JPH04107258A - 窒化ホウ素薄膜の作成方法 - Google Patents
窒化ホウ素薄膜の作成方法Info
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- JPH04107258A JPH04107258A JP22536390A JP22536390A JPH04107258A JP H04107258 A JPH04107258 A JP H04107258A JP 22536390 A JP22536390 A JP 22536390A JP 22536390 A JP22536390 A JP 22536390A JP H04107258 A JPH04107258 A JP H04107258A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超硬工具、絶縁膜、半導体などに用いる立方
晶窒化ホウ素薄膜の作成方法に関するものである。
晶窒化ホウ素薄膜の作成方法に関するものである。
立方晶窒化ホウ素（ｃ−ＢＮと略す）を気相から合成す
る方法としては、例えば次の三つの公知技術がある。
る方法としては、例えば次の三つの公知技術がある。
■、特開昭６０−１８６２６号公報に言己載される、ホ
ウ素を含有する蒸発源から基体上にホウ素を蒸着させる
と共に、少なくとも窒素を含むイオン種を発生するイオ
ン発生源から基体上に含有イオン種を照射して、該基体
上に窒化ホウ素薄膜を生成させる立方晶窒化ホウ素の製
造方法。
ウ素を含有する蒸発源から基体上にホウ素を蒸着させる
と共に、少なくとも窒素を含むイオン種を発生するイオ
ン発生源から基体上に含有イオン種を照射して、該基体
上に窒化ホウ素薄膜を生成させる立方晶窒化ホウ素の製
造方法。
２、Ｈ，＋Ｎ１プラズマによるボロンの化学輸送を行な
うことによって、基体上に立方晶窒化ホウ素を生成する
方法〔文献ｌ：ココマツ外シャーナルオン マテリアル
ズ サイエンス レターズ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｌｅｔｔ
ｅｒｓ、 ４ （１９８５）ｐ、５１〜５４〕。
うことによって、基体上に立方晶窒化ホウ素を生成する
方法〔文献ｌ：ココマツ外シャーナルオン マテリアル
ズ サイエンス レターズ、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ
Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｌｅｔｔ
ｅｒｓ、 ４ （１９８５）ｐ、５１〜５４〕。
３ 、 ＨＣＤ （Ｈｏｌｌｏｗ Ｃａｔｈｏｄｅ Ｄ
ｉｓｃｈａｒｇｅポロウカソード陰極放電）ガンにてボ
ロンを蒸発させながら、ホロー電極がらＮ、をイオン化
して基板を照射し、基板には高周波を印加してセルフバ
イアス効果を持たせ、該基板上に立方晶窒化ホウ素を生
成する方法〔文献２：イナガヮ外、ブロシーデインダス
オン ９ス シンポジウム オンイオン ソース ア
システツド チクノロシイ、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ
ｏｆ ９１ｈ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｉｏｎ Ａ
ｓｓｉｓｔｅｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、 ’ ８５．
東京、ｐ、２９９〜３０２（１９８５）） 。
ｉｓｃｈａｒｇｅポロウカソード陰極放電）ガンにてボ
ロンを蒸発させながら、ホロー電極がらＮ、をイオン化
して基板を照射し、基板には高周波を印加してセルフバ
イアス効果を持たせ、該基板上に立方晶窒化ホウ素を生
成する方法〔文献２：イナガヮ外、ブロシーデインダス
オン ９ス シンポジウム オンイオン ソース ア
システツド チクノロシイ、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ
ｏｆ ９１ｈ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ ｏｎ Ｉｏｎ Ａ
ｓｓｉｓｔｅｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、 ’ ８５．
東京、ｐ、２９９〜３０２（１９８５）） 。
しかし、前記したいずれの方法においても、装置構成が
複雑で高価となり、また現状では、生成窒化ホウ素には
六方晶窒化ホウ素（ｈ−ＢＮと略す）が多量に含まれて
おり、結晶性の優れた立方晶窒化ホウ素が得られている
とは言い難い。
複雑で高価となり、また現状では、生成窒化ホウ素には
六方晶窒化ホウ素（ｈ−ＢＮと略す）が多量に含まれて
おり、結晶性の優れた立方晶窒化ホウ素が得られている
とは言い難い。
本発明はこのような従来法の欠点を解消し、より安価な
装置で高純度の立方晶窒化ホウ素薄膜を基板表面に生成
、析出できる新規な作成方法を提供するものである。
装置で高純度の立方晶窒化ホウ素薄膜を基板表面に生成
、析出できる新規な作成方法を提供するものである。
上記課題を対決する手段として、本発明はホウ素原子を
含むターゲットにエキシマレーザ−光を照射し、且つ該
ターゲットに対向して配置した基板表面に窒素イオンを
照射することにより、該基板上に立方晶窒化ホウ素薄膜
を成膜することを特徴きする窒化ホウ素薄膜の作成方法
を提供する。
含むターゲットにエキシマレーザ−光を照射し、且つ該
ターゲットに対向して配置した基板表面に窒素イオンを
照射することにより、該基板上に立方晶窒化ホウ素薄膜
を成膜することを特徴きする窒化ホウ素薄膜の作成方法
を提供する。
以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。
第１図は本発明の一興体例であって、成膜チャンバー９
内にターゲット４とこれに対向して基板５が配置されて
いる。ターゲット４としては、ホウ素の単体、および六
方晶窒化ホウ素の焼結体、立方晶窒化ホウ素の単結晶あ
るいは多結晶体等が用いられる。ターゲット４と基板５
の距１１１Ｌは１０〜１５０ｍｍの範囲に保たれる。基
板５はヒーター６により３００〜１３００’Ｃに加熱さ
れる。エキシマレーザ−装置１によりレーザー光を発光
させ、集光レンズ２によりレーザーパワー密度を高め、
入射窓３を通して成膜チャンバー９内のターゲット４表
面に照射させる。レーザーパワーは０．５〜２０Ｊ／ｃ
ｍ２の範囲とする。更に成膜チャンバー９内には窒素イ
オン導入ノズル８及び排気ロアが設けられ、ノズル８か
ら窒素イオンが基板表面に照射される。窒素イオンの発
生法は、ＲＦ。
内にターゲット４とこれに対向して基板５が配置されて
いる。ターゲット４としては、ホウ素の単体、および六
方晶窒化ホウ素の焼結体、立方晶窒化ホウ素の単結晶あ
るいは多結晶体等が用いられる。ターゲット４と基板５
の距１１１Ｌは１０〜１５０ｍｍの範囲に保たれる。基
板５はヒーター６により３００〜１３００’Ｃに加熱さ
れる。エキシマレーザ−装置１によりレーザー光を発光
させ、集光レンズ２によりレーザーパワー密度を高め、
入射窓３を通して成膜チャンバー９内のターゲット４表
面に照射させる。レーザーパワーは０．５〜２０Ｊ／ｃ
ｍ２の範囲とする。更に成膜チャンバー９内には窒素イ
オン導入ノズル８及び排気ロアが設けられ、ノズル８か
ら窒素イオンが基板表面に照射される。窒素イオンの発
生法は、ＲＦ。
マイクロ波等のプラズマを用いる方法や、直接イオンを
ビームにして照射する方法が使われる。成膜圧力は１０
−’〜ｔｏｔｏｒｒとする。このような手法により、基
板上に立方晶窒化ホウ素薄膜を作成することが可能にな
る。
ビームにして照射する方法が使われる。成膜圧力は１０
−’〜ｔｏｔｏｒｒとする。このような手法により、基
板上に立方晶窒化ホウ素薄膜を作成することが可能にな
る。
エキシマレーザ−は、１９３〜３５０ｎｍの紫外線領域
に発振波長を有しており、〜Ｆ、ＫｒαＸｅＣ１’、
ＸｅＦなどの種類がある。本発明において、これらエキ
シマレーザ−を用いる理由は、先ず第一に光子１個のも
つエネルギーが大きいことが挙げられる。例えばＡｒＦ
エキシマレ〜ザーであれば、発振波長が１９３ｎｍであ
り、これは６．４２ ｅ Ｖのエネルギーに相当する。
に発振波長を有しており、〜Ｆ、ＫｒαＸｅＣ１’、
ＸｅＦなどの種類がある。本発明において、これらエキ
シマレーザ−を用いる理由は、先ず第一に光子１個のも
つエネルギーが大きいことが挙げられる。例えばＡｒＦ
エキシマレ〜ザーであれば、発振波長が１９３ｎｍであ
り、これは６．４２ ｅ Ｖのエネルギーに相当する。
一方、エキシマレーザ−以外の工業用レーザーとして通
常使用されているＣＯＩレーザーでは、発振波長力＜１
０．６ｕｍであり、これは高々０．１２ ｅ Ｖのエネ
ルギーしがない。
常使用されているＣＯＩレーザーでは、発振波長力＜１
０．６ｕｍであり、これは高々０．１２ ｅ Ｖのエネ
ルギーしがない。
第二にレーザー光はレンズ等の光学系を用いて集光でき
るため、さらにエネルギー密度を高めることができ、こ
の様な高エネルギーなレーザー照射によりターゲットが
分解され、発光をともなう励起種（ブルームと呼ばれる
）が生成されて、立方晶窒化ホウ素の合成が可能となる
ことが挙げられる。
るため、さらにエネルギー密度を高めることができ、こ
の様な高エネルギーなレーザー照射によりターゲットが
分解され、発光をともなう励起種（ブルームと呼ばれる
）が生成されて、立方晶窒化ホウ素の合成が可能となる
ことが挙げられる。
また本発明において、窒素イオンは立方晶窒化ホウ素の
合成に極めて重要な役割を果たす。おそらく、立方晶窒
化ホウ素の核発生そのもの、あるいは立方晶窒化ホウ素
の合成時に生成してしまう六方晶窒化ホウ素および非晶
質な窒化ホウ素の除去に有効に作用しているものと、本
発明者らは考えている。
合成に極めて重要な役割を果たす。おそらく、立方晶窒
化ホウ素の核発生そのもの、あるいは立方晶窒化ホウ素
の合成時に生成してしまう六方晶窒化ホウ素および非晶
質な窒化ホウ素の除去に有効に作用しているものと、本
発明者らは考えている。
本発明での窒素イオンの発生法は、ＲＦ、マイクロ波等
のプラズマを用いる方法や、直接イオンをビームにして
照射する方法によることができる。
のプラズマを用いる方法や、直接イオンをビームにして
照射する方法によることができる。
本発明において、照射する窒素イオンのエネルギーおよ
びイオン量（密度）は、イオンの導入方法並びに他の成
膜パラメータに依存しており、その場合に応じて適宜所
望の値を選択できるものである。すなわち、エネルギー
については、通常イオンビームの場合には数ｋｅＶ以下
のエネルギーが成膜に最適とされており、一方、プラズ
マによるイオン化では数〜数十ｅＶ程度であるといわれ
ている。イオン量については、膜中のＢ／Ｎ比を化学量
論比、すなわち、ｌ・ｌに近づけるように、適宜選択さ
れるべきものである。
びイオン量（密度）は、イオンの導入方法並びに他の成
膜パラメータに依存しており、その場合に応じて適宜所
望の値を選択できるものである。すなわち、エネルギー
については、通常イオンビームの場合には数ｋｅＶ以下
のエネルギーが成膜に最適とされており、一方、プラズ
マによるイオン化では数〜数十ｅＶ程度であるといわれ
ている。イオン量については、膜中のＢ／Ｎ比を化学量
論比、すなわち、ｌ・ｌに近づけるように、適宜選択さ
れるべきものである。
本発明のターゲットとしては、ホウ素の単体、および六
方晶窒化ホウ素の焼結体、立方晶窒化ホウ素の単結晶あ
るいは多結晶体、ピロリチック窒化ホウ素（ｐ−ＢＮと
略す）、ウルツ晶窒化ホウ素（ｗ−ＢＮと略す）等が用
いられる。
方晶窒化ホウ素の焼結体、立方晶窒化ホウ素の単結晶あ
るいは多結晶体、ピロリチック窒化ホウ素（ｐ−ＢＮと
略す）、ウルツ晶窒化ホウ素（ｗ−ＢＮと略す）等が用
いられる。
本発明において、ターゲット表面におけるレーザーパワ
ーを０．５〜２０ Ｊ ／ｃ＋＋”とする理由は、低す
ぎるとターゲットの励起が不十分になるため膜成長速度
が小さくなるし、一方高すぎるとクラスターが多く発生
し、良好な立方晶窒化ホウ素の成膜が行えなくなるため
である。
ーを０．５〜２０ Ｊ ／ｃ＋＋”とする理由は、低す
ぎるとターゲットの励起が不十分になるため膜成長速度
が小さくなるし、一方高すぎるとクラスターが多く発生
し、良好な立方晶窒化ホウ素の成膜が行えなくなるため
である。
本発明において、成膜圧力は窒素イオンの基板への照射
の方法により、適宜選択されるものである。例えば窒素
イオンビームを用いる場合には、イオンの平均自由工程
を考慮して、できるだけ高真空度（１０−’〜１０’ｔ
ｏｒｒ）が望まれるし、プラズマ励起によりガス導入す
る場合には、ガス流れを用いてイオンをチャンバー内に
送り込めるために数ｔｏｒｒ程度の比較的高い圧力でも
かまわない。
の方法により、適宜選択されるものである。例えば窒素
イオンビームを用いる場合には、イオンの平均自由工程
を考慮して、できるだけ高真空度（１０−’〜１０’ｔ
ｏｒｒ）が望まれるし、プラズマ励起によりガス導入す
る場合には、ガス流れを用いてイオンをチャンバー内に
送り込めるために数ｔｏｒｒ程度の比較的高い圧力でも
かまわない。
なお、レーザーの照射角度は特に限定されるわけではな
いが、本発明者等の検討によると、ターゲツト面に対し
て４５°±２０°が好適である。
いが、本発明者等の検討によると、ターゲツト面に対し
て４５°±２０°が好適である。
本発明においては、ターゲットと基板との距離（第１図
中のＬ）も成膜パラメータとして重要である。他の成膜
パラメータにも依存するが、通常ｌＯ〜１５０ｍｍに保
たれる。その理由は、１０ｍｍ未満では成膜速度が高す
ぎて膜中Ｂ量が増加してしまうためであり、１５０ｍｍ
を越えると発光を伴う励起種が基板に届き難くなり、ま
た成膜速度が極端に低くなり、実際的でないからである
。
中のＬ）も成膜パラメータとして重要である。他の成膜
パラメータにも依存するが、通常ｌＯ〜１５０ｍｍに保
たれる。その理由は、１０ｍｍ未満では成膜速度が高す
ぎて膜中Ｂ量が増加してしまうためであり、１５０ｍｍ
を越えると発光を伴う励起種が基板に届き難くなり、ま
た成膜速度が極端に低くなり、実際的でないからである
。
本発明において、これらレーザーパワー、成膜圧力、タ
ーゲットと基板間距離は相互に関連して気相反応を制御
しており、所望の値を選択することが出来る。
ーゲットと基板間距離は相互に関連して気相反応を制御
しており、所望の値を選択することが出来る。
基板温度は、結晶生成のパラメータとして重要である。
本発明においては、後記する実施例で示すように、室温
でも立方晶窒化ホウ素の生成が見られた。しかし、更な
る結晶性向上のためには、３００℃〜１３００°Ｃの基
板加熱が必要である。
でも立方晶窒化ホウ素の生成が見られた。しかし、更な
る結晶性向上のためには、３００℃〜１３００°Ｃの基
板加熱が必要である。
３００℃未満では膜成長面での到達粒子のマイグレーシ
ョンが充分に行われず非晶質膜になる。
ョンが充分に行われず非晶質膜になる。
１３００℃を越えると、立方晶窒化ホウ素膜が六方晶窒
化ホウ素膜に転位すること及び基板自体の耐熱性が問題
となる場合が多く、実用的でない。
化ホウ素膜に転位すること及び基板自体の耐熱性が問題
となる場合が多く、実用的でない。
本発明による立方晶窒化ホウ素膜の厚さは成膜時間によ
り異なる。
り異なる。
本発明に用いる基板は、当事者がその目的に応じて適宜
選択できるものであり、特に限定されるわけではないが
、引、ダイヤ、Ｍ。、ＷＣ等を基板として立方晶窒化ホ
ウ素膜を合成できる。
選択できるものであり、特に限定されるわけではないが
、引、ダイヤ、Ｍ。、ＷＣ等を基板として立方晶窒化ホ
ウ素膜を合成できる。
以下に本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はこれに限定されるものではない。
明はこれに限定されるものではない。
第１図の装置により、基板にＳＩを用いて立方晶窒化ホ
ウ素薄膜を作成した。得られた膜厚は１０００〜２００
０人程度である。表１に成膜条件とＸ線回折の結果を示
す。なお、ターゲットと基板の距離りは試料Ｎα２０，
２１．２２においてそれぞれ５ｍｍ、５０ｍｍ、２００
ｍｍとした以外はいずれも６０市とした。また、表１に
おいて［ｕ鵜は ［マイクロ波Ｊを意味する。
ウ素薄膜を作成した。得られた膜厚は１０００〜２００
０人程度である。表１に成膜条件とＸ線回折の結果を示
す。なお、ターゲットと基板の距離りは試料Ｎα２０，
２１．２２においてそれぞれ５ｍｍ、５０ｍｍ、２００
ｍｍとした以外はいずれも６０市とした。また、表１に
おいて［ｕ鵜は ［マイクロ波Ｊを意味する。
以下余白
表１において、Ｎα１−Ｉｌｌα５はレーザーパワｌ′
依存性を調べたものであり、０．５〜２０Ｊ／ｃｍ”の
範囲で良好な立方晶窒化ホウ素薄膜が得られた。階３と
Ｎα６．Ｎα７はＮイオンの導入法を、Ｎα６とＮα８
〜Ｎα１１はターゲットの材質を、Ｎα１５〜Ｎα１９
は成膜圧力を、それぞれ変えたもの、Ｎα２０〜Ｎα２
２は距離りを変化させたもの、Ｎα２３〜Ｎα２６は基
板温度を変えたものであり、Ｎイオンの照射によって室
温でも立方晶窒化ホウ素のピークが見られた。
依存性を調べたものであり、０．５〜２０Ｊ／ｃｍ”の
範囲で良好な立方晶窒化ホウ素薄膜が得られた。階３と
Ｎα６．Ｎα７はＮイオンの導入法を、Ｎα６とＮα８
〜Ｎα１１はターゲットの材質を、Ｎα１５〜Ｎα１９
は成膜圧力を、それぞれ変えたもの、Ｎα２０〜Ｎα２
２は距離りを変化させたもの、Ｎα２３〜Ｎα２６は基
板温度を変えたものであり、Ｎイオンの照射によって室
温でも立方晶窒化ホウ素のピークが見られた。
なお実施例では特に示さなかったが、窒素イオンの成膜
表面への照射効果を更に高めるために、基板にＤＣ，Ａ
Ｃ（ＲＦ）等の基板バイアスを用いてもよい。基板が絶
縁性の場合には、基板ホルダーを導電性にして、その部
分にＤＣ，ＡＣ等を印加しても同様の効果がある。
表面への照射効果を更に高めるために、基板にＤＣ，Ａ
Ｃ（ＲＦ）等の基板バイアスを用いてもよい。基板が絶
縁性の場合には、基板ホルダーを導電性にして、その部
分にＤＣ，ＡＣ等を印加しても同様の効果がある。
以上説明したように、本発明ではエキシマレーザ−を用
いて、少なくともホウ素を含むターゲットにレーザーを
照射し、且つ基板表面にＮイオンを照射するという新規
な手段により、高品質な立方晶窒化ホウ素薄膜を安定し
で得ることができる。
いて、少なくともホウ素を含むターゲットにレーザーを
照射し、且つ基板表面にＮイオンを照射するという新規
な手段により、高品質な立方晶窒化ホウ素薄膜を安定し
で得ることができる。
第１図は本発明の一実施態様を示す概略図である。図中
、ｌはエキシマレーザ−２は集光レンズ、３は入射窓、
４はターゲット、５は基板、６はヒーター ７は排気口
、８は窒素イオン導入ノズル、９は成膜チャンバーを示
す。
、ｌはエキシマレーザ−２は集光レンズ、３は入射窓、
４はターゲット、５は基板、６はヒーター ７は排気口
、８は窒素イオン導入ノズル、９は成膜チャンバーを示
す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ホウ素原子を含むターゲットにエキシマレ ーザー光を照射し、且つ該ターゲットに対向して配置し
た基板表面に窒素イオンを照射することにより、該基板
上に立方晶窒化ホウ素薄膜を成膜することを特徴とする
窒化ホウ素薄膜の作成方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22536390A JPH04107258A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 窒化ホウ素薄膜の作成方法 |
| DE69119614T DE69119614D1 (de) | 1990-01-23 | 1991-01-23 | Verfahren zum Herstellen eines Bornitridfilms |
| US07/644,586 US5096740A (en) | 1990-01-23 | 1991-01-23 | Production of cubic boron nitride films by laser deposition |
| EP91100819A EP0439135B1 (en) | 1990-01-23 | 1991-01-23 | Method for producing boron nitride film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22536390A JPH04107258A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 窒化ホウ素薄膜の作成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04107258A true JPH04107258A (ja) | 1992-04-08 |
Family
ID=16828173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22536390A Pending JPH04107258A (ja) | 1990-01-23 | 1990-08-29 | 窒化ホウ素薄膜の作成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04107258A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06299319A (ja) * | 1993-04-12 | 1994-10-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属系材料の表面蒸着方法 |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22536390A patent/JPH04107258A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06299319A (ja) * | 1993-04-12 | 1994-10-25 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属系材料の表面蒸着方法 |
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