JPH0370322B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0370322B2 JPH0370322B2 JP57089821A JP8982182A JPH0370322B2 JP H0370322 B2 JPH0370322 B2 JP H0370322B2 JP 57089821 A JP57089821 A JP 57089821A JP 8982182 A JP8982182 A JP 8982182A JP H0370322 B2 JPH0370322 B2 JP H0370322B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- antimony
- powder
- suspension
- aqueous solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は二酸化チタン粉末の表面をアンチモン
固溶の酸化スズにて均一に被覆し、白色で導電性
を有する二酸化チタン粉末の製造法に関するもの
である。
固溶の酸化スズにて均一に被覆し、白色で導電性
を有する二酸化チタン粉末の製造法に関するもの
である。
二酸化チタン粉末の表面をアンチモン固溶の酸
化スズにて均一に被覆した白色導電性粉末は、特
開昭56−41603号公報によつて公知となつている
が、本発明はかかる白色導電性粉末の製造法に関
するものである。
化スズにて均一に被覆した白色導電性粉末は、特
開昭56−41603号公報によつて公知となつている
が、本発明はかかる白色導電性粉末の製造法に関
するものである。
本発明の主たる目的は、白色を有する導電性繊
維の製造に使用可能な白色導電性粉末を低コスト
で簡易に製造することにある。
維の製造に使用可能な白色導電性粉末を低コスト
で簡易に製造することにある。
一般に合成繊維は、絶縁抵抗性が高く、摩擦や
剥離によつて帯電し易い傾向がある。帯電防止の
目的からは導電性繊維が混紡される。このような
導電性繊維用の導電体としては、従来金属やカー
ボン等が使用されてきたが帯電防止の面では満足
できるものであつても、製品が黒色ないし灰色と
いう特定の色相を帯びるため、おのずからその用
途は限定される。従つてこの分野においては白色
で導電性の良好に導電体の開発が強く望まれてい
る。このような目的に合致する導電体としてはた
とえばスズをドーピングした酸化インジウム、ア
ンチモンをドーピングした酸化スズやヨウ化銅な
どが知られている。またこれらの導電性物質を担
体に被覆する方法としてはスプレー法、CVD法、
スパツター法や蒸着法などがあるが、このような
方法は二酸化チタンの如く微粉末に対してはコス
ト面や操作の容易性の面から適切でない。
剥離によつて帯電し易い傾向がある。帯電防止の
目的からは導電性繊維が混紡される。このような
導電性繊維用の導電体としては、従来金属やカー
ボン等が使用されてきたが帯電防止の面では満足
できるものであつても、製品が黒色ないし灰色と
いう特定の色相を帯びるため、おのずからその用
途は限定される。従つてこの分野においては白色
で導電性の良好に導電体の開発が強く望まれてい
る。このような目的に合致する導電体としてはた
とえばスズをドーピングした酸化インジウム、ア
ンチモンをドーピングした酸化スズやヨウ化銅な
どが知られている。またこれらの導電性物質を担
体に被覆する方法としてはスプレー法、CVD法、
スパツター法や蒸着法などがあるが、このような
方法は二酸化チタンの如く微粉末に対してはコス
ト面や操作の容易性の面から適切でない。
一方、特開昭56−41603号公報に述べられてい
る方法は、均一な被覆を形成させる点では優れた
ものと思われるもののコスト面や操作の容易さの
点で必ずしも満足できるものではない。
る方法は、均一な被覆を形成させる点では優れた
ものと思われるもののコスト面や操作の容易さの
点で必ずしも満足できるものではない。
合成繊維のつや消しという観点から種々の二酸
化チタンが実用されており、二酸化チタンは導電
性担体としても適当と考えられる。また導電物質
としては毒性及び品質面からアンチモンをドーピ
ングした酸化スズの適用が可能であるが製造の簡
易化に関しては更に検討が必要であつた。本発明
者らは、この点に関し研究を行なつた結果、特に
アルカリ金属含有量の少ない二酸化チタン粉末の
加熱懸濁液に、塩化スズと塩化アンチモンを溶解
した稀塩酸水溶液とアンモニア水とを、懸濁液の
PHをコントロールしながら同時添加することによ
つて、アンチモンとスズの加水反応生成物が二酸
化チタン粒子面に均一に沈着することを見いだし
た。得られた被覆粉末の水洗、乾燥物はＬ値で80
以上の白度をもちまた比抵抗10〜500Ω・cmの良
好な導電性を有し、吸湿性がなくかつ品質的にも
安定したものである。
化チタンが実用されており、二酸化チタンは導電
性担体としても適当と考えられる。また導電物質
としては毒性及び品質面からアンチモンをドーピ
ングした酸化スズの適用が可能であるが製造の簡
易化に関しては更に検討が必要であつた。本発明
者らは、この点に関し研究を行なつた結果、特に
アルカリ金属含有量の少ない二酸化チタン粉末の
加熱懸濁液に、塩化スズと塩化アンチモンを溶解
した稀塩酸水溶液とアンモニア水とを、懸濁液の
PHをコントロールしながら同時添加することによ
つて、アンチモンとスズの加水反応生成物が二酸
化チタン粒子面に均一に沈着することを見いだし
た。得られた被覆粉末の水洗、乾燥物はＬ値で80
以上の白度をもちまた比抵抗10〜500Ω・cmの良
好な導電性を有し、吸湿性がなくかつ品質的にも
安定したものである。
本発明は上記知見に基づいて開発されたもので
あつて、加水分解を防止するに足りる稀塩酸水溶
液中に20〜800ｇ／の塩化スズと0.2〜174ｇ／
の塩化アンチモンを溶解した水溶液とアンモニ
ア水溶液とを温度50〜100℃の二酸化チタン水懸
濁液中に、懸濁液のPHを５〜９に維持しながら同
時添加することによつて、アンチモンを１〜20重
量％含有し、残りが酸化スズからなる被覆層を二
酸化チタンに対して５〜50重量％処理し、過、
水洗後熱処理することを特徴とする白色導電性粉
末の製造法に関するものである。
あつて、加水分解を防止するに足りる稀塩酸水溶
液中に20〜800ｇ／の塩化スズと0.2〜174ｇ／
の塩化アンチモンを溶解した水溶液とアンモニ
ア水溶液とを温度50〜100℃の二酸化チタン水懸
濁液中に、懸濁液のPHを５〜９に維持しながら同
時添加することによつて、アンチモンを１〜20重
量％含有し、残りが酸化スズからなる被覆層を二
酸化チタンに対して５〜50重量％処理し、過、
水洗後熱処理することを特徴とする白色導電性粉
末の製造法に関するものである。
本発明において使用しうる二酸化チタンとして
は、ルチル型、アナターゼ型、無定形及び他種の
金属酸化物等との複合体があり、その製造法には
特に限定されない。ただしカリウム、ナトリウム
等のアルカリ金属含有量の多い二酸化チタンを使
用した場合にはアンチモンをドーピングした酸化
スズを被覆したとしても得られた粉末の比抵抗は
数千Ω・cmとなり、導電性の良い白色粉末をうる
という目的には適さない。
は、ルチル型、アナターゼ型、無定形及び他種の
金属酸化物等との複合体があり、その製造法には
特に限定されない。ただしカリウム、ナトリウム
等のアルカリ金属含有量の多い二酸化チタンを使
用した場合にはアンチモンをドーピングした酸化
スズを被覆したとしても得られた粉末の比抵抗は
数千Ω・cmとなり、導電性の良い白色粉末をうる
という目的には適さない。
また使用しうる二酸化チタン粒子の形状並びに
粒度については特に限定しない。
粒度については特に限定しない。
本発明において二酸化チタン水懸濁液の温度を
50〜100℃に限定した理由について、良好な導電
性付与には均一な被膜生成が必要であり、この条
件は50℃以上で満足される。均一性は液温が高い
ほど良好であるが、100℃以上では操業上の簡易
性が失なわれ適当でない。
50〜100℃に限定した理由について、良好な導電
性付与には均一な被膜生成が必要であり、この条
件は50℃以上で満足される。均一性は液温が高い
ほど良好であるが、100℃以上では操業上の簡易
性が失なわれ適当でない。
二酸化チタン水懸濁液中に被覆しようとする添
加金属塩水溶液とアンモニア水溶液とを懸濁液の
PHを５〜９好ましくは6.5〜8.5に維持して同時添
加することは本発明の最も重要な点であるが、こ
れは塩化アンチモンの優先加水分解を防止し、塩
化インチモンと塩化スズが同時に均一沈着するた
めに必要な処理である。
加金属塩水溶液とアンモニア水溶液とを懸濁液の
PHを５〜９好ましくは6.5〜8.5に維持して同時添
加することは本発明の最も重要な点であるが、こ
れは塩化アンチモンの優先加水分解を防止し、塩
化インチモンと塩化スズが同時に均一沈着するた
めに必要な処理である。
なおアンモニア水溶液を添加する代りにアンモ
ニアガスを吹き込むことによつても同様な結果が
得られる。一方懸濁液のPHを５〜９に維持するた
めKOH、NaOH等の水酸化アルカリを使用する
ことは前記の如く被覆粉末の比抵抗を増大する結
果を生じるため適当でない。
ニアガスを吹き込むことによつても同様な結果が
得られる。一方懸濁液のPHを５〜９に維持するた
めKOH、NaOH等の水酸化アルカリを使用する
ことは前記の如く被覆粉末の比抵抗を増大する結
果を生じるため適当でない。
被覆層のアンチモン含有量について１％以下で
は良好な導電性を確保することができず、一方含
有量が多くなると導電性は良くなるが、粉末の白
度が失われて青黒くなるためアンチモン含有量を
１〜20重量％と定めた。
は良好な導電性を確保することができず、一方含
有量が多くなると導電性は良くなるが、粉末の白
度が失われて青黒くなるためアンチモン含有量を
１〜20重量％と定めた。
被覆層の処理量はアンチモン含有量との関係か
ら５％以下では良好な導電性を確保できず、処理
量の増大につれて導電性は向上するが経済的な理
由から上限を50重量％とした。
ら５％以下では良好な導電性を確保できず、処理
量の増大につれて導電性は向上するが経済的な理
由から上限を50重量％とした。
なお上記説明中及び下記実施例に示した白色導
電性粉末の比抵抗は、粉末を280Kg／cm2で圧縮成
型後横河ヒユーレツトパツカード社製のユニバー
サルブリツジを用いて電気抵抗値を測定し比抵抗
に換算したものであり、一方Ｌ値の測定には、日
本電色工業(株)製のND−101DC型測色色差計を用
い、粉末を100Kg／cm2で圧縮成型した試料を供試
した。
電性粉末の比抵抗は、粉末を280Kg／cm2で圧縮成
型後横河ヒユーレツトパツカード社製のユニバー
サルブリツジを用いて電気抵抗値を測定し比抵抗
に換算したものであり、一方Ｌ値の測定には、日
本電色工業(株)製のND−101DC型測色色差計を用
い、粉末を100Kg／cm2で圧縮成型した試料を供試
した。
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説
明するが本発明は勿論これらに限定されるもので
はない。
明するが本発明は勿論これらに限定されるもので
はない。
実施例 １
比表面積７m2／ｇのTiO2100ｇを純水1000mlに
撹拌分散させ、温度90℃に加熱保持する。ついで
別途用意した3.7NHCl水溶液75mlにSnCl4・
xH2O（SnCl4・5xH2Oとして98％）34.31ｇ及び
SbCl33.28ｇを溶解した溶液とNH3水溶液とを懸
濁液のPHが８を維持するように１時間かけて同時
滴下した。生成物は過、洗浄後500℃で２時間
加熱処理し、本発明による被覆粉末を製造した。
この結果得られた粉末は、比抵抗350Ω・cm、Ｌ
値86.1を有するものであつた。
撹拌分散させ、温度90℃に加熱保持する。ついで
別途用意した3.7NHCl水溶液75mlにSnCl4・
xH2O（SnCl4・5xH2Oとして98％）34.31ｇ及び
SbCl33.28ｇを溶解した溶液とNH3水溶液とを懸
濁液のPHが８を維持するように１時間かけて同時
滴下した。生成物は過、洗浄後500℃で２時間
加熱処理し、本発明による被覆粉末を製造した。
この結果得られた粉末は、比抵抗350Ω・cm、Ｌ
値86.1を有するものであつた。
実施例 ２
比表面積５m2／ｇのTiO2100ｇを純水1000mlに
撹拌分散させ、温度70℃に加熱保持する。以下実
施例１と同様に処理し、本発明による被覆粉末を
製造した。この結果得られた粉末は、比抵抗20
Ω・cm、Ｌ値83.7を有するものであつた。
撹拌分散させ、温度70℃に加熱保持する。以下実
施例１と同様に処理し、本発明による被覆粉末を
製造した。この結果得られた粉末は、比抵抗20
Ω・cm、Ｌ値83.7を有するものであつた。
実施例 ３
比表面積７m2／ｇのTiO21.3Kgを純水９に撹
拌分散させ、温度70℃に加熱保持する。ついで別
途用意した3.7NHCl水溶液760mlにSnCl4・
xH2O508ｇ及びSbCl342.64ｇを溶解した溶液と
NH3水溶液とを懸濁液のPHが８を維持するよう
に１時間かけて同時滴下した。以下実施例１と同
様に処理し、本発明による被覆粉末を製造した。
この結果得られた粉末は比抵抗280Ω・cm、Ｌ値
88.2を有するものであつた。
拌分散させ、温度70℃に加熱保持する。ついで別
途用意した3.7NHCl水溶液760mlにSnCl4・
xH2O508ｇ及びSbCl342.64ｇを溶解した溶液と
NH3水溶液とを懸濁液のPHが８を維持するよう
に１時間かけて同時滴下した。以下実施例１と同
様に処理し、本発明による被覆粉末を製造した。
この結果得られた粉末は比抵抗280Ω・cm、Ｌ値
88.2を有するものであつた。
Claims (1)
- １ 温度50〜100℃の二酸化チタン水懸濁液に、
20〜800ｇ／の塩化スズ及び0.2〜174ｇ／の
塩化アンチモンをそれらの加水分解を防ぐに足る
塩酸含有水溶液中に溶解した溶液と、アンモニア
水溶液とを懸濁液のPHが５〜９を維持するように
同時添加することによつて、アンチモンを１〜20
重量％含有し、残りが酸化スズからなる被覆層を
二酸化チタンに対して５〜50重量％被覆処理した
後、熱処理することを特徴とする白色導電性粉末
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8982182A JPS58209002A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 白色導電性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8982182A JPS58209002A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 白色導電性粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58209002A JPS58209002A (ja) | 1983-12-05 |
| JPH0370322B2 true JPH0370322B2 (ja) | 1991-11-07 |
Family
ID=13981414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8982182A Granted JPS58209002A (ja) | 1982-05-28 | 1982-05-28 | 白色導電性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58209002A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61286221A (ja) * | 1985-06-07 | 1986-12-16 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 白色導電性粉末の製造方法 |
| JPS61286224A (ja) * | 1985-06-12 | 1986-12-16 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | 導電性微粉末の製造方法 |
| JPH0617231B2 (ja) * | 1986-11-11 | 1994-03-09 | 石原産業株式会社 | 針状導電性酸化チタン及びその製造方法 |
| JP5552371B2 (ja) * | 2010-05-31 | 2014-07-16 | 三菱マテリアル株式会社 | 白色導電性粉末およびその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3061159D1 (en) * | 1979-09-14 | 1982-12-30 | Mitsubishi Metal Corp | Electroconductive powder and process for production thereof |
| JPS6021554B2 (ja) * | 1980-02-13 | 1985-05-28 | 三菱マテリアル株式会社 | 白色導電性複合粉末の製造法 |
| JPS6049136B2 (ja) * | 1980-04-02 | 1985-10-31 | 三菱マテリアル株式会社 | 白色導電性複合粉末の製造法 |
| JPS5771822A (en) * | 1980-10-24 | 1982-05-04 | Mitsubishi Metal Corp | Production of electrically conductive fine particles |
-
1982
- 1982-05-28 JP JP8982182A patent/JPS58209002A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58209002A (ja) | 1983-12-05 |
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