JPH1070023A - 永久磁石とその製造方法 - Google Patents

永久磁石とその製造方法

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JPH1070023A
JPH1070023A JP8243992A JP24399296A JPH1070023A JP H1070023 A JPH1070023 A JP H1070023A JP 8243992 A JP8243992 A JP 8243992A JP 24399296 A JP24399296 A JP 24399296A JP H1070023 A JPH1070023 A JP H1070023A
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Takafumi Sato
隆文 佐藤
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    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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    • H01F1/0555Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁壁のピンニング効果を増大させ磁気特性に
優れた永久磁石を提供する。 【解決手段】 重量百分率で、Sw25.9%、Cu
4.5%、Fe15.0%、Zr3.1%および残部C
oからなる組成の合金につき、溶解、粉砕、成型、焼
結、溶体化処理および熱処理の諸工程を順次施した。熱
処理を不活性雰囲気中で790〜870℃の範囲で行っ
た。熱処理後100℃/minおよび500℃/min
の冷却速度で急冷した。急冷後、不活性雰囲気中で80
0℃で300分加熱保持して等温時効処理を行った。そ
の後1℃/minの速度で400℃まで連続冷却を行っ
た。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類コバルト磁
石に関するものである。更に詳しくは、R(Rはイット
リウムを含む希土類金属の1種以上)−コバルト金属間
化合物を主体とし、Cu、Fe、Zr添加した、特定組
成のR2 Co17系析出硬化型永久磁石に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】希土類金属とCoとの間に多くの金属間
化合物が存在することは、以前からよく知られていた。
RCo5 を中心とした強磁性化合物は、結晶磁気異方性
が極めて大きく、しかも飽和磁束密度も高いことから、
優れた永久磁石となることが指摘された。これをきっか
けとして、以後多くの研究によって従来の磁石に比較し
てはるかに高い特性をもつ希土類コバルト磁石が工業化
されるに至った。RCo5 系合金のうち、特にSmCo
5 では30kOeに至る高い保磁力 IC をもち、最大
エネルギー積も25MGOeに達している。
【0003】これに対して、析出硬化型永久磁石である
2 Co17系合金は、Coに対しRの割合が少なく安価
であり、飽和磁束密度が高く、高いエネルギー積をも
つ。以後多くの研究により、Cu、Fe、Zrを添加し
た特定組成において、最大エネルギー積で30MGOe
の特性が得られた。
【0004】ところでR2 Co17系合金は、時効により
RCo5 相とR2 Co17相とが2相分離して、磁気硬化
して好ましい磁気特性を示す。R2 Co17系合金は、微
細組織としてセル構造を有することが知られている。セ
ル構造は、セル間の境界が明確に区別され、電子線回折
パターンの解析結果より、セル内部は菱面体構造の2−
17相、又セル境界は六方晶構造の1−5相をもつとさ
れている。
【0005】一方、R2 Co17系合金の保磁力は、この
セル構造のサイズに起因することが判明している。R2
Co17にCu、FeおよびZrを添加した系では、時効
時間を長くするとともにセルサイズは粗大化し、あるセ
ル径サイズになったとき保磁力が最大となり、それ以上
時効時間を長くすると、セル径の増大に伴い保磁力が低
下するとされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、析出硬化型
磁石の微細構造にみられるセル構造の中で、特にR2
17の主成分相において、セル内部を歪ませる事によ
り、セル境界での磁壁のピンニング効果のみならずセル
内部の歪みによる磁壁のピンニング効果を追加し、高保
磁力、高エネルギー積を可能ならしめるものである。特
に溶体化処理と時効処理との間に、790℃〜870℃
に保持後、急冷させる熱処理工程を加えることにより、
2 Co17の主成分相に格子歪みを大きく付加させるこ
とができる。その為には300℃/min以上の冷却速
度で急冷することが望ましい。しかし300℃/min
未満の冷却速度では、格子歪みを付加させることはでき
ない。この様に溶体化処理と時効処理との間での熱処理
工程での急冷速度が大きい程、格子歪みが大きくなり、
磁壁のピンニング効果が顕著になり、高保磁力、高エネ
ルギー積を可能ならしめるものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、重量百分率
で、23%以上27%以下のR(Rはイットリウムを含
む希土類金属の1種以上)と、3%以上6%未満のCu
と、10%以上25%以下のFeと、1.5%以上4%
以下のZrと、残部がCoから成り、希土類コバルトを
主体とする金属間化合物を含有する永久磁石において、
微細構造としてセル構造を有し、セル内部がR2 Co17
の主成分相をもち、セル境界部がRCo5を主成分とす
る相と、金属間化合物の結晶のC面に平行なZr含有板
状相との2つの相によって囲まれた微細組織をもつこと
を特徴とする。
【0008】この様な組成を有する本発明の永久磁石
は、その微細構造を透過型電子顕微鏡で観察したときセ
ル構造を有し、セル内部が格子歪みを有するR2 Co17
の主成分相をもち、セル境界部がRCo5 を主成分とす
る相と、Zr含有板状相との2つの相によって囲まれた
微細組織をもち、相隣り合うセルのセル中心間の距離は
500オングストローム未満である。望ましくは200
〜400オングストロームの範囲内が良い。
【0009】以上のようなセル構造を有するか否かは、
走査型電子顕微鏡又は透過型電子顕微鏡により、容易に
観察でき検証することができる。
【0010】この様な本発明の永久磁石は、以下の様に
して製造される。前記に示した所定の組成となるよう
に、各原料を配合し、1×10-2Torr以下の真空中
において、高周波溶解炉により溶解し母合金インゴット
を得る。
【0011】次に、得られた母合金インゴットを粗粉砕
し、更にジェットミル等を用い不活性雰囲気中で微粉砕
し平均粒径が1〜5μmの粉末とする。
【0012】この粉末を7〜22kOeの磁場中で磁場
に垂直方向、又は平行方向に0.5〜2.0ton/c
2 の加圧力によりプレス成型する。
【0013】その後、この成形体を1×10-2Torr
以下の真空中、不活性雰囲気中又はこれらの組み合わせ
の雰囲気中において、1150〜1250℃の温度で焼
結し、上記真空中又は雰囲気中にて焼結温度よりも10
〜50℃低い温度で溶体化処理を行う。溶体化処理後、
100℃/min以上の冷却速度で急冷する。なお、こ
こにいうこれらの組み合わせとは、例えば、焼結過程の
初期の段階では真空中で処理した後、途中から不活性雰
囲気に切り替えることを意味する。
【0014】急冷後、1×10-2Torr以下の真空
中、不活性雰囲気中又はこれらの組み合わせの雰囲気中
で790〜870℃の温度から300℃/min以上の
冷却速度で急冷し、さらに1×10-2Torr以下の真
空中、不活性雰囲気中又はこれらの組み合わせの雰囲気
中で700〜870℃の温度で1時間以上加熱保持して
等温時効処理を行う。その後連続時効を行うときは、少
なくとも600℃に降下するまで、好ましくは400℃
に降下するまで、0.2〜5℃/minの冷却速度で冷
却することが好ましい。
【0015】本発明の永久磁石は、時計、電動モータ
ー、計器、通信機、コンピューター端末機、スピーカ
ー、ビデオディスク、その他各種部品に広く利用するこ
とができる。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態については、
実施例の項で詳細に説明する。
【0017】
【実施例】まず、本発明の第1実施例を説明する。
【0018】Sm25.7wt%、Cu4.3wt%、
Fe14.9wt%、Zr3.0wt%および残部Co
からなる組成の合金につき、1×10-2Torr以下の
真空中において、高周波溶解炉により溶解し母合金イン
ゴットを得た。これら母合金インゴットを粗粉砕し、ジ
ェットミルを用い不活性雰囲気中で微粉砕し平均粒径4
μmの粉末を得た。この粉末を15kOeの磁場中で
1.0ton/cm2 の加圧力によるプレス成型し成型
体を得た。このようにして得られた成型体を、1×10
-2Torr以下の真空中、及び不活性雰囲気中におい
て、1220℃の温度で焼結し、次いで1200℃にて
溶体化処理を施し、100℃/minの冷却速度で急冷
を行った。急冷後、不活性雰囲気中で850℃の温度か
ら100℃/min〜500℃/minの範囲の冷却速
度で急冷を行った。急冷後、不活性雰囲気中で800℃
の温度で300分加熱保持して等温時効処理を行い、そ
の後1℃/minの冷却速度で400℃まで連続冷却を
行った。
【0019】各永久磁石材料につき、磁気特性を測定し
たところ、下記の表1の結果を得た。
【0020】
【表1】 表1の結果のように本発明の永久磁石は、溶体化処理後
の熱処理からの冷却速度が300℃/min以上のと
き、実用に供せる磁気特性(残留磁束密度Br、保磁力
IC 、最大エネルギー積(BH)m )が得られた。
【0021】この様にして磁気硬化した永久磁石につ
き、透過型電子顕微鏡により観察したところ、微細構造
としてセル構造を有し、セル内部が格子歪みを有するR
2 Co17の主成分相をもち、セル境界部がRCo5 を主
成分とする相と、Zr含有板状相との2つの相によって
囲まれた微細組織を有することが確認された。
【0022】本発明による供試材1、5の永久磁石の微
細組織写真(結晶のa面)を各々図1、図2に示す。格
子像を現すナノ組織であり、図1では格子像がきれいに
整列しており、格子欠陥は見られない。しかし図2では
セル内部のR2 Co17の主成分相に格子歪みが見られ、
磁壁のピンニング効果が顕著になり、保磁力 IC も大
きくなる関係があることが判明する。
【0023】以上より本発明の永久磁石は、実用に供せ
るBr、 IC 、(BH)m をもつものということがで
きる。
【0024】次に、本発明の第2実施例を説明をする。
【0025】Sm25.9wt%、Cu4.5wt%、
Fe15.0wt%、Zr3.1wt%および残部Co
からなる組成の合金につき、第1実施例と同様にして溶
解、粉砕、成型、焼結、溶体化処理および熱処理を順次
施した。
【0026】熱処理温度を下記の表2に示される5種類
の温度、790℃〜870℃の範囲内で不活性雰囲気中
で熱処理を行った。熱処理後100℃/min及び50
0℃/minの冷却速度で急冷を行った。急冷後、不活
性雰囲気中で800℃の温度で300分加熱保持して等
温時効処理を行った。その後1℃/minの冷却速度で
400℃まで連続冷却を行った。その時の磁気特性を下
記の表2に示す。
【0027】
【表2】 表2の結果のように本発明の永久磁石は、溶体化後の熱
処理温度が790℃以上及び熱処理後の冷却速度が30
0℃/min以上のとき実用に供せる磁気特性(Br、
IC 、(BH)m )が得られた。
【0028】この様にして磁気硬化した永久磁石につ
き、透過型電子顕微鏡により観察したところ、微細構造
としてセル構造を有し、セル内部が格子歪みを有するR
2 Co17の主成分相をもち、セル境界部がRCo5 を主
成分とする相と、Zr含有板状相との2つの相によって
囲まれた微細組織を有することが確認された。
【0029】本発明による供試材9、14の永久磁石の
微細組織写真(結晶のa面)を各々図3、図4に示す。
格子像を現すナノ組織であり、図3では格子像がきれい
に整列しており、格子欠陥は見られない。しかし図4で
はセル内部のR2 Co17の主成分相には格子歪みが見ら
れ、磁壁のピンニング効果が顕著になり、保磁力 IC
も大きくなる関係があることが判明する。
【0030】以上より本発明の永久磁石は、実用に供せ
るBr、 IC 、(BH)m をもつものということがで
きる。
【0031】
【発明の効果】以上述べた様に、本発明によれば、溶
解、微粉砕、焼結、溶体化処理後急冷し、等温時効を施
すことにより、微細構造としてセル構造を有し、セル内
部がR2Co17の主成分相をもち、セル境界部がRCo
5 を主成分とする相と、Zr含有板状相との2つの相に
よって囲まれた微細組織をもつことを特徴とする永久磁
石において、セル内部のR2 Co17の主成分相に格子歪
みを生じさせることにより、磁壁のピンニング効果を増
大させ磁気特性に優れた永久磁石の提供が可能となっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例における供試材1の永久磁
石の格子像を表す透過型電子顕微鏡による結晶構造の写
真を示す。
【図2】本発明の第1実施例における供試材5の永久磁
石の格子像を表す透過型電子顕微鏡による結晶構造の写
真を示す。
【図3】本発明の第2実施例における供試材9の永久磁
石の格子像を表す透過型電子顕微鏡による結晶構造の写
真を示す。
【図4】本発明の第2実施例における供試材14の永久
磁石の格子像を表す透過型電子顕微鏡による結晶構造の
写真を示す。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量百分率で、23%以上27%以下の
    R(Rはイットリウムを含む希土類金属の1種以上)
    と、3%以上6%未満のCuと、10%以上25%以下
    のFeと、1.5%以上4%以下のZrと、残部がCo
    から成り、希土類コバルトを主体とする金属間化合物を
    含有し、金属間化合物の結晶のC面に平行にZr含有板
    状相が存在し、微細構造としてセル構造を有し、セル内
    部が格子歪みを有するR2 Co17の主成分相をもち、セ
    ル境界部がRCo5 を主成分とする相と、Zr含有板状
    相との2つの相によって囲まれた微細組織をもつことを
    特徴とする永久磁石。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の合金組成となるよう原料
    を配合し、1×10-2Torr以下の真空中において、
    高周波溶解炉により母合金インゴットを得る溶解工程
    と、 得られたインゴットを粗粉砕する工程と、 不活性雰囲気中で平均粒径が1〜5μmの粉末とする微
    粉砕工程と、 この粉末を7〜22kOeの磁場中で磁場に垂直方向、
    又は平行方向に0.5〜2.0ton/cm2 の加圧力
    によるプレス工程と、 この成形体を1×10-2Torr以下の真空中、不活性
    雰囲気中又はこれらの組み合わせの雰囲気中において、
    1150〜1250℃の温度で焼結する焼結工程と、 上記真空中又は雰囲気中にて焼結温度よりも10〜50
    ℃低い温度で熱処理する溶体化工程と、 溶体化後、100℃/min以上の冷却速度で急冷する
    工程と、 急冷後、1×10-2Torr以下の真空中、不活性雰囲
    気中又はこれらの組み合わせの雰囲気中で790〜87
    0℃の温度から300℃/min以上の冷却速度で急冷
    し、さらに700〜870℃の温度で1時間以上加熱保
    持して等温時効処理し、その後の連続時効では400℃
    までの0.2〜5℃/minの冷却速度で冷却する工程
    とから構成される永久磁石の製造方法。
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