JPH0354722A - 磁気記録媒体 - Google Patents

磁気記録媒体

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JPH0354722A
JPH0354722A JP19118289A JP19118289A JPH0354722A JP H0354722 A JPH0354722 A JP H0354722A JP 19118289 A JP19118289 A JP 19118289A JP 19118289 A JP19118289 A JP 19118289A JP H0354722 A JPH0354722 A JP H0354722A
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JP
Japan
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film
magnetic
protective layer
recording medium
head
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Application number
JP19118289A
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English (en)
Inventor
Kiyosumi Kanazawa
金沢　潔澄
Yoshiyori Kobayashi
小林　由縁
Akio Nakamura
中村　暁生
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TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、潤滑作用および保護作用を有する保護潤滑膜
を有する磁気記録媒体に関する。
〈従来の技術〉 磁気記録媒体の高密度記録化は進む一方であるが、従来
広く用いられている磁性層面内記録方法では、磁性層中
の反磁界作用により滅磁が生じ、一定以上の記録密度向
上は困難である。
このような面内記録に対し、垂直磁気記録媒体が提案さ
れている。
垂直磁気記録は、磁性層を垂直方向に磁化することによ
り記録を行なう方法である。　垂直磁気記録では高密度
記録を行なう程減磁が減少するため、滅６ａの影響を受
けることなく極めて高密度な記録を行なうことができる
。
垂直磁気記録媒体としては、ポリエチレンテレフタレー
ト等の基体上に、バーマロイ等の軟磁性膜およびＣｏ−
Ｃｒ合金のスバッタ磁性層を順次形成したものがよく知
られている。
また、このような垂直磁気記録媒体に高密度記録を行な
うための磁気ヘッドとしては、薄膜型の磁気ヘッドが好
適である。　薄膜型の磁気・＼ツドは、セラミクス基体
上に磁極、保護膜等が、スバッタ法等の薄膜形成法によ
り積層されている６のである。
上記したように、垂直磁気記録媒体は原理的に高密度記
録に好適であるが、実用化を考えた場合、下記のような
性能が要求される。
■耐久性が高いこと。
■耐食性、耐候性が高いこと。
■高速記録読出し下でのへッドタッヂが良好であること
。
■再生出力が高いこと。
■モジュレーションの発生が低いこと。
■生産性が高いこと。
等である。
本発明者らはこのような性能を満足するために、基体、
軟磁性膜、磁性層、保護層および潤滑層をこの順で有す
る垂直磁気記録媒体において、各構成部分の物性、構成
材籾等を限定する提案を行なっている（特開昭６３−１
９７０２８号公報） また、本発明者らは、この提案をさらに発展させ、Ｒ（
ただしＲは、Ｙを含む希土類元素から選択される１種以
上の元素を表わす。）を除く金属または半金属から選択
される１種以七の元素と、０およびＮとを含有し、さら
に、これらの元素に対しｌ〜１．０ａｔ％のＲを含有す
る固体保護層を有する垂直磁気記録媒体を提案しており
（特願平１−９６９６４号）、さらに、固体保護層表面
の水との接触角を規定する提案を１テなっている（特願
平１−９８０７７号）これらの提案における磁気記録媒
体は、上記■〜■の性能を高水準で満たすちのであり、
特に耐久性、創食性、耐候性は極めて高いものである。
　また、磁気ヘッドの偏摩耗も防止される。
しかし、垂直磁気記録媒体は極めて高密度の記録がなさ
れるため、さらに高い信頼性が要求される。
そして、上記各提案において、磁気記録媒体に対し磁気
ヘッドは常に摺動しているため，信頼性を確保するため
には固体保護層の上に設けられる保謹潤滑膜の選択が重
要である。
すなわち、摩擦係数が低いことが当然要求される他、繰
返し使用によっても摩擦低減効果が低下しないことが必
要とされる。
このような保護潤滑膜としては、特公昭５６−３０６０
９号公報に、炭素数８〜２８の直珀飽和脂肪酸の単分子
膜または累積膜が提案されている。
しかし、同公報記載のものは、固体保護層を用いておら
ず、極めて高い耐久性を要求される固体保護層を設けた
垂直媒体の場合には、脂肪酸等の従来の保護潤滑膜では
十分な保護潤滑効果は得られない。
すなわち、初期と走行後における磁気記録媒体と磁気ヘ
ッドとの間の摩擦が大幅に変動し，スティックスリップ
が発生したりし、保護潤滑効果はいっそう劣化する。
く発明が解決しようとする課題〉 本発明の目的は、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間の摩
擦が小さく、かつ、耐久走行中でのその変動が少なく、
つまりスティックスリップが発生しに＜＜、磁気記録媒
体への磁気ヘッドの吸着が発生しにくく、しかも磁気ヘ
ッドおよび磁気記録媒体にキズあるいは破損が生じにく
い磁気記録媒体を提供することにある。
〈課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記（１）〜（４）の本発明により
達成される。
＜１）支持体上に軟磁性膜、垂直磁化膜、固体保護層お
よび保護潤滑膜をこの順に有する磁気記録媒体であって
、 前記保護潤滑膜が、脂肪酸であって融点３０℃以上のも
のと、エステルとを含有することを特徴とする磁気記録
媒体。
（２）支持体上に、軟磁性膜、垂直磁化膜、固体保護層
および保護潤滑膜をこの順に有する磁気記録媒体であっ
て、 前記保護潤滑膜が、脂肪酸であって融点３０℃以上のも
のと、アルコールとを含有することを特徴とする磁気記
録媒体。
（３）前記固体保護層が、Ｒ（ただしＲは、Ｙを含む希
土類元素から選択されるｌ種以上の元素を表わす。）を
除く金属または半金属から選択される１種以上の元素と
、ＯおよびＮとを含有し、さらに、これらの元素に対し
ｌ〜１０ａｔ％のＲを含有する上記（１）または（２）
に記載の磁気記録媒体。
（４）セラミックス基体上に、薄膜磁極層を有する磁気
ヘッドにより、記録再生を行う上記（１）ないし（３）
のいずれかに記載の磁気記録媒体。
く作用〉 本発明では、垂直磁気記録媒体の軟磁性膜、磁性層およ
び固体保護層上に、融点３０℃以上の脂肪酸に加え、エ
ステルあるいはアルコールを含有する保護潤滑膜を有す
る。
この保護潤滑膜の作用は、磁気記録媒体と磁気ヘッドと
の間の摩擦係数を低減し、しかも摩擦変動を減少させ、
耐久走行中でのスティックスリップや膜ケズレを発生し
に＜＜シ、磁気ヘッドの媒体への接触時に媒体およびヘ
ッドの破損、媒体表面へのヘッドの吸着を生じにくくさ
せる。
このうち、特に、初期摩擦の低減作用と、耐久走行後の
摩擦変動減少作用とは、上記の垂直磁化膜磁性層上に固
体保護層を有する媒体を用いる場合において、固状ない
し半固状の脂肪酸に加え、エステルまたはアルコールを
添加したとき、選択的に発現する作用である。
〈具体的構成〉 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明の保護潤滑膜は、融点３０℃以上の脂肪酸を１種
以上含有する。　このような脂肪酸としては、下記のも
のが好適である。
？−１融点３０℃以上の１価の不飽和脂肪酸；直鎖モノ
エン酸として、 ２−パルミトレイン酸 エライジン酸　等。
ジ、トリ、テトラエン酸として、 ソルビン酸 α一エレオステアリン酸 β一エレオステアリン酸 α−パリナリン酸 β−パリナリン酸　等。
１−２融点３０℃以上の１価の飽和脂肪酸；ＣＨｓ（Ｃ
Ｈｘ　ａｃＯＯＨ ＣＨ．　ｃＨｉ　ＩＯＣＯＯＨ ＣＨ３　Ｃ８２１２ｃＯＯＨ Ｃ｝１３　０Ｈ２　．４ＣＯＯＨ ＣＨ２　ＣＨ２　＋６ＣＯＯＨ ＣＨ３　ＣＨ２　＋ａＣＯＯＨ ＣＨｓ　（ＣＨｚ）ｚｏＣＯＯＨ ＣＨ３（Ｃ｝｛２　２＊ｃＯＯＨ ＣＨｓ　（ＣＨ２■．ＣＯＯＨ ？Ｈ３　ＣＨ■　２６ｃｏＯＨ ＣＬ　　ＣＨ■　２８ＣＯＯＨ ＣＩ｛．　　ＣＨ．　　．ｏＣＯＯ｝ＩＣＨ３　　ＣＨ
．　　，２ＣＯＯＨ ＣＨ．　（ＣＨ２）．４ＣＯＯ｝Ｉ　　等。
Ｉ　−　３天然脂肪酸（１．２−ヒドロキシステアリン
酸、ラノリン脂肪酸等）； Ｉ−４各種合成脂肪酸； Ｉ−５脂肪酸誘導体　等。
これらのうち５好ましくは直鎖の１価の飽和ないし不飽
和の総炭素数１０〜３６の脂肪酸である。　特に、総炭
素数１８〜３０の脂肪酸が好ましい。
保護潤滑膜には、さらにエステルの１種以上が含有され
る。
エステルの添加により、摩擦係数削久走行後の摩擦変動
が小さなものとなる。
好適に使用できるエステルとしては下記のものがある。
？Ｉ　−　１　　融点３　０　”Ｃ未満のエステルＣ，
　，Ｈ，ＣＯＯＣＨ３ Ｃ＋３ＨｚｔＣＯＯＣＨａ Ｃ．　．Ｌ３ＣＯＯＣ２｝１， Ｃ　．　．Ｈ２，ＣＯＯＣ２ＨＳ Ｃ，．１｛，，ＣＯＯＣ２１｛． Ｃ　．　．Ｈ２．ＣＯＯＣ４｝１． ＣＩ３Ｈａ，ＣＯＯＣ４Ｈｓ Ｃ，８１４．，ＣＯＯＣ．Ｈ． Ｃ１アＨ３■ＣＯＯＣ４Ｈ． Ｃ１Ｊｚ７ＣＯＯＣｓＨ， Ｃ　．　，Ｈ３　ｓｃＯＯｃｓＨ Ｃ｝１３　（Ｃ｝１２）？ＣＩ４＝ＣＨ’（ＣＨ■），
ＣＯＯ（ＣＨ２）８−Ｃ｝ｌ＝ｃＨ（ＣＨ２），Ｃｌｌ
． ＣＨ３（ＣＨｚｌｔＣＨ；ＣＨ（ＣＨ２）−Ｃｏｏ（Ｃ
Ｈｚ）ｓｃＨ，ＣＩｌ．（ＣＨ２），ＣＨ（ＣＨ．），
ＣＯＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ．）−ＯＣＯ（ＣＨ２）７（１
：Ｈ＝ＣＨ（ＣＨｊ），Ｃ｝ｌ．ｉ？Ｉ　−　２　　融
点３０℃以上のエステル：Ｃ１１３（ＣＬ）．ｃＯＯｃ
ｔ｛３ Ｃ１イｉ（ＣＬ＋ｓＣＯＯＣ｝＋３ ＣＨ３　ＣＨｚ）１ａＣＯＯＣＨｘ ＣＬ　ＣＨｚ）ａｏｃＯＯｃＨｘ ＣＨｘ（ＣＬｌａ−ＣＯＯＣＬ ＣＨ，　ＣＬ　，．ＣＯＯＣ２Ｈ． ＣＨ．　ＣＩ■＋　．ＣＯＯＣ２８ａ ＣＨ，（Ｃｌ４２）．．ＣＯＯＣ，Ｉｌ１．，他これら
のうち、好ましくは直鎖の１価の飽和ないし不飽和の総
炭素数１０〜３８、特に１２〜３０の脂肪酸と，直鎖の
ｌ価の飽和ないし不飽和の総炭素１〜３０のアルコール
との脂肪酸エステルである。
これらのうち、より高い保護潤滑効果を得るためには、
融点３０℃以上のエステルが好ましい。
エステルの１種以上は、エステル／脂肪酸、モル比で９
／１以下、特に１／９〜９／１、さら：こは３／７〜７
／３の量比で混合されること？好ましい。
この保護潤滑膜には、エステルにかえ、アルコールが含
有される。
アルコールの併用は、エステルと同等の効果をもつ。
このようなアルコールとしては例えば以下のようなもの
がある。
ＩＩＩ　−　１　　融点３０℃未満のアルコール１価の
飽和アルコールとして、 ＣＨ．（ＣＨ２　），，ＯＨ ＣＨ３（ＣＨ２）　　ＯＨ ＣＨ，（ＣＨ，）Ｉ．ＣＨＯＨＣ｝｛，ＣＨ３　（ＣＨ
２）．，ＣＨＯＨＣＨ３ＣＨ．（ＣＨ２），■Ｃ　Ｈ　
Ｏ　Ｈ　Ｃ　Ｈ　ａ等。
１価の不飽和アルコールとして、 ｃ　，ａＨ　３！ｔｏ　Ｈ　（オレイルアルコール）Ｃ
１ａＨ３ａＯＨ Ｃ　，，Ｈ　．．Ｏ　Ｈ Ｃ　，３Ｈ　２．Ｏ　Ｈ Ｃ　．２Ｈ　．．Ｏ　Ｈ 等。
多価の天然アルコール。
合成アルコールとして、 ドハノール２３ ドハノール２５ ドハノール４５ オキソコール１２ｌ３ オキソコール１２１５ オキソコール１４ｌ５ アルホール１２１４ 等。
？ＩＩ　−　２　　融点３０℃以上のアルコールｌ価の
飽和アルコールとして、 Ｃ　Ｈ＝　　（Ｃ　Ｈ２　）　ｌ■ＯＨＣＨ３　（ＣＨ
ｚ　）１３０Ｈ ＣＨ＝　　（ＣＨ−　）　，ｇＯＨ ＣＨ３　　（ＣＨ２　＞　Ｉ？ＯＨ ＣＨ，（ＣＨ．）．．ＯＨ ＣＨ．（ｃＨａ　）．，ＯＨ ＣＨ，（ＣＨ２　）．．ＯＨ ＣＨ３　（ＣＨＩ　）ｚｓＯＨ ＣＨ．（ＣＨ２）．，ＯＨ ＣＨ．（ＣＨ．）１３ｃＨＯＨｃＨ３ ＣＨ．（ＣＨ．）Ｉ．ＣＨＯＨＣＨ． ＣＨ．（ＣＨ．），，ＣＨＯＨＣＨ． 等。
ｌ価ないし多価の天然アルコール、合成アルコール等。
これらのうち、より高い保護潤滑効果を得るためには、
融点３０℃以上のアルコールが好ましい。
これらのうち、好ましくは直鎖の１価の飽和アルコール
、より好ましくは直鎖、あるし）は分岐を有する１価の
飽和アルコールである。
アルコールの１種以上は、アルコール／脂肪酸が、モル
比で９／１以下、特にｌ／９〜９／１、さらには３／７
〜７／３の量比で脛合されることが好ましい。
本発明において保護潤滑膜の厚さは４〜１．　Ｏ　Ｏ人
程度であることが好ましい。　４人未満では十分な本発
明の効果が得られず特に耐久性が劣り、１００人をこえ
ると吸着が発生し、磁気ヘッドのクラッシュを起こす場
合がある。　なお、より好ましい膜厚は４〜８０人であ
り、さらに好ましい膜厚は５〜４０人である。　そして
、特に単分子層からなるものが好ましい。
保護潤滑膜の形成方法に特に制限はなく、ラングミュア
・プロジェット（ＬＢ）法、塗布法等から適当に選択す
ればよい。
例えば、ＬＢ法を用いる場合、被着体基板（磁気記録媒
体または浮上型磁気ヘッド）を水相中に浸漬する。　次
いで、所定のアルコールの展開溶液を所定量水相に均一
に落とし、単分子膜を展開する。
次に、表面圧が所定の張力となるまで気液界面を圧縮し
た後、一定圧を保つように界面を圧縮しながら被着体基
板を所定の速度で水相中からほぼ垂直に上昇させて、被
着体基板上に単分子膜を移し取る。　次いで、付着した
水を必要に応じ乾燥させる。　さらに、必要に応じ、同
じ操作を繰り返すことによって累積膜を得る。
累積数は１〜２０層程度、より好ましくはｌ〜５層程度
、特に好ましくはｌ層、すなわち単分子層であることが
好ましい。
なお、被着体基板表面に疎水性、あるいは親水性の処理
を行い、この上にＬＢ法により有機膜を形成してもよい
。
また、親水処理はプラズマ法、スバッタ法、溶斉り、イ
オンボンバード、逆スパッタリング等により行なえばよ
い。
ＬＢ法において展開する溶液の溶媒としては、炭化水素
系（キシレン、ベンゼン等）、ハロゲン化炭化水素系（
クロロホルム等の塩素化物溶剤、フロン等のフッ素化物
溶剤等）、ニトロ化炭化水素系（ニトロベンゼン等）、
アルコール類系（エチルアルコール、メチルアルコール
、プロビルアルコール等）、ケトン類系（アセトン等）
、複素環化合物系（キ７ノリン等）、アミン類系、エー
テル類系、エステル類系、酸類系などが挙げられる。
本発明の保護潤滑膜はこのようなＬＢ法の他、塗布法な
どによって成膜することもできる。
塗布法を用いる場合、塗布７８液としては上記ＬＢ法に
おける展開溶液を用いることができる。　また、塗布方
法は、スビンコート、ディッピング、スプレーコート等
を適宜選択すればよい。
このような保護潤滑層を有する本発明の磁気記録媒体の
好適実施例が第１図に示される。
本発明の磁気記録媒体１は、支持体としての基扱２上に
、軟磁性膜３，連続薄．摸垂直磁化膜の磁性層４、固体
保護層５および保護潤滑膜６を、この１｛１頁で有する
。
なお、支持体２が可どう性材質から構成されている場合
、軟磁性膜３、磁性層４、固体保護層５等の成膜時に発
生する基坂２のソリを防止するために、軟磁性膜３、磁
性層４、固体保譲層５および潤滑膜６は、第１図に示す
よ・）に基板２の両面に設けられることが好ましい。
ただし、これらを基板２の一方の！１１１７に設けるこ
ともできる。
基板２を構成する支持体として可どう注のものを用いる
ときには、他方の側にバックコート層を設けることによ
り基坂２のソリを防止することもできる。　この場合の
バックコート層としては、Ａβ、Ｔｉ等の金属、あるい
はＳｉＯｚ．Ｓｉｘ　Ｎ４　．Ａｇ２　０ａ　．後述す
る固体保護層構成材質等の無機酸化物、窒化杓ないしこ
れらの混合物などのスバツタ膜が好適であり、さらには
塗布型のバツクコート層も用いることができる。
基板２は、可とう性であっても剛性であってもよく、ま
た、ディスク状であってもテープ状であってもよく、磁
気記録媒体ｌの使用目的に応じて選定すればよい。
基坂２を可とう性とする場合、その構成材質に持に制限
はないが、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート（
ＰＥＴ）．ポリフエニレンサルファイド（ＰＰＳ）．ボ
リアミド、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）．ポリ
エーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などの高分子物質
から選択することが好まし＜、酬熱性、寸法安定性、表
面粗度等が良好であることから、これらのうちではポリ
イミドを用いることがより好ましい。
また、基板２を剛性とする場合、その構成材質に特に制
限はないが、各種ガラス、各種セラミクス、各種金属、
例えばＡＪ２．Ａｊ２系合金、各種樹脂、例えばポリイ
ミド、ボリカーボネートなどから選択することが好まし
く、熱収縮率、表面粗度等の点で成形性が良好であるこ
とから、これらのうちではガラスを用いることがより好
ましい。
なお、Ｃｏ−Ｃｒ系合金から構成される磁性層は、磁気
特性向上のために熱処理が施されることが好ましいので
、この場合の基体２購成材質には１２０″Ｃ程度以上の
加熱に耐えられるものを選択することが好ましい。
基板２が可どう性である場合、そのヤング率は、３　０
　０＝　ｌ　Ｏ　Ｏ　Ｏｋｇｆ／ｎ＋ｍ”であることが
好ましい。　ヤング率をこの範囲とすることにより、酎
久性が向上すると共にヘッドタッチが良好となる。　ヤ
ング率が上記範囲未満であると、ヘッドタッヂは良好で
あるが耐久注が低下する。　また、ヤング率が上記範囲
を超えると、耐久性は向上するがヘッドタッチが嬰化す
る。
基板２の表面粗さ（Ｒｍａｘ）は、０．０２一以下であ
ることが好ましい。　Ｒ　ｍａｘがこの範囲であると、
ヘッドと媒体間で生じるスベーシングロスが減少し、記
録密度を高くすることができる。　Ｒ　ｍａｘが上記範
囲を超えると、十分な記録密度を得ることが困難である
。
上記のようなＲ　ｍａｘは、基板２の両面で実現してい
ることが好ましいが、少なくとも磁性層設層面で実現し
ていれば上記の効果は得られる。
なお、基板２中には、必要に応じ摩擦係数低減のために
フィラーが含有されていてもよい。
基板２をディスク状とする場合、その直径は用途に応じ
て適当な値を選択すればよく、通常、５０〜１３０ｍｍ
程度である。　また、基板２の厚さは、可どう性である
場合７〜８０μｍ程度、より詳細にはフロッピーディス
クとして用いる場合２０〜５０ｕｍ程度、磁気テープと
して用いる場合７〜１５μｍ程度であり、剛性である場
合、すなわちハードディスクとして用いる場合０．８〜
２ｍｍ程度である。
基板２上には、軟磁性膜３が設けられる。
軟磁性膜３は、再生出力の向上のために設けられる。
軟磁性膜３の構成材質は、Ｆｅ−Ｎｉ系合金であること
が好ましい。
Ｆｅ−Ｎｉ系合金としては、Ｆｅ−Ｎｉ合金（パーマロ
イ），Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ合金、
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｎｂ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ｃｕ合金、
Ｆｅ一Ｎ　ｉ　−　Ｍ　ｏ　−　Ｎ　ｂ合金、Ｆ　ｅ　
−　Ｎ　ｉ　−　Ｍ　ｏ　−Ｃｕ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｓ
ｉ−ＡＩ２合金等を好ましく用いることができる。
また、Ｆｅ−Ｎｉ系合金の他、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ系合金も
好ましく用いることができる。
なお、これら合金には、必要に応じ、Ｔｉ、Ａｊ２、Ｓ
　ｉ．Ｍｎ．Ｃｕ％Ｔａ．Ｃ．Ｏ．Ｎ、Ａｒ．Ｃａ，Ｃ
ｒ等が含有されていてもよい。
軟磁性膜３の面内方向の保磁力は、６〜２００ｅである
ことが好ましい。　保磁力がこの範囲内であると、高い
再生出力が得られると共にモジュレーションが２０％以
下に低下する。　保磁力が上記範囲未満となると再生出
力は向上するがモジュレーションが大きくなり、上記範
囲を超えるとモジュレーションは小さくなるが再生出力
が低下してしまう。
軟磁性膜３の膜厚は０．２〜０．５μｍであることが好
ましい。　膜厚がこの範囲未満であると生産性は向上す
るが十分な再生出力が得られず、この範囲を超えると再
生出力は高くなるが、成膜に時間を要し生産性が低下す
る。
なお、軟磁性膜３は、スバッタ法により成膜されること
が好ましい。
本発明の第２の態様の磁気記録媒体には垂直磁気記録が
なされるため、磁性層４は膜面と垂直方向に磁化容易軸
を有する垂直磁化膜であることが好ましい。
このような磁性層４の構成材質としては、Ｃｏ−Ｃｒ系
合金が好ましい。　Ｃｏ−Ｃｒ系合金としては、Ｃｏ−
Ｃｒ合金、Ｃｏ−Ｃ．ｒ−Ｂ合金、Ｃ　ｏ　−　Ｃ　ｒ
　−　Ｍ　ｎ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｍｎ−Ｂ合金、Ｃｏ−
Ｃｒ−Ｔａ合金、Ｃｏ一Ｃｒ−ＳＬ−Ａｎ合金等が好ま
しい。
なお、Ｃｏ−Ｃｒ系合金中のＣｒ含有率は、１６〜２３
ａｔ％程度であることが好ましい。
また、Ｃｏ−Ｃｒ系合金の他、Ｃｏ−Ｖ系合金も好まし
く用いることができる。
なお、これら合金には、必要に応じ、Ｏ、Ｎ．Ｓｉ．Ａ
Ｉ２．、Ｍｎ．Ａｒ等が含有されていてもよい。
磁性層４の垂直方向保磁力は４０００ｅ以上であること
が好ましい。　垂直方向保磁力がこの範囲未満であると
、再生出力が不十分である。　なお、垂直方向保磁力の
上限は特にないが、通常１５０００ｅ程度まで容易に製
造することができる。
磁性層４の厚さは０．０５〜０．２μｍであることが好
ましい。　厚さがこの範囲未満であると再生出力が低下
し、Ｓ／Ｎが低下する。
また、この範囲を超えると記録密度が低下し、例えば記
録密度（ＤＳ。）が１　０　０　ＫＦＲＰＩに達しない
。
磁性層は、気相成膜法により形成されることが好ましく
、特にスバッタ法により成膜されることが好ましい。
固体保護層５は、Ｙを含む希土類元素（Ｙ、ランタンイ
ド元素およびアクチノイド元素を意味し、以下、Ｒと略
称する。）を除く金属または半金属から選択される１種
以上の元素と、ＯおよびＮとを含有し、さらに、これら
の元素に対し、Ｒから選択されるｌ　ｆｆｆｉ以上の元
素を１〜１０ａｔ％含有することが好ましい。　なお、
固体保護層は、通常、非品質状態にある。
固体保護層５に含有されるＲ以外の金属または半金属ト
シテハ、Ｓｉ．Ａ−ｊ２．Ｔｉ．Ｚｎｊ：ｉよびＢが好
ましく、これらのうちＲおよびＳ１を必須とするかＳｉ
およびＡｆｆを必須として固体保護層５に含有させるこ
とが好ましい。
また２これらの元素の他、Ｆｅ，Ｍｇ、Ｃａ．Ｓｒ．Ｂ
ａ．Ａｒ．Ｍｎ等が全体の１ａｔ％以下程度含有されて
いてもよい。
さらに詳述すると、固体保護層５の組成は、下記の．咀
或■または組成ＩＩの範囲から選択することが好ましい
。
１［金属または半金属としてＳｉおよびＡｊ２を必須と
するもの］ Ｓ１およびＡｌ２は、通常、酸化物および窒化物の形で
含有される。
固体保護層５中の上記化合物は、その組成において化学
量論的な組成比を外れていてよい。
これらの元素と酸素および窒素とを含有することにより
、耐食性が向上する。
組成Ｉにおける固体保護層５中の各元素の含有率は，下
記の範囲であることが好ましい。
Ｓ　　ｉ　　：　　２　　０〜８　　０ａｔ％　、より
好ましくは４０〜７０ａｔ％。
Ａｊ２：１〜３０ａｔ％、 より好ましくは２〜ｌｏａｔ％。
０：２〜３０ａｔ％、 より好ましくは２〜２０ａｔ％。
Ｎ＋５　〜４５ａｔ％、 より好ましくは１５〜３５ａｔ％。
このような組成の固体保護層には、上記したように、さ
らにＲが含有される。
Ｒとしては、Ｙおよびランタノイド元素が好ましい。
Ｒの含有率は、保護層中に含有されるＲ以外の金属また
は半金属元素と、ＯおよびＮとの合計を１００ａｔ％と
したとき、１〜１０ａｔ％であり、好ましくは２〜８ａ
ｔ％である。
このような含有率にてＲを含有することにより、耐久性
、耐候性および耐食性がさらに向上し、特に耐久性は極
めて高いものとなる。
この組成におけるＲとしては、Ｙ．Ｌａ、Ｃｅ．Ｐｒ，
Ｎｄ．ＳｍおよびＥｕがらなる詳から選ばれた元素の１
種以上であることが好ましく、特にＹを必須とすること
が好ましい．　Ｒ中のＹの比率は、５０％以上であるこ
とが好ましい。
このとき耐久性、耐候性、耐食性専の面でより良好な結
果が得られる。
また、固体保護贋５をスバッタ〆去により形成する際に
、用いるターゲットにこれらの元素を含有させることに
より緻密なターゲットが得られ、その結果、ターゲット
の冷却効率が向上し、スバッタ時の輻射熱が抑えられる
。
Ｒは、固体保護層５中にて元素単体あるいは化合物いず
れの形で含有されてもよい。　ｒ＋ｃ合物として含有さ
れる場合は、通常、酸化物の形で含有されることが好ま
しい。
ｌ皇土［金属または半金属としてＳｉを心・頃とするも
の］ この組成におけるＲとして（ｉ、少なくとちＬａおよび
Ｃｅのうち一種以上が含まれること？好ましい。
ＬａおよびＣｅは、通常、酸化物として含有される。　
これらの酸化物の化学量論組成はそれぞれＬａ２０３お
よびＣｅＯ■であるが、これらから偏奇したちのであっ
てもよい。
ＣｅおよびＬａのはいずれか一方であってもよく、両者
が含有されてもよいが、両者が含有される場合、その量
比は任意である。
また、Ｌａおよび／またはＣｅの他、Ｙを含む他の希土
類元素、例えばＹ．Ｅｒ等が含有されていてもよいが、
Ｒ中のＬａおよび／またはＣｅの比率は５０％以上であ
ることが好ましい。
固体保護層５中には、希土類元素の酸化物に加え、Ｓｉ
が含有される。
ＳＬは、通常、酸化物および窒化物として含有されるが
、化学量論組成から偏奇していてもよい。
組成ｎにおける固体保護層５中の各元素の含有率は、下
記の範囲であることが好ましい。
Ｓ　　ｉ　　：　　１　　０〜８　　０ａｔ％　　、よ
り好ましくは２０〜６０ａｔ％。
Ｏ：ｌＯ〜８０ａｔ％． より好ましくは１５〜６０ａｔ％。
Ｎ：２〜６０ａｔ％、 より好ましくは３〜５０ａｔ％。
そして、Ｒの含有率は、保護層中に含有されろＲ以外の
金属または半金属元素と、０およびＮとの合計を１００
ａｔ％とじたとき、１〜１０ａｔ％、好ましくは２〜８
ａｔ％である。
このような含有率にてＲを含有することにより、耐久性
、耐候性および耐食性が向上し、特に耐久性は極めて高
いものとなる。
固体保護層５中の各元素の含有率は、オージェ、ＥＳＣ
Ａ％ＳＩＭＳ等によって測定すればよい。
このような組成を有する固体保護層５の設層は気相成膜
法により行なうことが好ましく、特にスパッタ法を用い
ることが好ましい。
スバッタ法としては、上記組或の焼結体をターゲットと
して用いてもよく、また、２種以上のターゲットを用い
ろ多元スバツタを用いてもよい。　さらに、反応性スパ
ツタを用いることもできる。
なお、希土類元素としてＬａおよび／またはＣｅを含有
させる場合、スパツタターゲットの少なくとも一部とし
て、発火合金であるアウエルメタル、ヒューバーメタル
、ミツシュメタル、ウエルスバツハメタル等の酸化物を
用いることもできる。
また、固体保護層５の設層には、その他の気相成膜法、
例えばＣＶＤ法、蒸着法、イオンブレーティング法等を
適宜用いることも可能である。
固体保護層５は、十分な耐久性を確保するためにビッカ
ース硬度が７００以上であることが好ましいが、本発明
における上記したような組成を選択すれば、７００以上
のビツカース硬度が容易に得られる。　特にＲを含有す
る場合、ｉｏｏｏ以上のビッカース硬度を得ることもで
きる。
固体保護層５の厚さは、３０〜２０ＯＡ、特に３０〜１
００大とすることが好ましい。　厚さが上記範囲未満で
あると保護効果が不十分であり、上記範囲を超えるとス
ベーシングロスが増加して記録密度を向上させることが
できない。
本発明において、固体保護層５表面ほの水との接触角は
８０”以下、好ましくは６０゜以下、より好ましくは４
０゜以下であることが好ましい。
水との接触角をこのような範囲とすることにより、潤滑
膜６の成膜な均一に行なうことができる。　なお、固体
保護層５の水との接触角は、通常８゜程度以上である。
水との接触角は、例えば、固体保護層表面に純水を滴下
して３０秒後に測定すればよい。　測定雰囲気は、ｌ８
〜２３℃、４０〜６０％ＲＨ程度である。
固体保護層５上に設けられる保護潤滑膜６は、前記した
とおりのものである。
以上に説明したような構成を有する本発明の垂直磁気記
録媒体は，フロッピーディスク、ハードディスク、磁気
テープなどに適用される。
また、本発明の磁気記録媒体の記録再生に用いられる垂
直記録型磁気ヘッドに特に制限はないが、本発明の磁気
記録媒体は、前記薄膜型垂直磁気ヘッドと組合せて使用
した場合に、特に摩擦の低減および安定効果を発揮する
。
薄膜型磁気ヘッドとしては、Ａｎ２０３ＴｉＣ等の前記
のセラミクス製基体上に、Ｃｏ−Ｎｂ−Ｚｒ系アモルフ
ァス等の金属製の薄膜磁極層を形成し、さらにＡＩ２２
０−等の無機保護膜を被覆したものを用いることが好ま
しい。
より具体的には、磁気ヘッドセラミックス基体は、ビッ
カース硬度１　０　０　０　ｋｇｆ／ｍ一以上、特に１
　０　０　０〜３　０　０　０ｋｇｆ／ｎｍ２程度のセ
ラミックス材料から構成されることが好ましい。
このように構成することにより、本発明の効果はさらに
顕著となる。
ビッカース硬度１　０　０　０　ｋｇｆ／ｍｍ２以上の
セラミックス材料としては、Ａｆｆｚ　Ｏ．　−Ｔ　ｉ
　Ｃを主成分とするセラミックス、Ｚ　ｒ　Ｏ　２を主
成分とするセラミックス、ＳｉＣを主成分とするセラミ
ックスまたはＡβＮを主成分とするセラミックスが好適
である。　また、これらには、添加物としてＭｇ．Ｙ，
ＺｒＯ２．Ｔｉ０２等が含有されていてもよい。
そして、このヘッドのフロント面には、前記の保護潤滑
膜を設けてもよい。
なお、垂直型磁気ヘッドは浮動型としてもよい。
く実施例〉 以下、本発明を実例例によって具体的に説明する。
［実施例１］ 第１図に示す構成で、固体保護層の組成が異なる種々の
磁気ディスクサンプルを作製した。　各部の構成の詳細
を以下に示す。
［基板］ 直径８ｔ３ｍｍ．厚さ４ｏ４、ヤング率９００ｋｇｆ／
ｍｍ”　．表面粗さ（Ｒｍａｘ　）　０．　Ｏ　１　５
ｕのポリイミドを用いた。
〔軟磁性膜Ｊ ２％０２を含む２ＸＩＯ−’ＰａのＡｒ雰囲気中で、Ｄ
Ｃマグネトロンスパッタ法により８０ａｔ％Ｎｉ−Ｆｅ
合金を厚さ０．４５叩に成膜して形成した。
軟磁性膜の面内方向の保磁力は、９　　０ｅであった。
［磁性層］ ＤＣマグネトロンスバッタ法により２０ａｔ％Ｃｒ−Ｃ
ｏ合金を厚さ０．１８鱗に成膜して形成した。　成膜時
の雰囲気は、軟磁性膜形成の際と同様とした。
磁性層の垂直方向の保磁力は、７２００ｅであった。
［固体保護層］ ２％０２を含むＩＸＩＯ−’ＰａのＡｒ雰囲気中で、Ｒ
Ｆマグネトロンスバッタ法により、下記表５に示す各種
組成の固体保設層を厚さ０．０１−に形成した。　なお
，スバッタに用いたターゲットは、固体保護層に対応す
る組成を有する焼結体を用いた。
各固体保護層のビッカース硬度を表５に示す。　ビッカ
ース硬度は、各磁気ディスクサンプルの固体保護層と同
条件で２μｓの厚さに形成した膜で測定した。
［保護潤滑膜］ Ｃ　Ｈ　３（Ｃ　Ｈ　２）ｚ。ＣＯＯＨ５モルとＣ　Ｈ
　３（ｃ　Ｈ　２）１９０　Ｈ　ｓモルとの１０−４モ
ル／氾クロロボノレム，゛容ｃ夜を調製し、展開？容イ
夜とした。
まず、水相中に被処理体（磁気ディスク）を浸漬した後
、展開溶ｌ夜を水相表面に均一に落し、単分子膜を展開
した。
次に、表面圧が所定圧となるまで界面を圧縮し、被処理
体を一定の速度でほぼ垂直に上昇させて被処理体上に単
分子膜を移し取り、２０入の単分子膜を設層し、保護潤
滑膜とした。
得られた各サンプルに対し、下記の試験を行なった。
（１）耐久試験Ａ 針によるスクラッチ試験を行ない、耐久性を評価した。
針先端の曲率半径は１００μ、負荷は１０ｇ、針とサン
プルとの相対速度は１　０　ｍｍ／ｓｅｃトした。
耐久性の評価は、試験後のサンプル表面に存在するスク
ラッチキズの幅により行なった。
なお、この際、スクラッチキズの幅が５Ｐを超えると実
用に際して問題が生じ、好ましくは３一以下であるとよ
い。
（２）耐候試験 ７０℃、９０％ＲＨの条件下でｉｏｏ日間保存後に、磁
性層面に現われた斑点状のシミ（錆）の大きさを測定し
た。
（３）電磁変換特性の測定 磁極厚０．２戸、磁極幅５０一の主磁極励磁型単磁極薄
膜ヘッドを用い、ヘッドとディスクの相対速度２　ｍ　
／　ｓ　ｅ　ｃにてｆ特を測定し、Ｄ，。により評価し
た。
薄膜ヘッドは、Ａ氾ｔＯ−　　ＴｉＣ基体上にＣｏ−Ｎ
ｂ−Ｚｒアモルファス磁極およびＡＱ２０ｓ保護膜をス
バツタ法により形成したものを用いた。
（４）ヘッド摩耗試験Ａ ヘッドとディスクとを、負荷ｌｏｇ．相対速度２　ｍ／
ｓｅｅで摺動させ、１０００時間後のヘッド摩耗量を測
定した。　ヘッド摩耗量は、走行開始時および走行開始
１　０００時間後のヘッド形状を触針型表面粗さ計にて
測定し、これらを比較することにより求めた。
なお、用いたヘッドは、上記（３）に示す薄膜ヘッドで
あり、摩耗部は、主として磁極および保護膜であった。
これらの試験結果を表１に示す。
表１に示される結果から、本発明の効果が明らかである
。
すなわち、固体保護層の組成が本発明の範囲内であるサ
ンプルは、各試験の結果が良好である。　これに対し、
Ｒの含有量がｌａｔ％未満および１０ａｔ％超である組
成の固体保護層を有するサンプルは５これらの性能が劣
っていた。
［実施例２］ 固体保護層形成法を変えた他は実施例１と同様にして、
種々の磁気ディスクサンプルを作製した。　固体保護層
の形成法を以下に示す。
Ｅ固体保護Ｍ］ Ａｒと、０２および／またはＮ２とを含む雰囲気中で、
ＲＦマグネトロンスバッタ法により、下記表６に示す各
種組成および接触角を有する固体保護層を厚さ０．０１
−に形成した。
なお、Ａｒ圧は１Ｘ１０”’Ｐａとし、これにｌ〜１０
％の０２および／またはＮ２を加えることにより接触角
を変更した。　なお、？２に示すサンプルのうち接触角
が８０”を超えるものは、０■だけを加えて成膜したも
のである。
接触角は、固体保護層表面に純水を滴下して３０秒後に
測定した。　接触角測定の際の雰囲気は、２０℃、５５
％ＲＨとした。
スバッタに用いたターゲットは、固体保護層に対応する
組成を有する焼結体を用いた。
各固体保護層のビッカース硬度を表２に示す。　ビッカ
ース硬度は、各磁気ディスクサンプルの固体保護層と同
条件で２戸の厚さに形成した膜で測定した。
このようにして得られた各サンプルに対し、実施例１の
（２）耐候性試験および（３）電磁変換特性の測定に加
え、下記の試験（５）および（６）を行なった。
（５）嗣久試験Ｂ 垂直磁気記録用のフロッピーディスクドライブに各サン
プルを実装し、初期出力の７０％まで出力が低下したと
きのパス数を求めた。
磁気ヘッドには垂直記録用の薄膜ヘッドを使用し、負荷
はＬｏｇ、摺動速度は２　ｍ／ｓとした。
（６）ヘッド摩耗試験Ｂ 実施例１の（４）ヘッド摩耗試験Ａにおいで、摺動条件
をより過酷なものとした。
すなわち、ヘッドとディスクとを、負荷１５ｇ、相対速
度２　ｍ／ｓｅｃで摺動させ、１　０００時間後のヘッ
ド摩耗量を測定した。　ヘッド摩耗潰は、走行開始時お
よび走行開始１０００時間後のヘッド形状を触針型表面
粗さ計にて測定し７、これらを比較することにより求め
た。
これらの試験結果を表２に示す。
表２に示される結果から、固体保護層の接触角が８０”
以下となると、各試験の結果が良好となることがわかる
。
［実施例３］ 保護潤滑膜の組成を、表３のように変えて種々の磁気デ
ィスクを作製した。　保護潤滑膜以外は実施例２で作製
したサンプルＮｏ．１２と同様とした。
なお、保護潤屑膜は下記のように成膜した。
（ＬＢ法） 表３に示す化合物の１０−４モル／℃クロロホルム溶液
を調製し、展開溶液とした。
まず、水相中に被処理体を浸漬した後、展開溶？夜を水
相表面に均一に落し、単分子膜を展開した。
次に、表面圧が所定圧となるまで界面を圧縮し、被処理
体を一定の速度でほぼ垂直に上昇させて被処理体上に単
分子膜を移し取り、さらに被処理体の下降および上昇を
繰り返して単分子膜を累積し、保護潤滑膜とした。
（塗布法） 表３に示す化合物のクロロホルム溶液を塗布溶液とした
。　濃度は、デイツビングの場合０．１ｗｔ％とし、ス
ビンコートの場合０．２ｗｔ％とした。
ただし、基板にはガラス基板を用いた。
ガラス基板は、下記のようにして作製した。
外径１３０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚さ１．９ｍｍのアル
ミノケイ酸ガラス板を研磨し、さらに化学強化処理を施
した。　化学強化処理は、４５０℃の溶融硝酸カリウム
に１０時間浸漬することにより行なった。
次いで、このガラス板表面をメカノケミカルボリッシン
グにより平滑化した。　メカノケミカルボリッシングに
は、コロイダルシリ力を含む研磨戚を用いた。　次いで
洗浄し、ガラス基板を得た。
このようにして得られたガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａ
ｘ）は、５０人であった。
これらの被検サンプルについて、初期摩擦係数および耐
久走行後の摩擦係数の測定を行なった。
扱遡』Ｕ虹医較 実施例１の（３）電磁変換特性の測定に用いた磁気ヘッ
ドを用い、２０℃、６０％ＲＨ雰囲気下、ｌ　ｒｐｍに
て１分間動摩擦係数を測定した。
結果を表３に示す。
，１−′の　，７．′ 上記と同様な磁気ヘッドにより、２０℃、６０％ＲＨ雰
囲気下、ｌ　Ｏ　Ｏ　ｒｐｍにて３０分間接触走行を行
なった後、１　ｒｐｍにて１分間動摩擦係数を測定した
。
結果を表３に示す。　なお、表３に示す摩擦係数の変化
は、測定中の最小値と最大値である。
［実施例４〕 実施例３と全く同様にして、表４に示される保護潤滑膜
を有する磁気ディスクを作製した。
これらの特性を表４に示す。
表３、表４に示される結果から、 本発明の効 果があきらかである。
く発明の効果〉 本発明によれば、走行性および耐久性の高い磁気記録媒
体および信頼性の高い磁気記録再生方法が実現する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の磁気記録媒体の好適実施例を示す部
分断面図である。 符号の説明 １・・・磁気記録媒体 ２・・・基板 ３・・・軟磁性膜 ４・・・磁性層 ５・・・固体保護層 ６・・・保護潤滑膜 Ｆ １ Ｇ １

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）支持体上に軟磁性膜、垂直磁化膜、固体保護層お
    よび保護潤滑膜をこの順に有する磁気記録媒体であって
    、 前記保護潤滑膜が、脂肪酸であって融点３０℃以上のも
    のと、エステルとを含有することを特徴とする磁気記録
    媒体。
  2. （２）支持体上に、軟磁性膜、垂直磁化膜、固体保護層
    および保護潤滑膜をこの順に有する磁気記録媒体であっ
    て、 前記保護潤滑膜が、脂肪酸であって融点３０℃以上のも
    のと、アルコールとを含有することを特徴とする磁気記
    録媒体。
  3. （３）前記固体保護層が、Ｒ（ただしＲは、Ｙを含む希
    土類元素から選択される１種以上の元素を表わす。）を
    除く金属または半金属から選択される１種以上の元素と
    、ＯおよびＮとを含有し、さらに、これらの元素に対し
    １〜１０ａｔ％のＲを含有する請求項１または２に記載
    の磁気記録媒体。
  4. （４）セラミックス基体上に、薄膜磁極層を有する磁気
    ヘッドにより、記録再生を行う請求項１ないし３のいず
    れかに記載の磁気記録媒体。
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