク＜シ、磁気ヘッドの媒体への接触時に媒体および
ヘッドの破損、媒体表面へのヘッドの吸着を生じにくく
させる。

このうち、特に、初期摩擦の低減作用と、耐久走行後の
摩擦変動減少作用とは、連続薄膜磁性層を有する媒体と
セラミックス基体を有する薄膜ヘッドとを用いるシステ
ムにて、上記の３者の化合物を併用することにより、選
択的に顕著に発現する作用である。

く具体的構成〉 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

第１図に示される本発明における第１の態様の磁気記録
媒体１は、支持体としての剛性の基板２上に、連続薄膜
型の磁性層４を有し、この磁性層４上に保護潤滑膜６を
有する。

本発明で用いる基板は、下地層などを設層する必要がな
く製造工程が簡素になること、また、研磨が容易で表面
粗さの制御が簡単であること、磁性層の形成時およびそ
の表面粗さ制御のための熱処理に耐えることなどから、
ガラスを用いることが好ましい。

ガラスとしては、強化ガラス、特に、化学強化法による
表面強化ガラスを用いることが好ましい。

一般的に、表面強化ガラスは、ガラス転移温度以下の温
度にて、ガラス表面付近のアルカリイオンを外部から供
給される他種アルカリイオンに置換し、これらのイオン
の占有容積の差によりガラス表面に圧縮応力が発生する
ことを利用したものである。

イオンの置換は、アルカリイオンの溶融塩中にガラスを
浸漬することにより行なわれる。

塩としては硝酸塩，硫酸塩等が用いられ、溶融塩の温度
は３５０〜６５０℃程度、浸漬時間は１〜２４時間程度
である。

より詳細には、アルカリ溶融塩として ＫＮＯ３を用い、Ｋイオンとガラス中のＮａイオンと交
換する方法や、Ｎ　ａ　Ｎ　０　３を用い、ガラス中の
Ｌｉイオンと交換する方法等が挙げられる。　また、ガ
ラス中のＮａイオンおよびＬｉイオンを同時に交換して
もよい。

このようにして得られる強化層、すなわち圧縮応力層は
ガラス基板の表面付近だけに存在するため、表面強化ガ
ラスとなる。　圧縮応力層の厚さは、１０〜２００μｍ
、特に５０〜１５０μｍとすることが好ましい。

なお、このような表面強化は、ガラス基板の全表面に施
されていてもよく、また、表面の一部に施されていても
よい。

ガラス基板は、少なくとも磁性層側表面の水との接触角
が２０”以下であることが好ましく、特に１０″以下で
あることが好ましい。

水との接触角をこのような範囲とすることにより、後述
するような酸化鉄を主成分とする連続薄膜型の磁性層の
接着性が向上する。　なお、接触角の下限に特に制限は
ないが、通常、２゜程度以上である。

水との接触角は、例えば、ガラス基板表面に純水を滴下
して３０秒後に測定すればよい。

測定雰囲気は、ｌ８〜２３℃、４０〜６０％ＲＨ程度で
ある。

このような接触角を得るために、ガラス基板には下記の
処理が施されることが好ましい。

まず、ガラス基板表面を研磨し、次いで上記したような
強化処理を施した後、ガラス基板表面を再び研磨する。

　この研磨により後述する表面粗さとすることが好まし
い。

研磨されたガラス基板を純水で洗浄後、さらに、 洗剤洗浄→純水洗浄一有機溶剤蒸気乾燥の工程で洗浄を
行なうことが好ましい。

なお、この工程に、ブラシスクラブ洗浄を適宜組み合わ
せてもよい。

剛性基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）は、好ましくは１０〜
１００人、より好ましくは４０〜８０人、さらに好まし
くは４０〜６０入とされる。　剛性基板のＲ　ｍａｘを
この範囲とすることにより、磁気記録媒体の耐久性が向
上し、また、後述するような媒体磁性層側表面のＲ　ｍ
ａｘが容易に得られる。

なお、Ｒ　ｍａｘは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に従い測定
すればよい。

このような表面粗さは、例えば、特開昭６２−４３８１
９号公報、同６３−１７５２１９号公報に記載されてい
るようなメカノケミカルボリッシングなどにより得るこ
とができる。

ガラス基板の材質に特に制限はなく、ホウケイ酸ガラス
、アルミノケイ酸ガラス、石英ガラス、チタンケイ酸ガ
ラス等のガラスから適当に選択することができるが、機
械的強度が高いことから、特にアルミノケイ酸ガラスを
用いることが好ましい。

なお、ガラス基板の表面平滑化を、メカノケミカルボリ
ッシングにより行なう場合、結晶質を含まないガラスを
用いることが好ましい。　これは、メカノケミカルボリ
ッシングにより結晶粒界が比較的早く研磨されてしまい
、上記のようなＲ　ｍａｘが達成できないからである。

ガラス基板の形状および寸法に特に制限はないが、通常
、ディスク状とされ、厚さは０．５〜５ｍｍ程度，直径
は２５〜３００ｍｍ程度である。

剛性の基板２上には、γ−Ｆｅ２０ｓを主成分とする連
続薄膜型の磁性層４が成膜される。

この磁性層は、Ｘ線回折を行なったとき、Ｘ線回折チャ
ートにおいて、γ−Ｆｅａｒ３の面指数（４００）．面
指数（２２２）および面指数（３１１）のそれぞれのピ
ーク面積をＰ（４００）、Ｐ（２２２）およびＰ（３１
１）としたとき、０≦Ｐ（４００）／　Ｐ（３１１）≦
１．００≦Ｐ（２２２）／　Ｐ（３１１）≦０．　　５
であり、より好ましくは Ｏ≦Ｐ（４００）／ＰＣ３１１）≦０．６０≦Ｐ（２２
２）／　Ｐ（３１１）≦０．　　３であることが好まし
い。

また、同時に、磁気記録媒体の磁性層側の表面粗さ（Ｒ
ｍａｘ）が５０〜２００人であり、好ましくは８０−１
５０人、より好ましくは８０〜１２０人、さらに好まし
くは９０〜１２０人である。

このようなピーク面積比およびＲ　ｍａｘを有すること
により耐久性が向上し、特に、ＣＳＳ耐久性が向上する
。

より詳細に説明すると、Ｐ（２２２）が増加するという
ことは、磁性層面と平行に（２２２）面および（１　１
　１）面が存在する割合が増えることを示している。　
γ一Ｆｅｚｅｓはスビネル構造を有するものであり、ス
ピネル構造では（１１１）面が最も滑り易い面となって
いる。

従って、（１　１　１）面と平行な（２２２）面のピー
ク面積が大きい場合、すなわちＰ（２２２）／Ｐ（３１
１）の値が大きい場合、磁気ヘッドとの摺動により磁性
層を構成するγ−Ｆｅ２０ａに滑りが生じ易くなり、耐
久性が低下すると考えられる。

そして、Ｐ（２２２）／　Ｐ（３１１１が上記範囲を超
えると臨界的に耐久性が低下する。

（４００）面と平行に存在する（１００）面は（１　１
　１）面に次いで滑りが生じ易いと考えられるため、Ｐ
（４００）／　Ｐ（３１１）が上記範囲を超えると耐久
性が臨界的に低下する。

また、６ａ性層側表面のＲ　ｍａｘを上記範囲内とすれ
ば、耐久性が向上する他、磁性層表面と浮上型磁気ヘッ
ドの浮揚面との距離を０．１μｍ以下に保って記録およ
び再生を行なうことができ、しかも浮上型磁気ヘッドと
磁気記録媒体との吸着が発生せず、高密度記録が可能と
なる。

また、本発明では、磁性層にα−Ｆｅａｒｓが含有され
ることが好ましい。　磁性層にα−ＦｅａＯ３が含有さ
れることにより耐久性が向上する。

そして、α−Ｆｅａｒ，が含有される磁性層のＸ線回折
を行なったとき、Ｘ線回折チャートにおいて、ａ−Ｆｅ
２ｒ３の面指数（１０４）のピーク面積をＰ（１０４）
としたとき、好ましくは０．０２≦Ｐ（１０４）／　Ｐ
（３１１）≦０．２０であり、より好ましくは、 ０．０５≦Ｐ（１０４）／　Ｐ（３１１）≦０、ｌ５で
ある。

磁性層がこのようなピーク面積比を有すれば、耐久性は
よりいっそう向上する。

より詳細に説明すると、Ｐ（１０４）／　Ｐ（３１１）
が上記範囲未満であると耐久性向上効果が比較的低く、
上記範囲を超えると記録再生出力が低下する。

Ｘ線回折チャートは、例えば下記のようにして作成する
ことが好ましい。

第２図にＸ線回折装置の１例を示す。

第２図において、Ｘ　ｊＩ源１０１から照射されたＸ線
は、ダイバージエンススリットＤＳを経て磁気記録媒体
１０２の磁性層に入射して回折し、スキャッタースリッ
トＳＳおよびレシービングスリットＲＳを経た後、モノ
クロメークＭＭで反射することにより単色光とされ、さ
らにレシービングスリットＲＳを経て計数管１０３に入
射し、Ｘ線強度のカウントが行なわれ、通常、レートメ
ータ等により記録される。

なお、測定時には、磁気記録媒体１０２が走査速度ｄθ
／ｄｔで、スキャッタースリットＳＳ以下の光路を構成
する部材が走査速度２ｄθ／ｄｔで回転される。

得られたＸ線回折チャートの各ピークについて、バック
グラウンドを除いた部分の積分を行なって上記した面積
比を算出する。

なお、ＣｕＫαをＸ線源とした第２図に示す光学配置で
は、α〜Ｆｅａｒ３の面指数（１０４）のピークは３３
．３＠付近に現われ、ｙ−Ｆｅ２０３の面指数（４００
）．面指数（２２２）および面指数（３１１）のそれぞ
れのピークは、４３．５°　３７．３”および３５．６
”付近に現われる。

なお、磁性層中にα一Ｆｅａｒｓが含有される場合、α
−Ｆｅａｒｓは均一に含有されていてもよいが、磁性層
の表面側、すなわち基板と反対側での含有率が高くなる
ことが好ましい。

α−ＦｅＪｓがこのように含有されることにより，磁気
ヘッドの摺動によりダメージを受け易い磁性層表面部を
より強化することができ、しかも、表面部において高い
耐久性を得ながらｍ性層全体のα−Ｆｅ２ｅ！の含有率
を低く押えることができる。

この場合、α一Ｆｅｚｅｓは磁性層表面側に向かって漸
増していてもよく、また、基板側には存在せずに表面側
にだけ存在していてもよい。

磁性層表面付近のα−Ｆｅ２０ａの含有率の分析は、例
えば、下記のようにして行なうことが好ましい。

第３図に、低入射角Ｘ線回折装置の１例を示す。

第３図において、Ｘ線源Ｌｏｔから照射されたＸ線は、
ソーラースリットＳ１を経て、磁気記録媒体１０２の磁
性層にその表面とβの角度をなすように入射して回折す
る。

回折されたＸ線は、ソーラースリットＳ２を経た後、モ
ノクロメータＭＭで反射することにより単色光とされ、
さらにレシービングスリットＲＳを経て計数管１０３に
入射し、Ｘ線強度のカウントが行なわれる。

この低入射角Ｘ線回折装置においては、第３図に示す装
置と異なり、測定時に磁気記録媒体１０２は入射Ｘ線に
対して固定され、ソーラースリット８２以下の光路を構
或する部材が走査速度２ｄθ／ｄｔで回転される。

この装置において、入射Ｘ線と磁性層表面とがなす角度
βを変更することにより、磁性層表面付近におけるα−
Ｆｅ２０ｓの分布を求めることができる。　具体的には
、表面に近い部分の分析を行なうためにはβを小さくす
ればよく、βを大きくするにつれて磁性層のより深部ま
での分析結果が得られる。

本発明では、このような低入射角Ｘ　４１回折において
、βが小さいほどＰ（１０４）／　Ｐ（３１１１が大き
くなることが好ましく、例えば、β＝０．５゜として測
定されたＰ（１０４）／　Ｐ（３１１）が、β＝２．０
ｍとして測定サｈ　タＰ（１０４）／　Ｐ（３１１）＋
７）１．５〜ｌＯ倍、特に１．５〜５倍であることが好
ましい。

γ−ＦｅＪａを主成分とする連続薄膜型の磁性層は、ま
ずＦｅｓＯ＋を形或し、このＦＩＢ３０４を酸化してγ
一Ｆｅｉｇｎとすることにより形成されることが好まし
い。

ＦｅｓＯｎを形成する方法は、直接法であっても間接法
であってもよいが、上記したピーク面積比が容易に得ら
れること、工程が簡素になることなどから、直接法を用
いることが好ましい。

直接法は、反応性スバツタ法を用いて基板上にＦｅｓ０
４を直接形成する方法である。　直接法には、ターゲッ
トにＦｅを用いて酸化性雰囲気にて行なう酸化法、ター
ゲットにα−Ｆｅ．Ｏｓを用いて還元性雰囲気にて行な
う還元法、ターゲットにＦｅｓＯ＜を用いる中性法が挙
げられるが、スバッタ制御が容易であること、成膜速度
が高いことなどから、本発明では酸化法を用いることが
好ましい。

酸化法では、Ａｒガス雰囲気中に反応ガスとして０２ガ
スを加えてスバツタを行なう。

Ｘ線回折におけるγ一Ｆｅ２ｔｓの上記したようなピー
ク比を得るためには、０２ガスの？圧ＰＯ■と、Ａｒガ
スと０２ガスとの合計圧力Ｐ　ｆＡｒ＋ｏｉ）が、 であることが好ましく、特に、 ？あることが好ましい。

また，スバッタに際して、真空槽中への０２ガスの導入
は基板に吹きつけるようにして行なうことが好ましい。

本発明における好ましいＰ（＾ｒｈｏ■）の範囲はＩ　
Ｘ　１　０−４〜Ｉ　Ｘ　１　０−”Ｔｏｒｒであり、
特に５　Ｘ　１　０　−’　〜８　Ｘ　１　０−３Ｔｏ
ｒｒである。

なお、スバッタ法としてはＲＦスバッタを用いることが
好ましい。

スバッタ投入電力に特に制限はないが、０．２〜２ｋＷ
、特に０．４〜１．５ｋＷとすることが好ましい。

直接法によるＦｅｚ０４薄膜形成の詳細は、電子？信学
会論文誌’８０／９　Ｖｏｌ．Ｊ６３−Ｃ　Ｎｏ．９　
ｐ．６０９−６１６に記載されており、本発明ではこれ
に準じて磁性層の形成を行なうことが好ましいが、その
際に上記のような０２分圧にてスバッタを行なうことが
好ましい。

なお、間接法は、ターゲットにＦｅを用いて酸化性雰囲
気にてα−ＦｅｚＯｓを形成した後、還元してＦｅａ０
４を得る方法である。

スパッタ法により成膜されたＦｅｓＯ＜は、γ−Ｆｅｚ
０３にまで酸化される。

この酸化は、０■ガス分圧０．０５〜０．　８気圧程度
、全圧０．５〜２気圧程度の雰囲気中での熱処理によっ
て行なわれればよく、通常、大気中熱処理によって行な
われることが好ましい。

熱処理における保持温度は２００−４００℃、特に２５
０〜３５０℃であることが好ましく、温度保持時間は、
１ｏ分〜１０時間、特に１時間〜５時間であることが好
ましい。

α−ＦｅＪｓの上記したようなピーク面積比な容易に得
るためには、この熱処理に際し、昇温速度を３．５〜２
０℃／　ｍ　ｉ　ｎ、特に５．０〜１２℃／　ｍ　ｉ　
ｎとすることが好ましい。

なお、昇温速度は一定であってもよく、漸増あるいは漸
減させてもよく、また、複数の昇温速度を組み合わせて
保持識度まで昇屈させてもよい。

また、この熱処理を行なう際、熱処理温度と時間を制御
することにより、磁気記録媒体の磁性層側のＲ　ｍａｘ
を上記範囲とすることができる。

このようにして形成される磁性層は、保磁力４００〜２
０００　　０ｅ．残留磁化２０００〜３０００Ｇ、角形
比０．５５〜０．８５程度の磁気特性が得られる。　ま
た、Ｑ−Ｆｅ２０３を含有することによる磁気特性の劣
化は殆どない。

磁性層中には必要に応じてＣｏ．Ｔｉ．Ｃｕ等を添加さ
せてもよく、また，成膜雰囲気中に含まれるＡｒ等が含
有されていてもよい。

磁性層の層厚は、生産性、磁気特性等を考慮？て、５０
０〜３０００人程度とすることが好ましい。

このような磁性層４上には、保護潤滑膜６が設層される
。

この保護潤滑膜には、融点３０℃以上のアルコールと、
脂肪酸と、エステルとのそれぞれ１種以上を用いる。　
このようなアルコールとしては例えば以下のようなもの
がある。

Ａ．融点３０℃以上のアルコール １価の飽和アルコールとして、 ＣＨ．（ＣＨＩ　），■ＯＨ ＣＨｓ　　（ＣＨｚ　）＋ｓＯＨ ＣＨｓ　　（ＣＨ２　）　　１５０Ｈ ＣＨ．（ＣＨ．）．？ＯＨ ＣＨ３　　（ｃＨｔ　）　１９０Ｈ ＣＨｓ　　（ＣＨｇ　）　２１０Ｈ ＣＨ３　　（ＣＨａ　）’＊ｓＯＨ ＣＨ．（ＣＨＩ　）ｚｓＯＨ ＣＨ．（ＣＨＩ　）．，ＯＨ Ｃ　Ｈ　ｓ　　（　Ｃ　Ｈ　２）　＋　−　Ｃ　Ｈ　Ｏ
　Ｈ　Ｃ　Ｈ　ａＣＨ．　　（ＣＨ２　）　　．８ＣＨ
ＯＨＣＨ．ＣＨ３　　（ＣＨ．）　　．，ＣＨＯＨＣＨ
．等。

ｌ価ないし多価の天然アルコール、合戊アルコール等。

このうち、好ましくは１価の飽和アルコール、より好ま
しくは直鎖のあるいは分岐を有するｌ価の飽和アルコー
ルである。

そして、保護潤滑膜には、ｌ種あるいは２種以上の前記
アルコールを用いる。　このため、均一な薄膜を形成す
ることができる。

このような保護潤滑膜には、さらに脂肪酸の１種以上が
含有される。

脂肪酸の添加により、摩擦係数と耐久走行後の摩擦変動
はきわめて小さなものとなる。

脂肪酸としては、例えば以下のようなものが挙げられる
。

Ｂｌ．融点３０℃未膚の一価の不飽和脂肪酸；直須モノ
エン酸として、 ９−ウンデシレン酸 １０−ウンデシレン酸 オレイン酸　等。

ジ、トリ、エトラエン酸として、 リノール酸 リノレン酸　等。

Ｂ２．融点３　０　’Ｃ未満の１価の飽和脂肪酸；ＣＨ
ａ　（ＣＨａ）ｅｃＯＯＨ　　等。

Ｂ３．融点３０℃以上の１価の不飽和脂肪酸直墳モノエ
ン酸として、 ２−バルミトレイン酸 エライジン酸　等。

ジ、トリ、テトラエン酸として， ソルビン酸 α一エレオステアリン酸 β一エレオステアリン酸 α−バリナリン酸 β−パリナリン酸　等。

？４．融点３０℃以上の１価の飽和脂肪酸；ＣＨ３　Ｃ
Ｈ２　ａｃＯＯＨ ＣＨ．　ＣＨＩ　．ｏＣＯＯＨ ＣＨ３　ＣＨ２　＋２ＣＯＯＨ ＣＨ３　ＣＨ＊　１４ｃＯＯＨ ＣＨｓ　ＣＨａ　，ａｃＯＯＨ ＣＨ３　Ｃ８２■ＣＯＯＨ ＣＨ．　ＣＨ２’）２。ＣＯＯ｝ｌ ＣＨａ　ＣＨｚ■．ＣＯＯＨ ＣＩ｛ａ（ＣＨａ　ａ４ＣＯＯｔ｛ ＣＨ．　ＣＨ２　２ｅｃＯＯｌｌ ＣＨｓ　ＣＨ２　２１１ＣＯＯｌｌ Ｃ｝Ｉｓ　ＣＨｉ　ｓ。ＣＯＯＨ ＣＨ．　ＣＨ．　．．ＣＯＯＨ ＣＨａ　ＣＨｘ　３４ＣＯＯＨ Ｂ５．天然脂肪酸（１．２−ヒドロキシステアリン酸、
ラノリン脂肪酸等）； Ｂ６．各種合成脂肪酸； Ｂ７．脂肪酸誘導体等。

これらのうち、好ましくは融点３　０　’Ｃ以上、特に
直鎖の１価の飽和ないし不飽和の総炭素数ｌＯ〜３６の
脂肪酸である。

保護潤滑膜には、さらにエステルの１種以上が含有され
る。

エステルの添加により、摩擦係数と耐久走行後の摩擦変
動はきわめて小さなちのとなる。

好適に使用できるエステルとしては下記のものがある。

ＣＩ．融点３０℃未満のエステル； Ｃ．ｌ｛ｇａｃＯＯｃＨｓ Ｃ＋ｓＨａｔＣＯＯＣＨｓ Ｃ＋　＋ＨａｚＣＯＯＣ−Ｈａ Ｃ１ｓＨ＊γＣＯＯＣｚＨｓ Ｃ．．Ｈ．，ＣＯＯＣ．｝Ｉ． Ｃ＋　ＪａｓＣＯＯＣ４Ｈ＠ Ｃ．，｝１２，Ｃ：００Ｃ．Ｈ． Ｃ．−Ｈａ　＋ＣＯＯＣ４Ｈａ ｃ，　，ＨｓａＣＯＯＣ．Ｈｅ Ｃ，．Ｉｌ．，ＣＯＯＣ．Ｈ．　． Ｃ．，［｛．．ＣＯＯＣ．Ｈ． ＣＨｘ　（ＣＨ．），ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２），ＣＯＯ（
ＣＨＩ）ａ−ＣＩ−１＝ｃＨ（ＣＨ．）．ＣＨ３ ＣＬ　（Ｃｌｌ２）　？ＣＩ｛＝ＣＨ　（ＣＨＩ）　？
ＣＯＯ　（ＣＨ２）　．ＣＨ３ＣＨｓ　（Ｃ｝１２１？
ｃＨ（ＣＨ８）７ＣＯＯＣｌｌ２Ｃｌ｛（ＣＨ！）−Ｏ
ＣＯ（ＣＬ），ＣＨ＝ＣＨ（ＣＬ）７ＣＬＣ２．融点３
　０　’Ｃ以上のエステル；ＣＨ３　（ＣＨＩ）　ｌ　
．ＣＯＯＣＨ３ＣＩ｛３（ＣＨ２｝　１　６ＧＯＯＣＨ
３ＣＨ３ＣＨ２）１８ｃＯＯｃＨ３ ＣＨ３ＣＨａ）２ｏＣＯＯＣＨ３ ＣＨｓ　ＣＨ２）２４ＣＯＯＣＨｚ ＣＩ１３　ＣＨ２）　＋　ｅｃＯＯｃＪｓＣ，｝＋３　
（ＣＨ２）ａ４ｃＯＯｃ２ＨｓＣＨｚ（ＣＨ２）＋ｓｆ
：００ＣｅＨ＋ｔ他これらのうち、好ましくは直鎖の１
価の飽和ないし不飽和の総炭素数１０〜３６、特に１２
〜３０の脂肪酸と、直鎖の１価の飽和ないし不飽和の総
炭素ｌ〜３０のアルコールとの脂肪酸エステルである。

これらのうち、より高い保護潤滑効果を得るためには、
融点３０℃以上のエステルが好ましい。

これら融点３０℃以上のアルコールと、脂肪酸と、エス
テルとのそれぞれ１種以上は、前記のアルコールが２０
〜８０モル％、脂肪酸が５〜７５モル％、エステルが５
〜７５モル％となるように混合される。

本発明において保護潤滑膜の厚さは４〜１００人程度で
あることが好ましい。　４六未満では十分な本発明の効
果が得られず特に耐久性が劣り、１００人をこえると吸
着が発生し、磁気ヘッドのクラッシュを起こす場合があ
る。　なお、より好ましい月莫厚は４〜８０人であり、
さらに好ましい膜厚は５〜４０人である。　そして、特
に単分子層からなるものが好ましい。

保護潤滑膜の形成方法に特に制限はなく、ラングミュア
・プロジェット（ＬＢ）／去、塗布？去等から適当に選
択すればよい。

例えば、ＬＢ法を用いる場合、被着体基板（磁気記録媒
体または浮上型磁気ヘッド）を水相中に浸漬する。　次
いで、所定のアルコールの展開溶液を所定量水相に均一
に落とし、単分子膜を展開する。

次に，表面圧が所定の張力となるまで気液界面を圧縮し
た後、一定圧を保つように界面を圧縮しながら被着体基
板を所定の速度で水相中からほぼ垂直に上昇させて、被
着体基板上に単分子膜を移し取る。　次いで、付着した
水を必要に応じ乾′燥させる。　さらに、必要に応じ、
同じ操作を繰り返すことによって累積膜を得る。

累積数は１〜２０層程度、より好ましくは１〜５層程度
、特に好ましくは１層、すなわち単分子層であることが
好ましい。

なお、被着体基板表面に疎水性、あるいは親水性の処理
を行い、この上にＬＢ法により有機膜を形成してもよい
。

また、親水処理はプラズマ法、スバツタ法、溶剤、イオ
ンボンバード、逆スパッタリング等により行なえばよい
。

ＬＢ法において展開する溶演の溶媒としては、炭化水素
系（キシレン、ベンゼン等）、ハロゲン化炭化水素系（
クロロホルム等の塩素化物溶剤、フロン等のフッ素化物
溶剤等）、ニトロ化炭化水素系（ニトロベンゼン等）、
アルコール類系（エチルアルコール、メチルアルコール
、プロビルアルコール等）、ケトン類系（アセトン等）
、複素環化合物系（キノリン等）、アミン類系、エーテ
ル類系、エステル類系、酸類系などが挙げられる。

本発明の保護潤滑膜はこのようなＬＢ法の他、塗布法な
どによって成膜することもできる。

塗布法を用いる場合、塗布溶凛としては上記ＬＢ法にお
ける展開溶液を用いることができる。　また、塗布方法
は、スピンコートディッピング、スプレーコート等を適
宜選択すればよい。

本発明の磁気記録媒体は、公知のコンボジット型の浮上
型磁気ヘッド、モノリシック型の浮上型磁気ヘッド等に
より記録再生を行なった場合に効果を発揮するが、特に
、浮上型薄膜磁気ヘッドと組合せて使用された場合に、
極めて高い効果を示す。

第４図に、本発明に用いる磁気ヘッドの好適実施例であ
る薄膜型の浮上型磁気ヘッドの１例を示す。

第４図に示される浮上型磁気ヘッド１０は、基体２０上
に、絶縁層３１、下部磁極層４１、ギャップ層５０、絶
縁層３３、コイル層６０、絶縁層３５、上部磁極層４５
および保護層７０を順次有する。　また、このような浮
上型磁気ヘッド１０の少なくともフロント面、すなわち
浮揚面には、必要に応じ、前記と同様の潤滑膜を設ける
ことちできる。

なお、本発明では、フロント面のＲ　ｍａｘは、２００
人以下、特に５０〜１５０人であることが好ましい。　
このようなＲ　ｍａｘを有する磁気ヘッドと上記したＲ
　ｍａｘを有する磁気記録媒体とを組み合わせて使用す
ることにより、本発明の効果はより一層向上する。

コイル層６０の材質には特に制限はなく、通常用いられ
るＡ℃、Ｃｕ等の金属を用いればよい。

コイルの巻回パターンや巻回密度についても制限はなく
、公知のものを適宜選択使用すればよい。　例えば巻回
パターンについては図示のスバイラル型の他、積層型、
ジグザグ型等いずれであってもよい。

また、コイル層６０の形成にはスパッタ法等の各種気相
被着法を用いればよい。

基体２０はＭｎ−Ｚｎフェライト等の公知の材料から構
成されてもよい。

このような磁気ヘッドを、本発明の磁気記録媒体に対し
て用いる場合、基体２０は、ビッカース硬度１　０　０
　０　ｋｇｆ／ｍｍ２以上、特に１　０　０　０〜３　
０　０　０ｋｇｆ／ｍｍ”程度のセラミックス材料から
構威されることが好ましい。　このように構成すること
により、本発明の効果はさらに顕著となる。

ビッカース硬度ｌ○Ｏ　Ｏ　ｋｇｆ／ｍｍ２以上のセラ
ミックス材料としては、ＡＩ２ｚ　０３−ＴｉＣを主或
分とするセラミックス、Ｚ　ｒ　Ｏ　２を主成分とする
セラミックス、ＳｉＣを主成分とするセラミックスまた
はＡ４２Ｎを主成分とするセラミックスが好適である。

　また、これらには、添加物としてＭｇ，Ｙ．ＺｒＯａ
　，ＴｉＯ２等が含有されていてもよい。

これらのうち、本発明に特に好適なものは、Ａβａ　Ｏ
　３−　Ｔ　ｉ　Ｃを主成分とするセラミックス、Ｓｉ
Ｃを主成分とするセラミックスまたはＡ４２Ｎを主成分
とするセラミックスであり、これらのうち最も好適なも
のは、酸化鉄を主成分とする薄膜磁性層の硬度との関係
が最適であることから、Ａβｘ　Ｏｓ　−Ｔｉｃを主或
分とするセラミックスである。

下部および上部磁極層４１、４５の材料としては、従来
公知のちのはいずれも使用可能であり、例えばバーマロ
イ、センダスト、Ｃｏ系非晶質法性合金等を用いること
ができる。

磁極は通常、図示のように下部磁極層４１および上部磁
極層４５として設けられ、下部磁極１１４１および上部
磁極１ｉ１４５の間にはギャップ層５０が形成される。

？ャップ層５０は、ＡＡｚ　０３　．Ｓｉ０２等公知の
材料であってよい。

これら磁極層４ｌ、４５およびギャップ層５０のパター
ン、膜厚等は公知のいずれのものであってもよい。

さらに、図示例ではコイル層６０は、いわゆるスバイラ
ル型として、スパイラル状に上部および下部磁極層４１
、４５間に配設されており、コイル層６０と上部および
下部磁極層４ｌ、４５間には絶縁層３３、３５が設層さ
れている。

また下部磁極層４１と基体２０間には絶縁層３１が設層
されている。

絶縁層の材料としては従来公知のものはいずれも使用可
能であり、例えば、薄膜作製をスバッタ法により行なう
ときには、ＳｉＯ■、ガラス、ＡＩ２−Ｏｓ等を用いる
ことができる。

また、上部磁極４５上には保護層７ｏが設層されている
。　保護層の材料としては従来公知のものはいずれも使
用可能であり、例えばＡＡｔＯｓ等を用いることができ
る。　また、これらに各種樹脂コート層等を積層しても
よい。

このような薄膜型の浮上型磁気ヘッドの製造工程は、通
常、薄膜作成とパターン形戊とから構成される。

上記各層を構成する薄膜の作成には、上記したように、
従来公知の気相被着法、例えば真空蒸着法、スバッタ法
、あるいはメッキ法等を用いればよい。

浮上型磁気ヘッドの各層のパターン形成は、従来公知の
選択エッチングあるいは選択デポジションにより行なう
ことができる。　エッチングとしてはウェットエッチン
グやドライエッチングを用いることができる。

このような浮上型磁気ヘッドは、アーム等の従来公知の
アセンブリーと組み合わせて使用される。

このような磁気ヘッドを用いて本発明の磁気記録媒体、
特に磁気ディスクに対して記録再生を行うには、磁気デ
ィスクを回転させながら、磁気ヘッドを浮上させて記録
再生を行う。

ディスク回転数は２０００〜６０００ｒｐｍ程度、特に
２　０　０　０　〜４　０　０　０ｒｐｍとする。

また、浮上量は０．　２，ｉｎ以下、特に０．１５一以
下、さらには０．１μｓ以下、例えば０．０１〜０．０
９ｐｍとすることができ、このとき良好な浮上特性およ
びＣＳＳ耐久性を得ることができる。

浮上量の調整は、スライダ巾や、磁気ヘッドへの荷重を
変えることによって行なう。

また、磁気ヘッドのフロント面に上記したような保護潤
滑膜を形成してある場合、ＣＳＳ耐久性はさらに向上す
る。

そして、上記のような保護潤滑膜を有する磁気ヘッドを
、上記した本発明の磁気記録媒体が有するような磁性層
を有する磁気記録媒体に対して用いる場合も、良好なＣ
ＳＳ耐久性が得られる。

第１０図には、本発明の第２の態様の磁気記録媒体の好
適実施例を示す。

本発明の磁気記録媒体ｌは、支持体としての基板２上に
、軟磁性膜３、連続薄膜垂直磁化磁性層４、固体保護層
５および保護潤滑ＩｌＩ６を、この順で有゜する。

なお、支持体２が可どう性材質から構成されている場合
、軟磁性膜３、磁性層４、固体保護層５等の成摸時に発
生する基板２のソリを防止するために、軟磁性膜３、磁
性層４、固体保護層５および潤滑膜６は、第１２図に示
すように基板２の両面に設けられることが好ましい。

ただし、これらを基板２の一方の側に設けることもでき
る。

基板２を構成する支持体として可どう性のものを用いる
ときには、他方の側にバックコート層を設けることによ
り基板２のソリを防止することもできる。　この場合の
バックコート層としては、八４、Ｔｉ等の金属、あるい
はＳｉｎｓ　．Ｓｉｓ　Ｎａ　．Ａ（２２０３　．後述
する固体保護層構或材質等の無機酸化物、窒化物ないし
これらの混合物などのスバッタ膜が好適であり、さらに
は塗布型のバックコート層も用いることができる。

基板２は、可どう性であっても剛性であってもよく、ま
た、ディスク状であってもテープ状であってもよく、磁
気記録媒体１の使用目的に応じて選定すればよい。

基板２を可とう性とする場合、その構或材質に特に制限
はないが、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート（
ＰＥＴ）．ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）．ボ
リアミド、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリ
エーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などの高分子物實
から選択することが好ましく、耐熱性、寸法安定性、表
面粗度等が良好であることがら、これらのうちではポリ
イミドを用いることがより好ましい。

また、基板２を剛性とする場合、その構成材質に特に制
限はないが、各種ガラス、各種セラミクス、各種金属、
例えばＡｊ２、八β系合金、各種樹脂、例えばポリイミ
ド、ポリカーボネートなどから選択することが好ましく
、熱収縮率、表面粗度等の点で成形性が良好であること
から、これらのうちではガラスを用いることがより好ま
しい。

なお、Ｃｏ−Ｃｒ系合金から構成される磁性層は、磁気
特性向上のために熱処理が施されることが好ましいので
、この場合の基体２構成材質には１２０℃程度以上の加
熱に耐えられるものを選択することが好ましい。

基板２が可どう性である場合、そのヤング率は、３００
　〜１　０００ｋｇｆ／ｍｍ”であることが好ましい。

　ヤング率をこの範囲とすることにより、耐久性が向上
すると共にヘッドタッチが良好となる。　ヤング率が上
記範囲未満であると、ヘッドタッチは良好であるが耐久
性が低下する。　また、ヤング率が上記範囲を超えると
、副久性は向上するがヘッドタッチが悪化する。

基板２の表面粗さ（Ｒｍａｘ）は、０．０２一以下であ
ることが好ましい。　Ｒ　ｍａｘがこの範囲であると、
ヘッドと媒体間で生じるスペーシングロスが減少し、記
録密度を高くすることができる。　Ｒ　ｍａｘが上記範
囲を超えると，十分な記録密度を得ることが困難である
。

上記のようなＲ　ｍａｘは、基板２の両面で実現してい
ることが好ましいが、少なくとも磁性層設層面で実現し
ていれば上記の効果は得られる。

なお、基板２中には、必要に応じ摩擦係数低減のために
フィラーが含有されていてもよい。

基板２をディスク状とする場合、その直径は用途に応じ
て適当な値を選択すればよく、通常、５０〜１３０ｍｍ
程度である。　また、基板２の厚さは、可どう性である
場合７〜８０μｍ程度、より詳細にはフロッピーディス
クとして用いる場合２０〜５０μｍ程度、磁気テープと
して用いる場合７〜１５μｍ程度であり、剛性である場
合、すなわちハードディスクとして用いる場合０．８〜
２ｍｍ程度である。

基板２上には、軟磁性膜３が設けられる。

軟磁性膜３は、再生出力の向上のために設けられる。

軟磁性膜３の構成材質は、Ｆｅ−Ｎｉ系合金であること
が好ましい。

Ｆｅ−Ｎｉ系合金としては、Ｆｅ−ＮＬ合金（バーマロ
イ）．Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ合金、
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｕ合金、
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｎｂ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ一Ｃｕ
合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ａｊ２合金等を好ましく用い
ることができる。

また、Ｆｅ−Ｎｉ系合金の他、Ｆｅ−Ｃｏ−■系合金も
好ましく用いることができる。

なお、これら合金には、必要に応じ、Ｔｉ、Ａｆｆ、Ｓ
ｉ．Ｍｎ．Ｃｕ．Ｔａ，Ｃ．Ｏ．Ｎ、Ａｒ，Ｃａ．Ｃｒ
等が含有されていてもよい。

軟磁性膜３の面内方向の保磁力は、６〜２００ｅである
ことが好ましい。　保磁力がこの範囲内であると、高い
再生出力が得られると共にモジュレーションが２０％以
下に低下する。　保磁力が上記範囲未満となると再生出
力は向上するがモジュレーションが大きくなり、上記範
囲を超えるとモジュレーションは小さくなるが再生出力
が低下してしまう。

軟曜性膜３の膜厚は０．２〜０．５μｍであることが好
ましい。　膜厚がこの範囲未満であると生産性は向上す
るが十分な再生出力が得られず、この範囲を超えると再
生出力は高くなるが、成膜に時間を要し生産性が低下す
る。

なお、軟磁性膜３は、スバッタ法により成膜されること
が好ましい。

本発明の第２の態様の磁気記録媒体には垂直磁気記録が
なされるため、磁性層４は膜面と垂直方向に磁化容易軸
を有する垂直Ｅ鼓化膜であることが好ましい。

このような磁性層４の構成材質としては、Ｃｏ−Ｃｒ系
合金が好ましい。　Ｃｏ−Ｃｒ系合金としては、Ｃｏ−
Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｃｒ一Ｂ合金、Ｃ　ｏ　−　Ｃ　ｒ　
−　Ｍ　ｎ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｍｎ，一Ｂ合金、Ｃｏ−
Ｃｒ−Ｔａ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ａ℃合金等が好ま
しい。

なお、Ｃｏ−Ｃｒ系合金中のＣｒ含有率は、１６〜２３
ａｔ％程度であることが好ましい。

また、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の他、Ｃｏ−Ｖ系合金も好まし
く用いることができる。

なお、これら合金には、必要に応じ、Ｏ、Ｎ．Ｓｉ．Ａ
Ｉ２．Ｍｎ．Ａｒ等が含有されていてもよい。

磁性層４の垂直方向保磁力は４００Ｄｅ以上であること
が好ましい。　垂直方向保磁力がこの範囲未満であると
、再生出力が不十分である。　なお、垂直方向保磁力の
上限は特にないが、通常１５０００ｅ程度まで容易に製
造することができる。

磁性層４の厚さは０．０５〜０．２μｍであることが好
ましい。　厚さがこの範囲未満であると再生出力が低下
し、Ｓ／Ｎが低下する。

また、この範囲を超えると記録密度が低下し、例えば記
録密度（　Ｄ　ｓｏ）が１　０　０　ＫＦＲＰＩに達し
ない。

磁性層は、気相成膜法により形成されることが好ましく
、特にスバッタ法により或膜されることが好ましい。

固体保護層５は、Ｙを含む希土類元素（Ｙ、ランタノイ
ド元素およびアクチノイド元素を意味し、以下、Ｒと略
称する。）を除く金属または半金属から選択される１，
種以上の元素と、ＯおよびＮとを含有し、さらに、これ
らの元素に対し、Ｒから選択される１種以上の元素を１
〜１０ａｔ％含有することが好ましい。　なお、固体保
護層は、通常、非品質状態にある。

固体保護層５に含有されるＲ以外の金属または半金属と
しては、Ｓｉ％ＡＩ２、Ｔｉ．ＺｎおよびＢが好ましく
、これらのうちＲおよびＳｉを必須とするかＳｉおよび
ＡＩ２を必須として固体保護層５に含有させることが好
ましい。

また、これらの元素の他、Ｆｅ．Ｍｇ、Ｃａ．Ｓｒ．Ｂ
ａ．Ａｒ．Ｍｎ等が全体のｌａｔ％以下程度含有されて
いてもよい。

さらに詳述すると、固体保護層５の組成は、下記の組成
Ｉまたは組或■の範囲から選択することが好ましい。

ＬＬＬ［金属または半金属としてＳｉおよびＡβを必須
とするもの］ ＳｉおよびＡｎは、通常、酸化物および窒化物の形で含
有される。

固体保護層５中の上記化合物は、その組成において化学
量論的な組成比を外れていてよい。

これらの元素と酸素および窒素とを含有することにより
、耐食性が向上する。

組成Ｉにおける固体保護層５中の各元素の含有率は、下
記の範囲であることが好ましい。

Ｓ　　ｉ　　：　　２　　０　〜８　　０ａｔ％　　，
より好ましくは４０〜７０ａｔ％。

Ａ（２：１　〜３０ａｔ％％ より好ましくは２〜１０ａｔ％。

０　：　２〜３　０ａｔ％　． より好ましくは２〜２０ａｔ％。

Ｎ：５　〜４５ａｔ％、 より好ましくは１５〜３５ａｔ％。

このような組成の固体保護層には、上記したように、さ
らにＲが含有される。

Ｒとしては、Ｙおよびランタノイド元素が好ましい。

Ｒの含有率は、保護層中に含有されるＲ以外の金属また
は半金属元素と、ＯおよびＮとの合計を１００ａｔ％と
したとき、１〜１０ａｔ％であり、好ましくは２〜８ａ
ｔ％である。

このような含有率にてＲを含有することにより、耐久性
、耐候性および耐食性がさらに向上し、特に耐久性は極
めて高いものとなる。

この組成におけるＲとしては、Ｙ．Ｌａ、Ｃｅ，Ｐｒ．
Ｎｄ，ＳｍおよびＥｕからなる群から選ばれた元素のｌ
種以上であることが好ましく、特にＹを必須とすること
が好ましい。　Ｒ中のＹの比率は、５０％以上であるこ
とが好ましい。

このとき耐久性、耐候性、耐食性等の面でより良好な結
果が得られる。

また、固体保護層５をスバック法により形成する際に、
用いるターゲットにこれらの元素を含有させることによ
り緻密なターゲットが得られ、その結果、ターゲットの
冷却効率が向上し、スバッタ時の輻射熱が抑えられる。

Ｒは、固体保護層５中にて元素単体あるいは化合物いず
れの形で含有されてもよい。　化合物として含有される
場合は、通常、酸化物の形で含有されることが好ましい
。

ＬＬ！Ｌ［金属または半金属としてＳｉを必須とするも
の］ この組成におけるＲとしては、少なくともＬａおよびＣ
ｅのうち一種以上が含まれることが好ましい。

ＬａおよびＣｅは、通常、酸化物として含有される。　
これらの酸化物の化学量論組成はそれぞれＬａａ　Ｏ．
およびＣ　ｅ　Ｏ　２であるが、これらからイ扁奇した
ものであってもよい。

Ｃｅ−１；よびＬａのはいずれか一方であってもよく、
両者が含有されてもよいが、両者が含有される場合、そ
の量比は任意である。

また、Ｌａおよび／またはＣｅの他、Ｙを含む他の希土
類元素、例えばＹ．Ｅｒ等が含有されていてもよいが、
Ｒ中のＬａおよび／またはＣｅの比率は５０％以上であ
ることが好ましい。

固体保護層５中には、希土類元素の酸化物に加え、ＳＬ
が含有される。

Ｓｔは、通常、酸化物および窒化物として含有されるが
、化学量論組成から偏奇していてもよい。

組成Ｈにおける固体保護層５中の各元素の含有率は、下
記の範囲であることが好ましい。

Ｓ　　ｉ　　：　　１　　０〜８　　０ａｔ％　、より
好ましくは２０〜６０ａｔ％。

Ｏ：１０〜８０ａｔ％、 より好ましくは１５〜６０ａｔ％。

Ｎ：２　〜６０ａｔ％、 より好ましくは３〜５０ａｔ％。

そして、Ｒの含有率は、保護層中に含有されるＲ以外の
金属または半金属元素と、ＯおよびＮとの合計を１００
ａｔ％とじたとき、１〜１０ａｔ％、好ましくは２〜８
ａｔ％である。

このような含有率にてＲを含有することにより、耐久性
、耐候性および耐食性が向上し、特に耐久性は極めて高
いものとなる。

固体保護層Ｓ中の各元素の含有率は、オージエ、ＥＳＣ
Ａ．ＳＩＭＳ等によって測定すればよい。

このような組成を有する固体保護層５の設層は気相成膜
法により行なうことが好ましく、特にスバッタ法を用い
ることが好ましい。

スパッタ法としては、上記組成の焼結体をターゲットと
して用いてもよく、また、２種以上のターゲットを用い
る多元スパッタを用いてもよい。　さらに、反応性スバ
ッタを用いることもできる。

なお、希土類元素としてＬａおよび／またはＣｅを含有
させる場合、スパッタターゲットの少なくとも一部とし
て、発火合金であるアウェルメタル、ヒューバーメタル
、ミッシュメタル、ウェルスバッハメタル等の酸化物を
用いることもできる。

また、固体保護Ｎ５の設層には、その他の気相成膜法、
例えばＣＶＤ法、蒸着法、イオンブレーティング法等を
適宜用いることも可能である。

固体保護層５は、十分な耐久性を確保するためにビッカ
ース硬度が７００以上であることが好ましいが、本発明
における上記したような組成を選択すれば、７００以上
のビッカース硬度が容易に得られる。　特にＲを含有す
る場合、１０００以上のビッカース硬度を得ることもで
きる。

固体保護層５の厚さは、３０〜２００人、特に３０〜１
００人とすることが好ましい。　厚さが上記範囲未補で
あると保護効果が不十分であり、上記範囲を超えるとス
ベーシングロスが増加して記録密度を向上させることが
できない。

本発明において、固体保護層５表面ほの水との接触角は
８０”以下、好ましくは６０”以下、より好ましくは４
０″′以下であることが好ましい。

水との接触角をこのような範囲とすることにより、潤滑
ＩＩＩ　６の成膜を均一に行なうことができる。　なお
、固体保護層５の水との接触角は、通常８゜程度以上で
ある。

水との接触角は、例えば、固体保護層表面に純水を滴下
して３０秒後に測定すればよい。　測定雰囲気は、１８
〜２３℃、４０〜６０％ＲＨ程度である。

固体保護層５上に設けられる保護潤滑膜６は、前記した
とおりのものである。

以上に説明したような構成を有する本発明の第２の態様
の磁気記録媒体は、−垂直磁気記録媒体として、フロッ
ピーディスク、ハードディスク、磁気テープなどに適用
される。

また、本発明の第２の態様の磁気記録媒体の記録再生に
用いられる垂直記録型磁気ヘッドに特に制限はないが、
本発明の第２の態様の磁気記録媒体は、前記薄膜型垂直
磁気ヘッドと組合せて使用した場合に、特に摩擦の低減
および安定効果を発揮する。

薄膜型磁気ヘッドとしては、ＡＡ．Ｏ．ＴｉＣ等の前記
のセラミクス製基体上に、Ｃｏ−Ｎｂ−Ｚｒ系アモルフ
ァス等の金属製の薄膜磁極層を形成し、さらにＡＡｔＯ
ｓ等の無機保護膜を被覆したものを用いることが好まし
い。

そして、このヘッドのフロント面には、前記の保護潤滑
膜を設けてもよい。

なお、垂直型磁気ヘッドは浮動型としてもよい。

く実施例〉 以下、本発明を実例例によって具体的に説明する。

［実施例ｌ］ 〈磁気ディスクサンプルの作製〉 外径１３０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚さ１．９ｍｍのアル
ミノケイ酸ガラス基板を研磨し、さらに化学強化処理を
施した。　化学強化処理は、４５０℃の溶融硝酸カリウ
ムに１０時間浸漬することにより行なった。

次いで、このガラス基板表面をメカノケミカルボリッシ
ングにより平滑化した。　メカノケミカルボリッシング
には、コロイダルシリカを含む研磨液を用いた。

研磨条件を変化させて異なるＲ　ｍａｘを有するガラス
基板を作製した。　各磁気ディスクサンプルに用いたガ
ラス基板のＲ　ｍａｘを表１に示す。

これらのガラス基板を洗浄後、各ガラス基板表面に下記
のようにして磁性層を形成した。

まず、Ａｒガス雰囲気中にて予備スパッタを行ない、Ｆ
ｅターゲット表面の酸化膜を除去した。　次いで、０２
ガスを導入して反応性スバッタを行ない、Ｆｅｉｇ４膜
を成膜した。　なお、０２ガスは、基板に吹きつけるよ
うに導入した。

各磁気ディスクサンプルのＦｅｓ０４膜形或時のＰ　（
Ａｒｒｏｗ）およびＰ　Ｏ．／　Ｐ　（＾ｒ＋（ｈ）を
、表１に示す。

ＦｅｓＯ４膜形成後、空気中で２００〜４００℃にて１
〜５時間酸化を行ない、異なるＲ　ｍａｘを有するγ一
Ｆ　ｅ　ａ　Ｏ　ｓ　ｌａ性層とした。　なお、磁性層
の厚さは、２０００人とした。

各磁気ディスクサンプルの磁性層側Ｒ　ｍａｘを表１に
示す。

なお、Ｒ　ｍａｘは、触針型表面粗さ計により測定した
。

各サンプルの磁性層に対してＸ線回折を行な？、Ｘ線回
折チャートを作成した。

なお、Ｘ線回折は第３図に示される装置にて行なった。

各サンプルのＸ線回折チャートの解析結果を表１に示す
。　また、サンプルＮｏ．ｌおよび２のＸ線回折チャー
トを、それぞれ第５図および第６図に示す。

さらに、Ｐ　ａｔ／　Ｐ　（＾ｒ＋ｃｈｌの変化に伴う
磁性層のＰ（４００）／　Ｐ（３１１）およびＰ（２２
２３／　Ｐ（３１１３の変化を第７図に示す。

次に、各サンプルの磁性層上に、 Ｃ　Ｈ　ｓ（Ｃ　Ｈ　ａ）＋，Ｏ　Ｈ　５モルと、ＣＨ
ｘ（ＣＨｇ）＋ａＣＯＯＣＨ３２モルと、Ｃ　Ｈ　ｓ（
Ｃ　Ｈ　２）ｌ■ＣＯＯＨの３モルとの１０−４モル／
２クロロホルム溶凛を調製し、展開溶凛とした。

まず、水相中に被処理体（磁気ディスク）を浸漬した後
、展開溶液を水相表面に均一に落し、単分子膜を展開し
た。

次に、表面圧が所定圧となるまで界面を圧縮し、被処理
体を一定の速度でほぼ垂直に上昇させて被処理体上に単
分子膜を移し取り、２０λの単分子膜を設層し、保護潤
滑嘆とした。

このようにして得られた磁気ディスクサンプルについて
、ＣＳＳ耐久性の測定を次に示す方法で行なった。　結
果を表１に示す。

±ｉ主星△Δ ■使用磁気ヘッド （磁気ヘッドＮｏ．１） ビッカース硬度２　２　０　０　ｋｇｆ／ｍｍ２のＡ　
Ｑ　２　０　ｍ　−　Ｔ　ｉ　Ｃ基体上に薄膜磁気ヘッ
ド素子を形成した後、磁気ヘッド形状に加工し、支持バ
ネ（ジンバル）に取りつけ、空気ベアリング型の浮上型
磁気ヘッドを作製した。　磁気ヘッド浮揚面のＲ　ｍａ
ｘは１３０人とした。

（磁気ヘッドＮｏ．２） ビッカース硬度３　０　０　０　ｋｇｆ／ｍｍ２のＳｉ
Ｃ基体を用いた他は磁気ヘッドＮｏ．１と同様にして作
製した。

これらの磁気ヘッドのフライングバイトは、スライダ幅
、ジンバル荷重を調整し、０．１μｍになるようにした
。

■ＣＳＳ 上記磁気ヘッドを使用し、２５℃、相 対温度５０％にてＣＳＳ試験を行なっ た。　ＣＳＳは第８図に示すサイクルの繰り返しで行な
った．，　ＣＳＳ耐久性は、記録再生出力が初期の半分
以下になるまでの回数を測定し、下記の５段階評価を行
なった。

０：ｌＯ万回以上 ○；５万回以上１０万回未満 △：２万回以上５万回未満 ×：１万回以上２万回未満 ｘｘ：ｔ万回未満 表１に示される結果から、本発明の効果が明らかである
。

すなわち、基板および磁気ディスクの磁性層側表面のＲ
　ｍａｘが本発明範囲内であるサンプルはＣＳＳ耐久性
が高く、さらにＰ（４００）／　Ｐ（３１１）およびＰ
（２２２）／　ＰＣ３１１）が本発明範囲内であるサン
プルは、基体硬度の高い磁気ヘッドを用いた場合でもＣ
ＳＳ耐久性に優れる。

［実施例２］ 保護潤滑膜が含有する化合物を表２、表３のように変え
て磁気記録ディスクサンプルを作製した。　保護潤滑膜
以外は実施例１で作製したサンプルＮｏ．　　２と同様
とした。　　また、磁気ヘッドはＮｏ．　　ｌを使用し
た。

これらのサンプルについて、初期摩擦係数および耐久走
行後の摩擦係数の測定を行なった。

なお・、保護潤滑膜は下記のように成膜した。

（ＬＢ法） 表２、表３に示す化合物の１０−４モル／氾クロロホル
ム溶凛を調製し、展開溶戚とした。

まず、水相中に被処理体を浸漬した後、展開溶？夜を水
相表面に均一に落し、単分子膜を展開した。

次に、表面圧が所定圧となるまで界面を圧縮し、被処理
体を一定の速度でほぼ垂直に上昇させて被処理体上に単
分子膜を移し取り、さらに被処理体の下降および上昇を
繰り返して単分子膜を累積し、保護潤屑膜とした。

（塗布法） 表２、表３に示す化合物のクロロホルム溶ｌ夜を塗布溶
液とした。　濃度は、ディッピングの場合０．１ｗｔ％
とし、スビンコートの場合０．２ｗｔ％とじた。

祖ＪＬＩ虹五較 上記磁気ヘッドＮｏ．　　１を用い、２０℃、８０％Ｒ
Ｈの条件下、１　ｒｐｍにて１分間動摩擦係数を測定し
た。

結果を表２、表３に示す。

而、　　　　　　　′−″　　の　　　　Ｉｒ、′上記
磁気ヘッドＮｏ．　　１を用い、２０℃、８０％ＲＨの
条件下、１　０　０　ｒｐｍにて３０分間接触走行を行
なった後、１　ｒｐｍにてｌ分間動摩擦係数を測定した
。

結果を表２、表３に示す。　なお、表２、表３に示す摩
擦係数の変化は、測定中の最小値と最大値である。

′−′の　ケズレ 上記の耐久走行後の保護潤滑膜の膜ケズレを目視により
観察した。

表２、表３に示される結果から、本発明の効果があきら
かである。

すなわち、本発明の保護潤滑膜を有するサンプルは、耐
久走行後でも摩擦係数が小さい。　そして、さらにエス
テルを添加することにより、摩擦係数とその耐久走行後
の変動が減少する。

［実施例４］ 〈磁気ディスクサンプルの作製〉 表４に示すＲ　ｍａｘを有するガラス基板を用い、実施
例ｌと同様にして磁気ディスクサンプルを作製した。

ただし、各磁気ディスクサンプルのＦｅａＯｎ膜形成時
のＰ　（Ａｒｒｏｗ）およびＰ　０２／　Ｐ　（Ａｒ＋
０２）はそれぞれＬ　Ｘ　Ｉ　Ｏ−”Ｔｏｒｒおよび０
．０５８とした。

また、Ｆｅａｒ４膜形成後の酸化は、表３に示す条件で
大気中熱処理により行ない γ−Ｆｅ２０ｓ磁性層とした。　なお、磁性層の厚さは
、２０００人とした。

各磁気ディスクサンプルの磁性層側のＲ　ｍａｘを表４
に示す。

各サンプルの磁性層に対し、実施例１と同様にしてＸ線
回折を行ない、Ｘ線回折チャートを作成した。

各サンプルのＸ線回折チャートの解析結果を表４に示す
。

また、サンプルＮｏ．３２のＸ線回折チャートを、第９
図に示す。

第９図に示されるように、このチャートにはα−Ｆｅ２
ｅｓの面指数（１０４）のピークが認められた。

さらに、このサンプルの磁性層に対し、第３図に示す低
入射角Ｘ線回折装置を用いて、β＝０．５°およびβ＝
２．０”にてＸ線回折を行なった。

得られたＸ線回折チャートを第１０図に示す。

第１０図に示されるように、β＝０．５”におけるＰ（
１０４）／　Ｐ（３１１）はβ＝２．０゜におけるＰ（
１０４）／　ＰＣ３１１）の約３（＠であり、ａ　−Ｆ
ｅａｒｓの含有率が磁性層表面側で高いことが確認され
た。

なお、表４に示される他のサンプルについて同様な測定
を行なったところ、ほぼ同様な結果が得られた。

次に、各サンプルの磁性層上に、実施例ｌの各サンプル
と同じ潤滑膜を成膜した。

このようにして得られた磁気ディスクサンプルについて
、摺動耐久性および再生出力の測定を次に示す方法で行
なった。　結果を表４に示す。

匿１』Ｌ匁並 ■使用磁気ヘッド ビッカース硬度２　２　０　０　ｋｇｆ／＋＋＋ｍ２の
Ａｊ２０ａ−ＴｉＣ基体上に薄膜磁気ヘッド素子を形成
した後、磁気ヘッド形状に加工し、支持バネ（ジンバル
）に取りつけ、空気ベアリング型の浮上型磁気ヘッドを
作製した。

この磁気ヘッド浮揚面のＲ　ｍａｘは１３０人であった
。

スライダ幅は１５０ｕｍ、ジンバル荷重は２５ｇとした
。

■摺動耐久性 上記磁気ヘッドを使用し、２５℃、相対湿度５０％にて
摺動耐久性試験を行なった。

上記磁気ヘッドを磁気ディスクサンプルに押し付け、磁
気ディスクと磁気ヘッドとの相対速度が２　０　ｍ　／
　ｓになるように磁気ディスクを回転させた。　このと
き磁気ヘッドが浮上せずに常に摺動した状態であること
は、ＡＥ（アコースティック・エミツション）センサに
より確認した。

耐久性は、磁気ディスクに傷が発生するまでの時間で評
価した。

０：６０分以上 ○：４０分以上６０分未満 △：２０分以上４０分未満 ×：２０分未満 なお、この摺動耐久性試験は、ＣＳＳ耐久性試験よりも
過酷な耐久性試験方法である。

亘ユ」Ｌよ 表４に示す各サンプルについて再生出力を測定し、α一
Ｆｅａｒｓの含有による再生出力の低下を調べた。

評価は、α−Ｆｅ２ｒ，を含有しないサンプルＮｏ．３
１の再生出力を１００とし、 ○：９０以上 ×：９０未満 で行なった。

表４に示される結果から、本発明の効果が明らかである
。

なお、上記各サンプルに対してＣＳＳ耐久性試験を行な
ったところ、摺動耐久性試験と同様な傾向がみられた。

また、表４に示される各サンプルに対し、実施例３と同
様にして初期摩擦係数および耐久走行後の摩擦係数の測
定を行なったところ、潤滑膜が含有する化合物に対応し
て、実施例２の各サンプルと同様な結果が得られた。

さらに、実施例１〜４に用いた磁気ヘッドのフロント面
上に上記各潤滑膜を或膜し、実施例１〜３で作製した各
磁気ディスクサンプルと組合せて上記と同様な測定を行
なった。

この結果、潤滑膜を有する磁気ディスクと組合せた場合
、上記実施例よりもさらに効果は向上した。

［実施例５］ 第１１図に示す構成で、固体保護層の組成が異なる種々
の磁気ディスクサンプルを作製した。　各部の構成の詳
細を以下に示す。

［基板コ 直径８６ｍｍ、厚さ４０μｍ、ヤング 率９　０　０　ｋｇｆ／ｍｍ”　，表面粗さ（Ｒｍａｘ
）０．０１５μｍのポリイミドを用いた。

［軟磁性１１Ｉ１ ２％０２を含む２Ｘ１０−’ＰａのＡｒ雰囲気中で、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタ法により８０ａｔ％Ｎｉ−Ｆｅ
合金を厚さ０．４５ｇｍに成膜して形成した。

軟磁性膜の面内方向の保磁力は、９　　０ｅであった。

［磁性層］ ＤＣマグネトロンスパ・ソタ冫去により２ｏａｔ％Ｃｒ
−Ｃｏ合金を厚さ０．１８ｕｍに成膜して形成した。　
成膜時の雰囲気は、軟磁性膜形成の際と同様とした。

磁性層の垂直方向の保磁力は、７２００ｅであった。

［固体保護Ｎ］ ２％０２を含むＩＸＩＯ−’ＰａのＡｒ雰囲気中で、Ｒ
Ｆマグネトロンスバッタ冫去により、下記表５に示す各
種組成の固体保護層を厚さ０．０１μｍに形成した。　
なお、スバッタに用いたターゲットは、固体保護層に対
応する組成を有する焼結体を用いた。

各固体保護層のビッカース硬度を表５に示す。　ビッカ
ース硬度は、各磁気ディスクサンプルの固体保護層と同
条件で２ＬＬｍの厚さに形成した膜で測定した。

［保護潤滑膜］ 実施例１の保護潤滑膜 得られた各サンプルに対し、下記の試験を行なった。

（１）耐久試験Ａ 針によるスクラッチ試験を行ない、耐久性を評価した。

針先端の曲率半径は１００μｍ、負荷はｌｏｇ、針とサ
ンプルとの相対速度は１０？ｍ／ｓｅｃとした０ 耐久性の評価は、試験後のサンプル表面に存在するスク
ラッチキズの幅により行なった。

なお、この際、スクラッチキズの幅が５μｍを超えると
実用に際して問題が生じ、好ましくは３μｍ以下である
とよい。

（２）耐候試験 ７０℃、９０％ＲＨの条件下で１００日間保存後に、磁
性層面に現われた斑点状のシミ（鎮）の大きさを測定し
た。

（３）電磁変換特性の測定 磁極厚０．２μｍ．磁極幅５０ＬＬｍの主磁極励磁型単
磁極薄膜ヘッドを用い、ヘッドとディスクの相対速度２
　ｍ　／　ｓ　ｅ　ｃにてｆ特を測定し、Ｄｓｏにより
評価した。

薄膜ヘッドは、八氾．０．−ＴｉＣ基体上にＣｏ−Ｎｂ
−Ｚｒアモルファス磁極およびＡｆ２■０３保護膜をス
バッタ法により形成したちのを用いた。

（４）ヘッド摩耗試験Ａ ヘッドとディスクとを、負荷１０ｇ、相対速度２　ｍ　
／　ｓ　ｅ　ｃで摺動させ、１　０００時間後のヘッド
摩耗量を測定した。　ヘッド摩耗量は、走行開始時およ
び走行開始１０００時間後のヘッド形状を触針型表面粗
さ計にて測定し、これらを比較することにより求めた。

なお、用いたヘッドは、上記（３）に示す薄膜ヘッドで
あり、摩耗部は、主として磁極および保護膜であった。

これらの試験結果を表５に示す。

表５に示される結果から、本発明の効果が明らかである
。

すなわち、固体保護層の組成が本発明の範囲内であるサ
ンプルは、各試験の結果が良好である。　これに対し、
Ｒの含有量がｌａｔ％未満およびｌＯａｔ％超である組
成の固体保護層を有するサンプルは、これらの性能が劣
っていた。

［実施例６］ 固体保護層形成法を変えた他は実施例５と同様にして、
種々の磁気ディスクサンプルを作製した。　固体保護層
の形成法を以下に示す。

［固体保護層コ Ａｒと、０２および／またはＮ２とを含む雰囲気中で、
ＲＦマグネトロンスバック法により、下記表６に示す各
種組成および接触角を有する固体保護層を厚さ０．０１
μｍに形成した。

なお、Ａｒ圧はＩＸＩＯ−’Ｐａとし、これに１−１０
％の０２および／またはＮ２を加えることにより接触角
を変更した。　なお、表６に示すサンプルのうち接触角
が８０’を超えるものは、０２だけを加えて成膜したも
のである。

接触角は、固体保護層表面に純水を滴下して３０秒後に
測定した。　接触角測定の際の雰囲気は、２０℃、５５
％ＲＨとした。

スパッタに用いたターゲットは、固体保護層に対応する
組成を有する焼結体を用いた。

各固体保護層のビッカース硬度を表６に示す。　ビッカ
ース硬度は、各磁気ディスクサンプルの固体保護層と同
条件で２μｍの厚さに形成した膜で測定した。

このようにして得られた各サンプルに対し、実施例５の
（２）耐候性試験および（３）電磁変換特性の測定に加
え、下記の試験（５）および（６）を行なった。

（５）耐久試験Ｂ 垂直磁気記録用のフロッピーディスクドライブに各サン
プルを実装し、初期出力の７０％まで出力が低下したと
きのバス数を求めた。

磁気ヘッドには垂直記録用の薄膜ヘッドを使用し、負荷
はｌｏｇ．摺動速度は２　ｍ　／　ｓとした。

（６）ヘッド摩耗試験Ｂ 実施例５の（４）ヘッド摩耗試験Ａにおいて、摺動条件
をより過酷なものとした。

すなわち、ヘッドとディスクとを、負荷１５ｇ、相対速
度２　ｍ　／　ｓ　ｅ　ｃで摺動させ、１　０００時間
後のヘッド摩耗量を測定した。

ヘッド摩耗量は、走行開始時および走行開始１　０００
時間後のヘッド形状を触針型表面粗さ計にて測定し、こ
れらを比較することにより求めた。

これらの試験結果を表６に示す。

表６に示される結果から、固体保護層の接触角が８０’
以下となると、各試験の結果が良好となることがわかる
。

［実施例７］ 保護潤滑膜の組成を、表７、表８のように変えて種々の
磁気ディスクを作製した。　保護潤滑膜以外は実施例６
で作製したサンプルＮｏ．　　５２と同様とした。

ただし、基板にはガラス基板を用いた。

ガラス基板は、下記のようにして作製した。

外径１３０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚さ１．９ｍｍのアル
ミノケイ酸ガラス板を研磨し、さらに化学強化処理を施
した。　化学強化処理は、４５０℃の溶融硝酸カリウム
に１０時間浸漬することにより行なった。

次いで、このガラス板表面をメカノケミカルボリッシン
グにより平滑化した。　メカノケミカルボリッシングに
は、コロイダルシリカを含む研磨液を用いた。　次いで
洗浄し、ガラス基板を得た。

このようにして得られたガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａ
ｘ）は、５０人であった。

これらの被検サンプルについて、初期摩擦係数および耐
久走行後の摩擦係数の測定を行なった。

辺１１象１」Ｌ数 実施例５の（３）電磁変換特性の測定に用いた磁気ヘッ
ドを用い、２０℃、６０％ＲＨ雰囲気下、１　ｒｐｍに
て１分間動摩擦係数を測定した。

結果を表７、表８に示す。

，′−′の，、イ，、 上記と同様な磁気ヘッドにより、２０℃、８０％ＲＨ雰
囲気下、１　０　０　ｒｐｍにて３０分間接触走行を行
なった後、１　ｒｐｍにて１分間動摩擦係数を測定した
。

結果を表７、表８に示す。　なお、表７、表８に示す摩
擦係数の変化は、測定中の最小値と最大値である。

表７、表８に示される結果から、本発明の効果があきら
かである。

く発明の効果〉 本発明によれば、走行性および耐久性の高い磁気記録媒
体および信頼性の高い磁気記録再生方法が実現する。

【図面の簡単な説明】

第１図および第１１図は、それぞれ本発明の磁気記録媒
体の好適実施例を示す部分断面図である。 ？２図は、Ｘ線回折装置の概略図である。 第３図は、低入射角Ｘ線回折装置の眼略図である。 第４図は、本発明に用いる磁気ヘッドの部分断面図であ
る。 第５図および第６図は、γ−ＦｅａＯａ磁性層のＸ線回
折チャートである。 第７図は、Ｐ　Ｏ２／　Ｐ　（八ｒｈｏ■）の変化に伴
う磁性層のＰ（４００）／　Ｐ（３１１）およびＰ（２
２２）／　Ｐ（３１１）の変化を示すグラフである。 第８図は、ＣＳＳの１サイクルを示すグラフである。 第９図は、γ−Ｆｅ２０ｓ磁性層のＸ線回折チャートで
ある。 第１０図は、低入射角Ｘ線回折装置を用いて作成された
γ−Ｆｅａ０３Ｅｅｔ性層のＸ線回折チャートである。 符号の説明 １・・・磁気記録媒体 ２・・・基板 ３・・・軟磁性膜 ４・・・磁性層 ５・・・固体保護層 ６・・・保護潤滑膜 １０・・・磁気ヘッド １０１・・・Ｘ線源 １０２・・・磁気記録媒体 １０３・・・計数管 ＤＳ・・・ダイバージエンススリット ＳＳ・・・スキャッタースリット ＲＳ・・・レシービングスリット ＭＭ・・・モノクロメータ Ｓ１、Ｓ２・・・ソーラースリット 願 理 同 人　ティーディーケイ株式会社 人　弁理士　　石　井　陽

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス基体を有する磁気ヘッドを用いて、
   連続薄膜磁性層を有する磁気記録媒体に記録および再生
   を行う方法であって、 前記磁性層上および／または前記磁気ヘッド上に、融点
   ３０℃以上のアルコールを含有し、さらに脂肪酸とエス
   テルとを含有する保護潤滑膜を有することを特徴とする
   磁気記録再生方法。
2. （２）前記磁性層が酸化鉄を主成分とし、前記磁気記録
   媒体が、剛性基板上にこの磁性層を有し、前記磁気ヘッ
   ドが浮上型のものである請求項１に記載の磁気記録再生
   方法。
3. （３）前記磁性層が垂直磁化膜であり、この垂直磁化膜
   に接して固体保護層が設けられている請求項１に記載の
   磁気記録再生方法。
4. （４）前記セラミックス基体のビッカース硬度が、１０
   ００以上であり、前記磁気ヘッドがこのセラミックス基
   体上に薄膜磁極層を有する請求項１ないし３のいずれか
   に記載の磁気記録再生方法。
5. （５）γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３を主成分とする連続薄膜磁性
   層を剛性基板上に有し、 この磁性層のＸ線回折チャートにおいて、 γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３の面指数（４００）、面指数（２２
   ２）および面指数（３１１）のそれぞれのピーク面積を
   Ｐ（４００）、Ｐ（２２２）およびＰ（３１１）とした
   とき、 ０≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．０ ０≦Ｐ（２２２）／Ｐ（３１１）≦０．５ であり、 前記剛性基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１０〜１００Å
   であり、磁性層側表面の表面粗さ （Ｒｍａｘ）が５０〜２００Åであり、 この磁性層上に、融点３０℃以上のアルコールを含有し
   、さらに脂肪酸とを含有する保護潤滑膜を有することを
   特徴とする磁気記録媒体。
6. （６）支持体上に、軟磁性膜、垂直磁化膜、固体保護層
   および保護潤滑膜がこの順で設けられた磁気記録媒体で
   あって、 前記固体保護層が、Ｒ（ただしＲは、Ｙを含む希土類元
   素から選択される１種以上の元素を表わす。）を除く金
   属または半金属から選択される１種以上の元素と、０お
   よびＮとを含有し、さらに、これらの元素に対し１〜１
   ０ａｔ％のＲを含有し、 前記保護潤滑膜が、融点３０℃以上のアル コールを含有し、さらに脂肪酸とエステルとを含有する
   ことを特徴とする磁気記録媒体。