JPH0371441B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0371441B2 JPH0371441B2 JP59264914A JP26491484A JPH0371441B2 JP H0371441 B2 JPH0371441 B2 JP H0371441B2 JP 59264914 A JP59264914 A JP 59264914A JP 26491484 A JP26491484 A JP 26491484A JP H0371441 B2 JPH0371441 B2 JP H0371441B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymerization
- blade
- stirring
- vinyl chloride
- blades
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/05—Stirrers
- B01F27/07—Stirrers characterised by their mounting on the shaft
- B01F27/072—Stirrers characterised by their mounting on the shaft characterised by the disposition of the stirrers with respect to the rotating axis
- B01F27/0726—Stirrers characterised by their mounting on the shaft characterised by the disposition of the stirrers with respect to the rotating axis having stirring elements connected to the stirrer shaft each by a single radial rod, other than open frameworks
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
「産業上の利用分野」
本発明は改良された撹拌翼を使用した塩化ビニ
ルの懸濁重合法に関し、更に詳しくは、先端翼に
補助翼を設け、撹拌効率が大幅に改良された撹拌
翼を使用することにより、フイツシユ・アイの顕
著に改良された塩化ビニル系樹脂を得る懸濁重合
法に関するものである。 「従来の技術」「発明が解決しようとする問題点」 従来、撹拌翼として、ブルーマージン翼、パド
ル翼、フアウドラー翼、プロペラ翼、タービン翼
等が知られたおり、その目的に応じて適切な形状
の撹拌翼が選択使用されている。なかでも、ブル
ーマージン翼は撹拌所要動力を上げることなしに
高速度の回転ができ、剪断作用が大きく、液滴の
分散を目的とする撹拌翼として合理的なものであ
るが、上下流が比較的少なく、系内の均質撹拌に
問題があると考えられてきた。例えば、塩化ビニ
ル系単量体の懸濁重合に於いて、ブルーマージン
翼はパドル翼、フアウドラー翼と共に一般的に使
用されて撹拌翼である。塩化ビニル系樹脂（以
下、PVCと略す）に対するフイツシユ・アイ、
残存モノマーに対する市場からの要求は近年益々
厳しくなる方向にあり、特にアイツシユ・アイに
ついてはポリエステル系等の比較的可塑化能が小
さく、粘度は高い高分子可塑剤系でのフイツシ
ユ・アイが問題とされるようになつてきた。これ
らの問題解決の為には、重合初期の粒子形成段階
に於いて、モノマー滴の分散散合一頻度を可能な
限りアツプして分散頻度が少ない時に発生する低
ポロシテイー粒子の生成を防止し、重合系内の粒
子の均質性を上げることがポイントとなる。特
に、生産性向上及び省エネルギーを図る目的で塩
化ビニル系樹脂製造時に還流凝縮器が用いられる
ことがあるが、その場合には重合懸濁液内にモノ
マー滴から発生するガスを内包することになり、
撹拌の均質性が低下し、前述した高分子可塑剤系
でのフイツシユ・アイが悪化するという問題があ
る。 「問題点を解決するための手段」 本発明者らはかかる実情に鑑み、鋭意研究を重
ねた結果、通常のブルーマージン翼の先端の主翼
の外表面に補助翼を立設することにより撹拌効率
を大幅に改良した撹拌翼を使用して塩化ビニルを
懸濁重合すれば前記したフイツシユ・アイ等の問
題が著しく改善されること、特に還流凝縮器を用
いた塩化ビニル系樹脂の懸濁重合法において顕著
な効果が発揮されることを見出し、本発明を完成
させたものである。 即ち、本発明の第１は通常のブルーマージン翼
の先端主翼の外表面に、回転水平方向に対して傾
きを有する補助翼を立設してなる撹拌翼を用いて
重合することを特徴とする塩化ビニル系樹脂の懸
濁重合法を内容とし、更に本発明の第２は通常の
ブルーマージン翼の先端主翼の外表面に、回転水
平方向に対して傾きを有する補助翼を立設してな
る撹拌翼を用い、且つ重合反応器気相部又は重合
反応器外に還流凝縮器を付設した重合反応器を用
いて重合することを特徴とする塩化ビニル系樹脂
の懸濁重合法を内容とするものである。 本発明において改良された撹拌翼を用いること
によりPVCのフイツシユ・アイが著しく改善さ
れる原因については前述した如く撹拌効率が改良
され、重合初期段階に於けるモノマー滴の分散合
一頻度が高くなり、重合系内の粒子間の均質性が
上がる為と考えられる。特に還流凝縮器を用いた
懸濁重合に於いてその効果が著しいのは、上記の
理由に加えて、改良された撹拌翼では上下流が発
生し、捲き込み効果も大きい為に、還流凝縮器を
使用した時の特有の発泡現象を抑制する効果があ
り、重合懸濁液を均一化する効果を有する為と考
えられる。 本発明において用いる撹拌翼の実施態様を示す
図面に基づいて説明すると、第１図は撹拌翼の平
面図で、第２図は主翼の正面図である。これらの
図において、垂直軸１より法線方向に延設された
支持部２の先端に主翼３が取り付けられている
（通常のブルーマージン翼はかかる構造からな
る）。主翼３の外表面に所定の傾きを有する補助
翼４が取り付けられている。 第１３図乃至第１４図は主翼３と補助翼４の実
施態様を示す斜視図である。 本発明において、補助翼４は回転方向に対して
仰角又は伏角の所定の傾斜角度αを有するように
設けられる。傾斜角度は特に限定されないが、概
ね50〜30度の範囲が好適である。５度未満では上
下流が少なく、全体の撹拌流動効果が不十分とな
る傾向があり、一方、30度を越えると、上下流が
大きくなり過ぎ、多大の撹拌電力を消費すると共
に過分散状態となり、異常重合を招く場合があ
る。 また、補助翼４の面積は補助翼１枚当り主翼３
面積の20〜60％の場合に好適な結果が得られる。
20％未満の場合は小さ過ぎて補助翼を付設するこ
とにより得られる結果（剪断効果、撹拌効果）が
不十分となり、また60％を越えると多大の撹拌電
力を消費し、過分散状態となり、異常重合を招く
場合がある。更にはスケールが付着し易くなると
共に、それを除去するのに多大の労力、時間を要
する。 補助翼４はまた主翼３に対して必ずしも垂直に
設ける必要はなく、例えば45〜135度の範囲で傾
斜していても差し支えない。補助翼４の枚数も特
に限定されず、主翼３のサイズ等に応じて適宜決
定すれば良いが、通常１〜２枚で好適な結果を得
ることができる。 補助翼４の形状は特に制限されず、図示した如
く、矩形状、菱形状、三角形状等の一定の面積を
有するものであれば良い。また必ずしも主翼３の
全幅に亘つて設ける必要はなく、更には途中で中
断されていても良い。厚さについても特に制限は
なく、主翼３及び補助翼４のサイズ等に応じて適
宜決定すれば良い。１つの主翼の補助翼を２枚以
上設ける場合、その形状・大きさは互いに同一で
ある必要は必ずしもなく、異つた形状・大きさで
もかまわない。 補助翼４は主翼３に熔接することにより主翼と
一体構造にしても良く、またそれぞれ別々に作
り、ボルト等の機械的手段を用いて取り付けても
良い。 上記撹拌翼を用いて塩化ビニル単量体又はこれ
と共重合し得る他の単量体との混合物を懸濁重合
させる場合、前述の通り、フイツシユ・アイ改良
効果があり還流凝縮器を付設した重合機を用いる
場合に特に顕著な効果が発揮される。 本発明において塩化ビニル単量体と共重合し得
る他の単量体としては、例えばエチレン、プロピ
レンなどのオレフイン類、酢酸ビニル、ステアリ
ン酸ビニルなどのビニルエステル類、アクリル酸
メチル、メタクリル酸メチルなどのアクリル酸エ
ステル類、マレイン酸またはフマル酸などの酸の
エステル類及び無水物、アクリロニトリルなどの
ニトリル化合物、或いは塩化ビニリデンの如きビ
ニリデン化合物等が挙げられる。 本発明において使用される重合開始剤として
は、塩化ビニル懸濁重合で通常用いられる開始
剤、例えばラウロイルパーオキサイド、３，５，
５−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ｔ
−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパー
オキシネオデカノエート、ジイソプロピルパ−オ
キシジカーボネート、ジ−２−エチルヘキシルパ
ーオキシジカーボネート及びアセチルシクロヘキ
シルスルフオニルパーオキサイドなどのような有
機過酸化物並びにα，α′−アゾビスイソブチロニ
トリル及びα，α′−アゾビス２，４−ジメチルバ
レロニトリルなどのアゾ化合物の一種又は二種以
上の混合物が挙げられる。 本発明において使用される懸濁剤は公知の懸濁
剤でよく、例えば部分ケン化ポリビニルアルコー
ル、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチ
レン−無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロ
リドン、ゼラチン、デンプン、メチルセルロー
ズ、ヒドロキシプロピルセルローズなどが挙げら
れる。 本発明においては、必要に応じて分子量調整剤
を使用することもできる。 また重合反応に使用される開始剤、懸濁剤、分
子量調節剤等は最初に一括して重合反応系に添加
するほか、重合反応中、分割して添加することも
できる。 本発明における重合反応温度範囲は通常40〜75
℃であるが、特に限定されない。 「実施例」「比較例」 以下、本発明を実施例、比較例を挙げて説明す
るが、本発明はこれらにより何ら制限を受けるこ
とはない。 実施例１〜３、比較例１ 第１表に示した３種類の撹拌翼をそれぞれ３段
備えた内径140mmの５ガラス製反応器に２−エ
チルヘキシルアルコール1200ｇ、部分鹸化ポリビ
ニルアルコール0.84ｇを溶解した水2400ｇを仕込
み、550rpmで60分間撹拌した後、スポイトを用
いて反応器内の懸濁液を部分鹸化ポリビニルアル
コール10重量％水溶液に取り出し軽く振つて懸濁
粒子を安定化した後、光学顕微鏡を用いて粒子径
を測定した。 続いて、青色染料（商品名：ダイヤレジンブル
−Ｐ、三菱化成(株)製）1.8ｇを溶解した２−エチ
ルヘキシルアルコール300ｇを追加し、追加後５
分目、15分目、30分目、60分目にスポイトを用い
て反応器内の懸濁液を部分鹸化ポリビニルアルコ
ール10重量％水溶液中に取り出し、光学顕微鏡に
て着色粒子数比率を調べた。 一方、比較のために同様の実験を通常のブルー
マージン翼についても実施し、比較例１とした。
結果を第１表に示す。 第１表により、通常のブルーマージン翼と比較
して、本発明翼はいずれも懸濁粒子の平均粒子径
が小さく、且つ短時間で着色粒子数比率が増加
し、撹拌効率が高いことが判る。
ルの懸濁重合法に関し、更に詳しくは、先端翼に
補助翼を設け、撹拌効率が大幅に改良された撹拌
翼を使用することにより、フイツシユ・アイの顕
著に改良された塩化ビニル系樹脂を得る懸濁重合
法に関するものである。 「従来の技術」「発明が解決しようとする問題点」 従来、撹拌翼として、ブルーマージン翼、パド
ル翼、フアウドラー翼、プロペラ翼、タービン翼
等が知られたおり、その目的に応じて適切な形状
の撹拌翼が選択使用されている。なかでも、ブル
ーマージン翼は撹拌所要動力を上げることなしに
高速度の回転ができ、剪断作用が大きく、液滴の
分散を目的とする撹拌翼として合理的なものであ
るが、上下流が比較的少なく、系内の均質撹拌に
問題があると考えられてきた。例えば、塩化ビニ
ル系単量体の懸濁重合に於いて、ブルーマージン
翼はパドル翼、フアウドラー翼と共に一般的に使
用されて撹拌翼である。塩化ビニル系樹脂（以
下、PVCと略す）に対するフイツシユ・アイ、
残存モノマーに対する市場からの要求は近年益々
厳しくなる方向にあり、特にアイツシユ・アイに
ついてはポリエステル系等の比較的可塑化能が小
さく、粘度は高い高分子可塑剤系でのフイツシ
ユ・アイが問題とされるようになつてきた。これ
らの問題解決の為には、重合初期の粒子形成段階
に於いて、モノマー滴の分散散合一頻度を可能な
限りアツプして分散頻度が少ない時に発生する低
ポロシテイー粒子の生成を防止し、重合系内の粒
子の均質性を上げることがポイントとなる。特
に、生産性向上及び省エネルギーを図る目的で塩
化ビニル系樹脂製造時に還流凝縮器が用いられる
ことがあるが、その場合には重合懸濁液内にモノ
マー滴から発生するガスを内包することになり、
撹拌の均質性が低下し、前述した高分子可塑剤系
でのフイツシユ・アイが悪化するという問題があ
る。 「問題点を解決するための手段」 本発明者らはかかる実情に鑑み、鋭意研究を重
ねた結果、通常のブルーマージン翼の先端の主翼
の外表面に補助翼を立設することにより撹拌効率
を大幅に改良した撹拌翼を使用して塩化ビニルを
懸濁重合すれば前記したフイツシユ・アイ等の問
題が著しく改善されること、特に還流凝縮器を用
いた塩化ビニル系樹脂の懸濁重合法において顕著
な効果が発揮されることを見出し、本発明を完成
させたものである。 即ち、本発明の第１は通常のブルーマージン翼
の先端主翼の外表面に、回転水平方向に対して傾
きを有する補助翼を立設してなる撹拌翼を用いて
重合することを特徴とする塩化ビニル系樹脂の懸
濁重合法を内容とし、更に本発明の第２は通常の
ブルーマージン翼の先端主翼の外表面に、回転水
平方向に対して傾きを有する補助翼を立設してな
る撹拌翼を用い、且つ重合反応器気相部又は重合
反応器外に還流凝縮器を付設した重合反応器を用
いて重合することを特徴とする塩化ビニル系樹脂
の懸濁重合法を内容とするものである。 本発明において改良された撹拌翼を用いること
によりPVCのフイツシユ・アイが著しく改善さ
れる原因については前述した如く撹拌効率が改良
され、重合初期段階に於けるモノマー滴の分散合
一頻度が高くなり、重合系内の粒子間の均質性が
上がる為と考えられる。特に還流凝縮器を用いた
懸濁重合に於いてその効果が著しいのは、上記の
理由に加えて、改良された撹拌翼では上下流が発
生し、捲き込み効果も大きい為に、還流凝縮器を
使用した時の特有の発泡現象を抑制する効果があ
り、重合懸濁液を均一化する効果を有する為と考
えられる。 本発明において用いる撹拌翼の実施態様を示す
図面に基づいて説明すると、第１図は撹拌翼の平
面図で、第２図は主翼の正面図である。これらの
図において、垂直軸１より法線方向に延設された
支持部２の先端に主翼３が取り付けられている
（通常のブルーマージン翼はかかる構造からな
る）。主翼３の外表面に所定の傾きを有する補助
翼４が取り付けられている。 第１３図乃至第１４図は主翼３と補助翼４の実
施態様を示す斜視図である。 本発明において、補助翼４は回転方向に対して
仰角又は伏角の所定の傾斜角度αを有するように
設けられる。傾斜角度は特に限定されないが、概
ね50〜30度の範囲が好適である。５度未満では上
下流が少なく、全体の撹拌流動効果が不十分とな
る傾向があり、一方、30度を越えると、上下流が
大きくなり過ぎ、多大の撹拌電力を消費すると共
に過分散状態となり、異常重合を招く場合があ
る。 また、補助翼４の面積は補助翼１枚当り主翼３
面積の20〜60％の場合に好適な結果が得られる。
20％未満の場合は小さ過ぎて補助翼を付設するこ
とにより得られる結果（剪断効果、撹拌効果）が
不十分となり、また60％を越えると多大の撹拌電
力を消費し、過分散状態となり、異常重合を招く
場合がある。更にはスケールが付着し易くなると
共に、それを除去するのに多大の労力、時間を要
する。 補助翼４はまた主翼３に対して必ずしも垂直に
設ける必要はなく、例えば45〜135度の範囲で傾
斜していても差し支えない。補助翼４の枚数も特
に限定されず、主翼３のサイズ等に応じて適宜決
定すれば良いが、通常１〜２枚で好適な結果を得
ることができる。 補助翼４の形状は特に制限されず、図示した如
く、矩形状、菱形状、三角形状等の一定の面積を
有するものであれば良い。また必ずしも主翼３の
全幅に亘つて設ける必要はなく、更には途中で中
断されていても良い。厚さについても特に制限は
なく、主翼３及び補助翼４のサイズ等に応じて適
宜決定すれば良い。１つの主翼の補助翼を２枚以
上設ける場合、その形状・大きさは互いに同一で
ある必要は必ずしもなく、異つた形状・大きさで
もかまわない。 補助翼４は主翼３に熔接することにより主翼と
一体構造にしても良く、またそれぞれ別々に作
り、ボルト等の機械的手段を用いて取り付けても
良い。 上記撹拌翼を用いて塩化ビニル単量体又はこれ
と共重合し得る他の単量体との混合物を懸濁重合
させる場合、前述の通り、フイツシユ・アイ改良
効果があり還流凝縮器を付設した重合機を用いる
場合に特に顕著な効果が発揮される。 本発明において塩化ビニル単量体と共重合し得
る他の単量体としては、例えばエチレン、プロピ
レンなどのオレフイン類、酢酸ビニル、ステアリ
ン酸ビニルなどのビニルエステル類、アクリル酸
メチル、メタクリル酸メチルなどのアクリル酸エ
ステル類、マレイン酸またはフマル酸などの酸の
エステル類及び無水物、アクリロニトリルなどの
ニトリル化合物、或いは塩化ビニリデンの如きビ
ニリデン化合物等が挙げられる。 本発明において使用される重合開始剤として
は、塩化ビニル懸濁重合で通常用いられる開始
剤、例えばラウロイルパーオキサイド、３，５，
５−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ｔ
−ブチルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパー
オキシネオデカノエート、ジイソプロピルパ−オ
キシジカーボネート、ジ−２−エチルヘキシルパ
ーオキシジカーボネート及びアセチルシクロヘキ
シルスルフオニルパーオキサイドなどのような有
機過酸化物並びにα，α′−アゾビスイソブチロニ
トリル及びα，α′−アゾビス２，４−ジメチルバ
レロニトリルなどのアゾ化合物の一種又は二種以
上の混合物が挙げられる。 本発明において使用される懸濁剤は公知の懸濁
剤でよく、例えば部分ケン化ポリビニルアルコー
ル、酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチ
レン−無水マレイン酸共重合体、ポリビニルピロ
リドン、ゼラチン、デンプン、メチルセルロー
ズ、ヒドロキシプロピルセルローズなどが挙げら
れる。 本発明においては、必要に応じて分子量調整剤
を使用することもできる。 また重合反応に使用される開始剤、懸濁剤、分
子量調節剤等は最初に一括して重合反応系に添加
するほか、重合反応中、分割して添加することも
できる。 本発明における重合反応温度範囲は通常40〜75
℃であるが、特に限定されない。 「実施例」「比較例」 以下、本発明を実施例、比較例を挙げて説明す
るが、本発明はこれらにより何ら制限を受けるこ
とはない。 実施例１〜３、比較例１ 第１表に示した３種類の撹拌翼をそれぞれ３段
備えた内径140mmの５ガラス製反応器に２−エ
チルヘキシルアルコール1200ｇ、部分鹸化ポリビ
ニルアルコール0.84ｇを溶解した水2400ｇを仕込
み、550rpmで60分間撹拌した後、スポイトを用
いて反応器内の懸濁液を部分鹸化ポリビニルアル
コール10重量％水溶液に取り出し軽く振つて懸濁
粒子を安定化した後、光学顕微鏡を用いて粒子径
を測定した。 続いて、青色染料（商品名：ダイヤレジンブル
−Ｐ、三菱化成(株)製）1.8ｇを溶解した２−エチ
ルヘキシルアルコール300ｇを追加し、追加後５
分目、15分目、30分目、60分目にスポイトを用い
て反応器内の懸濁液を部分鹸化ポリビニルアルコ
ール10重量％水溶液中に取り出し、光学顕微鏡に
て着色粒子数比率を調べた。 一方、比較のために同様の実験を通常のブルー
マージン翼についても実施し、比較例１とした。
結果を第１表に示す。 第１表により、通常のブルーマージン翼と比較
して、本発明翼はいずれも懸濁粒子の平均粒子径
が小さく、且つ短時間で着色粒子数比率が増加
し、撹拌効率が高いことが判る。
【表】
実施例４、５、比較例２
第２表に示した撹拌翼を３段取り付けた内径
1.0ｍの1.7m3重合機を用いて、部分鹸化ポリビニ
ルアルコール0.07重量分を溶解した水140重量部
を仕込み、開始剤ジ−２−エチルヘキシルパ−オ
キシジカ−ボネートを0.048重量部添加し、脱気
後塩化ビニル単量体100重量部（550Kg）を仕込
み、57℃で重合し缶内圧が１Kg／cm2低下した時未
反応単量体を回収し、塩化ビニル樹脂を得た。
尚、重合転化率は83％であつた。 比較のために、通常のブルーマージン翼につい
ても同様に操作し、比較例２とした。 尚、得られた樹脂は下記方法に従い、物性評価
した。得られた結果を第２表に示した。 第２表から、通常のブルーマージン翼に比較
し、フイツシユ・アイが非常に少なくなつている
ことが理解される。 物性評価方法 嵩比重：JIS Ｋ−6721による。 粒度分布：ふるい振とう法による。 ポロシテイー：米国AMINCO社製の水銀圧入
式ポロシメーター（５−7118型）を用いて、絶対
圧31〜1011psi（孔径0.17〜5.8μｍ）の間に塩化ビ
ニル系樹脂100ｇ当りに圧入される水銀の容量を
測定してポロシテイーを求めた。 フイツシユ・アイ：重合して得られた塩化ビニ
ル樹脂100重量部、可塑剤（PN250（アジピン酸
系ポリエステル；分子量約2000）、アデカアーガ
ス社製）50重量部、トリベース３重量部、ステリ
アン酸0.5重量部、二酸化チタン0.4重量部および
カーボンブラツク0.2重量部を混合し、３時間以
上静置した後、150℃の８インチロールで混練し
（シート厚さ0.2mm）８分目、10分目にそれぞれシ
ートを切り出し、シート５cm×５cm中の透明粒子
数をもつて示した。 実施例 ６〜13 実施例４において、補助翼の仰伏角度α又は面
積を第２表の如く変更した他は同様に操作して塩
化ビニル樹脂を得て、物性評価を行つた。 第２表の結果から、補助翼の仰伏角は５〜30
度、面積は主翼の20〜60％がより好適な結果を与
えることが判る。 実施例14、比較例３ 伝熱面積５m2の還流凝縮器を付設した内径1.0
ｍの1.7m3重合機に、第２表に示した撹拌翼を３
段取り付け、部分鹸化ポリビニルアルコール0.7
重量部を溶解した水140重量部を仕込み、開始剤
ジ−２−エチルヘキシルパ−オキシジカーボネー
トを0.048重量部添加し、脱気後塩化ビニル単量
体100重量部（550Kg）を仕込み、57℃まで昇温し
て重合開始させ、重合転化率が５％になつた時点
で還流凝縮器へ冷却水を通過開始し、通水開始後
30分目以降の還流凝縮器での除熱負荷量を
30000Kcal／Hrとなるよう調整しつつ重合を継
続し、缶内圧が定常圧より１Kg／cm2降圧した時還
流凝縮器の運転を停止して、未反応単量体を回収
し、塩化ビニル樹脂を得た。この時の重合転化率
は83％であつた。 比較例３として、通常のブルーマージン翼につ
いても同様に操作した。 得られた樹脂の評価結果を第２表に示すが、通
常のブルーマージン翼使用品に比してフイツシ
ユ・アイは非常に少なく、還流凝縮器を使用せず
且つ通常のブルーマージン翼を使用した樹脂（比
較例２）と同等以上のレベルになることが判る。
1.0ｍの1.7m3重合機を用いて、部分鹸化ポリビニ
ルアルコール0.07重量分を溶解した水140重量部
を仕込み、開始剤ジ−２−エチルヘキシルパ−オ
キシジカ−ボネートを0.048重量部添加し、脱気
後塩化ビニル単量体100重量部（550Kg）を仕込
み、57℃で重合し缶内圧が１Kg／cm2低下した時未
反応単量体を回収し、塩化ビニル樹脂を得た。
尚、重合転化率は83％であつた。 比較のために、通常のブルーマージン翼につい
ても同様に操作し、比較例２とした。 尚、得られた樹脂は下記方法に従い、物性評価
した。得られた結果を第２表に示した。 第２表から、通常のブルーマージン翼に比較
し、フイツシユ・アイが非常に少なくなつている
ことが理解される。 物性評価方法 嵩比重：JIS Ｋ−6721による。 粒度分布：ふるい振とう法による。 ポロシテイー：米国AMINCO社製の水銀圧入
式ポロシメーター（５−7118型）を用いて、絶対
圧31〜1011psi（孔径0.17〜5.8μｍ）の間に塩化ビ
ニル系樹脂100ｇ当りに圧入される水銀の容量を
測定してポロシテイーを求めた。 フイツシユ・アイ：重合して得られた塩化ビニ
ル樹脂100重量部、可塑剤（PN250（アジピン酸
系ポリエステル；分子量約2000）、アデカアーガ
ス社製）50重量部、トリベース３重量部、ステリ
アン酸0.5重量部、二酸化チタン0.4重量部および
カーボンブラツク0.2重量部を混合し、３時間以
上静置した後、150℃の８インチロールで混練し
（シート厚さ0.2mm）８分目、10分目にそれぞれシ
ートを切り出し、シート５cm×５cm中の透明粒子
数をもつて示した。 実施例 ６〜13 実施例４において、補助翼の仰伏角度α又は面
積を第２表の如く変更した他は同様に操作して塩
化ビニル樹脂を得て、物性評価を行つた。 第２表の結果から、補助翼の仰伏角は５〜30
度、面積は主翼の20〜60％がより好適な結果を与
えることが判る。 実施例14、比較例３ 伝熱面積５m2の還流凝縮器を付設した内径1.0
ｍの1.7m3重合機に、第２表に示した撹拌翼を３
段取り付け、部分鹸化ポリビニルアルコール0.7
重量部を溶解した水140重量部を仕込み、開始剤
ジ−２−エチルヘキシルパ−オキシジカーボネー
トを0.048重量部添加し、脱気後塩化ビニル単量
体100重量部（550Kg）を仕込み、57℃まで昇温し
て重合開始させ、重合転化率が５％になつた時点
で還流凝縮器へ冷却水を通過開始し、通水開始後
30分目以降の還流凝縮器での除熱負荷量を
30000Kcal／Hrとなるよう調整しつつ重合を継
続し、缶内圧が定常圧より１Kg／cm2降圧した時還
流凝縮器の運転を停止して、未反応単量体を回収
し、塩化ビニル樹脂を得た。この時の重合転化率
は83％であつた。 比較例３として、通常のブルーマージン翼につ
いても同様に操作した。 得られた樹脂の評価結果を第２表に示すが、通
常のブルーマージン翼使用品に比してフイツシ
ユ・アイは非常に少なく、還流凝縮器を使用せず
且つ通常のブルーマージン翼を使用した樹脂（比
較例２）と同等以上のレベルになることが判る。
【表】
【表】
「作用」「発明の効果」
補助翼を立設することにより通常のブルーマー
ジン翼に比して分散能、循環流を大幅に改良し、
撹拌効率を飛躍的に向上させた撹拌翼を塩化ビニ
ル懸濁重合に適用した場合にはフイツシユ・アイ
を大幅に減少させることができ、この効果は特に
還流凝縮器を用いた懸濁重合において顕著であ
る。
ジン翼に比して分散能、循環流を大幅に改良し、
撹拌効率を飛躍的に向上させた撹拌翼を塩化ビニ
ル懸濁重合に適用した場合にはフイツシユ・アイ
を大幅に減少させることができ、この効果は特に
還流凝縮器を用いた懸濁重合において顕著であ
る。
第１図は撹拌翼の平面図、第２図は主翼の正面
図、第３図乃至第１４図はそれぞれ本発明の実施
態様を示す要部斜視図である。 １……垂直軸、２……支持部、３……主翼、４
……補助翼。
図、第３図乃至第１４図はそれぞれ本発明の実施
態様を示す要部斜視図である。 １……垂直軸、２……支持部、３……主翼、４
……補助翼。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 通常のブルーマージン翼の先端主翼の外表面
に、回転水平方向に対して傾きを有する補助翼を
立設してなる撹拌翼を用いて重合することを特徴
とする塩化ビニル系樹脂の懸濁重合法。 ２ 通常のブルーマージン翼の先端主翼の外表面
に、回転水平方向に対して傾きを有する補助翼を
立設してなる撹拌翼を用い、且つ重合反応器気相
部又は重合反応器外に還流凝縮器を付設した重合
反応器を用いて重合することを特徴とする塩化ビ
ニル系樹脂の懸濁重合法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59264914A JPS61143401A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 塩化ビニル系樹脂の懸濁重合法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59264914A JPS61143401A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 塩化ビニル系樹脂の懸濁重合法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61143401A JPS61143401A (ja) | 1986-07-01 |
| JPH0371441B2 true JPH0371441B2 (ja) | 1991-11-13 |
Family
ID=17409957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59264914A Granted JPS61143401A (ja) | 1984-12-14 | 1984-12-14 | 塩化ビニル系樹脂の懸濁重合法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61143401A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8802709D0 (en) * | 1988-02-06 | 1988-03-09 | Tweedy Of Burnley Ltd | Method of & implement for mixing farinaceous material |
| DE19743923C2 (de) * | 1997-10-04 | 2000-06-15 | Loedige Maschbau Gmbh Geb | Mischwerkzeug |
| JP4155216B2 (ja) * | 2004-03-26 | 2008-09-24 | 松下電工株式会社 | 解砕装置及びこれを用いた成形材料の解砕方法 |
| JP6160976B1 (ja) * | 2017-01-11 | 2017-07-12 | 三広アステック株式会社 | 平行撹拌翼 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5121419U (ja) * | 1974-08-03 | 1976-02-17 |
-
1984
- 1984-12-14 JP JP59264914A patent/JPS61143401A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61143401A (ja) | 1986-07-01 |
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