JPH04107427A - 透過型エレクトロクロミック素子の製造方法 - Google Patents
透過型エレクトロクロミック素子の製造方法Info
- Publication number
- JPH04107427A JPH04107427A JP2225699A JP22569990A JPH04107427A JP H04107427 A JPH04107427 A JP H04107427A JP 2225699 A JP2225699 A JP 2225699A JP 22569990 A JP22569990 A JP 22569990A JP H04107427 A JPH04107427 A JP H04107427A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sealing
- sealing resin
- ecd
- substrate
- resin
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- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、透過型エレクトロクロミック素子の製造方法
に関する。
に関する。
電圧を印加すると可逆的に電解酸化または還元反応が起
こり可逆的に着色する現象をエレクトロクロミズムと言
う。このような現象を示すエレクトロクロミック（以下
、ＥＣと略称する）物質を用いて、電圧操作により着消
色するＥＣ素子（以下、ＥＣＤと称す）を作り、このＥ
ＣＤを光量制御素子（例えば、防眩ミラー）や、７セグ
メントを利用した数字表示素子に利用しようとする試み
は２０年以上前から行われている。例えば、ガラス基板
の上に透明電極膜（陰極）、三酸化タングステン薄膜、
二酸化ケイ素のような絶縁膜、電極膜（陽極）を順次積
層してなるＥＣＩ） （特公昭５２−４６０９８号参
照）が全固体タイプのＥＣＤとして知られている。
こり可逆的に着色する現象をエレクトロクロミズムと言
う。このような現象を示すエレクトロクロミック（以下
、ＥＣと略称する）物質を用いて、電圧操作により着消
色するＥＣ素子（以下、ＥＣＤと称す）を作り、このＥ
ＣＤを光量制御素子（例えば、防眩ミラー）や、７セグ
メントを利用した数字表示素子に利用しようとする試み
は２０年以上前から行われている。例えば、ガラス基板
の上に透明電極膜（陰極）、三酸化タングステン薄膜、
二酸化ケイ素のような絶縁膜、電極膜（陽極）を順次積
層してなるＥＣＩ） （特公昭５２−４６０９８号参
照）が全固体タイプのＥＣＤとして知られている。
このＥＣＤに電圧を印加すると、二酸化タングステン（
ＷＯ３）薄膜が青色に着色する。その後、このＥＣＤに
逆の電圧を印加すると、ＷＯａ薄膜の青色か消えて無色
になる。この着色・消色する機構は詳しくは解明されて
いないか、）■０３薄膜および絶縁膜（イオン導電層）
中に含まれる少量の水分か、１■０３の着色・消色を支
配していると理解されている。着色の反応式は、下記の
ように推定される。
ＷＯ３）薄膜が青色に着色する。その後、このＥＣＤに
逆の電圧を印加すると、ＷＯａ薄膜の青色か消えて無色
になる。この着色・消色する機構は詳しくは解明されて
いないか、）■０３薄膜および絶縁膜（イオン導電層）
中に含まれる少量の水分か、１■０３の着色・消色を支
配していると理解されている。着色の反応式は、下記の
ように推定される。
・Ｈ２０→Ｈ”＋０Ｈ
（Ｗ０３膜＝陰極側）
・ （絶縁膜＝陽極側）
ＯＨ−−１／２ Ｈ２Ｏ＋１／４０．２↑十ｅところで
、ＥＣ層を直接又は間接的に挾む一対の電極層は、ＥＣ
層の着消色を外部に見せるために少なくとも一方は透明
でなければならない。特に透過型のＥＣＤの場合には両
方とも透明でなければならない。透明な電極材料として
は、現在のところＳｎＯ□、Ｉｎ２Ｏ５、ＩＴＯ（Ｓｎ
０２ とＩｎ２Ｏ＋ との混合物）、ＺｎＯなどが知ら
れているが、これらの材料は比較的透明度か悪いために
薄くしなければならず、この理由及びその他の理由から
ＥＣＤはガラス板やプラスチック板などの基板上に形成
するのか普通である。このようなＥＣＤの構造の一例を
第１図に示す。
、ＥＣ層を直接又は間接的に挾む一対の電極層は、ＥＣ
層の着消色を外部に見せるために少なくとも一方は透明
でなければならない。特に透過型のＥＣＤの場合には両
方とも透明でなければならない。透明な電極材料として
は、現在のところＳｎＯ□、Ｉｎ２Ｏ５、ＩＴＯ（Ｓｎ
０２ とＩｎ２Ｏ＋ との混合物）、ＺｎＯなどが知ら
れているが、これらの材料は比較的透明度か悪いために
薄くしなければならず、この理由及びその他の理由から
ＥＣＤはガラス板やプラスチック板などの基板上に形成
するのか普通である。このようなＥＣＤの構造の一例を
第１図に示す。
第１図に於いて、（Ａ）は上部透明電極、（Ｂ）は下部
透明電極、（Ｅ）は還元着色性ＥＣ層（例えばＷＯ２）
、（Ｄ）はイオン導電層、（Ｃ）は可逆的電解酸化層（
例えば酸化又は水酸化イリジウム）をそれぞれ示し、基
本的にはこの（Ａ）〜（Ｂ）の積層構造だけてＥＣＤか
構成されるが、前述のとおり、これらのＥＣＤは素子基
板（Ｓ）上に形成される。さらに、ＥＣ層およびイオン
導電層に含まれる少量の水分を保つため、前記積層構造
を非湿気硬化型樹脂で封止し、この封止用樹脂か硬化す
る前に封止用基板を接着させである。
透明電極、（Ｅ）は還元着色性ＥＣ層（例えばＷＯ２）
、（Ｄ）はイオン導電層、（Ｃ）は可逆的電解酸化層（
例えば酸化又は水酸化イリジウム）をそれぞれ示し、基
本的にはこの（Ａ）〜（Ｂ）の積層構造だけてＥＣＤか
構成されるが、前述のとおり、これらのＥＣＤは素子基
板（Ｓ）上に形成される。さらに、ＥＣ層およびイオン
導電層に含まれる少量の水分を保つため、前記積層構造
を非湿気硬化型樹脂で封止し、この封止用樹脂か硬化す
る前に封止用基板を接着させである。
（Ｒ）はＥＣＤの封止用樹脂例えばエポキシ樹脂であり
、（Ｇ）は封止用基板である。
、（Ｇ）は封止用基板である。
しかしながら、従来の透過型ＥＣＤの製造方法において
は、封止用樹脂を素子基板に塗布する際に気泡が混入し
やすいという問題があった。
は、封止用樹脂を素子基板に塗布する際に気泡が混入し
やすいという問題があった。
本発明の目的は、気泡の混入のない透過型ＥＣＤを製造
することである。
することである。
前記問題点を解決する為に本発明では、粘度が１０００
センチポイズ以下の封止用樹脂を封止用基板に滴下し、
その上から予めＥＣＤの形成された素子基板を押し付け
、次いで封止用樹脂を硬化させるようにした。
センチポイズ以下の封止用樹脂を封止用基板に滴下し、
その上から予めＥＣＤの形成された素子基板を押し付け
、次いで封止用樹脂を硬化させるようにした。
本発明では、１０００センチポイズ以下という低粘度の
封止用樹脂を用いるので気泡が入りにくく、また、ＥＣ
Ｄ上に封止用樹脂を塗布する従来の製造方法より、封止
用基板上に塗布する方が気泡混入の少ないことがわかっ
た。さらに、透明な素子基板を透して封止用樹脂の状態
がわかるので封止時の作業性が向上する。
封止用樹脂を用いるので気泡が入りにくく、また、ＥＣ
Ｄ上に封止用樹脂を塗布する従来の製造方法より、封止
用基板上に塗布する方が気泡混入の少ないことがわかっ
た。さらに、透明な素子基板を透して封止用樹脂の状態
がわかるので封止時の作業性が向上する。
本発明に於けるＥＣＤの積層構造は、特にどれと限定さ
れるものではないか、例えば、■電極層ＺＥＣ層／イオ
ン導電層／電極層のような４層構造。
れるものではないか、例えば、■電極層ＺＥＣ層／イオ
ン導電層／電極層のような４層構造。
■電極層／還元着色型ＥＣ層／イオン導電層／可逆的電
解酸化層／電極層のような５層構造が好ましい。
解酸化層／電極層のような５層構造が好ましい。
透明電極の材料としては、たとえば、ＳｎＯ□、Ｉｎ２
Ｏ＊ 、ＩＴＯなとか使用される。このような電極層は
、一般には真空蒸着、イオンブレーティング、スパッタ
リングなとの真空薄膜形成技術で形成される。（還元着
色性）ＥＣ層としては一般に１ｖ０３、Ｍｏ５ｓなどが
使用される。
Ｏ＊ 、ＩＴＯなとか使用される。このような電極層は
、一般には真空蒸着、イオンブレーティング、スパッタ
リングなとの真空薄膜形成技術で形成される。（還元着
色性）ＥＣ層としては一般に１ｖ０３、Ｍｏ５ｓなどが
使用される。
イオン導電層としては、例えば酸化ケイ素、酸化タンタ
ル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ニオブ、酸化
ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化ランタン、フッ化
マグネシウムなどが使用される。これらの物質の薄膜は
製造方法により電子に対して絶縁体であるが、プロトン
（Ｈ＋）およびヒドロキシイオン（ＯＨ−）に対しては
良導体となる。ＥＣ層の着色消色反応にはカチオンが必
要とされ、Ｈ＋イオンやＬ！＋イオンをＥＣ層その他に
含有させる必要がある。Ｈ′″イオンは初めからイオン
である必要はなく、電圧が印加されたときにＨ＋イオン
が生じればよく、従ってＨ＋イオンの代わりに水を含有
させてもよい。
ル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ニオブ、酸化
ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化ランタン、フッ化
マグネシウムなどが使用される。これらの物質の薄膜は
製造方法により電子に対して絶縁体であるが、プロトン
（Ｈ＋）およびヒドロキシイオン（ＯＨ−）に対しては
良導体となる。ＥＣ層の着色消色反応にはカチオンが必
要とされ、Ｈ＋イオンやＬ！＋イオンをＥＣ層その他に
含有させる必要がある。Ｈ′″イオンは初めからイオン
である必要はなく、電圧が印加されたときにＨ＋イオン
が生じればよく、従ってＨ＋イオンの代わりに水を含有
させてもよい。
ＥＣ層とイオン導電層とは、どちらを上にしても下にし
てもよい。さらにＥＣ層に対して間にイオン導電層を挟
んて（場合により酸化着色性ＥＣ層ともなる）可逆的電
解酸化層ないし触媒層を設けてもよい。このような層と
しては、例えば酸化ないし水酸化イリジウム、同じくニ
ッケル、同じくクロム、同じくバナジウム、同じくルテ
ニウム、同じくロジウムなとがあげられる。これらの物
質は、イオン導電層又は透明電極中に分散されても良い
し、それらを分散してもよい。
てもよい。さらにＥＣ層に対して間にイオン導電層を挟
んて（場合により酸化着色性ＥＣ層ともなる）可逆的電
解酸化層ないし触媒層を設けてもよい。このような層と
しては、例えば酸化ないし水酸化イリジウム、同じくニ
ッケル、同じくクロム、同じくバナジウム、同じくルテ
ニウム、同じくロジウムなとがあげられる。これらの物
質は、イオン導電層又は透明電極中に分散されても良い
し、それらを分散してもよい。
矩形のガラス製素子基板（Ｓ）の表面全体にＩＴＯ電極
層を形成し、次にフォトエツチング又はレーザーカッテ
ィングにより、上部電極（Ａ）用の取出し部（Ｆ）と下
部電極（Ｂ）との間に溝を形成した。これにより取出し
部（Ｆ）とそれより隔離した矩形の下部電極（Ｂ）を形
成した。なおＩＴＯをマスク蒸着することにより直接に
これらのパターンを形成してもよい。次に酸化イリジウ
ムと酸化スズとの混合物からなる可逆的電解酸化層（Ｃ
）、酸化タンタル層（Ｄ）及び酸化タングステン層（Ｅ
）を順に形成した。最後に」二部電極（Ａ）として［Ｔ
Ｏを蒸着してＥＣＤを作製した。
層を形成し、次にフォトエツチング又はレーザーカッテ
ィングにより、上部電極（Ａ）用の取出し部（Ｆ）と下
部電極（Ｂ）との間に溝を形成した。これにより取出し
部（Ｆ）とそれより隔離した矩形の下部電極（Ｂ）を形
成した。なおＩＴＯをマスク蒸着することにより直接に
これらのパターンを形成してもよい。次に酸化イリジウ
ムと酸化スズとの混合物からなる可逆的電解酸化層（Ｃ
）、酸化タンタル層（Ｄ）及び酸化タングステン層（Ｅ
）を順に形成した。最後に」二部電極（Ａ）として［Ｔ
Ｏを蒸着してＥＣＤを作製した。
この時、ＩＴＯは既に基板（Ｓ）上に形成された取出し
部（Ｆ）と一端か接触するように形成した。
部（Ｆ）と一端か接触するように形成した。
第１工程：封止用治具（Ｉ）を用意する。そして封止用
基板（Ｇ）上にエポキシ樹脂からなる液状の封止用樹１
ｆｆ（Ｒ）を円形状（第２ａ図参照）又は細帯状（第２
ｂ図参照）に捨布した後、封止用治具（Ｉ）上に載せて
おく。
基板（Ｇ）上にエポキシ樹脂からなる液状の封止用樹１
ｆｆ（Ｒ）を円形状（第２ａ図参照）又は細帯状（第２
ｂ図参照）に捨布した後、封止用治具（Ｉ）上に載せて
おく。
第２工程：透明な素子基板上に形成された全固体薄膜タ
イプの透過型ＥＣＤ素子を、封止用樹脂に点（第３ｂ図
）又は直線状に接触するようにゆっくりと載置して（第
３ｃ図）、素子面全体を封止用樹脂で覆った。（第’３
ｄ図参照）第３工程：液状の封止用樹脂は常温又はや
や加熱下で放置することにより硬化するので硬化を確認
した後、治具からとりはずして、上部電極及び下部電極
の取出し部に各々、外部配線ＬＡ、ＬＢをボンディング
すると本実施例のＥＣＤが出来上がる。このＥＣＤに、
駆動電源（Ｓｕ）から着色電圧（＋１．３５Ｖ）を印加
すると、入射させた波長６３３ｎｍの光に対して透過率
は２０％に減少しく１０秒後）この透過率は電圧印加を
止めてもしばらく保たれた。今度は消色電圧（−１，３
５Ｖ）を印加すると同じく透過率は７０％に回復した。
イプの透過型ＥＣＤ素子を、封止用樹脂に点（第３ｂ図
）又は直線状に接触するようにゆっくりと載置して（第
３ｃ図）、素子面全体を封止用樹脂で覆った。（第’３
ｄ図参照）第３工程：液状の封止用樹脂は常温又はや
や加熱下で放置することにより硬化するので硬化を確認
した後、治具からとりはずして、上部電極及び下部電極
の取出し部に各々、外部配線ＬＡ、ＬＢをボンディング
すると本実施例のＥＣＤが出来上がる。このＥＣＤに、
駆動電源（Ｓｕ）から着色電圧（＋１．３５Ｖ）を印加
すると、入射させた波長６３３ｎｍの光に対して透過率
は２０％に減少しく１０秒後）この透過率は電圧印加を
止めてもしばらく保たれた。今度は消色電圧（−１，３
５Ｖ）を印加すると同じく透過率は７０％に回復した。
（１０秒後）
このＥＣＤは透過光量を電気的に制御し得る調光ガラス
として有用である。
として有用である。
以上の通り、本発明によれば、封止時の作業性が向上し
、気泡混入のない樹脂層を形成でき外観、信頼性の良好
な素子が得られる。
、気泡混入のない樹脂層を形成でき外観、信頼性の良好
な素子が得られる。
第１図は、ＥＣＤの一例を示す概略垂直断面図である。
第２ａ図及び第２ｂ図は、実施例における封止樹脂の塗
布形状を示す概略平面図である。 第３ａ図〜第３ｄ図は、実施例における封止工程を示す
概略垂直断面図である。 〔主要部分の符号の説明〕 ＥＣＤ・・・エレクトロクロミック素子Ｓ・・・・・素
子基板 Ｇ・・・・・・封止用基板 Ｒ・・・・・・（液状あるいは硬化後の）封止用樹脂Ｉ
・・・・・・封止用治具
布形状を示す概略平面図である。 第３ａ図〜第３ｄ図は、実施例における封止工程を示す
概略垂直断面図である。 〔主要部分の符号の説明〕 ＥＣＤ・・・エレクトロクロミック素子Ｓ・・・・・素
子基板 Ｇ・・・・・・封止用基板 Ｒ・・・・・・（液状あるいは硬化後の）封止用樹脂Ｉ
・・・・・・封止用治具
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 第１工程：透明な封止用基板上に粘度が１０００セン
チポイズ以下の硬化可能な封止用樹脂を滴下する工程； 第２工程：透明な素子基板上に形成された全固体薄膜タ
イプの透過型エレクトロクロミック素子を、前記封止用
基板上の前記封止用樹脂に押し付け、それにより該素子
のほぼ全面を前記封止用樹脂で覆う工程；及び 第３工程：前記封止用樹脂を硬化させる工程；からなる
透過型エレクトロクロミック素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2225699A JPH04107427A (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 透過型エレクトロクロミック素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2225699A JPH04107427A (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 透過型エレクトロクロミック素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04107427A true JPH04107427A (ja) | 1992-04-08 |
Family
ID=16833413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2225699A Pending JPH04107427A (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 透過型エレクトロクロミック素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04107427A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5471554A (en) * | 1993-11-12 | 1995-11-28 | Ppg Industries, Inc. | Primer for electrochromic device with plastic substrate |
| US5471338A (en) * | 1993-11-12 | 1995-11-28 | Ppg Industries, Inc. | Electrochromic device with plastic substrate |
| US5520851A (en) * | 1993-11-12 | 1996-05-28 | Ppg Industries, Inc. | Iridium oxide film for electrochromic device |
| EP0730189A1 (en) * | 1995-03-03 | 1996-09-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrochromic device and method for manufacturing the same |
| US5798860A (en) * | 1996-01-16 | 1998-08-25 | Ppg Industries, Inc. | Iridium oxide film for electrochromic device |
-
1990
- 1990-08-28 JP JP2225699A patent/JPH04107427A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5471554A (en) * | 1993-11-12 | 1995-11-28 | Ppg Industries, Inc. | Primer for electrochromic device with plastic substrate |
| US5471338A (en) * | 1993-11-12 | 1995-11-28 | Ppg Industries, Inc. | Electrochromic device with plastic substrate |
| US5520851A (en) * | 1993-11-12 | 1996-05-28 | Ppg Industries, Inc. | Iridium oxide film for electrochromic device |
| US5618390A (en) * | 1993-11-12 | 1997-04-08 | Ppg Industries, Inc. | Iridium oxide film for electrochromic device |
| EP0730189A1 (en) * | 1995-03-03 | 1996-09-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrochromic device and method for manufacturing the same |
| US5831760A (en) * | 1995-03-03 | 1998-11-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrochromic device |
| US5798860A (en) * | 1996-01-16 | 1998-08-25 | Ppg Industries, Inc. | Iridium oxide film for electrochromic device |
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