JPH039564B2 - - Google Patents

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JPH039564B2
JPH039564B2 JP56027589A JP2758981A JPH039564B2 JP H039564 B2 JPH039564 B2 JP H039564B2 JP 56027589 A JP56027589 A JP 56027589A JP 2758981 A JP2758981 A JP 2758981A JP H039564 B2 JPH039564 B2 JP H039564B2
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tack
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glass
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Hooru Herudo Robaato
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Publication date
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Publication of JPH039564B2 publication Critical patent/JPH039564B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は粘着持続性トナー（prolonged tack
toner）に関する。更に詳しくは、本発明は導電
性金属粒子およびガラスフリツトを含有する粘着
持続性トナーに関する。 担体またはベヒクル、導電性金属粒子およびガ
ラスフリツトを包含する組成物を使用して基体上
に導電性像すなわち回路を形成することは知られ
ている。この担体またはベヒクルは、活性線照射
に対して重合性または非重合性のものでありう
る。一般にこれらの組成物は印刷技術例えばスク
リーン印刷によつて基体上に設けられる。基体上
に像を焼成させた後に有用な導電性回路が得られ
る。スクリーン印刷では解像能が限られている。 金属を基体上に付加して高解像度の回路像を直
接形成することができる金属付加法によつて基体
上に導電性回路を生成させることが望ましい。そ
のような回路を形成させるためには基体上に高品
質の融着された導電性回路を形成させるのに充分
なガラスおよび導電性金属を付着させるうる新し
いタイプのトナーが必要とされている。 本発明によれば有機重合体、該重合体に対する
固体可塑剤、導電性金属粒子、ガラスフリツトお
よび場合により微細な無機微粒子状非ガラス形成
性物質より本質的になりそしてその可塑剤が重合
体と相容する量より大きな量で存在している粘着
持続性トナーが提供される。 この「粘着持続性トナー」なる語は、標準室温
では非粘着性であるが高められた温度まで加熱す
ると粘着性となりそしてトナーの温度がトナーが
粘着性となる温度（室温を含む）以下の温度に戻
るかまたは戻された場合でさえもある時間の間は
粘着性のままであるトナーを意味している。その
ようなトナーは時には粘着遅延（delayed）トナ
ーと呼ばれる。本発明の粘着持続性トナーは本質
的に１有機重合体例えば熱可塑性樹脂、２重合体
と相容する量よりも大量で存在せしめられている
室温で固体の可塑剤すなわち熱活性化しうる粘着
付与剤、３導電性金属粒子、４ガラスフリツト、
そして場合により５耐火性の微細分割無機微粒子
状非ガラス形成性物質より本質的に構成されてい
る。 有機重合体１と可塑剤２との組合せの例として
は、ポリスチレンとＮ−シクロヘキシル−ｐ−ト
ルエンスルホンアミド、ポリ（メチルメタクリレ
ート（90）／メタクリル酸（10）とトリフエニル
ホスフエート、スチレン／マレイン酸無水物共重
合体とトリエチレングリコールジベンゾエートそ
の他があげられる。ポリ（メチルメタクリレー
ト／メタクリル酸）とトリフエニルホスフエート
可塑剤との組合せにおいては、後者の成分は重合
体および可塑剤の重量基準で48重量％以上の量で
存在している。 導電性金属粒子３は銀、金、白金、銅、パラジ
ウムおよびそれらの組合せ物よりなる群から選ば
れる。粒子サイズ範囲は約0.3〜10μ（大部分は１
〜5μ）であり、その粒子はその形状が球形、不
規則性またはフレークのものである。金属粒子は
金属粒子３、ガラスフリツト４および存在する任
意の無機微粒子状物質５の重量基準で約86〜98重
量％の量で存在している。 このガラスフリツトは325〜600℃の軟化点範囲
を有している。好ましいガラスフリツトとしては
硼硅酸鉛タイプのガラスがあげられる。特に好ま
しい組成物はPbo（53.1）、B2O3（2.9）、SiO2
（29.0）、TiO2（3.0）、ZrO2（3.0）、ZnO（2.0）、
Na2O（3.0）およびCdO（4.0）（かつこ内の数字は
モル％である）である。このガラスは通常のガラ
ス製造技術によつて所望の比率で所望の成分（ま
たはその前駆体例えばB2O3に対してH3BO3）を
混合しそしてこの混合物を加熱して溶融物を生成
させることによつて製造することができる。加熱
はピーク温度まで、そしてそのような溶融物が完
全に液体となり、しかも気体発生が停止するよう
な時間の間実施される。ピーク温度は1100〜1500
℃、通常は1200〜1400℃の範囲である。次いでこ
の溶融物を例えば冷却ベルトまたは冷流水上に注
いで冷却することによつてフリツト化させる。粒
子サイズの低下はミル処理によつて実施される。
ガラスフリツトは金属粒子３、ガラスフリツト４
および存在する任意の無機微粒子状物質５の重量
基準で約1.3〜10.3重量％の量で存在する。 耐火性である微細分割無機微粒子状非ガラス形
成性物質は場合によりこの粘着持続性トナー中に
存在していてもよい。有用な物質としては酸化ア
ルミニウム、酸化銅、酸化カドミウム、酸化ガド
リニウム、酸化ジルコニウム、コバルト／鉄／ク
ロミウム酸化物その他があげられる。酸化物また
はそれらの前駆体は0.5〜44.0μmの粒子サイズ範
囲を有している。少なくともこの粒子の80重量％
は0.1〜5.0μm範囲にある。この無機微粒子状耐火
性物質はガラスフリツト４および無機微粒子状耐
火性物質５の重量基準で45.0重量％まで、好まし
くは約25.0重量％の量で存在し得る。 本発明の粘着持続性トナーは物理的混合、溶融
懸濁技術およびその他の当業者には既知の方法に
よつて製造することができる。 基体（例えばガラスプレートまたはシート例え
ばフロートガラス、セラミツク、スチール上の磁
器）に導電性像または回路を形成させる場合その
上にトナー付着性像を生成させる。フロートガラ
スは、金属導電性回路の製造に充分な程度に平滑
な表面を与えるために溶融錫床上で冷却しつつガ
ラスをフロートさせることによつて製造されたプ
レートガラスである。トナー付着性像は例えば粘
着性物質を基体上に像様に適用するかまたは基体
に粘着性光感受性組成物層を適用しそしてこの層
を像様露光させて未露光部分のみが粘着性でしか
もトナー付着性に留まるようにすることによつて
基体上の直接に形成させることができる。トナー
付着性像はまた米国特許第4174216号明細書記載
のように基体に陰画の引離し（peel apart）タイ
プの光感受性エレメントを積層させ、この光感受
性エレメントを像様露光させ、カバーシートを剥
離しそしてトナー付着性粘着性部分をトナー処理
することによつてもまた不活性基体上に生成させ
ることができる。 別法として、潜在的トナー付着性像をマスター
基体例えば重合体フイルム、プラスチツク、その
上にプラスチツクが付着している金属またはシー
ト（例えば紙）上に形成させ、そして粘着持続性
トナーを適用しこれを次いで活性化させた後、こ
のトナー処理された像を基体に転写することがで
きる。本明細書に使用される「基体マスター上の
潜在的トナー付着性像」は、トナー粒子の適用に
よつて現像することのできる任意の像を意味し、
これには静電像、電磁像または粘着性部分と非粘
着性バツクグラウンド部分とを有する像が含まれ
るがこれに制限されない。この粘着剤像は例えば
活性線照射への露光によるか、または溶液による
処理、熱またはその他の手段によつて直接形成さ
せることができる。この粘着性像はポジ型または
ネガ型組成物で構成されうる光感受性層中に形成
させるのが好ましい。 潜在的トナー付着性像をマスター基体上に形成
させた後、粘着持続性トナーを適用して非粘着性
トナー像を生成させる。一般にこのトナーは有機
重合体および室温で固体の可塑剤を含有している
が、金属粒子およびガラスフリツトは含有してい
ない。この非粘着性トナー像はトナーを粘着性に
させることによりトナーを賦活化させるに充分な
温度まで加熱される。次いでこの粘着性トナー像
を有するマスター基体を基体と緊密に接触させ、
そしてトナーがまだ賦活化されているうちにその
マスター基体と基体とを分離させる。賦活化され
た粘着持続性トナーの一部はマスター基体から基
体に像様転写される。 別の基体上に複写像を生成させるためには、ト
ナー処理された粘着マスター基体の温度をトナー
が粘着性となつている粘着持続性トナーの賦活化
温度以下に低下（または放置して低下）させそし
て粘着持続性トナーをマスター基体上に残存する
粘着持続性トナーに再び適用しそしてトナーの加
熱、トナーと新しい基体との接触および表面の分
離の各工程のくりかえす。各工程のくりかえしは
新しい基体を必要とする。前記方法のくりかえし
によつて、基体上にトナー像を累積させることも
可能である。マスター基体上の潜像を現像しそし
てトナー像を別の基体上へ転写する方法は米国特
許出願第124605号（特開昭56−135866号）に記載
されている。 粘着持続性トナー像を基体上に形成させた後、
このトナー像部分を加熱により活性化させ、そし
てその温度を活性化された粘着持続性トナーが粘
着性に留まる活性化温度以下に低下させる。次い
で有機重合体、可塑剤、導電性金属粒子およびガ
ラスフリツトからなる前記の粘着持続性トナーを
この粘着化させたトナー像に適用する。追加量の
微粒子状金属含有トナーを記載のようにしてこの
像を適用する。最終トナーとしてより多量の金属
粒子を含有する粘着持続性トナーを適用するのが
望ましことが見出されている。 基体およびトナー像の温度を上昇させることに
よつて、粘着持続性トナーの有機重合体および可
塑剤成分を焼散させる。次いで基体およびトナー
像をガラスフリツトの溶融および金属粒子の焼結
に充分な温度まで焼成させる。使用される燃焼お
よび焼成温度はトナー像中に存在している物質に
依存する。燃焼のために有用な温度範囲は320〜
450℃である。焼成温度範囲は540〜950℃である。
前記した基体は高められた温度または像形成方法
により影響されない。基体上に導電性像を形成す
る方法は米国特許出願第124607号（特開昭56−
138988号）に記載されている。 粘着持続性トナーは基体上の導電性像または回
路例えばコンピユータビデオデイスプレー出力用
のACプラズマデイスプレー電極の製造のために
有用である。 次の例は本発明を例示するものであり、ここに
部および％は重量基準である。例１および例２に
おいてはその粘着持続性トナーは物理的混合によ
り製造される。例３〜７においては粘着持続性ト
ナーは次のような溶融懸濁法により製造されてい
る。トリフエニルホスフエートをビーカー中で溶
融させそしてポリ（メチルメタクリレート／メタ
クリル酸）をそれが溶解するまで混合しつつ加え
る。この混合物中に金属粉およびガラスフリツト
を攪拌混合して均一な懸濁物を生成させる。この
懸濁物をドライアイスに浸すこと（若干のドライ
アイスをこの懸濁物中に注ぐことも含む）により
冷却する。冷却後、硬化された懸濁物をビーカー
から削り取り、そして標準的な粉砕機例えば「オ
ステライサー （Osterizer）」を使用して約50〜
250μの粒子サイズに粉砕する。この段階ではト
ナーを溶融させるに充分な熱を発生させないよう
に注意する。実際には、粉砕は例えば３〜５秒そ
して10秒を越えない短時間の間機械を作動させる
ことによつて達成される。粉砕後、粒子を金属ビ
ーカー、「ドラゴナイト （Dragonite）」ガラス
ビーズおよび約200rpmで回転する攪拌棒を包含
する垂直ボールミルを使用して水の存在下に約45
分間湿式ボールミル処理する。 この時点で粒子は５〜10μの平均サイズ範囲で
ある。ミル処理したトナーを過しそして好まし
くは湿度の低い環境中で乾燥させる。使用前にト
ナーを磨砕して存在する集塊を破砕する。 例 １ 下記成分を以下の量で適当なミキサー中で混合
することによつて粘着持続性トナーを製造する。 成 分 量(ｇ) ポリスチレン（高分子量） 2.9 Ｎ−シクロヘキシル−ｐ−トルエン スルホンアミド 5.7 銀粉末（粒子サイズ分布0.3〜10.0μ） 7.4 ガラスフリツト 1.2 次の組成の粘着性溶液を製造する。 成 分 量(ｇ) トリエチレングリコールジアセテート 1.2 ポリメチルメタクリレート 0.8 メチレンクロリド 18.0 この粘着性溶液を使用して、清浄化した乾燥ガ
ラス基体上に室温で線を描く。溶媒を蒸発させて
粘着性の透明像を残留させる。この粘着性像を前
記粘着持続性トナーで処理する。このトナー像を
この粘着持続性トナーの溶融に充分な温度以上に
加熱し、その温度を室温まで戻し、そしてトナー
像を同一トナーで再びトナー処理する。このトナ
ー像を約425℃で約１時間燃焼させそして次いで
約615℃の温度で約１時間燃焼させる。この導電
線の抵抗率測定値は0.0025オーム／平方である。 例 ２ 例１の方法をくりかえすがただし粘着持続性ト
ナーは次の組成のものである。 成 分 量(ｇ) スチレン／マレイン酸無水物共 重合体（平均分子量10000） 2.9 トリエチレングリコールベンソ エート 5.7 銀粉末（粒子サイズ分布0.3〜10.0μ） 7.4 ガラスフリツト 1.2 この導電性の抵抗率は0.0025オーム／平方と測
定される。 例 ３〜７ 表に列記した組成を有する次の粘着持続性トナ
ーを前記の溶融懸濁法によつて製造する。
【表】
【表】 樹脂下塗り層でコーテイングされたポリエチレ
ンテレフタレート支持体により支持された0.0004
インチ（0.01mm）の厚さの光硬化性層に例３の粘
着持続性トナーを適用する。この光硬化性層は次
の組成のものである。 成 分 部 ポリメチルメタクリレート（高分子量） 19.30 ポリ（ビニルアセテート）（高分子量） 19.30 トリメチロールプロパントリメタ クリレート 40.60 ポリオキシエチル化トリメチロー ルプロパントリアクリレート 9.10 ポリエチレングリコール〔４〕ラ ウリルエーテル 9.10 ２−ｏ−クロロフエニルビスフエ ニルイミダゾール二量体 1.60 ２，2′−ジヒドロキシ−４−メ トキシベンゾフエノン 0.08 ２−（スチルビル−4″）−ナフト −1′，2′，４，５）−１， ２，３−トリアゾール−2″−ス ルホン酸フエニルエステル 0.20 ２−メルカプトベンチアゾール 0.80 真空フレーム中で40秒間「ホトポリマーバル
ブ」を付した2KWスタンドアツプ「アダラクス
（Addalux）」光源に像様露光させた後、この
光硬化させた層の露光表面を手作業でパツドを使
用してトリフエニルホスフエート（14.0ｇ）およ
びポリ（メチルメタクリレート（90）／メタクリ
ル酸（10）（6.0ｇ）を含有する粘着持続性トナー
で処理する。トナー層を約60℃に加熱し、トナー
を粘着性に留めつつその温度を60℃以下に低下さ
せ、そして追加量の前記の粘着持続性トナーを適
用する。この再トナー処理像を60℃に加熱してト
ナーを粘着化させる。75〜85℃に予熱したフロー
トガラス基質をこの粘着性像を接触させる。分離
すると、この粘着性トナー像はガラス基体に転写
する。この転写像を前表に記載の粘着持続性トナ
ーを使用して加熱、冷却およびトナー処理を繰返
すことによつて８回トナー処理する。このトナー
像を320℃に加熱し、１時間保持し、次いで450℃
に加熱し１時間保持しそして次いで615℃で１時
間焼成する。徐々に冷却した後、この導電線の抵
抗率は0.034オーム／平方と測定される。 例４においては次の組成の粘着持続性トナーを
例３記載の像形成性光硬化性エレメント上に塗布
する。 成 分 量(ｇ) トリフエニルホスフエート 15.0 ポリ（メチルメタクリレート（90）／ メタクリル酸（10） 5.0 CI109レツド染料 0.2 加圧ロールを使用して75〜85℃でフロートガラ
ス基体にこのトナー像を転写する。例３の記載と
同一のトナー処理、活性化のための加熱、冷却お
よび再トナー処理の工程を使用してこの転写像を
前表に記載のトナーで６回トナー処理し、次いで
長期粘着性を示さない下記のトナーを使用して２
回トナー処理する。 成 分 量(ｇ) 銀粒子（0.3〜10.0μ） 16.8 ガラスフリツト 0.7 無機耐熱性添加剤 0.4 トリフエニルホスフエート 1.4 ポリ（メチルメタクリレート(90) ／メタクリル酸（10） 0.7 次に、この８回トナー処理したエレメントを例
３に記載の方法に従つて加熱し、焼成しそして冷
却する。測定された抵抗率は0.112〜0.130オー
ム／平方である。 例５においては、前表に記載の粘着持続性トナ
ーを例３に記載の画像形成性光硬化性エレメント
の表面に適用する。このトナー像を60℃に30秒間
加熱してトナーを溶融させ、これを次いで例３に
記載の方法によつて85℃に予熱したガラス基体に
転写する。転写像を前表に記載のトナーを使用し
そして例３に記載の方法を使用して２回再トナー
処理する。次いでこのトナー表面を次の粘着非持
続性トナーを使用して１回再トナー処理する。 成 分 量(ｇ) 銀粉末（球形粒子１〜5μ） 15.3 ガラスフリツトおよびＡ2O3 2.6 トリフエニルホスフエート 1.4 ポリ（メチルメタクリレート(90) ／メタクリル（10）） 0.7 このトナー像を半時間約320℃のオーブン中で
加熱しそして更に半時間420℃に加熱する。次い
でこのトナー像を約615℃のオーブン中で焼成し
てガラスフリツトを溶着させそして銀粉末を焼結
させ次いで冷却する。形成された導電性像は0.14
オーム／平方の抵抗率を有している。 例６においては、前表に記載の粘着持続性トナ
ーを例３に記載の画像形成性光硬化性エレメント
の表面に２回適用する。トナー処理後画像を赤外
線照射下に約88℃に予熱したスチール裏張り上の
磁器基質のきれいな表面に転写する。転写像を前
表に記載の粘着持続性トナーを使用して再び例３
に記載の方法で３回トナー処理する。次の組成の
最終粘着非持続性トナーを適用する。 成 分 量(ｇ) 金粒子（1μ以下のサイズ） 9.04 ガラスフリツト 0.32 トリフエニルホスフエート 0.43 ポリ（メチルメタクリレート(90) ／メタクリル酸（10）） 0.21 例３の方法を使用してこのサイクルを更に３回
くりかえして全部で12の層を生成させる。このト
ナー処理されたエレメントを例３に記載のように
して加熱および焼成させる。冷却後、抵抗率は
0.001〜0.002オーム／平方と測定される。 例７においては多孔性アルミナを包含する偏平
なセラミツク基体を清浄化しそしてアセトン中の
１％のポリ（メチルメタクリレート（90）／メタ
クリル酸（10）の溶液に浸すことにより準備す
る。例３に記載の光硬化性エレメントの表面に像
形成させ、その像を次のトナーで２回トナー処理
する。 成 分 量(ｇ) トリフエニルホスフエート 15.0 ポリ（メチルメタクリレート(90) メタクリル酸（10） 5.0 CI109レツド染料 0.2 例６に記載の方法を使用して像をセラミツク基
体に転写させ、そしてこれを前記トナーで更に一
度トナー処理する。このトナー処理された転写像
を例６に記載のようにして３回前表の粘着持続性
トナーａでトナー処理し、次いで前表の粘着持続
性トナーｂを１回適用して全部で４個の別々のサ
イクルを実施する。すなわち合計のトナー層は15
である。トナー処理されたエレメントを900℃の
ピーク温度に達するようにセツトされたベクトル
タイプ窒素炉中で１時間焼成する。冷却後、その
抵抗率は0.004〜0.008オーム／平方と測定され
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 有機重合体、該重合体に対する固体可塑剤、
    導電性金属粒子、ガラスフリツトおよび場合によ
    り微細な無機微粒子状非ガラス形成性物質より本
    質的になり、前記可塑剤成分が重合体と相容する
    量よりも大きな量で存在し、そして前記金属粒
    子、ガラスフリツトおよび無機微粒子状非ガラス
    形成性物質をそれぞれ86〜98重量％、1.3〜10.3
    重量％および０〜45重量％の量で存在せしめ、そ
    の際金属粒子およびガラスフリツトの重量％は金
    属粒子、ガラスフリツトおよび存在する無機微粒
    子状非ガラス形成性物質の重量に基づくものであ
    り、そしてその無機微粒子状非ガラス形成性物質
    の重量％はガラスフリツトおよび無機微粒子状物
    質の重量に基づくものである、粘着持続性トナ
    ー。 ２ 導電性金属粒子が銀、金、白金、パラジウ
    ム、銅およびそれらの組合せより選ばれたもので
    ある、前記特許請求の範囲第１項記載の粘着持続
    性トナー。 ３ 粘着持続性トナー中の重合体および可塑剤が
    それぞれポリスチレンおよびトルエンスルホンア
    ミド化合物である、前記特許請求の範囲第１項ま
    たは第２項記載の粘着持続性トナー。 ４ 粘着持続性トナー中の重合体および可塑剤成
    分がそれぞれポリ（メチルメタクリレート／メタ
    クリル酸）およびトリフエニルホスフエートであ
    り、その可塑剤成分が重合体および可塑剤成分の
    重量基準で48重量％以上の量で存在している、前
    記特許請求の範囲第１項または第２項記載の粘着
    持続性トナー。 ５ 金属粒子が0.3〜10μの粒子サイズ範囲であ
    る、前記特許請求の範囲第１項記載の粘着持続性
    トナー。 ６ 金属粒子がフレーク状の銀である、前記特許
    請求の範囲第１項記載の粘着持続性トナー。
JP2758981A 1980-02-25 1981-02-25 Toner composition Granted JPS56135846A (en)

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