JPS5812309A - 針状磁性合金粉末の製法 - Google Patents
針状磁性合金粉末の製法Info
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- JPS5812309A JPS5812309A JP56111281A JP11128181A JPS5812309A JP S5812309 A JPS5812309 A JP S5812309A JP 56111281 A JP56111281 A JP 56111281A JP 11128181 A JP11128181 A JP 11128181A JP S5812309 A JPS5812309 A JP S5812309A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
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- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は針状メタルパウダーの製法に関するものであり
、その針状メタルパウダーは特に高出力および高密度磁
気記録用の磁性材料として適しているものである。
、その針状メタルパウダーは特に高出力および高密度磁
気記録用の磁性材料として適しているものである。
高出力および高密度磁気記録用の磁性材料としては、飽
和硫化（Ｃ３）が大きくかり抗磁力（Ｈ，）が高いこと
が要求されている。
和硫化（Ｃ３）が大きくかり抗磁力（Ｈ，）が高いこと
が要求されている。
従来から磁性粉として広く用いられているものとしては
、ｒ −Ｆｅ２０Ｂ 、Ｆｅ３Ｏ４＠ ルＶｓはコレラ
ノ固溶体、ＣｒＯ２または偽含有酸化鉄系磁性粉などが
挙げられるが、ｒ −Ｆｅ２（％、Ｆｅ３Ｏ４あるいは
これらの固溶体ならびにＣｒＯ２は、飽和磁化（σ、）
が７０〜９０ｅｍｕ ／ Ｐ ｓ抗磁力（ＨＣ）が２５
０〜６０００ｅ＠度と低く、また、偽含有酸化鉄系磁性
粉は、その抗磁力はＨ，＝６００〜１０００へと高いけ
れども、他方飽和磁化（Ｃ８）が６０〜８０ ｅｍｕ／
Ｐと低く、高出力および高密度磁気記録用の磁性粉末と
しては満足できるものではない。
、ｒ −Ｆｅ２０Ｂ 、Ｆｅ３Ｏ４＠ ルＶｓはコレラ
ノ固溶体、ＣｒＯ２または偽含有酸化鉄系磁性粉などが
挙げられるが、ｒ −Ｆｅ２（％、Ｆｅ３Ｏ４あるいは
これらの固溶体ならびにＣｒＯ２は、飽和磁化（σ、）
が７０〜９０ｅｍｕ ／ Ｐ ｓ抗磁力（ＨＣ）が２５
０〜６０００ｅ＠度と低く、また、偽含有酸化鉄系磁性
粉は、その抗磁力はＨ，＝６００〜１０００へと高いけ
れども、他方飽和磁化（Ｃ８）が６０〜８０ ｅｍｕ／
Ｐと低く、高出力および高密度磁気記録用の磁性粉末と
しては満足できるものではない。
したがって、最近では、飽和磁化（σＳ）が大きくかつ
抗磁力（Ｈｃ）の高いいわゆるメタルパウダーの開発が
盛んに行われている。Ｆｅ％Ｆ、 −Ｃｏ％Ｆ、−（＜
−Ｎｔなとの磁性粉末（メタルパウダー）の製造方法と
しては種々のものが提案されているが、その代表的なも
のは、針状含水酸化鉄粒子または針状酸化鉄粒子を出発
物質として、この出発物質を還元性ガス中で還元して針
状メタルパウダーを得る乾式還元法と、強磁性金属の塩
を含有する溶液を、次亜リン酸ナトリウムまたは水素化
ホウ素ナトリウムなどで還元処理してネックレス状のメ
タルパウダーを得る湿式還元法とがある。
抗磁力（Ｈｃ）の高いいわゆるメタルパウダーの開発が
盛んに行われている。Ｆｅ％Ｆ、 −Ｃｏ％Ｆ、−（＜
−Ｎｔなとの磁性粉末（メタルパウダー）の製造方法と
しては種々のものが提案されているが、その代表的なも
のは、針状含水酸化鉄粒子または針状酸化鉄粒子を出発
物質として、この出発物質を還元性ガス中で還元して針
状メタルパウダーを得る乾式還元法と、強磁性金属の塩
を含有する溶液を、次亜リン酸ナトリウムまたは水素化
ホウ素ナトリウムなどで還元処理してネックレス状のメ
タルパウダーを得る湿式還元法とがある。
なお、従来の酸素吹き込み法によってＣＯ含有ゲータイ
トを得、これを脱水、加熱および還元して針状Ｆｅ −
Ｃｏメタルパウダーを得る方法が知られている。この方
法によって得られるＣ８含有ゲータイトには枝分れ結晶
（双晶）が発生し易く、このようなゲータイトを出発原
料として得られるメタルパウダーは加熱および還元処理
において焼結が著しく、所望の磁気特性を確保するのが
困難である。
トを得、これを脱水、加熱および還元して針状Ｆｅ −
Ｃｏメタルパウダーを得る方法が知られている。この方
法によって得られるＣ８含有ゲータイトには枝分れ結晶
（双晶）が発生し易く、このようなゲータイトを出発原
料として得られるメタルパウダーは加熱および還元処理
において焼結が著しく、所望の磁気特性を確保するのが
困難である。
したがって、このような磁性粉を用−て作成した磁気テ
ープは電磁変換特性が劣夛好ましくない。
ープは電磁変換特性が劣夛好ましくない。
本発明は、特に高出力および高密度磁気記録用に使用し
うる磁性材料として好適な針状メタルパウダーを提供す
るものである。本発明に係る方法によって得られる針状
メタルパウダーは、ｃｏおよび／ｌたはＮ１がドープさ
れた針状メタルパウダーであって、飽和磁化（σ、）が
大きくかつ抗磁力（ＨＣ）の高いものである。
うる磁性材料として好適な針状メタルパウダーを提供す
るものである。本発明に係る方法によって得られる針状
メタルパウダーは、ｃｏおよび／ｌたはＮ１がドープさ
れた針状メタルパウダーであって、飽和磁化（σ、）が
大きくかつ抗磁力（ＨＣ）の高いものである。
本発明に係る製法は、第２鉄塩ならびにＣ６および／ま
たはＮｉ塩を含む溶液と、強アルカリ溶液とを混合して
Ｃ０および／またはＮｉ含有水酸化第２鉄のコロイド状
物質を含有する懸濁液を得、この懸濁液をその沸点以下
から約６０℃までの温度で熟成してＣ８および／または
Ｎｉをドープした針状ゲータイトを得、これを脱水加熱
し約６３０〜４５０℃の温度で還元することからなって
いる。
たはＮｉ塩を含む溶液と、強アルカリ溶液とを混合して
Ｃ０および／またはＮｉ含有水酸化第２鉄のコロイド状
物質を含有する懸濁液を得、この懸濁液をその沸点以下
から約６０℃までの温度で熟成してＣ８および／または
Ｎｉをドープした針状ゲータイトを得、これを脱水加熱
し約６３０〜４５０℃の温度で還元することからなって
いる。
本発明の方法に使用される第２鉄塩としては、磁気記録
媒体に使用される磁性粒子の出発原料である針状ゲータ
イトを生成するために使用されるものであれば何ら限定
されるものではなく、例えば硫酸第２鉄、塩化第２鉄、
硝酸第２鉄などが挙げられる。この第２鉄塩の使用量は
、得られる懸濁液中の第２鉄イオン濃度が約０．４０〜
α８０モル／リットルの範囲内になるようにするのが好
ま・しい。その濃度が低くなりすぎると′、結晶が細く
なり、その結晶の長袖が短く耐熱性に乏し＾ものしか生
成されなく好ましくない。他方、その濃ばが高くなりす
ぎると、生成する粒子が凝集し易くなり適当ではない。
媒体に使用される磁性粒子の出発原料である針状ゲータ
イトを生成するために使用されるものであれば何ら限定
されるものではなく、例えば硫酸第２鉄、塩化第２鉄、
硝酸第２鉄などが挙げられる。この第２鉄塩の使用量は
、得られる懸濁液中の第２鉄イオン濃度が約０．４０〜
α８０モル／リットルの範囲内になるようにするのが好
ま・しい。その濃度が低くなりすぎると′、結晶が細く
なり、その結晶の長袖が短く耐熱性に乏し＾ものしか生
成されなく好ましくない。他方、その濃ばが高くなりす
ぎると、生成する粒子が凝集し易くなり適当ではない。
また、使用されるＣ６塩およびＮｉ塩としては、硫酸塩
、硝酸塩、塩化塩および臭化塩などのハロゲン化塩など
が挙げられる。このＣ８塩および／またはＮｉ塩の添加
量は、約５ ａｔ％以下であるのがよい。Ｃｏ塩および
Ｎｉ塩を単独で添加する場合には、ＣＯ／Ｆｅ＋（、お
よびＮｉ／Ｆｅ＋ＣＧがそれぞれ約５ａｔ％以下になる
ように、またＣ８塩とＮｉ塩とを併用する場合にも、Ｃ
ｏ ＋ Ｉ’Ｇ ／ Ｆｅ ＋ ｃｏ ＋Ｎｔが約５ａ
ｔ％以下番こなるようにする。添加するＣｏ塩および／
またはＮｉ塩の量が多くなると、懸濁液を作成する段階
で完全にドープせず無定形のＣ８および／またはＮｉ含
有コロイドが析出混入してくるので磁性粉として不適当
である。
、硝酸塩、塩化塩および臭化塩などのハロゲン化塩など
が挙げられる。このＣ８塩および／またはＮｉ塩の添加
量は、約５ ａｔ％以下であるのがよい。Ｃｏ塩および
Ｎｉ塩を単独で添加する場合には、ＣＯ／Ｆｅ＋（、お
よびＮｉ／Ｆｅ＋ＣＧがそれぞれ約５ａｔ％以下になる
ように、またＣ８塩とＮｉ塩とを併用する場合にも、Ｃ
ｏ ＋ Ｉ’Ｇ ／ Ｆｅ ＋ ｃｏ ＋Ｎｔが約５ａ
ｔ％以下番こなるようにする。添加するＣｏ塩および／
またはＮｉ塩の量が多くなると、懸濁液を作成する段階
で完全にドープせず無定形のＣ８および／またはＮｉ含
有コロイドが析出混入してくるので磁性粉として不適当
である。
なお、第２鉄塩とＣ８塩および／またはＮｉ塩とを含む
溶液は、それぞれの塩を水などの溶媒に溶解することに
よって作成することができる。
溶液は、それぞれの塩を水などの溶媒に溶解することに
よって作成することができる。
更に、強アルカリ溶液として使用される強アルカリとし
ては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化リチウム等の水酸化アルカリ金属などが挙げられる。
ては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化リチウム等の水酸化アルカリ金属などが挙げられる。
これらの強アルカリは例えば水などの溶媒に溶解して溶
液とされる。
液とされる。
本発明において懸濁液を熟成する温度を、その懸濁液の
沸点よシ低くまた約６０℃以上の温度にしたのは、熟成
温度を沸点以上にすると、ｃｏおよび／またはＮｉ含有
のα−ヘマタイトが析出してきて好ましくなく、また低
くしすぎると、ｃｏお及び／またはＮｉ含有ゲータイト
粒子の結晶化が困難になり、かつ、無定形コロイドが混
入してきて好ましくないからでめる口 また、還元温度については、その温度が高すぎれば、得
られる金属粒子は焼結し易くなり好ましくなく、また低
すぎれば還元が起らずマグネタイトが生成し磁気特性上
不適当である。
沸点よシ低くまた約６０℃以上の温度にしたのは、熟成
温度を沸点以上にすると、ｃｏおよび／またはＮｉ含有
のα−ヘマタイトが析出してきて好ましくなく、また低
くしすぎると、ｃｏお及び／またはＮｉ含有ゲータイト
粒子の結晶化が困難になり、かつ、無定形コロイドが混
入してきて好ましくないからでめる口 また、還元温度については、その温度が高すぎれば、得
られる金属粒子は焼結し易くなり好ましくなく、また低
すぎれば還元が起らずマグネタイトが生成し磁気特性上
不適当である。
なお、懸濁液のｐＨ濃度は約１１．０〜１４．０にする
のがよい。ｐＨ濃度が高くなりすぎると、生成されるＣ
８および／ｌたはＮｉをドープしたゲータイト粒子が凝
集し易くなり、逆にｐＨ濃度が低くなシすぎると、かか
るゲータイト粒子の結晶化の妨げとなシ好ましくない。
のがよい。ｐＨ濃度が高くなりすぎると、生成されるＣ
８および／ｌたはＮｉをドープしたゲータイト粒子が凝
集し易くなり、逆にｐＨ濃度が低くなシすぎると、かか
るゲータイト粒子の結晶化の妨げとなシ好ましくない。
また、本＠明においては、得られた懸濁液を室温で保持
した状態でＣ０およびｆｌたはＮｉ含有、水酸化第２鉄
の濃度を均一化するために過当な時間攪拌して混合する
のがよい。このような前処理を行うことにより熟成終了
後のＣ０およびｆｌたはＮｉが一ドープしたゲータイト
粒子の結晶を均一化することができ好都合である。なお
１５強磁性金属の塩を含有する溶液と強アルカリ溶液と
の混合は室温で行うのがよいが、それぞれの溶液の添加
の方法は、特に限定されず、例えば強アルカリ溶液を他
方の溶液に滴下してもよいし、またその逆の添加方法に
よってもよい。いずれの添加方法によっても粒子状態に
大差のなｉ最終生成物が得られる。
した状態でＣ０およびｆｌたはＮｉ含有、水酸化第２鉄
の濃度を均一化するために過当な時間攪拌して混合する
のがよい。このような前処理を行うことにより熟成終了
後のＣ０およびｆｌたはＮｉが一ドープしたゲータイト
粒子の結晶を均一化することができ好都合である。なお
１５強磁性金属の塩を含有する溶液と強アルカリ溶液と
の混合は室温で行うのがよいが、それぞれの溶液の添加
の方法は、特に限定されず、例えば強アルカリ溶液を他
方の溶液に滴下してもよいし、またその逆の添加方法に
よってもよい。いずれの添加方法によっても粒子状態に
大差のなｉ最終生成物が得られる。
更に、熟成時間は、熟成温度と関係があり、熟成温度を
高くすれば熟成時間を短縮できるが、生成するゲータイ
トの粒子形態に悪影響を及ぼさないＳ度に、熟成生成量
を勘案しながら任意に調整すればよ−。
高くすれば熟成時間を短縮できるが、生成するゲータイ
トの粒子形態に悪影響を及ぼさないＳ度に、熟成生成量
を勘案しながら任意に調整すればよ−。
また、本発明に係る方法において得られたｃｏおよび／
またはＮｉをドープした針状ゲータイトの脱水加熱は常
法に従って行うことができ、次の還元前述したような本
発明に係る方法によって得られる針状メタルパウダーは
、特に飽和磁化（σ、）が約１５０ ｅｍｕ ／を以上
と大きくかり抗磁力（Ｈｃ ＞が約１００ Ｄｏｅ以上
と高ｉものであシ、高出方および高密度磁気記録用の磁
性材料として好適なものである。
またはＮｉをドープした針状ゲータイトの脱水加熱は常
法に従って行うことができ、次の還元前述したような本
発明に係る方法によって得られる針状メタルパウダーは
、特に飽和磁化（σ、）が約１５０ ｅｍｕ ／を以上
と大きくかり抗磁力（Ｈｃ ＞が約１００ Ｄｏｅ以上
と高ｉものであシ、高出方および高密度磁気記録用の磁
性材料として好適なものである。
なお、本発明におｉで得られる針状メタルパウダーをｃ
ｏおよび／またはＮ！がドープされたものにするのは、
ｃｏおよび／またはＮｉをドープさせないゲータイトを
出発原料としてメタルパウダーを生成させる場合には、
粒子内の結晶成長が不充分となり所望の磁気特性を得る
のが困難になるので、かかる困難を排除して、容易にか
つ十分な結晶成長を可能にするためである。
ｏおよび／またはＮ！がドープされたものにするのは、
ｃｏおよび／またはＮｉをドープさせないゲータイトを
出発原料としてメタルパウダーを生成させる場合には、
粒子内の結晶成長が不充分となり所望の磁気特性を得る
のが困難になるので、かかる困難を排除して、容易にか
つ十分な結晶成長を可能にするためである。
以下、本発明を実施例によって更に詳細に親羽する。
実施例 １
硫酸第２鉄１００ｔと硫酸コパル） ７．５９ ｆｌを
蒸留水に溶解し、それぞれａ５モル／Ｉの硫酸第２鉄お
よびａｏ ２６５モル／Ｉの硫酸コバルトの混合溶液１
０００−を準備し、攪拌しながらこれに水酸化す）ＩＪ
ウム１００Ｆを蒸留水に溶解し得た２、５モル／Ｉの水
酸化ナト替つム溶液５６０ｄを滴下してＣ６含有の水酸
化第２鉄コロイドの懸濁液を作成した。この母液中のＦ
ｅ” ｌｔ度および岨はそれぞれａ３２１モル／ｌおよ
び１２．７であった。
蒸留水に溶解し、それぞれａ５モル／Ｉの硫酸第２鉄お
よびａｏ ２６５モル／Ｉの硫酸コバルトの混合溶液１
０００−を準備し、攪拌しながらこれに水酸化す）ＩＪ
ウム１００Ｆを蒸留水に溶解し得た２、５モル／Ｉの水
酸化ナト替つム溶液５６０ｄを滴下してＣ６含有の水酸
化第２鉄コロイドの懸濁液を作成した。この母液中のＦ
ｅ” ｌｔ度および岨はそれぞれａ３２１モル／ｌおよ
び１２．７であった。
なお、ｃｏの添加量は５ ａｔｅ （Ｃ□／Ｆ＠十Ｃｏ
）であった。
）であった。
得られた母液は、室温で１２時間攪拌混合した後、熟成
温度１００℃で４８時間熟成してｃｏ含有ノ針状α−Ｆ
、α■を得た。次に、このα−Ｆ、ＯＯＨを洗滲した後
、６リツトルの水中で攪拌し、α−ＦｅＯＯＨ粒子を分
散させた状態でシランカップリング剤で表面処理して以
後の熱処理過程に於ける粒子の焼結防止を図った。表面
処理したα−Ｆ、ＯＯＨを１００℃以下で適当な時間乾
燥して後、大気中において７００℃で２時間加熱脱水し
、ｃｏ金含有α−２０２０５粒子を作成し、６５０℃６
時間水素還元しＦｅ −Ｃｏメタルパウダーを得た。こ
のＦｅ−Ｃｏメタルパウダーを室温およびＮ２雰囲気中
でトルエンに合金粉末を浸漬した後、室温および大気中
で風乾し針状’ｅ−’ａメタルパウダーヲ得り。
温度１００℃で４８時間熟成してｃｏ含有ノ針状α−Ｆ
、α■を得た。次に、このα−Ｆ、ＯＯＨを洗滲した後
、６リツトルの水中で攪拌し、α−ＦｅＯＯＨ粒子を分
散させた状態でシランカップリング剤で表面処理して以
後の熱処理過程に於ける粒子の焼結防止を図った。表面
処理したα−Ｆ、ＯＯＨを１００℃以下で適当な時間乾
燥して後、大気中において７００℃で２時間加熱脱水し
、ｃｏ金含有α−２０２０５粒子を作成し、６５０℃６
時間水素還元しＦｅ −Ｃｏメタルパウダーを得た。こ
のＦｅ−Ｃｏメタルパウダーを室温およびＮ２雰囲気中
でトルエンに合金粉末を浸漬した後、室温および大気中
で風乾し針状’ｅ−’ａメタルパウダーヲ得り。
実施例 ２
硫酸第２鉄１００Ｆおよび硫酸コバルト４．３５１と硫
酸ニッケル２．８９ ｔとを蒸留水に溶解し、それぞれ
０．５モル／ｌの硫酸第２鉄、（１０１５５モル／ｌの
硫酸コバルトおよびα０１０６モル／ｌ（Ｄ硫酸ニッケ
ルの混合溶液１０００−を準備し、攪拌しながらこれに
水酸化ナトリウム１００Ｆ蒸留水に溶解して得た２、５
モル／ｌの水酸化ナトリウム溶液５８５ｄを滴下して、
ｃｏおよびＮｉ含有の水酸化第２鉄コロイドの懸濁液を
作成した。この母液中（７） Ｆｅｓ十濃度およびｐＨ
はそれぞれα６１６モル／’ １および１五〇であった
。なおＣ６の添加量は５ ａｔｅ（ｃｏ／ Ｆｅ＋ ｃ
ｏ） 、 Ｎｉの添加量は２ ａｔｅ （Ｎ４／Ｆｅ＋
Ｎｉ）であった。その後、母液を室温で１２時間攪拌混
合した後、熟成温度６０℃で７２時間熟成して、ｃｏお
よびＮ１含有の針状α−Ｆ、ＯＯＨを得た。
酸ニッケル２．８９ ｔとを蒸留水に溶解し、それぞれ
０．５モル／ｌの硫酸第２鉄、（１０１５５モル／ｌの
硫酸コバルトおよびα０１０６モル／ｌ（Ｄ硫酸ニッケ
ルの混合溶液１０００−を準備し、攪拌しながらこれに
水酸化ナトリウム１００Ｆ蒸留水に溶解して得た２、５
モル／ｌの水酸化ナトリウム溶液５８５ｄを滴下して、
ｃｏおよびＮｉ含有の水酸化第２鉄コロイドの懸濁液を
作成した。この母液中（７） Ｆｅｓ十濃度およびｐＨ
はそれぞれα６１６モル／’ １および１五〇であった
。なおＣ６の添加量は５ ａｔｅ（ｃｏ／ Ｆｅ＋ ｃ
ｏ） 、 Ｎｉの添加量は２ ａｔｅ （Ｎ４／Ｆｅ＋
Ｎｉ）であった。その後、母液を室温で１２時間攪拌混
合した後、熟成温度６０℃で７２時間熟成して、ｃｏお
よびＮ１含有の針状α−Ｆ、ＯＯＨを得た。
この針状α−Ｆｅ６Ｍを、実施例１と、同様な方法で処
理して針状Ｆ、−Ｃ０−Ｎｉメタルパウダーを作成した
。
理して針状Ｆ、−Ｃ０−Ｎｉメタルパウダーを作成した
。
比較例 １
硫酸第１鉄８五４Ｆと硫酸コバルト２．６１Ｐを蒸留水
に１１１ｇ４シ、それぞれ１３モル／Ｉの硫酸第１鉄お
よびａ００９５モル／−の硫酸コバルトの混合溶液１０
００ＩＩｊを準備し、Ｎ２中の非酸化性雰囲気中で攪拌
しながら、これに水酸化ナトリウム４８ｔをｓ１水に溶
解して得た１、２モル／＃の水酸化ナトリウム濤１１１
０００−を滴下して、ｃｏ金含有水酸化第１鉄コロイド
の懸濁液を作成した・この母液中の００添加量はＳ ａ
ｔｅ （Ｃｏ ／ ｒｅ ＋ Ｃｏ ）で６つた。
に１１１ｇ４シ、それぞれ１３モル／Ｉの硫酸第１鉄お
よびａ００９５モル／−の硫酸コバルトの混合溶液１０
００ＩＩｊを準備し、Ｎ２中の非酸化性雰囲気中で攪拌
しながら、これに水酸化ナトリウム４８ｔをｓ１水に溶
解して得た１、２モル／＃の水酸化ナトリウム濤１１１
０００−を滴下して、ｃｏ金含有水酸化第１鉄コロイド
の懸濁液を作成した・この母液中の００添加量はＳ ａ
ｔｅ （Ｃｏ ／ ｒｅ ＋ Ｃｏ ）で６つた。
その後、Ｎ２雰囲気中で母液を十分攪拌温合した後、屓
応温ｌＩ！５０℃で７１／分の空気を母液中に通気し、
攪拌温合しながら、反応時間１５時間で反応させて、Ｃ
ｏｔ＊の針状α−Ｆ、ＯＯＨを得た。
応温ｌＩ！５０℃で７１／分の空気を母液中に通気し、
攪拌温合しながら、反応時間１５時間で反応させて、Ｃ
ｏｔ＊の針状α−Ｆ、ＯＯＨを得た。
この針状α−Ｆ、ＯＯＨを、実施例１と同様な方法で処
理して針状Ｆｅ−（＜合金粉末を作成した。
理して針状Ｆｅ−（＜合金粉末を作成した。
比較例 ２
硫酸第２鉄１５０Ｆを蒸留水に溶解し、１７５モル／ｌ
の硫酸第２鉄溶液１０００１Ｉ７を準備し、攪拌しなが
ら、これに水酸化ナトリウム１５０Ｐを蒸留水に溶解し
て得た＆７５モル／ｌの水酸化ナトリウム溶液４９０−
を滴下して、水酸化第２鉄コロイドの懸濁液を作成した
。この母液中のＦ、ｉ＋濃度およびｐＨはそれぞれ０．
５０５モル／Ｉおよび１２．０であった。その後、母液
を室温で１２時間攪拌混合した後、熟成温度６０℃で２
４時間熟成して針状α−ＦｅＯＯＨを得た。
の硫酸第２鉄溶液１０００１Ｉ７を準備し、攪拌しなが
ら、これに水酸化ナトリウム１５０Ｐを蒸留水に溶解し
て得た＆７５モル／ｌの水酸化ナトリウム溶液４９０−
を滴下して、水酸化第２鉄コロイドの懸濁液を作成した
。この母液中のＦ、ｉ＋濃度およびｐＨはそれぞれ０．
５０５モル／Ｉおよび１２．０であった。その後、母液
を室温で１２時間攪拌混合した後、熟成温度６０℃で２
４時間熟成して針状α−ＦｅＯＯＨを得た。
この針状α−Ｆ、ＯＯＨを、実施例１と同様な方法で処
理して針状Ｆ。−ら合金粉を作成した。
理して針状Ｆ。−ら合金粉を作成した。
上記実施例および比較例で得たα−Ｆｅ００Ｈならびに
合金粉の諸特性を下表に示す。
合金粉の諸特性を下表に示す。
（以下余白、次頁につづく。）
Claims (1)
- 第２の鉄塩ならびにＣ０塩および／ｌたはＮｉ塩を含む
溶液と強アルカリ溶液とを混合してＣ０および／または
町含有水酸化第２鉄のコロイド状物質を含有する懸濁液
を得、この懸濁液をその沸点より低くまた約６０℃以上
の温度で熟成してｃｏおよび／またはＮｌをドープした
針状ゲータイトを得、これを脱水加熱し約６５０〜４５
０℃の温度で還元することによ）針状メタルパウダーを
得ることを特徴とする針状メタルパウダーの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56111281A JPS5812309A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 針状磁性合金粉末の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56111281A JPS5812309A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 針状磁性合金粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5812309A true JPS5812309A (ja) | 1983-01-24 |
| JPH038083B2 JPH038083B2 (ja) | 1991-02-05 |
Family
ID=14557245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56111281A Granted JPS5812309A (ja) | 1981-07-16 | 1981-07-16 | 針状磁性合金粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5812309A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61124507A (ja) * | 1984-11-22 | 1986-06-12 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製法 |
| JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
-
1981
- 1981-07-16 JP JP56111281A patent/JPS5812309A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61124507A (ja) * | 1984-11-22 | 1986-06-12 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製法 |
| JPS61130407A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-18 | Ube Ind Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH038083B2 (ja) | 1991-02-05 |
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