JPH037609B2 - - Google Patents
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- JPH037609B2 JPH037609B2 JP783385A JP783385A JPH037609B2 JP H037609 B2 JPH037609 B2 JP H037609B2 JP 783385 A JP783385 A JP 783385A JP 783385 A JP783385 A JP 783385A JP H037609 B2 JPH037609 B2 JP H037609B2
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は、粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法に関
するものである。 更に詳しくは、本発明は、粒子形状、粒度分
布、分散性等の改良を目的とした粒状オキシ水酸
化鉄粒子の製法に関するものである。 オキシ水酸化鉄は、黄色顔料として従来から広
く使用されている。顔料においては、その粒子形
状を含め、顔料を塗料化する場合にこれらが高い
分散性を有していることが非常に重要である。 塗料化における分散性の良否は、オキシ水酸化
鉄の粒子形状、粒度分布等に大きく影響され、オ
キシ水酸化鉄の粒子形状が針状であつたり、粒度
分布幅が広かつたり、分散性が悪かつたりするオ
キシ水酸化鉄を顔料にした場合は、これらを塗料
化する場合の分散性が悪くなる。 それ故顔料用オキシ水酸化鉄としては、分散性
が良く、粒子の大きさが良く揃つた粒度分布幅の
狭いものが望ましく、また本発明者らの研究によ
ると、分散性を良くするためには粒子長（長軸）
が0.3μm程度より小さく軸比が１〜２程度の粒状
のものが望ましい。 ［従来の技術］ 従来オキシ水酸化鉄の製法としては、すでに多
数の方法が提案されているが、すべて針状粒子の
粉体であり、オキシ水酸化鉄は針鉄鉱と呼ばれて
いるように自形として針状粒子に成長する本性を
もつている。これら提案の方法で得られるオキシ
水酸化鉄は顔料、磁性粉の原料等として多用され
ているが、一般に軸比が約10の針状で粒子の大き
さも不揃いで分散性もあまり良いものとはいえな
い。 また針状とは別の粒状のオキシ水酸化鉄の製造
法に関して、例えば次のような方法が提案されて
いる。 (1) 30℃以下の温度のアルカリ水溶液に第二鉄塩
溶液を加えて水酸化第二鉄を調製し、熟成した
後、120〜250℃の温度で水熱処理して米粒状の
オキシ水酸化鉄を得る方法（特開昭58−49693
号公報、特開昭58−49694号公報、特公昭53−
28158号公報等）。 (2) 第一鉄塩溶液に苛性ソーダ等の苛性アルカリ
溶液を加え50℃以下の温度で水酸化第一鉄を生
成させ、45〜70℃の温度で重炭酸アンモニウム
等の酸性炭酸塩を加えて炭酸第一鉄にし、次い
で酸素含有ガスを通気して炭酸第一鉄をオキシ
水酸化鉄にする方法（特開昭50−65499号公
報）、および特開昭49−42597号公報、特開昭49
−42598号公報、特開昭49−42599号公報等に記
載の方法。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら上記(1)および(2)の方法とも得られ
るオキシ水酸化鉄は、分散性が十分によいとはい
えず改良の余地がある。さらに(1)の方法において
はオキシ水酸化鉄の粒度分布幅が広かつたり、軸
比が比較的に大きく、また粒子長が0.3μm程度以
下のものを製造することは難しいなどの問題点が
あり、また(2)の方法においても軸比が大きく微細
な針状に近い形状を有していたり、粒度分布幅も
広い等の問題点があり、これらの方法では、粒子
長が0.3μm程度より小さく、軸比が１〜２で、粒
子長が平均粒子長に対し±20％の範囲におさまる
ような粒度分布幅の狭い分散性のよい粒状のオキ
シ水酸化鉄粒子を得ることは困難である。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、これらの実情に鑑み、顔料等の
原料として使用されるオキシ水酸化鉄の粒子形
状、粒度分布、分散性等を改良することを目的と
して粒状オキシ水酸化鉄の製造に関し鋭意研究を
行つた結果、軸比を小さくし、粒度分布幅を狭く
する粒子制御には、第二鉄塩と水酸化アルカリと
を反応させる際にオキシアルキルアミンを添加し
て水酸化第二鉄を生成させるのが効果的であり、
生成した水酸化第二鉄を水熱処理してオキシ水酸
化鉄を得、該オキシ水酸化鉄を種晶として第一鉄
塩水溶液に分散させて酸素含有ガスを供給する
と、種晶は成長してきれいな粒子形状をした分散
性のよい粒状のオキシ水酸化鉄を得ることがで
き、従来法の難点が改良されることを知見し、本
発明に到つた。 本発明は、第二鉄塩と水酸化アルカリとを水の
存在下に反応させて水酸化第二鉄を生成させる際
にオキシアルキルアミンを添加して水酸化第二鉄
を生成させ、得られた水酸化第二鉄のスラリを水
熱処理して水酸化第二鉄をオキシ水酸化鉄にして
分離し、次いでオキシ水酸化鉄を第一鉄塩水溶液
に分散させて酸素含有ガスを供給して成長させた
後、オキシ水酸化鉄を回収することを特徴とする
粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法に関するものであ
る。 本発明において、第二鉄塩としては一般に硫酸
第二鉄、塩化第二鉄、硝酸第二鉄等が使用される
が、特に塩化第二鉄が好適である。水酸化アルカ
リとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
が使用される。第二鉄塩と水酸化アルカリとを水
の存在下に反応させるにあたつては、一般に第二
鉄塩水溶液と水酸化アルカリ水溶液とを反応させ
る方法が採用されるが、第二鉄塩水溶液は、第二
鉄塩の濃度が0.1〜1mol／になるように調製す
るのが適当である。また水酸化アルカリ水溶液
は、水酸化アルカリの濃度が0.3〜5mol／にな
るように調製するのが適当であり、その使用量は
第二鉄塩に対して１〜２倍当量程度にするのが適
当である。 オキシアルキルアミンとしては、一般にエタノ
ールアミン、γ−プロパノールアミン、β−プロ
パノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、イソブタノールアミン等のアルキ
ル基の炭素数が２〜６のオキシアルキルアミンが
好適に使用される。オキシアルキルアミンは溶
媒、例えば水に溶解させて添加しても、また溶解
させずに直接系内に添加してもよい。 オキシアルキルアミンの添加量は、これが少な
すぎると軸比が大きくなつたり、粒度分布幅が広
くなつたりして粒子制御効果が十分でなく、また
多すぎると経済的でないので、普通には第二鉄塩
に対して２〜30倍モル、好ましくは５〜25倍モル
になるように添加するのが望ましい。 第二鉄塩と水酸化アルカリとを水の存在下にオ
キシアルキルアミンを添加して反応させ、水酸化
第二鉄を生成させる際の反応温度は50℃以下、好
ましくは０〜45℃がオキシアルキルアミンの添加
効果を高め、粒子長を小さくコントロールするう
えで好適である。温度が高すぎると粒子が長大に
なり易く、またα−Fe2O3が混在し易く、温度を
過度に低くしてもそれによる利点はない。 水酸化第二鉄のスラリを水熱処理する際の温度
は、120〜250℃、好ましくは130〜230℃が好適で
あり、普通には0.5〜５時間程度で水酸化第二鉄
をオキシ水酸化鉄にすることができる。水熱処理
温度が低すぎると、オキシ水酸化鉄にするのに長
時間要するだけでなく、粒子形状、粒度分布、分
散性等の改善効果を十分に発揮させることが困難
になつたりし、温度が高すぎるとα−Fe2O3が生
成したりする。 また水熱処理する場合、スラリのPH10以上、好
ましくは10.5〜13に調節して行うのが効果的であ
る。PH調節には水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム等の水酸化アルカリが適当である。また水熱処
理する場合、スラリを０〜45℃で５〜20時間程度
熱成させから水熱処理すると粒子を均斉にするの
に効果がある。 水熱処理には、一般にオートクレーブが採用さ
れる。水熱処理した後のオキシ水酸化鉄粒子の分
離は、通常の方法によつて例えば水洗等の操作に
よつて行うことができる。 分離したオキシ水酸化鉄は、粒子径短軸40〜
70nm、軸比１〜２の粒子のよく揃つた粒状粒子
である。しかしこの程度の粒子径では顔料として
の最適粒子径に達していないので、これを種晶と
して成長させる。すなわち第一鉄塩水溶液中に種
晶を分散させ、それに鉄片などの鉄を加えて酸素
含有ガスを供給すると、酸化によつて第二鉄塩と
なり、その加水分解により徐々に生成するオキシ
水酸化鉄は種晶の表面に析出し、種晶は成長を続
ける。鉄としては一般に炭素の少ない軟鋼が使用
される。鉄のかわりにアンモニアを使用する方法
もある。このようにして粒子径短軸90〜200nmに
成長させ顔料として最適粒子径の粒子を得る。 第一鉄塩水溶液の調製に使用される第一鉄塩と
しては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄等を挙げること
ができるが、普通硫酸第一鉄が好適である。第一
鉄塩水溶液の濃度は、0.01〜1mol／が好まし
く、濃度が低すぎると結晶成長が不充分になつた
りし、高すぎると過度に結晶成長が生じたり、二
次核が発生し針状粒子が生成したり、また粒子同
士がくつついてしまつたりしやすい。酸素含有ガ
スを供給して結晶成長させる際の温度および時間
は、適宜選択することができるが、一般には40〜
90℃および20〜100時間が適当である。酸素含有
ガスの供給は、一般に第一鉄塩水溶液中に空気を
吹きこむ方法によつて行うのが適当であり、供給
量は装置の大きさ、その他条件によつても異なる
ので、普通には結晶成長の程度に応じて適宜定め
るのがよい。 酸素含有ガスを供給した後の結晶成長したオキ
シ水酸化鉄の回収は、通常の方法、例えば水洗、
ろ過、乾燥等の操作によつて行うことができ、目
的とする粒状オキシ水酸化鉄粒子を取得すること
ができる。 ［実施例］ 実施例 １ 内容３のビーカーに、苛性ソーダ75ｇおよび
モノエタノールアミン150mlを蒸留水２に溶解
した溶液を入れて10℃に保持し、この溶液に、塩
化第二鉄［FeC｜3・6H2O］50ｇを蒸留水１に
溶解して10℃に調節した溶液を滴下し、十分撹拌
して水酸化第二鉄スラリを得た。 このスラリを30℃で約20時間熟成した後上澄液
を除去した。次いでスラリを内容500mlのビーカ
ーに入れてオートクレーブに仕込み、180℃で１
時間水熱処理を施し、水酸化第二鉄をオキシ水酸
化鉄にした。 水熱処理後、スラリを水洗し、これを内容２
の反応容器に仕込み、硫酸第一鉄25ｇを蒸留水
250mlに溶解させた溶液を加えて分散させ、液中
に鉄線100ｇを吊るし、60℃に保持して空気を25
ml／minの流量で50時間吹きこみ、オキシ水酸化
鉄を成長、析出させた。 得られたオキシ水酸化鉄のスラリを水洗、ろ
過、乾燥して粒状オキシ水酸化鉄粒子を得た。 得られたオキシ水酸化鉄粒子は、これを透過型
電子顕微鏡（TEM）により粒子形状を観察した。
TEM写真での50本粒子の平均粒子の長軸は
0.22μmであり、軸比は1.5であつた。また50本の
粒子はすべて0.1〜0.2μmの範囲にあつた。またこ
のオキシ水酸化鉄粒子を１％濃度で水に懸濁し
て、篩目が1μmのフイルターで濾過したところ、
すべて通過した。（濾過率100％）、また比表面積
を測定したところ19m2／ｇであつた。オキシ水酸
化鉄粒子を10000倍に拡大したTEM写真による粒
子形状を第１図に示す。 比較例 １ 実施例１において、水熱処理を施さなかつたほ
かは、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子
を得た。 比較例 ２ 実施例１において、エタノールアミンを添加し
なかつたほかは、実施例１と同様にしてオキシ水
酸化鉄粒子を得た。得られたオキシ水酸化鉄粒子
を10000倍に拡大したTEM写真による粒子形状を
第２図に示す。 比較例１〜２で得られたオキシ水酸化鉄粒子の
測定結果は第１表に示す。 実施例 ２〜７ 実施例１において、塩化第二鉄および苛性ソー
ダの使用量を２重量倍にかえた〔実施例２〕、モ
ノエタノールアミンの塩化第二鉄に対する添加量
を９倍モルにかえた〔実施例３〕、水酸化第二鉄
スラリを得る際の溶液温度を20℃にかえた〔実施
例４〕、モノエタノールアミンの代りにβ−プロ
パノールアミンを使用した〔実施例５〕、モノエ
タノールアミンの代りにγ−プロパノールアミン
を使用した〔実施例６〕、モノエタノールアミン
の代りにジエタノールアミンを使用した〔実施例
７〕、モノエタノールアミンの代りにトリエタノ
ールアミンを使用した〔実施例８〕、および水熱
処理温度、時間を180℃、３時間にかえた〔実施
例９〕、ほかは実施例１と同様にしてオキシ水酸
化鉄粒子を製造した。結果を第１表に示す。
するものである。 更に詳しくは、本発明は、粒子形状、粒度分
布、分散性等の改良を目的とした粒状オキシ水酸
化鉄粒子の製法に関するものである。 オキシ水酸化鉄は、黄色顔料として従来から広
く使用されている。顔料においては、その粒子形
状を含め、顔料を塗料化する場合にこれらが高い
分散性を有していることが非常に重要である。 塗料化における分散性の良否は、オキシ水酸化
鉄の粒子形状、粒度分布等に大きく影響され、オ
キシ水酸化鉄の粒子形状が針状であつたり、粒度
分布幅が広かつたり、分散性が悪かつたりするオ
キシ水酸化鉄を顔料にした場合は、これらを塗料
化する場合の分散性が悪くなる。 それ故顔料用オキシ水酸化鉄としては、分散性
が良く、粒子の大きさが良く揃つた粒度分布幅の
狭いものが望ましく、また本発明者らの研究によ
ると、分散性を良くするためには粒子長（長軸）
が0.3μm程度より小さく軸比が１〜２程度の粒状
のものが望ましい。 ［従来の技術］ 従来オキシ水酸化鉄の製法としては、すでに多
数の方法が提案されているが、すべて針状粒子の
粉体であり、オキシ水酸化鉄は針鉄鉱と呼ばれて
いるように自形として針状粒子に成長する本性を
もつている。これら提案の方法で得られるオキシ
水酸化鉄は顔料、磁性粉の原料等として多用され
ているが、一般に軸比が約10の針状で粒子の大き
さも不揃いで分散性もあまり良いものとはいえな
い。 また針状とは別の粒状のオキシ水酸化鉄の製造
法に関して、例えば次のような方法が提案されて
いる。 (1) 30℃以下の温度のアルカリ水溶液に第二鉄塩
溶液を加えて水酸化第二鉄を調製し、熟成した
後、120〜250℃の温度で水熱処理して米粒状の
オキシ水酸化鉄を得る方法（特開昭58−49693
号公報、特開昭58−49694号公報、特公昭53−
28158号公報等）。 (2) 第一鉄塩溶液に苛性ソーダ等の苛性アルカリ
溶液を加え50℃以下の温度で水酸化第一鉄を生
成させ、45〜70℃の温度で重炭酸アンモニウム
等の酸性炭酸塩を加えて炭酸第一鉄にし、次い
で酸素含有ガスを通気して炭酸第一鉄をオキシ
水酸化鉄にする方法（特開昭50−65499号公
報）、および特開昭49−42597号公報、特開昭49
−42598号公報、特開昭49−42599号公報等に記
載の方法。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら上記(1)および(2)の方法とも得られ
るオキシ水酸化鉄は、分散性が十分によいとはい
えず改良の余地がある。さらに(1)の方法において
はオキシ水酸化鉄の粒度分布幅が広かつたり、軸
比が比較的に大きく、また粒子長が0.3μm程度以
下のものを製造することは難しいなどの問題点が
あり、また(2)の方法においても軸比が大きく微細
な針状に近い形状を有していたり、粒度分布幅も
広い等の問題点があり、これらの方法では、粒子
長が0.3μm程度より小さく、軸比が１〜２で、粒
子長が平均粒子長に対し±20％の範囲におさまる
ような粒度分布幅の狭い分散性のよい粒状のオキ
シ水酸化鉄粒子を得ることは困難である。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、これらの実情に鑑み、顔料等の
原料として使用されるオキシ水酸化鉄の粒子形
状、粒度分布、分散性等を改良することを目的と
して粒状オキシ水酸化鉄の製造に関し鋭意研究を
行つた結果、軸比を小さくし、粒度分布幅を狭く
する粒子制御には、第二鉄塩と水酸化アルカリと
を反応させる際にオキシアルキルアミンを添加し
て水酸化第二鉄を生成させるのが効果的であり、
生成した水酸化第二鉄を水熱処理してオキシ水酸
化鉄を得、該オキシ水酸化鉄を種晶として第一鉄
塩水溶液に分散させて酸素含有ガスを供給する
と、種晶は成長してきれいな粒子形状をした分散
性のよい粒状のオキシ水酸化鉄を得ることがで
き、従来法の難点が改良されることを知見し、本
発明に到つた。 本発明は、第二鉄塩と水酸化アルカリとを水の
存在下に反応させて水酸化第二鉄を生成させる際
にオキシアルキルアミンを添加して水酸化第二鉄
を生成させ、得られた水酸化第二鉄のスラリを水
熱処理して水酸化第二鉄をオキシ水酸化鉄にして
分離し、次いでオキシ水酸化鉄を第一鉄塩水溶液
に分散させて酸素含有ガスを供給して成長させた
後、オキシ水酸化鉄を回収することを特徴とする
粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法に関するものであ
る。 本発明において、第二鉄塩としては一般に硫酸
第二鉄、塩化第二鉄、硝酸第二鉄等が使用される
が、特に塩化第二鉄が好適である。水酸化アルカ
リとしては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等
が使用される。第二鉄塩と水酸化アルカリとを水
の存在下に反応させるにあたつては、一般に第二
鉄塩水溶液と水酸化アルカリ水溶液とを反応させ
る方法が採用されるが、第二鉄塩水溶液は、第二
鉄塩の濃度が0.1〜1mol／になるように調製す
るのが適当である。また水酸化アルカリ水溶液
は、水酸化アルカリの濃度が0.3〜5mol／にな
るように調製するのが適当であり、その使用量は
第二鉄塩に対して１〜２倍当量程度にするのが適
当である。 オキシアルキルアミンとしては、一般にエタノ
ールアミン、γ−プロパノールアミン、β−プロ
パノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、イソブタノールアミン等のアルキ
ル基の炭素数が２〜６のオキシアルキルアミンが
好適に使用される。オキシアルキルアミンは溶
媒、例えば水に溶解させて添加しても、また溶解
させずに直接系内に添加してもよい。 オキシアルキルアミンの添加量は、これが少な
すぎると軸比が大きくなつたり、粒度分布幅が広
くなつたりして粒子制御効果が十分でなく、また
多すぎると経済的でないので、普通には第二鉄塩
に対して２〜30倍モル、好ましくは５〜25倍モル
になるように添加するのが望ましい。 第二鉄塩と水酸化アルカリとを水の存在下にオ
キシアルキルアミンを添加して反応させ、水酸化
第二鉄を生成させる際の反応温度は50℃以下、好
ましくは０〜45℃がオキシアルキルアミンの添加
効果を高め、粒子長を小さくコントロールするう
えで好適である。温度が高すぎると粒子が長大に
なり易く、またα−Fe2O3が混在し易く、温度を
過度に低くしてもそれによる利点はない。 水酸化第二鉄のスラリを水熱処理する際の温度
は、120〜250℃、好ましくは130〜230℃が好適で
あり、普通には0.5〜５時間程度で水酸化第二鉄
をオキシ水酸化鉄にすることができる。水熱処理
温度が低すぎると、オキシ水酸化鉄にするのに長
時間要するだけでなく、粒子形状、粒度分布、分
散性等の改善効果を十分に発揮させることが困難
になつたりし、温度が高すぎるとα−Fe2O3が生
成したりする。 また水熱処理する場合、スラリのPH10以上、好
ましくは10.5〜13に調節して行うのが効果的であ
る。PH調節には水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム等の水酸化アルカリが適当である。また水熱処
理する場合、スラリを０〜45℃で５〜20時間程度
熱成させから水熱処理すると粒子を均斉にするの
に効果がある。 水熱処理には、一般にオートクレーブが採用さ
れる。水熱処理した後のオキシ水酸化鉄粒子の分
離は、通常の方法によつて例えば水洗等の操作に
よつて行うことができる。 分離したオキシ水酸化鉄は、粒子径短軸40〜
70nm、軸比１〜２の粒子のよく揃つた粒状粒子
である。しかしこの程度の粒子径では顔料として
の最適粒子径に達していないので、これを種晶と
して成長させる。すなわち第一鉄塩水溶液中に種
晶を分散させ、それに鉄片などの鉄を加えて酸素
含有ガスを供給すると、酸化によつて第二鉄塩と
なり、その加水分解により徐々に生成するオキシ
水酸化鉄は種晶の表面に析出し、種晶は成長を続
ける。鉄としては一般に炭素の少ない軟鋼が使用
される。鉄のかわりにアンモニアを使用する方法
もある。このようにして粒子径短軸90〜200nmに
成長させ顔料として最適粒子径の粒子を得る。 第一鉄塩水溶液の調製に使用される第一鉄塩と
しては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄等を挙げること
ができるが、普通硫酸第一鉄が好適である。第一
鉄塩水溶液の濃度は、0.01〜1mol／が好まし
く、濃度が低すぎると結晶成長が不充分になつた
りし、高すぎると過度に結晶成長が生じたり、二
次核が発生し針状粒子が生成したり、また粒子同
士がくつついてしまつたりしやすい。酸素含有ガ
スを供給して結晶成長させる際の温度および時間
は、適宜選択することができるが、一般には40〜
90℃および20〜100時間が適当である。酸素含有
ガスの供給は、一般に第一鉄塩水溶液中に空気を
吹きこむ方法によつて行うのが適当であり、供給
量は装置の大きさ、その他条件によつても異なる
ので、普通には結晶成長の程度に応じて適宜定め
るのがよい。 酸素含有ガスを供給した後の結晶成長したオキ
シ水酸化鉄の回収は、通常の方法、例えば水洗、
ろ過、乾燥等の操作によつて行うことができ、目
的とする粒状オキシ水酸化鉄粒子を取得すること
ができる。 ［実施例］ 実施例 １ 内容３のビーカーに、苛性ソーダ75ｇおよび
モノエタノールアミン150mlを蒸留水２に溶解
した溶液を入れて10℃に保持し、この溶液に、塩
化第二鉄［FeC｜3・6H2O］50ｇを蒸留水１に
溶解して10℃に調節した溶液を滴下し、十分撹拌
して水酸化第二鉄スラリを得た。 このスラリを30℃で約20時間熟成した後上澄液
を除去した。次いでスラリを内容500mlのビーカ
ーに入れてオートクレーブに仕込み、180℃で１
時間水熱処理を施し、水酸化第二鉄をオキシ水酸
化鉄にした。 水熱処理後、スラリを水洗し、これを内容２
の反応容器に仕込み、硫酸第一鉄25ｇを蒸留水
250mlに溶解させた溶液を加えて分散させ、液中
に鉄線100ｇを吊るし、60℃に保持して空気を25
ml／minの流量で50時間吹きこみ、オキシ水酸化
鉄を成長、析出させた。 得られたオキシ水酸化鉄のスラリを水洗、ろ
過、乾燥して粒状オキシ水酸化鉄粒子を得た。 得られたオキシ水酸化鉄粒子は、これを透過型
電子顕微鏡（TEM）により粒子形状を観察した。
TEM写真での50本粒子の平均粒子の長軸は
0.22μmであり、軸比は1.5であつた。また50本の
粒子はすべて0.1〜0.2μmの範囲にあつた。またこ
のオキシ水酸化鉄粒子を１％濃度で水に懸濁し
て、篩目が1μmのフイルターで濾過したところ、
すべて通過した。（濾過率100％）、また比表面積
を測定したところ19m2／ｇであつた。オキシ水酸
化鉄粒子を10000倍に拡大したTEM写真による粒
子形状を第１図に示す。 比較例 １ 実施例１において、水熱処理を施さなかつたほ
かは、実施例１と同様にしてオキシ水酸化鉄粒子
を得た。 比較例 ２ 実施例１において、エタノールアミンを添加し
なかつたほかは、実施例１と同様にしてオキシ水
酸化鉄粒子を得た。得られたオキシ水酸化鉄粒子
を10000倍に拡大したTEM写真による粒子形状を
第２図に示す。 比較例１〜２で得られたオキシ水酸化鉄粒子の
測定結果は第１表に示す。 実施例 ２〜７ 実施例１において、塩化第二鉄および苛性ソー
ダの使用量を２重量倍にかえた〔実施例２〕、モ
ノエタノールアミンの塩化第二鉄に対する添加量
を９倍モルにかえた〔実施例３〕、水酸化第二鉄
スラリを得る際の溶液温度を20℃にかえた〔実施
例４〕、モノエタノールアミンの代りにβ−プロ
パノールアミンを使用した〔実施例５〕、モノエ
タノールアミンの代りにγ−プロパノールアミン
を使用した〔実施例６〕、モノエタノールアミン
の代りにジエタノールアミンを使用した〔実施例
７〕、モノエタノールアミンの代りにトリエタノ
ールアミンを使用した〔実施例８〕、および水熱
処理温度、時間を180℃、３時間にかえた〔実施
例９〕、ほかは実施例１と同様にしてオキシ水酸
化鉄粒子を製造した。結果を第１表に示す。
【表】
＊ 鉄塩に対する添加量
［発明の効果］ 本発明によると、分散性が非常に良く軸比が１
〜２で、粒子長が平均粒子長に対し±20％の範囲
におさまるような粒度分布幅の狭い粒子長が0.1
〜0.3μm程度の粒子形状の揃つた粒状のオキシ水
酸化鉄粒子が得られる。また本発明によつて得ら
れるオキシ水酸化鉄粒子は、黄色顔料等として好
適である。
［発明の効果］ 本発明によると、分散性が非常に良く軸比が１
〜２で、粒子長が平均粒子長に対し±20％の範囲
におさまるような粒度分布幅の狭い粒子長が0.1
〜0.3μm程度の粒子形状の揃つた粒状のオキシ水
酸化鉄粒子が得られる。また本発明によつて得ら
れるオキシ水酸化鉄粒子は、黄色顔料等として好
適である。
第１図は、本発明の実施例１で得られた粒状オ
キシ水酸化鉄粉末の粒子形状を10000倍に拡大し
た図面に代える電子顕微鏡写真であり、第２図は
比較例２で得られたオキシ水酸化鉄の粒子形状を
10000倍に拡大した図面に代える電子顕微鏡写真
である。
キシ水酸化鉄粉末の粒子形状を10000倍に拡大し
た図面に代える電子顕微鏡写真であり、第２図は
比較例２で得られたオキシ水酸化鉄の粒子形状を
10000倍に拡大した図面に代える電子顕微鏡写真
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第二鉄塩と水酸化アルカリとを水の存在下に
反応させて水酸化第二鉄を生成させる際にオキシ
アルキルアミンを添加して水酸化第二鉄を生成さ
せ、得られた水酸化第二鉄のスラリを水熱処理し
て水酸化第二鉄をオキシ水酸化鉄にして分離し、
次いでオキシ水酸化鉄を第一鉄塩水溶液に分散さ
せて酸素含有ガスを供給して成長させた後、オキ
シ水酸化鉄を回収することを特徴とする粒状オキ
シ水酸化鉄粒子の製法。 ２ オキシアルキルアミンのアルキル基の炭素数
が２〜６である特許請求の範囲第１項記載の粒状
オキシ水酸化鉄の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP783385A JPS61168535A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP783385A JPS61168535A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168535A JPS61168535A (ja) | 1986-07-30 |
| JPH037609B2 true JPH037609B2 (ja) | 1991-02-04 |
Family
ID=11676602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP783385A Granted JPS61168535A (ja) | 1985-01-18 | 1985-01-18 | 粒状オキシ水酸化鉄粒子の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168535A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7399454B2 (en) * | 2004-04-29 | 2008-07-15 | Metalox International, Llc | Metallurgical dust reclamation process |
| CA3000938A1 (en) * | 2015-10-09 | 2017-04-13 | Nippon Soda Co., Ltd. | Iron oxyhydroxide nanodispersion liquid |
-
1985
- 1985-01-18 JP JP783385A patent/JPS61168535A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61168535A (ja) | 1986-07-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |