JPH01261224A - ヨウ化アルカリの製造法 - Google Patents
ヨウ化アルカリの製造法Info
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- JPH01261224A JPH01261224A JP8927788A JP8927788A JPH01261224A JP H01261224 A JPH01261224 A JP H01261224A JP 8927788 A JP8927788 A JP 8927788A JP 8927788 A JP8927788 A JP 8927788A JP H01261224 A JPH01261224 A JP H01261224A
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- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/12—Iodides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はしｉｌ 、 Ｎａｌ 、 Ｋｌ、 （：ｓｌの
ようなヨウ化アルカリの製造法に関するものである。
ようなヨウ化アルカリの製造法に関するものである。
［従来の技術］
Ｌｉｌ 、 Ｎａｌ 、 Ｋｌ、 Ｃｓｌのようなヨウ
化アルカリは、ヨウ化水素酸を水酸化リチウム、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウムのような
水酸化アルカリで中和することにより製造することがで
き、高純度のものを得ることがてきろが、この方法（中
和法）はコストも大きく工業的な製法ではない。
化アルカリは、ヨウ化水素酸を水酸化リチウム、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウムのような
水酸化アルカリで中和することにより製造することがで
き、高純度のものを得ることがてきろが、この方法（中
和法）はコストも大きく工業的な製法ではない。
工業的にはヨウ化アルカリは、ヨウ素を水酸化アルカリ
の水溶液に溶解し、鉄粉を徐々に加えつつ撹拌し、ヨウ
素を鉄粉でぶ元する鉄還元法によって製造される。
の水溶液に溶解し、鉄粉を徐々に加えつつ撹拌し、ヨウ
素を鉄粉でぶ元する鉄還元法によって製造される。
なお上記反応においては、次式により生成したＡｌ（ｈ
（Ａはアルカリ金属）が鉄粉により還元されるもめと思
われる。
（Ａはアルカリ金属）が鉄粉により還元されるもめと思
われる。
３１２＋ ６ＡＯＩＩ→５ＡＩ＋ ＡＩＯ，＋ ３８□
０［発明が解決しようとする課題］ 鉄；元法は次のような問題点を有する。
０［発明が解決しようとする課題］ 鉄；元法は次のような問題点を有する。
還元反応かアルカリ性で行なわれるとＦｅ（Ｏ）ｌ）３
が生成しヨウ化アルカリ、鉄粉とも消費量が増大し、コ
ストアップの原因となる。この為、反応は酸性側で行な
われなければならないが、酸性が強いと、ヨウ素の蒸気
か発生し作業環境を悪化させ又ヨウ素の損失が大となる
。このためｐＨを厳密に制御する必要か生じ、工程管理
か困難となる。
が生成しヨウ化アルカリ、鉄粉とも消費量が増大し、コ
ストアップの原因となる。この為、反応は酸性側で行な
われなければならないが、酸性が強いと、ヨウ素の蒸気
か発生し作業環境を悪化させ又ヨウ素の損失が大となる
。このためｐＨを厳密に制御する必要か生じ、工程管理
か困難となる。
酸性においてヨウ素の水酸化アルカリ水溶液を鉄粉で還
元するとＦｅ、０４が生成する。この反応は次式による
ものと考えられる。
元するとＦｅ、０４が生成する。この反応は次式による
ものと考えられる。
４ＡＩＯ，＋ ９Ｆｅ ４４ＡＩ ＋ ：１Ｆｅ３０４
生成したＦｅ３Ｏ４は濾別されて廃棄されるが、こ・
の廃棄物中には高濃度のヨウ化物か吸着、含有され、
このヨウ素を別作業で回収する必要かあり。
生成したＦｅ３Ｏ４は濾別されて廃棄されるが、こ・
の廃棄物中には高濃度のヨウ化物か吸着、含有され、
このヨウ素を別作業で回収する必要かあり。
しかも１００％の回収は不能である。
本発明は、前述した従来技術の有する欠点を改良し、産
業廃棄物の生成を伴わず、且つヨウ素の損失もなく、厳
密なｐＨ制御が不要な、工業的なヨウ化アルカリの製造
法を提供することを目的とするものである。
業廃棄物の生成を伴わず、且つヨウ素の損失もなく、厳
密なｐＨ制御が不要な、工業的なヨウ化アルカリの製造
法を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するため、本発明においては、ヨウ素の
水酸化アルカリ水溶液に有機還元剤を作用させてヨウ化
アルカリを製造する。
水酸化アルカリ水溶液に有機還元剤を作用させてヨウ化
アルカリを製造する。
次に本発明を更に具体的に説明する。
本発明においてはヨウ素の水酸化アルカリ溶液を有機還
元剤で還元する。
元剤で還元する。
なおＩ２は有機二元剤の作用で直接還元されてＩ−とな
る場合と、次式によって一旦＋０３−が生成し、この１
０．−が；元される場合とがあるものと思われる。
る場合と、次式によって一旦＋０３−が生成し、この１
０．−が；元される場合とがあるものと思われる。
：１１２＋６０１１−→５１− ＋ＩＯ３−ＩＯ３−水
力化アルカリ溶液水酸化リチウム。
力化アルカリ溶液水酸化リチウム。
水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウムの
ようなアルカリ金属の水酸化物を１〜５０ｗｔ％、望ま
しくは２０〜４０ｗｔ％含む溶液か適当である。
ようなアルカリ金属の水酸化物を１〜５０ｗｔ％、望ま
しくは２０〜４０ｗｔ％含む溶液か適当である。
前述した水酸化アルカリ溶液中にヨウ素を投入し、撹拌
して溶解せしめ、ヨウ素の水酸化アルカリ溶液とする。
して溶解せしめ、ヨウ素の水酸化アルカリ溶液とする。
ヨウ素の濃度は１〜６５ｗｔ％、好ましくは４０〜５０
ｗｔ％とするのが適当である。
ｗｔ％とするのが適当である。
なお、ヨウ素は全量を予め溶解しておくことは必らずし
も必要でなく、粒状或は微粉状のヨウ素と水酸化アルカ
リ溶液との混合物を撹拌状態に保ち、後述する有機還元
剤を加え、水酸化アルカリ溶液中に溶解しているヨウ素
の還元と併行してヨウ素を溶解させることもてきる。
も必要でなく、粒状或は微粉状のヨウ素と水酸化アルカ
リ溶液との混合物を撹拌状態に保ち、後述する有機還元
剤を加え、水酸化アルカリ溶液中に溶解しているヨウ素
の還元と併行してヨウ素を溶解させることもてきる。
ヨウ素の水酸化アルカリ溶液に還元剤を投入し、還元す
る。
る。
なお還元剤は水溶液として投入するのが望ましく、又そ
の投入は攪拌状態で徐々に行うのが適当である。
の投入は攪拌状態で徐々に行うのが適当である。
有機還元剤としては、酸化、還元、電位か０．４９１１
ＩＶ以下の還元剤を用いることができるか、望ましくは
ギ酸、シュウ酸、マロン酸、ピルビン、乳酸、アスコル
ビン酸又はそのアルカリ金属塩、特に望ましくはギ酸、
シュウ酸又はそのアルカリ金属塩を用いるが好ましく、
還元反応をスムーズに行なわせることかでき、又ｐＨの
厳密な制御も不必要であり、しかも反応終了後、生成し
たヨウ化アルカリの分離が容易であり、高純度のヨウ化
アルカリが得られる等の効果が特に顕著である。
ＩＶ以下の還元剤を用いることができるか、望ましくは
ギ酸、シュウ酸、マロン酸、ピルビン、乳酸、アスコル
ビン酸又はそのアルカリ金属塩、特に望ましくはギ酸、
シュウ酸又はそのアルカリ金属塩を用いるが好ましく、
還元反応をスムーズに行なわせることかでき、又ｐＨの
厳密な制御も不必要であり、しかも反応終了後、生成し
たヨウ化アルカリの分離が容易であり、高純度のヨウ化
アルカリが得られる等の効果が特に顕著である。
還元反応は、ｐ）１４〜１１、好ましくはｐ（１５〜１
０の範囲であればスムースに進行し、ｐＨの厳密な制御
は必要としない。
０の範囲であればスムースに進行し、ｐＨの厳密な制御
は必要としない。
なおアルカリ金属の水酸化物は、ヨウ素を溶解せしむべ
き溶液に全量溶解しておく必要はない。
き溶液に全量溶解しておく必要はない。
このようにヨウ素を溶解すべき水酸化アルカリ溶液中の
水酸化アルカリ含有量が少ない場合、残りのアルカリ分
は、有機酸の塩として供給してもよく、或は反応終了後
、水酸化アルカリ、或は炭酸アルカリとして供給するこ
ともできる。
水酸化アルカリ含有量が少ない場合、残りのアルカリ分
は、有機酸の塩として供給してもよく、或は反応終了後
、水酸化アルカリ、或は炭酸アルカリとして供給するこ
ともできる。
使用すべき有機還元剤の量はやや過剰（ヨウ素に対し１
．０〜１．１当量、好ましくは１．０２〜１．０８当量
程度）とするのが望ましい。
．０〜１．１当量、好ましくは１．０２〜１．０８当量
程度）とするのが望ましい。
有機還元剤の量があまり少ないと溶液中に未反応のヨウ
素、或は、ＩＯ：Ｉ−が残存し易く、収率か減少したり
、製品の純度か低下し易い。
素、或は、ＩＯ：Ｉ−が残存し易く、収率か減少したり
、製品の純度か低下し易い。
有機還元剤の量を上記範囲より大としても、ヨウ素、或
は、ＩＯ：ｌ−の残存を防止する効果の増大は望めず、
却って無用に有機還元剤の消費量が増大する欠点を生ず
る。反応終了後溶液中に含まれる未反応のヨウ素、ｌ０
３−１有機還元剤のような挟雑物を分離除去し、溶媒を
蒸発させて純粋のヨウ化アルカリをうろことかできる。
は、ＩＯ：ｌ−の残存を防止する効果の増大は望めず、
却って無用に有機還元剤の消費量が増大する欠点を生ず
る。反応終了後溶液中に含まれる未反応のヨウ素、ｌ０
３−１有機還元剤のような挟雑物を分離除去し、溶媒を
蒸発させて純粋のヨウ化アルカリをうろことかできる。
挟雑物の除去は活性炭による吸着によって効率よく行な
うことができる。残存した未反応のヨウ素は、活性炭で
吸着除去することがてきるか、活性炭からのヨウ素の回
収は困難てヨウ素の損失か生ずる難点があり、上述した
ように、やや過剰の有機還元剤を用いて反応を完全に行
なわせ、残存する過剰の有機還元剤を除去するのが適当
である。
うことができる。残存した未反応のヨウ素は、活性炭で
吸着除去することがてきるか、活性炭からのヨウ素の回
収は困難てヨウ素の損失か生ずる難点があり、上述した
ように、やや過剰の有機還元剤を用いて反応を完全に行
なわせ、残存する過剰の有機還元剤を除去するのが適当
である。
なお有機還元剤としてギ酸、シュウ酸又はそのアルカリ
金属塩を用いた場合、反応液を加熱することにより、こ
れらの還元剤を蒸発乃至分解して除去することもできる
。
金属塩を用いた場合、反応液を加熱することにより、こ
れらの還元剤を蒸発乃至分解して除去することもできる
。
［作 用コ
有機還元剤を用いてヨウ素の水酸化アルカリ溶液を還元
することにより、酸化鉄のような産業廃棄物の生成を伴
なうことなく、広いｐＨの範囲でスムースに還元反応を
行なわせ、ｐＨの厳密な制御を不要ならしめる。又ヨウ
素に対し過剰の有機還元剤を使用することにより、ヨウ
素の損失を防ぎ、又製品中にヨウ素酸塩の混入するのを
防止する。
することにより、酸化鉄のような産業廃棄物の生成を伴
なうことなく、広いｐＨの範囲でスムースに還元反応を
行なわせ、ｐＨの厳密な制御を不要ならしめる。又ヨウ
素に対し過剰の有機還元剤を使用することにより、ヨウ
素の損失を防ぎ、又製品中にヨウ素酸塩の混入するのを
防止する。
［実施例１］
ヨウｚ３，２９９ｇを５文フラスコに取り、水酸化カリ
ウム（４７，６％溶液）を、１，５３３ｇ、水３３８ｇ
を加えヨウ素を溶解した。これにギ酸（８７，１％溶液
）７２１ｇと水酸化カリウム及び水を混ぜた溶液を少量
づつ添加する。反応は直ちに始まり全ての液を入れ、発
泡しなくなった時点て反応か終了する。
ウム（４７，６％溶液）を、１，５３３ｇ、水３３８ｇ
を加えヨウ素を溶解した。これにギ酸（８７，１％溶液
）７２１ｇと水酸化カリウム及び水を混ぜた溶液を少量
づつ添加する。反応は直ちに始まり全ての液を入れ、発
泡しなくなった時点て反応か終了する。
反応後、活性炭の層に溶液を通し、未反応のギ酸を吸着
させる。得られたヨウ化カリウム溶液を全量濃縮し、結
晶を析出させ乾燥して製品とした。得られた製品は４，
２８０ｇであり、その品質はＪＩＳ規格（ＪＩＳＫ８９
１３）に合格した。なお収率は９９％てあった。
させる。得られたヨウ化カリウム溶液を全量濃縮し、結
晶を析出させ乾燥して製品とした。得られた製品は４，
２８０ｇであり、その品質はＪＩＳ規格（ＪＩＳＫ８９
１３）に合格した。なお収率は９９％てあった。
［実施例２］
苛性ソータ１，８８０ｇを水１０文に溶解し、ヨウ素５
，７９０ｇを少しづつ溶解した。この溶液を加熱し、ギ
酸（８８％含有）１，２９０ｇを少量づつ添加すると直
ちに二酸化炭素の発泡か始まる。ギ酸を全量添加後、撹
拌を続は反応を終了させる。反応終了後活性炭を充填し
た層に溶液を通し、未反応のギ酸を吸着させる。
，７９０ｇを少しづつ溶解した。この溶液を加熱し、ギ
酸（８８％含有）１，２９０ｇを少量づつ添加すると直
ちに二酸化炭素の発泡か始まる。ギ酸を全量添加後、撹
拌を続は反応を終了させる。反応終了後活性炭を充填し
た層に溶液を通し、未反応のギ酸を吸着させる。
得られたヨウ化ソーダ溶液を全量濃縮し、結晶を析出さ
せ乾燥して製品とした。
せ乾燥して製品とした。
得られた製品は６，７７０ ｇであり、その品質はＪＩ
Ｓ規格に合格した。
Ｓ規格に合格した。
なお収率は９９％であった。
［実施例３］
水酸化カリウム溶液（４７，６％）３，０６６ｇに水を
１，２００ｇ加え１、ヨウ素３，３００ｇを溶解させる
。この溶液を加熱し、シュウ酸１．２２８ｇを少量づつ
添加する。シュウ酸を全量添加後撹拌を続は反応を終了
させる。
１，２００ｇ加え１、ヨウ素３，３００ｇを溶解させる
。この溶液を加熱し、シュウ酸１．２２８ｇを少量づつ
添加する。シュウ酸を全量添加後撹拌を続は反応を終了
させる。
反応終了後活性炭の層に溶液を通し、未反応のシュウ酸
を吸着させる。
を吸着させる。
得られたヨウ化カリウム溶液を全量濃縮し、結晶を析出
させ乾燥して製品とした。
させ乾燥して製品とした。
得られた製品は４，２８０ｇであり、その品質はＪＩＳ
規格に合格した。
規格に合格した。
なお、収率は９９％であった。
［発明の効果コ
産業廃棄物を生成することなく高純度のヨウ化アルカリ
な高収率て、効率よく、低コストて工業的に製造するこ
とかできる。
な高収率て、効率よく、低コストて工業的に製造するこ
とかできる。
特許出願人 伊勢化学工業株式会社
Claims (2)
- （１）ヨウ素の水酸化アルカリ水溶液に有機還元剤を作
用させることを特徴とするヨウ化アルカリの製造法。 - （２）有機還元剤はギ酸、シュウ酸、マロン酸、ピルビ
ン酸、乳酸、アスコルビン酸又はそのアルカリ金属塩で
ある請求項１のヨウ化アルカリの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8927788A JPH01261224A (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | ヨウ化アルカリの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8927788A JPH01261224A (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | ヨウ化アルカリの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261224A true JPH01261224A (ja) | 1989-10-18 |
| JPH0580410B2 JPH0580410B2 (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=13966233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8927788A Granted JPH01261224A (ja) | 1988-04-13 | 1988-04-13 | ヨウ化アルカリの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01261224A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6037115A (en) * | 1996-05-22 | 2000-03-14 | Eastman Kodak Company | Photothermographic and thermographic films containing low levels of formate to prevent fog |
| JP2005314158A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Sankio Chemical Co Ltd | 無機ヨウ化物の回収方法 |
| JP2006117488A (ja) * | 2004-10-22 | 2006-05-11 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化バリウム含水塩粉末およびその製造方法 |
| JP2006315904A (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-24 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化アルカリの製造方法 |
| US8268284B2 (en) | 2008-01-31 | 2012-09-18 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | System and method for producing iodine compound |
| JP2013103851A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化リチウム無水塩、ヨウ化リチウム無水塩の製造方法、固体電解質、及びリチウムイオン電池 |
| JP2014065637A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Nippo Kagaku Kk | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 |
| JP2014065638A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Nippo Kagaku Kk | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 |
| US9272922B2 (en) | 2008-01-31 | 2016-03-01 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | Inorganic iodide, production method thereof, and production system thereof |
| JP2018111618A (ja) * | 2017-01-10 | 2018-07-19 | 伊勢化学工業株式会社 | ヨウ化水素酸の製造方法及びヨウ化金属水溶液の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-13 JP JP8927788A patent/JPH01261224A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6037115A (en) * | 1996-05-22 | 2000-03-14 | Eastman Kodak Company | Photothermographic and thermographic films containing low levels of formate to prevent fog |
| JP2005314158A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | Sankio Chemical Co Ltd | 無機ヨウ化物の回収方法 |
| JP2006117488A (ja) * | 2004-10-22 | 2006-05-11 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化バリウム含水塩粉末およびその製造方法 |
| JP2006315904A (ja) * | 2005-05-12 | 2006-11-24 | Godo Shigen Sangyo Kk | ヨウ化アルカリの製造方法 |
| US8268284B2 (en) | 2008-01-31 | 2012-09-18 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | System and method for producing iodine compound |
| US9272922B2 (en) | 2008-01-31 | 2016-03-01 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | Inorganic iodide, production method thereof, and production system thereof |
| JP2013103851A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Nippon Chem Ind Co Ltd | ヨウ化リチウム無水塩、ヨウ化リチウム無水塩の製造方法、固体電解質、及びリチウムイオン電池 |
| JP2014065637A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Nippo Kagaku Kk | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 |
| JP2014065638A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Nippo Kagaku Kk | ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用 |
| JP2018111618A (ja) * | 2017-01-10 | 2018-07-19 | 伊勢化学工業株式会社 | ヨウ化水素酸の製造方法及びヨウ化金属水溶液の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0580410B2 (ja) | 1993-11-09 |
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