JPH0411241B2 - - Google Patents
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- JPH0411241B2 JPH0411241B2 JP58052493A JP5249383A JPH0411241B2 JP H0411241 B2 JPH0411241 B2 JP H0411241B2 JP 58052493 A JP58052493 A JP 58052493A JP 5249383 A JP5249383 A JP 5249383A JP H0411241 B2 JPH0411241 B2 JP H0411241B2
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- JP
- Japan
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- lower alcohol
- alcohol solution
- crystals
- solution
- seed crystal
- Prior art date
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は種結晶を用いる晶析方法及び、それに
用いられる装置に関する。
用いられる装置に関する。
被晶析物質を溶解している溶液に、冷却や減圧
濃縮等の操作を施して結晶を生ぜしめる際、過飽
和現象を起こすものはある時点で結晶が急激に出
てくるので微粉結晶が多く、また、結晶の大きさ
が不揃いとなる欠点がある。これを防止するため
に、過飽和溶液となつた時点で種結晶を入れて晶
析化を行う方法は知られている。この方法は実験
室的規模においてはともかくも、工業的規模で行
うに当つては、種々のトラブルが起こることが多
い。例えば、晶析槽中にある飽和状態近傍の濃度
の溶液に直接、種結晶を供給する方法は、種結晶
として微粉状のものを使用するため流動性が悪
く、供給管中で詰り易く、円滑かつ迅速に晶析槽
に供給することが困難である。又、固体を取扱う
関係上、作業中に異物が混入し易く、製品品質に
重大な影響を及ぼすことがある。また種結晶を被
処理溶液の溶媒と同一の溶媒に懸濁させ、該懸濁
液を晶析槽に供給する方法を採用する場合には、
該懸濁液の調製槽に種結晶を供給するときに上記
と同様なトラブルを生ずる。又、上記いずれの方
法を採用するにしても、種結晶の供給を密閉系
で、しかも完全に自動的に行うことは困難であつ
た。
濃縮等の操作を施して結晶を生ぜしめる際、過飽
和現象を起こすものはある時点で結晶が急激に出
てくるので微粉結晶が多く、また、結晶の大きさ
が不揃いとなる欠点がある。これを防止するため
に、過飽和溶液となつた時点で種結晶を入れて晶
析化を行う方法は知られている。この方法は実験
室的規模においてはともかくも、工業的規模で行
うに当つては、種々のトラブルが起こることが多
い。例えば、晶析槽中にある飽和状態近傍の濃度
の溶液に直接、種結晶を供給する方法は、種結晶
として微粉状のものを使用するため流動性が悪
く、供給管中で詰り易く、円滑かつ迅速に晶析槽
に供給することが困難である。又、固体を取扱う
関係上、作業中に異物が混入し易く、製品品質に
重大な影響を及ぼすことがある。また種結晶を被
処理溶液の溶媒と同一の溶媒に懸濁させ、該懸濁
液を晶析槽に供給する方法を採用する場合には、
該懸濁液の調製槽に種結晶を供給するときに上記
と同様なトラブルを生ずる。又、上記いずれの方
法を採用するにしても、種結晶の供給を密閉系
で、しかも完全に自動的に行うことは困難であつ
た。
本発明は上記方法のような欠点を有さず、した
がつて種結晶の調製及び供給を密閉系で自動的に
行うことが可能な方法を提供することを目的とす
るものである。本発明はまた種結晶の粒度分布が
狭く、かつ粒径を自由に調節することが可能な方
法を提供することを目的とするものである。上記
の目的に関連して、本発明は又、円滑な晶析操作
と共に、目的とする結晶の粒径、粒度分布、粒子
形状などの均質化をはかることを狙いとするもの
である。
がつて種結晶の調製及び供給を密閉系で自動的に
行うことが可能な方法を提供することを目的とす
るものである。本発明はまた種結晶の粒度分布が
狭く、かつ粒径を自由に調節することが可能な方
法を提供することを目的とするものである。上記
の目的に関連して、本発明は又、円滑な晶析操作
と共に、目的とする結晶の粒径、粒度分布、粒子
形状などの均質化をはかることを狙いとするもの
である。
すなわち本発明によれば、種結晶を用いて溶液
から結晶を生ぜしめる晶析方法において、種結晶
生成槽中で、(A)被晶析物質を溶解した少量の溶液
に不活性ガスを吹込み、溶媒の蒸発とそれに伴な
う冷却による方法；(B)該少量の溶液を過冷却し、
貧溶媒を加える方法；又は、(C)該少量の溶液を過
冷却し、高速撹拌させる方法；のいずれかの方法
を採用することによつて種結晶の懸濁液を得、次
いで晶析槽中にある適温に維持された処理溶液に
該懸濁液を添加することによつて結晶を生ぜしめ
ることを特徴とする晶析方法が提供される。本発
明においては上記方法を円滑に行うために、種晶
生成槽とそれと連結された晶析槽とからなり、種
結晶生成槽に液散布部を設けたことを特徴とする
晶析装置が提供される。
から結晶を生ぜしめる晶析方法において、種結晶
生成槽中で、(A)被晶析物質を溶解した少量の溶液
に不活性ガスを吹込み、溶媒の蒸発とそれに伴な
う冷却による方法；(B)該少量の溶液を過冷却し、
貧溶媒を加える方法；又は、(C)該少量の溶液を過
冷却し、高速撹拌させる方法；のいずれかの方法
を採用することによつて種結晶の懸濁液を得、次
いで晶析槽中にある適温に維持された処理溶液に
該懸濁液を添加することによつて結晶を生ぜしめ
ることを特徴とする晶析方法が提供される。本発
明においては上記方法を円滑に行うために、種晶
生成槽とそれと連結された晶析槽とからなり、種
結晶生成槽に液散布部を設けたことを特徴とする
晶析装置が提供される。
本発明においては先ず、種結晶生成槽中で被晶
析物質を溶解した少量の溶液から種結晶の懸濁液
を生成させる。この溶液の溶媒は、晶析槽で用い
られる溶媒と同一である必要はない。該懸濁液を
製造する最も好ましい方法は、上記少量の溶液に
不活性ガスを吹き込み、溶媒の蒸発とそれに伴な
う冷却を行う方法(A)である。不活性ガスは溶媒、
溶質を実質的な意味で化学的に変化させないもの
であつて、例えば窒素ガス、酸素を少量含有する
窒素ガスなどが好適に用いられる。この(A)法にお
いては不活性ガスの流量によつて種結晶の粒径を
良好なる精度で調節できるので、晶析槽で得られ
る結晶の粒径及び粒度分布も均一なものが得やす
いという利点がある。
析物質を溶解した少量の溶液から種結晶の懸濁液
を生成させる。この溶液の溶媒は、晶析槽で用い
られる溶媒と同一である必要はない。該懸濁液を
製造する最も好ましい方法は、上記少量の溶液に
不活性ガスを吹き込み、溶媒の蒸発とそれに伴な
う冷却を行う方法(A)である。不活性ガスは溶媒、
溶質を実質的な意味で化学的に変化させないもの
であつて、例えば窒素ガス、酸素を少量含有する
窒素ガスなどが好適に用いられる。この(A)法にお
いては不活性ガスの流量によつて種結晶の粒径を
良好なる精度で調節できるので、晶析槽で得られ
る結晶の粒径及び粒度分布も均一なものが得やす
いという利点がある。
またこの方法では、極度な過飽和現象を避け粒
度分布が良好な種結晶を再現性良く析出させるた
めには、不活性ガスの吹き込み速度は空塔速度を
好ましくは0.5ｍ／min以上、とくに好ましくは
1.0ｍ／min以上にすることが望ましい。しかし
ながら該少量の溶液が発泡性である場合には空塔
速度をあまり大きくすることは好ましくないの
で、好ましくは5.0ｍ／min以下、とくに好まし
くは3.0ｍ／min以下の範囲に抑えるのがよい。
種結晶の生成量は例えば懸濁液の温度を検知する
ことによつて算定できるので、所望のときに不活
性ガスの供給を停止すればよい。
度分布が良好な種結晶を再現性良く析出させるた
めには、不活性ガスの吹き込み速度は空塔速度を
好ましくは0.5ｍ／min以上、とくに好ましくは
1.0ｍ／min以上にすることが望ましい。しかし
ながら該少量の溶液が発泡性である場合には空塔
速度をあまり大きくすることは好ましくないの
で、好ましくは5.0ｍ／min以下、とくに好まし
くは3.0ｍ／min以下の範囲に抑えるのがよい。
種結晶の生成量は例えば懸濁液の温度を検知する
ことによつて算定できるので、所望のときに不活
性ガスの供給を停止すればよい。
種結晶の懸濁液を製造する他の方法として、被
晶析物質を溶解した少量の溶液を過冷却し、貧溶
媒を加える方法(B)を採用することもできる。この
方法は貧溶媒を使用すること、したがつて後に溶
媒の回収精度に若干の負荷がかかること、粒径の
調整が(A)法に比較して必ずしも容易でない点はあ
るが、なお工業的に容認しうる粒度の種結晶が得
られ、しかも操作を密閉系で自動的に操作しうる
点で有用である。貧溶媒は、被晶析物質よりも溶
媒との親和力が強く、晶析物質の溶解度が溶媒の
それよりかなり小さいものであればよい。この方
法において溶液を過冷却状態に保つのは、貧溶媒
の添加によつて瞬時に結晶を析出させるためであ
る。貧溶媒はあまり多量に用いることは好ましく
ないので前記少量の溶液１容量部当り、好ましく
は0.01ないし0.1容量部、とくに好ましくは0.01な
いし0.05容量部とするのがよい。
晶析物質を溶解した少量の溶液を過冷却し、貧溶
媒を加える方法(B)を採用することもできる。この
方法は貧溶媒を使用すること、したがつて後に溶
媒の回収精度に若干の負荷がかかること、粒径の
調整が(A)法に比較して必ずしも容易でない点はあ
るが、なお工業的に容認しうる粒度の種結晶が得
られ、しかも操作を密閉系で自動的に操作しうる
点で有用である。貧溶媒は、被晶析物質よりも溶
媒との親和力が強く、晶析物質の溶解度が溶媒の
それよりかなり小さいものであればよい。この方
法において溶液を過冷却状態に保つのは、貧溶媒
の添加によつて瞬時に結晶を析出させるためであ
る。貧溶媒はあまり多量に用いることは好ましく
ないので前記少量の溶液１容量部当り、好ましく
は0.01ないし0.1容量部、とくに好ましくは0.01な
いし0.05容量部とするのがよい。
種結晶の懸濁液を製造する他の方法は前記少量
の溶液を過冷却し、撹拌機を高速で回転させる方
法（Ｃ法）である。前記Ａ法及びＢ法は撹拌下に
行うことが好ましいが、この場合は低速撹拌で充
分である。このＣ法では例えば過冷却状態になる
まで低速回転し、過冷却状態となつたときに高速
回転、例えば周速度0.5ないし10ｍ／sec、好まし
くは１ないし５ｍ／secとすることにより過冷却
状態の溶液から結晶を析出させることができる。
この方法は冷却温度及び回転速度の調節によつて
結晶粒径の調整が容易であるが、高速回転の為の
設備を要する。
の溶液を過冷却し、撹拌機を高速で回転させる方
法（Ｃ法）である。前記Ａ法及びＢ法は撹拌下に
行うことが好ましいが、この場合は低速撹拌で充
分である。このＣ法では例えば過冷却状態になる
まで低速回転し、過冷却状態となつたときに高速
回転、例えば周速度0.5ないし10ｍ／sec、好まし
くは１ないし５ｍ／secとすることにより過冷却
状態の溶液から結晶を析出させることができる。
この方法は冷却温度及び回転速度の調節によつて
結晶粒径の調整が容易であるが、高速回転の為の
設備を要する。
これら(A)、(B)、(C)のいずれかの方法で製造され
た種結晶の懸濁液を晶析槽中にある適温に維持さ
れた被処理溶液、例えば飽和状態又は、それより
若干過飽和状態となるような温度に維持された被
処理溶液に添加し結晶化を行わせる。一旦結晶が
析出すればさらに減圧したり、冷却を行つたりす
ることにより、結晶析出量を増加させることがで
きる。
た種結晶の懸濁液を晶析槽中にある適温に維持さ
れた被処理溶液、例えば飽和状態又は、それより
若干過飽和状態となるような温度に維持された被
処理溶液に添加し結晶化を行わせる。一旦結晶が
析出すればさらに減圧したり、冷却を行つたりす
ることにより、結晶析出量を増加させることがで
きる。
種結晶生成槽においては、液面近傍の壁面や撹
拌棒に結晶が付着し易く、種結晶生成槽から晶析
槽に種結晶の懸濁液を移液した後も残存すること
があり、繰返し運転を行うときにこれらの塊状物
が混入し、トラブルが発生する恐れがあるこのた
め種結晶生成のための溶液の供給口を液が壁面や
撹拌棒の液面近傍に散布して付着結晶を洗い落す
ような構造としておけばよい。
拌棒に結晶が付着し易く、種結晶生成槽から晶析
槽に種結晶の懸濁液を移液した後も残存すること
があり、繰返し運転を行うときにこれらの塊状物
が混入し、トラブルが発生する恐れがあるこのた
め種結晶生成のための溶液の供給口を液が壁面や
撹拌棒の液面近傍に散布して付着結晶を洗い落す
ような構造としておけばよい。
第１図は本発明に用いられる晶析装置の１例で
ある。
ある。
被晶析物質を溶解した溶液、好ましくは飽和に
近い濃度の溶液をフイルター１を通して液散布管
４から所定量を種結晶生成槽２に仕込む。液散布
管４は仕込液で撹拌棒（軸）や槽内壁周囲に前回
使用時に付着した結晶を洗い流すような構造とな
つているのが好ましく、これによつて前回使用し
た後壁面等に付着している結晶を洗浄、再溶解さ
せる作用を果す。そのため例えば液散布管は環状
多孔管とし、種結晶生成槽のできるだけ上部に同
心で取付け孔の方向を仕込液が撹拌棒（軸）や壁
面の結晶付着個所に直接当るような向きとするの
が好ましい。種結晶生成槽２に仕込んだ溶液中に
不活性ガス導入部５を通して不活性ガスを吹込
み、溶媒の一部を該ガスに同伴させて蒸発させる
と共に冷却させる。系内は撹拌器３によつて撹拌
するのが好ましい。不活性ガスの流量は例えば槽
内温度を検知して調節すればよく、所定の温度に
冷却されたときにその供給を停止する。このガス
流量の調節によつて種結晶の粒径を調節すること
ができる。なお、溶媒を同伴した不活性ガスは凝
集器６で冷却し、溶媒を凝集させ別途回収する一
方、不活性ガスは系外に排出する。このような種
結晶の生成方法に対して単に減圧して溶媒を除去
する方法や外部冷却のみによるような方式では、
種結晶の生成開始時期の調節が困難でしかも均質
な種結晶が得られないので好ましくない。
近い濃度の溶液をフイルター１を通して液散布管
４から所定量を種結晶生成槽２に仕込む。液散布
管４は仕込液で撹拌棒（軸）や槽内壁周囲に前回
使用時に付着した結晶を洗い流すような構造とな
つているのが好ましく、これによつて前回使用し
た後壁面等に付着している結晶を洗浄、再溶解さ
せる作用を果す。そのため例えば液散布管は環状
多孔管とし、種結晶生成槽のできるだけ上部に同
心で取付け孔の方向を仕込液が撹拌棒（軸）や壁
面の結晶付着個所に直接当るような向きとするの
が好ましい。種結晶生成槽２に仕込んだ溶液中に
不活性ガス導入部５を通して不活性ガスを吹込
み、溶媒の一部を該ガスに同伴させて蒸発させる
と共に冷却させる。系内は撹拌器３によつて撹拌
するのが好ましい。不活性ガスの流量は例えば槽
内温度を検知して調節すればよく、所定の温度に
冷却されたときにその供給を停止する。このガス
流量の調節によつて種結晶の粒径を調節すること
ができる。なお、溶媒を同伴した不活性ガスは凝
集器６で冷却し、溶媒を凝集させ別途回収する一
方、不活性ガスは系外に排出する。このような種
結晶の生成方法に対して単に減圧して溶媒を除去
する方法や外部冷却のみによるような方式では、
種結晶の生成開始時期の調節が困難でしかも均質
な種結晶が得られないので好ましくない。
一方、晶析槽８には被処理溶液を仕込んでお
き、撹拌機９を作動させながら減圧あるいは外部
冷却によつてほぼ飽和状態又は若干の過飽和状態
にしておいた後バルブ７を開けて種結晶生成槽の
懸濁液を移液すると結晶が生成し始めるので、そ
れ以後はさらに減圧度を高めたりあるいは冷却を
強化することによつて所望量の結晶を生成させる
ことができる。以上の操作はすべて密閉系でで
き、しかも自動化が可能である。この方法は過飽
和現象を起し易く、しかも溶媒が易揮発性のもの
である場合に、とくに好適に利用できる。この適
用例として、クメンの酸化によつて得られるクメ
ンヒドロペルオキシドとα−クミルアルコールの
反応混合物からジクミルペルオキシドを結晶化さ
せる場合について述べる。上記縮合反応によつて
得られる粗ジクミルペルオキシドには、クメン、
α−クミルアルコール、アセトフエノン等の不純
物を含んでいる。この粗ジクミルペルオキシドを
そのまま冷却結晶化させても、ジクミルペルオキ
シド結晶回収量は少ないので、粗ジクミルペルオ
キシドに低級アルコール又は含水低級アルコール
を加えて結晶化を行うか、又は粗ジクミルペルオ
キシドを直接冷却して一部のジクミルペルオキシ
ドを析出させ残存する母液に低級アルコール又は
含水低級アルコールを加えて結晶化を行うとジク
ミルペルオキシド結晶を収率良く回収することが
できる。このような低級アルコール溶液からジク
ミルペルオキシドを析出させる際、過飽和現象を
起し易く本発明方法を適用すると効果的である。
き、撹拌機９を作動させながら減圧あるいは外部
冷却によつてほぼ飽和状態又は若干の過飽和状態
にしておいた後バルブ７を開けて種結晶生成槽の
懸濁液を移液すると結晶が生成し始めるので、そ
れ以後はさらに減圧度を高めたりあるいは冷却を
強化することによつて所望量の結晶を生成させる
ことができる。以上の操作はすべて密閉系でで
き、しかも自動化が可能である。この方法は過飽
和現象を起し易く、しかも溶媒が易揮発性のもの
である場合に、とくに好適に利用できる。この適
用例として、クメンの酸化によつて得られるクメ
ンヒドロペルオキシドとα−クミルアルコールの
反応混合物からジクミルペルオキシドを結晶化さ
せる場合について述べる。上記縮合反応によつて
得られる粗ジクミルペルオキシドには、クメン、
α−クミルアルコール、アセトフエノン等の不純
物を含んでいる。この粗ジクミルペルオキシドを
そのまま冷却結晶化させても、ジクミルペルオキ
シド結晶回収量は少ないので、粗ジクミルペルオ
キシドに低級アルコール又は含水低級アルコール
を加えて結晶化を行うか、又は粗ジクミルペルオ
キシドを直接冷却して一部のジクミルペルオキシ
ドを析出させ残存する母液に低級アルコール又は
含水低級アルコールを加えて結晶化を行うとジク
ミルペルオキシド結晶を収率良く回収することが
できる。このような低級アルコール溶液からジク
ミルペルオキシドを析出させる際、過飽和現象を
起し易く本発明方法を適用すると効果的である。
次に実施例を示す。
実施例 １
クメンヒドロペルオキシドとα−クミルアルコ
ールの反応で得た粗ジクミルペルオキシド（ジク
ミルペルオキシド含有量80％）100重量部に対し、
メタノールを55ないし65重量部を加えた溶液を晶
析槽に仕込み撹拌しながら徐々に減圧し、飽和状
態となるまで冷却しておく。
ールの反応で得た粗ジクミルペルオキシド（ジク
ミルペルオキシド含有量80％）100重量部に対し、
メタノールを55ないし65重量部を加えた溶液を晶
析槽に仕込み撹拌しながら徐々に減圧し、飽和状
態となるまで冷却しておく。
一方、前記晶析原料の一部を種結晶生成槽に晶
析槽仕込み原料100重量部に対し1.5〜2.0重量部
を液散布管を用いて仕込む。このとき前回使用し
た後、槽内壁周囲及び撹拌軸に付着している結晶
を洗浄再溶解させる。仕込みが完了すると、槽内
下部環状多孔管より窒素を吹込み冷却し、種結晶
を析出させる。この時の窒素吹込み速度は次に示
す点を考慮し、空塔速度2.5ないし３ｍ／minと
している。
析槽仕込み原料100重量部に対し1.5〜2.0重量部
を液散布管を用いて仕込む。このとき前回使用し
た後、槽内壁周囲及び撹拌軸に付着している結晶
を洗浄再溶解させる。仕込みが完了すると、槽内
下部環状多孔管より窒素を吹込み冷却し、種結晶
を析出させる。この時の窒素吹込み速度は次に示
す点を考慮し、空塔速度2.5ないし３ｍ／minと
している。
(1) 内部液に発泡性がある。
(2) 窒素供給速度が遅いと過飽和液となる。又環
状多孔管の穴径は(1)の現象より３mm以上が好ま
しい。
状多孔管の穴径は(1)の現象より３mm以上が好ま
しい。
種結晶量は冷却終了温度の設定値を変えるこに
よりある幅で任意に変えることができる。この系
の温度が設定値例えば20℃ないし15℃となると目
標とする種晶量（例えば0.27ないし0.36重量部）
の析出が完了し、種晶を含む懸濁液を飽和溶液と
なつている晶析槽に移液する。晶析槽はさらに減
圧度を高めながら晶析槽内温度を設定値（例えば
18℃ないし13℃）まで冷却し、晶析操作を続け
る。かくして晶析操作が終了した時点で懸濁液
100重量部から25ないし30重量部の結晶を得るこ
とができる。この結晶は粒子形状の揃つたもので
粒径分布は得た結晶100重量部に対して90ないし
95重量部が目標とする範囲内に入り（例えば
500μ〜1000μ）かつ分布の幅が狭い（例えば800μ
を70％とする正規分布）結晶を得ることができる
ものである。
よりある幅で任意に変えることができる。この系
の温度が設定値例えば20℃ないし15℃となると目
標とする種晶量（例えば0.27ないし0.36重量部）
の析出が完了し、種晶を含む懸濁液を飽和溶液と
なつている晶析槽に移液する。晶析槽はさらに減
圧度を高めながら晶析槽内温度を設定値（例えば
18℃ないし13℃）まで冷却し、晶析操作を続け
る。かくして晶析操作が終了した時点で懸濁液
100重量部から25ないし30重量部の結晶を得るこ
とができる。この結晶は粒子形状の揃つたもので
粒径分布は得た結晶100重量部に対して90ないし
95重量部が目標とする範囲内に入り（例えば
500μ〜1000μ）かつ分布の幅が狭い（例えば800μ
を70％とする正規分布）結晶を得ることができる
ものである。
実施例 ２
実施例１と同様に粗ジクミルペルオキシドのメ
タノール溶液（ジクミルペルオキシド濃度48.4wt
％）を調製する。種結晶生成槽に該溶液２重量部
を仕込み、15℃まで冷却した水を0.04重量部添加
して35重量％の種結晶スラリーを得た。一方、晶
析槽に上記溶液100重量部を仕込んで23.5℃に冷
却した後、上記種結晶スラリーを加えた。晶析槽
の減圧度を高め13℃まで冷却し30重量部の結晶を
得た。該結晶の平均粒径は850μであり、90％以
上が500μないし1000μの範囲に入つていつた。
タノール溶液（ジクミルペルオキシド濃度48.4wt
％）を調製する。種結晶生成槽に該溶液２重量部
を仕込み、15℃まで冷却した水を0.04重量部添加
して35重量％の種結晶スラリーを得た。一方、晶
析槽に上記溶液100重量部を仕込んで23.5℃に冷
却した後、上記種結晶スラリーを加えた。晶析槽
の減圧度を高め13℃まで冷却し30重量部の結晶を
得た。該結晶の平均粒径は850μであり、90％以
上が500μないし1000μの範囲に入つていつた。
実施例 ３
種結晶生成槽に実施例２の粗ジクミルペルオキ
シドのメタノール溶液２重量部を仕込み、低速回
転（300rpm）下に冷却し、17℃にした。次いで
撹拌機の回転数を300rpm（周速度2.8ｍ／sec）に
して32重量％の種結晶スラリーを得た。
シドのメタノール溶液２重量部を仕込み、低速回
転（300rpm）下に冷却し、17℃にした。次いで
撹拌機の回転数を300rpm（周速度2.8ｍ／sec）に
して32重量％の種結晶スラリーを得た。
実施例２と同様に該スラリーを用いて晶析槽で
晶析させ、28重量部のジクミルペルオキシド結晶
を得た。該結晶の平均粒径の671μ、その83％以
上が500μないし1000μの範囲に入るものであつ
た。
晶析させ、28重量部のジクミルペルオキシド結晶
を得た。該結晶の平均粒径の671μ、その83％以
上が500μないし1000μの範囲に入るものであつ
た。
第１図は晶析装置を示す図面である。
２……種結晶生成槽、４……液散布管、５……
ガス導入管、８……晶析槽。
ガス導入管、８……晶析槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クメンの酸化によつて得られるクメンヒドロ
ペルオキシドとα−クミルアルコールの反応混合
物に低級アルコールを加え、この低級アルコール
溶液から、種結晶を用いて、ジクミルペルオキシ
ドを晶析させる方法において、上記低級アルコー
ル溶液を晶析槽に仕込むと共に、上記低級アルコ
ール溶液の一部を種結晶生成槽に仕込み、この種
結晶生成槽中で、 (A)上記低級アルコール溶液に不活性ガスを吹込
み、溶媒の蒸発とそれに伴う冷却による方法；(B)
上記低級アルコール溶液を過冷却し、貧溶媒を加
える方法；又は、(C)上記低級アルコール溶液を過
冷却し、高速撹拌させる方法；のいずれかの方法
を採用することによつて種結晶の懸濁液を得、次
いで、この懸濁液を前記晶析槽中にある適温に維
持されたクメンヒドロペルオキシドの低級アルコ
ール溶液に加えることによつてクメンヒドロペル
オキシドの結晶を生ぜしめることを特徴とする晶
析方法。 ２ クメンヒドロペルオキシドの低級アルコール
溶液が飽和溶液であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の晶析方法。 ３ クメンの酸化によつて得られるクメンヒドロ
ペルオキシドとα−クミルアルコールの反応混合
物に低級アルコールを加え、この低級アルコール
溶液から、種結晶を用いて、ジクミルペルオキシ
ドを晶析させる装置であつて、上記低級アルコー
ル溶液を晶析槽に仕込むと共に、上記低級アルコ
ール溶液の一部を種結晶生成槽に仕込み、この種
結晶生成槽中で、 (A)上記低級アルコール溶液に不活性ガスを吹込
み、溶媒の蒸発とそれに伴う冷却による方法；(B)
上記低級アルコール溶液を過冷却し、貧溶媒を加
える方法；又は、(C)上記低級アルコール溶液を過
冷却し、高速撹拌させる方法；のいずれかの方法
を採用することによつて種結晶の懸濁液を得、次
いで、この懸濁液を前記晶析槽中にある適温に維
持されたクメンヒドロペルオキシドの低級アルコ
ール溶液に加えることによつてクメンヒドロペル
オキシドの結晶を生ぜしめる装置において、上記
種結晶の懸濁液を得るための種結晶生成槽と、被
処理液を仕込むための晶析槽と、上記懸濁液を種
結晶生成槽から晶析槽に移液するための管とを備
えた晶析装置において、前記種結晶生成槽は撹拌
軸をもつ撹拌機を有すると共に、被晶析物質を溶
解した溶液を種結晶生成槽に仕込むに際して、上
記溶液を前記撹拌軸及び／又は種結晶生成槽の壁
面に向かつて散布するための散布管を備えている
ことを特徴とする晶析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5249383A JPS59179102A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | 晶析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5249383A JPS59179102A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | 晶析方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59179102A JPS59179102A (ja) | 1984-10-11 |
| JPH0411241B2 true JPH0411241B2 (ja) | 1992-02-27 |
Family
ID=12916232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5249383A Granted JPS59179102A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | 晶析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59179102A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7122083B2 (en) | 2002-04-02 | 2006-10-17 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Apparatus and process used in growing crystals |
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53119784A (en) * | 1977-03-30 | 1978-10-19 | Hitachi Ltd | Crystallizing method and apparatus for solution containing salt |
-
1983
- 1983-03-30 JP JP5249383A patent/JPS59179102A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59179102A (ja) | 1984-10-11 |
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