JPH04116156A

JPH04116156A - 機能性膜製造装置の使用方法

Info

Publication number: JPH04116156A
Application number: JP23189290A
Authority: JP
Inventors: Kiyoshi Komatsu; 小松　清
Original assignee: Terumo Corp
Current assignee: Terumo Corp
Priority date: 1990-08-31
Filing date: 1990-08-31
Publication date: 1992-04-16

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は機能性膜製造装置の使用方法に係り、特にポリ
プロピレンやポリフッ化ビニリデン等を素材とした高分
子多孔質膜を改質するとともに表面に抗菌膜を形成する
ための機能性膜製造装置の使用方法に関する。

〔従来の技術〕

高分子多孔質膜は、その操作性、経済性等の多くの利点
を有するために、濾過、透析等の物質分離用の膜として
多くの分野で応用されている。

ところで、近年、このような既存の高分子多孔質膜の表
面をさまざまな方法により加工して、表面の改良を行う
加工技術、すなわち材料表面の高機能化技術が非常に盛
んになってきた。たとえば、疏水性多孔質膜の親水化処
理のためにプラズマグラフト重合装置が用いられている
。プラズマグラフト重合では、ポリプロピレンやポリフ
ッ化ビニリデン等を素材とした高分子多孔質膜の最表面
に、重合開始点となる分子またはラジカルの存在が重要
となる。そのため、重合開始時には膜表面に含まれる吸
着分子のような重合に支障をきたす不純物を予め除去し
ておく必要がある。また、この後、連鎖重合可能な単量
体を反応させてグラフト鎖としたグラフト重合層を形成
させるために、プラズマ用ガスを供給し、真空プラズマ
放電を行うが、このプロセス中は反応槽壁あるいはフィ
ルム搬送用の機械も含め極力真空中での汚染不純物の発
生を抑える必要がある。一般に、ポリプロピレン等の多
孔質膜フィルムは、処理前は大気に放置されることが多
く、従来は重合の際に予め真空槽にセットし、真空排気
することで大気中で吸着した水や種々の汚染物を除去し
ている。また、多孔質膜フィルムへの重合膜の形成には
プラズマ重合も行われるが、このプラズマ重合において
も処理前の事情は同じである。

一方、このような多孔質膜フィルムに抗菌性の効果を持
たせるために、上述の重合の前に、スパッタリング装置
により多孔質膜フィルムの表面にスパッタリング膜を形
成する場合がある。このスパッタリングにおいても、処
理前の事情はグラフト重合の場合と同様である。通常、
このプロセスの順序としては、多孔質膜フィルムにスパ
ッタリングにより金属、たとえば銀の成膜を行い、この
後にプラズマグラフト重合の処理を行うことが多い。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、従来、このスパッタ装置とグラフト重合
装置とは別個の装置であるため、スパッタ処理の後、ス
パッタ装置から処理された多孔質膜フィルムを一旦大気
中に取り出し、さらにグラフト重合装置にセットし、真
空状態にしなければならない。このため、その間に多孔
質膜フィルムの表面に変質が生じたり、不純物で汚染さ
れるおそれがあった。また、その都度大気中に取り出し
て再度セットするのでは、多くの時間を要する。

また、処理方法によっては、両プロセスを交互に繰り返
したり、各々のパラメータの変更を行い、同一プロセス
を重複して行うこともあるが、このような場合には益々
これらの不都合が増すという問題があった。

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その目
的は、真空状態を保持したままスパッタ室とグラフト重
合室との間で多孔質膜フィルム等の基材を任意の方向に
移送させ、短時間でスパッタリングおよびプラズマ重合
の処理を行うことができるとともに、膜表面に変質が生
じたり、不純物で汚染されるおそれがなく、安定した機
能性膜を製造できる機能性膜製造装置の使用方法を提供
することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明による機能性膜製造装置の使用方法は、内部に一
対の準備室を有するとともに重合室およびスパッタ室を
有する真空槽本体と、この真空槽本体内の各部屋を排気
する排気手段と、被処理基材を前記準備室、重合室およ
びスパッタ室間で往復移動可能に移送させる移送機構と
、前記重合室に設けられ、被処理基材にプラズマを照射
して重合を行うことにより被処理基材の表面に重合膜を
形成する重合手段と、前記スパッタ室に設けられ、被処
理基材の表面にスパッタリング膜を形成するスパッタリ
ング手段とを備えた機能性膜製造装置の使用方法であっ
て、前記準備室を排気手段により真空雰囲気とするとと
もにプラズマ放電を行うことにより前記被処理基材の表
面を清浄化した後、前記移送機構により被処理基材を搬
送させるとともに、前記重合手段による重合およびスパ
ッタリング手段によるスパッタリングの少なくとも一方
の処理を行うものである。

この方法によれば、真空雰囲気の準備室において被処理
基材の清浄化が行われ、大気中で吸着された水や汚染物
を確実に除去することかで°きるので、重合等のプロセ
スを安定して行うことができる。

また、本発明による機能性膜製造装置の使用方法は、前
記被処理基材の清浄化の前に、プラズマ放電によりさら
に真空層本体内のクリーニングを行うもので、この方法
によれば、被処理基材の汚染等を確実に防止することが
できる。

〔実施例〕

以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明の一実施例に係る機能性膜製造装置の内
部構造を表し、第２図はその外観構造を表わすものであ
る。図中、１１は真空槽本体であり、この真空槽本体１
１の内部の両側にはそれぞれ準備室１２．１３が設けら
れ、これらの準備室１２．１３間にグラフト重合室１４
およびスパッタ室１５が隣接して設けられている。準備
室１２．１３、グラフト重合室１４およびスパッタ室１
５の底面部にはそれぞれ図示しない真空ポンプに接続さ
れた排気口１６ａ、１６ｂ、１７ａ、１７ｂが設けられ
、真空槽本体１１内の排気を行うようになっている。真
空度としては、１０−’Ｔｏｒｒ以下の高真空雰囲気に
することが好ましく、その真空ポンプとしては、炭化水
素による汚染を防止するためにドライポンプであるター
ボ分子ポンプやタライオポンブを用いることが好ましい
。

グラフト重合室１４にはグラフト重合装置１８が設けら
れている。このグラフト重合装置１８は、平板電極１９
．２０、トリガ電極２１、プラズマ用ガス導入口２２お
よび重合用単量体導入口２３を有し、真空槽本体１１の
外部に設けられた電源２４により平板電極１９．２０間
にプラズマ放電を生じさせ被処理基材、たとえばポリプ
ロピレンの多孔質膜フィルム２５の最表面にグラフト重
合膜を形成する。プラズマグラフト重合の主なパラメー
タは、供給ガスの種類と流量、放電動作圧力等であるが
、装置はこれらパラメータを独立して制御できなければ
ならない。これらのパラメータの精密な制御は以下の方
法で行われる。

（１）供給ガスプラズマ用ガス導入口２２からプラズマ用の不活性ガス
としてアルゴン（Ａｒ）、また重合用単量体導入口２３
からグラフト重合に必要なガス、たとえばメトキシエチ
ルアクリレート　（ＭＥＡ）を供給する。アルゴンガス
を導入するのは、グラフト重合の供給ガスを希釈するだ
けでなく、多孔質膜フィルム２５をアルゴンプラズマ放
電中に曝して、膜表面のプラズマクリーニングを行うこ
とも目的としている。また、グラフト重合でガスを替え
る際には、多孔質膜フィルム２５をセットせずにアルゴ
ンプラズマ放電をさせ、真空槽壁や真空中にある種々の
装置のクリーニングを行い、異ガスおよび反応生成物の
残留成分による干渉を極力減らす。

（２）供給ガス流量グラフト重合に用いるガスの流量は、マスフローコント
ローラ（ＭＦＣ）により正確に制御する。マスフローコ
ントローラは真空槽本体１１と図示しないガスボンベと
の間に配設され、流路に設けたヒータが流れるガス量に
依存して奪われる熱量を抵抗値の変化で検出し、常にこ
の値を一定にするなどの方法によりガス量を調整する。

（３）放電動作圧力プラズマ用ガス導入口２２からアルゴン、また重合用単
量体導入口２３からグラフト重合に必要なガス、たとえ
ばメトキシエチルアクリレートをそれぞれ真空槽本体１
１内に流しながら、圧力を一定に保持してプラズマ放電
を行う必要がある。

通常、動作圧力は０．０１〜数Ｔｏｒｒであり、このと
きの真空排気の主ポンプはこの範囲で排気能力の大きい
メカニカル・ブースタ・ポンプ（ＭＢＰ）を用いる。こ
の圧力を一定に保持することはガス流量に係わるが、ガ
ス流量の調整は排気系に開口可変バルブ（コンダクタン
スバルブ）を設け、コンダクタンスを調整することによ
り行う。

一方、スパッタ室１５には平行平板型のスパッタ装置２
６が配設されている。このスパッタ装置２６は、アノー
ド電極２７とこれに対向したカソード電極２８とを有し
、カソード電極２８側にたとえば銀（Ａｇ）からなるタ
ーゲット２９を配設しており、真空槽本体１１の外部に
配設された電源３０によりアノード電極２７とカソード
電極２８との間にプラズマ放電を生じさせ、ターゲット
２９のスパッタリングを行い、これにより多孔質膜フィ
ルム２５の表面に銀の薄膜を形成して抗菌性を持たせる
ものである。その他の構成はプラズマ重合室１４の場合
と同様であるので、その説明は省略する。

準備室１２．１３にはそれぞれ一対の巻取・巻出機構３
１．３２が配設されている。一方の巻取・巻出機構３１
は、多孔質膜フィルム２５を巻き付けるためのアルミニ
ウム製のボビン３３と、多孔質膜フィルム２５を案内す
るためのガイドローラ３４．３５とにより構成されてい
る。他方の巻取・巻出機構３２は、ボビン３６、ガイド
ローラ３７．３８．３９および張力制御機構４０により
構成されている。張力制御機構４０は、ガイドローラ３
８を軸４１により回動可能に支持するとともにその中央
部において軸４２により支持部材４３に回動可能に軸支
されたテンションアーム４４と、このアーム４４の他端
部に取り付けられた重り４５とにより構成される。この
張力制御機構４０は、走行中の多孔質膜フィルム２５の
張力を重り４５で設定し、その大きさをテンンヨンアム
４４て検知するもので、このテンションアーム４４の水
平方向に対する角度、すなわち多孔質膜フィルム２５の
張力が常時一定になるように図示しないハックテンショ
ン用のモータのトルりを自動的に調整するものである。

また、多孔質膜フィルム２５の走行速度はプラズマにさ
らす時間を決定する重要なパラメータになる。この走行
速度は１〜１０　（ｍｍ／ｍ１ｎ）の範囲で任意に選択
される。

走行速度の検知は、ガイドローラ３５と同軸に取り付け
た図示しないエンコーダにより行われる。

このエンコーダの出力とモータ駆動回路の設定値とが絶
えず比較されフィードバックがかけられ、これにより多
孔質膜フィルム２５が一定の速度で移送されるようにな
っている。

グラフト重合室１４とスパッタ室１５との間、グラフト
重合室１４と準備室１２との間、スパッタ室１５と準備
室１３との間にはそれぞれ仕切手段としての仕切板４６
．４７．４８が設けられており、これらの仕切板４６〜
４８により各プロセスの他のプロセスへの影響を防止し
ている。これら仕切板４６〜４８にはそれぞれ多孔質膜
フィルム２５が通過可能な窓４９が形成されている。両
側の仕切板４７．４８の上半分は図示しないエアシリン
ダ等によりそれぞれ軸５０を中心に準備室１２．１３側
に向けて開閉可能となっており、これにより真空槽本体
１１の真空排気や内部のクリーニングが容易になってい
る。

また、真空槽本体１１の前面にはレール５１に沿って上
下に移動可能な開閉扉５２が設けられ、この開閉扉５２
には観察用の窓５３が設けられている。

このような構成において、本実施例の機能性膜の製造装
置では、先ず、多孔質膜フィルム２５を準備室１２．１
３の巻取・巻出機構３１．３２間にセットした後、真空
槽本体１１の内部を真空状態に排気して大気中で吸着し
た水や汚染物を除去する。多孔質膜フィルム２５の表面
の清浄化をさらに行う必要がある場合には、巻取・巻出
機構３１．３２により多孔質膜フィルム２５を巻き取り
ながう、スパッタ室１５でアルゴンプラズマ処理を行い
、不純物の除去を促進させる。そして、この多孔質膜フ
ィルム２５の表面の清浄化が終了すると、巻取・巻出機
構３１．３２を駆動させ、多孔質膜フィルム２５をスパ
ッタ室１５へ移送させる。スパッタ室１５では銀のスパ
ッタリングが行われ、多孔質膜フィルム２５の表面に抗
菌性の銀の薄膜が形成される。続いて、この多孔質膜フ
ィルム２５はグラフト重合室１４へ移送され、ここでプ
ラズマ放電によりその表面にグラフト重合膜が形成され
る。その後、この多孔質膜フィルム２５は準備室１３側
の巻取・巻出機構３１に巻き取られた後、外部に取り出
される。

本実施例の機能性膜製造装置では、上述のように使用す
ることにより、スパッタ室１５で多孔質膜フィルム２５
の表面に銀の薄膜を形成した後、この多孔質膜フィルム
２５を大気中に取り゛出すことなく、真空を保持したま
まグラフト重合室１４へ移行させてグラフト重合を行う
ことができ、両プロセスを連続して短時間に行うことが
できる。

また、膜表面に変質が生じたり、不純物で汚染されるお
それがなく、抗菌性を有し、かつ親水性の機能性膜を安
定して製造することができる。

なお、上記実施例においては、スパッタ室１５での処理
を先に行い、その後グラフト重合室１４での処理を行う
ようにしたが、この順序は任意であり、巻取・巻出機構
３１．３２により多孔質膜フィルム２５の進行方向を制
御することにより、一方のプロセスのみを行ったり、両
プロセスを交互に繰り返す等の選択を自由に行うことが
できる。

また、上記実施例においては、グラフト重合室１４とス
パッタ室１５との間に仕切壁４６を設ける構成としたが
、これは必須のものではなく、同一の部屋内でグラフト
重合とスパッタリングの処理をそれぞれ行う構成として
もよい。

また、上記実施例においては被処理基材として高分子の
多孔質膜フィルム２５を用いて説明したが、フィルム状
のものに限らず、糸状、チューブ状等のものでもよく、
さらには金属フィルムたとえばアルミニウム箔や鉄板等
を用いることも可能である。

また、上記実施例においては、スパッタリングおよびプ
ラズマグラフト重合を行う装置を例にして説明したが、
重合過程中にプラズマ放電を続けることにより、６フツ
化プロピレン、４フツ化エクン、３フツ化エタン、アリ
ルアミン等のプラズマ重合を行うことも可能であり、こ
れによりスパッタリングおよびプラズマ重合の両プロセ
スを行う装置を実現できる。

〔発明の効果〕

以上説明したように請求項１記載の機能性膜製造装置の
使用方法によれば、準備室を排気手段により真空雰囲気
とするとともにプラズマ放電を行うことにより前記被処
理基材の表面を清浄化した後、重合およびスパッタリン
グのプロセスを行うようにしたので、処理前に大気中で
吸着された水や汚染物を被処理基材から確実に除去する
ことができ、したがって重合およびスパッタリングを安
定して行うことができる。

また、請求項２記載の機能性膜製造装置の使用方法によ
れば、前記被処理基材の清浄化の前に、プラズマ放電に
よりさらに真空層本体内のクリーニングを行うようにし
たので、被処理基材の汚染等を確実に防止することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例を表わすもので、第１図は機能
性膜の製造装置の縦断面図、第２図はその斜視図である
。１１・・・真空槽本体１２．１３・・・準備室１４・・・グラフト重合室１５・・・スパッタ室１６ａ、１６ｂ、１７ａ、１７　ｂ　・・・排気口１８
・・・グラフト重合装置２５・・・多孔質膜フィルム２６・・・スパッタ装置３１．３２・・・巻取・巻出機構４０・・・張力制御機構４６〜４８・・・仕切板４９・・・開口部。出　　願　　人

Claims

【特許請求の範囲】

１．　内部に一対の準備室を有するとともに重合室およ
びスパッタ室を有する真空槽本体と、この真空槽本体内
の各部屋を排気する排気手段と、被処理基材を前記準備
室、重合室およびスパッタ室間で往復移動可能に移送さ
せる移送機構と、前記重合室に設けられ、被処理基材に
プラズマを照射して重合を行うことにより被処理基材の
表面に重合膜を形成する重合手段と、前記スパッタ室に
設けられ、被処理基材の表面にスパッタリング膜を形成
するスパッタリング手段とを備えた機能性膜の製造装置
の使用方法であって、前記準備室を排気手段により真空雰囲気とするとともに
プラズマ放電を行うことにより前記被処理基材の表面を
清浄化した後、前記移送機構により被処理基材を搬送さ
せるとともに、前記重合手段による重合および前記スパ
ッタリング手段によるスパッタリングの少なくとも一方
の処理を行うことを特徴とする機能性膜製造装置の使用
方法。
２．　前記被処理基材の清浄化の前に、さらにプラズマ
放電により真空層本体内のクリーニングを行うようにし
た請求項１記載の機能性膜製造装置の使用方法。