JPH0369858B2

JPH0369858B2 -

Info

Publication number: JPH0369858B2
Application number: JP60082242A
Authority: JP
Inventors: Hideo Ishida; Hidekuni Hayashi; Takaaki Kawakami; Masayuki Shigeno
Original assignee: Taiko Refractories Co Ltd; Ube Industries Ltd
Current assignee: Taiko Refractories Co Ltd; Ube Corp
Priority date: 1985-04-19
Filing date: 1985-04-19
Publication date: 1991-11-05
Also published as: JPS61242947A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は射出成形用セラミツク組成物に関し、
より詳しくは、セラミツク粉末を焼結するに先立
つて、所望の形状の製品を射出成形するのに好適
な射出成形用セラミツク組成物に関する。

（従来の技術）セラミツク粉末を所望形状の製品に成形する方
法として、セラミツク粉末と有機材料とを混合
し、得られる混合物を加熱流動化させて射出成形
する方法が開発されている。射出成形品は、つい
で、有機材料の分解温度以上に加熱され、含有さ
れている有機材料が分解除去される。この工程
は、いわゆる脱脂と呼ばれている。脱脂された成
形品を本焼成することにより、高い強度を有する
焼結成形品が得られる。

一般に、セラミツク粉末が微粒で比表面積の大
きな場合は、高い強度の焼結品が得られることが
知られているが、上記粉末と有機材料とを混合す
る際の混練性が悪くなり、組成物の流動性が低下
する傾向がある。そのため、セラミツク粉末の含
量の大きいセラミツク粉末と有機材料との配合物
を得ることができなかつたり、射出成形品にフロ
ーマークやウエルドラインが現れたり、内部欠陥
が現れたりすることが多いという問題がある。

一方、射出成形品を脱脂する場合、有機材料の
種類、そのセラミツクへの充填量あるいは脱脂条
件によつては、成形品が変形したり膨れたり、成
形品にクラツクが発生したり、さらには成形品の
表面が剥離したりすることがあり、成形品の歩留
りが悪くなる。

セラミツク粉末の射出成形に使用される有機材
料として、アクリル系樹脂（特開昭58−99171号
公報）が知られている。また、有機材料にシラン
系カツプリング剤、チタン系カツプリング剤を配
合する方法（特公昭59−41949号公報）や、界面
活性剤を配合する方法（特開昭59−35058号公報）
が公知である。

（発明が解決しようとする問題点）一般にセラミツク粉末と有機材料を混合した場
合、セラミツク粉末と有機材料とのぬれ性が悪い
ため、セラミツク粉末を高充填することは極めて
困難であるばかりか、均一に分散させることも困
難である。このような不均一な射出成形用組成物
を用いて成形品を得た場合、脱脂、焼結工程でク
ラツクや空孔を多く生ずるという欠点がある。

有機材料にシラン系カツプリング剤、チタン系
カツプリング剤あるいは界面活性剤を添加してセ
ラミツク粉末とのぬれ性を改良することが提案さ
れているが、大幅な効果はみとめられず、特に比
表面積の大きいセラミツク粉末に対してはほとん
ど効果が認められない。

（問題点を解決するための手段）本発明者は、有機材料にセラミツク粉末を高配
合しても容易に混練することができ、射出成形時
の流動性及び寸法安定性が良好であり、しかも射
出成形品を脱脂する際に、成形品が膨れたり変形
したりせず、成形品にクラツクが発生しない射出
成形用セラミツク組成物を開発することを目的と
して研究した。その結果、有機材料とアルミニウ
ムキレート化合物を併用することにより、上記目
的が達成されるとを見いだし、本発明を完成し
た。

本発明によれば、セラミツク粉末45〜65容量
％、樹脂及びワツクスから選ばれる有機材料25〜
55容量％、及びアルミニウムキレート化合物0.1
〜10容量％からなる射出成形用セラミツク組成物
が提供される。

本発明におけるセラミツク粉末の具体例として
は、窒化珪素、炭化珪素、アルミナ、ジルコニ
ア、サイアロン、コージライト及び金属珪素の粉
末が挙げられる。これらの粉末の粒度（遠心沈降
法）は通常10μ以下であればよい。しかし、本発
明においては、粒度が1μ以下であるか比表面積
（BET法）が９m²／ｇ以上の粉末を使用した場合
に最良の効果が達成される。セラミツク粉末に
は、必要に応じて、焼結助剤あるいは物性向上の
ための他の助剤が予め配合されていてもよい。

樹脂の具体例としては、アクリル系樹脂、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルア
クリレート共重合体、ポリエチレン、ポリプロピ
レン及びポリスチレンが挙げられる。アクリル系
樹脂の例としては、アクリル酸エチル、アクリル
酸プロピル、アクリル酸ブチルのようなアクリル
酸エステル、メタアクリル酸ブチルのようなメタ
アクリル酸エステルの重合体、共重合体が挙げら
れる。

ワツクスとしては、鉱物系のモンタンワツク
ス、石油系のパラフインワツクス、マイクロクリ
スタリンワツクス、ポリオレフイン系の合成ワツ
クス、これらを変性したワツクスなどを使用する
ことができる。

樹脂及びワツクスはそれぞれ単独で使用するこ
ともでき、両者を併用することもできる。

有機材料の使用量は25〜55容量％、好ましくは
30〜50容量％である。有機材料の使用量が過度に
少ないとセラミツク粉末に流動性を付与すること
ができず、その使用量が過度に多いと成形品に脱
脂時に膨れやクラツクが発生しやすくなる。

アルミニウムキレート化合物の具体例として
は、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイ
ソプロピレート、アルミニウムトリス（アセチル
アセトネート）及びアルミニウムモノアセチルア
セトネートビス（エチルアセトアセテート）が挙
げられる。

アルミニウムキレート化合物の使用量は0.1〜
10容量％、好ましくは１〜６容量％である。アル
ミニウムキレート化合物はセラミツク粉末と有機
材料とのぬれ性を改良するものである。その使用
量が前記範囲に満たない場合には、セラミツク粉
末を高度に配合した配合物を混練することが困難
であるばかりでなく、たとえ混練できたとしても
成形可能な流動性を示さない。アルミニウムキレ
ート化合物の使用量が前記範囲を超えても、セラ
ミツク粉末を高配合した配合物の混練性がより改
善されることはなく、射出成形品の脱脂時に一
部、アルミニウムキレート化合物に起因する空洞
や膨れが生ずるようになる。

本発明の組成物は、前記した成分に加えて滑
剤、又は可塑剤を含有することができる。滑剤と
しては、ステアリン酸、スアテアリン酸亜鉛など
が使用され得る。滑剤の配合量は、組成物に対し
て15容量％以下であることが好ましい。可塑剤の
例としては、ジエチルフタレート、ジブチルフタ
レート、ジオクチルフタレートのようなフタル酸
エステルが挙げられる。可塑剤の使用量は組成物
に対して10容量％以下であることが好ましい。可
塑剤の使用量が前記より多くなると射出成形品の
脱脂時における膨れの原因となる。

セラミツク粉末、有機材料及びアルミニウムキ
レート化合物を混合する方法については特に制限
はなく、例えば、加圧ニーダーを用いて、130〜
150℃に加熱された有機材料中にセラミツク粉末
及びアルミニウムキレート化合物を徐々に加える
方法、アルミニウムキレート化合物の有機溶媒溶
液とセラミツク粉末とを混合した後有機溶媒を蒸
発除去し、ついで有機材料と共に加圧ニーダーで
混練する方法などを採用することができる。上記
有機溶媒の具体例としてはｎ−ヘキサン、ブタノ
ール、ベンゼン、トルエン、キシレン及び酢酸エ
チルなどが挙げられる。

得られた配合物は冷却後、粉砕機を用いて粉砕
することにより、セラミツク射出成形用組成物を
得ることができる。本発明のセラミツク射出成形
用組成物は通常のプラスチツクの射出成形機を使
用して所望形状の成形品にすることができる。

射出成形品から有機材料及びアルミニウムキレ
ート化合物を除去する脱脂方法についても特に制
限はなく、例えば、熱風循環式電気炉を用いて室
温から約450℃まで昇温する方法を採用すること
ができる。昇温速度は、室温から80℃までは50
℃／時間で、80〜450℃の間は３〜６℃／時間の
割合であることが好ましい。脱脂する際の雰囲気
については特に制限はなく、空気雰囲気でもよ
く、不活性ガス雰囲気でもよい。

（発明の効果）本発明の射出成形用セラミツク組成物は、実施
例の結果からわかるように、セラミツク粉末を高
配合した配合物を短い時間で混練することができ
る。さらに、本発明の射出成形用セラミツク組成
物は、射出成形時の流動性が良好であるため、低
い射出圧力で寸法安定の良い成形品を得ることが
でき、しかも射出成形品を脱脂する際に、成形品
が膨れたり変形したりせず、成形品にクラツクが
発生しないという優れた特徴を有している。

（実施例）以下に実施例を示す。以下において特に指定が
ないかぎり「％」は「容量％」を示す。

実施例１イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配
合された窒化珪素粉末（宇部興産製、平均粒子径
0.15μ、比表面積13m²／ｇ）55％、エチレン−酢
酸ビニル共重合体（三井ポリケミカル製、エバフ
レツクス210）11％、アクリル系樹脂（三洋化成
製、CB−１）13.5％、配合ワツクス（中京油脂
製、Ｄ−793）6.5％、ジブチルフタレート3.5％、
ステアリン酸８％及びアルミニウムキレート化合
物（アルキルアセトアセテートアルミニウムジイ
ソプロピレート：川研フアインケミカル製、プレ
ンアクトAL−Ｍ）2.5％からなる配合物を調製し
た。

上記配合物を加圧ニーダーで140℃、２気圧で
20分間混練した。混練物を５〜６mmの粒状にし
た。粒状物を、シリンダー温度140℃、射出圧力
600Kg／cm²、金型温度40℃で平板（60mm×80mm×
４mm）を成形した。成形品には、クラツクもなく
ウエルドライン及びフローマークも発生していな
かつた。この平板を熱風循環式電気炉に入れ、空
気雰囲気中、室温から80℃までを50℃／時間で、
80〜400℃の間を４℃／時間で昇温して脱脂した。
脱脂した成形品には膨れ、クラツクおよび表面剥
離は認められなかつた。

実施例２イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配
合された窒化珪素粉末（日本電工製、平均粒子径
1.5μ）60％、エチレン−酢酸ビニル共重合体9.5
％、アクリル系樹脂（三洋化成製、CB−１）
17.5％、ジブチルフタレート３％、ステアリン酸
８％及びアルミニウムキレート化合物（アルキル
アセトアセテートアルミニウムジイソプロピレー
ト：川研フアインケミカル製、プレンアクトAL
−Ｍ）３％からなる配合物を調製した。

この配合物を加圧ニーダーで140℃、２気圧で
30分間混練した。混練物を５〜６mmの粒状にし、
ノズル温度160℃、射出圧力1000Kg／cm²、金型温
度35℃で角棒（127×12.7×6.4mm）を射出成形し
た。

この成形品について、実施例１におけると同様
にして脱脂した。脱脂した成形品には膨れ、クラ
ツクおよび表面剥離は認められなかつた。

実施例３イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配
合された窒化珪素粉末（宇部興産製、平均粒子径
0.15μ、比表面積13m²／ｇ）55％、ポリスチレン
（旭化成製、スタイロン470）20％、アタクチツク
ポリプロピレン（チツソ石油化学製、ビスタツク
Ｌ）10％、ポリエチレン（宇部興産製、Ｊ−
3524）、４％、ステアリン酸４％、ジブチルフタ
レート４％及びアルミニウムキレート化合物（ア
ルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロ
ピレート：川研フアインケミカル製、プレンアク
トAL−Ｍ）３％からなる配合物を調製し、実施
例１におけると同様にして粒状物を得た。この粒
状物を、シリンダー温度160℃、射出圧力1000
Kg／cm²、金型温度160℃で平板（60×80×４mm）
に成形した。

この成形品について、熱風循環式電気炉に入
れ、窒素ガス雰囲気中、室温から80℃までを50
℃／時間で、80〜500℃の間を４℃／時で昇温し
て脱脂した。脱脂した成形品には膨れ、クラツク
及び巣は認められなかつた。

比較例１イツトリア及びアルミナがそれぞれ５重量％配
合された窒化珪素粉末（日本電工製、平均粒子径
1.5μ）60％、エチレン−酢酸ビニル共重合体10.3
％、アクリル系樹脂（三洋化成製、CB−１）
18.9％、ジブチルフタレート3.2％及びステアリ
ン酸7.6％からなる配合物を調製した。

この配合物を実施例２におけると同様にして混
練した。しかし、この得られた混練物はセラミツ
ク粉末と有機材料がぬれることなく、パサパサの
状態でもち状にはならなかつた。また、混練温度
を160℃にしても良好な混練物を得ることができ
なかつた。

Claims

【特許請求の範囲】

１セラミツク粉末45〜65容量％、樹脂及びワツ
クスから選ばれる有機材料25〜55容量％、及びア
ルミニウムキレート化合物0.1〜10容量％からな
る射出成形用セラミツク組成物。