JPH0369526A - 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、光ファイバ用ガラス母材の製造方法に関する
ものであり、詳しくはコアが純石英ガラス（Ｓｉ　０２
）からなり、クラッドがフッ素添加石英ガラス（Ｆ　　
５ｉ０２と記載する場合もある）からなる光ファイバ用
ガラス母材の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

コアが純石英ガラスからなり、クラッドがフッ素添加石
英ガラスからなる、いわゆる純石英コア光ファイバは伝
送損失が低く、長距離通信用線路として注目されている
。　　この純石英コア光ファイバに使用されるフッ素添
加石英ガラスは、通常、例えば特開昭６２−２７５０３
５号公報あるいは特開昭６０−９０８４２号公報に示さ
れるように、焼結炉内でフッ素添加を行なう。

すなわち、ＶＡＤ法や外（＝１け法などの気相反応によ
り合成されたＳｔ　Ｏｚガラス粒子体を加熱炉内で脱水
処理し、その後、フッ素系ガス含有雰囲気下で、好まし
くは１０００℃から１２００℃の熱処理を行なうことに
より、フッ素添加し、その後、フッ素系ガス含有雰囲気
あるいは不活性ガス雰囲気において、加熱により透明ガ
ラス化して、フッ　− 素添加石英ガラスを得る。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来、フッ素系ガス含有雰囲気下での高温熱処理による
フッ素添加方法では、５ｉＣｈガラス粒子体の半径方向
及び長平方向に、フッ素添加量が変動するという問題が
あった。

特に、半径方向のフッ素添加においては、」−記Ｓｉ　
Ｏｘガラス粒子体の中心部へのフッ素添加が少なく、そ
の結果、中心で屈折率が高く、外周に向かって次第に屈
折率が低下するような、第６図に示す屈折率分布が形成
されやすいという問題があった。

不均一にフッ素添加されたガラス母相の場合、光ファイ
バとしたときの伝送特性が安定せず、製造上、品質保障
上大きな問題となる。

従来、この種の問題に対して、フッ素系ガスの含浸が不
十分であるとの立場から、フッ素系ガスの濃度を」二げ
たり、炉温を調整するなどの改善が行われてきたが、い
ずれの方法によるも、未だ十分な効果が得られていない
。純石英コア光ファイバの特性を安定させるためには、
フッ素を均一に添加する熱処理技術のさらなる開発が不
可欠である。

本発明は、このような現状に鑑みてなされたもので、純
石英コア、フッ素添加クラッドの構造の光ファイバ用母
材において、フッ素を均一に添加できる光ファイバ用ガ
ラス母材の製造方法を提供することを目的としている。

〔課題を解決するための手段〕

上記問題点を解決するための本発明の構成は、気相反応
により合成したＳｉ　０２ガラス拉子体を加熱炉内で脱
水のための第１の熱処理及びフッ素添加のための第２の
熱処理を行い、その後透明ガラス化して光ファイバ用ガ
ラス母材を製造する方法において、上記第２の熱処理時
の雰囲気ガスを熱処理用ヒータよりも上流において予め
加熱しておくことを特徴とするものである。

上記本発明において、第２の熱処理の雰囲気ガスを予め
加熱しておく温度が、」二記熱処理塩度と等しい又はそ
れよりも２００℃低い温度範囲内に設定されていること
が特に好ましい。

〔作用〕

本発明者らは、フッ素添加条件、あるいはＳｉ　Ｏ２ガ
ラス粒子体の性状について、詳細に調べた結果、５ｉＯ
ｐガラス粒子体中心部にフッ素が添加されにくい原因は
、特に、フッ素原料ガスの温度及び５ｉ０２ガラス粒子
体の温度が上がりにくいことにより、Ｓｉ　Ｏｘガラス
粒粒子体中郡部温度が上がり難いことにあることを見出
した。

Ｓｔ　０２ガラス粒子体は、０．　Ｉ〜Ｑ、　５　／Ｉ
ＴＩ＋の微細なガラス粒子が集合して形成されているも
のであり、空孔がかなりの割合で存在している。例えば
、カザ密度（空孔も含めた体積に帯する密度を表ず：ｇ
／ｃｍ　）が、０．３　ｇ／ｃａｒのものでは、ガラス
粒子と空孔の占める体積比は、およそ１：６．４となっ
ている。このため、Ｓｉ　Ｏｘガラス粒子体の熱伝導率
は、空孔を満たすガスの熱伝導率で代表される。

ところがガスの熱伝導率は一般に固体より小さく、例え
ばガスとしては熱伝導率の良い陽でも、例えばガラスの
それに比ると、１ケタ小さな値でしかない。このことか
ら炉芯管に入れて炉芯管外部から加熱する場合、その外
周部にくらべＳｉｎｇガラス粒子体の内部は、加熱され
にくいことが推察される。すなわち、第５図に示すよう
な温度分布となりやすくなる。このため、Ｓｉｎｇガラ
ス粒子体中に浸透したフッ素系ガスが分解してＦがガラ
スに添加される反応が進行せず、フッ素添加は中心部で
十分に進行しないものと考えられる。

そこで、まず、ガラス粒子体中心部の温度を」二げるべ
く、炉温を上昇させてみた。しかし、フッ素含有雰囲気
下で炉温を上げると、比較的に温度が上がるガラス粒子
体外周部では、フッ素添加がより速く進行するため、フ
ッ素が添加されたことによるガラス粘度の低下により、
透明化が進行してしまう。ガラス粒子体の外周が透明化
するに伴い、フッ素系ガスは、この透明ガラス部で遮ら
れ、内部に浸透しなくなる。このため、内部のフッ素添
加が十分に進行せず、問題解決にはならなかった。

また、外周が透明化しない温度で止めたとじても、炉芯
管にガラス粒子体を入れ炉芯管外部の加熱ヒータで加熱
する方法では、やはり中心と外周の温度差は存在する以
上、フッ素添加量に差がついてしまう。すなわち、　フ
ッ素添加を均一に行なうためには、フッ素系ガス存在下
でガラス粒子体内部の温度が比較的均一になっているこ
とが必要である。

ここで本発明者等は、Ｓｔ　Ｏｘガラス粒子体のような
、空孔の占める割合の多い多孔質体の場合の温度を決定
する要因としては、雰囲気ガスにより伝達する熱量が支
配的と考え、フッ素系ガスを含有する雰囲気ガスの温度
について考察と実験を繰り返し、本発明の予め加熱し雰
囲気ガスを熱処理用ヒータ上流に導入する方法が、多孔
質体であるＳｉ　Ｏｘガラス粒子体の内部まで十分均一
に加熱できる手段であることを見出したのである。

本発明の構成を第１図に示す。雰囲気ガスのコントロー
ルのため、密閉容器（炉芯管）■内に、ガラス粒子体２
を挿入し、電気ヒータ３にて熱処理を行なう。このとき
、炉芯管ｌ内には、雰囲気ガス田及びフッ素原料ガスが
導入されるが、これらのガスは、少なくとも１種又はす
べてが炉芯管１、に導入する前の加熱器４により高温に
加熱される。加熱されたガスは、炉芯管ｌ内に設置され
たガラス粒子体２を通過し、炉芯管１」二部より排気さ
れる。このときガスはガラス粒子体２の空孔を通って、
ガラス粒子体２の内部を加熱する。このためにガラス粒
子体を均一に加熱することができる。したがって、ガラ
ス粒子体内にフッ素を均一に添加することが容易となる
。

ガラス粒子体２内の均一加熱のためには、フッ素添加の
ための第２の熱処理時のヒータ設定値に対して、０℃〜
２００℃低い温度範囲内にガス温度を調整することが望
ましい。具体的にはフッ素添加のための第２の熱処理温
度を１）００℃〜１３５０℃程度に設定し、ガス温度を
これより０℃〜２００℃低温度の範囲内に調整する等で
ある。

なお、ガス全体の温度が高い方が有利なので、フッ素系
ガス及び不活性ガス等のフッ素系ガス以外のガスの両方
が加熱されているほうが有利であるので、本発明の実施
例では両方を加熱する方法を示した。

また、本発明において第２の熱処理の雰囲気ガス加熱は
、第２図のように、炉芯管ｌの下部に電気ヒータ５を設
置して、加熱用ヒータ（熱処理用ヒータ）３よりは上流
の炉芯管内部で予熱を行うことでも、同様の効果を期待
できる。

本発明に係る第２の熱処理に用いるフッ素添加のための
雰囲気ガスとしては、例えばＩし、Ｎ７等の不活性ガス
及びフッ素系ガス例えばＳｉ　Ｆ４、Ｓ　Ｆ　ａ等を用
いることができる。

本発明に係る第１の熱処理に用いる脱水のための雰囲気
ガスとしては、例えばＣ７！２、ＣＣｌ４等の脱水剤ガ
スと、例えば１ら、Ｎ３等の不活性ガスからなるガスを
挙げることができる。

また、この時のＳｉ　Ｃｈ粒子体のカザ密度はＯ１）〜
０、５　ｇｌｃｘｄｌ度が好ましい。

さらにまた、フッ素添加はＳｉ　Ｏｘ粒子体内にその他
のドーパント、例えばＧｅ　Ｏｔ　、　Ｂｚ　Ｏｓ、Ｐ
２Ｏ３などが含まれているのでも、同様の効果を得るこ
とができる。

〔実施例〕

比較例１ ＶＡＤ法により合成した、外径１４０ｍｍ、長さ５００
　ｍｍのＳｉ　Ｏｘガラス粒子体を、第１図に示すリン
グ状電気ヒータ３を持つ加熱炉にて、熱処理を行った。

雰囲気ガス加熱用ヒータ４は使用せず、雰囲気ガスは室
温に保たれた状態で、炉芯管１内に導入された。この状
態で、Ｓｉ　０２ガラス粒子体をリング状ヒータ３中に
トラバースすることにより熱処理を行った。熱処理は、
表１に示ず３ステツプに分けて行い、それぞれ第１ステ
ップ：５ｉＯｔガラス粒子体の脱水、不純物除去処理、
第２ステップ：フッ素添加処理、第３ステップ；透明化
処理である。

透明化した後、得られたガラス中の屈折率分布を測定し
たところ、第４図に示すように、中心と外周で０．０８
％の屈折率差を生じてしまっていた。

０ 実施例１ 比較例と同様の５ｉ（ｈガラス粒子体を用い、表１に示
ず３ステツプ熱処理を行った。雰囲気ガスは、第２ステ
ツプにおいて、第１図に示す雰囲気ガス加熱ヒータ４に
より１２００℃に加熱して、炉芯管内に導入した。この
結果、得られた本発明によるガラスでは、第３図に示す
ように、はぼ均一な屈折率分布を得ることができた。中
心と外周の屈折率差は、約０．００５％と小さく、非常
に均一性の良いものであった。

以」二の比較例、実施例では、ゾーン炉を用いてＳｉ　
Ｏｘガラス粒子体を炉中トラバースさせて加熱する方法
を例示して説明したが、本発明の方法は均熱炉を用いる
場合でも勿論有効であり、この場合トラバースして加熱
する方法、炉中の定位置に設置して加熱する方法のどち
らでもよい。

〔発明の効果〕

以」二説明したように、本発明では雰囲気ガスを予め加
熱して炉芯管内に導入することにより、ｓｌｏ、ガラス
粒子体の中心部の温度を上げることができるため、均一
なフッ素添加量を持つ透明ガラス体を得ることができる
。フッ素添加量の均一なガラス体は、純石英コアファイ
バの中間製品として好適に用いられ、特性の安定した純
石英コアファイバを得ることができる。

本発明は、ガラス出発ロットの外周に気相法によりＳｉ
　Ｏｘガラス粒子体をイ」着堆積させた複合体について
も、同様の効果を期待することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施態様を説明する概略図、第２図は
本発明の別の実施態様を説明する概略図、第３図は本発
明の実施例１で製造したガラス体中の屈折率分布を示す
図、第４図は比較例１で製造したガラス体中の屈折率分
布を示す図、第５図は従来法においてＳｉ　Ｏｔ粒子体
内部にできる温度分布を示す図、第６図はフッ素添加が
均一にできなかった場合き代表的な屈折率分布を示す図
である。 図中、１は炉芯管、２はＳｉ　Ｃｈ粒子体、３は加熱炉
ヒータ、４及び５は雰囲気ガス加熱用ヒータを示す。 象 四口

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）気相反応により合成したＳｉＯ＿２ガラス粒子体
   を加熱炉内で脱水のための第１の熱処理及びフッ素添加
   のための第２の熱処理を行い、その後透明ガラス化して
   光ファイバ用ガラス母材を製造する方法において、上記
   第２の熱処理時の雰囲気ガスを熱処理用ヒータよりも上
   流において予め加熱しておくことを特徴とする光ファイ
   バ用ガラス母材の製造方法。
2. （２）上記第２の熱処理時の雰囲気ガスを予め加熱して
   おく温度が、上記の第２の熱処理温度と等しい又はそれ
   よりも２００℃低い温度範囲内に設定されていることを
   特徴とする請求項（１）に記載の光ファイバ用ガラス母
   材の製造方法。