JPH0373599B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0373599B2
JPH0373599B2 JP58015553A JP1555383A JPH0373599B2 JP H0373599 B2 JPH0373599 B2 JP H0373599B2 JP 58015553 A JP58015553 A JP 58015553A JP 1555383 A JP1555383 A JP 1555383A JP H0373599 B2 JPH0373599 B2 JP H0373599B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
grease
formula
polytetrafluoroethylene
lubricating grease
perfluoropolyether
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP58015553A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS58215495A (ja
Inventor
Kahorishio Jerarudo
Sorudeiini Shiruerio
Sutoretsuparoora Eteio
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Montedison SpA
Original Assignee
Montedison SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Montedison SpA filed Critical Montedison SpA
Publication of JPS58215495A publication Critical patent/JPS58215495A/ja
Publication of JPH0373599B2 publication Critical patent/JPH0373599B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M107/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound
    • C10M107/38—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M119/00—Lubricating compositions characterised by the thickener being a macromolecular compound
    • C10M119/22—Lubricating compositions characterised by the thickener being a macromolecular compound containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M131/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing halogen
    • C10M131/08—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing halogen containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen
    • C10M131/12—Acids; Salts or esters thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M133/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen
    • C10M133/02—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen having a carbon chain of less than 30 atoms
    • C10M133/38—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M133/40—Six-membered ring containing nitrogen and carbon only
    • C10M133/42—Triazines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M133/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen
    • C10M133/02—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen having a carbon chain of less than 30 atoms
    • C10M133/38—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M133/44—Five-membered ring containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M133/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen
    • C10M133/02—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen having a carbon chain of less than 30 atoms
    • C10M133/38—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M133/44—Five-membered ring containing nitrogen and carbon only
    • C10M133/46—Imidazoles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M135/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing sulfur, selenium or tellurium
    • C10M135/08—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing sulfur, selenium or tellurium containing a sulfur-to-oxygen bond
    • C10M135/10—Sulfonic acids or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M137/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing phosphorus
    • C10M137/02—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing phosphorus having no phosphorus-to-carbon bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M137/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing phosphorus
    • C10M137/12—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing phosphorus having a phosphorus-to-carbon bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M137/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing phosphorus
    • C10M137/16—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing phosphorus having a phosphorus-to-nitrogen bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M147/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a macromolecular compound containing halogen
    • C10M147/02—Monomer containing carbon, hydrogen and halogen only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M147/00—Lubricating compositions characterised by the additive being a macromolecular compound containing halogen
    • C10M147/04—Monomer containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2211/00—Organic non-macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2211/04—Organic non-macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions containing carbon, hydrogen, halogen, and oxygen
    • C10M2211/044—Acids; Salts or esters thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2211/00—Organic non-macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2211/06—Perfluorinated compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/02—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen and halogen only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/02—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen and halogen only
    • C10M2213/023—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen and halogen only used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/04—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/04—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen
    • C10M2213/043—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/06—Perfluoro polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/06—Perfluoro polymers
    • C10M2213/0606—Perfluoro polymers used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/06—Perfluoro polymers
    • C10M2213/062—Polytetrafluoroethylene [PTFE]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00—Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/06—Perfluoro polymers
    • C10M2213/062—Polytetrafluoroethylene [PTFE]
    • C10M2213/0623—Polytetrafluoroethylene [PTFE] used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/221—Six-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/221—Six-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C10M2215/222—Triazines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/223—Five-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/223—Five-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C10M2215/224—Imidazoles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/225—Heterocyclic nitrogen compounds the rings containing both nitrogen and oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/225—Heterocyclic nitrogen compounds the rings containing both nitrogen and oxygen
    • C10M2215/226—Morpholines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions
    • C10M2215/24—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant Compositions having hydrocarbon substituents containing thirty or more carbon atoms, e.g. nitrogen derivatives of substituted succinic acid
    • C10M2215/30—Heterocyclic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
    • C10M2219/044—Sulfonic acids, Derivatives thereof, e.g. neutral salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C10M2223/042—Metal salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/049—Phosphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/06—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having phosphorus-to-carbon bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/06—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/061—Metal salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/08—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having phosphorus-to-nitrogen bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/10—Phosphatides, e.g. lecithin, cephalin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2225/00—Organic macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2225/00—Organic macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2225/02—Macromolecular compounds from phosphorus-containg monomers, obtained by reactions involving only carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated semi-solid; greasy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2070/00—Specific manufacturing methods for lubricant compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
この発明は、ポリテトラフルオルエチレンおよ
びパーフルオルポリエーテルを主体とする潤滑グ
リースの新規の製造方法に関する。 最も普通で一般的なグリース製造方法は、液状
あるいはワツクス状の分散媒質中に濃厚化充てん
剤を懸濁させるものであることは周知である。 とくに、濃厚化充てん剤が石鹸（たとえば、脂
肪酸のリチウム、ナトリウム、カルシウム等の誘
導体類）でないとき、あるいは、分散液中で安定
したコロイド状溶液または懸濁液を形成すること
のできる化合物でないとき、グリースは時が経過
すると安定性を欠くことになり、始めの潤滑性能
を失い、最後に流動性能・摩擦性能は崩壊し続
け、老化の間に油分が分離するようになる傾向が
ある（油分離はIP121／75およびFTMS791−32）
基準の規定による）。 フツ素で処理したグリースは、平均分子量
20.000〜30.000で、（１，１，２−トリクロルト
リフルオルエタン懸濁液中におけるラジカル重合
法の結果として）部分的に塩素化した連鎖末端を
有するポリテトラフルオルエチレンのテロマー
を、たとえばイタリー国特許第792673号および同
第790.651号が記載するパーフルオルポリエーテ
ルのごとき、過フツ素化液中に懸濁して形成でき
ることは公知である（たとえば、J.Am.Soc.of
Lubr.Eng.1969年12月号、475〜481頁、J.
Messinaおよびイタリー国特許第963.579号を参
照）。 上述パーフルオルポリエーテルは商品名「フオ
ンブリンＹ（Fomblin Ｙ）」と称し一般式： Ｘ−Ｏ−（C3F6O）n（CF2O）o−Ｙ ……（） を有し、同じく「フオンブリンＺ（Fomblin Ｚ）」
は一般式： Ａ−Ｏ−（C2F4O）p（CF2O）q−Ｂ ……（） を有する。上式中オキシパーフルオルアルキレン
単位は連鎖中に統計的に分布し、式（）のＸお
よびＹは−CF3または−C2F5の末端基、ｍおよび
ｎは整数であり、ｍとｎの合計は10〜100の間で
ありｍ／ｎ比は10〜50の間である。式（）の末
端基ＡおよびＢは−CF3、−C2F5、−CF2Cl、−
CF2CF2Clを含む群から選ばれ、ｐおよびｑは整
数であり、ｐとｑの合計は10〜200の間であり、
ｐ／ｑ比は0.1〜10の間の値である。 同じ用途に使用できるものとして、一般式： Ａ−Ｏ−（C2F4O）r（CF2O）s（CtF2tＯ）u−Ｂ
……（） を有するパーフルオルポリエーテルがある。式
中、末基端ＡおよびＢは式（）のものと同じで
あり、ｔは３であるかまたは３以上の整数、ｒ、
ｓ、ｕは合計が10〜3000の間でｕ／ｒ＋ｓ比が0.01 〜0.3の間の値となり、ｒ／ｓ比は0.1〜10の間の
値となるような整数である。 式（）の製品は、過酸化物基を含有するパー
フルオルポリエーテルに過フツ素化オレフイン
を、紫外線照射下で反応させて入手できる。 これらの製品およびその製造法については本出
願人によるイタリー国特許出願第20270A／82号
に記載がある。 これまでに定義したポリテトラフルオルエチレ
ンのテロマーは通常１，１，２−トリクロルトリ
フルオルエタン中の７％懸濁液として入手され、
そのテロマー粒子の平均直径は30ミクロンより小
さい。 公知の形成方法は、パーフルオルポリエーテル
をポリテトラフルオルエチレン７％懸濁液に、ま
たは部分的に50〜60％に濃縮する懸濁液に、少し
づつ添加しつつ同時に溶剤を真空下で蒸発するこ
とからなるものである。 その結果得られるグリースは秀れた潤滑性能を
示すが、しかし、その工程は長時間を要しかつ複
雑である。とくに、約30Kg量のグリースを製造す
ることは、約50にも及ぶテロマー懸濁液を分散
液と共に混和する作業を含み、そのためその混合
物から約45もの溶剤を蒸発させる必要を生じ
る。溶剤はパーフルオルポリエーテルに溶け合う
ので、グリース最終製品中に少量の不蒸発残渣と
して残留しやすく、それはグリースの安定性およ
び高温下または真空下の蒸発の両方にとつて有害
である。 通常、溶剤蒸発工程は20〜45時間を要する。 さらに、個々の製造規模を著しく増大すること
は、熱や質量の交換が量的に大となるためにでき
ない。またグリースの高温蒸発性能および熱安定
性能の両方ともに、塩素化した連鎖末端基の存在
のため相対的に熱安定性の低いテロマーによつ
て、悪化する恐れがある。Ｃ−Cl結合はＣ−Ｆ結
合より安定性に劣ることは知られた事実である。 テロマーの熱安定性はフオンブリン液の熱安定
性より低い。その結果、他の懸濁液剤の代りに、
フオンブリン液を用いることにより向上した耐熱
性能は部分的に失なわれる。 グリース入手用の液の濃厚化剤としてポリテト
ラフルオルエチレンの最善の挙動は、記述された
テロマー（ジヤーナルASLE1969、12月号、475
頁、J.Messina）に相当することはこれまでに知
られた事実である。 本発明は新規の潤滑グリースに関するものであ
り、主要成分として、分子量50.000以上で高い熱
安定性を有するポリテトラフルオルエチレンを、
これまで引用したパーフルオルポリエーテルの型
かまたは20℃で100〜1.000cstの間の粘度を有す
るトリフルオルクロルエチレンのオリゴマーの型
の、過フツ素化液中に懸濁する粒子の形で用いる
ものである。 分子量500000〜1000000の重合体は、過硫酸ア
ンモニウムおよびモール塩を用い水性分散液中で
テトラフルオルエチレンを重合して得られること
は公知である。分散剤から分離後、その重合体粒
子は寸法が１〜200ミクロンの凝集物をつくつて
得られる。この凝集物は寸法0.05〜0.5ミクロン
の初生粒子からなり、初生粒子の形は球形かまた
は0.5ミクロン以下の長軸を有する丸められた棒
状である。 重合体粒子の表面積は５〜15m2／ｇである。 ここに見出したことは、ポリテトラフルオルエ
チレンの凝集粒子を、丸められたあるいは球状の
寸法0.05〜0.5ミクロンを有する初生粒子に細か
くすることが可能であることである。その方法は
凝集粒子を： ●式（）の「フオンブリンＹ」型のパーフルオ
ルポリエーテルで、動粘度が20℃において20〜
4000cst、好ましくは20℃において40〜1600cst
を有するもの、または ●式（）の「フオンブリンＺ」型のパーフルオ
ルポリエーテルが粘度が20℃において40〜
6000cst、好ましくは20℃において60〜6000cst
を有するもの、または ●式（）のパーフルポリエーテルで動粘度が20
℃において40〜30.000cst、好ましくは60〜
28.000cstを有するもの、または ●動粘度100〜1000cstを有するトリフルオルクロ
ルエチレンのオリゴマー から選択した過フツ素化液中に浸透（soak）さ
せるかあるいは懸濁さて、次にフオンブリン液に
懸濁したポリテトラフルオルエチレンのその凝集
粒子を、精製機（リフアイナー）で粉砕または解
凝集する工程にかけるのである。このようにして
直接的に、所望の最終的な流動（レオロジー）性
能および機械的性能を持つグリースを得る。 とくに、ミクロン以下の寸法を有する球状また
は丸められた棒状の粒子からなり、１〜200ミク
ロンの寸法である凝集型のポリテトラフルオルエ
チレン粒子を浸透および懸濁する工程は下記のよ
うに行なう： (1) ポリテトラフルオルエチレン粒子の内部間隙
は、加熱（10-1〜10-3トールの真空下、50℃で
約２時間）により空気および濃縮蒸気（すなわ
ち水蒸気）を除去しなければならない。 (2) このように処理した粒子を、室温以上の温度
および減圧下、フオンブリンＹまたはフオンブ
リンＺまたは式（）のようなパーフルオルポ
リエーテル液で、または前に規定した
CF2CFClのオリゴマーを前もつて脱気したも
のと浸透および懸濁処理に供す。このパーフル
オルポリエーテル液は、20℃、大気圧下で20容
積％までの高い空気溶解能を持つている。 ポリテトラフルオルエチレンは全混合物に対
して15〜40重量％、好ましくは18〜35重量％の
量を使用する。 (3) パーフルオルポリエーテル液または
CF2CFClのオリゴマーは全混合物に対して60
〜85重量％、好ましくは65〜82重量％を用い、
それにパーフルオルアルキレン連鎖を有し、一
般式： CF3−（CF2）o−Ｄ ……(a) 〔式中ｎは２〜12の整数で好ましくは３〜８、
Ｄは−COOM、−SO3Mおよび−OC2F4SO3M
の群から選ばれ、ＭはNa、Ｋ、1/2Ba、1/2Ca
から選ばれるカチオン〕 のアニオン型の過フツ素化界面活性剤、または
一般式： Ｒ−Ｏ−（C3F6O）i（C2F4O）k（CF2O）h−Ｑ
……(b) 〔式中ＲはＱに同じかまたは異なり、CF3−お
よびMOCOCF2−から選ばれ、Ｍは上記規定の
カチオンであり；Ｑは−CF2COOM基でありＭ
は上記定義のカチオン、たゞしＲがＱに等しい
とき、ｉは０；オキシパーフルオルアルキレン
単位C2F4O、C3F6OおよびCF2Oは、C3F6Oお
よびC2F4O単位が同時に存在しない場合、連鎖
に沿つて統計的に分布し；ｉおよびｋは０であ
るかまたは１〜７、好ましくは１〜４の整数、
ｈは１〜７の整数、ｉ＋ｋ＋ｈの合計は２〜
10、好ましくは２〜６の整数〕 を有するポリオキシ過フツ素化アニオン型の界
面活性剤を添加する。 界面活性剤使用量はポリテトラフルオルエチレ
ン粉に対し0.1〜0.4重量％、好ましくは0.2〜0.3
重量％である。 好結果をもたらす界面活性剤の例は次のもので
ある： CF3−（CF2）6−COONa CF3−（CF2）6−COOK （CF3−（CF2）5COO）2Ca （CF3−（CF2）7COO）2Ba CF3−（CF2）6−SO3K CF3−（CF2）5SO3Na CF3−（CF2）7SO3K CF3−（CF2）3−Ｏ−CF2−CF2−SO3K CF3−（CF2）5−Ｏ−CF2−CF2SO3K NaOOC−CF2O−（C2F4O）2（CF2O）2−
CF2COONa 記述した型のポリテトラフルオルエチレンをパ
ーフルオルポリエーテル液に浸透すると非常に粘
稠な糊状の懸濁液となる。この懸濁液を解凝集ま
たは粉砕して凝集粒子を初生粒子とするため、た
とえばイタリー国Officine Meccaniche Molteni
社製造の３本ロールミルの型の精製数（リフアイ
ナー）で処理する。 この機械は３本の平行にとりつけられたロール
からなり、ロール内部を循環する水で冷却し、回
転速度およびロール間隔が調節可能である。隣接
するロールは相互に反対方向に違う速度で回転す
る。さらにロールは相互に接触して押しつぶす圧
力を発揮するが、ポリテトラフルオルエチレンの
パーフルオルポリエーテル中懸濁液に加えられる
その圧力は、サーボ液コントロールにより１〜50
気圧の間で水圧による調節ができる。 懸濁液は低速回転の第１ロールと中速回転の第
２ロールの間に入れ、ついで第２ロールと高速回
転の第３ロールの間を通過して後とり出される。 最善の操作条件下では、サーボ液の水力コント
ロール圧は10〜75気圧、好ましくは15〜65気圧の
間、第１ロールの速度は20〜50rpm、第２ロール
の速度は60〜140rpm、第３ロールの速度は150〜
400rpmが必要であることが判明している。 とくに、凝集粒子を球形または丸められた棒状
の初生粒子に完全に解凝集する作用は、ポリテト
ラフルオルエチレン粉粒子が十分に脱気され、パ
ーフルオルポリエーテル液が凝集粒子内の初生粒
子間にできる空所・間隙をすべて十分に濡らすと
きに得られる。 表面張力19〜22dyn／cmを有するポリテトラフ
ルオルエチレン粒子に十分な湿りと浸透を与える
作用は、パーフルオルポリエーテルの表面張力が
低価（17.5〜21dyn／cm）であることによつて可
能である。 ロール間の押しつぶし圧力は、水力により懸濁
液中を均一に加えられ、マイクロ泡が合体して気
泡を生ずることはない。気泡の形成は、粒子また
はロールに粘着する液膜を剥離し、そのため新た
に不規則で繊維状の凝集物を形成する粒子焼結現
象や初生粒子の破壊現象の原因となる。 粒子の解凝集は粒子間の抵抗と、回転ロール壁
または他粒子に粘着するパーフルオルポリエーテ
ル液膜によつて起きる。 凝集粒子を初生粒子に解凝集するとき、初生粒
子の微細な破裂、粒子が繊維状または不規則性の
凝集物に再凝集または焼結しないために、濡れの
ない粒子が相互に、または濡れのないロールと直
接的に接触することがないよう防止することが必
要である。 粒子やロールに粘着する液膜の持続時間は、懸
濁液中のガスや蒸気の不存在のほか、粒子および
ロールに粘着する液膜の機械的抵抗特性に依存す
る。 このようなグリースの安定性、すなわち粒子に
粘着する液の粘着持続性や機械的抵抗性は、湿り
剤として作用し、表面への液膜の粘着を増大する
表面活性を付与する薬剤の存在により向上するこ
とができる。 このような抵抗性は表面張力のほか分子量にも
依存し、結局、液の粘度およびその化学構造に依
存することになる。 パーフルオルポリエーテル液は機械的高抵抗性
を有し、それは、EP条件下、４球シエル試験に
よる測定で立証される（IP試験法第239号によ
り、溶接負荷値は400〜500Kgの間であることが測
定された。この値は他の付加液の平均値より高い
値である）。 他方、１，１，２−トリクロルトリフルオルエ
タンのような低い表面張力（19dyn／cm）と低分
子量を特徴とする過フツ素化液を、ポリテトラフ
ルオルエチレンの浸透および解凝集用の懸濁液と
して使用すると、ポリテトラフルオルエチレン粉
を初生粒子に均一に解凝集することが不可能であ
ることが確認できる。事実、その種の液は、充分
な粘度と機械的抵抗性を欠き、そのため粒子に対
する保護作用をもてず、粒子が繊維状粒子に凝集
し焼結するのを防げない。 望ましい保護作用を得るために、パーフルオル
ポリエーテルまたはCF2CFClオリゴマーは、前
述したように、20℃において10csより高い、好ま
しくは20℃において30cs以上の粘度を持つていな
ければならない。 さらに、グリースの機械的安定性、大負荷のも
と稼動時も含めたその摩耗抵抗性、使用材料に対
し付与しうる腐食耐性は次の添加物の存在によつ
て高められる： ●構造式 〔式中ＲはＦ、CF3であり、ｐ＋ｑ＝10〜100、
ｐ／ｑ比は0.1〜２〕 のフツ素化ビス−ベンゾイミダゾール、または ●亜リン酸エステルのエステル類 または ●次のようなホスフイン類 〔式中C6H4は３価のリンに結合する２置換し
たフエニル残留物である〕 また適当なものとして、両端にアリール−置
換ホスフオン基またはホスフオトリアジン基を
有するパーフルオルポリエーテルがある。 〔式中Rfはパーフルオルアルキル基またはポ
リオキシパーフルオルアルキル基であり、Ar
はアリール基である〕 上記の耐摩耗・耐腐食用添加物を液に0.2〜１
重量％添加する場合、機械的抵抗性は向上し、４
球ジエル試験による溶接負荷は600〜800Kgの価に
高まり、さらに金属を潤滑し酸化雰囲気下におい
たときの耐食性もまた良くなる。 グリースが満足すべき物理的、機械的、レオロ
ジーおよび耐摩耗特性を得たことを確認するた
め、次の試験を行う： ●光学顕微鏡による検査により、凝集物が消失し
繊維状凝集物が存在しないことを確認する。 ●電子顕微鏡による検査により、初生粒子の形状
および粒子サイズ分布を決定する。 ●米国材料試験協会試験法ASTM D1403に従
い、針入度測定法によりグリースの稠度を測定
する（ロール試験ASTM D1831、100℃を行
つた後）。 ●100℃における油分離率（FTMS 791−321測
定法）または40℃において負荷下の油分離率
（IP121／75測定法）。 ●４球シエル機械上摩耗による残存痕跡平均直径
および摩耗負荷（ASTM D2266、IP239測定
法）。 ●諸温度下における蒸発減量および蒸気圧（ヌー
ドセン測定法）。 本グリースの重要な適用の分野は次のものであ
る： ●高度の機械的、熱および化学的耐性が求められ
る高負荷の苛酷な化学的・物理的条件下の潤滑
用 ●高度の蒸発安定度、すなわち極めて低い蒸気圧
と高潤滑性が要求される真空用 ●電磁波（γ、Ｘ、紫外線およびレーザー光線）
および加速粒子（エレクトロン、ブロトンおよ
びイオン）に対する高度の耐性が要求されると
ころ。 このような適用はパーフルオルポリエーテルと
ポリテトラフルオルエチレンの組合せにより可能
となつたが、それは安定性に乏しいＣ−Clおよび
Ｃ−Ｈ結合がないかまたは極めて少なく、Ｃ−Ｏ
およびＣ−Ｆ結合がほとんど支配的であるためで
ある。 以下に記載する実施例は本発明を例示する目的
のためのものであつて、本発明の限定をするもの
ではない。 実施例 １ 過硫酸アンモニウムとモール塩を使用し、60
℃、20気圧で、分散液中で重合調製した分子量約
600000、光学顕微鏡による測定直径が１ないし
100ミクロンである凝集粒子状の結晶性ポリテト
ラフルオルエチレン７Kgを、Ｚ型腕部、真空操作
用、液状物導入用、ガス蒸気真空除去用の各接続
部付機械シール・カバー、温度調節用ジヤケツト
をそれぞれ装備した機械式ミキサー中に導入す
る。 ジヤケツトを温度50℃に調節し、ミキサーの真
空接続部を機械式真空ポンプに接続して、残留圧
力5.10-2トールの真空とし、この真空度を３時間
維持する。 耐真空性で、真空接続部、加熱ジヤケツトを装
備した20容量の鋼鉄製円筒形タンク中に、20℃
で動粘度1500csのモンテジソン社製バーフルオル
ポリエーテル油FOMBLIN Ｙ（フオンブリンＹ）
16.4Kg18.6を導入、式CF3（CF2）6COONaの表
面活性剤14Kgを添加する。 上気油剤を50℃に加熱、同タンクを機械真空ポ
ンプに接合して、タンク内に、最終残留圧力
5.10-2トール相当の真空状態を３時間つくる。 この様にして、ポリテトラフルオルエチレン粉
体とFOMBLIN油剤の脱気と揮発性蒸気の除去
を完全に行う。 引き続きミキサーの腕部を回転運動とし、
FOMBLIN油液剤を30分間、徐々にミキサー中
に重力導入する。次にミキサージヤケツトの加熱
を中断し、塊状物を20℃に完全冷却するまで、３
時間撹拌を続行する。最後に、糊状懸濁液が得ら
れる。 懸濁液試料について、ブルツクフイールド回転
粘度計上、20℃において粘度185000cpが測定さ
れた。 懸濁液をミキサーより排出し、直径180mm、ロ
ール長400mmロール３本装備の精製機（リフアイ
ナー）中で、同懸濁液を毎分40及び70回転の速度
で回転中の同ロール間を通過させて濃厚化、次い
で毎分150回転運転の第三ロール表面より脱離し
て収集する。 各ロールは、サーボ液圧約60気圧で接触を保持
する。 糊状懸濁液23.4Kgを２時間かけてロール３本間
を通過させる。 かくして、グリース質薄膜が形成されるが、こ
れを鋼鉄製掻き取り刃を用いて、間断なく第三ロ
ールより脱離する。 グリース試料をとり、その稠度を米国材料試験
協会試験法ASTM D1403（1/2scale）に準拠、温
度25℃、針入度測定法により測定する。本例の場
合、245（mm／10）なる数値が得られた。 グリース試料をさらに四度、同一回転速度、等
間隔配置ロール間を通過させる時、本例において
は、下記の稠度測定針入度値が得られた： 第１回作業後 針入度245mm／10 第２回作業後 〃〃〃242〃 〃 第３回作業後 〃〃〃240〃 〃 第４回作業後 〃〃〃240〃 〃 上記一連の測定値より、四度目の通過時に機械
的安定性を得たグリースが得られていることがわ
かる。 グリース試料を針入度測定装置（ASTM
D1403）受皿に入れ、手作業、いわゆる60回打撃
操作（60−stroke working）処理を施す。本例
においては被処理グリース試料より、針入度241
（mm／10）が得られた。 ひとつのグリース試料に10.000回打撃機械試験
を行つたところ、針入度試験法（ASTM
D1403）による針入度250（mm／10）、すなわち機
械的高安定性を示す針入度が得られた。この針入
度測定値により、当該グリースを全国潤滑グリー
ス協会（NLGI）分級法による稠度第３度に分類
し得よう。このグリース試料上の濃厚化剤は、
１，１，２−トリクロルトリフルオルエタンを使
用して繰返し洗浄、FOMBLIN油剤を除去する
ため傾瀉法により回収する。固形状ポリテトラフ
ルオルエチレンを光学式顕微鏡で調べると１ミク
ロン以上の粒子は見当らなかつた。 上記により回収の粉体を、初生粒子の形状、流
度分布を決定するため、電子顕微鏡で検査する。 粒子直径は0.13ミクロン（２％留分）から0.35
ミクロン（0.5％留分）の範囲で変化し、平均直
径値は0.19ミクロンであつた。 なお粒子輪郭は丸形である。 グリース各試料を次の各測定法により測定す
る。 すなわち： −油分離率 IP第121／75号測定法 40℃、168時間 ＋3.9％ −油分離率 PTMS第791−321号測定法 100℃、30時間 ＋５％ −稠度（ASTM D1403、1/2scale、250℃） ロール試験（ASTMD 183、100℃）後： ４時間後針入度 変化率＋0.5％ ８時間後針入度 変化率＋3.8％ −４球シエル機械（ASTM D2266）上摩耗によ
る残存痕跡直径： 50℃痕跡平均直径値 1.45mm 120℃痕跡平均直径値 1.55mm −４球シエル機械（IP試験法第239号、軸部毎分
回転速度1460回転） 摩耗負荷：580Kg −蒸発減量（ASTM D972）：149℃22時間後減
量：0.01％ −蒸気圧（20℃）：2.10-12 −流動点温度：−30℃ 高真空、低温条件下の本グリース密封性を調べ
るため、次の試験を行つた。 すり硝子の内径26mm円錐形首部を有する容量１
バイレツクス耐熱硝子製フラスコ(A)に、すり硝
子の外径26mm二重円錐付真空コツク(B)を装着し、
このコツクにすり硝子の内径26mm円錐付三方継手
(C)を取付けて、コツク(B)、イオン化真空触子と真
空コツク(D)を接続したすり硝子の直径12mm円錐を
それぞれ接続する。後者は真空拡散ポンプを装備
した真空系に接続してある。コツクＢ、Ｄ間の容
積は50cm3である。 全てのすり硝子表面は、本実施例１により調製
のグリースにより潤滑とし、上記装置を取り付
け、コツクＢ、Ｃを開放、全体を真空系と接続す
る。30分後に、Ｃ挿入の計器読みで、Ａ−Ｂ系残
留圧力2.10-8トール相当の真空度が得られた。 真空コツクＤを閉じ、24時間後に、Ａ−Ｂ系真
空度に変化の無いことを確かめた。 真空コツクＢを閉じ、Ｃより外し、−25℃に調
節の冷凍装置中にＡ−Ｂ部を置き、24時間放置す
る。 上記時間の経過後、Ａ−Ｂ部を冷凍装置より取
り出し、フラスコＡを継手Ｂに対して、手で20
回、合計５分間、コツクＢを閉じたまま、回転さ
せる。 継手Ｃを次にＢと接続し、コツクＤを開放せず
Ｂ−Ｃ接続部を再度真空状態とすると、最終残留
圧力2.18-8トールが得られる。 ポンプへの吸引を遮断するためコツクＤを閉じ
て、コツクＢを開き、Ａ−Ｂ系内圧力は3.10-8ト
ールであることが確認された。 この試験により、本グリース剤を真空装置用フ
ランジ潤滑の用に使用する場合、−25℃の低温下
で密封表面の滑りの後でも、同グリース剤のもつ
完全な密封力が証明された。 本試験を繰り返してみた。ただし、今度はポリ
テトラフルオルエチレン系市販グリースと軟化点
45ないし47℃の鉱質封ろうを使用して行つた。Ａ
−Ｂ系を−25℃、24時間冷凍装置中で冷凍後、フ
ラスコＡは継手Ｂに対して回転することが出来な
かつた。 グリースを燃料油中25℃で30分間撹拌した後、
燃料油中の溶解度を、またアルミ金属片上にグリ
スを塗布、燃料油中に70℃、８時間浸漬した場合
の耐性を決定することにより、グリース試料の対
航空燃料耐性試験をMIL Ｇ第27617号基準
（MIL Ｓ第3136号基準による燃料油）により行
つた。 その結果、本グリース剤は燃料油に不溶であ
り、金属片を腐蝕作用あるいは変質より保護する
ものであることが確認された。 比較例 １ 実施例１に記載と同一装置を使用した。実施例
１記載生成物と同一品質、同一特性のポリテトラ
フルオルエチレン粉体７KgをＺ型腕部付前例記載
のミキサー中に導入する。この粉体上に20℃動粘
度1500cs液状のFOMBLIN Y8.6を所要時間30
分で流しかけ、50℃加熱表面活性剤CF3
（CF2）6COONaを添加する。全体を３時間撹拌
し、その後は自然冷却とした。 糊状懸濁液が得られたが、ブルツクフイールド
式回転粘度計によると、20℃粘度100.000cpを示
した。 上記懸濁液を実施例１記載の三本ロールミルに
て処理、この作業を四回行なつた。ロール間圧力
は30気圧に調製する。各作業は定常稠度となる
迄、２時間続けて行つた。 得られた針入度（ASTM D1403、1/2scale、
温度25℃）は次の通りである： 第１回作業後 288（mm／10） 第２回作業後 285（mm／10） 第３回作業後 284（mm／10） 第４回作業後 284（mm／10） 手動60回打撃処理グリースでは、針入度310
（mm／10）が得られ、機械処理としたグリースで
は、10.000回打撃後の針入度は340（mm／10）であ
り、機械的安定性の低いことが判明した。 上記針入度値はNLGI稠度分級法第１−２度に
当る。このグリースの試料を次により測定した： −油分離率IP第121／75号測定法（40℃、168時
間） 6.5％ −油分離率PTMS第791−321号測定法（100℃、
30時間） 9.5％ −ロール試験（ASTM D1831、100℃）後の稠
度（ASTM D1403、1/2scale、250℃）： ４時間後針入度 ＋４％変化率 ８時間後針入度 ＋９％変化率 −４球シエル機械上試験摩耗残存痕跡径
（ASTM D2266）： 50℃摩耗残存痕跡平均直径 2.5mm 120℃摩耗残存痕跡平均直径 2.8mm 上記各データを実施例１のグリースのデータと
対比する時、グリース剤の良レオロジー特性、高
固有・機械安定性を確保するためには、ポリテト
ラフルオルエチレン粉体空隙部の脱気と
FOMBLINの脱気が重要であることが立証され
る。 比較例 ２ 実施例１記載と同一装置を使用した。実施例１
記載の生成物と同一品、同一特性のポリテトラフ
ルオルエチレン７KgをＺ型腕部装備ミキサー中に
導入し、5.10-2トール真空下に脱気する。初沸騰
温度（47℃）に脱気したトリクロルトリフルオル
エタン（CF2ClCFCl2）8.6を、塊状物を腕付ミ
キサー内部で撹拌しながら、添加する。 撹拌をさらに３時間、塊状物が20℃に冷却する
まで継続する。懸濁液を三本ロールミルで４時間
処理して、作業を４回行う。各回の試験時間は実
施例１記載の通り４時間とした。 この様にして懸濁液を得、ポリテトラフルオル
エチレン粉体上に浮遊の溶剤を分離する。 上記懸濁液試料を光学式顕微鏡で調べると、各
粒子は樹枝状の不規則な形をした凝集物であるか
のようであり、各粒子の粒度も0.5〜１ないし100
〜200ミクロンの範囲であつたところから、不規
則な摩砕効果と出発粉体物質の再凝集が窺える。 懸濁液を再度Ｚ型腕部付ミキサー中に入れ、撹
拌を行うが、この間ジヤケツト温度は50℃に調整
しておく。界面活性剤CF3（CF2）6COONa添加の
20℃粘度1500csFOMBLIN8.6入り20容量タ
ンクからFOMBLINを所要時間４時間でミキサ
ー中に導入するが、この間、トリクロルトリフル
オルエタン溶剤の大半を同時に蒸留した。 撹拌を50℃でさらに３時間続行。塊状内容物を
50トール、最後は0.1トール真空下に保持、最後
に塊状内容物を撹拌下徐冷した。 繊維状外観のグリースを得たが、これを三本ロ
ールミルにかけた。同機で各回２時間の作業を四
回行う。 外観が繊維状のグリースが再度得られたが、そ
の針入度（ASTM D1403）200（mm／10）は、手
動60回打撃操作処理後220（mm／10）に変化、さら
に、機械的10.000回打撃処理後には275（mm／10）
に変化した。 グリース試料を次により測定した： −油分離率 IP第121／75号測定法 （40℃、168時間） ９％ −油分離率 FTMS第791−321号測定法 （100℃、30時間） 11％ −ロール試験（ASTM D1831、100℃）後の稠
度（ASTM D1403、1/2scale、25℃）： ４時間後針入度 ＋７％変化率 ８時間後針入度 ＋８％変化率 −４球シエル機械上摩耗残存痕跡径（ASTM
D2266）： 50℃平均直径 2.3mm 120℃平均直径 3.5mm −149℃、22時間蒸発量（ASTM D972）：−２ 上記諸性質により、比較例２により調製のグリ
ース剤は、固有安定性の点でも、機械的安定性の
点でも、満足すべき性質を有するものでもなく、
また実施例１によるグリース剤と比較しても満足
すべきレオロジー特性を有するものでないことが
証明される。 これは、ポリテトラフルオルエチレンの摩砕お
よび解凝集工程中の１，１，２−トリクロルトリ
フルオルエタンの不充分な懸濁および保護作用に
起因すると認められる。 149℃グリース剤蒸発に対する安定性が劣るの
は、組成後グリース剤中にトリクロルトリフルオ
ルエタンが残留することに起因している。 実施例 ２ 実施例１に記載と同一装置を使用した。前記同
様のポリテトラフルオルエチレン７Kgをミキサー
中に導入、5.10-2トール真空下、50℃で脱気、粘
度250cs（20℃）の過フツ素化ポリエーテル
FOMBLIN Z9を添加、4.10-5トール真空下、
50℃脱気処理した界面活性剤、式： NaOOC−CF2O（C2F4O）2（CF2O）2CF2−COONa
を14Kg添加する。懸濁液は、３時間、温度を20℃
に落しながら撹拌することで均質な懸濁液とし、
糊状懸濁液を得る。これを三本ロールミルでロー
ル間を四回通過処理する。各回の所要時間は２時
間とし、各ロールはサーボ液圧30気圧で相互接触
を維持する。 各回の通過処理後、次の針入度値（ASTM
D1403、1/2scale）を得た： 第１回作業後 240mm／10 第２回作業後 235mm／10 第３回作業後 231mm／10 第４回作業後 231mm／10 このグリース試料について機械による10.000回
打撃操作処理後、高機械的安定度に当る針入度
235（mm／10）が測定された。 このグリース試料について、１，１，２−トリ
フルオロトリクロルエタンを用いて油成分を分離
した後、濃厚化剤ポリテトラフルオルエチレンの
粒子を透過電子顕微鏡で調べたところ、粒度分布
範囲は0.1ないし0.4ミクロンであることが判明し
た。なお粒子形状は円形であるかのようであつ
た。本グリース試料につき、次の測定をした。 すなわち： −油分離 FTMS第791−321号測定法 （100℃、30時間） ５％ −ロール試験（ASTM D1831、100℃）後稠度
（ASTM D1403、1/2scale、25℃）： ４時間後針入度 ＋１％ ８時間後針入度 ＋4.1％ −４球シエル機械（ASTM D2266）上摩耗残存
痕跡径： 50℃摩耗残存痕跡平均 直径 1.6mm 120℃摩耗残存痕跡平均 直径 1.7mm −４球シエル機械上摩耗負荷 （IP第239号試験法、毎分軸回転速度1460回
転）： 600Kg −蒸発量（ASTM D972） 149℃、22時間後減量：0.01％ 本グリース試料100ｇを四塩化炭素蒸気駆動反
動タービンの玉軸受部潤滑予備槽に充填使用す
る。 軸受部玉とハウジングはAISI316鋼製で、軸受
部直径30mm、タービン回転速度は毎分12000回転
であつた。 タービン30日間運転後の潤滑予備槽中には、な
お出発グリース量の50％以上が入つていた。 軸受部を取りはずすと、完全な光沢、無腐蝕、
無摩耗がそれぞれ確認された。 実施例 ３ 実施例１に記載と同様の装置を使用して、同様
の調製手順を採用した。 前例記載と同一のポリテトラフルオルエチレン
７Kgと、粘度40cs（20℃）フツ素化ポリエーテル
FOMBLIN Y9.5から出発して、グリース剤を
調製、式CF3−（CF2）3OC2F4SO3Kの界面活性剤
14ｇを添加する。 Ｚ−型腕部付ミキサーで混合した結果得られた
糊状懸濁液を三本ロールミルにかけ、三回後に、
針入度250mm／10（ASTM D1403、1/2scal）のグ
リース剤を得る。 機械的10000回打撃操作処理後の針入度は270
mm／10で、高機械的安定性を示した。 30時間後66℃油分離（FTMS第791−321号測
定法）率は６％であつた。４球シエル機械
（ASTM D2266）上50℃摩耗残存痕跡平均直径
は2.1mmに等しかつた。 実施例 ４ 実施例１の記載と同一装置と同一調製方式を使
用した。 前例記載のポリテトラフルオルエチレン6.5Kg
と、式：CF3O（CtF2tO）ｕ（C2F4O）ｒ（CF2O）
ｓ−CF3〔ただし、式中ｕ＋ｒ＋ｓ＝3000でｕ／
ｒ＋ｓ＝0.01、ｒ／ｓ＝0.7、ｔ≧３〕のフツ素
化ポリエーテル9.51から出発、グリース剤を調
製した。ポリエーテルの粘度は29.500cs／20℃で
あつた。 このパーフルオルポリエーテルの調製法は、伊
国1982年第20270−Ａ号特許出願明細書中記載の
方法に従つた。 式：NaOOCCF2O（C2F4O）2
（CF2O）2CF2COONaの界面活性剤14ｇと、式： 分子量3750、ｐ対ｑ比0.7、対応するメチルジ
エステルと３，４−ジアミノ−ベンゾトリフルオ
リンから窒素雰囲気中150℃、化学量反応により
合成のベンゾイミダゾール14ｇを添加する。 腕部付ミキサー中で混合、得られる糊状懸濁液
を三本ロールミル上を通過せしめ、三回通過後に
針入度240mm／10（ASTM D1403、1/2scale）グ
リース剤を得る。 機械的10.000回打撃操作処理後の針入度は250
mm／10で高機械的安定性を示した。50℃シエル４
球機械上摩耗残存痕跡直径（ASTM D2266）は
1.1mmに等しかつた。シエル４球機械を使用して
IP第239号測定を行つたところ、溶接負荷650Kg
を示し、非常な高負荷条件下で本グリース剤の優
秀な耐摩耗挙動が証明された。 実施例 ５ 実施例１記載と同一装置、同一調製手順を使用
した。 ●ポリテトラフルオルエチレン ……6.5Kg ●実施例４記載のポリエーテル ……9.5 ●式：NaOOC CF2O（C2F4O2）2
（CF2O）2CF2COONaの界面活性剤 ……14ｇ ●カリウムアルコレートCF3O
（C3F6O）3CF2CH2OKを塩化P.ブロムベンジル
と室温反応させることにより出発して、ブロム
ベンゼン末端基をもつ誘導体とした、式： のホスフイン ……14ｇ から出発して、グリース製剤を行う。 後者をリチウム−ブチルと反応、臭素リチウム
置換を行い、リチウム−フエニル誘導体を最後に
PCl3と反応させる。腕部付ミキサー中で混和、
三本ロールミル中で摩砕処理後針入度250mm／10
（ASTM Ｄ 1403、1/2scale）グリース剤を得
る。 本グリース剤を、４級シエル機械を使用、IP
第239号試験法に従い測定すると、800Kgに等しい
溶接負荷を示し、非常な高圧条件下で優秀な耐摩
耗挙動を示した。 実施例 ６ 実施例１と同一装置、同一方式を使用した。 ●ポリテトラフルオルエチレン ……6.5Kg ●実施例４記載のポリエーテル ……9.5 ●式：NaOOC CF2O（C2F4O2）2
（CF2O）2CFCOONaの界面活性剤 ……14ｇ ●銅−ブロムテトラフルオルフエニル使用縮合反
応、無水HF存在下SF4使用フツ素化、リチウ
ム使用臭素置換、クロル−ビス（トリ−フルオ
ルメチル−フエニル）−ホスフイン使用反応、
等による （CsF存在化
【式】２モルの合計に よりFOCCF2O（CF2CF2O）ｐ（CF2O）ｑ−
CF2COFから取得）から出発して調製の式： 分子量4750、ｐ／ｑ比0.7のホスホン酸誘導
体 ……16ｇ から出発してグリースの製剤を行う。 腕部付ミキサー中で混和、三本ロールミルで摩
砕処理後、針入度250mm／10（ASTM Ｄ 1403、
１／２scale）グリース剤を得る。 本グリース剤をシエル４球機械を使用、IP第
239号試験による測定を行うと800Kg相当溶接負荷
を示し、非常な高圧条件下での耐摩耗性挙動を示
した。 本グリース剤の化学的不活性、耐腐蝕効果、高
安定性等の評価を行うため、同試料を積層鉄金属
（積層鋼）の存在下232℃酸素処理を行う。 ホスフイン誘導体不存在下の場合とは反対に、
極く僅かの重量変化が積層金属とグリース剤につ
いて見られた。 実施例 ７ 実施例１と同一装置、同一方式が使用された。 ●ポリテトラフルオルエチレン ……6.5Kg ●実施例１記載のポリエーテル ……9.5 ●式：NaOOCCF2O（C2F4O）2
（CF2O）2CF2COONaの界面活性剤 ……14ｇ ●式： 分子量4880、ｐ／ｑ比0.7のホスフオーsym.
トリアジン誘導体 ……16ｇ から出発してグリースの製剤を行う。 ホスフオートsym.トリアジン誘導体は、まず を実施例６により得て、NH3と反応、次いで
P2O5と反応させて、対応するジニトリルを得る。
該ジニトリルは、低温、低気圧下で、NH3液と
反応しジアミンを得る該ジアミンは式
【式】の過剰のニトリルと反応 し、イミドイルアミジンを生成する。後者はジフ
エニルトリクロル−ホスフオランPCl3（C6H5）2と
反応し、上記の生成物を得る。 機械操作による10.000回打撃作業処理後の針入
度は250mm／10で高機械安定性を示した。50℃シ
エル４球機械上摩耗残存痕跡直径（ASTM Ｄ
2266）は1.1mmであつた。 シエル４球装置を使用、IP第239号試験を行
い、650Kg溶接負荷を測定したが、これは本グリ
ース剤の非常な高圧条件下における優秀な耐摩耗
性挙動を示す。 本グリース剤試料を用い積層鉄金属（鋼）の存
在下232℃酸素処理を行つた。形成揮発性生成物
量（減量をもとに定量）は、ホスフオトリアジン
化合物不含有の類似グリース剤の処理による形成
生成物の五十分の一であつた。 本実施例により得られる潤滑剤組成物による鉄
金属の錆の発生は、温和な温度条件下高湿度
（ASTM Ｄ 1748／70試験）では見られず、ま
た高圧度条件下でも錆の発生原因とはならなかつ
た。ホスフオトリアジン化合物を含有しない点を
除いて、全く同様な潤滑用グリース剤試料につい
て同様の試験を試みた所、金属試験片の発錆と腐
蝕が認められた。 実施例 ８ 実施例１に記載と同一装置を使用して行つた。
実施例１に記載したものと同種のポリテトラフル
オルエチレン７Kgをミキサーに入れ、50℃、
5.10-2トール真空下脱気、低分子量のクロルトリ
フルオルエチレン重合体Halocarbon Oil 14−25
（米国Halocarbon Products社商標）、100〓粘度
1.000csを９添加、さらに50℃、4.10-2トール真
空脱気すみ界面活性剤NaO COCF2（CF2CF2O）2
（CF2O）2CF2COONa 14ｇを添加する。 温度を20℃に降下させながら、３時間撹拌し
て、懸濁液を均質化する。糊状懸濁液が得られる
ので、これを四回、各回２時間をかけて、三本ロ
ールミルの、サーボ液圧30気圧で相互接触してい
るロール間を通して処理する。各作業後、次の針
入度値（ASTM Ｄ 1403、1/2scale）を得た： 第１回後 242mm／10 第２回後 238mm／10 第３回後 236mm／10 第４回後 236mm／10 機械による10.000回打撃操作処理を受けたグリ
ース試料では、高機械的安定性に相当する針入度
238（mm／10）が測定された。また、あるグリース
試料について、１，１，２−トリフルオルトリク
ロルエタンを使用、油分離を行つた後、濃厚化剤
ポリテトラフルオルエチレン粒子を透過電子顕微
鏡で調べたところ、粒度は0.1ないし0.4ミクロン
の範囲で分布しているのが判明した。各粒子は円
形を呈していた。 グリース試料を下記により測定した： −油分離、FTMS 第791−321号測定法 （100℃、30時間） 4.1％ −ロール試験（ASTM Ｄ 1831、100℃）後の
稠度（ASTM Ｄ 1403、1/2scale、250℃）： ４時間後針入度 ＋0.8％ ８時間後針入度 ＋４％ −シエル４球機械摩耗残存痕跡直径（ASTM Ｄ
2266） 50℃摩耗残存痕跡平均 直径 1.5mm 120℃摩耗残存痕跡平均 直径 1.6mm −シエル４球機械使用摩耗負荷（IP第239号試験
法、軸回転速度＝毎分1460回転）：590Kg

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ ポリテトラフルオルエチレンと、トリフルオ
    ルクロルエチレンのオリゴマーから選ばれるかま
    たは一般式： （） Ｘ−Ｏ−（C3F6O）n（CF2O）o−Ｙ （） Ａ−Ｏ−（C2F4O）p（CF2O）q−Ｂ （） Ａ−Ｏ−（C2F4O）r（CF2O）s（CtF2tＯ）u−
    Ｂ ［式中ＸおよびＹは末端基−CF3または−C2F5で
    あり、ｍおよびｎは整数、ｍ＋ｎ＝10〜100、
    ｍ／ｎ＝10〜50、ＡおよびＢは末端基−CF3、−
    C2F5、−CF2Cl、−CF2CF2Clであり、ｐおよびｑ
    は整数、ｐ＋ｑ＝10〜200、ｐ／ｑ＝0.1〜10、ｒ
    ＋ｓ＋ｕ＝10〜3000、ｕ／（ｒ＋ｓ）＝0.01〜
    0.3、ｒ／ｓ＝0.1〜10、ｔ≧３である］ の類のパーフルオルポリエーテルから選ばれる分
    散液を主体とし、含有する揮発性生成物を事前に
    真空下加熱除去した凝集型粒子からなる分子量
    500000〜1000000のポリテトラフルオルエチレン
    を、減圧下、室温より高温で、20℃の粘度100〜
    1000cstを有するCF2CFClのオリゴマーと、また
    は（）、（）または（）類で、（）類なら
    20℃の粘度20〜4000cst、（）類なら50〜
    6000cst、（）類なら40〜30000cstであるものか
    ら選ばれるパーフルオルポリエーテルと混合し、
    さらに、パーフルオルアルキレン連鎖またはパー
    フルオルオキシアルキレン連鎖を有するアニオン
    型の過フツ素化界面活性剤と混合することを特徴
    とし、ポリテトラフルオルエチレン量は全混合物
    の15〜40重量％、パーフルオルポリエーテル量は
    60〜85重量％、界面活性剤量は0.1〜0.4重量％で
    ある潤滑グリースの製造法。 ２ パーフルオルポリエーテルは（）類なら20
    ℃の粘度40〜1600cst、（）類なら60〜6000cst、
    （）類なら60〜28000cstである特許請求の範囲
    第１項記載の潤滑グリースの製造法。 ３ 諸成分の混合物に (a) 式 ［式中ＲはＦまたはCF3であり、ｐ＋ｑ＝10〜
    100、ｐ／ｑ比＝0.1〜２］ のフツ素化ビス−ベンゾイミダゾール (b) 亜リン酸とパーフルオルアルコキシアルコー
    ルのエステル (c) 一端または両端にホスフイン基を有するパー
    フルオルポリエーテル (d) パーフルオルポリオキシパーフルオルアルキ
    ル置換のホスフオトリアジン基を有するパーフ
    ルオルポリエーテル から選ばれる安定および耐食剤を0.2〜１重量％
    添加する特許請求の範囲第１項または第２項記載
    の潤滑グリースの製造法。 ４ アニオン型の過フツ素化界面活性剤は、一般
    式： CF3−（CF2）o−Ｄ ［式中ｎは２〜12の整数、Ｄは−COOM、−
    SO3Mおよび−Ｏ−C2F4SO3Mの群から選ばれ、
    ＭはNa、Ｋ、1/2Baおよび1/2Caから選ばれるカ
    チオン］ または一般式： Ｒ−Ｏ−（C3F6O）i−（C2F4O）k −（CF2O）h−Ｑ ［式中ＲはＱに同じかまたは異なり、CF3−およ
    びMOCOCF2−から選ばれ、Ｑは−CF2COOM基
    であり、Ｍは上記定義のカチオン、ｉおよびｋは
    ０であるかまたは１〜７の整数、ただしＲがＱに
    等しいとき、ｉは０、ｈは１〜７の整数、ｉ＋ｋ
    ＋ｈの合計は２〜10の整数］ を有する化合物を用いる特許請求の範囲第１項、
    第２項または第３項記載の潤滑グリースの製造
    法。 ５ CF3−（CF2）o−Ｄの式中、ｎは３〜７である
    特許請求の範囲第４項記載の潤滑グリースの製造
    法。 ６ Ｒ−Ｏ−（C3F6O）i−（C2F4O）k−（CF2O）h−
    Ｑの式中、ｉ＋ｋ＋ｈの合計は２〜６である特許
    請求の範囲第４項記載の潤滑グリースの製造法。
JP58015553A 1982-05-31 1983-02-03 ポリテトラフルオルエチレンおよびパ−フルオルポリエ−テルを主体とする潤滑グリ−スの製造法 Granted JPS58215495A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT21590 1982-05-31
IT21590/82A IT1152230B (it) 1982-05-31 1982-05-31 Procedimento per la preparazione di grassi lubrificanti a base di politetrafluoroetilene e perfluoropolieteri

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS58215495A JPS58215495A (ja) 1983-12-14
JPH0373599B2 true JPH0373599B2 (ja) 1991-11-22

Family

ID=11184026

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP58015553A Granted JPS58215495A (ja) 1982-05-31 1983-02-03 ポリテトラフルオルエチレンおよびパ−フルオルポリエ−テルを主体とする潤滑グリ−スの製造法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4472290A (ja)
EP (2) EP0605403B1 (ja)
JP (1) JPS58215495A (ja)
CA (1) CA1204426A (ja)
DE (1) DE3382829T2 (ja)
ES (1) ES518930A0 (ja)
IT (1) IT1152230B (ja)

Families Citing this family (55)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61113694A (ja) * 1984-11-07 1986-05-31 Daikin Ind Ltd 含フツ素グリ−ス組成物
IT1207492B (it) * 1985-02-22 1989-05-25 Montefluos Spa Impiego di derivati dei perfluoropo lieteri per la protezione dei materiali lapidei dagli agenti atmosferici
JPS61233088A (ja) * 1985-04-08 1986-10-17 Nippon Mektron Ltd 合成油組成物
US4615917A (en) * 1985-04-11 1986-10-07 Fluorocarbon Technologies, Inc. Surface penetrating fluoropolymer lubricant
IT1188166B (it) * 1985-04-24 1988-01-07 Montefluos Spa Stabilizzanti a struttura arilfosfinica per olii e grassi perfluoropolieterei
JPH0633391B2 (ja) * 1985-05-07 1994-05-02 日本メクトロン株式会社 パ−フロロエ−テル系組成物およびその製造方法
US4615817A (en) * 1985-05-17 1986-10-07 Mccoy Frederic C Additives containing polytetrafluoroethylene for making stable lubricants
IT1188439B (it) * 1986-03-14 1988-01-14 Ausimont Spa Processo di riproduzione delle opere d'arte in materiale litoideo
US4857215A (en) * 1986-03-25 1989-08-15 Wong John L Semi-fluid lubricant for extreme climates
IT1189486B (it) * 1986-05-06 1988-02-04 Ausimont Spa Impiego di un perfluoropolietere fluido ad altissima viscosita' come lubrificante
JPH0631369B2 (ja) * 1986-05-28 1994-04-27 大塚化学株式会社 熱可塑性プラスチツクス製機器用潤滑剤
US4803005A (en) * 1986-08-06 1989-02-07 Exfluor Research Corporation Perfluoropolyether solid fillers for lubricants
US5032302A (en) * 1986-08-06 1991-07-16 Exfluor Research Corporation Perfluoropolyether solid fillers for lubricants
JPS6357693A (ja) * 1986-08-29 1988-03-12 Chuo Yuka Kk グリースの基油拡散防止剤
IT1233442B (it) * 1987-12-30 1992-04-01 Ausimont Spa Grassi lubrificanti
CA1329586C (en) * 1988-05-06 1994-05-17 Takashi Tohzuka Fluorine-containing grease and its preparation
US5211861A (en) * 1988-09-19 1993-05-18 Ausimont S.R.L. Liquid aqueous compositions comprising perfluoropolyethereal compounds suitable as lubricants in the plastic processing of metals
US4931199A (en) * 1989-05-23 1990-06-05 Exfluor Research Corporation Use of chlorofluoropolyethers as lubricants for refrigerants
US4929368A (en) * 1989-07-07 1990-05-29 Joseph Baumoel Fluoroether grease acoustic couplant
US5032301A (en) * 1990-04-06 1991-07-16 The Dow Chemical Company High performance lubricants comprising triazine derivatives
IT1251577B (it) * 1991-10-02 1995-05-17 Ausimont Spa Olii e grassi lubrificanti.
IT1256304B (it) * 1992-11-10 1995-11-30 Ausimont Spa Derivati fosfazenici e loro impiego come stabilizzanti per oli e grassi a base di perfluoropolieteri
JP3816118B2 (ja) * 1993-12-01 2006-08-30 アウシモント、ソチエタ、ペル、アツィオーニ 改良された特性を有する、水素添加された鉱物性または合成グリース
US5823455A (en) * 1996-12-20 1998-10-20 Imation Corp. Belt-driven data storage device with corner roller assemblies preselected to have different drag force profiles
IT1289580B1 (it) * 1997-01-30 1998-10-15 Ausimont Spa Paste antigrippanti e sigillanti
IT1290428B1 (it) * 1997-03-21 1998-12-03 Ausimont Spa Grassi fluorurati
IT1293516B1 (it) * 1997-07-31 1999-03-01 Ausimont Spa Dispersione di perfluoropolimeri
US6184187B1 (en) 1998-04-07 2001-02-06 E. I. Dupont De Nemours And Company Phosphorus compounds and their use as corrosion inhibitors for perfluoropolyethers
JP5042401B2 (ja) * 1998-10-14 2012-10-03 日本精工株式会社 自動車の燃料噴射制御用転がり軸受
DE19860526A1 (de) * 1998-12-30 2000-07-06 Basf Ag Wärmeüberträger mit verringerter Neigung, Ablagerungen zu bilden und Verfahren zu deren Herstellung
JP4409122B2 (ja) * 2001-07-18 2010-02-03 Ｎｏｋクリューバー株式会社 軸受用グリース組成物
US6828284B2 (en) 2001-08-06 2004-12-07 E. I. Du Pont De Nemours And Company Flourinated compositions comprising phosphorus
JP3875108B2 (ja) * 2002-01-15 2007-01-31 Ｎｏｋクリューバー株式会社 低トルクグリース組成物
JP2003293797A (ja) * 2002-04-08 2003-10-15 Minebea Co Ltd 電子制御スロットルモータ用軸受
US7265080B2 (en) * 2002-06-12 2007-09-04 Nsk Ltd. Rolling bearing, rolling bearing for fuel cell, compressor for fuel cell system and fuel cell system
JP2004276725A (ja) * 2003-03-14 2004-10-07 Koyo Seiko Co Ltd 電動パワーステアリング装置
ITMI20031913A1 (it) * 2003-10-03 2005-04-04 Solvay Solexis Spa Grassi lubrificanti.
JP5386803B2 (ja) * 2007-07-31 2014-01-15 Ｎｏｋクリューバー株式会社 グリース組成物
ITMI20042239A1 (it) * 2004-11-19 2005-02-19 Solvay Solexis Spa Additivi per fluoropolieterei
JP5182541B2 (ja) * 2006-03-08 2013-04-17 株式会社ジェイテクト ステアリング装置
US8036456B2 (en) 2006-09-13 2011-10-11 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Masking a visual defect
JP2008138815A (ja) * 2006-12-04 2008-06-19 Jtekt Corp 転がり軸受及び総転動体軸受
WO2009020187A1 (ja) * 2007-08-07 2009-02-12 Daikin Industries, Ltd. 低分子量ポリテトラフルオロエチレン水性分散液、低分子量ポリテトラフルオロエチレン粉末及び低分子量ポリテトラフルオロエチレンの製造方法
US8999192B2 (en) * 2008-09-26 2015-04-07 Solvay Specialty Polymers Italy S.P.A. Method for transferring heat
JP5558067B2 (ja) * 2008-10-15 2014-07-23 三菱マテリアル株式会社 エーテル構造を有するペルフルオロスルホン酸及びその誘導体の製造方法、並びに含フッ素エーテルスルホン酸化合物及びその誘導体を含む界面活性剤
US7977426B2 (en) * 2008-11-13 2011-07-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company Fluoroalkyl ether sulfonate surfactants
JP5391803B2 (ja) * 2009-04-21 2014-01-15 Ｎｏｋクリューバー株式会社 フッ素系潤滑剤組成物
JP5391802B2 (ja) * 2009-04-21 2014-01-15 Ｎｏｋクリューバー株式会社 フッ素系潤滑剤組成物
DE102010013517B4 (de) * 2009-04-21 2013-03-28 NOK Klüber Co., Ltd. Fluorbasierte Schmiermittelzusammensetzung und ihre Verwendung
RU2412981C1 (ru) * 2009-09-03 2011-02-27 Открытое акционерное общество "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" Пластичная смазка
CN102686559A (zh) * 2009-09-29 2012-09-19 三菱综合材料株式会社 具有醚结构的全氟磺酸及其衍生物的制备方法以及含有含氟醚磺酸化合物及其衍生物的表面活性剂
US11390772B2 (en) * 2016-12-01 2022-07-19 Chemours-Mitsui Fluoroproducts Co., Ltd. Fluoropolymer coating composition
US11596919B2 (en) * 2018-08-17 2023-03-07 Sierra Biosystems, Inc. Row-independent oligonucleotide synthesis
US10526560B1 (en) * 2018-10-15 2020-01-07 Benjamin Clarke Protective lubricant formulation and method of use
CN115011395B (zh) * 2022-07-15 2023-02-03 道骐科技有限公司 高氧化稳定性的气缸润滑油组合物

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3784471A (en) * 1970-05-11 1974-01-08 Avco Corp Solid additives dispersed in perfluorinated liquids with perfluoroalkyl ether dispersants
US3723317A (en) * 1970-05-25 1973-03-27 Du Pont Lubricant greases
IT1040273B (it) * 1975-07-30 1979-12-20 Montedison Spa Oli perfluoropolieterei selezionati ad altissima purezza ea bassa volatilita
US4011267A (en) * 1975-11-06 1977-03-08 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Perfluoroalkylether substituted aryl phosphines and their synthesis
IT1110983B (it) * 1979-01-11 1986-01-13 Montedison Spa Procedimento perfezionato per la preparazione di grassi a base di politetrafluoroetilene e perfluoropolieteri
US4194983A (en) * 1979-02-06 1980-03-25 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Perfluorinated polyalkylether based lubricant composition
US4324673A (en) * 1979-12-04 1982-04-13 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force Grease compositions based on polyfluoroalkylethers

Also Published As

Publication number Publication date
EP0605403A3 (en) 1994-07-13
ES8402613A1 (es) 1984-03-01
DE3382829D1 (de) 1999-10-28
CA1204426A (en) 1986-05-13
EP0605403A2 (en) 1994-07-06
ES518930A0 (es) 1984-03-01
EP0095825A3 (en) 1985-05-15
US4472290A (en) 1984-09-18
EP0605403B1 (en) 1999-09-22
IT8221590A0 (it) 1982-05-31
DE3382829T2 (de) 2000-05-18
IT1152230B (it) 1986-12-31
EP0095825A2 (en) 1983-12-07
JPS58215495A (ja) 1983-12-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0605403B1 (en) Lubricating greases
DE69005527T2 (de) Zusammensetzungen und Verfahren zu ihrer Verwendung zur Kühlung.
JP3056530B2 (ja) 耐摩耗性を有するペルフルオロポリエーテル潤滑剤
JP3515173B2 (ja) フッ素化ポリマー油及び六方格子窒化ホウ素を用いたグリース組成物
JP5258779B2 (ja) フッ素化潤滑剤
JP4082778B2 (ja) フッ素含有グリース
RU2164925C2 (ru) Дисперсия политетрафторэтилена в органическом растворителе и диспергаторы, используемые при этом
JP2004002308A (ja) 環状ホスファゼン化合物とそれのペルフルオロポリエーテル油の添加剤としての使用
US20050075250A1 (en) Lubricating greases
JPH04246498A (ja) 弗化ビニリデン−ヘキサフルオロイソブチレンコポリマー増粘剤を用いたグリース組成物
JP2018505250A (ja) フッ素化ポリマーを含む水性組成物
EP0244838B1 (en) Use of a fluid perfluoropolyether having a very high viscosity as a lubricant
EP0856570A2 (en) Antiseizure and sealing pastes
JP4975355B2 (ja) フッ素系油類用の添加剤
US20060111250A1 (en) (Per) fluoropolyether additives
JP2006348291A (ja) 低温で低トルクを有するフッ化グリース
TW202307074A (zh) 包含（全）氟聚醚鏈之共聚物
JPH08143735A (ja) 樹脂組成物、それからなる金属材料の引抜き加工用固体潤滑剤組成物
CN120427578A (zh) 一种基于纳米流体荧光衰减的碳点转移速率的计算方法
JP2024539995A (ja) テトラフルオロエチレンオキシドとヘキサフルオロプロピレンオキシドとのコポリマーを含む潤滑グリース
Carrion-Vilches et al. Epoxidized Vegetable Lubricant Enhanced by Ionic Liquid