JPH036363A - 低比誘電性ポリイミド被膜の形成方法 - Google Patents
低比誘電性ポリイミド被膜の形成方法Info
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- JPH036363A JPH036363A JP13813089A JP13813089A JPH036363A JP H036363 A JPH036363 A JP H036363A JP 13813089 A JP13813089 A JP 13813089A JP 13813089 A JP13813089 A JP 13813089A JP H036363 A JPH036363 A JP H036363A
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Landscapes
- Formation Of Insulating Films (AREA)
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
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- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は例えば半導体素子の層間絶縁膜、パッシベーシ
ョン膜、ソフトエラー防止膜、プラスチックコンデンサ
の誘電体膜、液晶の配向膜、光学薄膜等に用いるポリイ
ミド樹脂被膜の形成方法に関する。
ョン膜、ソフトエラー防止膜、プラスチックコンデンサ
の誘電体膜、液晶の配向膜、光学薄膜等に用いるポリイ
ミド樹脂被膜の形成方法に関する。
（従来の技術）
本出願人は先に、この種のポリイミド樹脂被膜の形成方
法として特開昭６１−７８４６３号公報に見られるよう
に、例えばピロメリト酸二無水物のような芳香族酸二無
水物と、例えば４．４゛−ジアミノジフェニルエーテル
のような芳香族ジアミンとを用いて真空中で両モノマー
を蒸発させて、これを基体上で重合させてポリイミド樹
脂被膜を形成させる方法を提案した。
法として特開昭６１−７８４６３号公報に見られるよう
に、例えばピロメリト酸二無水物のような芳香族酸二無
水物と、例えば４．４゛−ジアミノジフェニルエーテル
のような芳香族ジアミンとを用いて真空中で両モノマー
を蒸発させて、これを基体上で重合させてポリイミド樹
脂被膜を形成させる方法を提案した。
（発明か解決しようとする課題）
しかし上記両原料モノマーを真空中で蒸発させる方法で
は比較的誘導率の大きなポリイミド樹脂被膜しか得られ
ず、チャージアップを少なくするため比誘電率の小さい
材料か望まれる半導体の絶縁膜用としてはあまり適した
方法ではなかった。また、この方法で得られるポリイミ
ド樹脂被膜は黄色に着色しているため、無色透明な膜が
求められる液晶の配向膜や光学薄膜としても十分なもの
が得られなかった。
は比較的誘導率の大きなポリイミド樹脂被膜しか得られ
ず、チャージアップを少なくするため比誘電率の小さい
材料か望まれる半導体の絶縁膜用としてはあまり適した
方法ではなかった。また、この方法で得られるポリイミ
ド樹脂被膜は黄色に着色しているため、無色透明な膜が
求められる液晶の配向膜や光学薄膜としても十分なもの
が得られなかった。
本発明は、上記問題点を解消し、基体上に比誘電率が小
さく、無色透明なポリイミド樹脂被膜を形成する方法を
提供することを特徴とする特許 （課題を解決するための手段） 本発明は、真空中で原料モノマーとして芳香族酸二無水
物と芳香族ジアミンとを蒸発させて、これを基体上で重
合させてポリイミド樹脂被膜を形成させる方法において
、前記ポリイミド樹脂の原料モノマーのうち少なくとも
一方がフッ素を含有したモノマーであることを特徴とす
る。
さく、無色透明なポリイミド樹脂被膜を形成する方法を
提供することを特徴とする特許 （課題を解決するための手段） 本発明は、真空中で原料モノマーとして芳香族酸二無水
物と芳香族ジアミンとを蒸発させて、これを基体上で重
合させてポリイミド樹脂被膜を形成させる方法において
、前記ポリイミド樹脂の原料モノマーのうち少なくとも
一方がフッ素を含有したモノマーであることを特徴とす
る。
ここでポリイミド樹脂の一方の原料モノマに用いる芳香
族酸二無水物のうちフッ素を含有するモノマーとしては
２．２−ビス（３，４無水ジカルボン酸）へキサフロロ
プロパンか好適であり、また他方の原料モノマーに用い
る芳香族ジアミンのうちフッ素を含有するモノマーとし
ては２．２−ビス（４−アミノフェニル）へキサフロロ
プロパン、２．２−ビス［４（４−アミノフェノキシ）
フェニル］ヘキサフロロプロパンが好適である。また前
記両原料モノマーを蒸発させて基体上で重合させる際の
真空度としてはＩ Ｘ １０’ 〜Ｉ Ｘ １Ｏ−６Ｔ
ｏｒｒ程度に設定する。
族酸二無水物のうちフッ素を含有するモノマーとしては
２．２−ビス（３，４無水ジカルボン酸）へキサフロロ
プロパンか好適であり、また他方の原料モノマーに用い
る芳香族ジアミンのうちフッ素を含有するモノマーとし
ては２．２−ビス（４−アミノフェニル）へキサフロロ
プロパン、２．２−ビス［４（４−アミノフェノキシ）
フェニル］ヘキサフロロプロパンが好適である。また前
記両原料モノマーを蒸発させて基体上で重合させる際の
真空度としてはＩ Ｘ １０’ 〜Ｉ Ｘ １Ｏ−６Ｔ
ｏｒｒ程度に設定する。
（実施例）
以下添附図面に従って本発明の実施例につき説明する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例を示すもので
、（１）は処理室を示し、該処理室（１）内を外部の真
空ポンプその他の真空排気系（２）に接続すると共に、
該処理室（１）内に合成樹脂の蒸着被膜を形成せしめる
べき基体（３）を２本のレールから成るホルダ（４）上
に保持し、該基体（３）を該ホルダ（４）の背面に設け
られたヒータ（５）によって所望温度に加熱できるよう
にし、かつ基体（３）の近傍に設けられた膜厚モニター
（６）によって基体（３）上に形成される被膜厚を測定
するようにした。
、（１）は処理室を示し、該処理室（１）内を外部の真
空ポンプその他の真空排気系（２）に接続すると共に、
該処理室（１）内に合成樹脂の蒸着被膜を形成せしめる
べき基体（３）を２本のレールから成るホルダ（４）上
に保持し、該基体（３）を該ホルダ（４）の背面に設け
られたヒータ（５）によって所望温度に加熱できるよう
にし、かつ基体（３）の近傍に設けられた膜厚モニター
（６）によって基体（３）上に形成される被膜厚を測定
するようにした。
また該処理室（１）内下位に該基体（３）に対向させて
ポリイミド樹脂の原料モノマーａ及びモノマｂを蒸発さ
せるためのガラス製の蒸発用容器（７）（７）を設け、
該各蒸発用容器（７）をその近傍に設けられた水晶振動
のレートモニター（８）と、ヒータ（９）とによって前
記原料モノマーａ及びｂの蒸発レートを常に一定化させ
る所定温度にコント口ル出来るようにした。
ポリイミド樹脂の原料モノマーａ及びモノマｂを蒸発さ
せるためのガラス製の蒸発用容器（７）（７）を設け、
該各蒸発用容器（７）をその近傍に設けられた水晶振動
のレートモニター（８）と、ヒータ（９）とによって前
記原料モノマーａ及びｂの蒸発レートを常に一定化させ
る所定温度にコント口ル出来るようにした。
図面中、（１０は基体（３）と両蒸発用容器（７）との
間に介在されるシャッタ、（１１）は両蒸発用容器（７
）間に設けた仕切板を示す。
間に介在されるシャッタ、（１１）は両蒸発用容器（７
）間に設けた仕切板を示す。
次に前記装置を用いた縮合重合によるポリイミド樹脂被
膜の形成の例を示す。
膜の形成の例を示す。
実施例１
まず、蒸発用容器（７） （７）の一方に原料モノマａ
としてピロメリト酸二無水物と、他方に原料モノマーｂ
即ち芳香族ジアミンとして２．２ビス（４−アミノフェ
ニル）へキサフロロプロパンとを充填し、シャッタｑＯ
を閉じた状態で処理室（１）内界囲気ガスの全圧を真空
排気系（２）を介してＩ Ｘ １０’ Ｔｏｒｒに設定
する。
としてピロメリト酸二無水物と、他方に原料モノマーｂ
即ち芳香族ジアミンとして２．２ビス（４−アミノフェ
ニル）へキサフロロプロパンとを充填し、シャッタｑＯ
を閉じた状態で処理室（１）内界囲気ガスの全圧を真空
排気系（２）を介してＩ Ｘ １０’ Ｔｏｒｒに設定
する。
次いで、レートモニター（８） （８）で蒸発用容器（
７）（７）からの各原料モノマーａ、ｂの蒸発レートを
測定しなからヒータ（９） （９）によってピロメリト
酸二無水物を１６０°Ｃ±２℃に、また２、２−ビス（
４−アミノフェニル）へキサフロロプロパンを２００°
Ｃ±２°Ｃに加熱する。
７）（７）からの各原料モノマーａ、ｂの蒸発レートを
測定しなからヒータ（９） （９）によってピロメリト
酸二無水物を１６０°Ｃ±２℃に、また２、２−ビス（
４−アミノフェニル）へキサフロロプロパンを２００°
Ｃ±２°Ｃに加熱する。
次いで、原料モノマーａ、ｂが所要温度に達して所要の
蒸発レートが得られた後にシャッタ（ｌ■を開け、基体
（３）上に該原料モノマーａＳｂを６０人／分の析出速
度で厚さ ０．２１Ｌｍに堆積させ、その後シャッタ、
（１０を閉じて該基体（３）をヒータ（５）で温度３０
０℃に加熱しながら所定時間保持して該基体（３）上で
ポリイミドの重合反応を起こさせて該基体（３）上にフ
ッ素を含有したポリイミド樹脂被膜を形成させ、比誘電
率と各波長の光に対する透過率を調べた。その結果、比
誘電率は３．３〜３．５（１０Ｋｌｌｚ）であり、透過
率は第２図の曲線Ａの通りである。
蒸発レートが得られた後にシャッタ（ｌ■を開け、基体
（３）上に該原料モノマーａＳｂを６０人／分の析出速
度で厚さ ０．２１Ｌｍに堆積させ、その後シャッタ、
（１０を閉じて該基体（３）をヒータ（５）で温度３０
０℃に加熱しながら所定時間保持して該基体（３）上で
ポリイミドの重合反応を起こさせて該基体（３）上にフ
ッ素を含有したポリイミド樹脂被膜を形成させ、比誘電
率と各波長の光に対する透過率を調べた。その結果、比
誘電率は３．３〜３．５（１０Ｋｌｌｚ）であり、透過
率は第２図の曲線Ａの通りである。
尚、原料モノマーａ、ｂは化学量論的に被膜が形成され
るように蒸発レートの調整によって１：１のモル比で蒸
発するようにした。
るように蒸発レートの調整によって１：１のモル比で蒸
発するようにした。
得られたポリイミド樹脂被膜は無色透明、緻密且つ高純
度で基体に対する密着性も良好であり、また、電気絶縁
性、耐薬品性、耐熱性等の諸物性も従来の湿式法による
ものに比べて何ら遜色は無かった。
度で基体に対する密着性も良好であり、また、電気絶縁
性、耐薬品性、耐熱性等の諸物性も従来の湿式法による
ものに比べて何ら遜色は無かった。
実施例２
つぎに、前記実施例１と同様な方法で原料モノマーａと
して２．２−ビス（３，４−無水ジカルボン酸）へキサ
フロロプロパンを１７０°Ｃ±２℃で加熱蒸発させ、原
料モノマーｂとして２．２−ビス［４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル］ヘキサフロロプロパンを１８０
’Ｃ±２℃で加熱蒸発させて基体（３）上に６０人／分
の析出速度で厚さ０．２ｇｍに堆積さぜた。その後接基
体（３）をヒータ（５）で温度３００℃に加熱しながら
所定時間保持してポリイミドの重合反応を起こさせて基
体（３）上にフッ素を含有したポリイミド樹脂被膜を形
成させ、比誘電率と光の透過率を調べた。
して２．２−ビス（３，４−無水ジカルボン酸）へキサ
フロロプロパンを１７０°Ｃ±２℃で加熱蒸発させ、原
料モノマーｂとして２．２−ビス［４−（４−アミノフ
ェノキシ）フェニル］ヘキサフロロプロパンを１８０
’Ｃ±２℃で加熱蒸発させて基体（３）上に６０人／分
の析出速度で厚さ０．２ｇｍに堆積さぜた。その後接基
体（３）をヒータ（５）で温度３００℃に加熱しながら
所定時間保持してポリイミドの重合反応を起こさせて基
体（３）上にフッ素を含有したポリイミド樹脂被膜を形
成させ、比誘電率と光の透過率を調べた。
その結果、比率誘電率は２．９〜３．１．（ｌＯＫＨｚ
）であり、透過率は第２図の曲線Ｂの通りである。
）であり、透過率は第２図の曲線Ｂの通りである。
また、得られたポリイミド膜は無色透明であった。
比較例
前記実施例と比較するために、従来法と同様の原料モノ
マーａに芳香族酸二無水物としてピロメリット酸二無水
物と、原料モノマーｂに芳香族ジアミンとして４．４゛
−ジアミノジフェニルエーテルとを用いて前記実施例と
同一装置および同一方法により基体（３）上に両モノマ
ーを厚さ ０．２Ａ ｍに堆積させ、基体（３）をヒー
タ（５）で温度２００℃に加熱しながら所定時間保持し
て基体（３）上でポリイミドの重合反応を起こさせて基
体（３）上にポリイミド樹脂被膜を形成させ、比誘電率
と光の透過率を調べた。その結果、比誘電率は３．５−
３．８（ｌＯＫＨｚ）であり、透過率は第２図の曲線Ｃ
の通り波長３８０〜６００ｎｍに光の吸収がみられ、膜
の色も黄色に着色していた。
マーａに芳香族酸二無水物としてピロメリット酸二無水
物と、原料モノマーｂに芳香族ジアミンとして４．４゛
−ジアミノジフェニルエーテルとを用いて前記実施例と
同一装置および同一方法により基体（３）上に両モノマ
ーを厚さ ０．２Ａ ｍに堆積させ、基体（３）をヒー
タ（５）で温度２００℃に加熱しながら所定時間保持し
て基体（３）上でポリイミドの重合反応を起こさせて基
体（３）上にポリイミド樹脂被膜を形成させ、比誘電率
と光の透過率を調べた。その結果、比誘電率は３．５−
３．８（ｌＯＫＨｚ）であり、透過率は第２図の曲線Ｃ
の通り波長３８０〜６００ｎｍに光の吸収がみられ、膜
の色も黄色に着色していた。
（発明の効果）
このように本発明によるときは、真空中で原料モノマー
として芳香族酸二無水物と芳香族ジアミンとを蒸発させ
て、これを基体上で重合させてポリイミド樹脂被膜を形
成させる方法において、前記ポリイミド樹脂の原料モノ
マーのうち少なくとも一方を、フッ素を含有した七ツマ
−とするようにしたので、基体上に比誘電率が小さく無
色透明なポリイミド樹脂被膜を蒸着重合法により形成で
きる効果を有する。
として芳香族酸二無水物と芳香族ジアミンとを蒸発させ
て、これを基体上で重合させてポリイミド樹脂被膜を形
成させる方法において、前記ポリイミド樹脂の原料モノ
マーのうち少なくとも一方を、フッ素を含有した七ツマ
−とするようにしたので、基体上に比誘電率が小さく無
色透明なポリイミド樹脂被膜を蒸着重合法により形成で
きる効果を有する。
第１図は本発明ポリイミド樹脂被膜の形成方法を実施す
るための装置の一例の載断面図、第２図は本発明実施例
並びに従来例におけるポリイミド樹脂被膜の光の透過率
を示す特性線図である。 （１）・・・処 理 室 （２）・・・真空排気
系（３）・・・基 体 ａ、ｂ・・原料モノマ特
許 出 願 人 日本真空技術株式会社代
理 人 北 村 欣外３名
るための装置の一例の載断面図、第２図は本発明実施例
並びに従来例におけるポリイミド樹脂被膜の光の透過率
を示す特性線図である。 （１）・・・処 理 室 （２）・・・真空排気
系（３）・・・基 体 ａ、ｂ・・原料モノマ特
許 出 願 人 日本真空技術株式会社代
理 人 北 村 欣外３名
Claims (1)
- 真空中で原料モノマーとして芳香族酸二無水物と芳香
族ジアミンとを蒸発させて、これを基体上で重合させて
ポリイミド樹脂被膜を形成させる方法において、前記ポ
リイミド樹脂の原料モノマーの少なくとも一方がフッ素
を含有したモノマーであることを特徴とするポリイミド
樹脂被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1138130A JP2821902B2 (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 低比誘電性ポリイミド被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1138130A JP2821902B2 (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 低比誘電性ポリイミド被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH036363A true JPH036363A (ja) | 1991-01-11 |
| JP2821902B2 JP2821902B2 (ja) | 1998-11-05 |
Family
ID=15214686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1138130A Expired - Lifetime JP2821902B2 (ja) | 1989-05-31 | 1989-05-31 | 低比誘電性ポリイミド被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2821902B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012204518A (ja) * | 2011-03-24 | 2012-10-22 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4111906A (en) * | 1976-07-19 | 1978-09-05 | Trw Inc. | Polyimides prepared from perfluoroisopropylidene diamine |
| JPS6178463A (ja) * | 1984-09-25 | 1986-04-22 | Ulvac Corp | 合成樹脂被膜の形成方法 |
-
1989
- 1989-05-31 JP JP1138130A patent/JP2821902B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4111906A (en) * | 1976-07-19 | 1978-09-05 | Trw Inc. | Polyimides prepared from perfluoroisopropylidene diamine |
| JPS6178463A (ja) * | 1984-09-25 | 1986-04-22 | Ulvac Corp | 合成樹脂被膜の形成方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012204518A (ja) * | 2011-03-24 | 2012-10-22 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2821902B2 (ja) | 1998-11-05 |
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