JPH0524879B2 - - Google Patents
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- JPH0524879B2 JPH0524879B2 JP62258461A JP25846187A JPH0524879B2 JP H0524879 B2 JPH0524879 B2 JP H0524879B2 JP 62258461 A JP62258461 A JP 62258461A JP 25846187 A JP25846187 A JP 25846187A JP H0524879 B2 JPH0524879 B2 JP H0524879B2
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- Japan
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- coated
- impregnated
- ceramic
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/4505—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application
- C04B41/455—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application the coating or impregnating process including a chemical conversion or reaction
- C04B41/4554—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements characterised by the method of application the coating or impregnating process including a chemical conversion or reaction the coating or impregnating material being an organic or organo-metallic precursor of an inorganic material
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- Organic Chemistry (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度、耐クラツク且つ耐酸化性に優
れたセラミツク被覆黒鉛材料の製造法に関する。
本発明によつて製造されたセラミツク被覆黒鉛材
料は、例えば半導体製造プロセスにおけるシリコ
ンウエハーの受け台等の治具として使用されるも
のである。 〔従来の技術〕 従来、シリコン等の半導体製造プロセス例えば
エピタキシヤル成長或いは化学気相蒸着（CVD）
プロセスなどにおいて、黒鉛材料の表面に炭化ケ
イ素（SiC）、熱分解黒鉛（Ｐ−Ｇ）或いはガラ
ス状炭素（GC）を被覆したサセプタが使用され
ている。 SiC被覆サセプタは一般的には高温CVD法によ
り製造されており、高純度の原料ガス例えば四塩
化ケイ素、メタンを使用し気相成長で作られるた
め、高純度の被膜の形成が可能であるという特徴
がある反面、気相からの析出を利用するため、黒
鉛基材の表面層を単に覆だけの状態であり、しば
しば基材黒鉛との熱膨張差に起因するクラツクが
発生し、基材からの不純物によりシリコンウエハ
ーが汚染されるという問題があつた。しかも大型
形状の被覆が困難であると同時にCVD法のため
製造コストが高いという欠点もあつた。 Ｐ−Ｇ被覆サセプタについてもCVD法で作ら
れるため同様の欠点があり、更には被覆材が黒鉛
であるため耐酸化性が悪いという問題があつた。 一方、GC被覆サセプタについては、ガラス状
炭素前駆体である塩化ビニル樹脂の熱分解生成物
の溶液を黒鉛基材に含浸塗布し、その後不活性雰
囲気下にて焼成することにより、ガラス状炭素の
含浸被覆された黒鉛材料を得ることが知られてい
る（特公昭52−39684号公報）。しかし、この方法
で作られる被覆黒鉛は基材黒鉛に深く含浸してい
るため、基材黒鉛との熱膨張差によるクラツクの
発生が少ないという利点はあるが、同じカーボン
材質で被覆されているため耐酸化性が悪いという
欠点がある。例えばプラズマCVD等の方法で酸
化ケイ素などの絶縁膜を作る場合或いは前処理段
階での高温空気中のベーキング時などでしばしば
酸化雰囲気に曝らされることがあり、表面酸化消
耗が起こり、被覆層が破壊されるという問題があ
つた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は以上の問題点をなくし、クラツクの発
生がなく大型形状にも対応できまた耐酸化性にす
ぐれた黒鉛材料の製造法を提供するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 即ち、本発明は、分子量5000〜60000のポリカ
ルボシラン又は分子量800〜4000のポリカルボシ
ラザン若しくはポリシラザンの溶液を、黒鉛基材
に含浸塗布した後、それを乾燥し不活性雰囲気下
で焼成することを特徴とする、黒鉛基材に炭化ケ
イ素、窒化ケイ素又はそれらの複合物からなる含
浸被覆層を形成させてなるセラミツク被覆黒鉛材
料の製造法である。 以下、さらに詳しく本発明について説明する。 黒鉛基材としては、高純度で密度が1.7〜1.9
ｇ／cm2の材料が使用できるが、、好ましくはモー
ルド材、等方性黒鉛である。この黒鉛基材に炭化
ケイ素、窒化ケイ素又はこれらの複合物の前駆体
溶液を含浸塗布・乾燥し、その後不活性雰囲気下
で焼成することにより黒鉛基材に深く、炭化ケイ
素、窒化ケイ素又はこれらの複合物で含浸被覆さ
れたセラミツク被覆黒鉛材料を作製することがで
きる。 前駆体は有機溶剤例えば芳香族、脂肪族系溶剤
によく溶けることが必要である。炭化ケイ素、窒
化ケイ素又はそれらの複合物の前駆体としてはポ
リカルボシラン、ポリカルボシラザン或いはポリ
シラザンが一般的に知られている。これらについ
て、有機溶剤に対する溶解性を種々検討した結果
ポリカルボシランについては、直鎖状で分子量
3000〜60000であり特にフエニル基を含む例えば
ポリメチルフエニルカルボシランが好ましく、ま
た、ポリカルボシラザン及びポリシラザンについ
ては直鎖状、環状のいずれでもよいが分子量は
500〜4000が好ましいものであることを確めた。 前駆体が備える次の条件としては常温で固体で
あり、100〜500℃の温度域で溶融することであ
る。即ち、有機溶剤に溶解し塗布した段階で黒鉛
基材の中に深く含浸し乾燥した段階で固形物とし
て黒鉛基材中に滞留すること、更には焼成段階で
固形物が溶融し黒鉛基材に濡れ気孔を埋め最終的
には黒鉛基材の表面及び表面気孔をセラミツクで
含浸被覆することが必要である。 このような条件をもつポリカルボシランの分子
量は5000〜60000、ポリカルボシラザン及びポリ
シラザンのそれは800〜4000が好適であることを
併せて確かめた。 前駆体を有機溶剤に溶解したときの濃度として
は作業面から５〜40重量％が適当である。有機溶
剤としてはベンゼン，トルエン，キシレン等の芳
香族溶剤、トリクレン、クロロセン等のハロゲン
脂肪族溶剤、ペンタン，ヘキサン等の炭化水素脂
肪族溶剤をあげることができる。前駆体溶液の塗
布は、刷毛、スプレー、浸漬等いずれも採用する
ことができる。塗布後の乾燥温度は有機溶剤の種
類にもよるが200℃以下が適当である。焼成温度
は通常1000〜1800℃程度である。塗布及び焼成は
数回繰返して実施した方が表面状態の良好な被覆
が得られるので望ましい。 焼成雰囲気については、ポリカルボシランを用
い炭化ケイ素を被覆するときは窒素、アルゴン、
真空等の雰囲気が好ましく、ポリシラザン及びポ
リカルボシラザンを用い窒化ケイ素を被覆すると
きはアンモニア雰囲気が、またポリカルボシラザ
ンを用い炭化ケイ素−窒化ケイ素複合物とすると
きは真空、窒素、アルゴン等の雰囲気が好まし
い。 以上により得られた本発明のセラミツク被覆黒
鉛材料は、その表面がセラミツクで数μm好まし
くは1μm以上の厚みに被覆され且つ該セラミツク
が黒鉛材内部に深く好ましくは100μm以上に含浸
しているため黒鉛基材との熱膨張差によるクラツ
クの発生がなく、更にはカーボン被覆に比較して
著しく耐酸化性にすぐれているという利点があ
る。 〔実施例〕 以下、実施例、比較例をあげてさらに具体的に
説明する。 実施例１〜18、比較例１〜２ 分子量の異なる市販のポリメチルフエニルカル
ボシラン及び環状ポリカルボシラジンを10重量％
の濃度でトリクレン中に溶解した。一方、高純度
黒鉛基材（東洋炭素社製等方性カーボンSIC−
６）を50×70×10mmの板に切出し、更にその上面
に40×60×３mmのくぼみを加工した。この黒鉛基
材を1200℃の高純度アルゴンガス中で10時間焼成
して付着した有機物等の除去を行なつた。 次にこの黒鉛基材の表面に前記トリクレン溶液
を刷毛を用いて塗布しドラフト内で自然乾燥後
120℃のクリーンオーブン中で１時間乾燥し溶剤
の除去を行なつた。 乾燥済黒鉛基材を高温雰囲気炉にセツトし、各
種雰囲気下で1300℃で焼成した。焼成後黒鉛基材
を取り出し、再度トリクレン溶液を塗布、焼成し
た。これらの処理を３回繰返した。 得られた黒鉛材料について、表面層のＸ線分析
（理学電気製Ｘ線回折装置ガイガーフレツクス
RAD−2B型）及び断面のSEM観察（日本電子製
JSM−Ｔ−100型）による被覆層厚みと含浸層厚
みを測定した。更に市販のシリコンエピタキシヤ
ル装置を用い、Ｐ型シリコンウエハー（比抵抗10
Ω・cm）上に、モノシランと水素の混合ガスをモ
ノシランガス濃度１％、1000℃の条件下で流し、
25μmのSiエピタキシヤル膜を形成させ、それを
市販のVan der Pauw装置にかけてエピ膜の比
抵抗を測定した。また、この黒鉛材料を500℃の
オーブン中で10時間放置し酸化減量を測定した。 比較例として、同様の形状でGC被覆及びSiC
被覆の黒鉛材料（いずれも市販品）を用意し同様
の測定を行なつた。 これらの結果をまとめて表に示す。
れたセラミツク被覆黒鉛材料の製造法に関する。
本発明によつて製造されたセラミツク被覆黒鉛材
料は、例えば半導体製造プロセスにおけるシリコ
ンウエハーの受け台等の治具として使用されるも
のである。 〔従来の技術〕 従来、シリコン等の半導体製造プロセス例えば
エピタキシヤル成長或いは化学気相蒸着（CVD）
プロセスなどにおいて、黒鉛材料の表面に炭化ケ
イ素（SiC）、熱分解黒鉛（Ｐ−Ｇ）或いはガラ
ス状炭素（GC）を被覆したサセプタが使用され
ている。 SiC被覆サセプタは一般的には高温CVD法によ
り製造されており、高純度の原料ガス例えば四塩
化ケイ素、メタンを使用し気相成長で作られるた
め、高純度の被膜の形成が可能であるという特徴
がある反面、気相からの析出を利用するため、黒
鉛基材の表面層を単に覆だけの状態であり、しば
しば基材黒鉛との熱膨張差に起因するクラツクが
発生し、基材からの不純物によりシリコンウエハ
ーが汚染されるという問題があつた。しかも大型
形状の被覆が困難であると同時にCVD法のため
製造コストが高いという欠点もあつた。 Ｐ−Ｇ被覆サセプタについてもCVD法で作ら
れるため同様の欠点があり、更には被覆材が黒鉛
であるため耐酸化性が悪いという問題があつた。 一方、GC被覆サセプタについては、ガラス状
炭素前駆体である塩化ビニル樹脂の熱分解生成物
の溶液を黒鉛基材に含浸塗布し、その後不活性雰
囲気下にて焼成することにより、ガラス状炭素の
含浸被覆された黒鉛材料を得ることが知られてい
る（特公昭52−39684号公報）。しかし、この方法
で作られる被覆黒鉛は基材黒鉛に深く含浸してい
るため、基材黒鉛との熱膨張差によるクラツクの
発生が少ないという利点はあるが、同じカーボン
材質で被覆されているため耐酸化性が悪いという
欠点がある。例えばプラズマCVD等の方法で酸
化ケイ素などの絶縁膜を作る場合或いは前処理段
階での高温空気中のベーキング時などでしばしば
酸化雰囲気に曝らされることがあり、表面酸化消
耗が起こり、被覆層が破壊されるという問題があ
つた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は以上の問題点をなくし、クラツクの発
生がなく大型形状にも対応できまた耐酸化性にす
ぐれた黒鉛材料の製造法を提供するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 即ち、本発明は、分子量5000〜60000のポリカ
ルボシラン又は分子量800〜4000のポリカルボシ
ラザン若しくはポリシラザンの溶液を、黒鉛基材
に含浸塗布した後、それを乾燥し不活性雰囲気下
で焼成することを特徴とする、黒鉛基材に炭化ケ
イ素、窒化ケイ素又はそれらの複合物からなる含
浸被覆層を形成させてなるセラミツク被覆黒鉛材
料の製造法である。 以下、さらに詳しく本発明について説明する。 黒鉛基材としては、高純度で密度が1.7〜1.9
ｇ／cm2の材料が使用できるが、、好ましくはモー
ルド材、等方性黒鉛である。この黒鉛基材に炭化
ケイ素、窒化ケイ素又はこれらの複合物の前駆体
溶液を含浸塗布・乾燥し、その後不活性雰囲気下
で焼成することにより黒鉛基材に深く、炭化ケイ
素、窒化ケイ素又はこれらの複合物で含浸被覆さ
れたセラミツク被覆黒鉛材料を作製することがで
きる。 前駆体は有機溶剤例えば芳香族、脂肪族系溶剤
によく溶けることが必要である。炭化ケイ素、窒
化ケイ素又はそれらの複合物の前駆体としてはポ
リカルボシラン、ポリカルボシラザン或いはポリ
シラザンが一般的に知られている。これらについ
て、有機溶剤に対する溶解性を種々検討した結果
ポリカルボシランについては、直鎖状で分子量
3000〜60000であり特にフエニル基を含む例えば
ポリメチルフエニルカルボシランが好ましく、ま
た、ポリカルボシラザン及びポリシラザンについ
ては直鎖状、環状のいずれでもよいが分子量は
500〜4000が好ましいものであることを確めた。 前駆体が備える次の条件としては常温で固体で
あり、100〜500℃の温度域で溶融することであ
る。即ち、有機溶剤に溶解し塗布した段階で黒鉛
基材の中に深く含浸し乾燥した段階で固形物とし
て黒鉛基材中に滞留すること、更には焼成段階で
固形物が溶融し黒鉛基材に濡れ気孔を埋め最終的
には黒鉛基材の表面及び表面気孔をセラミツクで
含浸被覆することが必要である。 このような条件をもつポリカルボシランの分子
量は5000〜60000、ポリカルボシラザン及びポリ
シラザンのそれは800〜4000が好適であることを
併せて確かめた。 前駆体を有機溶剤に溶解したときの濃度として
は作業面から５〜40重量％が適当である。有機溶
剤としてはベンゼン，トルエン，キシレン等の芳
香族溶剤、トリクレン、クロロセン等のハロゲン
脂肪族溶剤、ペンタン，ヘキサン等の炭化水素脂
肪族溶剤をあげることができる。前駆体溶液の塗
布は、刷毛、スプレー、浸漬等いずれも採用する
ことができる。塗布後の乾燥温度は有機溶剤の種
類にもよるが200℃以下が適当である。焼成温度
は通常1000〜1800℃程度である。塗布及び焼成は
数回繰返して実施した方が表面状態の良好な被覆
が得られるので望ましい。 焼成雰囲気については、ポリカルボシランを用
い炭化ケイ素を被覆するときは窒素、アルゴン、
真空等の雰囲気が好ましく、ポリシラザン及びポ
リカルボシラザンを用い窒化ケイ素を被覆すると
きはアンモニア雰囲気が、またポリカルボシラザ
ンを用い炭化ケイ素−窒化ケイ素複合物とすると
きは真空、窒素、アルゴン等の雰囲気が好まし
い。 以上により得られた本発明のセラミツク被覆黒
鉛材料は、その表面がセラミツクで数μm好まし
くは1μm以上の厚みに被覆され且つ該セラミツク
が黒鉛材内部に深く好ましくは100μm以上に含浸
しているため黒鉛基材との熱膨張差によるクラツ
クの発生がなく、更にはカーボン被覆に比較して
著しく耐酸化性にすぐれているという利点があ
る。 〔実施例〕 以下、実施例、比較例をあげてさらに具体的に
説明する。 実施例１〜18、比較例１〜２ 分子量の異なる市販のポリメチルフエニルカル
ボシラン及び環状ポリカルボシラジンを10重量％
の濃度でトリクレン中に溶解した。一方、高純度
黒鉛基材（東洋炭素社製等方性カーボンSIC−
６）を50×70×10mmの板に切出し、更にその上面
に40×60×３mmのくぼみを加工した。この黒鉛基
材を1200℃の高純度アルゴンガス中で10時間焼成
して付着した有機物等の除去を行なつた。 次にこの黒鉛基材の表面に前記トリクレン溶液
を刷毛を用いて塗布しドラフト内で自然乾燥後
120℃のクリーンオーブン中で１時間乾燥し溶剤
の除去を行なつた。 乾燥済黒鉛基材を高温雰囲気炉にセツトし、各
種雰囲気下で1300℃で焼成した。焼成後黒鉛基材
を取り出し、再度トリクレン溶液を塗布、焼成し
た。これらの処理を３回繰返した。 得られた黒鉛材料について、表面層のＸ線分析
（理学電気製Ｘ線回折装置ガイガーフレツクス
RAD−2B型）及び断面のSEM観察（日本電子製
JSM−Ｔ−100型）による被覆層厚みと含浸層厚
みを測定した。更に市販のシリコンエピタキシヤ
ル装置を用い、Ｐ型シリコンウエハー（比抵抗10
Ω・cm）上に、モノシランと水素の混合ガスをモ
ノシランガス濃度１％、1000℃の条件下で流し、
25μmのSiエピタキシヤル膜を形成させ、それを
市販のVan der Pauw装置にかけてエピ膜の比
抵抗を測定した。また、この黒鉛材料を500℃の
オーブン中で10時間放置し酸化減量を測定した。 比較例として、同様の形状でGC被覆及びSiC
被覆の黒鉛材料（いずれも市販品）を用意し同様
の測定を行なつた。 これらの結果をまとめて表に示す。
本発明によつて製造されたセラミツク被覆黒鉛
材料は熱膨張差によるクラツクの発生はなく、高
純度で耐酸化性が大である。また簡単につくるこ
とができる。
材料は熱膨張差によるクラツクの発生はなく、高
純度で耐酸化性が大である。また簡単につくるこ
とができる。
Claims (1)
- １ 分子量5000〜60000のポリカルボシラン又は
分子量800〜4000のポリカルボシラザン若しくは
ポリシラザンの溶液を、黒鉛基材に含浸塗布した
後、それを乾燥し不活性雰囲気下で焼成すること
を特徴とする、黒鉛基材に炭化ケイ素、窒化ケイ
素又はそれらの複合物からなる含浸被覆層を形成
させてなるセラミツク被覆黒鉛材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25846187A JPH01103976A (ja) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | セラミック被覆黒鉛材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25846187A JPH01103976A (ja) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | セラミック被覆黒鉛材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103976A JPH01103976A (ja) | 1989-04-21 |
| JPH0524879B2 true JPH0524879B2 (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=17320547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25846187A Granted JPH01103976A (ja) | 1987-10-15 | 1987-10-15 | セラミック被覆黒鉛材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01103976A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100776252B1 (ko) * | 2006-06-27 | 2007-11-13 | 요업기술원 | 탄소재 상에 내산화성 다층코팅을 형성하는 방법 |
| KR100816325B1 (ko) * | 2006-12-29 | 2008-03-24 | 한국기계연구원 | 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를코팅하는 방법 |
| US8260184B2 (en) * | 2009-11-02 | 2012-09-04 | Xerox Corporation | Hyper nanocomposites (HNC) for fuser materials |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5934527B2 (ja) * | 1980-07-11 | 1984-08-23 | 井関農機株式会社 | Ｐｔｏシヤフトの連結装置 |
| JPS5726527A (en) * | 1980-07-25 | 1982-02-12 | Minoru Yamamoto | Fish breeding method using circular assembling tank made of foamed synthetic resin |
| JPS5832071A (ja) * | 1981-08-13 | 1983-02-24 | 日本カ−ボン株式会社 | 窒化ケイ素系成形体の製造方法 |
| JPS60195076A (ja) * | 1984-03-15 | 1985-10-03 | 大阪セメント株式会社 | 炭素材料の表面改質方法 |
| JPS6197357A (ja) * | 1984-10-17 | 1986-05-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 炭化けい素前駆体組成物 |
-
1987
- 1987-10-15 JP JP25846187A patent/JPH01103976A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01103976A (ja) | 1989-04-21 |
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