JPH0362668B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミツク部材用接着剤及びそれを用
いた接合方法に係り、特に大型部材に部分的に他
の部材を接合するに好適なセラミツク部材用接着
剤及びそれを用いた接合方法に関する。

［従来の技術］ 近年、炭化珪素、窒化珪素、サイアロン、酸化
アルミニウム、酸化ジルコニウム等のセラミツク
部材は、高温における機械的強度が優れているこ
とや、耐熱性あるいは耐熱衝撃性に優れていると
ことろから、大きな注目を集めている。これらの
セラミツクの用途は、ガスタービンのロータや燃
焼器、デイーゼルエンジンのシリンダ、その他高
温用機械部品として数多くあるが、いずれも形状
や寸法精度の要求が厳しく、初めから一体のもの
として成形製作することは困難であることが多
い。

このために、部分的な製品同志を接着させて、
複雑な形状のものに仕上げる必要があり、セラミ
ツク同志、あるいはセラミツクと金属等の他の部
材とを強固に接合する方法の開発が望まれてい
る。

セラミツク部材の接合法としては、従来、セラ
ミツク部材間に接着剤を介在させて高温加圧する
所謂ホツトプレス接合法、あるいは無機系接着剤
を用いた接合法等が一般的に行われている。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記ホットプレス接合法は、複雑異形の部材の
接着は困難である上、高温加熱を要することか
ら、熱膨張率の異なる異種部材の接合には適当で
はない。

また無機系接着剤も複数種類のものが開発され
つつあり、日本国内でも各種のものが製造市販さ
れている。しかるにこれらの無機系接着剤の多く
は、通常、シリカ、アルミナ、あるいはジルコニ
アを主源料としており、耐熱性を有してはいるも
のの接着面をはがすような力に対しては弱いとい
う欠点がある。

また上記従来の接合法においては、接合時に接
合部分を加熱するに際し、被接合部材の全体を炉
等の加熱装置の中に装入し、部材全体を加熱する
必要がある。そのため、大型部材の接合には適さ
ず、また、接合に要する熱エネルギーも大きなも
のとならざるを得なかつた。

このような無機系接着剤よりも接合強度の高い
接合方法として、ろう付法がある。ところでセラ
ミツクをろう付する条件としては、ろう材によつ
て被接着物がぬれ、被接合部材とろう材とが密実
に接合することが必要であるが、セラミツクとり
わけ窒化珪素等の非酸化物系セラミツクは、一般
に溶融物に対する親和性（所謂ぬれ性）が悪く、
また各種の物質との反応性も低いために、必ずし
も十分なろう付強度が得られないのが現状であ
る。さらに、当然ながら、接合部の耐熱性はろう
材の耐熱性の制約を受け、ろう材の耐熱上限温度
よりも高い温度では、接合強度が極めて小さなも
のとなつてしまう。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために、本発明のセラミ
ツク部材用接着剤は、無機性系接着剤に、該無機
系接着剤100重量部に対して１〜60重量部の黒鉛
粉を混入させたものである。

しかして、本発明のセラミツク部材の接合方法
は、被接合部材間に、無機性系接着剤に、該無機
系接着剤100重量部に対して１〜60重量部の黒鉛
粉を混入させてなる本発明のセラミツク部材用接
着剤を介在させて当接し、乾燥した後、高周波誘
導加熱して接合部を加熱することにより両部材を
接合するものである。

以下に本発明につき詳細に説明する。

本発明のセラミツク部材用接着材は、無機性系
接着剤に、該無機系接着剤100重量部に対して１
〜60重量部の黒鉛粉を混入させたものである。

無機系接着剤としては、加熱により硬化して接
着強度の得られるものであれば良く、従来より用
いられている各種の無機系接着剤、即ち、珪酸ア
ルカリやリン酸塩等の無機バインダー、バインダ
ーの硬化を促進する硬化剤及び充填剤を含んでな
るものが使用可能である。

具体的には、下記〜の接着剤が挙げられ
る。

珪酸アルカリ系接着剤 珪酸アルカリ系接着剤は、バインダーとして、
珪酸カリウム、珪酸リチウム、水ガラスと通称さ
れる珪酸ソーダ等を用い、なかでも珪酸ソーダが
最も多く用いられる。

シリカゾル系接着剤 シリカゾル系接着剤は、バインダーとしてシリ
カゾルを用いる。このシリカゾルは、水を分散媒
とする高分子の珪酸コロイド溶液であり、コロイ
ド粒子の大きさは10〜100mμと非常に微細であ
り、通常Naイオン等の陽イオンで安定化されて
いる。

リン酸塩系接着剤 リン酸塩系接着剤は、バインダーとしてリン酸
アルミニウム、リン酸マグネシウム等の各種金属
リン酸塩を使用する。

ハロゲン化物系接着剤 ハロゲン化物とアルミナ、シリカ、希土類元素
等からなるものであり、ハロゲン化物としては、
ハロゲン化金属等が用いられる。

本発明において、これらの無機系接着剤に混合
させる黒鉛粉としては、天然又は合成のいずれで
も良く、その平均粒径としては10〜500μm、特に
50〜300μm程度のものが好ましい。平均粒径が
10μm未満では、高周波誘導加熱の効率が低い。
また平均粒径が500μmを超えると加熱により黒鉛
が酸化され揮散した場合大きな空孔ができるため
接着強度が低下する。

黒鉛粉を無機系接着剤に混入させることによ
り、高周波誘導加熱が可能となると共に、加熱に
より黒鉛が酸化物（一酸化炭素又は二酸化炭素）
となつて揮散し、接合部が多孔質となる。そうす
ると、耐熱衝撃性が向上され、特に膨脹張率の異
なる部材同志の接合に有利となる。

黒鉛粉は無機系接着剤100重量部に対し１〜60
重量部、好ましくは５〜30重量部の割合で混入さ
せるのが好適である。黒鉛粉の混入量が多過ぎる
と接着強度が低下し、また少な過ぎると高周波誘
導加熱の効率が低下する。

本発明のセラミツク部材用接着剤は、黒鉛粉の
他に、更に、金属粉を混入したものでも良い。

この場合、混入させる金属粉としては、平均粒
径が10〜500μm、特に50〜300μm程度のものが好
ましい。平均粒径が10μm未満では、高周波誘導
加熱の効率が低い。また平均粒径が500μmを超え
ると接着層中に異物が混入した状態となるため接
着強度が低下する。

金属としては、高周波による誘導加熱が容易な
もの、具体的には、Al、Si、Fe、Co、Cr等が好
適であり、用いる無機系接着剤に含まれる元素と
同系統のもの、例えば、リン酸アルミニウムより
なるリン酸塩系接着剤の場合には金属粉として
Al粉末を、珪酸ソーダよりなる珪酸アルカリ系
接着剤の場合には金属粉としてSi粉末を用いるの
が好ましい。

金属粉を無機系接着剤に混入させることによ
り、高周波誘導加熱が可能となると共に、金属が
加熱時に酸化されて金属酸化物となり、接合部が
緻密となるため接合層が高強度となる。

このような本発明のセラミツク部材用接着剤は
高周波による誘導加熱が可能であり、しかも無機
系接着剤をベースとしているため高温においても
接着強度が極めて高い。

次に、このようなセラミツク部材用接着剤によ
り、本発明に従つてセラミツク部材の接合を行な
う方法について説明する。

本発明方法はセラミツク部材同志の接合にも、
あるいは、セラミツク部材と非セラミツク部材と
の接合にも適用可能であるが、特にセラミツク部
材同志を接合するに好適である。しかしてその場
合、セラミツクは同一種類であつても良く、また
異なる種類であつても良い。

本発明の方法において、接合されるセラミツク
部材の種類や形状としては特に制限はない。なお
接合される非セラミツク部材としては各種の金属
あるいは合金部材が挙げられる。

本発明においては、前述のセラミツク部材用接
着剤を被接合部材間に介在させ、接着剤を乾燥さ
せた後、高周波誘導加熱により接合部のみを加熱
する。

被接合部材間に介在させる接着剤の量は、加熱
条件、被接合部材の種類、接着剤の種類等により
異なる。一般に接着層が多孔質層になる場合、即
ち、接着剤に黒鉛粉が比較的多量に混入されてい
る場合には、比較的その使用量を多くするのが好
ましい。

高周波誘導加熱の方法は、通常採用される方法
で良く、高周波誘導コイル等をセットして、大気
中で行なう。高周波の周波数が高い程、接着剤に
混入されている黒鉛粉の粒径が小さい場合におい
ても高周波誘導加熱を施すことができ有利である
が、あまり高いと経済的ではない。高周波の周波
数は400〜500KHzの範囲が好適である。

高周波誘導加熱の際には、被接合部材を加圧
し、接着層に加圧力を加えるのが好ましい。接着
剤に黒鉛粉及び金属粉が混入されている場合に
は、加圧により接着層が比較的緻密で強度の高い
ものとなるため極めて好ましい。加圧力は被接合
部材の強度より小さい範囲とし、加圧は特に加熱
時に行なうのが有効である。

加熱温度は接着剤の種類により異なる。珪酸ア
ルカリ系接着剤の場合には低温度焼成が可能であ
ることから200〜300℃であるが、シリカゾル系接
着剤の場合には500℃前後、リン酸塩系接着剤の
場合には300〜600℃、ハロゲン化物系接着剤の場
合には1000〜1200℃とする。

上記の加熱工程により接着剤中の黒鉛粉は二酸
化炭素又は一酸化炭素となる。この場合、黒鉛が
酸化されずに加熱後そのまま接着層に残留してい
ても何らさしつかえない。また、更に、金属粉が
含有される場合、この金属粉は加熱工程により金
属酸化物となる。

［作用］ 無機系接着剤に黒鉛粉を混入させることによ
り、高周波誘導加熱を行なうことが可能となる。
しかして、形成される接着層は多孔質となり、耐
熱衝撃性に優れたものとなる。また、更に金属粉
を混入させた場合には、接着層は比較的緻密とな
り、強度が向上される。

高周波誘導加熱による接合は、加熱温度を容易
にコントロールすることができる。［実施例］ 以下に本発明を実施例及び比較例により更に具
体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない
限り以下の実施例に限定されるものではない。

実施例 １ 本発明の方法により、15mmφ×３mmｔのアルミ
ナセラミツクスと同一形状の鋼との接着を行なつ
た。

アルミナセラミツクスと鋼との間にリン酸アル
ミナ系の接着剤中に平均粒径80μmの人造黒鉛粒
を均一に混合（体積比15％）した接着剤を介在さ
せて、400KHzの高周波コイル中に入れ、200℃程
度に予熱後、700℃で30分間加熱した後、徐冷し
た。その結果、両試験片は良好に接着された。

接着された試験片を400℃に保持後、氷水中に
投入して急冷したところ、接着部に割れ（剥離）
は生じず、接着部は耐熱衝撃性に優れていること
が判明した。

比較例 １ 実施例１と同一形状、同一材質の試験片を用
い、接着剤として黒鉛粒を全く含まないリン酸ア
ルミナ系接着剤を用いて、炉中にて試験片全体を
加熱して接着を行なつた。

接着された試験片を200℃に保持後、氷水中に
投入して急冷したところ、接合部に割れ（剥離）
は生じなかつた。しかしながら、試験片を300℃
に保持した後、同様に急冷したところ、接着部は
剥離した。

［効果］ 以上詳述した通り、本発明のセラミツク部材用
接着剤及び接合方法によれば、大気中における高
周波誘導加熱の採用が可能となる。従つて、従来
の如く、被接合部材全体を炉内に装入しないで加
熱ができ、作業が極めて容易である。また、被接
合部材を全体的に高温下に晒す必要がないため、
被接合部材への熱応力による影響を低減すること
ができる。

本発明のセラミツク部材用接着剤を用いたセラ
ミツク部材の接合方法によれば、加熱温度も容易
にコントロールでき、極めて簡単な操作でセラミ
ツク部材の接合を行なうことができる。

従つて、本発明は特に大型のセラミツク部材に
他の部材を現場で接合するに極めて有利である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ セラミツク部材接合用の無機系接着剤に、該
   無機系接着剤100重量部に対して１〜60重量部の
   黒鉛粉を混入させてなるセラミツク部材用接着
   剤。 ２ セラミツク部材同志又は、セラミツク部材と
   非セラミツク部材とを接着剤を用いて接合する方
   法において、両部材間に、無機系接着剤に、該無
   機系接着剤100重量部に対して１〜60重量部の黒
   鉛粉を混入させてなる接着剤を介在させて当接
   し、高周波誘導加熱して接合部を加熱することに
   より両部材を接合することを特徴とするセラミツ
   ク部材の接合方法。 ３ 接合部を加熱するに際し、部材同志を接合方
   向に押圧することを特徴とする特許請求の範囲第
   ２項に記載のセラミツク部材の接合方法。