JPH036571B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、表面性の優れた磁気記録媒体に関
し、特に塗布型磁気記録媒体の結合剤成分に特徴
を有するものである。 従来、磁気記録媒体に使用されている結合剤は
塩化ビニル−酢酸ビニルを含む共重合体、セルロ
ース誘導体、アクリル系樹脂（アクリル酸或いは
メタクリル酸とそのエステルの共重合体）、ポリ
ウレタン樹脂、塩化ビニリデン共重合体、合成ゴ
ム、ポリエステル等が単独又は混合されて使用さ
れている。又更に水酸基含有の熱可塑性樹脂にポ
リイソシアネートを併用して塗膜を硬化させる型
のものも数多く知られている。しかしながら、こ
れ迄の方法や組合せバインダー系では必らずしも
高密度ビデオテープに適する表面性の優れたバイ
ンダーが得られていなかつた。 本発明者等は以上の様なことから、表面性の優
れたバインダーを見出すべく、ニトロセルロース
とポリウレタンの化学構造迄深く立入つて研究を
重ねた結果、表面性の優れた、即ちＳ／Ｎ比の優
れた磁気記録媒体を開発するに至つた。 即ち、本発明は、Ｓ／Ｎ比の優れ、且つ耐摩耗
性の優れた磁気記録媒体を提供することを目的と
するもので、非磁性支持体上に強磁性微粉末とバ
インダーから主として成る磁気記録層を設けてな
る磁気記録媒体において、該磁気記録層のバイン
ダーが、平均重合度が約50〜300で硝化度が
10.7〜13.0であるニトロセルロースと、平均分
子量800〜2000のポリネオペンチルアジペート
（PNA）と平均分子量800〜2000のポリブチレン
アジペート（PBA）との重量混合比２／８〜
９／１の混合物とジフエニルメタンジイソシアネ
ート（MDI）とから得られる数平均分子量４万
〜10万のポリウレタン樹脂とを含有することを特
徴とする磁気記録媒体に関し、バインダーとして
更に低分子量ポリイソシアネート化合物を含有さ
せることにより磁性層内に三次元網目構造を形成
せしめて物理強度的に優れたものとすることがで
き、この低分子量ポリイソシアネート化合物の添
加量は、全バインダー量の５〜40％が好適でであ
る。 本発明の磁気記録媒体では、熱軟化温度の高い
ニトロセルローズに適度の柔軟性を付与する特定
のポリウレタンの相乗効果により、カレンダー処
理が極めて十分に行なわれる為表面の平滑性が優
れ、以つてＳ／Ｎ比の優れた磁気記録媒体を提供
する事が出来る。 本発明に使用されるニトロセルローズとしては
平均重合度50〜300、好ましくは80〜200、硝化度
10.7〜13.0、好ましくは11.5〜12.2のものが良い。
重合度が小さすぎると皮膜の形成性が劣り、強靭
な皮膜が得られない。又重合度が大きすぎると一
定の粘度にするのに多量の溶剤を必要とし、塗布
工程上大量の溶剤を揮発させる必要があり好まし
くない。硝化度が高すぎると磁性体の分散性と耐
摩耗性の点で劣つて来る。又硝化度が低すぎると
耐摩耗性が劣り、又他の成分との相溶性が劣つて
来る。 ポリウレタン樹脂のポリエステル部分のポリネ
オペンチルアジペートとポリブチレンアジペート
の平均分子量はそれぞれいずれも800〜2000であ
るが、この分子量が800以下だと極めて硬いポリ
ウレタン樹脂となり、又分子量が2000以上になる
と軟かくなりすぎ、磁性層になつた時のヘツドと
の摩擦に対する耐久性が小さく好ましくない。 又これら２者の混合割合は２／８〜９／１であ
るが、ポリネオペンチルアジペートの割合がこれ
より多くなると硬くなりすぎ、又反対に少なすぎ
ると軟くなる傾向になり、その意味で２／８〜
９／１が良い。ポリウレタンに使用されるポリイ
ソシアネートは分子に剛直性を与える点でジフエ
ニルメタンジイソシアネートがこのポリエステル
の組合せの範囲では最も好ましい。 これらから得られるポリウレタン樹脂の分子量
は10万以上であると適当な溶剤に溶け難いし、４
万より小さいと物理強度が小さくなるので、４万
〜10万の範囲が適当である。 本発明で使用される低分子量イソシアネート
は、イソシアネート基を少くとも２個有する脂肪
族、脂環族及びベンゼン、ナフタレン、ビフエニ
ル、ジフエニルメタン、トリフエニルメタンの様
な芳香族のジ、トリ及びテトライソシアネート及
びそれ等の付加生成物であり、例えばエタンジイ
ソシアネート、ブタン−ω，ω′−ジイソシアネ
ート、ヘキサン−ω，ω′−ジイソシアネート、
２，２−ジメチルペンタン−ω，ω′−ジイソシ
アネート、２，２，４−トリメチルペンタン−
ω，ω′−ジイソシアネート、デカンジ−ω，
ω′−ジイソシアネート、ω，ω′−ジイソシアネ
ート−１，３−ジメチルベンゾール、ω、ω′−
ジイソシアネート−１，２−ジメチルシクロヘキ
サン、ω，ω′−ジイソシアネート−１，４−ジ
エチルベンゾール、ω，ω′−ジイソシアネート
−１，５−ジメチルナフタリン、ω，ω′−ジイ
ソシアネート−ｎ−プロピルビフエニル、１，３
−フエニレンジイソシアネート、１−メチルベン
ゾール−２，４−ジイソシアネート、１，３−ジ
メチルベンゾール−２，６−ジイソシアネート、
ナフタレン−１，４−ジイソシアネート、１，
1′−ジナフチル−２，2′−ジイソシアネート、ビ
フエニル−２，4′−ジイソシアネート、３，3′−
ジメチルビフエニル−４，4′−ジイソシアネー
ト、ジフエニルメタン−４，4′−ジイソシアネー
ト、２，2′−ジメチルジフエニルメタン−４，
4′−ジイソシアネート、３，3′−ジメトキシジフ
エニルメタン−４，4′−ジイソシアネート、４，
4′−ジエトキシジフエニルメタン４，4′−ジイソ
シアネート、１−メチルベンゾール２，４，６−
トリイソシアネート、１，３，５−トリメチルベ
ンゾール−２，４，６−トリイソシアネート、ジ
フエニルメタン−２，４，4′−トリイソシアネー
ト、トリフエニルメタン−４，4′，4″−トリイソ
シアネート、トリレンジイソシアネート、１，５
−ナフチレンジイソシアネート等のイソシアネー
ト類：これらのイソシアネート類の２量体または
３量体：またはこれらのイソシアネートと２価ま
たは３価のポリアルコールとの付加生成物であ
る。これらの付加生成物としては例えばトリメチ
ロールプロパンとトリレンジイソシアネート或い
はヘキサメチレンジイソシアネート等との付加生
成物がある。 バインダ中に分散する強磁性微粉末、溶剤、
又、添加剤としての分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯
電防止剤及び非磁性支持体等は従来使用されてい
たものが同様に使用される。 非磁性支持体の素材としてはポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレー
ト等のポリエステル類：ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフイン類：セルローストリア
セテート、セルロースジアセテート、セルロース
アセテートプチレート、セルロースアセテートプ
ロピオネート等のセルロース誘導体：ポリ塩化ビ
ニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂：ポ
リカーボネート、ポリイミド、ポリアミドイミド
等のプラスチツクフイルムが使用できる。 上記の強磁性微粉末としては強磁性酸化鉄、強
磁性二酸化クロム、強磁性合金粉末などが使用で
きる。 これらの強磁性酸化鉄には２価の金属が含有さ
れていても良い。２価の金属としてはCr、Nn、
Co、Ni、Cu、Znなどがあり、上記酸化鉄に対し
て通常０〜10原子％の範囲で含有させる。 上記の強磁性二酸化クロムはCrO2およびこれ
にNa、Ｋ、Ti、Ｖ、Mn、Fe、Co、Ni、Te、
Ru、Sn、Ce、Pbなどの金属、Ｐ、Sb、Teなど
の半導体、またはこれらの金属の酸化物を０〜20
重量％含有したCrO2が使用される。分散剤とし
てはカブリル酸、カブリン酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイ
ン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、
ステアロール酸等の炭素数12〜18個の脂肪酸
（R4COOH、R1は炭素数11〜17個のアルキルまた
はアルケニル基）：前記の脂肪酸のアルカリ金属
（Li，Na，Ｋ等）またはアルカリ土類金属（Mg、
Ca、Ba）から成る金属石鹸：前記の脂肪酸エス
テルの弗素を含有した化合物：前記の脂肪酸のア
ミド：ポリアルキレンオキサイドアルキルリン酸
エステル：レシチン：トリアルキルポリオレフイ
ンオキシ第四アンモニウム塩（アルキルは炭素数
１〜５個、オレフインはエチレン、プロピレンな
ど）；等が使用される。この他に炭素数12以上の
高級アルコール、およびこれらの他に硫酸エステ
ル等も使用可能である。潤滑剤としては前述の分
散剤もの効果が認められるが、ジアルキルポリシ
ロキサン（アルキルは炭素数１〜５個）、ジアル
コキシポリシロキサン（アルコキシは炭素数１〜
４個）、モノアルキルモノアルコキシポリシロキ
サン（アルキルは炭素数１〜５個、アルコキシは
炭素数１〜４）、フエニルポリシロキサン、フル
オロアルキルポリシロキサン（アルキルは炭素数
１〜５個）などのシリコンオイル：グラフアイト
などの導電性微粉末：二硫化モリブデン、二硫化
タングステンなどの無機微粉末：ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリエチレン塩化ビニル共重合
体、ポリテトラフルオロエチレンなどのプラスチ
ツク微粉末：α−オレフイン重合物：常温で液状
の不飽和脂肪族炭化水素（二重結合が末端の炭素
に結合したα−オレフイン、炭素数約20）：炭素
数12〜20個の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜12個の
一価のアルコールから成る脂肪酸エステル類、フ
ルオロカーボン類などが使用できる。 研磨剤としては溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸
化クロム（Cr2O3）、コランダム、人造コランダ
ム、ダイアモンド、人造ダイアモンド、ザクロ
石、エメリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等
が使用される。 帯電防止剤としてはカーボンブラツク、カーボ
ンブラツクグラフトポリマーなどの導電性微粉
末：サポニンなどの天然界面活性剤：アルキレン
オキサイド系、グリセリン系、グリシドール系な
どのノニオン界面活性剤；高級アルキルアミン
類、第４級アンモニウム塩類、ピリジンその他の
複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類など
のカチオン界面活性剤：カルボン酸基、スルホン
酸基、燐酸基、硫酸エステル基、燐酸エステル基
等の酸性基を含むアニオン界面活性剤：アミノ酸
類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫
酸または燐酸エステル類等の両性活性剤などが使
用される。 塗布溶媒に使用する有機溶媒としては、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン系：酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸
グリコールモノエチルエーテル等のエステル系：
ベンゼン、トルエン、キシレン等のタール系（芳
香族炭化水素）：メチレンクロライド、エチレン
クロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレ
ンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素等がある。 本発明ではバインダー成分としてニトロセルロ
ースとポリオールとイソシアネートを基本的に含
有する事が必要であるが、磁性層の硬さの調整の
為に例えばニトリルゴムやポリウレタン樹脂及び
これらのプレポリマーも一部加える事が出来る事
は勿論である。 各成分の使用量は、通常次の通りである。 強磁性微粉末とバインダーの重量比は100：13
〜15、好ましくは100：17〜30である。 ニトロセルロースと該ポリウレタン樹脂の重量
比は100：130〜20好ましくは100：100〜40であ
る。溶媒の量は磁性微粉末の3.5〜4.5倍である。
バインダー100重量部に対して分散剤は0.5〜20重
量部、潤滑剤は0.2〜20重量部、研磨剤は0.5〜20
重量部、帯電防止剤として使用する導電性微粉末
は0.2〜20重量部、同じく帯電防止剤として使用
する界面活性剤は０〜３重量部である。 磁性粉末及び前述の結合剤、分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤、溶剤等は混練されて磁性塗
料とされる。 このようにして調製された磁性塗料は非磁性支
持体に塗布される。塗布厚は通常乾燥厚味で１〜
18μmとするのが良いが、磁気記録媒体の用途、
形状（フイルム、テープ、シート、など）規格な
どによつて決定される。 乾燥温度及び時間は、溶剤の種類、塗布液中の
量及び残存量によつても異るが、一般に40゜〜100
℃で、通常、乾燥の進行に伴つて温度を徐々に上
昇させ、時間は５秒〜３分程度である。 乾燥後、磁気記録媒体はロール等に一旦巻き取
つても良いが、通常は巻き取る事なくカレンダー
処理を行う方がＳ／Ｎ向上の為には好ましい。カ
レンダー処理を行うロールは、従来使用されてい
るものがそのまま使用出来る。即ちメタルロール
とコツトンロールまたは合成樹脂（たとえばナイ
ロン、エポキシ樹脂、ポリウレタンなど）ロー
ル、あるいはメタロールとメタルロールなどの２
本のロールの間を通すスーパーカレンダー法によ
つて行なうのが好ましい。 カレンダーによる処理条件はテープの種類によ
つて任意に設定されるが、通常カレンダーロール
のニツプ圧は線圧で80〜300Kg／cm、好ましくは
100〜240Kg／cm、テープの搬送速度は30〜
200m／分、好ましくは60〜150m／分、ロール温
度は25℃〜120℃、好ましくは45〜80℃の範囲で
設定される。圧力が80Kg／cmより小さいと磁性層
表面平滑化が不充分であり、又、300Kg／cmより
大きいとカレンダーロールの寿命が短くなり経済
的でなくなるので好ましくない。温度は45℃より
低いと磁性層表面平滑化が不充分であり、又、
120℃より高いとカレンダーロールの寿命が短く
なり、経済的でなくなるので好ましくない。 以下、実施例及び比較例を挙げて更に詳細に説
明する。前記の部はすべて重量部を示す。 実施例 １ 下記の成分、 Co被着型γ−Fe2O3抗磁力630Oe 300部 （平均粒子サイズ0.33μ） ニトロセルロース 35部 （平均重合度80、硝化度12.2） ポリウレタン樹脂 26部 （PNA分子量1000／PBA分子量1000＝1/1
（重量比）とMDIの反応生成物の数平均分子量
６万） カーボンブラツク 20部 （導電性カーボンブラツク平均粒径30mμ） 研磨剤（ αアルミナ／γアルミナ＝（78/2
２） 平均粒径 平均粒径 0.5μ 0.02μ） 24部 ミリスチン酸 ７部 ステアリン酸ブチル １部 溶剤 MEK／酢酸ブチル（3/7） 780部 より成る組成物をボールミル及びサンドミルで混
合分散して磁性塗布液を調液した。最後に低分
子量ポリイソシアネート成分としてトリメチロー
ルプロパン１モルとトルエンジイソシアネート３
モルの反応生成物〔日本ポリウレタン(株)社のコロ
ネートＬ〕を固形分換算で16部加えて仕上り液と
なした。この塗布液をポリエステル系下塗を施し
た）15μのポリエチレンテレフタレートのベース
に乾燥厚み5μになる様に塗布した。乾燥後スー
パーカレンダーロール処理を行い磁性層の表面成
型をした。これをスリツトし1/2吋巾の磁気テー
プを得た。得られたサンプルを＃１とする。 実施例 ２ 実施例−１の成分のの代りに平均重合度110、
硝化度11.2のニトロセルロースを使用し、成分
の代りにPNA分子量1000／PBA分子量1200＝6/
４（重量比）とMDIの反応生成物で数平均分子量
８万のポリウレタン樹脂を使用した。以下、実施
例１と同様にテープを作つてサンプル＃２とし
た。 比較例 １ 実施例−１の成分の代りに塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体（ユニオンカーバイト社製
VAGH）を使用する以外は実施例−１と同様な
方法で磁気テープを得た。 比較例 ２ 実施例−１の成分の代りにエポキシ樹脂（シ
エル化学社製エピコート＃1001）を使用する以外
は実施例−１と同様な方法で磁気テープを得た。 比較例 ３ 実施例−１の成分の代りにPBA分子量2000
とトルエンジイソシアネートからなる平均分子量
７万のポリウレタン樹脂を使用する以外は実施例
−１と同様な方法で磁気テープを得た。 実施例 ３，４，５ 実施例−１のニトロセルロースとポリウレタン
樹脂を下記の第１表の様に変え、その他は同じ方
法でテープ化し、それぞれサンプル＃３、＃４、
＃５とする。
し、特に塗布型磁気記録媒体の結合剤成分に特徴
を有するものである。 従来、磁気記録媒体に使用されている結合剤は
塩化ビニル−酢酸ビニルを含む共重合体、セルロ
ース誘導体、アクリル系樹脂（アクリル酸或いは
メタクリル酸とそのエステルの共重合体）、ポリ
ウレタン樹脂、塩化ビニリデン共重合体、合成ゴ
ム、ポリエステル等が単独又は混合されて使用さ
れている。又更に水酸基含有の熱可塑性樹脂にポ
リイソシアネートを併用して塗膜を硬化させる型
のものも数多く知られている。しかしながら、こ
れ迄の方法や組合せバインダー系では必らずしも
高密度ビデオテープに適する表面性の優れたバイ
ンダーが得られていなかつた。 本発明者等は以上の様なことから、表面性の優
れたバインダーを見出すべく、ニトロセルロース
とポリウレタンの化学構造迄深く立入つて研究を
重ねた結果、表面性の優れた、即ちＳ／Ｎ比の優
れた磁気記録媒体を開発するに至つた。 即ち、本発明は、Ｓ／Ｎ比の優れ、且つ耐摩耗
性の優れた磁気記録媒体を提供することを目的と
するもので、非磁性支持体上に強磁性微粉末とバ
インダーから主として成る磁気記録層を設けてな
る磁気記録媒体において、該磁気記録層のバイン
ダーが、平均重合度が約50〜300で硝化度が
10.7〜13.0であるニトロセルロースと、平均分
子量800〜2000のポリネオペンチルアジペート
（PNA）と平均分子量800〜2000のポリブチレン
アジペート（PBA）との重量混合比２／８〜
９／１の混合物とジフエニルメタンジイソシアネ
ート（MDI）とから得られる数平均分子量４万
〜10万のポリウレタン樹脂とを含有することを特
徴とする磁気記録媒体に関し、バインダーとして
更に低分子量ポリイソシアネート化合物を含有さ
せることにより磁性層内に三次元網目構造を形成
せしめて物理強度的に優れたものとすることがで
き、この低分子量ポリイソシアネート化合物の添
加量は、全バインダー量の５〜40％が好適でであ
る。 本発明の磁気記録媒体では、熱軟化温度の高い
ニトロセルローズに適度の柔軟性を付与する特定
のポリウレタンの相乗効果により、カレンダー処
理が極めて十分に行なわれる為表面の平滑性が優
れ、以つてＳ／Ｎ比の優れた磁気記録媒体を提供
する事が出来る。 本発明に使用されるニトロセルローズとしては
平均重合度50〜300、好ましくは80〜200、硝化度
10.7〜13.0、好ましくは11.5〜12.2のものが良い。
重合度が小さすぎると皮膜の形成性が劣り、強靭
な皮膜が得られない。又重合度が大きすぎると一
定の粘度にするのに多量の溶剤を必要とし、塗布
工程上大量の溶剤を揮発させる必要があり好まし
くない。硝化度が高すぎると磁性体の分散性と耐
摩耗性の点で劣つて来る。又硝化度が低すぎると
耐摩耗性が劣り、又他の成分との相溶性が劣つて
来る。 ポリウレタン樹脂のポリエステル部分のポリネ
オペンチルアジペートとポリブチレンアジペート
の平均分子量はそれぞれいずれも800〜2000であ
るが、この分子量が800以下だと極めて硬いポリ
ウレタン樹脂となり、又分子量が2000以上になる
と軟かくなりすぎ、磁性層になつた時のヘツドと
の摩擦に対する耐久性が小さく好ましくない。 又これら２者の混合割合は２／８〜９／１であ
るが、ポリネオペンチルアジペートの割合がこれ
より多くなると硬くなりすぎ、又反対に少なすぎ
ると軟くなる傾向になり、その意味で２／８〜
９／１が良い。ポリウレタンに使用されるポリイ
ソシアネートは分子に剛直性を与える点でジフエ
ニルメタンジイソシアネートがこのポリエステル
の組合せの範囲では最も好ましい。 これらから得られるポリウレタン樹脂の分子量
は10万以上であると適当な溶剤に溶け難いし、４
万より小さいと物理強度が小さくなるので、４万
〜10万の範囲が適当である。 本発明で使用される低分子量イソシアネート
は、イソシアネート基を少くとも２個有する脂肪
族、脂環族及びベンゼン、ナフタレン、ビフエニ
ル、ジフエニルメタン、トリフエニルメタンの様
な芳香族のジ、トリ及びテトライソシアネート及
びそれ等の付加生成物であり、例えばエタンジイ
ソシアネート、ブタン−ω，ω′−ジイソシアネ
ート、ヘキサン−ω，ω′−ジイソシアネート、
２，２−ジメチルペンタン−ω，ω′−ジイソシ
アネート、２，２，４−トリメチルペンタン−
ω，ω′−ジイソシアネート、デカンジ−ω，
ω′−ジイソシアネート、ω，ω′−ジイソシアネ
ート−１，３−ジメチルベンゾール、ω、ω′−
ジイソシアネート−１，２−ジメチルシクロヘキ
サン、ω，ω′−ジイソシアネート−１，４−ジ
エチルベンゾール、ω，ω′−ジイソシアネート
−１，５−ジメチルナフタリン、ω，ω′−ジイ
ソシアネート−ｎ−プロピルビフエニル、１，３
−フエニレンジイソシアネート、１−メチルベン
ゾール−２，４−ジイソシアネート、１，３−ジ
メチルベンゾール−２，６−ジイソシアネート、
ナフタレン−１，４−ジイソシアネート、１，
1′−ジナフチル−２，2′−ジイソシアネート、ビ
フエニル−２，4′−ジイソシアネート、３，3′−
ジメチルビフエニル−４，4′−ジイソシアネー
ト、ジフエニルメタン−４，4′−ジイソシアネー
ト、２，2′−ジメチルジフエニルメタン−４，
4′−ジイソシアネート、３，3′−ジメトキシジフ
エニルメタン−４，4′−ジイソシアネート、４，
4′−ジエトキシジフエニルメタン４，4′−ジイソ
シアネート、１−メチルベンゾール２，４，６−
トリイソシアネート、１，３，５−トリメチルベ
ンゾール−２，４，６−トリイソシアネート、ジ
フエニルメタン−２，４，4′−トリイソシアネー
ト、トリフエニルメタン−４，4′，4″−トリイソ
シアネート、トリレンジイソシアネート、１，５
−ナフチレンジイソシアネート等のイソシアネー
ト類：これらのイソシアネート類の２量体または
３量体：またはこれらのイソシアネートと２価ま
たは３価のポリアルコールとの付加生成物であ
る。これらの付加生成物としては例えばトリメチ
ロールプロパンとトリレンジイソシアネート或い
はヘキサメチレンジイソシアネート等との付加生
成物がある。 バインダ中に分散する強磁性微粉末、溶剤、
又、添加剤としての分散剤、潤滑剤、研磨剤、帯
電防止剤及び非磁性支持体等は従来使用されてい
たものが同様に使用される。 非磁性支持体の素材としてはポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレー
ト等のポリエステル類：ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフイン類：セルローストリア
セテート、セルロースジアセテート、セルロース
アセテートプチレート、セルロースアセテートプ
ロピオネート等のセルロース誘導体：ポリ塩化ビ
ニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂：ポ
リカーボネート、ポリイミド、ポリアミドイミド
等のプラスチツクフイルムが使用できる。 上記の強磁性微粉末としては強磁性酸化鉄、強
磁性二酸化クロム、強磁性合金粉末などが使用で
きる。 これらの強磁性酸化鉄には２価の金属が含有さ
れていても良い。２価の金属としてはCr、Nn、
Co、Ni、Cu、Znなどがあり、上記酸化鉄に対し
て通常０〜10原子％の範囲で含有させる。 上記の強磁性二酸化クロムはCrO2およびこれ
にNa、Ｋ、Ti、Ｖ、Mn、Fe、Co、Ni、Te、
Ru、Sn、Ce、Pbなどの金属、Ｐ、Sb、Teなど
の半導体、またはこれらの金属の酸化物を０〜20
重量％含有したCrO2が使用される。分散剤とし
てはカブリル酸、カブリン酸、ラウリン酸、ミリ
スチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイ
ン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、
ステアロール酸等の炭素数12〜18個の脂肪酸
（R4COOH、R1は炭素数11〜17個のアルキルまた
はアルケニル基）：前記の脂肪酸のアルカリ金属
（Li，Na，Ｋ等）またはアルカリ土類金属（Mg、
Ca、Ba）から成る金属石鹸：前記の脂肪酸エス
テルの弗素を含有した化合物：前記の脂肪酸のア
ミド：ポリアルキレンオキサイドアルキルリン酸
エステル：レシチン：トリアルキルポリオレフイ
ンオキシ第四アンモニウム塩（アルキルは炭素数
１〜５個、オレフインはエチレン、プロピレンな
ど）；等が使用される。この他に炭素数12以上の
高級アルコール、およびこれらの他に硫酸エステ
ル等も使用可能である。潤滑剤としては前述の分
散剤もの効果が認められるが、ジアルキルポリシ
ロキサン（アルキルは炭素数１〜５個）、ジアル
コキシポリシロキサン（アルコキシは炭素数１〜
４個）、モノアルキルモノアルコキシポリシロキ
サン（アルキルは炭素数１〜５個、アルコキシは
炭素数１〜４）、フエニルポリシロキサン、フル
オロアルキルポリシロキサン（アルキルは炭素数
１〜５個）などのシリコンオイル：グラフアイト
などの導電性微粉末：二硫化モリブデン、二硫化
タングステンなどの無機微粉末：ポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリエチレン塩化ビニル共重合
体、ポリテトラフルオロエチレンなどのプラスチ
ツク微粉末：α−オレフイン重合物：常温で液状
の不飽和脂肪族炭化水素（二重結合が末端の炭素
に結合したα−オレフイン、炭素数約20）：炭素
数12〜20個の一塩基性脂肪酸と炭素数３〜12個の
一価のアルコールから成る脂肪酸エステル類、フ
ルオロカーボン類などが使用できる。 研磨剤としては溶融アルミナ、炭化ケイ素、酸
化クロム（Cr2O3）、コランダム、人造コランダ
ム、ダイアモンド、人造ダイアモンド、ザクロ
石、エメリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等
が使用される。 帯電防止剤としてはカーボンブラツク、カーボ
ンブラツクグラフトポリマーなどの導電性微粉
末：サポニンなどの天然界面活性剤：アルキレン
オキサイド系、グリセリン系、グリシドール系な
どのノニオン界面活性剤；高級アルキルアミン
類、第４級アンモニウム塩類、ピリジンその他の
複素環類、ホスホニウム又はスルホニウム類など
のカチオン界面活性剤：カルボン酸基、スルホン
酸基、燐酸基、硫酸エステル基、燐酸エステル基
等の酸性基を含むアニオン界面活性剤：アミノ酸
類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫
酸または燐酸エステル類等の両性活性剤などが使
用される。 塗布溶媒に使用する有機溶媒としては、アセト
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン系：酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸
グリコールモノエチルエーテル等のエステル系：
ベンゼン、トルエン、キシレン等のタール系（芳
香族炭化水素）：メチレンクロライド、エチレン
クロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレ
ンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化
炭化水素等がある。 本発明ではバインダー成分としてニトロセルロ
ースとポリオールとイソシアネートを基本的に含
有する事が必要であるが、磁性層の硬さの調整の
為に例えばニトリルゴムやポリウレタン樹脂及び
これらのプレポリマーも一部加える事が出来る事
は勿論である。 各成分の使用量は、通常次の通りである。 強磁性微粉末とバインダーの重量比は100：13
〜15、好ましくは100：17〜30である。 ニトロセルロースと該ポリウレタン樹脂の重量
比は100：130〜20好ましくは100：100〜40であ
る。溶媒の量は磁性微粉末の3.5〜4.5倍である。
バインダー100重量部に対して分散剤は0.5〜20重
量部、潤滑剤は0.2〜20重量部、研磨剤は0.5〜20
重量部、帯電防止剤として使用する導電性微粉末
は0.2〜20重量部、同じく帯電防止剤として使用
する界面活性剤は０〜３重量部である。 磁性粉末及び前述の結合剤、分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤、溶剤等は混練されて磁性塗
料とされる。 このようにして調製された磁性塗料は非磁性支
持体に塗布される。塗布厚は通常乾燥厚味で１〜
18μmとするのが良いが、磁気記録媒体の用途、
形状（フイルム、テープ、シート、など）規格な
どによつて決定される。 乾燥温度及び時間は、溶剤の種類、塗布液中の
量及び残存量によつても異るが、一般に40゜〜100
℃で、通常、乾燥の進行に伴つて温度を徐々に上
昇させ、時間は５秒〜３分程度である。 乾燥後、磁気記録媒体はロール等に一旦巻き取
つても良いが、通常は巻き取る事なくカレンダー
処理を行う方がＳ／Ｎ向上の為には好ましい。カ
レンダー処理を行うロールは、従来使用されてい
るものがそのまま使用出来る。即ちメタルロール
とコツトンロールまたは合成樹脂（たとえばナイ
ロン、エポキシ樹脂、ポリウレタンなど）ロー
ル、あるいはメタロールとメタルロールなどの２
本のロールの間を通すスーパーカレンダー法によ
つて行なうのが好ましい。 カレンダーによる処理条件はテープの種類によ
つて任意に設定されるが、通常カレンダーロール
のニツプ圧は線圧で80〜300Kg／cm、好ましくは
100〜240Kg／cm、テープの搬送速度は30〜
200m／分、好ましくは60〜150m／分、ロール温
度は25℃〜120℃、好ましくは45〜80℃の範囲で
設定される。圧力が80Kg／cmより小さいと磁性層
表面平滑化が不充分であり、又、300Kg／cmより
大きいとカレンダーロールの寿命が短くなり経済
的でなくなるので好ましくない。温度は45℃より
低いと磁性層表面平滑化が不充分であり、又、
120℃より高いとカレンダーロールの寿命が短く
なり、経済的でなくなるので好ましくない。 以下、実施例及び比較例を挙げて更に詳細に説
明する。前記の部はすべて重量部を示す。 実施例 １ 下記の成分、 Co被着型γ−Fe2O3抗磁力630Oe 300部 （平均粒子サイズ0.33μ） ニトロセルロース 35部 （平均重合度80、硝化度12.2） ポリウレタン樹脂 26部 （PNA分子量1000／PBA分子量1000＝1/1
（重量比）とMDIの反応生成物の数平均分子量
６万） カーボンブラツク 20部 （導電性カーボンブラツク平均粒径30mμ） 研磨剤（ αアルミナ／γアルミナ＝（78/2
２） 平均粒径 平均粒径 0.5μ 0.02μ） 24部 ミリスチン酸 ７部 ステアリン酸ブチル １部 溶剤 MEK／酢酸ブチル（3/7） 780部 より成る組成物をボールミル及びサンドミルで混
合分散して磁性塗布液を調液した。最後に低分
子量ポリイソシアネート成分としてトリメチロー
ルプロパン１モルとトルエンジイソシアネート３
モルの反応生成物〔日本ポリウレタン(株)社のコロ
ネートＬ〕を固形分換算で16部加えて仕上り液と
なした。この塗布液をポリエステル系下塗を施し
た）15μのポリエチレンテレフタレートのベース
に乾燥厚み5μになる様に塗布した。乾燥後スー
パーカレンダーロール処理を行い磁性層の表面成
型をした。これをスリツトし1/2吋巾の磁気テー
プを得た。得られたサンプルを＃１とする。 実施例 ２ 実施例−１の成分のの代りに平均重合度110、
硝化度11.2のニトロセルロースを使用し、成分
の代りにPNA分子量1000／PBA分子量1200＝6/
４（重量比）とMDIの反応生成物で数平均分子量
８万のポリウレタン樹脂を使用した。以下、実施
例１と同様にテープを作つてサンプル＃２とし
た。 比較例 １ 実施例−１の成分の代りに塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体（ユニオンカーバイト社製
VAGH）を使用する以外は実施例−１と同様な
方法で磁気テープを得た。 比較例 ２ 実施例−１の成分の代りにエポキシ樹脂（シ
エル化学社製エピコート＃1001）を使用する以外
は実施例−１と同様な方法で磁気テープを得た。 比較例 ３ 実施例−１の成分の代りにPBA分子量2000
とトルエンジイソシアネートからなる平均分子量
７万のポリウレタン樹脂を使用する以外は実施例
−１と同様な方法で磁気テープを得た。 実施例 ３，４，５ 実施例−１のニトロセルロースとポリウレタン
樹脂を下記の第１表の様に変え、その他は同じ方
法でテープ化し、それぞれサンプル＃３、＃４、
＃５とする。
【表】
実施例 ６
実施例−１における、低分子量ポリイソシア
ネート成分は使用せず、又ニトロセルロースの
量を50部、ポリウレタンの量を27部とする他は
実施例−１と同様方法にてテープを得た。得られ
たサンプルを＃６とする。 以上、実施例、比較例で得られたサンプルの特
性を第２表に示す。
ネート成分は使用せず、又ニトロセルロースの
量を50部、ポリウレタンの量を27部とする他は
実施例−１と同様方法にてテープを得た。得られ
たサンプルを＃６とする。 以上、実施例、比較例で得られたサンプルの特
性を第２表に示す。
【表】
【表】
【表】
比較例 ４〜15
実施例−１のニトロセルロースとポリウレタン
樹脂を下記の第３表の様に変え、その他は同じ方
法でテープ化し、それぞれ比較例４〜15とし、そ
の特性を第４表に示す。
樹脂を下記の第３表の様に変え、その他は同じ方
法でテープ化し、それぞれ比較例４〜15とし、そ
の特性を第４表に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
比較例４と５はニトロセルロースの平均重合度
の効果を示し、平均重合度が小さすぎると耐摩耗
性が低下し、大きすぎるとクロマＳ／Ｎが低下す
る。 比較例の６と７はニトロセルロースの硝化度の
効果を示し、硝化度が小さすぎるとクロマＳ／Ｎ
も耐摩耗性も低下し、大きすぎると耐摩耗性が低
下する。 比較例８と９はポリウレタン樹脂のPNA重合
度Ａの効果を示し、小さすぎるとクロマＳ／Ｎが
低下し、大きすぎると耐摩耗性が低下する。 比較例−10と11はポリウレタン樹脂のPBA重
合度Ｂの効果を示し、小さすぎるとクロマＳ／Ｎ
が低下し、大きすぎると耐摩耗性が低下する。 比較例−12と13はＡ／Ｂの混合比の効果を示
し、1/9では耐摩耗性が低下し、10/0ではクロマ
Ｓ／Ｎと耐摩耗性が共に低下する。 又比較例−14と15はポリウレタン樹脂の数平均
分子量の効果を示し、小さすぎると耐摩耗性が低
下し、大きすぎるとクロマＳ／Ｎが顕著に低下す
る。 このように本発明の範囲の特定の平均重合度、
硝化度のニトロセルロースを用い、特定のPNA
重合度、PBA重合度、Ａ／Ｂ混合比、数平均分
子量のポリウレタン樹脂を組合せて用いることに
より特有な効果が得られることが分かる。 上記実施例及び比較例から本発明で規定するニ
トロセルロース及びポリウレタン樹脂を併用した
バインダーを用いると、クロマＳ／Ｎと耐摩耗性
が優れた磁気記録体が得られることが明らかであ
る。
の効果を示し、平均重合度が小さすぎると耐摩耗
性が低下し、大きすぎるとクロマＳ／Ｎが低下す
る。 比較例の６と７はニトロセルロースの硝化度の
効果を示し、硝化度が小さすぎるとクロマＳ／Ｎ
も耐摩耗性も低下し、大きすぎると耐摩耗性が低
下する。 比較例８と９はポリウレタン樹脂のPNA重合
度Ａの効果を示し、小さすぎるとクロマＳ／Ｎが
低下し、大きすぎると耐摩耗性が低下する。 比較例−10と11はポリウレタン樹脂のPBA重
合度Ｂの効果を示し、小さすぎるとクロマＳ／Ｎ
が低下し、大きすぎると耐摩耗性が低下する。 比較例−12と13はＡ／Ｂの混合比の効果を示
し、1/9では耐摩耗性が低下し、10/0ではクロマ
Ｓ／Ｎと耐摩耗性が共に低下する。 又比較例−14と15はポリウレタン樹脂の数平均
分子量の効果を示し、小さすぎると耐摩耗性が低
下し、大きすぎるとクロマＳ／Ｎが顕著に低下す
る。 このように本発明の範囲の特定の平均重合度、
硝化度のニトロセルロースを用い、特定のPNA
重合度、PBA重合度、Ａ／Ｂ混合比、数平均分
子量のポリウレタン樹脂を組合せて用いることに
より特有な効果が得られることが分かる。 上記実施例及び比較例から本発明で規定するニ
トロセルロース及びポリウレタン樹脂を併用した
バインダーを用いると、クロマＳ／Ｎと耐摩耗性
が優れた磁気記録体が得られることが明らかであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 非磁性支持体上に強磁性微粉末とバインダー
から主として成る磁気記録層を設けてなる磁気記
録媒体において、該磁気記録層のバインダーが、
平均重合度が約50〜300で硝化度が10.7〜13.0
であるニトロセルロースと、平均分子量800〜
2000のポリネオペンチルアジペートと平均分子量
800〜2000のポリブチレンアジペートとの重量混
合比２／８〜９／１の混合物とジフエニルメタン
ジイソシアネートとから得られる数平均分子量４
万〜10万のポリウレタン樹脂とを含有することを
特徴とする磁気記録媒体。 ２ バインダーが更に低分子量ポリイソシアネー
ト化合物を含有する、特許請求の範囲第１項記載
の磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56209902A JPS58115629A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 磁気記録媒体 |
| US06/451,350 US4431700A (en) | 1981-12-28 | 1982-12-20 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56209902A JPS58115629A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58115629A JPS58115629A (ja) | 1983-07-09 |
| JPH036571B2 true JPH036571B2 (ja) | 1991-01-30 |
Family
ID=16580532
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56209902A Granted JPS58115629A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 磁気記録媒体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4431700A (ja) |
| JP (1) | JPS58115629A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58222433A (ja) * | 1982-06-17 | 1983-12-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6043217A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-03-07 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体 |
| JPS6063716A (ja) * | 1983-09-16 | 1985-04-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0766517B2 (ja) * | 1985-10-19 | 1995-07-19 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5538693A (en) * | 1978-09-13 | 1980-03-18 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | Magnetic recording medium |
| JPS55100157A (en) * | 1979-01-19 | 1980-07-30 | Minnesota Mining & Mfg | Coating |
| JPS5661036A (en) * | 1979-10-24 | 1981-05-26 | Hitachi Maxell Ltd | Magnetic recording medium |
-
1981
- 1981-12-28 JP JP56209902A patent/JPS58115629A/ja active Granted
-
1982
- 1982-12-20 US US06/451,350 patent/US4431700A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4431700A (en) | 1984-02-14 |
| JPS58115629A (ja) | 1983-07-09 |
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