JPH0410504A - 希土類永久磁石の熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はＳｍＣｏ５系異方性希土類永久磁石の製造方法
に関するものであり、より詳しくは、ウィグラ、アンデ
ュレータ等の加速機関連部材、ＶＣＭ及びリニヤアクチ
ュエータ等の駆動源、自動車及び航空機用電装品、コン
ピュータ及びＯＡ関連機器の回転機並びにスピーカ等の
音響機器に用いられる大型形状のものを含む異方性Ｓｍ
ＣｏＢ系永久磁石の製造法に係るものである。

〔従来の技術〕

異方性希土類永久磁石はＳｍ−Ｃｏ系のものが発表され
て以来、物性的研究の進展と相俟って磁気的特性が年々
向上し、近年発表されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系のものも含め
てこれらが適用される機器、装置の小形化、高性能化に
貢献すると共に、更に新分野の開拓に寄与している。こ
の異方性希土類永久磁石を製造する場合には、粉末冶金
的手段によるのが通常であり、ＳｍＣｏ５型の希土類コ
バルト磁石を例にとると、まず化学量論組成であるＳｍ
３３．７９重量％Ｃｏ６６．２１重量％よりも若干Ｓ重
量の多いＳｍ３４重量％残部Ｃｏから成る合金を、例え
ばＡｒ雰囲気中で高周波溶解し、鋳造手段を経て得たイ
ンゴットを保護雰囲気中において、ボールミル、振動ミ
ル等の手段により微粉砕を行う。このようにして得た数
μｍの微粉末を磁場中に配設した成型金型により加圧形
成し、この成形体を１１００゜Ｃ以上の保護雰囲気下で
焼結する。次いで焼結体には、５ｏｌｉｄ　Ｓｔａｔｅ
Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ、　　８　ｐｐ１３９−
１４１　（１９７０）に公知の如く熱処理を施す。熱処
理は、焼結温度ないしは焼結温度よりも略３００゜Ｃ以
内の低温下で一般には一定時間保持したのち、焼結温度
よりも略５００″Ｃ以内の低温度にまで炉冷を行ったの
ち、略３００゜Ｃ以下にまで急冷を行う必要がある。Ｓ
ｍＣｏ　ｓ系希土類永久磁石では、前記急冷処理を施さ
ない場合には、上記の学術論文に明記されているように
、いわゆるＷｅｓ　ｔｅｎｄｏｒｐ効果によって保磁力
ｉＨｃが著しく低下し、ＳｍＣｏ５系磁石の特長である
高保磁力を有する永久磁石とはなり得す実用に供するこ
とが困難となる。

従って、ＳｍＣｏ５系磁石の熱処理には、油中急冷、流
動床急冷、気体による衝風急冷、著しく小型形状のもの
では水冷などの急冷処理により−ｅｓ　ｔｅｎｄｏｒｐ
磁果によるｉＨＣの低下を回避することによって高保磁
力の永久磁石を得てきたのである。ところが、一方では
ＳｍＣｏ系永久磁石は、これを構成する結晶粒子のＣ軸
方向に対して、６．６　Ｘ　１０−’／”Ｃ，Ｃ軸に垂
直な方向に対して１２．６　Ｘ　１０−６／”Ｃの熱膨
張係数を有しているため、急冷時において永久磁石の内
部と表面とに著しい温度差が生じる場合には速く冷却さ
れる磁石表面に引っ張り応力が誘起され、これによって
、磁石に亀裂や割れが発生する。従って亀裂等の発生し
ない磁石を得るには寸法、形状に制限があり、大型のＳ
ｍＣＯ５系磁石を得るためには、複数個の磁石小片を接
着等の手段により接合する必要があった。

〔発明が解決しようとする課題〕

前記のように、ＳｍＣｏ　ｓ系の異方性希土類コバルト
磁石は粉末冶金法でその殆どが製造されており、かつこ
の種の永久磁石に存する高磁気特性に起因して、永久磁
石の単位体積当りの磁束量が大であるため、従来の音響
機器、自動車用電装部品、コンピュータ及びＯＡ関連部
品に使用する場合には、永久磁石を極力小型化するよう
に志向されてきた。

しかしながら、近年になってウィグラ、アンデュレータ
、高真空ポンプ等の加速器関連部品、サーボモータ等の
駆動源を含めて大型の希土類磁石についての要求が徐々
に高まっている。

特に、ＳｍＣｏ５系永久磁石は、保磁力が大であり、キ
ュリー点も７１０゜Ｃと高（、耐熱性及び耐蝕性に優れ
ているため、特に熱安定性に優れた特性が必須である自
動車及び航空機用電装部品及び加速器関連の分野におい
て大型で一体のＳｍＣｏ５系永久磁石が要求されている
。

これらの要求に対処するため、熱処理に急冷を必要とす
る従来のＣｏ量６５．８〜６６．０重量％の組成につい
て、ｌ０ＸＩＯＸＩＯ１２０ｘ２０ｘ２０．２５Ｘ２５
Ｘ２５、及び３ｏ×３０Ｘ３０ｍｍ（＝は異方性方向を
示す）の立方体の焼結体を作製し、油中急冷による熱処
理を行い、亀裂発生の有無について確認を行ったた。各
寸法の試料数はいずれも１０個であったが、２０ｘ２０
ｘ２０■以下の試料では亀裂の発生はゼロであったが、
２５Ｘ２５Ｘ２５胚の試料では１０個中２個に亀裂が発
注し、３０×３０×３ｏｒＲｒｎでは全数にキレツが発
生した。

以上の検討結果から、接着剤を介さないで大型１体のＳ
ｍＣＯ５１６石を作製するためには、従来のＷｅｓ　ｔ
ｅｎｄｏｒｐ効果が顕著な現行の組成では製作不可能で
あることが明らかとなった。したがって、解決しなけれ
ばならない課題は、Ｗｅｓ　ｔｅｎｄｏｒｐ効果が住す
るにしても、その反応速度が比較的緩やがな組成領域の
探索と、該組成領域に合致する熱処理条件を確立するこ
とによってのみ大型一体のＳｍＣｏ５磁石を提供するこ
とができることから、これらの組成領域並びに熱処理条
件を見い出すことにある。

特にＳｍＣｏ５系磁石を前記の各分野に適用するために
は、保磁力ｉＨｃが１３００００ｃ以上、より好ましく
は１５００００ｃ以上を出現させ、且つ亀裂の発生を防
止せしめる程度の徐冷処理を含む熱処理条件を、目標と
する組成領域に対応して確立することが最も重要な解決
すべき課題である。

［課題を解決するための手段］ 本発明において解決されるべき課題は、上記Ｗｅｓ　ｔ
ｅｎｄｏｒｐ効果を抑制し、比較的冷却速度の緩やかな
条件下で大きな保磁力を有する大型の５ＩＩＩＣＯ８系
磁石の熱処理方法を提供することにある。

上記の従来技術に存在する問題点を解決するために、組
成領域として、Ｒで示される少く共１種類の希土類元素
とＭで示されるＣＯ又はＣＯとｐｅ、Ｎｉ。

Ｃｕ群の少く共１種類の元素の組み合せとから、ＲＭｓ
及びＲＪ？相を焼結生成物内に生じさせるような組成を
有するＲ及びＭから成る焼結生成物において、Ｍの比率
が重量部で６３〜６５重量％の範囲を選定し、この組成
範囲内で減磁界に対する耐力を確保するため、上記のｉ
Ｈｃが１３００００ｃ以上より好ましくは１５００００
ｃ以上の条件に加えて、焼結及び熱処理後の磁気特性の
Ｂ−Ｈ曲線上における保磁力をｂＨｃとしたとき、第２
象限における４πＩ−Ｈ曲線上の変曲点での保磁力の絶
対値が１．３　×ｂＨｃの絶対値よりも大である希土類
磁石の製造法において、焼結温度よりも３００゜Ｃ以内
の低温度にまで再昇温を行い、前記温度で１０分間以上
保持した後、０．０３〜ｂ りも５００゜Ｃ以内の低温度にまで炉冷を行い、該温度
で１時間以上保持した後、平均冷却速度５〜５０°（／
＋＋＋ｉｎで略４００℃以下にまで徐冷することを特徴
とするものである。また、Ｍの比率が６３〜６５重量％
の範囲内の組成を有する焼結生成物を上記に記載の方法
で熱処理を施すにあたり、焼結温度よりも５００゜Ｃ以
内の低温度にまで炉冷を行い、該温度で１時間以上保持
した後、油冷却、流動床冷却もしくは衝風冷却等の方法
により急冷することを特徴とするものである。

本発明の熱処理方法で得られる上記組成範囲の永久磁石
は特に重量２００ｇ以上の大型形状の磁石に適用して亀
裂、割れの発生を伴うことなく一体の形状で製造できる
という優れた特徴を有する。

また、上記の組成及び形状を有する磁石を製造する手段
として、Ｍの比率が６３〜６５重量％の範囲にある原料
粉末を異方性を付与するために設けられた金型内を通過
する外部磁界に対して平行又は垂直方向に加圧成形して
一体の角又は円板状、リング状ないしは円筒状成形体と
することを特徴とするものである。

また、用途によっては、異方性を付与するために設けら
れた金型内を通過する平行な外部磁界方向に対して、垂
直方向に加圧成形して一体の直方体ないしは板状成形体
となし、以降の工程において円板状、リング状ないしは
円筒状に加工を施してもよい。

本発明の熱処理方法においてＭの比率を６３〜６５ｗｔ
％に限定した理由は次の通りである。すなわち、本発明
の磁石は、焼結温度においてＲＭ５金属間化合物の単一
固体相からＲＭＳよりもＲ含有率の大なる固体である第
２のＲ−Ｍに至る範囲に亘る相で存在する。この状態か
ら、後述する本発明の時効処理すなわち熱処理において
、上記の固溶体相からＲＭ、の保磁力１）１ｃを増加せ
しむる方向にＲｚＭｔとなる第２相が析出する。第１図
はＳｍ−Ｃｏ系の状態図であるが、この図から明らかな
ように、焼結温度においてＳｍＣｏ　、相で代表される
固溶体相から、本発明の熱処理によって析出を生じさせ
るためには、その組成はＲＭＳ金属金属間化合物置相域
を規定するＲ側の境界線に近い組成でなければならない
。Ｒ側に近い境界線の組成においては、本発明の熱処理
法を施すことによって、Ｗｅｓ　ｔｅｎｄｏｒｐ効果の
影響が小となり、緩やかな冷却処理によっても大なるｉ
Ｈｃを出現せしめることができる。しかしながら、熱処
理時において、析出相が多過ぎる場合には強磁性を担う
１１５相の比率が減少するためｉＨｃは大であっても残
留磁束密度Ｂｒが低下することから析出量を好ましい程
度に制御する必要があり、これがＭの比率を上記の範囲
に限定した理由である。

次に本発明で用いる熱処理条件について詳細に述べる。

従来技術では、前記のように焼結温度よりも５００゜Ｃ
以内の低温度にまで炉冷を行い、急冷開始温度に到達し
た時点でただちに急冷処理を施すのが通常である。本発
明の熱処理法では、焼結温度よりも略３００℃以内の所
望する低温度にまで磁石焼結体を到達せしめ一定時間保
持した後、０．０〜３゜Ｃ／ｍｉｎ程度の極めて緩やか
な冷却速度で、焼結温度よりも略５００゜Ｃ以内の低温
度にまで保護雰囲気下において炉中冷却を行う。焼結温
度よりも略５００゜Ｃ以内の低温度にまで到達した時点
で１時間以上、より好ましくは４時間以上到達温度での
保持を行う。その後保護雰囲気下に取り出し略３００゜
Ｃ以下になるまで静置する。本熱処理方法により、１０
００　ｇ以上の角又は円板状、リング状ないしは円筒状
のＲＭ、系磁石を亀裂の発生を伴うことなく、しかも前
記の第２象限における４π１−Ｈ曲線上の変曲点の絶対
値が１．３　×ｂＨｃの絶対値よりも大である磁気特性
を有する状態で製造することができる。

勿論、小型形状の磁石では、従来技術と同様に、上記の
１時間以上、より好ましくは４時間以上の保持の後、油
中急冷等の急冷処理を施しても上記と同様の磁気特性を
有する永久磁石を得ることができる。

しかしながら、本発明の熱処理は、本発明の組成範囲に
対して好適な結果を得るものであり、従来のＣＯ量が６
５．８〜６６．０重量％の５ＩＩＩＣｏ５系磁石に本熱
処理を適用した場合には、著しい残留磁束密度Ｂｒの低
下を来たすことを付言しておく。

次に本発明の熱処理方法において、Ｂ−Ｈ曲線上の保磁
力をｂＨｃとしたとき、第２象限における４πＩ−Ｈ曲
線上の変曲点での保磁力の絶対値が１．３　×ｂＨｃよ
りも大であることを規定した理由について詳述する。

自動車用回転機などの駆動源はいずれも減磁界の条件下
で使用されており、ウィグラ、アンデュレータ及びＭＲ
Ｉなどの用途を取り挙げても磁気回路を構成するために
は、必ず組み立て工程が不可欠であるが、磁石を順次組
み込んで行く場合、すでに回路内に組み込まれた磁石か
らの磁界によって組み込み過程にある磁石に減磁が生じ
結果として必要とする磁束量が確保できないという問題
点があった。第２図は、アンデュレータの組立て途中の
図であり、図中■はパーメンダ、パーメンジュールなど
の磁極を示し、■及び■は永久磁石を示す。また電子ビ
ームは■の方向から入射され、電子ビームはアンアユレ
ータ中を蛇行することにより放射光を発生するがアンデ
ュレータ用磁石には厳しい減磁耐力が要求される。第３
図は、第２図に示すアンデュレータの組み立て方法を模
式図で示したものである。図中■は組み立て途中の状況
を示しており、■はパーメンダー又はパーメンジュール
などの磁極を示す。■は組み込み途中の永久磁石＃ｌを
示し、■は対称基準面である。第３図の組み立て作業に
おいて、磁石＃１が最隣接の磁石＃２及び２番目の隣接
する磁石との間で生じる磁束線の流れの状態をコンピュ
ータにリシミユレーションした結果が第４図である。な
お第３図は、中心線■の上方のみを示している。図がら
明らかなように、組み立て途中の磁石＃１と同極の２番
目の隣接磁石＃３（図中点線で示す）に対して大きく減
磁界が作用していることがわかる。

この減磁界（逆磁場）の最大値を■を原点とした最終組
み込み位置からの距離に対してプロットしたものが第５
図である。図で■、■及び［相］はそれぞれ＃１．＃２
及び＃３の磁石を示す。このときの永久磁石のＢｒは９
０００Ｇの場合であり、第５図から、最大の減磁界は２
５０００ｅであることがゎがる。

これらの関係から磁石のパーミアンスを考慮すると、磁
石のＢ−Ｈ曲線上の保磁力ｂＨｃに対して要求される減
磁耐力は１．２　×ｂＨｃより好ましくは１、３　×ｂ
Ｈｃが算出され、４πＩ−Ｈ曲線の変曲点（肩）の位置
が１．３×ｂＨｃ以上でであれば、ウィグラ、アンデュ
レータ以外の駆動源等にも充分に通用できる永久磁石を
得ることができる。

以下実施例により本発明を具体的に説明する。

実施例Ｉ Ｃｏ量が６２．５０〜６５．８０重量％、Ｃｏ量の重量
間隔は０．２５〜０．３０重量％、残部Ｓｍから成る永
久磁石合金をアルゴン雰囲気下において高周波溶解によ
り作製し、インゴットに鋳造した。得られたインゴット
をジヨウクラッシャーによって略３０メツシュ通過にま
で粗粉砕し、Ｎ２ガスを流体としたジェットミルにより
平均粒系５μｍ程度にまで微粉砕を行った。粒度はフィ
ッシャーのサブシーブサイザにより測定した。得られた
粉末を横断面１５３、５　Ｎ３−７．４ｍｍの成形空間
を有する成形型内に充填し、水平方向に１３ｋＯｅの平
行磁場を印加した状態でリフティングフローコントロー
ル付油圧プレスにより磁場に垂直方向に０．８　ｔ／ｃ
ｍ”の圧力を印加して、１５３．５　Ｘ１３１．３　Ｘ
３７．４閣（→は異方性化方向）の予備成形体を得た。

次いで、予備成形体をラテックス製のゴム型に入れ３　
ｔ／ｃｍ”で静水圧プレス（ＣＩＦ）成形を行った。こ
のとき成形体の寸法は１４１．５　Ｘ１２６．ＯＸ３４
．３ｍｍに収縮した。

これらの直方体（板）形状の成形体１個当りの重量は略
３３００　ｇであった。また、これらの成形体の一部を
組成毎にＮ２雰囲気下で１個当りの重量略１６６０　ｇ
のリング状に加工を施した。これらの板状及びリング状
成形体を組成に応じて１１５０〜１２１０℃の温度範囲
でアルゴン雰囲気下で焼結を行った。

れ１２６　Ｘ１０３　Ｘ３０鵬及びφ１００　Ｘφ４０
　Ｘ　３０ｍｍ程度であった。−は磁化方向を示す。次
いでこれらの板状及びリング状焼結体を組成に応じて、
アルゴン雰囲気下で９５０〜１１００゜Ｃ温度範囲で２
ｈ保持した後、冷却速度０．１〜２℃／ｍｉｎで炉冷を
行い、組成に応じて６９０〜８７０゜Ｃの温度で１２〜
２４時間の保持を経た後、Ａｒ保護雰囲気下で容積２０
！の鉄製容器内に静値放冷を行った。室温にまで冷却し
た後、合計１４組成の磁石について手研を行って外皮を
除去し亀裂の観察を行った結果亀裂の発生は認められな
かった。

これら磁石について磁気特性を評価するため、１０×９
×８ｆｆｉのテストピースを切り出し、測定した結果を
第１表に示す。

表から明らかなようにＣｏ含有率が低下し、析出相が多
くなる程バラツキはあると言えｉＨｃは大となる傾向を
示すが、残留磁束密度Ｂｒは低下する。自動車用電装機
器他で用いられる磁気特性はＢｒで８０００Ｇ以上、よ
り好ましくは８５００Ｇ以上である。

また、保磁力ｉＨｃは高い程望ましいわけであるが、上
記の１．３Ｘｂ）ｌｃの関係を考慮するとき、実用面か
ら見て１３００００ｅ以上、より好ましくは１５０００
０ｅ以上である。表に示す組成の内、より好ましい磁気
特性Ｂｒ≧８５００Ｇ　、　ｉＨｃ≧１５００００ｅを
満足する組成範囲はＣｏ重量％で６３．Ｏ〜６５．０％
の範囲内にあり、各分野での仕様を十分に満足するもの
である。また、Ｃｏ量６５．８０重量％の磁石は、ｉＨ
ｃが３８０００ｅにまで低下しており、本発明の熱処理
方法を従来組成の磁石に適用することは不適当であるこ
とを示している。

なお、板状磁石とリング状に加工した磁石の双方から切
り出したテストピースにより磁気特性の測定を行ったが
、形状及び重量からの本発明の熱処理方法に対する影響
は極めて少なくＢｒに有意差は無く、ｉＨｃが略３３０
０　ｇの大型板状磁石で１００〜２００Ｇ程度の低下が
第１表に示す略１６６０　ｇのリング形状の磁石から切
り出したテストピースに対して見い出されているに過ぎ
ず、本発明の熱処理方法が亀裂の発生を伴うことなく磁
気特性に優れた大型一体ＲＭｓ希土類磁石の製造に極め
て有効であることがわかる。

実施例２ Ｃｏ量が６６．０重量％残部Ｓｒａより成る従来組成の
永久磁石合金を実施例１と同様に処理して、φ１００×
φ４０　Ｘ　３０　ｔｍｍのリング状焼結体を得た。次
いで本発明の熱処理方法により、１０００゜Ｃで１時間
保持したのち、１゜Ｃ／ｍｉｎで８００゜Ｃまで炉冷し
、８００゛Ｃで２４時間の保持を行った後、実施例１と
同様の冷却箱中に静置した。手研後の亀裂の発生は認め
られなかったが、実施例１と同様にして評価した磁気特
性は、Ｂｒ＝９３６０Ｇ　　ｂＨｃ＝１６５００ｅ　　
１Ｈｃ＝３１６００ｅ　（ＢＨ）ｍａｘ　＝８．７ＭＧ
００ｅであり、Ｂｒは高い値であるにもかかわらず、ｉ
Ｈｃは著しく低下しており、第１表のＣｏ　６５．８０
重量％の結果と併せてＷｅｓ　ｔｅｎｄｏｒｐ効果によ
るｉＨｃの低下が著しく大であり実用に供し難いことが
わかる。

また、Ｃｏ量６６．０重量％の１０１０Ｘ９Ｘ８のテス
トピース及び第１表に示すＣｏ　６４．００重量％のφ
１００×φ４０　Ｘ　３０　ｔｍｍのリング状焼結体と
を１０５０゜Ｃで１時間保持後、１．０゜Ｃ／ｍｉｎの
冷却速度で８００゜Ｃまで炉冷し、８００゜Ｃに到達し
た時点で油中急冷を施す従来の熱処理を行った結果、Ｃ
ｏ　６６．０重量％のテストピースでは、Ｂｒ＝９２５
０Ｇ　　ｂ）ｌｃ＝８８０００ｅ。

ｉＨｃ　＝２０００００ｅ、（ＢＨ）ｍａｘ＝２０．４
ＭＧＯｅの優れた磁気特性が得られたが、Ｃｏ６４．０
０重量％の大型リング磁石は亀裂の発生を伴うだけでな
く、割れが発生してしまった。この破片から、ｌＱＸ９
Ｘ８ｍｍのテストピースを切り出して磁気特性を測定し
た結果、Ｂｒ＝７６００Ｇ　、ｂＨｃ＝６４４００ｅ　
、１Ｈｃ＝１６３０００ｅ（ＢＨ）ｍａｘ−１３，４Ｍ
ＧＯｅであり、特にＢｒの低下が著しいことが明らかと
なった。

本実施例から、従来組成のＳｍＣｏ５系磁石では、従来
の熱処理方法が必要であり、本発明組成の５ｒ６Ｃｏ５
系磁石では、本発明の熱処理方法でなげでは高い磁気特
性を得ることができないこと、また、従来の組成及び熱
処理技術では、大型のＳｍＣｏ５　［石を亀裂及び／又
は割れの発生なしには作製できないことがわかる。

実施例３ Ｇｏ型重量６３．５０．６４．２５及び６４．５０％残
部Ｓｍから成る永久磁石合金を実施例１と同様にして、
インゴットとなし、実施例１と同様の手法により１２６
Ｘ５３Ｘ３０ｍｍ、重量路２０００　ｇの焼結体を得た
。次いで本発明の熱処理方法による最初の保持温度Ｔ＋
、炉冷速度Ｖｔ及び低温側での静置温度Ｔ２の条件を種
々変化させて処理を行い実施例１と同様にしてＡｒ雰囲
気下で静置徐冷した。結果の１部を第２表に示す。表か
らＴ、が焼結温度よりも３００゜Ｃ以上低下した試料階
９では保持力の低下が著しいが、この理由は第１図に示
す相図で析出が生じる均−固溶体域の下限ないしはそれ
以下の温度になるためｉＨｃを増加させる２／７相の析
出が十分に生じないためであると言える。また炉冷速度
Ｖｔが４”（／ｌｌ１ｉｎ程度に大である試料に６では
、Ｂｒ、　ｂＨｃ共に低下しており、炉冷中の各温度に
おける析出が追随できないためと考えられる。一方、Ｔ
２が焼結温度よりも５００゜Ｃ以上低下した試料Ｎα５
でも保磁力の低下が生じているが、この原因は穏やかで
あるとは言え−ｅｓ　ｔｅｎｄｏｒｐ効果が生じている
ためと解釈される。Ｖｔが０．０３゜Ｃ以下と極めて遅
い速度であっても充分な保磁力ｉＨｃを出現させること
は充分に可能であるが、工業的に見て熱処理に余りにも
多大の時間を費すことは得策ではない。第２表に示す以
上の結果から本発明の熱処理方法に通用できる温度範囲
として、高温側の保持温度Ｔ。

は焼結温度よりも３００℃以内の低温に、炉冷速度Ｖｔ
は０．０３〜３゜Ｃに、また低温側保持温度Ｔ２は焼結
温度よりも５００℃以内の低温にそれぞれ限定した。

また、Ｃｏ量が６３．００〜６５．００重置％の組成範
囲内では、上記の限定範囲内で磁気特性的に優れた永久
磁石を製造することができる。なお、第２表に示すＴ１
及びＴ２の保持時間は、大型の磁石であるため、磁石表
面と内部との均熱化を図る目的でそれぞれ２時間及び１
５時間に設定して評価を行った。

実施例４ 金属ＣｅＭＭ　（ミツシュメタル）３７重量％、Ｃｏ６
２重量％、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕの内の１種１重量％を選択
して秤量配合し、高周波溶解炉により、Ａｒ保護雰囲気
下において、それぞれＣｅＭＭ−Ｃｏ−Ｆｅ、　ＣｅＭ
Ｍ−Ｃｏ−Ｎｉ及びＣｅＭＭ−Ｃｏ−Ｃｕ系の組成を有
する永久磁石合金を溶製し、インゴットに鋳造した。次
いで、実施例１と同様に粉砕して得た微粉末を、それぞ
れ、円板状及びリング状の成形空間を有する金型内に充
填し、１０ｋＯｅの印加磁場と平行方向に１．２　ｔ／
ｃｍ２の圧力を印加して、それぞれ、円板形状で略３３
０ｇ／個及びリング形状で略２８０　ｇ　／個の成形体
を得た。次いで、組成に応しＮＯ□−１２００”ｃの温
度範囲でアルゴン中での焼結を行い、それぞれ円板状で
略φ５０　Ｘ　２０　ｔｍｍ及びリング状でφ５０Ｘφ
２゜×２０ｔＩＩＩＩＩ＋の焼結体を得た。形状は組成
によって略１ｍｍ程度のばらつきがある。これらのリン
グ磁石を実施例１とほぼ同様の条件下でＡｒ中静置放冷
を含む熱処理を行った。第２表に磁気特性の測定結果を
示す。

第３表 第３表の磁気特性は、第１表のそれに比較して低い値で
あるが、この理由は希土類元素が磁気特性も高いが価格
的にも高価であるＳｍの代りに、安価なＣｅを主体とす
る数種の希土類元素から成る合金ＣｅＭＭを原料として
いるためであり、本実施例で述べているように厚さｔが
２０１ｍ［ｌと比較的厚みのある円板状、リング状ない
しは円筒状とすることでパーミアンス係数を高くすると
共に全磁束量を増加させることにより工業的に利用する
ことができる。また、本実施例での成形法は、外部磁界
の方向に対して平行に圧力を印加しているため実施例１
で述べた外部磁界に対して垂直方向に加圧成形する場合
に比較してＢｒ値が略１０％程度低下することになる。

得られた磁石は、実施例１と同様に手研後に外観検査を
行ったが亀裂及び割れの発生は認められなかった。

一方、実施例１と同様にして、象、冷処理を含む従来の
熱処理を行った結果すべての試料に亀裂が発生した。

実施例５ 実施例１〜３では本発明の組成及び熱処理法を用いて、
大型の希土類磁石について具体的に述べてきた。しかし
ながら、本発明の組成系は、従来の小型形状の磁石にも
十分に適用が可能であり、熱処理についても、焼結温度
よりも５００゜Ｃ以内の低温度で１時間以上、好ましく
は４時間以上保持した後、油中急冷等の急冷処理を施す
ことδこよっても磁石特性に優れた磁石を得ることがで
きる。

Ｃｏ量が６３．０〜６５．０重量％、残部Ｓｍから成る
永久磁石合金を実施例１と同様に処理して、１２０Ｘ６
０Ｘ１２ｍｍの焼結体を得た。次いで、超音波による打
抜き加工により、該焼結体からφ１０×φ５×１２ｔｌ
ＩＩＩｌのいわゆる経方向２極の円筒状磁石とした。磁
石１個当りの重量は略５ｇであった。

得られた該円筒状磁石を実施例１と同様にして、焼結温
度よりも略３００゜Ｃ以内の低温すなわち９５０〜１１
００゜Ｃで１ｈ保持した後、０．１〜２゜Ｃ／ｍｉｎで
炉冷を行い、焼結温度よりも略５００　’Ｃ以内の低温
すなわち６９０〜８７０″Ｃで４時間以上保持した後油
中急冷を行った。冷却後、テストピースを切り出して測
定した磁気特性の測定結果を第４表に示す。

表から明らかなように、本発明の磁石は、小型形状の場
合には、焼結温度よりも略５００″Ｃ以内の低温で一定
時間以上保持した後、急冷処理を行った場合にも高い磁
気特性を得ることがわかる。しかしながら、本実施例で
得た円筒状磁石を実施例２に述べた従来の急冷を含む熱
処理を施した結果、実施例２の結果と同様にＢｒが７４
００〜７８００Ｇレベルの低い特性であった。

〔発明の効果〕

本発明の熱処理方法は、以上記述のような構成及び作用
であるため、従来不可能であった２００　ｇ以上、更に
は１０００　ｇ以上の高い磁気特性を有するＲＭ５系希
土類永久磁石を亀裂の発生を伴うことなく角及び円板状
、リング状ないしは円筒状の形状で提供でき、更に従来
の小型形状の磁石も同様に得ることができるという効果
がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はＳｍ−Ｃｏ系の相図、第２図は本発明に係る永
久磁石の用いられるウィグラの一例を示す図、第３図は
本発明に係るハイブリッド型アンデュレータの組立模式
図、第４図は本発明に係る第３図に示す組立時における
磁束の流れのシュミレーションを示す図、第５図は本発
明に係る磁石の組込み位置による反磁界の強度変化を示
す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｒで示される少く共１種類の希土類元素とＭで示
   されるＣｏ又はＣｏとＦｅ，Ｎｉ，Ｃｕ群の少く共１種
   の元素の組合せとからＲＭ＿５及びＲ＿２Ｍ＿７相を焼
   結生成物内に生じさせるような組成を有するＲ及びＭか
   ら成る焼結生成物において、Ｍの比率が重量部で６３％
   から６５．０％の範囲内にあり、焼結及び熱処理後の磁
   気特性のＢ−Ｈ曲線上の第２象限における保磁力をｂＨ
   ｃとしたとき、第２象限における４πＩ−Ｈ曲線上の変
   曲点の絶対値が１．３×ｂＨｃの絶対値よりも大である
   希土類永久磁石の製造法であり、焼結温度よりも３００
   ゜Ｃ以内の低温度にまで再昇温を行い、前記温度で１０
   分以上保持した後、０．０３〜３℃／ｍｉｎの冷却速度
   で焼結温度よりも５００℃以内の低温度にまで炉冷を行
   い、該温度で１時間以上保持した後、平均冷却速度５〜
   ５０℃／ｍｉｎで略４００℃以下まで徐冷することを特
   徴とする希土類磁石の熱処理方法。
2. （２）請求項（１）に記載の組成を有する焼結生成物を
   請求項（１）に記載の方法で熱処理を施すにあたり、焼
   結温度よりも５００℃以内の低温度にまで炉冷を行い、
   該温度で１時間以上保持した後、油冷却、流動床冷却も
   しくは衝風冷却等の方法により急冷することを特徴とす
   る希土類磁石の熱処理方法。