JPH0397968A - セルロース系布帛の加工方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｌ１１』リｌ生乱夏 本発明は、セルロース系布帛の良好な白色度を右し、か
つ塩素ａＩ害のない防縮加工方法に圏ずるものである。

正連ＪＬｌ隻 リンアミド系化合物を用いたセルロース系布帛の防縮加
工に関しては、特Ｉ７ｉｌ昭６３−１　２０１　７３号
に開示されている。リンアミド系化合物は、例えば、次
式（１）及び（２）により製造されるが、いずれの方法
においても、 ＰＯＣｉ３千６ＮＨ３→ＰＯ（ＮＨ２）３＋３Ｎ８４０
ト（１）（ＰＮＣ１２）。＋４１ＮＨ３→ （ＰＮ（ＮＨ２〉２〉。＋２。ＮＨ４ＣＪ・・・［２１
副生成物として多量の塩化アンモニウムを含んでいる。

この塩化アンモニウムを経済的に分離する方法がないた
め、多量の塩化アンモニウムを含んだリンアミド系化合
物を加工剤として使用している。この塩化アンモニウム
を多量に含んだリンアミド系化合物及び／又は熟成した
リンアミド系化合物を主成分とする加工剤の水溶液をセ
ルロース系布帛に付着させ、次いで熱処理すると、熱処
理時に塩化アンモニウムが解離して発生する塩化水素に
より布帛が黄変する問題がある。また、リンアミド系化
合物及び／又は熟成したリンアミド系化合物を主成分と
する加工剤を用いて加工したセルロース系布帛には、塩
素系漂白剤等１：Ａ糸を含有する水溶液等で処理した場
合に塩素を吸着し、後でアイロン掛け等の高温によって
変色する等の塩素傷害の問題がある。

問　を解決するための手段 本発明者は、前記問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、リンアミド系化合物及び／又は熟成したリン７ミ
ド系化合物と塩素イオン吸着剤とを組合せることにより
、前記問題点を解決できることを見い出し、これに基づ
いて本発明を完成さばた。

本発明は、リンアミド系化合物及び／又は熟成したリン
アミド系化合物と塩素イオン吸着剤とを主成分とする加
工剤の水溶液をセルロース系布帛に付者させ、次いで熱
処理することを特徴とづる、セルロース系布帛の加工方
法を要旨とするものである。

以下、本発明を詳細に説明づる。

本発明のリンアミド系化合物の例としては、アミドホス
ファゼン系化合物やリン酸アミド系化合物等があり、こ
のうちアミドホスフ７ゼン系化合物は、一般式 Ｎ口， （式中、Ｘは３以上の整数）の環状アミドホスファビン
化合物、又は一般式ＰＮ（Ｎ口，）２ｎｎｎ （お及びＰＮ（Ｎ口２）２ｎ４３｛３｝（式中、ｎ　　
０−１ ｎは正の整数）の線状アミドホスファゼン系化合物等で
構成される。（１）、（２１及び（３）式中アミド基の
１部が未Ｈ換のクロル基、加水分解による水Ｍ　ｋｍさ
らにはメトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ繕、フエ
ノキシ基、モノ低級アルキルアミノ基、ジ低級アルキル
アミノ基等で置換されているものも含まれる。

また、リン酸アミド系化合物は、リン酸トリアミド（Ｏ
Ｐ　＜ＮＨ２　）　３）　、リン酸トリアミド縮合物及
びそれらのアミド基が他の置換基で２！換５された形の
アミド置操誘導体の１種又は２種以上で構成される。リ
ン酸トリアミド縮合物の例としては２分子のリン酎トリ
アミドから１分子のＮ口．を放出して縮合したイミドニ
リン酸テトラアミドＮ口（ＰＯ）２　（Ｎ口，＞４、３
分子のリン酸トリ７ミドから２分子のＮＨ３を放出して
縮合したジイミド三リン酸ペンタアミド （Ｎ口）２　（ＰＯ）３　（Ｎ｛］２〉５、同様にして
リン酸トリアミドの４分子縮合物、リン醸トリアミドの
５分子編合物リン酸トリアミドの６分子綜合物等があげ
られる。

７ミドＭ検諺導体としては、リン酸トリアミド及びリン
酸トリアミド縮合物のアミド基の１８ｌＳが−ＯＣＨ　
　３　、　　−ＱＣ　　２　　口　５　　　、　　−Ｑ
Ｃ　　３　Ｈ，　　、−ＮＩＩＣ２Ｈ５、−０ＮＨ４ 等にてＨ検された形のものがある。

また、少鯖の未反応の一〇１繕が残存しているものまた
残存−ＣＩが加水分解にＯＨになったものもアミドｄ換
誘専体を構成する。

これらアミド系化合物の水溶液は、アミド系化合物を中
性の水又は酢酸アンモニウム、塩化ナトリウム、硝酸ナ
トリウム、塩化マグネシウム等の中性の化合物の水溶液
に溶解したアミド系化合物の中性水溶液、アミド系化合
物をアンモニア水溶液、炭酸ソーダ水溶液、苛性ソーダ
水溶液、リン酸水索ニアンモニウム水溶液、リン酸ナト
リウム水溶液、水酸化カルシウム水溶液、シュウ鍍ナト
リウム水溶液等のアルカリ性水溶液に溶解したアミド系
化合物のアルカリ性水溶液及びアミド系化合物をリン酸
水溶液、塩化アンモニウム水溶液、リン酸水素一アンモ
ニウム水溶液、リン酸水素一ナトリウム水溶液、酢酸水
溶液、シュウ酸水溶液、コハク醒水溶液等の酸性水溶液
に溶解したアミド系化合物の酸性水溶液から桐成される
。

リン酸ニアンモニウム、塩化アンモニウム、有機アミン
ＰＡ酸塩、塩化亜鉛、塩化マグネシウム、硝酸亜鉛、一
弗化亜鉛、！！醒及びリン酸客の酸性触媒、それに従来
から用いられてきた少吊の８１脂加工剤、柔軟剤、浸透
剤、撥水剤及び／又はセルロース架橋剤等をこのアミド
系化合物の水溶液に補助成分として添加することもでき
る。

粗製アミド系化合物は副生成物の塩化アンモニウムを多
槍に含んでいるが、１１製アミド系化合物の水溶液は好
ましい実施態様の１つである。

アミド系化合物水溶液を熟成して得られる加工剤の製造
法としては、例えば、米国特許第２，７８２，１３３号
の実施例１に示されるように、クロルホスファゼンの無
水四塩化炭素溶液中にアンモニアガスを吹き込み、ｊｑ
られたアミドホスファゼン系化合物と塩化アンモニウム
の混合沈澱物を濾過、乾燥して｛クられた粗’ＩＪ　７
ミドホスファゼン系化合物を水溶液にし熟成づる方法、
クロルホスファぜンのモノクロルベンピン溶液中にアン
モニアガスを吹き込み、臀られたアミドホスファゼン系
化合物と塩化アンモニウムの混合沈澱物に水溶液を添加
攪拌し層別して得られたアミドホス゜ノアゼン系化合物
と塩化アンモニウムを主成分とする水溶液を熟成する方
法、特公昭４　７−４　５６３６号公報の実施ＰＡ１−
４に示されるように、五塩化リンと塩化アンモニウムを
モノクロルベンゼンあるいはテトラクロルエタン等の不
活性溶媒の中で反応せしめたホスホニトリルクロライド
系化合物詳しくは一般式（ＰＮＣ１２〉。及び （ＰＮＣＪ　　）　　・ＰＣｉ５で示される一群の化２
ｍ 合物の混合物を低温でアンモニアの水溶液と混合して７
ミド化し、得られる比較的低分子檄のアミドボスファゼ
ン系化合物と副生ずる塩化アンモニウムを主成分とする
水溶液を熟成する方法、特願昭６２−３０９３７３号の
合成例１に示されるように、五塩化リンと塩化アンモニ
ウムとから製造されるクロロホスファゼンをモノクロル
ベンビンに溶解し？？！却下にジエチルアミンと反応ざ
じアンモニアガスを吹き込んで、モノクロルベンゼン溶
液中に合成されたアミドホスファゼン系化合物と副生じ
た塩化アンモニウムの混合沈澱物に前記第７頁下から第
６行〜第８頁第９行に示される水溶液を添加攪拌し層別
して得られたアミドホスファゼン系化合物と塩化アンモ
ニウムを主成分とする水溶液を熟成する方法、米国特許
第２．６６１，２６４号の実施例１で得られたオキシ塩
化リンと無水アンモニアとの反応生成物と副生成物の塩
化アンモニウムどの混合物である粗製リン酎アミド系化
合物を水溶液にし熟成する方法、オキシ塩化リンのモノ
クロルベンゼン溶液中に無水アンモニアガスを吹き込み
、得られたリン酸アミド系化合物と塩化アンモニウムの
混合沈澱物に水溶液を添加、攪拌し、モノクロルベンビ
ンとリン酸アミド系化合物と塩化アンモニウムの溶解し
た水溶液を層別して得られたリン酸アミド系化合物と塩
化アンモニウムを主成分とする水溶液を熟成する方法、
オ４シ塩化リンにアンモニア水を添加して得られたリン
酸アミド系化合物の水溶液を熟成寸る方法等神々の方法
を採ることができる。

ここに熟成とは、リンアミド系化合物の水溶液に化学変
化を与えることをいう。上記水溶液のｐＨは酪竹、中性
、アルカリ性のいずれであってもよい。また水溶液中に
は有機溶媒等の右−機化合物、酸、アルカリ、塩類など
の無機化合物が含まれていてもよい。アンモニア、アン
モニウムイオンを含む水溶液は特に好ましい結果を与え
る。熟成瀉度は１０〜７０℃が好ましく、熟成時間は熟
成温度によっても異なるが、好ましくは１ｖｆ間以上、
特に好ましくは５Ｆｆ１間以上とするのがよい。

熟成中においてリンアミド系化合物は化学変化を生じる
が、このことは熟成前後のリンアミド系化合物の３１Ｐ
のＮｒＶＩ８曲線の変化によって裏付【ノられる。

第１図は、アミドホスファゼン系化合物〈日本會達■製
ロット馳ＧＢ−００３、純分４１，４％、塩化アンモニ
ウム約５８％〉の熟成前の３ｉｐのＮ　Ｍ　Ｒ曲線を示
し、ビークＣは主成分のピークである。

第２図は、第１図に３ｉｐのＮＭＲ曲線を示したアミド
ホスファゼン系化合物を１４％のアンモニア水に溶解し
、４００ｇ／１のアミドボスファゼン系化合物のｌＩ１
度とした水溶液を、５０℃にて１２時間熟成した後の３
１ＰのＮＭＲ曲線を示す。第２図によれば、第１図に見
られたビークＣは消滅する一方、第１図に見られなかっ
たビークΔおよびＢの発牛が見られる。

第３図は，リン酸アミド系化合物〈日本曹達■製ロット
社ＧＬ−０８、純分３６．６％、塩化アンモニウム６３
％）の熟成前の３１ＰのＮＭＲ曲線を示す，ビークＤ及
びＥは主成分のピークである。

第４図は、第３図に”Ｐ（７１ＮＭＲ曲線を示したリン
酸アミド系化合物を１０％アンモニア水溶液に溶解し、
４００１１／１のリン醒アミド系化合物の濃度とした水
溶液を、５０℃にて５０時間熟成した後の３１ＰのＮＭ
ＲＩＩＩＩＩを示す。第４図によれば、第３図に見られ
たビークＤ及びＥは消失し、第３図には見られなかった
ビークＦ及びＧで示される成分にほとんど変化している
。なお、第４図のビークＦ及びＧは、それぞれ第２図の
ビークＡ及びＢとほぼ同一ｏｐｓ　ｉｌであり、同一物
質と推定される。

塩素イオン吸着剤としては、塩素イオンを吸着ずるもの
であればいかなるものでもよい。例えば、ジメチロール
アルキルトリアゾン、ジメチルロールエチレン尿素、ジ
メチロ−ルグリオキザールモノウレイン、ウＯン樹脂、
プロピレン尿素樹脂などの環状尿素系ｌＩＨ素反応型樹
脂、ジシアンジアミドとポリエチレンボリアミンとの縮
合物、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの重合
体、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドと二酸化
硫黄の共重合体、ジアリルアミンｓｍｚの重合体、モノ
アリルアミン塩酸塩の重合体などのポリアミンの如くヒ
ル口ース分子に吸着する高分子化合物、Ｎ，Ｎ，Ｎ．−
トリメチル−３−（２−ヒドロキシルエチルスルホニウ
ム）一ブロビルアンモニウムブロマイドなどの４級アン
モニウム塩およびメチルアミン、エチルアミン、エチル
メチルブロビルアミン、エチレンジアミンなどのアミン
などを挙げることができる。好ましいＪＦｂイオン＠着
剤は、環状尿素系繊維索反応型樹脂およびポリアミンで
ある。

これら塩素イオン吸着剤は、布帛の熱処理旧に発生する
塩素イオンを吸呑し布帛の黄変化を軽減し又加工上り布
帛の塩素傷害を軽減する。塩素イオン＠着゛剤はリンア
ミド系化合物および／または熟成したリンアミド系化合
物の水溶液に添加するが添加最としては、水溶液の濃度
として０．０１〜１００９／Ｊが好ましく、０．１〜５
　０　ｇ／１が特に好ましい。濃度が低すぎる場合は効
果が少なく、高ずぎる場合は経済的に好ましくない。

本発明に使用する布帛のｆｌｆｔＭ基材であるベース素
材はセルロース系Ｕ＆維であり、木綿、ラミーリネン等
の天然繊維、ビスコースレーヨン、ポリノジツク、キュ
プラなどの再生セルロースＩＩＨの両者を含んでいる。

又前記ベース素材に少檄のベース素材以外のｉｌＭ．例
えばボリアミド、ポリエステル、ポリアクリロニトリル
、スパンデツクスのような有機合成！ｌＭ、ガラスＩＩ
Ｍ，カーボン繊維、シリコンカーバイトＩＩＭのような
無ｍｙｕｔｔのいかなるものを混合しても良く、また布
帛は織物、編物、不織布、樹脂加工布、Ｎ製品などいか
なる形態であってもよい。

本発明は、以上に説明したリンアミド系化合物の水溶液
及び，／又は熟成したリンアミド系化合物の水溶液に塩
素イオン吸＠剤を添加した水溶液加工剤（ＩＸ下水溶液
加工剤と略記づる。）を布帛に付肴させるのであるが、
水溶液加工剤として；ま木発明の水ＷＩ液加工剤を単独
で用いてもよく、リン酸ニアンモニウム、塩化アンモニ
ウム、有機アミン塩１Ｅ塩化亜鉛、塩化マグネシウム、
硝酎亜鉛、硼弗化亜鉛、塩酸及びリンＭ等の酸付触媒、
それに従来から用いられてきた少影の樹脂加工剤、柔軟
剤、浸透剤、撥水剤及び／又はセルロース架橋剤等その
補助成分として添加することもできる。

水溶液加工剤のＤＨは９．５以下が好ましい，　ｐｌ＋
が９．５より高い場合は、リンアミド系化合物の布帛へ
の固定化が損なわれる場合がある。

布帛に水ＷＩ液加工剤を付着させる方法としては、水溶
液中に布帛を浸漬した後、そのままかあるいはロールな
いしマングルで絞る方法、水溶液を布帛に噴霧、塗布す
る方法等により実施することができる。

水溶液加工剤の布帛への付着摺としては、乾燥時に布帛
に対しリンアミド系化合物の有効成分が２〜７重゜聞％
付着するのが好ましい。付着讃が少いと防縮効果も小さ
くなり、付ＭＦＪが多いと素材によっては強力及び白色
度が低下する場合もあるからである。

水溶液加工剤を布帛に付着させた後熱処理を行うが、こ
の熱処理の方法としては、熱風、赤外線、マイクロウエ
ーブ、水蒸気等いかなる熱源をも用いることができる。

１回の熱処理でもよいし、２回以上の熱処理を行っても
よい。好ましい熱処理の温度は５０〜１９０℃で好まし
い熱処理の時間は１〜３０分である。この温度、時間に
ついては布帛を鵡爆しないような条件を適宜選択すれば
よい。熱処理により水溶液加工剤は水にｎ溶竹となり布
帛に固着ざれる。熱処理後場洗い等を行い布帛中の水溶
性成分を除去するのが好ましい。

本発明の加工方法により得られる布帛は、加工上りの布
帛に付着している水溶液加工剤中のリンが好ましくは原
布重徹に対し０．３〜２．０重量％で、白色度及び又は
塩素傷害に秀れているが、他方本来の光沢性、柔軟性、
防湿性、染色性などは何ら損われていないのである。

なお、リン含右遣潰％、洗たく収縮率、白色度及びｊｍ
索傷害の測定方法は次のとおりである。

（１）　　リン含ｈ重量％の測定方法 下記に示す硫酸分解一比色法により布帛中のリン含有重
品％を求めた。

１Ｍ分解一比色法による布帛中のリン含有重Ｍ％の測定 試薬１６精密分析用硫Ｍ（試薬特級、９８％）２，６０
％過塩素酸 ３．モリブデン酸アンモニウム溶液：モリブデン酸アン
モニウム（試薬一級） １７．７ｇを水にとかして５００！ｄ．とする。

４，メタバナジン酸アンモニウム溶液：メタバナジン醒
アンモニウム（試薬一級） ０．６ｇを水に溶かし、６０％過＠素ｉ’ｌｊｌ００ｍ
を加えて水で５００ｍに希釈する。

測定機器 化学天秤、５ＯＩＩＩケールダールフラスコ、１０ｄホ
ールビベット、５Ｉｄホールピペット、ケールダール加
熱分解台、２５Ｍ！メスフラスコ、５Ｏｄメスフラスコ
、５０ｍメスシリンダー、５００ｄメスフラスコ、１０
０ｍメスシリンダー沸石、分光光度計 操作 １．試料の分解処理 絶乾試料２００〜３００ｊｌｆｆを化学天秤を用いて精
秤し、５０ｄケールダールフラスコに採る。水５ｍ，硫
Ｗ１５ＩＩｌ１沸石（ガラス製〉２〜３粒を加え、ケー
ルダール加熱分解台にセットし加熱分解する。試料が炭
化し硫酸に溶けて褐色を呈したら（加熱開始後約３０分
間）加熱を止め、５分間放冷して６０％過堪素Ｈ３滴を
加え再び加熱分解する。分ｗＩ液が無色透明になる迄、
加熱分解一冷却−過塩＊ｍ添加操作をくり返し完全に分
解さｔる。

室Ｕ迄冷ｍして分解液を２５ＩＩ１メスフラスコに水で
洗い出し秤線迄希釈する。

２．　Ｐ定 推定リン含有出に応じて分解液を５０，ｄメスフラスコ
に秤取し、水３０ｅを加えた後、モリブデン酪アンモニ
ウム溶液５Ｉ！！、メタパナジン酸アンモニウム溶液５
Ｉｄを加え、水でｆｆ線迄希釈する。

併行してＢｌａｎｋテストを同様操作で行う。３０分間
放置後、Ｂｌａｎｋを対照液として４００ｎｍでの吸光
度を測定する。

推定リン含ｈ間　　　　　分解液採取吊０、５〜１５＄
０．５ｄ ０．１　〜３％　　　　　　　　　　　２．５ｄ３．８
ｔ粋 ２５５０ （１１．６５　＃ｌ！Ｊ／１　＝Ａｂｌ．Ｏ　）１２５ ｘ１１．６５　ｘ吸光度 分解Ｗｉｎ取ｉ＃ 加工布のリン含有石は、３％以下であるので分解液採取
沿は２．５ｍを適用し次の計陣で伜出する。

試料採取量（岬） ＋２１　　白色度 ＪＩＳ　　Ｌ　　１０１３−１９８１　　７、２０項Ｂ
法により求めた。

（３）　　塩素傷害 ＪＩＳ　　Ｌ　　１０４１−１９８３　　５．４項（４
）　　洗たく収縮率 ＪＴＳ　　Ｌ　　０２１７　　１０３法により求めた。

実庫例１ リンアミド系化合物としてリン酸アミド（日本曹達（株
）製、ＬｏｔＮｏｌＣ−２７０３、純分約３７％、塩化
アンモニウム約６３％）および塩素吸着剤としてジメチ
ロールエチレン尿素（大日本インキ（株〉製ベツカミン
Ｆ）を水に溶解した加工液（　ｌｘ記リン酸アミドの濃
度１１０ｇ／ｌ前記尿素の濃度３０ｇ／！＞に、綿ニッ
ト天竺（３０番手３０インチｘ２８ＧＧ）の下蛍光上り
を浸漬し、マングルでビックアップ１ｏｏ％に絞液し、
１１０℃で乾燥し、１５０℃で１．７５分キュアリング
し、次いで騙洗いし、乾燥した。前記加工条件を第１表
に、前記加工綿ニットの白色度、地索傷害、リン含０議
、１【【１洗濯後の収縮率を第２表に、それぞれ示した
。

実施例２ リンアミド系化合物としてリン酸アミド（日本曹達（株
）製、Ｌｏｔ船ＩＣ−２７０３、純分約３７％、塩化ア
ンモニウム約６３％）およびｆｆ２′Ａ＠着剤としてジ
メチロールエチレン尿素（大日本インキ（株）！！Ｊベ
ツカミンＥ）を濃度０．５％のアンモニア水に溶解した
加工液（前記リン酸７ミドの濃度１１０ｇ／ｌ前記尿素
の濃度３０ｇ／１）を、２０℃で２４時間熟成し、得ら
れた熟戒加工液に綿ニット天竺（３０番手３０インチ×
２８０Ｇ）の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビックア
ップ１０３％に絞液し、１００℃で乾燥し、１４８℃で
２分キュアリングし、次いで渇洗いし、乾燥した。前記
加工条件を第１表に、前記加工綿ニットの白色度、塩素
傷害、リン含有は、１回洗濯後の収縮率を第２表に、そ
れぞれ示した。

実浦例３ リンアミド系化合物としてアミドホスファゼン（日本曹
達〈株）製、ＬＯｔＮａＧ口−６０５、純分約４２％、
塩化アンモニウム約５８％〉およびＰＡ索吸着剤として
ポリアミン（日東紡績（株）製ダンフィックス２０２）
を水に溶解した加工液（前記アミドホスファゼンの濃度
１２０ｇ／１、前記ボリアミンの濃度３０ｇ／ｌ）に、
綿ニット天竺（３０番手３０インチｘ２８ＧＧ）の下蛍
光上りを浸漬し、マングルでビックアップ１１０％に絞
液し、１０５℃で乾燥し、１４５℃で３分キユアリング
した。前記加工条件を第１表に、前記加工綿ニットの白
色度、塩素傷害、リン含有徴、１回洗濯後の収縮率を第
２表に、くれそれ示した。

実庵例４ リン７ミド系化合物としてアミドホスファゼン（日本費
達（株）製、Ｌｏｔ船Ｇ　Ｈ　−　６　０　５　、純分
約４２％、塩化アンモニウム約５８％〉および塩素吸着
剤としてポリアミン（日東紡績（株〉製ダンフィックス
２０２）を水に溶解した加工液（前記アミドホスファゼ
ンのＩ１度１２０ｇ／ｊ！，前記ポリアミンの濃度３（
１／ｉ）を、２０℃で７２時間熟或し、得られた熟成加
工液に綿ニットかの子（’３０番手２６インチＸ２８Ｇ
Ｇ）の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビックアップ９
０％に較液し、１００℃で乾燥し、１５０℃で１．７５
分キュアリングし、次いで泪洗いし、乾燥した。

前記加工条件を第１表に、前記加工綿ニッ｛〜の白色度
、塩素偽書、リン含ｔｉＦａ、１回洗濯後の収縮率を第
２表に、それぞれ示した。

実施例５ リン７ミド系化合物としてリン酸アミド（日本曹達（株
）１１，ＬｏｔｋＨＫＯＯ９、純分約３７％、塩化アン
モニウム約６３％）および塩素＠肴剤としてウロン樹脂
（大日本イン−１−（株）製ベツカミンＮ−５５）をｉ
ｌｌｆｆ０．７％のアンモニア水に溶解した加工液（前
記リン酸７ミドの濃度１００’ｊ／１．６ｉ’ｌ記ウロ
ン樹脂の濃度２０グ／ｊ）を、２０℃で３５時間熟威し
、得られた熟成加Ｌ液に綿ニットフライス（４０番手２
６インチ×１５１２本）の下蛍光上りを浸漬し、マング
ルでビツク７ツブ１１０％に絞液し、１２０℃で乾燥し
、１５０℃で１．７５分キユアリングし、次いで潟洗い
し、乾燥した。前記加工条件を第１表に、前記加工綿ニ
ットの白色度、塩素傷害、リン含有部、１回洗濯後の収
細率を第２表に、それぞれ示した。

実施例６ リンアミド系化合物としてリン酸アミド（日本費達（株
）製、１ｏｔねＩ−Ｉ　Ｋ　Ｏ　Ｏ　９、純分約３７％
、塩化アンモニウム約６３％）および塩素吸着剤として
ジメチＯ−ルグリＡキザールモノウレイン（大日本イン
キ（株〉製ベツカミンＤＣＷ）を濃度１％のアンモニア
水に溶解した加工液（前記リン酸アミドの濃度１００ｇ
／ｉ、前記ジメチロールグリオキザールモノウレインの
濃度３０ｇ／１）を、２０℃で５時間熟成し、冑られた
熟成加工液に綿ニットフライス（４０番手２６インチ×
１５１２本〉の下蛍光上りを浸漬し、マングルでビック
アップ１１０％に絞液し、１２０℃で乾燥し、１５０℃
で１．７５分キュアリングし、次いで温洗いし、乾燥し
た。前記加工条件を第１表に、前記加工綿ニットの白色
度、塩素傷害、リン含有量、１回洗濯後の収縮率を第２
表に、それぞれ示した。

比較例１ ベツカミンＥを添加しない以外は実施例１と同様にした
。

比較例２ ダンフィックス２０２を添加しない以外は実施例４と同
様にした。

発明の効果 本願発明の加工方法によって加工された布帛は、本願発
明の塩素吸着剤を含有しない加工液で加工された比較例
１および２の白色度がそれぞれ１１６および１１８であ
るのに対し、塩素吸着剤を含有する本願発明の実施例１
〜６の白色度がいずれも１２１〜１２４と優れている。

このことは、キュアリングにおける塩化アンモニウムの
加熱分解によって発生する塩化水素を本願発明の塩素吸
着剤が吸着し、試験布の黄変化を有効に防いでいること
を示すものである。また、塩素傷゜古においても、比較
例１および２が３級であるのに対し、実施例１〜６がい
ずれも４級と優れ、塩素処理によって試験布に含まれた
塩素が、スコーチングによっても試験布をほとんど着色
しない効果があることを示すものである。このように本
願発明の加工方法によって加工される布帛は、加工時に
おいても黄変することは極めて少なく、また加工後にお
いて塩素を＠看し、たとえアイロン掛けなどのように高
温にさらされても着色することは極めて少４． ない効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、アミドホスファゼン系化合物の熟唐前の３１
ＰのＮＭＲ曲線を示す。 第２図は、第１図の７ミドホスファゼン系化名物を１４
％のアンモニア水に溶解し、４００ｇ／ｌの濃度とした
液を、５０℃にて１２時間熟成した後の３１ＰのＮＭＲ
曲線を示す。 第３図は、リン酸アミド系化合物の熟成前の３１ＰのＮ
ＭＲ曲線を示す。 第４図は、第３図のリン酸ア互ド系化合物を１０％アン
モニア水に溶解し、４００ｇ／１のｌｍとした液を、５
０℃にて５０時間熟或した後の３１ＰのＮＭＲ曲線を示
す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. リンアミド系化合物及び／又は熟成したリンアミド系化
   合物と塩素イオン吸着剤とを主成分とする加工剤の水溶
   液をセルロース系布帛に付着させ、次いで熱処理するこ
   とを特徴とする、セルロース系布帛の加工方法。