JPH0378422B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0378422B2 JPH0378422B2 JP12705782A JP12705782A JPH0378422B2 JP H0378422 B2 JPH0378422 B2 JP H0378422B2 JP 12705782 A JP12705782 A JP 12705782A JP 12705782 A JP12705782 A JP 12705782A JP H0378422 B2 JPH0378422 B2 JP H0378422B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- weight
- parts
- polyamide
- dmf
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリアミドイミド樹脂からなる多孔質
焼結体に関する。 プラスチツクからなる多孔質物質としては、古
くは海綿構造のスポンジが知られている。しか
し、これらは耐薬品性が弱く耐熱性も低い。ま
た、一般に柔らかいものが多く、機械的強度の高
いものはつくりにくい。 このような欠点を補うものとしてプラスチツク
焼結体が知られており、すでにポリエチレン、ポ
リアミド樹脂等を原料とする多孔質物質が量産さ
れ、各種の用途に用いられている。 しかしながら、従来のプラスチツク焼結体にお
いては、耐熱性が高々100℃前後であり、その機
械的強度もエンジニアリングプラスチツクとして
使用するには不充分であつた。 また、近年、耐熱性の高い多孔質として、ポリ
イミド樹脂の多孔体が、提案されたが、機械的強
度は未だ不充分な場合が多い。 したがつて、高い耐熱性、高度な耐薬品性およ
び高い機械的強度をあわせもつ焼結体は未だ開発
されていないのが現状である。 本発明者等は、これらの現状に鑑み、鋭意検討
を重ねた結果、ポリアミドイミド樹脂の微細粉末
100重量部にＮ，N′−ジメチルホルムアミド（以
下DMFと略す）１〜40重量部を含浸せしめ、該
樹脂の軟化温度以上、分解温度以下の温度で加熱
焼結させることによつて得られる多孔質焼結体
が、優れた耐薬品性、高い耐熱性、および高い機
械的強度等の各種特性をあわせもつことを知見し
本発明に到つた。 以下本発明をさらに詳細に説明する。 本発明で使用するポリアミドイミド樹脂は、す
でに市販されている通常のものであつて、主鎖の
くり返し単位中にイミドとアミドの結合をもつ合
成樹脂である。 好ましくは、下記の式 （式中Arは少なくとも１つのベンゼン環を含む
３価の芳香族基、Ｒは２価の芳香族基または脂肪
族基を示す）で表わされる繰返し単位を主要構造
単位として有するポリアミドイミド樹脂が使用さ
れる。 たとえばトリメリツト酸と４，4′−ジアミノジ
フエニルエーテルのような芳香族ジアミンの反応
によつて得られるものは次の化学構造式で示され
る。 （式中Ar′は少なくとも１つのベンゼン環を含む
２価の芳香族基を示し、ｎは５〜200の数を示す） このようなポリアミドイミド樹脂は、芳香族と
イミド結合の組合せを持つために、優れた熱安定
性を示し、またおそらくアミド結合に起因すると
考えられる柔軟性のために優れた強靭さを示し、
さらに優れた耐薬品性をあわせもつ。 このポリアミドイミド樹脂には、必要に応じて
各種充填剤、添加剤を適宜配合することができ
る。 ポリアミドイミド樹脂の微細粉末としては、コ
ールターカウンターで測定して粒径４〜100μの
ものが98％以上であり、且つこの部分のコールタ
ーカウンターによる粒度分布に基づいて計算され
る D1（長さ平均粒径）およびD4（重量平均粒径）
がD1≦20μ、D4／D1≦３ なる条件を満足する粒径および粒度分布をもつも
のを使用することが好ましい。微細粒子を得る方
法は、例えば機械粉砕または粉砕と分級の組合せ
等任意である。こうした微細粒子を加熱焼結する
と、粗大な粒子を含む樹脂や粒度分布の広い樹脂
を焼結した場合に比べ、機械的強度が著しく高い
多孔質焼結体が得られ、また空隙の大きさも均一
で微小となる。 本発明で使用する樹脂は、好ましくは、４〜
100μの部分の粒度分布から計算される粒径（D1）
が15μ以下のものである。また、４〜100μの部分
のD4／D1は３以下、特に２以下であるのが好ま
しい。 本発明では、ポリアミドイミド樹脂を加熱焼結
するに当り、該樹脂100重量部に対し１重量部以
上40重量部以下のDMFを含浸せしめたポリアミ
ドイミド樹脂の微細粉末を使用する。こうした微
細粉末を加熱焼結するとDMFを合浸しない粉末
を焼結した場合に比べ、機械的強度が著しく高い
多孔質焼結体が得られる。 含浸せしめるDMFの量が、１重量部未満の場
合は機械的強度の向上が見られず、また40重量部
をこえる場合は原料微細粉末が餅状あるいはゴム
状となり成形上、支障をきたす。 なお、好ましくは、含浸せしめたDMFの量が、
２重量部以上、10重量部以下のポリアミドイミド
樹脂の微細粉末が使用される。 含浸せしめたDMFの量が10重量部を超え40重
量部以下の場合は、原料粉末を成形後に加熱焼結
すると、変形をおこす場合があり、焼結時に昇温
速度を遅くする等の配慮が必要となる。 ポリアミドイミド樹脂の微細粉末にDMFを含
浸せしめる方法は、特に限定されないが、例え
ば、デシケーターの様な密封容器中でDMFの蒸
気を原料微細粉末に吸収させる方法等が可能であ
る。 加熱焼結方法は、特に限定されず、例えば、原
料微細粉末を圧縮成形した後、該樹脂の軟化温度
以上分解温度以下の温度で、空気中で一定時間加
熱する方法等通常使用される方法が採られる。 ポリアミドイミド樹脂の加熱焼結温度は、270
〜400℃程度であつて、さらに加熱焼結時間は、
30分〜３時間程度である。 本発明で得られる多孔質焼結体における樹脂の
充填剤（％）は、90数％〜50％程度である。 樹脂の充填率（％）が、これより極端に多い
と、多孔質体としての本来の意味がなくなり、逆
に少なすぎると強度が低下し、実用上不都合とな
る。 このような多孔質焼結体は、フイルター、ある
いは油含浸して摺動部品として用いる場合等にき
わめて有用である。 次に、本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨をこえない限り以下の
実施例に拘束されるものではない。 実施例１〜３および比較例１〜３ トリメリツト酸無水物と芳香族ジアミンより合
成されたポリアミドイミド樹脂の一種であるトー
ロン（商標、米国アモコ社製）の微細粉末にデシ
ケーター内でDMF蒸気を吸収せしめ原料粉末と
した。 吸収させたDMFの量が2.3、6.7、8.9重量部
（トーロン100重量部に対し）の試料を実施例１〜
３とする。DMFを吸収させない試料および吸収
させたDMFの量が0.9、49.4重量部の試料を比較
例１〜３とする。ただし、DMFの量が49.4重量
部の比較例３は試料がゴム状となり、成形、加熱
焼結に適さない。 なお、コールターカウンター（米国コールター
エレクトロニクス社製）を用いて測定した原料ポ
リアミドイミド樹脂の微細粉末の粒径は、長さ平
均径が16.9μ、重量平均量が31.2μであつた。 上述の実施例１〜３および比較例１、２の原料
粉末を、常温の大気中で、4000（Kg／cm2）の圧力
により圧縮成形する。加圧時間は３分間である。
なおこの成形品の形状は、直径40mm、厚さ３mmの
円盤である。続いて、この成形品を空気中で加熱
焼結した。焼結条件は、室温から290℃まで１
℃／分の昇温高速で昇温し、290℃で１時間保持
した後、室温まで0.5℃／分の降温速度で降温し
た。 該多孔質焼結体を、幅５mm、厚さ３mm、長さ40
mmのタンザク状の試験片に切削加工し、スパン間
12mm、クロスヘツドスピード１mm／mmで常法通り
曲げ試験を行ない、曲げ強度（Kg／cm2）および曲
げ伸度（％）を測定した。 測定温度は20℃である。また、密度の測定より
該多孔質焼結体の樹脂の充填率（％）を算出し
た。結果を表−１に示した。 【表】
焼結体に関する。 プラスチツクからなる多孔質物質としては、古
くは海綿構造のスポンジが知られている。しか
し、これらは耐薬品性が弱く耐熱性も低い。ま
た、一般に柔らかいものが多く、機械的強度の高
いものはつくりにくい。 このような欠点を補うものとしてプラスチツク
焼結体が知られており、すでにポリエチレン、ポ
リアミド樹脂等を原料とする多孔質物質が量産さ
れ、各種の用途に用いられている。 しかしながら、従来のプラスチツク焼結体にお
いては、耐熱性が高々100℃前後であり、その機
械的強度もエンジニアリングプラスチツクとして
使用するには不充分であつた。 また、近年、耐熱性の高い多孔質として、ポリ
イミド樹脂の多孔体が、提案されたが、機械的強
度は未だ不充分な場合が多い。 したがつて、高い耐熱性、高度な耐薬品性およ
び高い機械的強度をあわせもつ焼結体は未だ開発
されていないのが現状である。 本発明者等は、これらの現状に鑑み、鋭意検討
を重ねた結果、ポリアミドイミド樹脂の微細粉末
100重量部にＮ，N′−ジメチルホルムアミド（以
下DMFと略す）１〜40重量部を含浸せしめ、該
樹脂の軟化温度以上、分解温度以下の温度で加熱
焼結させることによつて得られる多孔質焼結体
が、優れた耐薬品性、高い耐熱性、および高い機
械的強度等の各種特性をあわせもつことを知見し
本発明に到つた。 以下本発明をさらに詳細に説明する。 本発明で使用するポリアミドイミド樹脂は、す
でに市販されている通常のものであつて、主鎖の
くり返し単位中にイミドとアミドの結合をもつ合
成樹脂である。 好ましくは、下記の式 （式中Arは少なくとも１つのベンゼン環を含む
３価の芳香族基、Ｒは２価の芳香族基または脂肪
族基を示す）で表わされる繰返し単位を主要構造
単位として有するポリアミドイミド樹脂が使用さ
れる。 たとえばトリメリツト酸と４，4′−ジアミノジ
フエニルエーテルのような芳香族ジアミンの反応
によつて得られるものは次の化学構造式で示され
る。 （式中Ar′は少なくとも１つのベンゼン環を含む
２価の芳香族基を示し、ｎは５〜200の数を示す） このようなポリアミドイミド樹脂は、芳香族と
イミド結合の組合せを持つために、優れた熱安定
性を示し、またおそらくアミド結合に起因すると
考えられる柔軟性のために優れた強靭さを示し、
さらに優れた耐薬品性をあわせもつ。 このポリアミドイミド樹脂には、必要に応じて
各種充填剤、添加剤を適宜配合することができ
る。 ポリアミドイミド樹脂の微細粉末としては、コ
ールターカウンターで測定して粒径４〜100μの
ものが98％以上であり、且つこの部分のコールタ
ーカウンターによる粒度分布に基づいて計算され
る D1（長さ平均粒径）およびD4（重量平均粒径）
がD1≦20μ、D4／D1≦３ なる条件を満足する粒径および粒度分布をもつも
のを使用することが好ましい。微細粒子を得る方
法は、例えば機械粉砕または粉砕と分級の組合せ
等任意である。こうした微細粒子を加熱焼結する
と、粗大な粒子を含む樹脂や粒度分布の広い樹脂
を焼結した場合に比べ、機械的強度が著しく高い
多孔質焼結体が得られ、また空隙の大きさも均一
で微小となる。 本発明で使用する樹脂は、好ましくは、４〜
100μの部分の粒度分布から計算される粒径（D1）
が15μ以下のものである。また、４〜100μの部分
のD4／D1は３以下、特に２以下であるのが好ま
しい。 本発明では、ポリアミドイミド樹脂を加熱焼結
するに当り、該樹脂100重量部に対し１重量部以
上40重量部以下のDMFを含浸せしめたポリアミ
ドイミド樹脂の微細粉末を使用する。こうした微
細粉末を加熱焼結するとDMFを合浸しない粉末
を焼結した場合に比べ、機械的強度が著しく高い
多孔質焼結体が得られる。 含浸せしめるDMFの量が、１重量部未満の場
合は機械的強度の向上が見られず、また40重量部
をこえる場合は原料微細粉末が餅状あるいはゴム
状となり成形上、支障をきたす。 なお、好ましくは、含浸せしめたDMFの量が、
２重量部以上、10重量部以下のポリアミドイミド
樹脂の微細粉末が使用される。 含浸せしめたDMFの量が10重量部を超え40重
量部以下の場合は、原料粉末を成形後に加熱焼結
すると、変形をおこす場合があり、焼結時に昇温
速度を遅くする等の配慮が必要となる。 ポリアミドイミド樹脂の微細粉末にDMFを含
浸せしめる方法は、特に限定されないが、例え
ば、デシケーターの様な密封容器中でDMFの蒸
気を原料微細粉末に吸収させる方法等が可能であ
る。 加熱焼結方法は、特に限定されず、例えば、原
料微細粉末を圧縮成形した後、該樹脂の軟化温度
以上分解温度以下の温度で、空気中で一定時間加
熱する方法等通常使用される方法が採られる。 ポリアミドイミド樹脂の加熱焼結温度は、270
〜400℃程度であつて、さらに加熱焼結時間は、
30分〜３時間程度である。 本発明で得られる多孔質焼結体における樹脂の
充填剤（％）は、90数％〜50％程度である。 樹脂の充填率（％）が、これより極端に多い
と、多孔質体としての本来の意味がなくなり、逆
に少なすぎると強度が低下し、実用上不都合とな
る。 このような多孔質焼結体は、フイルター、ある
いは油含浸して摺動部品として用いる場合等にき
わめて有用である。 次に、本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨をこえない限り以下の
実施例に拘束されるものではない。 実施例１〜３および比較例１〜３ トリメリツト酸無水物と芳香族ジアミンより合
成されたポリアミドイミド樹脂の一種であるトー
ロン（商標、米国アモコ社製）の微細粉末にデシ
ケーター内でDMF蒸気を吸収せしめ原料粉末と
した。 吸収させたDMFの量が2.3、6.7、8.9重量部
（トーロン100重量部に対し）の試料を実施例１〜
３とする。DMFを吸収させない試料および吸収
させたDMFの量が0.9、49.4重量部の試料を比較
例１〜３とする。ただし、DMFの量が49.4重量
部の比較例３は試料がゴム状となり、成形、加熱
焼結に適さない。 なお、コールターカウンター（米国コールター
エレクトロニクス社製）を用いて測定した原料ポ
リアミドイミド樹脂の微細粉末の粒径は、長さ平
均径が16.9μ、重量平均量が31.2μであつた。 上述の実施例１〜３および比較例１、２の原料
粉末を、常温の大気中で、4000（Kg／cm2）の圧力
により圧縮成形する。加圧時間は３分間である。
なおこの成形品の形状は、直径40mm、厚さ３mmの
円盤である。続いて、この成形品を空気中で加熱
焼結した。焼結条件は、室温から290℃まで１
℃／分の昇温高速で昇温し、290℃で１時間保持
した後、室温まで0.5℃／分の降温速度で降温し
た。 該多孔質焼結体を、幅５mm、厚さ３mm、長さ40
mmのタンザク状の試験片に切削加工し、スパン間
12mm、クロスヘツドスピード１mm／mmで常法通り
曲げ試験を行ない、曲げ強度（Kg／cm2）および曲
げ伸度（％）を測定した。 測定温度は20℃である。また、密度の測定より
該多孔質焼結体の樹脂の充填率（％）を算出し
た。結果を表−１に示した。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリアミドイミド樹脂の微細粉末100重量部
にＮ，N′−ジメチルホルムアミド１〜40重量部
を含浸せしめ、該樹脂の軟化温度以上分解温度以
下の温度で加熱焼結させることによつて得られる
多孔質焼結体。 ２ ポリアミドイミド樹脂が下記の式 （式中Arは少なくとも１つのベンゼン環を含む
３価の芳香族基、Ｒは２価の芳香族基または脂肪
族基、を示す）で表わされる繰返し単位を主要構
造単位として有するポリアミドイミド樹脂である
特許請求の範囲第１項記載の多孔質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12705782A JPS5918732A (ja) | 1982-07-21 | 1982-07-21 | 多孔質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12705782A JPS5918732A (ja) | 1982-07-21 | 1982-07-21 | 多孔質焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918732A JPS5918732A (ja) | 1984-01-31 |
| JPH0378422B2 true JPH0378422B2 (ja) | 1991-12-13 |
Family
ID=14950524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12705782A Granted JPS5918732A (ja) | 1982-07-21 | 1982-07-21 | 多孔質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918732A (ja) |
-
1982
- 1982-07-21 JP JP12705782A patent/JPS5918732A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5918732A (ja) | 1984-01-31 |
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