JPH0411491B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0411491B2 JPH0411491B2 JP61071211A JP7121186A JPH0411491B2 JP H0411491 B2 JPH0411491 B2 JP H0411491B2 JP 61071211 A JP61071211 A JP 61071211A JP 7121186 A JP7121186 A JP 7121186A JP H0411491 B2 JPH0411491 B2 JP H0411491B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- zirconia
- butoxyzirconium
- acetylacetonate
- spray solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば遠赤外放射膜、熱線反射膜、
半導体膜等として用いられるジルコニア薄膜の製
造方法に関する。
半導体膜等として用いられるジルコニア薄膜の製
造方法に関する。
（従来の技術）
従来、この種のジルコニア薄膜の製造方法とし
ては、酸化ジルコニウムのスパツタリング法やイ
オンプレーテイング法等のようなPVD法、或い
は有機ジルコニウム化合物のデイツプ法等が知ら
れている。
ては、酸化ジルコニウムのスパツタリング法やイ
オンプレーテイング法等のようなPVD法、或い
は有機ジルコニウム化合物のデイツプ法等が知ら
れている。
（発明が解決しようとする問題点）
前記従来のスパツタリング法やイオンプレーテ
イング法の場合、装置的に大がかりとなり、更に
真空槽で行なうために、製造されるジルコニア薄
膜の大きさが制限されると共に非常にコストアツ
プとなる不都合を有し、またデイツプ法の場合、
引上げ操作が難しく膜質が悪く、また密着性にも
欠けるという不都合を有する。
イング法の場合、装置的に大がかりとなり、更に
真空槽で行なうために、製造されるジルコニア薄
膜の大きさが制限されると共に非常にコストアツ
プとなる不都合を有し、またデイツプ法の場合、
引上げ操作が難しく膜質が悪く、また密着性にも
欠けるという不都合を有する。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、前記不都合を解消したジルコニア薄
膜の製造方法を提供することを目的とするもの
で、その発明は、一般式（CH3COCHCOCH3）4-
ＸZr（OCH4H7）X（ただし、式中Ｘは１≦Ｘ≦３の
範囲にある）の範囲にある）で表われるブトキシ
ジルコニウムアセチルアセトナートを有機溶媒中
に含むスプレー溶液を、400〜800℃に保たれた基
材上に噴霧してジルコニア薄膜を形成することか
ら成る。
膜の製造方法を提供することを目的とするもの
で、その発明は、一般式（CH3COCHCOCH3）4-
ＸZr（OCH4H7）X（ただし、式中Ｘは１≦Ｘ≦３の
範囲にある）の範囲にある）で表われるブトキシ
ジルコニウムアセチルアセトナートを有機溶媒中
に含むスプレー溶液を、400〜800℃に保たれた基
材上に噴霧してジルコニア薄膜を形成することか
ら成る。
前記ブトキシジルコニウムアセチルアセトナー
トの一般式中、Ｘを１≦Ｘ≦３としたのは、Ｘが
１未満であると、有機溶媒への溶解性が悪くな
り、またＸが３を越えると熱分解しにくくなるか
らである。またＸが1.5≦Ｘ≦2.5の範囲にあるの
がより好ましい。
トの一般式中、Ｘを１≦Ｘ≦３としたのは、Ｘが
１未満であると、有機溶媒への溶解性が悪くな
り、またＸが３を越えると熱分解しにくくなるか
らである。またＸが1.5≦Ｘ≦2.5の範囲にあるの
がより好ましい。
スプレー溶液は、前記ブトキシジルコニウムア
セチルアセトナートが有機溶媒、好ましくはエタ
ノール溶媒中にジルコニア（ZrO2）含有量換算
で２〜10wt％、好ましくは３〜5wt％程度となる
ように調整する。ジルコニア（ZrO2）含有量が
2wt％未満であると成膜効率が悪く、また10wt％
を越えると原料が熱分解の際に粉体となり易いか
らである。
セチルアセトナートが有機溶媒、好ましくはエタ
ノール溶媒中にジルコニア（ZrO2）含有量換算
で２〜10wt％、好ましくは３〜5wt％程度となる
ように調整する。ジルコニア（ZrO2）含有量が
2wt％未満であると成膜効率が悪く、また10wt％
を越えると原料が熱分解の際に粉体となり易いか
らである。
尚、スプレー溶液は、例えばブトキシジルコニ
ウムアセチルアセトナートを直接エタノール等の
有機溶媒中に溶解させてもよいが、テトラブトキ
シジルコニウムとアセチルアセトン及びエタノー
ルの混合溶液を20〜60℃に保つても、結果的には
ブトキシジルコニウムアセチルアセトナートのエ
タノール溶液が得られる。
ウムアセチルアセトナートを直接エタノール等の
有機溶媒中に溶解させてもよいが、テトラブトキ
シジルコニウムとアセチルアセトン及びエタノー
ルの混合溶液を20〜60℃に保つても、結果的には
ブトキシジルコニウムアセチルアセトナートのエ
タノール溶液が得られる。
基材は、特に限定されるものではないが、一般
にはガラス、セラミツクス製等の板状体を用い、
これを400〜800℃、好ましくは400〜600℃に加熱
しておいてから前記スプレー溶液を噴霧する。基
材が400℃未満であると膜は粉体のまじつたもの
になり易く、また800℃を越えると膜化せずに粉
体となり易いからである。
にはガラス、セラミツクス製等の板状体を用い、
これを400〜800℃、好ましくは400〜600℃に加熱
しておいてから前記スプレー溶液を噴霧する。基
材が400℃未満であると膜は粉体のまじつたもの
になり易く、また800℃を越えると膜化せずに粉
体となり易いからである。
また、予め400〜800℃に加熱された基材上にス
プレー溶液を噴霧するので、基材上に付着するス
プレー溶液は付着と同時に順次熱分解され、
CVD法と同様に、熱力学的平衡状態で成膜が進
行し、均一で透明なジルコニア薄膜が形成され
る。
プレー溶液を噴霧するので、基材上に付着するス
プレー溶液は付着と同時に順次熱分解され、
CVD法と同様に、熱力学的平衡状態で成膜が進
行し、均一で透明なジルコニア薄膜が形成され
る。
スプレー溶液は、一般には20〜80℃に保ち、ま
たスプレー圧を0.5〜1.5Kg／cm2、好ましくは0.8〜
1.2Kg／cm2で噴霧する。
たスプレー圧を0.5〜1.5Kg／cm2、好ましくは0.8〜
1.2Kg／cm2で噴霧する。
（実施例）
次に、本発明の実施例に付き説明する。
エチルアルコール42wt％にアセチルアセトン
20wt％加え、さらに38wt％のテトラブトキシジ
ルコニウムを加えて還流し、ブトキシジルコニウ
ムアセチルアセトナートがジルコニア（ZrO2）
換算で5wt％のスプレー溶液を用意し、これを40
℃に保ち、スプレー圧1.0Kg／cm2、スプレー距離
50cmで、500℃に加熱された板状のセラミツク基
材上に15ml噴霧したところ膜厚0.5μｍの透明なア
モルハスジルコニア薄膜が得られた。得られたジ
ルコニア薄膜は表面光沢が有り、傷付きにくく、
密着性に優れ、しかもピンホール等の全くない均
一な薄膜であつた。
20wt％加え、さらに38wt％のテトラブトキシジ
ルコニウムを加えて還流し、ブトキシジルコニウ
ムアセチルアセトナートがジルコニア（ZrO2）
換算で5wt％のスプレー溶液を用意し、これを40
℃に保ち、スプレー圧1.0Kg／cm2、スプレー距離
50cmで、500℃に加熱された板状のセラミツク基
材上に15ml噴霧したところ膜厚0.5μｍの透明なア
モルハスジルコニア薄膜が得られた。得られたジ
ルコニア薄膜は表面光沢が有り、傷付きにくく、
密着性に優れ、しかもピンホール等の全くない均
一な薄膜であつた。
図面は得られたジルコニア薄膜を発熱体で加熱
した場合の放射率特性線図であり、曲線Ａ，Ｂ，
Ｃは夫々100℃、150℃、200℃で加熱した場合の
特性線図を示す。得られたジルコニア薄膜は、図
示のように1200〜500cm-1でのもり上りを示し、
遠赤外線放射体であることが確認された。
した場合の放射率特性線図であり、曲線Ａ，Ｂ，
Ｃは夫々100℃、150℃、200℃で加熱した場合の
特性線図を示す。得られたジルコニア薄膜は、図
示のように1200〜500cm-1でのもり上りを示し、
遠赤外線放射体であることが確認された。
（発明の効果）
このように、本発明によるときは、前記特定の
ブトキシジルコニウムアセチルアセトナートを有
機溶媒中に含むスプレー溶液を、400〜800℃に保
たれた基材上に噴霧してジルコニア薄膜を形成す
るようにしたので、極めて簡単な方法で、厚みの
小さなジルコニア薄膜を、CVD法並みの均一さ
と密着性とをもつて、しかも大面積のものも製造
できる効果を有する。
ブトキシジルコニウムアセチルアセトナートを有
機溶媒中に含むスプレー溶液を、400〜800℃に保
たれた基材上に噴霧してジルコニア薄膜を形成す
るようにしたので、極めて簡単な方法で、厚みの
小さなジルコニア薄膜を、CVD法並みの均一さ
と密着性とをもつて、しかも大面積のものも製造
できる効果を有する。
図面は本発明製造方法によつて得られたジルコ
ニア薄膜の放射率特性線図である。
ニア薄膜の放射率特性線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式（CH3COCHCOCH3）4-XZr
（OCH4H7）X（ただし、式中ｘは１≦ｘ≦３の範
囲にある）で表われるブトキシジルコニウムアセ
チルアセトナートを有機溶媒中に含むスプレー溶
液を、400〜800℃に保たれた基材上に噴霧してジ
ルコニア薄膜を形成することから成るジルコニア
薄膜の製造方法。 ２ 該ブトキシジルコニウムアセチルアセトナー
トをジルコニア（ZrO2）換算で２〜10wt％含む
スプレー溶液を用いることを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載のジルコニア薄膜の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7121186A JPS62227477A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | ジルコニア薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7121186A JPS62227477A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | ジルコニア薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62227477A JPS62227477A (ja) | 1987-10-06 |
| JPH0411491B2 true JPH0411491B2 (ja) | 1992-02-28 |
Family
ID=13454118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7121186A Granted JPS62227477A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | ジルコニア薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62227477A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2648341B2 (ja) * | 1988-07-29 | 1997-08-27 | 田中貴金属工業株式会社 | 薄膜酸素センサの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5841724A (ja) * | 1981-09-02 | 1983-03-11 | Nippon Soda Co Ltd | 金属酸化被膜形成組成物 |
| JPS59209212A (ja) * | 1983-05-12 | 1984-11-27 | 鐘淵化学工業株式会社 | 透明性強誘電体薄膜およびその製造法 |
-
1986
- 1986-03-31 JP JP7121186A patent/JPS62227477A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62227477A (ja) | 1987-10-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |