JPH038083B2 - - Google Patents
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- JPH038083B2 JPH038083B2 JP56111281A JP11128181A JPH038083B2 JP H038083 B2 JPH038083 B2 JP H038083B2 JP 56111281 A JP56111281 A JP 56111281A JP 11128181 A JP11128181 A JP 11128181A JP H038083 B2 JPH038083 B2 JP H038083B2
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
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- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
本発明は針状磁性合金粉末の製法に関するもの
であり、その針状磁性合金粉末は特に高出力およ
び高密度磁気記録用の磁性材料として適している
ものである。 高出力および高密度磁気記録用の磁性材料とし
ては、飽和磁化（σS）が大きくかつ抗磁力（Hc）
が高いことが要求されている。 従来から磁性粉として広く用いられているもの
としては、γ−Fe2O3、Fe3O4あるいはこれらの
固溶体、CrO2またはCo含有酸化鉄系磁性粉など
が挙げられるが、γ−Fe2O3、Fe3O4あるいはこ
れらの固溶体ならびにCrO2は、飽和磁化（σS）
が70〜90emu／ｇ、抗磁力（Hc）が250〜600Oe
程度と低く、また、Co含有酸化鉄系磁性粉は、
その抗磁力はHc＝600〜1000Oeと高いけれども、
他方飽和磁化（σS）が60〜80emu／ｇと低く、高
出力および高密度磁気記録用の磁性粉末としては
満足できるものではない。 したがつて、最近では、飽和磁化（σS）が大き
くかつ抗磁力（Hc）の高いいわゆる磁性合金粉
末の開発が盛んに行われている。Fe、Fe−Co、
Fe−Co−Niなどの磁性粉末の製造方法としては
種々のものが提案されているが、その代表的なも
のは、針状含水酸化鉄粒子または針状酸化鉄粒子
を出発物質として、この出発物質を還還元性ガス
中で還元して針状磁性合金粉末を得る乾式還元法
と、強磁性金属の塩を含有する溶液を、次亜リン
酸ナトリウムまたは水素化ホウ素ナトリウムなど
で還元処理してネツクレス状の磁性合金粉末を得
る湿式還元法とがある。 なお、従来の酸素吹き込み法によつてCo含有
ゲータイトを得、これを脱水、加熱および還元し
て針状Fe−Co磁性合金粉末を得る方法が知られ
ている。この方法によつて得られるCo含有ゲー
タイトには枝分れ結晶（双晶）が発生し易く、こ
のようなゲータイトを出発原料として得られる磁
性合金粉末は加熱および還元処理において焼結が
著しく、所望の磁気特性を確保するのが困難であ
る。したがつて、このような磁性粉を用いて作成
した磁気テープは電磁変換特性が劣り好ましくな
い。 本発明は、特に高出力および高密度磁気記録用
に使用しうる磁性材料として好適な針状磁性合金
粉末を提供するものである。本発明に係る方法に
よつて得られる針状磁性合金粉末は、Coおよび
またはNiがドープされた針状磁性合金粉末であ
つて、飽和磁化（σS）が大きくかつ抗磁力（Hc）
の高いものである。 本発明に係る製法は、第２鉄塩ならびにCoお
よび／またはNi塩を含む溶液と、強アルカリ溶
液とを混合してCoおよび／またはNi含有水酸化
第２鉄のコロイド状物質を含有する懸濁液を得、
この懸濁液をその沸点以下から30℃までの温度で
熱成してCoおよび／またはNiをドープした針状
ゲータイトを得、これを脱水加熱し330〜450℃の
温度で還元することからなつている。 本発明の方法に使用される第２鉄塩としては、
磁気記録媒体に使用される磁性粒子の出発原料で
ある針状ゲータイトを生成するために使用される
ものであれば何ら限定されるものではなく、例え
ば硫酸第２鉄、塩化第２鉄、硝酸第２鉄などが挙
げられる。この第２鉄塩の使用量は、得られる懸
濁液中の第２鉄イオン濃度が0.40〜0.80モル／リ
ツトルの範囲内になるようにするのが好ましい。
その濃度が低くなりすぎると、結晶が細くなり、
その結晶の長軸が短く耐熱性に乏しいものしか生
成されなく好ましくない。他方、その濃度が高く
なりすぎると、生成する粒子が凝集し易くなり適
当ではない。 また、使用されるCo塩およびNi塩としては、
硫酸、硝酸塩、塩化塩および臭化塩などのハロゲ
ン化などが挙げられる。このCo塩および／また
はNi塩の添加量は、5at％以下であるのがよい。
Co塩およびNi塩を単独で添加する場合には、
Co／Fe＋CoおよびNi／Fe＋Coがそれぞれ5at％
以下になるように、またCo塩とNi塩とを併用す
る場合にも、Co＋Ni／Fe＋Co＋Niが5at％以下
になるようにする。添加するCo塩および／また
はNi塩の量が多くなると、懸濁液を作成する段
階で完全にドープせず無定形のCoおよび／また
はNi含有コロイドが析出混入してくるので磁性
粉として不適当である。 なお、第２鉄塩とCoおよび／またはNi塩とを
含む液は、それぞれ塩を水などの溶媒に溶解する
ことによつて作成することができる。 更に、強アルカリ溶液として使用される強アル
カリとしては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、水酸化リチウム等の水酸化アルカリ金
属などが挙げられる。これらの強アルカリは例え
ば水などの溶媒に溶解して溶液とされる。 本発明において懸濁液を熟成する温度を、その
懸濁液の沸点より低くまた30℃以上の温度にした
のは、熟成温度を沸点以上にすると、Coおよ
び／またはNi含有のα−ヘマタイトが析出して
きて好ましくなく、また低くしすぎると、Coお
よび／またはNi含有ゲータイト粒子の結晶化が
困難になり、かつ、無定形コロイドが混入してき
て好ましくないからである。 また、還元温度については、その温度が高すぎ
れば、得られる金属粒子は焼結し易くなり好まし
くなく、また低すぎれば還元が起らずマグネタイ
トが生成し磁性特性上不適当である。 なお、懸濁液のPH濃度は11.0〜14.0にするのが
よい。PH濃度が高くなりすぎると、生成される
Coおよび／またはNiをドープしたゲータイト粒
子が凝集し易くなり、逆にPH濃度が低くなりすぎ
ると、かかるゲータイト粒子の結晶化の妨げとな
り好ましくない。 また、本発明においては、得られた懸濁液を室
温で保持した状態でCoおよび／またはNi含有水
酸化第２鉄の濃度を均一化するために適当な時間
撹拌して混合するのがよい。このような前処理を
行うことにより熟成終了後のCoおよび／または
Niがドープしたゲータイト粒子の結晶を均一化
することができ好都合である。なお、強磁性金属
の塩を含有する溶液と強アルカリ溶液との混合は
室温で行うのがよいが、それぞれの溶液の添加の
方法は、特に限定されず、例えば強アルカリ溶液
を他方の溶液に滴下してもよいし、またその逆の
添加方法によつてもよい。いずれの添加方法によ
つても粒子状態に大差のない最終生成物が得られ
る。 更に、熟成時間は、熟成温度と関係があり、熟
成温度を高くすれば熟成時間を短縮できるが、生
成するゲータイトの粒子形態に悪影響を及ぼさな
い程度に、熟成生成量を勘案しながら任意に調整
すればよい。 また、本発明に係る方法において得られてCo
および／またはNiをドープした針状ゲータイト
の脱水加熱は常法に従つて行うことができ、次の
還元処理で適用される温度で行えば処理操作上便
利である。また、還元は脱水加熱後、適当な時間
330〜450℃で常法に従つて行なうとよい。 前述したような本発明に係る方法によつて得ら
れる針状磁性合金粉末は、特に飽和磁化（σS）が
150emu／ｇ以上と大きくかつ抗磁力（Hc）が
1000Oe以上と高いものであり、高出力および高
密度磁気記録用の磁性材料として好適なものであ
る。 なお、本発明においてられる針状磁性合金粉末
をCoおよび／またはNiがドープされたものにす
るのは、Coおよび／またはNiをドープさせない
ゲータイトを出発原料として磁性合金粉末を生成
させる場合には、粒子内の結晶成長が不充分とな
り所望の磁気特性を得るのが困難になるので、か
かる困難を排除して、容易にかつ十分な結晶成長
を可能にするためである。 以下、本発明を実施例によつて更に詳細に説明
する。 実施例 １ 硫酸第２鉄100ｇと硫酸コバルト7.39ｇを蒸留
水に溶解し、それぞれ0.5モル／の硫酸第２鉄
および0.0263モル／の硫酸コバルトの混合溶液
1000mlを準備し、撹拌しながらこれに水酸化ナト
リウム100ｇを蒸留水に溶解し得た25モル／の
水酸化ナトリウム溶液560mlを滴下してCo含有の
水酸化第２鉄コロイドの懸濁液を作成した。この
母液中のFe3+濃度およびPHはそれぞれ0.321モ
ル／および12.7であつた。なお、Coの添加量は
5at％（Co／Fe＋Co）であつた。 得られた母液は、室温12時間撹拌混合した後、
熟成温度100℃で48時間熟成してCo含有針状α−
FeOOHを得た。次に、このα−FeOOHを洗浄
した後、３リツトルの水中で撹拌し、α−
FeOOH粒子を分散させた状態でシランカツプリ
ング剤で表面処理して以後の熱処理過程に於ける
粒子の焼結防止を図つた。表面処理したα−
FeOOHを100℃以下で適当な時間乾燥して後、
大気中において700℃で２時間加熱脱水し、Co含
有のα−Fe2O3粒子を作成し、350℃３時間水素
還元しFe−Co磁性合金粉末を得た。このFe−Co
メタルパウダーを室温およびN2雰囲気中でトル
エンに合金粉末を浸漬した後、室温および大気中
で風乾し針状Fe−Co磁性合金粉末を得た。 実施例 ２ 硫酸第２鉄100ｇおよび硫酸コバルト4.35ｇと
硫酸ニツケル2.89ｇとを蒸留水に溶解し、それぞ
れ0.5モルの硫酸第２鉄、0.0155モル／の硫
酸コバルトおよび0.0103モル／の硫酸ニツケル
の混合溶液1000mlを準備し、撹拌しながらこれに
水酸化ナトリウム100ｇ蒸留水に溶解して得た2.5
モル／の水酸化ナトリウム溶液585mlを滴下し
て、CoおよびNi含有の水酸化第２鉄コロイドの
懸濁液を作成した。この母液中のFe3+濃度およ
びPHはそれぞれ0.316モル／および13.0であつ
た。なおCoの添加量は3at％（Co／Fe＋Co）、
Niの添加量は2at％（Ni／Fe＋Ni）であつた。
その後、母液を室温で12時間撹拌混合した後、熟
成温度60℃で72時間熟成して、CoおよびNi含有
の針状α−FeOOHを得た。 この針状α−FeOOHを、実施例１と、同様な
方法で処理して針状Fe−Co−Ni磁性合金粉末を
作成した。 比較例 １ 硫酸第１鉄83.4ｇと硫酸コバルト2.61ｇを蒸留
水に溶解し、それぞれ0.3モル／の硫酸第１鉄
および0.0093モル／の硫酸コバルトの混合液
1000mlを準備し、N2中の非酸化性雰囲気中で撹
拌しながら、これに水酸化ナトリウム48ｇを蒸留
水に溶解して得た1.2モル／の水酸化ナトリウ
ム溶液1000mlを滴下して、Co含有の水酸化第１
鉄コロイドの懸濁液を作成した。この母液中の
Co添加量は3at％（Co／Fe＋Co）であつた。そ
の後、N2雰囲気中で母液を十分撹拌混合した後、
反応温度50℃で７／分の空気を母液中に通気
し、撹拌混合しながら、反応時間15時間で反応さ
せて、Co含有の針状α−FeOOHを得た。 この針状α−FeOOHを、実施例１と同様な方
法で処理して針状Fe−Co合金粉末を作成した。 比較例 ２ 硫酸第２鉄150ｇを蒸留水に溶解し、0.75モ
ル／の硫酸第２鉄溶液1000mlを準備し、撹拌し
ながら、これに水酸化ナトリウム150ｇを蒸留水
に溶解して得た3.75モル／の水酸化ナトリウム
溶液490mlを滴下して、水酸化第２鉄コロイドの
懸濁液を作成した。この母液中のFe3+濃度およ
びPHはそれぞれ0.503モル／および12.0であつ
た。その後、母液を室温で12時間撹拌混合した
後、熟成温度60℃で24時間熟成して針状α−
FeOOHを得た。 この針状α−FeOOHを、実施例１と同様な方
法で処理して針状Fe−Co合金粉を作成した。 上記実施例および比較例で得たα−FeOOHな
らびに合金粉の諸特性を下表に示す。
であり、その針状磁性合金粉末は特に高出力およ
び高密度磁気記録用の磁性材料として適している
ものである。 高出力および高密度磁気記録用の磁性材料とし
ては、飽和磁化（σS）が大きくかつ抗磁力（Hc）
が高いことが要求されている。 従来から磁性粉として広く用いられているもの
としては、γ−Fe2O3、Fe3O4あるいはこれらの
固溶体、CrO2またはCo含有酸化鉄系磁性粉など
が挙げられるが、γ−Fe2O3、Fe3O4あるいはこ
れらの固溶体ならびにCrO2は、飽和磁化（σS）
が70〜90emu／ｇ、抗磁力（Hc）が250〜600Oe
程度と低く、また、Co含有酸化鉄系磁性粉は、
その抗磁力はHc＝600〜1000Oeと高いけれども、
他方飽和磁化（σS）が60〜80emu／ｇと低く、高
出力および高密度磁気記録用の磁性粉末としては
満足できるものではない。 したがつて、最近では、飽和磁化（σS）が大き
くかつ抗磁力（Hc）の高いいわゆる磁性合金粉
末の開発が盛んに行われている。Fe、Fe−Co、
Fe−Co−Niなどの磁性粉末の製造方法としては
種々のものが提案されているが、その代表的なも
のは、針状含水酸化鉄粒子または針状酸化鉄粒子
を出発物質として、この出発物質を還還元性ガス
中で還元して針状磁性合金粉末を得る乾式還元法
と、強磁性金属の塩を含有する溶液を、次亜リン
酸ナトリウムまたは水素化ホウ素ナトリウムなど
で還元処理してネツクレス状の磁性合金粉末を得
る湿式還元法とがある。 なお、従来の酸素吹き込み法によつてCo含有
ゲータイトを得、これを脱水、加熱および還元し
て針状Fe−Co磁性合金粉末を得る方法が知られ
ている。この方法によつて得られるCo含有ゲー
タイトには枝分れ結晶（双晶）が発生し易く、こ
のようなゲータイトを出発原料として得られる磁
性合金粉末は加熱および還元処理において焼結が
著しく、所望の磁気特性を確保するのが困難であ
る。したがつて、このような磁性粉を用いて作成
した磁気テープは電磁変換特性が劣り好ましくな
い。 本発明は、特に高出力および高密度磁気記録用
に使用しうる磁性材料として好適な針状磁性合金
粉末を提供するものである。本発明に係る方法に
よつて得られる針状磁性合金粉末は、Coおよび
またはNiがドープされた針状磁性合金粉末であ
つて、飽和磁化（σS）が大きくかつ抗磁力（Hc）
の高いものである。 本発明に係る製法は、第２鉄塩ならびにCoお
よび／またはNi塩を含む溶液と、強アルカリ溶
液とを混合してCoおよび／またはNi含有水酸化
第２鉄のコロイド状物質を含有する懸濁液を得、
この懸濁液をその沸点以下から30℃までの温度で
熱成してCoおよび／またはNiをドープした針状
ゲータイトを得、これを脱水加熱し330〜450℃の
温度で還元することからなつている。 本発明の方法に使用される第２鉄塩としては、
磁気記録媒体に使用される磁性粒子の出発原料で
ある針状ゲータイトを生成するために使用される
ものであれば何ら限定されるものではなく、例え
ば硫酸第２鉄、塩化第２鉄、硝酸第２鉄などが挙
げられる。この第２鉄塩の使用量は、得られる懸
濁液中の第２鉄イオン濃度が0.40〜0.80モル／リ
ツトルの範囲内になるようにするのが好ましい。
その濃度が低くなりすぎると、結晶が細くなり、
その結晶の長軸が短く耐熱性に乏しいものしか生
成されなく好ましくない。他方、その濃度が高く
なりすぎると、生成する粒子が凝集し易くなり適
当ではない。 また、使用されるCo塩およびNi塩としては、
硫酸、硝酸塩、塩化塩および臭化塩などのハロゲ
ン化などが挙げられる。このCo塩および／また
はNi塩の添加量は、5at％以下であるのがよい。
Co塩およびNi塩を単独で添加する場合には、
Co／Fe＋CoおよびNi／Fe＋Coがそれぞれ5at％
以下になるように、またCo塩とNi塩とを併用す
る場合にも、Co＋Ni／Fe＋Co＋Niが5at％以下
になるようにする。添加するCo塩および／また
はNi塩の量が多くなると、懸濁液を作成する段
階で完全にドープせず無定形のCoおよび／また
はNi含有コロイドが析出混入してくるので磁性
粉として不適当である。 なお、第２鉄塩とCoおよび／またはNi塩とを
含む液は、それぞれ塩を水などの溶媒に溶解する
ことによつて作成することができる。 更に、強アルカリ溶液として使用される強アル
カリとしては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化
カリウム、水酸化リチウム等の水酸化アルカリ金
属などが挙げられる。これらの強アルカリは例え
ば水などの溶媒に溶解して溶液とされる。 本発明において懸濁液を熟成する温度を、その
懸濁液の沸点より低くまた30℃以上の温度にした
のは、熟成温度を沸点以上にすると、Coおよ
び／またはNi含有のα−ヘマタイトが析出して
きて好ましくなく、また低くしすぎると、Coお
よび／またはNi含有ゲータイト粒子の結晶化が
困難になり、かつ、無定形コロイドが混入してき
て好ましくないからである。 また、還元温度については、その温度が高すぎ
れば、得られる金属粒子は焼結し易くなり好まし
くなく、また低すぎれば還元が起らずマグネタイ
トが生成し磁性特性上不適当である。 なお、懸濁液のPH濃度は11.0〜14.0にするのが
よい。PH濃度が高くなりすぎると、生成される
Coおよび／またはNiをドープしたゲータイト粒
子が凝集し易くなり、逆にPH濃度が低くなりすぎ
ると、かかるゲータイト粒子の結晶化の妨げとな
り好ましくない。 また、本発明においては、得られた懸濁液を室
温で保持した状態でCoおよび／またはNi含有水
酸化第２鉄の濃度を均一化するために適当な時間
撹拌して混合するのがよい。このような前処理を
行うことにより熟成終了後のCoおよび／または
Niがドープしたゲータイト粒子の結晶を均一化
することができ好都合である。なお、強磁性金属
の塩を含有する溶液と強アルカリ溶液との混合は
室温で行うのがよいが、それぞれの溶液の添加の
方法は、特に限定されず、例えば強アルカリ溶液
を他方の溶液に滴下してもよいし、またその逆の
添加方法によつてもよい。いずれの添加方法によ
つても粒子状態に大差のない最終生成物が得られ
る。 更に、熟成時間は、熟成温度と関係があり、熟
成温度を高くすれば熟成時間を短縮できるが、生
成するゲータイトの粒子形態に悪影響を及ぼさな
い程度に、熟成生成量を勘案しながら任意に調整
すればよい。 また、本発明に係る方法において得られてCo
および／またはNiをドープした針状ゲータイト
の脱水加熱は常法に従つて行うことができ、次の
還元処理で適用される温度で行えば処理操作上便
利である。また、還元は脱水加熱後、適当な時間
330〜450℃で常法に従つて行なうとよい。 前述したような本発明に係る方法によつて得ら
れる針状磁性合金粉末は、特に飽和磁化（σS）が
150emu／ｇ以上と大きくかつ抗磁力（Hc）が
1000Oe以上と高いものであり、高出力および高
密度磁気記録用の磁性材料として好適なものであ
る。 なお、本発明においてられる針状磁性合金粉末
をCoおよび／またはNiがドープされたものにす
るのは、Coおよび／またはNiをドープさせない
ゲータイトを出発原料として磁性合金粉末を生成
させる場合には、粒子内の結晶成長が不充分とな
り所望の磁気特性を得るのが困難になるので、か
かる困難を排除して、容易にかつ十分な結晶成長
を可能にするためである。 以下、本発明を実施例によつて更に詳細に説明
する。 実施例 １ 硫酸第２鉄100ｇと硫酸コバルト7.39ｇを蒸留
水に溶解し、それぞれ0.5モル／の硫酸第２鉄
および0.0263モル／の硫酸コバルトの混合溶液
1000mlを準備し、撹拌しながらこれに水酸化ナト
リウム100ｇを蒸留水に溶解し得た25モル／の
水酸化ナトリウム溶液560mlを滴下してCo含有の
水酸化第２鉄コロイドの懸濁液を作成した。この
母液中のFe3+濃度およびPHはそれぞれ0.321モ
ル／および12.7であつた。なお、Coの添加量は
5at％（Co／Fe＋Co）であつた。 得られた母液は、室温12時間撹拌混合した後、
熟成温度100℃で48時間熟成してCo含有針状α−
FeOOHを得た。次に、このα−FeOOHを洗浄
した後、３リツトルの水中で撹拌し、α−
FeOOH粒子を分散させた状態でシランカツプリ
ング剤で表面処理して以後の熱処理過程に於ける
粒子の焼結防止を図つた。表面処理したα−
FeOOHを100℃以下で適当な時間乾燥して後、
大気中において700℃で２時間加熱脱水し、Co含
有のα−Fe2O3粒子を作成し、350℃３時間水素
還元しFe−Co磁性合金粉末を得た。このFe−Co
メタルパウダーを室温およびN2雰囲気中でトル
エンに合金粉末を浸漬した後、室温および大気中
で風乾し針状Fe−Co磁性合金粉末を得た。 実施例 ２ 硫酸第２鉄100ｇおよび硫酸コバルト4.35ｇと
硫酸ニツケル2.89ｇとを蒸留水に溶解し、それぞ
れ0.5モルの硫酸第２鉄、0.0155モル／の硫
酸コバルトおよび0.0103モル／の硫酸ニツケル
の混合溶液1000mlを準備し、撹拌しながらこれに
水酸化ナトリウム100ｇ蒸留水に溶解して得た2.5
モル／の水酸化ナトリウム溶液585mlを滴下し
て、CoおよびNi含有の水酸化第２鉄コロイドの
懸濁液を作成した。この母液中のFe3+濃度およ
びPHはそれぞれ0.316モル／および13.0であつ
た。なおCoの添加量は3at％（Co／Fe＋Co）、
Niの添加量は2at％（Ni／Fe＋Ni）であつた。
その後、母液を室温で12時間撹拌混合した後、熟
成温度60℃で72時間熟成して、CoおよびNi含有
の針状α−FeOOHを得た。 この針状α−FeOOHを、実施例１と、同様な
方法で処理して針状Fe−Co−Ni磁性合金粉末を
作成した。 比較例 １ 硫酸第１鉄83.4ｇと硫酸コバルト2.61ｇを蒸留
水に溶解し、それぞれ0.3モル／の硫酸第１鉄
および0.0093モル／の硫酸コバルトの混合液
1000mlを準備し、N2中の非酸化性雰囲気中で撹
拌しながら、これに水酸化ナトリウム48ｇを蒸留
水に溶解して得た1.2モル／の水酸化ナトリウ
ム溶液1000mlを滴下して、Co含有の水酸化第１
鉄コロイドの懸濁液を作成した。この母液中の
Co添加量は3at％（Co／Fe＋Co）であつた。そ
の後、N2雰囲気中で母液を十分撹拌混合した後、
反応温度50℃で７／分の空気を母液中に通気
し、撹拌混合しながら、反応時間15時間で反応さ
せて、Co含有の針状α−FeOOHを得た。 この針状α−FeOOHを、実施例１と同様な方
法で処理して針状Fe−Co合金粉末を作成した。 比較例 ２ 硫酸第２鉄150ｇを蒸留水に溶解し、0.75モ
ル／の硫酸第２鉄溶液1000mlを準備し、撹拌し
ながら、これに水酸化ナトリウム150ｇを蒸留水
に溶解して得た3.75モル／の水酸化ナトリウム
溶液490mlを滴下して、水酸化第２鉄コロイドの
懸濁液を作成した。この母液中のFe3+濃度およ
びPHはそれぞれ0.503モル／および12.0であつ
た。その後、母液を室温で12時間撹拌混合した
後、熟成温度60℃で24時間熟成して針状α−
FeOOHを得た。 この針状α−FeOOHを、実施例１と同様な方
法で処理して針状Fe−Co合金粉を作成した。 上記実施例および比較例で得たα−FeOOHな
らびに合金粉の諸特性を下表に示す。
【表】
Claims (1)
- １ 第２の鉄塩ならびにCo塩および／またはNi
塩を含む溶液と強アルカリ溶液とを混合してCo
および／またはNi含有水酸化第２鉄のコロイド
状物質を含有する懸濁液を得、この懸濁液をその
沸点より低くまた30℃以上の温度で熟成してCo
および／またはNiをドープした針状ゲータイト
を得、これを脱水加熱し330〜450℃の温度で還元
することにより針状磁性合金粉末を得ることを特
徴とする針状磁性合金粉末の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56111281A JPS5812309A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 針状磁性合金粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56111281A JPS5812309A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 針状磁性合金粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5812309A JPS5812309A (ja) | 1983-01-24 |
| JPH038083B2 true JPH038083B2 (ja) | 1991-02-05 |
Family
ID=14557245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56111281A Granted JPS5812309A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 針状磁性合金粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5812309A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61124507A (ja) * | 1984-11-22 | 1986-06-12 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製法 |
| JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
-
1981
- 1981-07-16 JP JP56111281A patent/JPS5812309A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5812309A (ja) | 1983-01-24 |
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