JPH0375558A - 金属成分分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、イオン交換分離法を用いて、特に、超純水
中の微量な金属成分を効率良く分析できるようにした金
属成分の分析計に関するものである。

「従来の技術」 第３図は本発明者らが先に特願昭６３−１８０５２９号
で提案した金属成分分析計である。

第３図中符号ｌは自動流路切換弁であり、この自動流路
切換弁ｌの出口には試料水供給路３０が接続されている
。

試料水供給路３０には、自動流路切換弁ｌ側より送液用
ポンプ２、反応器３、オーバーフロー用容器４、三方自
動切換弁５、加圧ポンプ６、圧力スイッチ６Ａが順次設
けられており、さらにこの試料水供給路３０の終端側に
は第１四方切換弁７が接続されている。第１四方切換弁
７には、第１　ａ縮カラム８への流入路８ａと第２濃縮
カラム９への流入路９ａと溶離液供給路３１とがそれぞ
れ接続されている。溶１ｌｌｌ液供給路３１には、加圧
ポンプ１７と溶離ｉＲ貯留部１８とが設けられている。

また前記第１濃縮カラム８からの流出路８ｂと第２濃縮
カラム９からの流出路９ｂには、それぞれに第２四方切
換弁１０が接続されている。この第２四方切換弁ｌＯに
は、分離カラム１１と吸光光度計１２とからなる分析手
段３２につながるライン３３と、排水路３４につながる
ライン３５とが接続されている。ライン３５には流量計
１９が取り付けられている。

次にこの金属成分分析計の動作を説明する。

前記自動流路切換弁ｌには、６つの試料水流人路ＩＡ〜
ＩＦが接続されている。そして、これら試料水流人路Ｉ
Ａ〜ＩＦの一つが自動流路切換弁ｌの切り換えにより、
試料水供給路３０に選択的につながる。

試料水流人路ＩＡ〜ＩＦから試料水供給路３Ｇに流入し
た試料水は、送液用ポンプ２によって反応器３およびオ
ーバーフロー容器４とからなる調整部４０に送られる。

反応器３の上流側には、反応液貯留部１５と供給ポンプ
１６とを備えた反応液供給路３７がつながっており、こ
の反応液供給路３７から試料水中の金属成分をイオン化
するための反応液が試料水に添加されるようになってい
る。そして、反応液が添加された試料水は反応器３中に
て所定温度で混合される。この反応器３を通過した試料
水はオーバーフロー容器４に一旦貯留され、さらに一定
の貯留量を越えた試料水は符号り、で示すラインを通じ
て排水路３４に排出される。

オーバーフロー容器４を通過した試料水は三方切換弁５
に達する。そして、三方自動切換弁５の切り換えにより
、試料水供給路３ｏを流れる試料水の一部は符号Ｌ３で
示すラインを通じて排水路３４に導かれる。すなわち前
記自動流路切換弁１が切り換えられて別の試料水が供給
された場合に、まず三方切換弁５の流路がラインＬ、側
に切り換えられて、自動流路切換弁１と三方切換弁５と
の間に残留していた先の試料水が完全に洗い流される。

そしてこの後、三方切換弁５の流路が切り換えられて試
料水が試料水供給路３０に沿って流される。

三方切換弁５を通過した試料水は加圧ポンプ６により加
圧される。なお、この加圧ポンプ６によって試料水が所
定圧以上に加圧された場合には、圧カスイノチロＡがＯ
Ｎとなって、制御部Ｃに対して加圧ポンプ６の動作を停
止させるための検出信号を出力するようになっている。

加圧ポンプ６で加圧された試料水は第１の四方切換弁７
によって第１濃縮カラム８あるいは第１濃縮カラム８に
供給される。

これら第１四方切換弁７と第２四方切換弁１０とは、試
料水供給路３ｏから供給された試料水を濃縮カラム８あ
るいは９を通過せしめた後ライン３５を経て排水路３４
に導く金属イオン濃縮工程の流路と、溶離液供給路３１
から供給される溶離液を濃縮カラム９あるいは８を通過
せしめたあと分析手段３２に導く金属イオン溶離工程の
流路とを、濃縮カラム８．９に対して交互に形成するも
のである。これら四方切換弁７．１０の切り換えは、ラ
イン３５を通過する試料液の流量を流量計１９で測定す
ることによってなされるもので、測定値が設定の値にな
ったときに制御部Ｃから信号が発信されることによって
行なわれる。

試料液が濃縮カラム８あるいは９を通過すると、試料液
中の金属イオンはカラム８あるいは９内に吸着される。

このカラム８あるいは９内に吸着された金属゛イオンは
、溶離液供給路３１から供給される溶離液によりカラム
８，９から溶離されて分析手段３２に運ばれる。

分析手段３２に運ばれた金属イオンは、分離カラムｔｉ
で精製された後、発色液貯留部２０と供給ポンプ２１と
を備えた発色液供給路３８からの発色液により発色され
、吸光光度計１２で濃度測定される。そして測定終了後
の測定液は、吸光光度計１２につながる排水路３９を通
って上記排水路３４を通る排液と合流し、系外に排出さ
れる。

「発明が解決しようとする課題」 ところで、前記金属成分分析計においては、試料水に例
えばシュウ酸、酢酸、塩酸などの酸や各種塩基などから
なる反応液、ピリジンジカルボン酸−水酸化リチウムな
どからなる溶離液、さらにはピリジル・アゾ・レゾルシ
ン（ＰＡＲ）などの発色剤が適宜添加される。したがっ
て、これら反応液、溶離液、発色剤を測定後の試料水な
どとともに直接系外に排出すると、環境に悪影響を与え
る恐れがある。すなわち、例えばシュウ酸や酢酸などの
有機酸あるいはＰＡＲなとの有機物を排出すると、有機
酸が一部の金属を腐食劣化せしめたり、有機物が変質し
て高分子有機物となり、配管や各種設備に固着するとい
った恐れを生じるのである。

「課題を解決するための手段」 そこでこの発明の金属成分分析計では、調整部より排出
される排液、カラムから排出される排液および分析後の
排液を浄化する浄化部を設けたことにより前記課題を解
決した。

「作用」 この発明の金属成分分析計にあっては、排液を浄化部に
て浄化することにより、排液中の有害物を除去して浄化
液を系外に排出するものとなる。

「実施例」 以下、第１図および第２図を参照してこの発明の金属成
分分析計を詳しく説明する。なお、これらの図において
第３図に示した構成要素と同一の構成要素には同一符号
を付してその説明を省略する。

第１図はこの発明の金属成分分析計の第１の実施例を示
すものである。この分析計が第３図に示した分析計と異
なるところは、排水路３４および３９に浄化部を設けた
点である。

第１図において排水路３４および排水路３９には、浄化
部５０ａおよび５０ｂがそれぞれ配設されている。

これら浄化部５０ａおよび浄化部５０ｂは、ともにカラ
ム内にイオン交換樹脂が充填されたもので、それぞれ排
水路３４あるいは排水路３９中に着脱自在に介挿される
よう構成されたものである。浄化部５０ａにはイオン交
換樹脂として陽イオン交換樹脂が用いられ、一方浄化部
５０ｂにはイオン交換樹脂が用いられている。すなわち
排水路３４には、オーバーフロー容器４、三方切換弁５
からそれぞれ試料水や反応液が流入し、かつ第二の四方
切換弁１０からカラム８，９を通過した溶離液がライン
３５を通って流入するが、これら反応液や溶離液として
は一般に酸性溶液が用いられることから、排水路３４に
設けられる浄化部５０ａには陽イオン交換樹脂が用いら
れる。同様に排水路３９には発色剤を添加した試料水が
流入するが、発色剤として通常塩基性のものを用いるこ
とが多いことから、排水路３９に設けられる浄化部５０
ｂには陰イオン交換樹脂が用いられる。

このような構成の分析計にあっても、第３図に示した装
置と同様にして操作される。そしてこの場合、排水路３
４．３９に浄化部５０ａ、　５０ｂを設けたことにより
、オーバーフロー容器４からの流出液や分析後の廃液な
どがそれぞれ浄化部５０ａ、　５０ｂにてイオン交換さ
れ、中性液となって排水路３４ａ、　３９ａを流れた後
、合流して系外に排出される。そして、浄化部５０ａ、
　５０ｂにおけるイオン交換樹脂は適宜時間使用した後
交換され、使用済みのイオン交換樹脂は焼却などによっ
て処理される。

この分析計にあっては、酸性液あるいは塩基性酸を直接
系外に排出することがないので環境を汚染するといった
不都合がなく、しかも排液が中性であることからこの排
液を冷却水や洗浄水などとして二次利用することができ
る。

なお、上記実施例においては２系統の排水路３４゜３９
に性質の異なる浄化部をそれぞれ設けたが、排水路３４
．３９の合流位置の後に、酸および塩基の両方をイオン
交換し得る混床式のイオン交換樹脂層を有した浄化部を
設けるようにしてもよい。

第２図はこの発明の金属成分分析計の第２の実施例を示
すものである。ここで第２図に示した分析計としては、
試薬として特に有機酸等の有機化合物を用いたものであ
る。この分析計が第３図に示した分析計と異なるところ
は、反応器３とオーバーフロー容器４との間に第２反応
部を設けた点と、排水路３４と排水路３９とが合流した
後の排水路４１に浄化部を設けた点である。

第２図に示した分析計おいて反応器３とオーバーフロー
容器４との間には第２反応部２２が設けられている。こ
の第２反応部２２は分解液供給路２３を介して分解液を
試料水供給路３０に送る分解液供給部２４と、分解液供
給路２３より下流側に配置された第２反応器２５とから
なるものである。分解液供給部２４から供給される分解
液は、反応器３を流出した金属成分の中間生成物を分解
するためのものである。すなわち反応器３に供給される
反応液として例えばシュウ酸を用いた場合、反応器３に
てシュウ酸が試料水中の金属成分と反応して中間物を生
成し、その後この中間生成物が反応器３より流出するの
である。そして、この中間生成物が第２反応器２５に流
入し、分解液供給部２４から供給された分解液と反応し
て分解されることにより、金属成分がイオン化される。

そして、このような第２反応部２２を設けたことにより
この分析計では、反応器３、第２反応器２５、オーバー
フロー容器４から試料水を反応調整するための調整部４
０を構成したものとなっている。

また、この分析計において排水路３４と排水路３９とが
合流した後の排水路４１には浄化部５１が設けられてい
る。この浄化部５１は排水路４１を流れる排液を圧送す
るポンプ５２と、排液を分解せしめるための反応器５３
と、この反応器５３に反応液（有機物分解液）を供給す
るための反応液供給部５４とから構成されたもので、反
応液や溶離液などとして添加された排液中の有機物を分
解するためのものである。反応液供給部５４は、例えば
硫酸やペルオキソ２硫酸カリウムなどを含む反応液を反
応液供給路５５より反応器５３に供給するものである。

そして、反応器５３においては排液と反応液とがａ合さ
れ、例えば２００℃−２０気圧といった条件下におかれ
ることによって反応せしめられ、有機物が分解される。

このような構成の分析計にあっても、第３図に示した装
置と同様にして操作される。そしてこの場合、排水路４
Ｉに浄化部５０を設けたことにより、前述したようにオ
ーバーフロー容器４からの流出液や分析後の廃液などに
含まれる有機物がそれぞれ浄化部５１にて分解され、有
機物を含まない液となって系外に排出される。

この分析計にあっては、有機物を直接系外に排出するこ
とがないので有機物に起因する悪臭の発生を防止するこ
とができ、さらに有機物の排出による環境の汚染を防止
することができる。

なお、第１図および第２図に示した実施例では浄化部と
して中和を目的とするものと有機物の分解を目的とする
ものをそれぞれ設けたが、本発明の分析計においては必
要に応じてこれらの両方を排水路に備えるようにしても
よい。

「発明の効果」 以上説明したようにこの発明の金属成分分析計は、調整
部より排出される排液、カラムから排出される排液およ
び分析後の排液を浄化する浄化部を設けたものであるか
ら、浄化部にて排液より有害物を除去することにより糸
外に有害物が排出されるのを防止することができ、した
がって排液により例えば発電プラント等の各種プラント
や配管等の設備、さらには作業環境などに悪影響を及ぼ
すのを防止することができる。また、排液が有害部を含
まないものとなることから、この排液の二次利用が可能
となる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図はそれぞれこの発明の金属成分分析
計の第１．第２実施例の構成を示す概略図、第３図は従
来の金属成分分析計の構成を示す概略図である。 ４０・・・調整部、５０ａ、　５０ｂ、　５１・・・浄
化部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 金属成分を含有した試料水を加圧ポンプで加圧して供給
   する試料水供給路と、この試料水供給路に設けられて前
   記試料水を反応調整する調整部と、前記試料水中の金属
   イオンを吸着するカラムと、このカラムから溶離された
   金属イオンを分析する分析手段とを備えた金属成分分析
   計において、前記調整部より排出される排液、カラムか
   ら排出される排液および分析後の排液を浄化する浄化部
   を設けたことを特徴とする金属成分分析計。