JPH0379286B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0379286B2 JPH0379286B2 JP58503763A JP50376383A JPH0379286B2 JP H0379286 B2 JPH0379286 B2 JP H0379286B2 JP 58503763 A JP58503763 A JP 58503763A JP 50376383 A JP50376383 A JP 50376383A JP H0379286 B2 JPH0379286 B2 JP H0379286B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- selenite
- selenate
- selenium
- alkalimetal
- sodium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/008—Salts of oxyacids of selenium or tellurium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fodder In General (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
- Microscoopes, Condenser (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
請求の範囲
(a) 金属セレンを硝酸に溶かして亜セレン酸を
得、 (b) 亜セレン酸を、アルカリ金属水酸化物、アル
カリ金属炭酸化物、金属酸化物／水酸化物また
はその混合物と反応させて金属亜セレン酸塩を
形成し、 (c) 金属亜セレン酸塩と過酸化水素とを60〜70℃
の温度で反応させ、PHを10〜12に保持して金属
セレン酸塩を得、次いで (d) 金属セレン酸塩を乾燥する ことを特徴とする金属セレン酸塩を製造する方
法。
得、 (b) 亜セレン酸を、アルカリ金属水酸化物、アル
カリ金属炭酸化物、金属酸化物／水酸化物また
はその混合物と反応させて金属亜セレン酸塩を
形成し、 (c) 金属亜セレン酸塩と過酸化水素とを60〜70℃
の温度で反応させ、PHを10〜12に保持して金属
セレン酸塩を得、次いで (d) 金属セレン酸塩を乾燥する ことを特徴とする金属セレン酸塩を製造する方
法。
技術分野
本発明は、金属セレンからのセレン塩、特にセ
レン酸アルカリ金属の製造方法および製造された
生成物に関する。
レン酸アルカリ金属の製造方法および製造された
生成物に関する。
本発明の目的は、微量元素としてヒトおよび動
物にセレンを投与するための必須塩である、セレ
ン酸アルカリ金属を合理的に製造する可能性を提
供することである。
物にセレンを投与するための必須塩である、セレ
ン酸アルカリ金属を合理的に製造する可能性を提
供することである。
背景技術
セレンがヒトおよび動物の両者用の重要な微量
物質を構成する、セレン酸ナトリウム、
Na2SeO3を微量物質としてヒトおよび動物投与
することは知られている。この点については、亜
セレン酸塩は、間接的に動物用かいばまたは食糧
でまたは直接的に経口投与されるスプレーの形の
何れかで投与される。
物質を構成する、セレン酸ナトリウム、
Na2SeO3を微量物質としてヒトおよび動物投与
することは知られている。この点については、亜
セレン酸塩は、間接的に動物用かいばまたは食糧
でまたは直接的に経口投与されるスプレーの形の
何れかで投与される。
ヒトの場合、このような多発性硬化症（MS）、
心臓血管病およびある種の癌のような病気はセレ
ン欠乏に関連があり得ることが知られている。ま
た動物のセレン欠乏は、とりわけ進行性筋異栄養
症および低い受精率を生じ得ることも知られてい
る。
心臓血管病およびある種の癌のような病気はセレ
ン欠乏に関連があり得ることが知られている。ま
た動物のセレン欠乏は、とりわけ進行性筋異栄養
症および低い受精率を生じ得ることも知られてい
る。
また、セレンは動物によつて食される食物を経
て、投与でき、セレンは使用される肥料、植物追
肥物質または種子に混入されることも知られてい
る。植物によつて吸収されるセレンの量に関する
場合、セレン酸塩は亜セレン酸塩よりも有効であ
る。従つて、使用する肥料によるセレンの投与
は、亜セレン酸塩の形のセレンの経口投与と比べ
た場合、特に放牧動物の大群の場合簡単かつ合理
的方法を構成する。
て、投与でき、セレンは使用される肥料、植物追
肥物質または種子に混入されることも知られてい
る。植物によつて吸収されるセレンの量に関する
場合、セレン酸塩は亜セレン酸塩よりも有効であ
る。従つて、使用する肥料によるセレンの投与
は、亜セレン酸塩の形のセレンの経口投与と比べ
た場合、特に放牧動物の大群の場合簡単かつ合理
的方法を構成する。
世界中の多くの国で自由に俳徊および放牧する
動物の大群には、使用する肥料を通してまたはセ
レン酸塩丸剤の形の何れかのセレン酸塩の供給が
大いに必要になつた。
動物の大群には、使用する肥料を通してまたはセ
レン酸塩丸剤の形の何れかのセレン酸塩の供給が
大いに必要になつた。
亜セレン酸塩ナトリウムの溶液から出発してセ
レン酸ナトリウムを電解的に製造することが知ら
れている。
レン酸ナトリウムを電解的に製造することが知ら
れている。
また、亜セレン酸H2SeO3を過酸化水素をもつ
て酸化することによつてセレン酸H2SeO4を製造
することも知られている。しかしながら、得られ
たセレン酸は、亜セレン酸２％から３％までを含
有する。セレン酸は、次いで炭酸ナトリウムと反
応されてセレン酸ナトリウムを形成するが、セレ
ン酸塩は元素状セレンで汚染されるようになる。
セレン酸が、水酸化ナトリウムと反応される場
合、最終生成物は亜セレン酸ナトリウムで汚染さ
れる。
て酸化することによつてセレン酸H2SeO4を製造
することも知られている。しかしながら、得られ
たセレン酸は、亜セレン酸２％から３％までを含
有する。セレン酸は、次いで炭酸ナトリウムと反
応されてセレン酸ナトリウムを形成するが、セレ
ン酸塩は元素状セレンで汚染されるようになる。
セレン酸が、水酸化ナトリウムと反応される場
合、最終生成物は亜セレン酸ナトリウムで汚染さ
れる。
ヨーロツパ特許出願公開第0020826号明細書に
は、浸出、溶媒抽出、沈澱および還元によつて陽
極スライムから、セレンを初め金属の分離および
回収方法が記載され、これによつて陽極スライム
を第一に硝酸をもつて浸出し、セレンを液−液を
もつて分離し脱硝および塩素化抽出にまで到らし
め、セレンを二酸化硫黄をもつて還元する。
は、浸出、溶媒抽出、沈澱および還元によつて陽
極スライムから、セレンを初め金属の分離および
回収方法が記載され、これによつて陽極スライム
を第一に硝酸をもつて浸出し、セレンを液−液を
もつて分離し脱硝および塩素化抽出にまで到らし
め、セレンを二酸化硫黄をもつて還元する。
グメリン（Gmelin）のハンドブツク・オブ・
インオーガニツク・ケミストリ（Handbook of
Inorganic Chemistry）、追補、vol.B1、システ
ムNO.10、1981年227頁および297頁には、水溶液
中で亜セレン酸と水酸化アルカリの反応で亜セレ
ン酸塩の形成およびSeO3 2-をO2、O3またはH2O2
によつて酸化することによるセレン酸イオンの形
成が記載されている。しかしながら、塩基性環境
における反応は何ら開示されておらず、しかも酸
性環境におけるSeO3 2-の酸化は、前記の経路に
従いしかも欠点を生じる。
インオーガニツク・ケミストリ（Handbook of
Inorganic Chemistry）、追補、vol.B1、システ
ムNO.10、1981年227頁および297頁には、水溶液
中で亜セレン酸と水酸化アルカリの反応で亜セレ
ン酸塩の形成およびSeO3 2-をO2、O3またはH2O2
によつて酸化することによるセレン酸イオンの形
成が記載されている。しかしながら、塩基性環境
における反応は何ら開示されておらず、しかも酸
性環境におけるSeO3 2-の酸化は、前記の経路に
従いしかも欠点を生じる。
従つて、高品質のセレン酸塩、特にアルカリ金
属陽イオンを有するセレン酸塩を簡単かつ合理的
方法で製造できる方法が必要である。
属陽イオンを有するセレン酸塩を簡単かつ合理的
方法で製造できる方法が必要である。
発明の説明
金属セレンを硝酸に溶解して亜セレン酸を形成
し、亜セレン酸をアルカリ金属水酸化物、アルカ
リ金属炭酸塩および（または）若干の他の金属化
物／水酸化物と反応させて亜セレン酸アルカリ金
属を形成し、亜セレン酸塩を塩基性環境において
過酸化水素の形の酸化剤をもつて酸化してセレン
酸塩を形成し、このセレン酸塩を噴霧乾燥するこ
とを特徴とする、本発明により驚くべきことに簡
単かつ合理的方法においてセレン酸塩を製造でき
ることが今や分かつた。
し、亜セレン酸をアルカリ金属水酸化物、アルカ
リ金属炭酸塩および（または）若干の他の金属化
物／水酸化物と反応させて亜セレン酸アルカリ金
属を形成し、亜セレン酸塩を塩基性環境において
過酸化水素の形の酸化剤をもつて酸化してセレン
酸塩を形成し、このセレン酸塩を噴霧乾燥するこ
とを特徴とする、本発明により驚くべきことに簡
単かつ合理的方法においてセレン酸塩を製造でき
ることが今や分かつた。
さらに本発明の特性的特徴は、下記の特許請求
の範囲に示される。
の範囲に示される。
本発明により、残留亜セレン酸塩の低含量（＜
１％）および低残存水率を有する非常に微粉セレ
ン酸塩を製造できる。
１％）および低残存水率を有する非常に微粉セレ
ン酸塩を製造できる。
生成物が得られる微粒形によつて、生成物は肥
料に容易に使用できる。なぜならば、既知の密着
技術を用いて生成物を粒剤の表面に固定するのが
容易かつ簡単だからである。
料に容易に使用できる。なぜならば、既知の密着
技術を用いて生成物を粒剤の表面に固定するのが
容易かつ簡単だからである。
セレン酸塩ナトリウムおよびセレン酸塩カリウ
ムの両者は、本発明の方法によつて製造できる。
ムの両者は、本発明の方法によつて製造できる。
この方法に含まれる化学反応は、
Se＋HNO3→H2SeO3＋NOX
H2SeO3＋2NaOH→Na2SeO3＋2H2O
あるいは、
H2SeO3＋Na2CO3→Na2SeO3＋CO2
Na2SeO3＋H2O2→Na2SeO4＋H2O
である。
本発明は、単一の図がセレン酸塩の製造用プラ
ントを説明する添付図面を参照して今や記載され
る。
ントを説明する添付図面を参照して今や記載され
る。
例 １
いわゆる標準セレン（Se99.9％）790ｇを温65
％硝酸1300mlに溶解した。得られた亜セレン酸
H2SeO31290ｇを、次いで水酸化ナトリウムの50
％溶液としてNaOHの化学量論量800ｇと混合
し、亜セレン酸ナトリウム1730ｇおよびさらに水
360ｇが得られた。さらにNaOHの少量を加える
ことによつて、PHは11に調節された。次に、過酸
化水素（50％）を化学量論的過剰で温度70℃にお
いて亜セレン酸ナトリウム溶液に撹拌して入れ、
亜セレン酸ナトリウムは、セレン酸ナトリウムに
酸化される。過酸化水素を亜セレン酸ナトリウム
溶液に徐々に加えた。酸化プロセスの完了時にお
いてセレン酸ナトリウムを含有する、得られた溶
液を、緩衝タンクおよびフイルターを通して噴霧
乾燥機に入れ、この噴霧乾燥機で生成物を乾燥し
た。流入乾燥空気の温度は360℃であり、流出空
気の温度は110℃であつた。最終生成物は
Na2SeO498％、Na2SeO30.9％および一部化学結
合形および一部遊離水としての水のバランス量を
含有する白色固体粉末セレン酸ナトリウムの形を
有した。収率は98％であつた。
％硝酸1300mlに溶解した。得られた亜セレン酸
H2SeO31290ｇを、次いで水酸化ナトリウムの50
％溶液としてNaOHの化学量論量800ｇと混合
し、亜セレン酸ナトリウム1730ｇおよびさらに水
360ｇが得られた。さらにNaOHの少量を加える
ことによつて、PHは11に調節された。次に、過酸
化水素（50％）を化学量論的過剰で温度70℃にお
いて亜セレン酸ナトリウム溶液に撹拌して入れ、
亜セレン酸ナトリウムは、セレン酸ナトリウムに
酸化される。過酸化水素を亜セレン酸ナトリウム
溶液に徐々に加えた。酸化プロセスの完了時にお
いてセレン酸ナトリウムを含有する、得られた溶
液を、緩衝タンクおよびフイルターを通して噴霧
乾燥機に入れ、この噴霧乾燥機で生成物を乾燥し
た。流入乾燥空気の温度は360℃であり、流出空
気の温度は110℃であつた。最終生成物は
Na2SeO498％、Na2SeO30.9％および一部化学結
合形および一部遊離水としての水のバランス量を
含有する白色固体粉末セレン酸ナトリウムの形を
有した。収率は98％であつた。
添付図面を参照して、前記の反応は、粉末セレ
ンが硝酸と混合される第一反応器１を含むプラン
トにおいて行われた。得られた亜セレン酸を、次
いでフイルタ−３および中間緩衝タンク４を経て
第二反応器２に移送された。反応器２は、撹拌器
５、50％NaOH用供給導管６および50％H2O2用
供給導管７を備える。導管７の出口オリフイスは
撹拌器５に隣接して位置する。第２反応器２の第
一反応段階において、PHが到達し、しかも温度が
70℃に調節されるまでNaOHを供給し、その後
導管７を通してH2O2を供給した。セレン酸塩が
形成される酸化反応は発熱的であり、従つて溶液
は温度70℃を保つように冷却される。冷却は、冷
却コイル８を通される冷却液によつて行われる。
酸化プロセスの完了時に、混合物１についてセ
レン酸ナトリウム500ｇを適切に含有する反応混
合物を緩衝タンク９に移送し、次いでこの緩衝タ
ンク９からフイルター１０を経てホールドアツプ
タンク１２を備えた噴霧乾燥器１１に移送され
る。このタンク１２は、緩衝タンク９からセレン
酸ナトリウム溶液をタンク１２にポンプ輸送する
ことによつて恒久的に一杯に保たれる。セレン酸
ナトリウム溶液は、噴霧乾燥器１１において乾燥
され、その後得られた固体のセレン酸ナトリウム
を取り出し次いで包装する。空気水蒸気は、ダス
トフイルター１３およびスクラツバー１４を通さ
れて同伴するどのような固体物質をも除き、その
後清浄にされた空気を周囲に放出する。
ンが硝酸と混合される第一反応器１を含むプラン
トにおいて行われた。得られた亜セレン酸を、次
いでフイルタ−３および中間緩衝タンク４を経て
第二反応器２に移送された。反応器２は、撹拌器
５、50％NaOH用供給導管６および50％H2O2用
供給導管７を備える。導管７の出口オリフイスは
撹拌器５に隣接して位置する。第２反応器２の第
一反応段階において、PHが到達し、しかも温度が
70℃に調節されるまでNaOHを供給し、その後
導管７を通してH2O2を供給した。セレン酸塩が
形成される酸化反応は発熱的であり、従つて溶液
は温度70℃を保つように冷却される。冷却は、冷
却コイル８を通される冷却液によつて行われる。
酸化プロセスの完了時に、混合物１についてセ
レン酸ナトリウム500ｇを適切に含有する反応混
合物を緩衝タンク９に移送し、次いでこの緩衝タ
ンク９からフイルター１０を経てホールドアツプ
タンク１２を備えた噴霧乾燥器１１に移送され
る。このタンク１２は、緩衝タンク９からセレン
酸ナトリウム溶液をタンク１２にポンプ輸送する
ことによつて恒久的に一杯に保たれる。セレン酸
ナトリウム溶液は、噴霧乾燥器１１において乾燥
され、その後得られた固体のセレン酸ナトリウム
を取り出し次いで包装する。空気水蒸気は、ダス
トフイルター１３およびスクラツバー１４を通さ
れて同伴するどのような固体物質をも除き、その
後清浄にされた空気を周囲に放出する。
使用硝酸は、比較的濃厚でなければならず、適
当には濃度50％またはそれ以上を有する。
当には濃度50％またはそれ以上を有する。
前記反応は、アルカリ金属水酸化物に関して記
載されたが、反応は、例えばマグネシウムまたは
コバルトのようなアルカリ金属以外の陽イオンが
望ましい場合、他の金属酸化物／水酸化物をもつ
て実施できることが分かる。
載されたが、反応は、例えばマグネシウムまたは
コバルトのようなアルカリ金属以外の陽イオンが
望ましい場合、他の金属酸化物／水酸化物をもつ
て実施できることが分かる。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8207344-6 | 1982-12-22 | ||
| SE8207344A SE440221B (sv) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | Forfarande for framstellning av metallselenat fran metallisk selen via selensyrlighet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60500090A JPS60500090A (ja) | 1985-01-24 |
| JPH0379286B2 true JPH0379286B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=20349107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58503763A Granted JPS60500090A (ja) | 1982-12-22 | 1983-11-15 | セレン塩の製造方法 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4605544A (ja) |
| EP (1) | EP0112310B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60500090A (ja) |
| AT (1) | ATE25372T1 (ja) |
| AU (1) | AU560370B2 (ja) |
| CA (1) | CA1224008A (ja) |
| DE (1) | DE3369674D1 (ja) |
| ES (1) | ES8506241A1 (ja) |
| FI (1) | FI74453C (ja) |
| GR (1) | GR81259B (ja) |
| IE (1) | IE56323B1 (ja) |
| NZ (1) | NZ206431A (ja) |
| PT (1) | PT77821B (ja) |
| SE (1) | SE440221B (ja) |
| WO (1) | WO1984002513A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA838772B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE3338893C1 (de) * | 1983-10-27 | 1985-06-20 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallselenat |
| SE527942C2 (sv) * | 2003-12-17 | 2006-07-18 | Boliden Contech Ab | Förfarande för återvinning av uttjänt selenfiltermassa |
| WO2013031252A1 (ja) * | 2011-09-02 | 2013-03-07 | 学校法人 芝浦工業大学 | セレンの回収方法 |
| CN109247203B (zh) * | 2018-08-02 | 2021-06-08 | 唐谟堂 | 一种种植富硒农作物的方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB808637A (en) * | 1955-08-09 | 1959-02-11 | Diamond Alkali Co | Improvements in or relating to the recovery of selenium |
| SU139307A1 (ru) * | 1960-08-04 | 1960-11-30 | Л.Н. Алымова | Способ получени селенатов щелочных металлов |
| FR1509084A (fr) * | 1966-11-29 | 1968-01-12 | Electro Chimie Soc D | Procédé de récupération de sélénium iv utilisé comme catalyseur d'oxydation en solution |
| DE2965903D1 (en) | 1979-06-14 | 1983-08-25 | Inst Nuclear Energy Res | A hydrometallurgical process for recovering precious metals from anode slime |
-
1982
- 1982-12-22 SE SE8207344A patent/SE440221B/sv not_active IP Right Cessation
-
1983
- 1983-11-15 WO PCT/SE1983/000400 patent/WO1984002513A1/en not_active Ceased
- 1983-11-15 JP JP58503763A patent/JPS60500090A/ja active Granted
- 1983-11-15 DE DE8383850307T patent/DE3369674D1/de not_active Expired
- 1983-11-15 AU AU22693/83A patent/AU560370B2/en not_active Ceased
- 1983-11-15 US US06/644,728 patent/US4605544A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-11-15 EP EP83850307A patent/EP0112310B1/en not_active Expired
- 1983-11-15 AT AT83850307T patent/ATE25372T1/de not_active IP Right Cessation
- 1983-11-22 IE IE2734/83A patent/IE56323B1/xx unknown
- 1983-11-24 ZA ZA838772A patent/ZA838772B/xx unknown
- 1983-11-28 GR GR73094A patent/GR81259B/el unknown
- 1983-11-29 NZ NZ206431A patent/NZ206431A/en unknown
- 1983-12-14 PT PT77821A patent/PT77821B/pt not_active IP Right Cessation
- 1983-12-21 ES ES528249A patent/ES8506241A1/es not_active Expired
- 1983-12-21 CA CA000443930A patent/CA1224008A/en not_active Expired
-
1984
- 1984-07-19 FI FI842913A patent/FI74453C/fi not_active IP Right Cessation
Also Published As
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|---|---|
| ZA838772B (en) | 1985-02-27 |
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| FI74453B (fi) | 1987-10-30 |
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| ES528249A0 (es) | 1985-07-01 |
| DE3369674D1 (en) | 1987-03-12 |
| IE56323B1 (en) | 1991-06-19 |
| FI842913L (fi) | 1984-07-19 |
| WO1984002513A1 (en) | 1984-07-05 |
| NZ206431A (en) | 1986-05-09 |
| PT77821A (en) | 1984-01-01 |
| SE8207344D0 (sv) | 1982-12-22 |
| CA1224008A (en) | 1987-07-14 |
| FI74453C (fi) | 1988-02-08 |
| ATE25372T1 (de) | 1987-02-15 |
| US4605544A (en) | 1986-08-12 |
| ES8506241A1 (es) | 1985-07-01 |
| SE440221B (sv) | 1985-07-22 |
| IE832734L (en) | 1984-06-22 |
| EP0112310A1 (en) | 1984-06-27 |
| JPS60500090A (ja) | 1985-01-24 |
| GR81259B (ja) | 1984-12-11 |
| PT77821B (en) | 1986-03-26 |
| SE8207344L (sv) | 1984-06-23 |
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