JPH0369566A - 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法 - Google Patents
金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法Info
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- JPH0369566A JPH0369566A JP1203905A JP20390589A JPH0369566A JP H0369566 A JPH0369566 A JP H0369566A JP 1203905 A JP1203905 A JP 1203905A JP 20390589 A JP20390589 A JP 20390589A JP H0369566 A JPH0369566 A JP H0369566A
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- molded body
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- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は塑性成形によって成形した金属またはセラミ
ックスの成形体の脱脂方法に関するものである。
ックスの成形体の脱脂方法に関するものである。
金属粉、セラミック粉にプラスチック、ワックス等を分
散媒として混合して加熱混練し、塑性を有するコンパウ
ンドとし、これを押出し成形、射出成形、加圧成形等の
方法により成形体を得る方法がある。この成形体は４０
０〜６００°Ｃまで加熱して分散媒を分解しガス化して
除去し、こののち、真空、水素、窒素、アルゴン等の雰
囲気で加熱して緻密化を進行させ焼結体を得ている。
散媒として混合して加熱混練し、塑性を有するコンパウ
ンドとし、これを押出し成形、射出成形、加圧成形等の
方法により成形体を得る方法がある。この成形体は４０
０〜６００°Ｃまで加熱して分散媒を分解しガス化して
除去し、こののち、真空、水素、窒素、アルゴン等の雰
囲気で加熱して緻密化を進行させ焼結体を得ている。
従来の分散媒を除去する方法（脱脂方法）では、分散媒
の分解によって生した多量のガスを成形体内から除去し
なければならなかった。そのためゆっくり昇温する必要
があり、昇温速度の選択を誤ると成形体に亀裂、膨出等
の欠陥が生していた。
の分解によって生した多量のガスを成形体内から除去し
なければならなかった。そのためゆっくり昇温する必要
があり、昇温速度の選択を誤ると成形体に亀裂、膨出等
の欠陥が生していた。
この発明は上記のような問題点を解決するためになされ
たもので、成形体に亀裂、膨出等の欠陥発生を防止でき
る方法を得ることを目的とする。
たもので、成形体に亀裂、膨出等の欠陥発生を防止でき
る方法を得ることを目的とする。
上記課題を塑性成形によって成形した金属またはセラミ
ックスの成形体中の分散媒を除去する方法において、成
形体を沸騰溶媒中に浸漬して分散媒を溶媒によって抽出
することによって解決される。
ックスの成形体中の分散媒を除去する方法において、成
形体を沸騰溶媒中に浸漬して分散媒を溶媒によって抽出
することによって解決される。
本発明の方法が適用される成形体の金属の種類は限定さ
れないが例えば鉄、Ｆｅ−Ｎｉ合金、ステンレス鋼、高
速度鋼、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等である。セラミック
スとしてはアルごす、ジルコニア等の酸化物、窒化ケイ
素、窒化アル旦ニウム等の窒化物、炭化ケイ素、炭化ホ
ウ素等の炭化物、２ホウ化チタン、２ホウ化ジルコニウ
ム等のホウ化物等を例として挙げることができる。成形
棒は金属−セラミックス複合体であるサーメットであっ
てもよく、Ａ１□○、−Ｎｉ合金、ＷＣ−Ｃｏ等が例と
して挙げられる。これらの粉体の粒径は０．２〜１００
μｍ程度である。金属、セラミックスの成形棒はさらに
焼結助剤あるいは各種添加剤等を必要により適宜含んで
いてよいことはいうまでもない。
れないが例えば鉄、Ｆｅ−Ｎｉ合金、ステンレス鋼、高
速度鋼、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等である。セラミック
スとしてはアルごす、ジルコニア等の酸化物、窒化ケイ
素、窒化アル旦ニウム等の窒化物、炭化ケイ素、炭化ホ
ウ素等の炭化物、２ホウ化チタン、２ホウ化ジルコニウ
ム等のホウ化物等を例として挙げることができる。成形
棒は金属−セラミックス複合体であるサーメットであっ
てもよく、Ａ１□○、−Ｎｉ合金、ＷＣ−Ｃｏ等が例と
して挙げられる。これらの粉体の粒径は０．２〜１００
μｍ程度である。金属、セラミックスの成形棒はさらに
焼結助剤あるいは各種添加剤等を必要により適宜含んで
いてよいことはいうまでもない。
金属またはセラミックス粉末の分散媒としては凝固によ
る保形力を期待できる、パラフィンワックスのほか、流
動性付与効果の大きい分散媒としてはメチルアルコール
、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアル
コール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ヘキ
サン、ベンゼン等の低分子量の炭化水素、流動パラフィ
ン、ステアリン酸等の脂肪酸を例として挙げることがで
きる。分散媒は１成分のみであってもよく、２以上の成
分よりなっていてもよい。
る保形力を期待できる、パラフィンワックスのほか、流
動性付与効果の大きい分散媒としてはメチルアルコール
、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアル
コール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ヘキ
サン、ベンゼン等の低分子量の炭化水素、流動パラフィ
ン、ステアリン酸等の脂肪酸を例として挙げることがで
きる。分散媒は１成分のみであってもよく、２以上の成
分よりなっていてもよい。
この発明における溶媒は分散媒を溶解する能力がなけれ
ばならない。分散媒が複数成分よりなっているときは溶
媒は分散媒の４０重置方以上１００重量％以下の成分抽
出ができるものでなければならない。４０重量％未満で
は溶媒抽出のあと従来の加熱分解を加えたとき成形棒の
亀裂発生回避が困難となる。
ばならない。分散媒が複数成分よりなっているときは溶
媒は分散媒の４０重置方以上１００重量％以下の成分抽
出ができるものでなければならない。４０重量％未満で
は溶媒抽出のあと従来の加熱分解を加えたとき成形棒の
亀裂発生回避が困難となる。
溶媒は沸点が２０゛Ｃ以上１５０°Ｃ以下のものが適当
であり、２０“Ｃ以上６０°Ｃ以下のものが好ましい。
であり、２０“Ｃ以上６０°Ｃ以下のものが好ましい。
２０°Ｃ未満だと沸騰状態が室温の影響を受は易く、調
節が困難となる。一方、１５０°Ｃを越えると成形棒を
１５０°Ｃを越える温度まで加熱する必要があるが、こ
の過程で成形体内に気孔が生じたり、亀裂が発生し易く
なる。沸点は必要により加減して上記範囲に設定するこ
とができる。
節が困難となる。一方、１５０°Ｃを越えると成形棒を
１５０°Ｃを越える温度まで加熱する必要があるが、こ
の過程で成形体内に気孔が生じたり、亀裂が発生し易く
なる。沸点は必要により加減して上記範囲に設定するこ
とができる。
溶媒の例としては、トリクロロトリフルオロエタン、こ
れとエタノール、塩化メチレン、イソプロパノール、ア
セトン等との混合溶媒、テトラクロロジフルオロエタン
、これとトリクロロトリフルオロエタン、イソオクタン
、ノルマルプロパノール等との混合溶媒、トリクロロモ
ノフルオロメタン、トリクロロエタン、トリクロロエチ
レン、パークロロエチレン、塩化メチレン、ベンゼン、
トルエン、キシレン、メタノール、エタノール、イソプ
ロパノール等が挙げられる。適当な溶媒は分散媒を溶解
する能力の高いものが選択される。
れとエタノール、塩化メチレン、イソプロパノール、ア
セトン等との混合溶媒、テトラクロロジフルオロエタン
、これとトリクロロトリフルオロエタン、イソオクタン
、ノルマルプロパノール等との混合溶媒、トリクロロモ
ノフルオロメタン、トリクロロエタン、トリクロロエチ
レン、パークロロエチレン、塩化メチレン、ベンゼン、
トルエン、キシレン、メタノール、エタノール、イソプ
ロパノール等が挙げられる。適当な溶媒は分散媒を溶解
する能力の高いものが選択される。
例えば、分散媒としてパラフィンワックスを選択すると
、これを抽出する溶媒としてトリクロロトリフルオロエ
タン、トリクロロトリフルオロエタンとエタノールの混
合溶媒、トリクロロトリフルオロエタンと塩化メチレン
の混合溶媒、塩化メチレン等が好ましい。低分子量の分
散媒としてアルコール類、ケトン類、炭化水素を選択す
ると前述のほとんどすべてが溶媒として適用できるが、
沸点の低いトリクロロモノフルオロメタン、塩化メチレ
ンが好ましい。流動パラフィンを選択すると溶媒として
トリクロロモノフルオロメタン、トリクロロトリフルオ
ロエタンと塩化メチレンの混合溶媒が適用できステアリ
ン酸の場合トリクロロトリフルオロエタンが適用できる
。
、これを抽出する溶媒としてトリクロロトリフルオロエ
タン、トリクロロトリフルオロエタンとエタノールの混
合溶媒、トリクロロトリフルオロエタンと塩化メチレン
の混合溶媒、塩化メチレン等が好ましい。低分子量の分
散媒としてアルコール類、ケトン類、炭化水素を選択す
ると前述のほとんどすべてが溶媒として適用できるが、
沸点の低いトリクロロモノフルオロメタン、塩化メチレ
ンが好ましい。流動パラフィンを選択すると溶媒として
トリクロロモノフルオロメタン、トリクロロトリフルオ
ロエタンと塩化メチレンの混合溶媒が適用できステアリ
ン酸の場合トリクロロトリフルオロエタンが適用できる
。
各散媒ごとに公知の溶解性の高い溶媒を選択すればよく
、あるいは各分散媒ごとに試験をして適当な溶媒を定め
ることもできる。
、あるいは各分散媒ごとに試験をして適当な溶媒を定め
ることもできる。
溶媒の使用量は分散媒の溶解度等によって定めればよく
、溶解度が充分にある場合には成形棒が浸漬しうる程度
あればよい。
、溶解度が充分にある場合には成形棒が浸漬しうる程度
あればよい。
抽出時間は分散媒を所定程度に抽出できるまでであり、
これは溶媒、分散媒等によって異なるが、一般に３〜６
０時間程度である。
これは溶媒、分散媒等によって異なるが、一般に３〜６
０時間程度である。
本発明の方法に使用する脱脂装置は溶媒を収容する容器
と溶媒を加熱するヒーターがあればよい。
と溶媒を加熱するヒーターがあればよい。
容器の溶媒沸騰ゾーンの上方には溶媒蒸気を冷却回収す
る凝縮器を設ける。この凝縮器は容器内に設置してもよ
くあるいは容器を密閉型としてその上部に接続してもよ
い。容器を密閉型とする場合には成形棒を出し入れでき
る構造とする必要があることはいうまでもない。溶媒を
加熱するヒーターも容器内に配設してもよく、容器外に
設置して溶媒を循環する方式としてもよい。
る凝縮器を設ける。この凝縮器は容器内に設置してもよ
くあるいは容器を密閉型としてその上部に接続してもよ
い。容器を密閉型とする場合には成形棒を出し入れでき
る構造とする必要があることはいうまでもない。溶媒を
加熱するヒーターも容器内に配設してもよく、容器外に
設置して溶媒を循環する方式としてもよい。
溶媒を沸騰状態に保つことによって、その撹拌効果によ
って溶媒は均一温度に保たれると共に、成形体表面から
高濃度の分散媒を含む溶媒を除去して代わりに分散媒濃
度の低い溶媒を成形体表面に供給することにより分散媒
の抽出を著しく促進している。
って溶媒は均一温度に保たれると共に、成形体表面から
高濃度の分散媒を含む溶媒を除去して代わりに分散媒濃
度の低い溶媒を成形体表面に供給することにより分散媒
の抽出を著しく促進している。
実施例１
平均粒径０．２５−の窒化ケイ素９２重量部、平均粒径
０．１０μｍのアルξす２重量部、平均粒径０．１２ｐ
ｍのイツトリア６重量部に融点４２〜４４゛ｃのパラフ
ィンワックス２７重量部、オレイン酸３重量部を加熱混
練して５０°Ｃのスラリーを得た。このスラリーを直径
５０ｍｍ、厚さ１０恥の円板と、その中心に接続した直
径５ｍｍ、長さ５０１Ｗｌの丸棒からなるキャビティを
構成する鋳型に鋳込みスラリー供給圧３ｋｇ／ｃｍ２に
保持したまま固化させ、脱型して成形体を得た。
０．１０μｍのアルξす２重量部、平均粒径０．１２ｐ
ｍのイツトリア６重量部に融点４２〜４４゛ｃのパラフ
ィンワックス２７重量部、オレイン酸３重量部を加熱混
練して５０°Ｃのスラリーを得た。このスラリーを直径
５０ｍｍ、厚さ１０恥の円板と、その中心に接続した直
径５ｍｍ、長さ５０１Ｗｌの丸棒からなるキャビティを
構成する鋳型に鋳込みスラリー供給圧３ｋｇ／ｃｍ２に
保持したまま固化させ、脱型して成形体を得た。
次に、第１図に示す実験装置により脱脂を行った。
この装置は上部の水冷コイル１を巻いた凝縮ゾーン２、
下部の沸騰ゾーン３及び沸騰ゾーンを下部より加熱する
電熱ヒーター４からなる。予め沸騰ゾーン３にトリクロ
ロモノフルオロメタンを入れ、冷却水人口５より水温−
５°Ｃの不凍液入り冷却水を供給し、冷却水出口６より
排出して、沸騰ゾーン３の沸騰と凝縮ゾーン２における
トリクロロモノフルオロメタンの水冷コイル１への凝縮
と液滴の沸騰ゾーン３への還流を確認した。沸騰ゾーン
３の温度は２４°Ｃであった。成形体７をステンレス鋼
製の篭８に入れて第１図に示すように凝縮ゾーン２に挿
入した。挿入物表面にはトリクロロモノフルオロメタン
の液滴が付着するが、これがみられなくなるまでここに
保持した。続いて、これを第２図に示すように沸騰ゾー
ン３に浸漬して４８時間保持後、再び凝縮ゾーン２に引
上げてさらに５時間保持してから装置より取出した。成
形体の重量測定により分散媒の６７％が除去されたこと
がわかった。また成形体に欠陥はなかった。この成形体
を脱脂炉中で６０’Ｃ／分の昇温速度で６００’Ｃまで
加熱し３０分間保持後放冷した。このように比較的急速
な加熱にもかかわらず亀裂等の欠陥のない成形体が得ら
れた。ちなみに分散媒は１００％除去されていた。
下部の沸騰ゾーン３及び沸騰ゾーンを下部より加熱する
電熱ヒーター４からなる。予め沸騰ゾーン３にトリクロ
ロモノフルオロメタンを入れ、冷却水人口５より水温−
５°Ｃの不凍液入り冷却水を供給し、冷却水出口６より
排出して、沸騰ゾーン３の沸騰と凝縮ゾーン２における
トリクロロモノフルオロメタンの水冷コイル１への凝縮
と液滴の沸騰ゾーン３への還流を確認した。沸騰ゾーン
３の温度は２４°Ｃであった。成形体７をステンレス鋼
製の篭８に入れて第１図に示すように凝縮ゾーン２に挿
入した。挿入物表面にはトリクロロモノフルオロメタン
の液滴が付着するが、これがみられなくなるまでここに
保持した。続いて、これを第２図に示すように沸騰ゾー
ン３に浸漬して４８時間保持後、再び凝縮ゾーン２に引
上げてさらに５時間保持してから装置より取出した。成
形体の重量測定により分散媒の６７％が除去されたこと
がわかった。また成形体に欠陥はなかった。この成形体
を脱脂炉中で６０’Ｃ／分の昇温速度で６００’Ｃまで
加熱し３０分間保持後放冷した。このように比較的急速
な加熱にもかかわらず亀裂等の欠陥のない成形体が得ら
れた。ちなみに分散媒は１００％除去されていた。
実施例２
平均粒径１．５−の炭化タングステン９２重量部、平均
粒径５ＩＩＴａのコバルト８重量部にイソプロパノール
４０重量部を加えて、ボールごルで２４時間混合後、ロ
ータリーエバポレーターで乾燥し、予備混合粉を得た。
粒径５ＩＩＴａのコバルト８重量部にイソプロパノール
４０重量部を加えて、ボールごルで２４時間混合後、ロ
ータリーエバポレーターで乾燥し、予備混合粉を得た。
この粉１０帽１部に融点４２〜４４°Ｃのパラフィンワ
ックス８．４重量部、オレイン酸０．５重量部を加え、
加熱混練して５０°Ｃのスラリーを得た。このスラリー
を実施例１と同一の鋳型を使って、同様にして成形体を
得た。
ックス８．４重量部、オレイン酸０．５重量部を加え、
加熱混練して５０°Ｃのスラリーを得た。このスラリー
を実施例１と同一の鋳型を使って、同様にして成形体を
得た。
第１図の実験装置を使って、溶媒として塩化メチレンを
供給し、沸騰ゾーン３の沸騰と、凝縮ゾーン２の凝縮を
確認した。沸騰ゾーン３の温度は４０°Ｃであった。成
形体７をステンレス製電８に入れて凝縮ゾーン２で予熱
後、沸騰ゾーン３へ浸漬した。４８時間保持後、再び凝
縮ゾーン２に引上げ、５時間かけて乾燥した。この結果
７２％の分散媒が除去された。この成形体には欠陥はな
かった。この成形体を脱脂炉中で６０°Ｃ／分の昇温速
度で６００°Ｃまで加熱し、３０分間保持後放冷した。
供給し、沸騰ゾーン３の沸騰と、凝縮ゾーン２の凝縮を
確認した。沸騰ゾーン３の温度は４０°Ｃであった。成
形体７をステンレス製電８に入れて凝縮ゾーン２で予熱
後、沸騰ゾーン３へ浸漬した。４８時間保持後、再び凝
縮ゾーン２に引上げ、５時間かけて乾燥した。この結果
７２％の分散媒が除去された。この成形体には欠陥はな
かった。この成形体を脱脂炉中で６０°Ｃ／分の昇温速
度で６００°Ｃまで加熱し、３０分間保持後放冷した。
このように比較的急速な加熱にもかかわらず、亀裂等の
欠陥のない成形体が得られた。ちなみに分散媒は１００
％除去されていた。
欠陥のない成形体が得られた。ちなみに分散媒は１００
％除去されていた。
以上のようにこの発明によれば、成形体中の分散媒を沸
騰溶媒によって抽出するので、従来の加熱脱脂法で１５
０時間要した脱脂が約５４時間の溶媒抽出と、約１１時
間の加熱脱脂の合計にまで短縮されるとともに亀裂、膨
出のない健全な成形体が得られる。
騰溶媒によって抽出するので、従来の加熱脱脂法で１５
０時間要した脱脂が約５４時間の溶媒抽出と、約１１時
間の加熱脱脂の合計にまで短縮されるとともに亀裂、膨
出のない健全な成形体が得られる。
第１図及び第２図は本発明の方法を実施している状態の
例を示す断面図であり、第１図は成形体を溶媒に浸漬す
る前の状態をそして第２図は浸漬して抽出している状態
をそれぞれ示している。 一 ０ Ａ″Ｓ１ ５＃ＥＪ１ 図
例を示す断面図であり、第１図は成形体を溶媒に浸漬す
る前の状態をそして第２図は浸漬して抽出している状態
をそれぞれ示している。 一 ０ Ａ″Ｓ１ ５＃ＥＪ１ 図
Claims (1)
- 塑性成形によって成形した金属またはセラミックスの
成形体を沸騰溶媒中に浸漬して、成形体中の分散媒を該
溶媒によって抽出することを特徴とする金属またはセラ
ミックスの成形体の脱脂方法
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1203905A JPH0639347B2 (ja) | 1989-08-08 | 1989-08-08 | 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法 |
| EP90114975A EP0412458A1 (en) | 1989-08-08 | 1990-08-03 | Dewaxing method of metal or ceramic molded body |
| US07/564,492 US5188793A (en) | 1989-08-08 | 1990-08-08 | Dewaxing method of metal or ceramic molded body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1203905A JPH0639347B2 (ja) | 1989-08-08 | 1989-08-08 | 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0369566A true JPH0369566A (ja) | 1991-03-25 |
| JPH0639347B2 JPH0639347B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=16481646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1203905A Expired - Lifetime JPH0639347B2 (ja) | 1989-08-08 | 1989-08-08 | 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5188793A (ja) |
| EP (1) | EP0412458A1 (ja) |
| JP (1) | JPH0639347B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998014293A1 (en) * | 1996-10-03 | 1998-04-09 | Komatsu Ltd. | Dewaxing method, dewaxed product obtained therefrom and sintered product |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0393673A (ja) * | 1989-09-07 | 1991-04-18 | Nkk Corp | 金属またはセラミックスの成形体の分散媒除去装置 |
| US5342573A (en) * | 1991-04-23 | 1994-08-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method of producing a tungsten heavy alloy product |
| JPH04329801A (ja) * | 1991-04-30 | 1992-11-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 焼結部品の製造方法 |
| EP0545718A3 (en) * | 1991-12-03 | 1993-10-13 | Janome Sewing Machine Co., Ltd. | Method of making bone-implants |
| US5470525A (en) * | 1994-07-01 | 1995-11-28 | H. C. Starck, Inc. | Removal of binder from Ta products |
| US20050199646A1 (en) * | 2004-03-09 | 2005-09-15 | Moy Christopher J. | Method and system for providing a beverage having a customized color |
| CN102327701A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-01-25 | 苏州恒瑞粉末冶金制造有限公司 | 简易金属件萃取栏 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4197118A (en) * | 1972-06-14 | 1980-04-08 | Parmatech Corporation | Manufacture of parts from particulate material |
| US3953562A (en) * | 1974-07-15 | 1976-04-27 | International Business Machines Corporation | Process for the elimination of dimensional changes in ceramic green sheets |
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|---|---|
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