JPH0365581A - 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 - Google Patents
炭素焼結体の耐酸化性向上方法Info
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- JPH0365581A JPH0365581A JP19793489A JP19793489A JPH0365581A JP H0365581 A JPH0365581 A JP H0365581A JP 19793489 A JP19793489 A JP 19793489A JP 19793489 A JP19793489 A JP 19793489A JP H0365581 A JPH0365581 A JP H0365581A
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- carbon sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は炭素焼結体の耐酸化性向上方法に関するもの
である。
である。
炭素焼結体は１０００°Ｃ以上の高温においても強度低
下がなくまた高い熱伝導性を持つところから高温材料と
して期待される。しかし、空気中で５００°Ｃを越える
と酸化し、使用に耐えなくなる。そこでこの高温におけ
る酸化を防止する方法として、高温では不活性ガス雰囲
気で使用するか、あるいは化学蒸着法により炭素焼結体
表面に炭化ケイ素を被覆して酸化保護膜を形成し、高温
の大気雰囲気での使用を可能にする方法が知られている
。後者の炭化ケイ素で被覆した炭素焼結体はシリコン単
結晶引き上げ装置のるつぼ、エピタキシャル成長装置の
サセプター等半導体関連分野で広く使用されている。
下がなくまた高い熱伝導性を持つところから高温材料と
して期待される。しかし、空気中で５００°Ｃを越える
と酸化し、使用に耐えなくなる。そこでこの高温におけ
る酸化を防止する方法として、高温では不活性ガス雰囲
気で使用するか、あるいは化学蒸着法により炭素焼結体
表面に炭化ケイ素を被覆して酸化保護膜を形成し、高温
の大気雰囲気での使用を可能にする方法が知られている
。後者の炭化ケイ素で被覆した炭素焼結体はシリコン単
結晶引き上げ装置のるつぼ、エピタキシャル成長装置の
サセプター等半導体関連分野で広く使用されている。
また、炭素材料の表層部を高温で一酸化ケイ素ガスと反
応させて炭化ケイ素に転換させる転換法も知られている
。
応させて炭化ケイ素に転換させる転換法も知られている
。
化学蒸着法においては炭化ケイ素は炭素焼結体の表面に
積層されるので両者の密着が不十分である。また両者の
熱膨張率に差があるので使用時の加熱、冷却の繰返しに
よって被覆層が剥離したり亀裂が生じたりして基材の炭
素焼結体が酸化損傷するという問題もある。転換法によ
れば密着性の良い被膜が得られるが、１７００°Ｃ以上
の高温を必要とするので装置及び操作の両面で問題があ
る。さらに、化学蒸着法と転換法に共通の問題点として
、ケイ素源がガスで供給されるので炭化ケイ素として固
定できる割合が低いという問題もある。
積層されるので両者の密着が不十分である。また両者の
熱膨張率に差があるので使用時の加熱、冷却の繰返しに
よって被覆層が剥離したり亀裂が生じたりして基材の炭
素焼結体が酸化損傷するという問題もある。転換法によ
れば密着性の良い被膜が得られるが、１７００°Ｃ以上
の高温を必要とするので装置及び操作の両面で問題があ
る。さらに、化学蒸着法と転換法に共通の問題点として
、ケイ素源がガスで供給されるので炭化ケイ素として固
定できる割合が低いという問題もある。
この発明は上記のような問題点を解決するためになされ
たものであり、密着性の良い炭化ケイ素を比較的低温で
形成する手段を提供することを目的とする。
たものであり、密着性の良い炭化ケイ素を比較的低温で
形成する手段を提供することを目的とする。
本発明者らは上記目的を達成するべく鋭意検討の結果、
炭素焼結体に無機ポリシラザンを被覆して非窒化性かつ
非酸化性雰囲気で加熱して炭素焼結体の表面に炭化ケイ
素の層を形成させることにより耐酸化性の高い強靭な被
膜を容易に炭素焼結体の表面に形成させることができる
ことを見出して本発明を完成するに至った。
炭素焼結体に無機ポリシラザンを被覆して非窒化性かつ
非酸化性雰囲気で加熱して炭素焼結体の表面に炭化ケイ
素の層を形成させることにより耐酸化性の高い強靭な被
膜を容易に炭素焼結体の表面に形成させることができる
ことを見出して本発明を完成するに至った。
炭素焼結体は、天然および人造黒鉛、カーボンブラック
、コークス、ピッチ、炭素繊維などを原料として底形、
焼結し、黒鉛化したものである。
、コークス、ピッチ、炭素繊維などを原料として底形、
焼結し、黒鉛化したものである。
焼結助剤として炭化物（ＴｉＣ，ＺｒＣ，ＮｂＣ，Ｂ４
Ｃ等）、ホウ化物（ＴｉＢ、、ＺｒＢ、等）を添加して
もよい、さらに、必要に応じて焼結後ピッチ含浸し炭化
焼成を行って密度を高めたものでもよい。密度は高い方
が良く嵩密度で１．６ｇ／ｃ＋ｆ１以上あることが好ま
しい。この発明の方法では炭素のケイ化によって体積膨
張するとはいえ、１．６ｇ／ｃ＋ｆ１未満のように密度
が低いと雰囲気ガスとの接触面積が多く面形状が入りく
んでいるので炭化ケイ素被膜によって完全に接触を断つ
ことが困難になるからである。炭素焼結体の形状はその
使用目的等に応じて定まり、特に制限されない。炭素焼
結体には必要により予めジクロロメタン等の有機溶剤で
洗浄してから無機ポリシラザンを被覆させる。
Ｃ等）、ホウ化物（ＴｉＢ、、ＺｒＢ、等）を添加して
もよい、さらに、必要に応じて焼結後ピッチ含浸し炭化
焼成を行って密度を高めたものでもよい。密度は高い方
が良く嵩密度で１．６ｇ／ｃ＋ｆ１以上あることが好ま
しい。この発明の方法では炭素のケイ化によって体積膨
張するとはいえ、１．６ｇ／ｃ＋ｆ１未満のように密度
が低いと雰囲気ガスとの接触面積が多く面形状が入りく
んでいるので炭化ケイ素被膜によって完全に接触を断つ
ことが困難になるからである。炭素焼結体の形状はその
使用目的等に応じて定まり、特に制限されない。炭素焼
結体には必要により予めジクロロメタン等の有機溶剤で
洗浄してから無機ポリシラザンを被覆させる。
無機ポリシラザンはクロロシランＨａ−３Ｉ ＣＩ−（
ａ＝１．２．３．４）を溶剤によって希釈してアンモニ
アと反応させることによって得られるエラストマーであ
り、本発明の方法にはＨｚ Ｓ ｉ Ｃ１□単体もしく
はＨｚＳｉＣｌｚを主体とした異種のクロロシランの混
合物を原料とすることにより得られる常温で液状のもの
が好ましい。この溶剤としてはベンゼン、ジエチルエー
テル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ピリジン
等が適用できるが、合成される無機ポリシラザンの構造
、組成、分子量は溶剤の種類によって若干異なる。しか
し、いずれも水素、窒素、ケイ素からなり炭素は含まな
い。
ａ＝１．２．３．４）を溶剤によって希釈してアンモニ
アと反応させることによって得られるエラストマーであ
り、本発明の方法にはＨｚ Ｓ ｉ Ｃ１□単体もしく
はＨｚＳｉＣｌｚを主体とした異種のクロロシランの混
合物を原料とすることにより得られる常温で液状のもの
が好ましい。この溶剤としてはベンゼン、ジエチルエー
テル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ピリジン
等が適用できるが、合成される無機ポリシラザンの構造
、組成、分子量は溶剤の種類によって若干異なる。しか
し、いずれも水素、窒素、ケイ素からなり炭素は含まな
い。
例えば（Ｈ，５ｉＮＨ） ｘ （ＨｚＳｉＮＨ） ｘ
（（ＨｚＳｉ）＋、５Ｎ）ｙ等の構造を有するものが知
られている。このような液状の無機ポリシラザンを単味
もしくは溶剤で希釈して炭素焼結体の被覆に供する。こ
の溶剤としては特に制約はないが、ベンゼン、ジエチル
エーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ピリ
ジンが目的に適う。希釈の程度は炭素焼結体上に形成さ
れる液膜の厚さおよび液状ポリシラザンの炭素焼結体の
有する開気孔への進入のし易さに影響される。溶剤の濃
度は０〜８０重量％が適当である。８０重置方を越える
と無機ポリシラザンの膜厚が薄くなって基材の露出が起
こりやすくなる。
（（ＨｚＳｉ）＋、５Ｎ）ｙ等の構造を有するものが知
られている。このような液状の無機ポリシラザンを単味
もしくは溶剤で希釈して炭素焼結体の被覆に供する。こ
の溶剤としては特に制約はないが、ベンゼン、ジエチル
エーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ピリ
ジンが目的に適う。希釈の程度は炭素焼結体上に形成さ
れる液膜の厚さおよび液状ポリシラザンの炭素焼結体の
有する開気孔への進入のし易さに影響される。溶剤の濃
度は０〜８０重量％が適当である。８０重置方を越える
と無機ポリシラザンの膜厚が薄くなって基材の露出が起
こりやすくなる。
無機ポリシラザンの乾燥膜厚は４０〜２００Ｊ！ｍ程度
が適当である。被覆は炭素焼結体の全面に行う他、炭素
焼結体が使用時に露出して酸化されやすい部位のみに対
して行ってもよい。
が適当である。被覆は炭素焼結体の全面に行う他、炭素
焼結体が使用時に露出して酸化されやすい部位のみに対
して行ってもよい。
被覆方法に関しては特に制約はなく、刷毛塗り、炭素焼
結体の浸漬等が適用できる。浸漬し、かつ炭素焼結体を
予め脱気しあるいは浸漬中に無機ポリシラザンを加圧す
ると開気孔への無機ポリシラザンの浸透が良好となり基
材の露出のない被覆が得られる。
結体の浸漬等が適用できる。浸漬し、かつ炭素焼結体を
予め脱気しあるいは浸漬中に無機ポリシラザンを加圧す
ると開気孔への無機ポリシラザンの浸透が良好となり基
材の露出のない被覆が得られる。
被覆を完了した炭素焼結体を不活性ガス中で加熱すると
、溶剤の蒸発に続いて、１５０℃あたりから無機ポリシ
ラザンの熱分解がはじまり、これは６００’Ｃ付近でほ
ぼ終了して非晶質の窒化ケイ素が得られる。引き続き、
高温下非窒化性雰囲気から非酸化性雰囲気で熱処理を施
す。非窒化性雰囲気とは、無機ポリシラザンから転化し
た非晶質の窒化ケイ素を基材の炭素と反応させて炭化ケ
イ素を生成させる際に発生する窒素ガスの放出を妨げな
い十分低い窒素分圧を意味する。この上限の窒素分圧は
１３００°Ｃで０．１ａｔｍ、１９００℃で２０ａ ｔ
ｍであり、第１図に斜線で示す範囲内に窒素分圧を保持
する必要がある。
、溶剤の蒸発に続いて、１５０℃あたりから無機ポリシ
ラザンの熱分解がはじまり、これは６００’Ｃ付近でほ
ぼ終了して非晶質の窒化ケイ素が得られる。引き続き、
高温下非窒化性雰囲気から非酸化性雰囲気で熱処理を施
す。非窒化性雰囲気とは、無機ポリシラザンから転化し
た非晶質の窒化ケイ素を基材の炭素と反応させて炭化ケ
イ素を生成させる際に発生する窒素ガスの放出を妨げな
い十分低い窒素分圧を意味する。この上限の窒素分圧は
１３００°Ｃで０．１ａｔｍ、１９００℃で２０ａ ｔ
ｍであり、第１図に斜線で示す範囲内に窒素分圧を保持
する必要がある。
非酸化性雰囲気とは酸素ガス、水分等の酸化性ガスを実
質的に含まず、炭化ケイ素の層を形成させる加熱工程に
おいて一酸化ケイ素の生成が無視できる雰囲気をいう。
質的に含まず、炭化ケイ素の層を形成させる加熱工程に
おいて一酸化ケイ素の生成が無視できる雰囲気をいう。
雰囲気ガスとしてはヘリウム、ネオン、アルゴン等の不
活性ガスあるいは水素ガス等が好ましい。圧力は１０−
４〜１１００ａｔ程度が適当である。非窒化性かつ非酸
化性雰囲気での加熱温度は１３００〜１９００’Ｃが適
当である。１３００°Ｃ未満では反応速度が遅く、実用
的でない。一方、１９００°Ｃを越えると雰囲気中に不
可避的に混入している微量の酸素によりケイ素が一酸化
ケイ素ガスとして揮散する現象が無視できなくなる。こ
のためケイ素の損失が大きくなる。
活性ガスあるいは水素ガス等が好ましい。圧力は１０−
４〜１１００ａｔ程度が適当である。非窒化性かつ非酸
化性雰囲気での加熱温度は１３００〜１９００’Ｃが適
当である。１３００°Ｃ未満では反応速度が遅く、実用
的でない。一方、１９００°Ｃを越えると雰囲気中に不
可避的に混入している微量の酸素によりケイ素が一酸化
ケイ素ガスとして揮散する現象が無視できなくなる。こ
のためケイ素の損失が大きくなる。
加熱時間は炭化ケイ素の層を形成させるのに充分な時間
があればよ＜ １３００°Ｃでは５〜２０時間程度、１
９００℃では０．５〜５時間程度でよい。
があればよ＜ １３００°Ｃでは５〜２０時間程度、１
９００℃では０．５〜５時間程度でよい。
炭素焼結体に無機ポリシラザンを被覆して非窒化性かつ
非酸化性雰囲気で加熱することにより、下記の反応が起
こり、炭素焼結体表面の炭素が反応して炭化ケイ素の被
膜を形成する。
非酸化性雰囲気で加熱することにより、下記の反応が起
こり、炭素焼結体表面の炭素が反応して炭化ケイ素の被
膜を形成する。
Ｓ ｉ Ｎ ｘ ＋ Ｃ−Ｓ ｉ Ｃ＋ （Ｘ ／ ２
） Ｎ ｚ↑〔実施例〕 実施例１ 嵩密度２．０１ｇ／ｃｆｆｌＯ高密度等方性黒鉛焼結体
（５０肋Ｘ ５０ｍｍ Ｘ １０ｍｍ ）をジクロロメ
タンに浸漬し、２４時間放置後取出して乾燥した。この
焼結体をシリコーンゴムの容器に入れ真空脱気して１０
−２Ｔｏｒｒに到達させた。液状の無機ポリシラザンを
容器内に導入して焼結体を浸漬させた。大気圧に戻し、
このゴム容器にシリコーンゴム製の蓋をして封入し、冷
間静水圧プレスでゴム容器の外側から５０００ｋｇ／ｃ
ｍ”の圧力をかけたのち処理物を取出した。これを加熱
炉で１０”Ｃ／ｍｉｎの昇温速度で６００°Ｃまで上げ
、１時間保持後放冷した。続いて、焼結炉に入れ常圧の
アルゴン雰囲気で１５００″Ｃまで３０″（／ｍｉｎで
昇温し、５時間保持後放冷した。この焼結体を１２００
’Ｃ１１００時間大気雰囲気に保持したところ、わずか
に０．２６重量％の重量増加が観察されたほか変化がな
かった。
） Ｎ ｚ↑〔実施例〕 実施例１ 嵩密度２．０１ｇ／ｃｆｆｌＯ高密度等方性黒鉛焼結体
（５０肋Ｘ ５０ｍｍ Ｘ １０ｍｍ ）をジクロロメ
タンに浸漬し、２４時間放置後取出して乾燥した。この
焼結体をシリコーンゴムの容器に入れ真空脱気して１０
−２Ｔｏｒｒに到達させた。液状の無機ポリシラザンを
容器内に導入して焼結体を浸漬させた。大気圧に戻し、
このゴム容器にシリコーンゴム製の蓋をして封入し、冷
間静水圧プレスでゴム容器の外側から５０００ｋｇ／ｃ
ｍ”の圧力をかけたのち処理物を取出した。これを加熱
炉で１０”Ｃ／ｍｉｎの昇温速度で６００°Ｃまで上げ
、１時間保持後放冷した。続いて、焼結炉に入れ常圧の
アルゴン雰囲気で１５００″Ｃまで３０″（／ｍｉｎで
昇温し、５時間保持後放冷した。この焼結体を１２００
’Ｃ１１００時間大気雰囲気に保持したところ、わずか
に０．２６重量％の重量増加が観察されたほか変化がな
かった。
実施例２
無機ポリシラデフ５０重景％、ジクロロメタン５０重量
％の溶液を調製し、実施例１と同様の操作を高密度等方
性黒鉛焼結体（５０ａａＸ５０鵬Ｘ１０ｍｍ）に対して
施したところ、この焼結体はわずかに０．２０重量％の
重量増加が観察されたほか変化がなかった。
％の溶液を調製し、実施例１と同様の操作を高密度等方
性黒鉛焼結体（５０ａａＸ５０鵬Ｘ１０ｍｍ）に対して
施したところ、この焼結体はわずかに０．２０重量％の
重量増加が観察されたほか変化がなかった。
［発明の効果］
以上のように、この発明によれば、液状の無機ポリシラ
ザンにより炭素焼結体表面に被膜を形成し、炭素との反
応によって表層炭素を炭化ケイ素に転化し密着性の良い
炭化ケイ素膜を効率良く形成させることができるので、
この方法によれば炭素が本来持つ耐熱性に加え、高温に
おける耐酸化性のある炭素焼結体を製造できる。
ザンにより炭素焼結体表面に被膜を形成し、炭素との反
応によって表層炭素を炭化ケイ素に転化し密着性の良い
炭化ケイ素膜を効率良く形成させることができるので、
この方法によれば炭素が本来持つ耐熱性に加え、高温に
おける耐酸化性のある炭素焼結体を製造できる。
第１図は非窒化性雰囲気を達成しうる窒素分圧と加熱温
度との関係を示すグラフである。
度との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- 炭素焼結体に無機ポリシラザンを被覆し、これを非窒素
性かつ非酸化性雰囲気で加熱することにより炭素焼結体
表面に炭化ケイ素の層を形成させることを特徴とする耐
酸化性の向上した炭素焼結体の製造方法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19793489A JPH0365581A (ja) | 1989-08-01 | 1989-08-01 | 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 |
| US07/554,697 US5114749A (en) | 1989-08-01 | 1990-07-18 | Method for manufacturing carbon material having good resistance to oxidation by coating the carbon material with an inorganic polysilazane and then heating |
| EP90114770A EP0411611A1 (en) | 1989-08-01 | 1990-08-01 | Method for manufacturing carbon material good in resistance to oxidation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19793489A JPH0365581A (ja) | 1989-08-01 | 1989-08-01 | 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0365581A true JPH0365581A (ja) | 1991-03-20 |
Family
ID=16382722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19793489A Pending JPH0365581A (ja) | 1989-08-01 | 1989-08-01 | 炭素焼結体の耐酸化性向上方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0365581A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013536150A (ja) * | 2010-08-27 | 2013-09-19 | コミッサリア タ レネルジー アトミク エ オ エネルジー オルタネイティヴ | シリコンインゴットを凝固させるためのるつぼ |
| WO2014104804A1 (ko) * | 2012-12-28 | 2014-07-03 | Park Myung Oh | 어로장비 체결분리장치 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53149194A (en) * | 1977-05-31 | 1978-12-26 | Sharp Corp | Coating method for graphite substrate with silicon carbide |
| JPS55104982A (en) * | 1979-02-07 | 1980-08-11 | Usui Kokusai Sangyo Kk | Manufacture of silicon carbideecarbon composite body |
| JPS58172295A (ja) * | 1982-03-30 | 1983-10-11 | Ibiden Co Ltd | シリコン単結晶引上げ方法 |
| JPH02111679A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Tokai Carbon Co Ltd | 耐酸化性炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
-
1989
- 1989-08-01 JP JP19793489A patent/JPH0365581A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53149194A (en) * | 1977-05-31 | 1978-12-26 | Sharp Corp | Coating method for graphite substrate with silicon carbide |
| JPS55104982A (en) * | 1979-02-07 | 1980-08-11 | Usui Kokusai Sangyo Kk | Manufacture of silicon carbideecarbon composite body |
| JPS58172295A (ja) * | 1982-03-30 | 1983-10-11 | Ibiden Co Ltd | シリコン単結晶引上げ方法 |
| JPH02111679A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Tokai Carbon Co Ltd | 耐酸化性炭素繊維強化炭素材の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013536150A (ja) * | 2010-08-27 | 2013-09-19 | コミッサリア タ レネルジー アトミク エ オ エネルジー オルタネイティヴ | シリコンインゴットを凝固させるためのるつぼ |
| WO2014104804A1 (ko) * | 2012-12-28 | 2014-07-03 | Park Myung Oh | 어로장비 체결분리장치 |
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