JPS6140874A - セラミツク部材用接着剤及びそれを用いた接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミック部材用接着剤及びそれを用いた接合
方法に係り、特に大聖部材に部分的に他の部材を接合す
るに好適なセラミック部材用接着剤及びそれを用いた接
合方法に関する。

［従来の技術］ 近年、炭化珪素、窒化珪素、サイアロン、酸化アルミニ
ウム、酸化ジルコニウム等のセラミック部材は、高温に
おける機械的強度が優れていることや、耐熱性あるいは
耐熱衝撃性に優れているところから、大きな注目を集め
ている。これらのセラミックの用途は、ガスタービンの
ロータや燃焼器、ディーゼルエンジンのシリンダ、その
他高温用機械部品として数多くあるが、いずれも形状や
寸法精度の要求が厳しく、初めから一体のものとして成
形製作することは困難であることが多い。

このために、部分的な製品同志を接着させて、複雑な形
状のものに仕上げる必要があり、セラミック同志、ある
いはセラミックと金属等の他の部材とを強固に接合する
方法の開発が望まれている。

セラミック部材の接合法としては、従来、セラミック部
材間に接着剤を介在させて高温加圧する所謂ホットプレ
ス接合法、あるいは無機系接着剤を用いた接合法等が一
般的に行なわれている。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記ホットプレス接合法は、複雑異形の部材の接着は困
難である上、高温加熱を要することから、熱膨張率の異
なる異種部材の接合には適当ではない。

また無機系接着剤も複数種類のものが開発されつつあり
、日本国内でも各種のものが製造市販されている。しか
るにこれらの無機系接着剤の多くは、通常、シリカ、ア
ルミナ、あるいはジルコニアを主原料としており、耐熱
性を有してはいるものの接着面をはがすような力に対し
ては弱いという欠点がある。

また上記従来の接合法においては、接合時に接合部分を
加熱するに際し、被接合部材の全体を炉等の加熱装置の
中に装入し、部材全体を加熱する必要がある。そのため
、大型部材の接合には適さず、また、接合に要する熱エ
ネルギーも大きなものとならざるを得なかった。

このような無機系接着剤よりも接合強度の高い接合方法
として、ろう打法がある。ところでセラミックをろう付
する条件としては、ろう材によって被接着物がぬれ、被
接合部材とろう材とが密実に接合することが必要である
が、セラミックとりわけ窒化珪素等の非酸化物系セラミ
ックは、一般に溶融物に対する親和性（所謂ぬれ性）が
悪く、また各種の物質との反応性も低いために、必ずし
も十分なろう付強度が得られないのが現状である。更に
、当然ながら、接合部の耐熱性はろう材の耐熱性の制約
を受け、ろう材の耐熱上限温度よりも高い温度では、接
合強度が極めて小さなものとなってしまう。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を解決するために、本発明のセラミック部材
用接着剤は、無機系接着剤に金属粉及び／又は黒鉛粉を
混入さ嫂たものである。

しかして、本発明のセラミック部材の接合方法は、被接
合部材間に、無機系接着剤に金属粉及び／又は黒鉛粉を
混入させてなる本発明のセラミック部材用接着剤を介在
させて当接し、乾崖した後、高周波誘導加熱して接合部
を加熱することにより両部材を接合するものである。

以下に本発明につき詳細に説明する。

本発明のセラミック部材用接着剤は、無機系接着剤に金
属粉及び／又は黒鉛粉を混入させたものである。

無機系接着剤としては、加熱により硬化して接着強度の
得られるものであれば良く、従来より用いられている各
種の無機系接着剤、即ち、珪酸アルカリやリン酸塩等の
無機バインダー、バインダーの硬化を促進する硬化剤及
び充填剤を含んでなるものが使用可能である。

具体的には、下記■〜＠の接着剤が挙げられる。

■　珪酸アルカリ系接着剤 珪酸アルカリ系接着剤は、バインダーとして、珪酸カリ
ウム、珪酸リチウム、水ガラスと通称される珪酸ソーダ
等を用い、なかでも珪酸ソーダが最も多く用いられる。

■　シリカゾル系接着剤 シリカゾル系接着剤は、バインダーとしてシリカゾルを
用いる。このシリカゾルは、水を分散媒とする高分子の
珪酸コロイド溶液であり、コロイド粒子の大きさはｌＯ
〜１００ｍｕと非常に微細であり、通常Ｎａイオン等の
陽イオンで安定化されている。

■　リン酸塩系接着剤 リン酸塩系接着剤は、バインダーとしてリン酸アルミニ
ウム、リン酸マグネシウム等の各種金属リン酸塩を使用
する。

■　ハロゲン化物系接着剤 ハロゲン化物とアルミナ、シリカ、希土類元素等からな
るものであり、ハロゲン化物としては、ハロゲン化金属
等が用いられる。

本発明において、これらの無機系接着剤に混合させる金
属粉としては、平均粒径がｌＯ〜５００Ｐｍ、特に５０
〜３００ｇｍ程度のものが好ましい。平均粒径がｌＯｇ
、ｍ未満では、高周波誘導加熱の効率が低い。また平均
粒径が５００ｐｍを超えると接着層中に異物が混入した
状態となるため接着強度が低下する。

金属としては、高周波による誘導加熱が容易なもの、具
体的には、Ａｎ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｇｏ、Ｃｒ等が好適であ
り、用いる無機系接着剤に含まれる元素と同系統のもの
、例えば、リン酸アルミニウムよりなるリン酸塩系接着
剤の場合には金属粉として人文粉末を、珪酸ソーダより
なる珪酸アルカリ系接着剤の場合には金属粉としてＳｉ
粉末を用いるのが好ましい。

金属粉を無機系接着剤に混入させることにより、高周波
誘導加熱が可能となると共に、金属が加熱時に酸化され
て金属酸化物となり、接合部が緻密となるため接合層が
高強度となる。

また黒鉛粉としては、天然又は合成のいずれでも良く、
その平均粒径としては１０〜５００ｇｍ、特に５０〜３
００　＃Ｌ、ｍ程度のものが好ましい、平均粒径がｌｏ
ｐｍ未満では、高周波誘導加熱の効率が低い。また平均
粒径が５００７ｚｍを超えると加熱により黒鉛が酸化さ
れ揮散した場合大きな空孔ができるため接着強度が低下
する。

黒鉛粉を無機系接着剤に混入させることにより、高周波
誘導加熱が可能となると共に、加熱により黒鉛が酸化物
（−酸化炭素又は二酸化炭素）となって揮散し、接合部
が多孔質となる。そうすると、耐熱衝撃性が向上され、
特に熱膨張率の異なる部材同志の接合に有利となる。

本発明のセラミック部材用接着剤は、金属粉及び黒鉛粉
のいずれか一方を混入したものでも良く、またこれら両
方を混入したものでも良い。

金属粉及び／又は黒鉛粉は無機系接着剤１００重量部に
対し１〜６０重量部、好ましくは５〜３０重量部の割合
で混入させるのが好適である。

金属粉及び／又は黒鉛粉の混入量が多過ぎると接着強度
が低下し、また少な過ぎると高周波誘導加熱の効率が低
下する。

このような本発明のセラミック部材用接着剤は高周波に
よる誘導加熱が可能であり、しかも無機系接着剤をベー
スとしているため高温においても接着強度が極めて高い
。

次に、このようなセラミック部材用接着剤により、本発
明に従ってセラミック部材の接合を行なう方法について
説明する。

本発明方法はセラミック部材同志の接合にも、あるいは
、セラミック部材と非セラミック部材との接合にも適用
可能であるが、特にセラミック部材同志を接合するに好
適である。しかしてその場合、セラミックは同一種類で
あっても良く、また異なる種類であっても良い。

本発明の方法において、接合されるセラミック部材の種
類や形状としては特に制限はない。なお接合される非セ
ラミック部材としては各種の金属あるいは合金部材が挙
げられる。

本発明においては、前述のセラミック部材用接着剤を被
接合部材間に介在させ、接着剤を乾燥させた後、高周波
誘導加熱により接合部のみを加熱する。

被接合部材間に介在させる接着剤の量は、加熱条件、被
接合部材の種類、接着剤の種類等により異なる。一般に
接着層が多孔質層になる場合、即ち、接着剤に黒鉛粉が
混入されている場合には、比較的その使用量を多くする
のが好ましい。

高周波誘導加熱の方法は、通常採用される方法で良く、
高周波誘導コイル等をセットして、大気中で行なう。高
周波の周波数が高い程、接着剤に混入されている金属粉
及び／又は黒鉛粉の粒径が小さい場合においても高周波
誘導加熱を施すことができ有利であるが、あまり高いと
経済的ではない。高周波の周波数は４００〜５００ＫＨ
ｚの範囲が好適である。

高周波誘導加熱の際には、被接合部材を加圧し、接着層
に加圧力を加えるのが好ましい、接着剤に金属粉が混入
されている場合には、加圧により接着層が緻密で強度の
高いものとなるため極めて好ましい、加圧力は被接合部
材の強度より小さい範囲とし、加圧は特に加熱時に行な
うのが有効である。

加熱温度は接着剤の種類により異なる。珪酸アルカリ系
接着剤の場合には低温度焼成が可能であることから２０
０〜３００℃であるが、シリカゾル系接着剤の場合には
５００℃前後、リン酸塩系接着剤の場合には３００〜６
００℃、ｌ＼ロゲン化物系接着剤の場合にはｔｏｏｏ−
１２００℃とする。

上記の加熱工程により接着剤中の金属粉は金属酸化物と
なり、黒鉛粉は二酸化炭素又は−酸化炭素となる。この
場合、黒鉛が酸化されずに加熱後そのまま接着層に残留
していても何らさしつかえない。

［作用］ 無機系接着剤に金属粉及び／又は黒鉛粉を混入させるこ
とにより、高周波誘導加熱を行なうことが可能となる。

しかして、金属粉を混入させた場合には接着層は緻密で
高強度のものとなる。また黒鉛粉を混入させた場合には
接着層は多孔質になり、耐熱衝撃性に優れたものとなる
。

高周波誘導加熱による接合は、加熱温度を容易にコント
ロールすることができる。

［実施例］ 以下に本発明を実施例及び比較例により更に具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施
例に限定されるものではない。

実施例１ 本発明の方法により、１５ｍｍφＸ３ｍｍｔのアルミナ
セラミックスと同一形状の孔との接着を行なった。

アルミナセラミックスと鋼との間にリン酸アルミナ系の
接着剤中に平均粒径８０ｐｍの人造黒鉛粒を均一に混合
（体積比１５％）した接着剤を介在させて、４００ＫＨ
ｚの高周波コイル中に入れ、２００℃程度に予熱後、７
００℃で３０分間加熱した後、徐冷した。その結果、両
試験片は良好に接着された。

接着された試験片を４００℃に保持後、氷水中に投入し
て急冷したところ、接着部に割れ（剥離）は生じず、接
着部は耐熱衝撃性に優れていることが判明した。

比較例１ 実施例１と同一形状、同一材質の、試験片を用い、接着
剤として黒鉛粒を全く含まないリン酸アルミナ系接着剤
を用いて、炉中にて試験片全体を加熱して接着を行なっ
た。

接着された試験片を２００℃に保持後、氷水中に投入し
て急冷したところ、接合部に割れ（剥離）は生じなかっ
た。しかしながら、試験片を３００℃に保持した後、同
様に急冷したところ、接着部は剥離した。

［効果］ 以上詳述した通り、本発明のセラミック部材用接着剤及
び接合方法によれば、大気中における高周波誘導加熱の
採用が可能となる。従って、従来の如く、被接合部材全
体を炉内に芸人しないで加熱ができ、作業が極めて容易
である。また、被接合部材を全体的に高温下に晒す必要
がないため、被接合部材への熱応力による影響を低減す
ることができる。

しかして、混入させる金属粉又は黒鉛粉を適宜選定する
ことにより、接着層は緻密質にも多孔質にもするーこと
ができ、目的に応じた接合を行なうことができる。

本発明のセラミック部材用接着剤を用いたセラミック部
材の接合方法によれば、加熱温度も容易にコントロール
でき、極めて簡単な操作でセラミック部材の接合を行な
うことができる。

従って、本発明は特に大型のセラミック部材に他の部材
を現場で接合するに極めて有利である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミック部材接合用の無機系接着剤に金属粉及
   び／又は黒鉛粉を混入させてなるセラミック部材用接着
   剤。
2. （２）セラミック部材同志又は、セラミック部材と非セ
   ラミック部材とを接着剤を用いて接合する方法において
   、両部材間に、無機系接着剤に金属粉及び／又は黒鉛粉
   を混入させてなる接着剤を介在させて当接し、高周波誘
   導加熱して接合部を加熱することにより両部材を接合す
   ることを特徴とするセラミック部材の接合方法。
3. （３）接合部を加熱するに際し、部材同志を接合方向に
   押圧することを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載
   のセラミック部材の接合方法。