JPH0412063A - 酸窒化物セラミックスの製造方法 - Google Patents
酸窒化物セラミックスの製造方法Info
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- JPH0412063A JPH0412063A JP2110581A JP11058190A JPH0412063A JP H0412063 A JPH0412063 A JP H0412063A JP 2110581 A JP2110581 A JP 2110581A JP 11058190 A JP11058190 A JP 11058190A JP H0412063 A JPH0412063 A JP H0412063A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸窒化物セラミックスの製造方法に関するもの
であり、特に、金属アルコキシドを加水分解して得られ
たゲルを窒化焼成することにより、耐熱性、耐食性、弾
性率、硬度等に優れたオキシナイトライドガラスを含む
酸窒化物セラミックスの製造方法に関するものである。
であり、特に、金属アルコキシドを加水分解して得られ
たゲルを窒化焼成することにより、耐熱性、耐食性、弾
性率、硬度等に優れたオキシナイトライドガラスを含む
酸窒化物セラミックスの製造方法に関するものである。
従来、オキシナイトライドガラスは、ＡＩＮ、５ｉ３Ｎ
ａ 、ＢＮ等の窒素化合物を酸化物セラミックスと共に
溶融して調製する溶融法が知られている。
ａ 、ＢＮ等の窒素化合物を酸化物セラミックスと共に
溶融して調製する溶融法が知られている。
この方法は単純ではあるが、次の問題点がある。
■ 溶融、均質化のために高温を要す。
■ ガラスの酸化を防くために溶融雰囲気は低酸素分圧
にする必要がある。
にする必要がある。
■ 非反応性のるつぼ材料の選択が必要である。
■ 窒素源となる窒化物の種類が限られており、組成に
制限がある。
制限がある。
近年、上記問題点を解決しうるものとしてゾル・ゲル法
を応用したものが提案されている。
を応用したものが提案されている。
これは金属アルコキシドを加水分解して得られたゲルを
アンモニア気流下で窒化焼成し、オキシナイトライドガ
ラスとする方法であり、薄膜のように体積に比して極端
に表面積の大きい形状のものでは多量の窒素が導入され
るものの、板状、ロンド状等のバルク材では、窒素の導
入量を多くすることが出来ない。
アンモニア気流下で窒化焼成し、オキシナイトライドガ
ラスとする方法であり、薄膜のように体積に比して極端
に表面積の大きい形状のものでは多量の窒素が導入され
るものの、板状、ロンド状等のバルク材では、窒素の導
入量を多くすることが出来ない。
組成に制限の少ない低温プロセスの可能性のあるゾル・
ゲル法を応用してオキシナイトライドガラスを含む酸窒
化物セラミックスを製造する方法において、バルク状の
ものでも窒素の導入量を多くすることが可能な技術を開
発することにある。
ゲル法を応用してオキシナイトライドガラスを含む酸窒
化物セラミックスを製造する方法において、バルク状の
ものでも窒素の導入量を多くすることが可能な技術を開
発することにある。
本発明は、シリコンアルコキシドを主たる原料とし、該
原料を加水分解反応に供すと共に、重縮合せしめて得ら
れた酸化物ゲルを超臨界条件下に乾燥してエアロゲルを
得、該エアロゲルをアンモニア気流下で窒化することを
特徴とする酸窒化物セラミンクスの製造方法であり、こ
れにより上記課題を解決できる。
原料を加水分解反応に供すと共に、重縮合せしめて得ら
れた酸化物ゲルを超臨界条件下に乾燥してエアロゲルを
得、該エアロゲルをアンモニア気流下で窒化することを
特徴とする酸窒化物セラミンクスの製造方法であり、こ
れにより上記課題を解決できる。
本発明において主たる原料として使用されるシリコンア
ルコキシドは、一般式Ｓｉ （ＯＲ） ４ （Ｒ：アル
キル基）で表される通常のアルコキシド以外に、Ｒ＋４
−．１）Ｓｔ（ＯＲ’）ｎ （Ｒ″：アルキル基、Ｒ：
アルキル基またはアリール基、ｎ＝１〜３）のアルコキ
シドの使用も可能であり、特に多成分系となった場合に
、窒化温度を比較的低くし、ゲルの繊密化以前に窒素を
導入する上で極めて有用である。
ルコキシドは、一般式Ｓｉ （ＯＲ） ４ （Ｒ：アル
キル基）で表される通常のアルコキシド以外に、Ｒ＋４
−．１）Ｓｔ（ＯＲ’）ｎ （Ｒ″：アルキル基、Ｒ：
アルキル基またはアリール基、ｎ＝１〜３）のアルコキ
シドの使用も可能であり、特に多成分系となった場合に
、窒化温度を比較的低くし、ゲルの繊密化以前に窒素を
導入する上で極めて有用である。
上記化合物においてＲおよびＲ゛で示されるアルキル基
あるいはアリール基は、メチル、エチル、ｎ−プロピル
、ｉ−プロピル等のアルキル基、アリール基としては、
フェニル基が一般的であり、上記化合物として、具体的
には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン
、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジェトキシシラ
ン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシ
ラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエト
キシシラン等が例示される。１種または２種以上が使用
される。またこれらのシリコンアルコキシドは、あらか
じめ重縮合されたオリゴマーであっても良い。
あるいはアリール基は、メチル、エチル、ｎ−プロピル
、ｉ−プロピル等のアルキル基、アリール基としては、
フェニル基が一般的であり、上記化合物として、具体的
には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、
メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン
、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジェトキシシラ
ン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシ
ラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエト
キシシラン等が例示される。１種または２種以上が使用
される。またこれらのシリコンアルコキシドは、あらか
じめ重縮合されたオリゴマーであっても良い。
出発原料として上記シリコンアルコキシド以外に他の金
属アルコキシドも必要に応じて使用される。
属アルコキシドも必要に応じて使用される。
ここで用いられる金属アルコキシドは、−Ｃ式Ｍ（ＯＲ
）ｒｌ（Ｍ：金属または半金属元素、Ｒ：アルキル基、
ｎ：金属または半金属元素の価数）で表されるものであ
り、Ｒとしては、メチル、エチル、ｎ −プロピル、１
ｓｏ−プロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃブチル、ｔｅｒｔ
−ブチル等が例示される。また金属または半金属元素と
しては、Ａ１、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｂ 、 Ｇｅ、Ｂｅ、
Ｍｇ、 Ｙ等が例示される。ここで、半金属とは、周
期律表上で金属元素との境界付近の元素を意味し、Ｂ
、 Ｓｉ、 Ｇｅ、 Ａｓ等が例示される。
）ｒｌ（Ｍ：金属または半金属元素、Ｒ：アルキル基、
ｎ：金属または半金属元素の価数）で表されるものであ
り、Ｒとしては、メチル、エチル、ｎ −プロピル、１
ｓｏ−プロピル、ｎ−ブチル、ｓｅｃブチル、ｔｅｒｔ
−ブチル等が例示される。また金属または半金属元素と
しては、Ａ１、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｂ 、 Ｇｅ、Ｂｅ、
Ｍｇ、 Ｙ等が例示される。ここで、半金属とは、周
期律表上で金属元素との境界付近の元素を意味し、Ｂ
、 Ｓｉ、 Ｇｅ、 Ａｓ等が例示される。
出発原料としては、上記各種金属アルコキシドに加えて
、金属アルコキシド以外の化合動程として金属元素成分
を添加することも可能であり、金属単体、酢酸塩、塩化
物、硝酸塩等の使用が例示され、これらは、加水分解可
能でもそうでなくともよいが、焼成後、セラミックス成
分以外の成分が極力残留しないものがよい。
、金属アルコキシド以外の化合動程として金属元素成分
を添加することも可能であり、金属単体、酢酸塩、塩化
物、硝酸塩等の使用が例示され、これらは、加水分解可
能でもそうでなくともよいが、焼成後、セラミックス成
分以外の成分が極力残留しないものがよい。
これらシリコンアルコキシドを主たる原料とするものを
加水分解反応に供すると共に重縮合せしめてゲルを得る
方法としては、公知の手法を応用することが可能であり
、シリコンアルコキシドと水との混和性、反応の面から
有機溶媒存在下で行うのが好ましい。ここで用いる有機
溶媒としては、シリコンアルコキシド、他の添加成分を
溶解するものが好ましく、具体的にはメタノール、エタ
ノール、ｎ−プロパツール、１ｓｏ−プロパツール、５
ｅｃ−ブタノール等に代表されるアルコール類、トルエ
ン、ベンゼン、キシレン等に代表される芳香族系炭化水
素、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、四塩
化炭素等が例示されるが、通常、溶解度の観点また、後
述する超臨界乾燥等の観点からメタノール、エタノール
等の比較的沸点の低いアルコール類が好ましい。
加水分解反応に供すると共に重縮合せしめてゲルを得る
方法としては、公知の手法を応用することが可能であり
、シリコンアルコキシドと水との混和性、反応の面から
有機溶媒存在下で行うのが好ましい。ここで用いる有機
溶媒としては、シリコンアルコキシド、他の添加成分を
溶解するものが好ましく、具体的にはメタノール、エタ
ノール、ｎ−プロパツール、１ｓｏ−プロパツール、５
ｅｃ−ブタノール等に代表されるアルコール類、トルエ
ン、ベンゼン、キシレン等に代表される芳香族系炭化水
素、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、四塩
化炭素等が例示されるが、通常、溶解度の観点また、後
述する超臨界乾燥等の観点からメタノール、エタノール
等の比較的沸点の低いアルコール類が好ましい。
また、加水分解に使用する水の量も特に制限はなく、比
較的短時間で再現性よくゲルを得るために、使用したシ
リコンアルコキシド等金属アルコキシドの２モル倍以上
の水が使用される。
較的短時間で再現性よくゲルを得るために、使用したシ
リコンアルコキシド等金属アルコキシドの２モル倍以上
の水が使用される。
また、加水分解、重縮合を速めるために、塩酸、硝酸、
硫酸等の酸、あるいはアンモニア、トリメチルアンモニ
ウム、ピリジン、ピペリジン、水酸化物等の塩基を触媒
として使用しても良い。
硫酸等の酸、あるいはアンモニア、トリメチルアンモニ
ウム、ピリジン、ピペリジン、水酸化物等の塩基を触媒
として使用しても良い。
このようにして得られた湿潤ゲルは、そのゲル中に含ま
れる有機溶媒をその超臨界条件下で気体と置換すること
により乾燥ゲル、すなわちエアロゲルとする。この際、
ゲル合成の際に使用した有機溶媒をそのまま使用して超
臨界条件下で乾燥するのが好ましいが、超臨界乾燥を行
う前に、その処理に適した溶媒に置換してもよい。
れる有機溶媒をその超臨界条件下で気体と置換すること
により乾燥ゲル、すなわちエアロゲルとする。この際、
ゲル合成の際に使用した有機溶媒をそのまま使用して超
臨界条件下で乾燥するのが好ましいが、超臨界乾燥を行
う前に、その処理に適した溶媒に置換してもよい。
この超臨界乾燥は、使用あるいは置換した単一成分に近
い有機溶媒に浸して高圧容器中でその溶媒の臨界温度、
臨界圧力以上のいわゆる超臨界条件で溶媒を除去してエ
アロゲルを得る手法、他の低沸点ガス、例えば、ＣＯＸ
ガス、フレオンガス等を併用して２成分系あるいはそれ
以上の多成分系とし、その多成分系での超臨界条件で溶
媒を除去してエアロゲルを得る手法が挙げられるが、そ
の方法に特に制限はない。
い有機溶媒に浸して高圧容器中でその溶媒の臨界温度、
臨界圧力以上のいわゆる超臨界条件で溶媒を除去してエ
アロゲルを得る手法、他の低沸点ガス、例えば、ＣＯＸ
ガス、フレオンガス等を併用して２成分系あるいはそれ
以上の多成分系とし、その多成分系での超臨界条件で溶
媒を除去してエアロゲルを得る手法が挙げられるが、そ
の方法に特に制限はない。
得られたエアロゲルをアンモニア気流下で焼成すること
により酸窒化物セラミックスかえられる。
により酸窒化物セラミックスかえられる。
焼成条件はエアロゲルの組成によって異なるが、４００
°Ｃ以上、より好ましくは５００°Ｃ以上の温度領域が
例示され、焼成時間は、特に制限はないが、必要とされ
る窒素導入量、窒化温度により適宜設定される。
°Ｃ以上、より好ましくは５００°Ｃ以上の温度領域が
例示され、焼成時間は、特に制限はないが、必要とされ
る窒素導入量、窒化温度により適宜設定される。
このアンモニアは窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性
ガスで希釈しても可能である。
ガスで希釈しても可能である。
また、アンモニア中で焼成して窒化した後、残存する微
細な気孔をなくすため、セラミックスの焼結で通常なさ
れるように、水素、ヘリウム等の拡散速度の速いガス中
で焼成してもよい。
細な気孔をなくすため、セラミックスの焼結で通常なさ
れるように、水素、ヘリウム等の拡散速度の速いガス中
で焼成してもよい。
また、完全な緻密性とセず窒素を導入した多孔体のまま
フィルター材、断熱材、耐熱材等の用途に供してもよい
。
フィルター材、断熱材、耐熱材等の用途に供してもよい
。
［作用］
酸化物系ゲルの窒化反応は基本的には、固／気の反応で
あり、窒化が進行する温度領域以前に微細気孔が閉し、
緻密体となると窒化が極めて進行しにくくなるものと考
えられる。シリコンアルコキシドを主たる原料として得
られたエアロゲルは比表面積が高く、細孔径も比較的大
きいため、窒化温度領域でも比表面積が高く、高濃度の
窒素の導入が可能になるものと考えられる。
あり、窒化が進行する温度領域以前に微細気孔が閉し、
緻密体となると窒化が極めて進行しにくくなるものと考
えられる。シリコンアルコキシドを主たる原料として得
られたエアロゲルは比表面積が高く、細孔径も比較的大
きいため、窒化温度領域でも比表面積が高く、高濃度の
窒素の導入が可能になるものと考えられる。
以下、本発明の具体的実施例を説明するが、本発明はこ
れに限定されるものではない。
れに限定されるものではない。
実施例１
平均重合度４のテトラエトキシシランのオリコマ−３９
，８重量部、エタノール５０．０重量部、水９，７重量
部、ピペリジン０． ５重量部を均一に混合し、容器に
入れて６０°Ｃでゲル化させた。
，８重量部、エタノール５０．０重量部、水９，７重量
部、ピペリジン０． ５重量部を均一に混合し、容器に
入れて６０°Ｃでゲル化させた。
この湿潤ゲルを２週間熟成し、溶媒をメタノールに置換
して超臨界乾燥に供した。超臨界乾燥はＣ０７−メタノ
ール系で行ないＣＯ２を流通させつつ８０°Ｃ１１６０
ｋｇ／ｃｉｆｌの条件下で行った。得られたシリカエア
ロゲルの比表面積は５５２ ｒｒｆ／ｇ、 ＢＥＴ細孔
径ビーク（直は１８０人であった。
して超臨界乾燥に供した。超臨界乾燥はＣ０７−メタノ
ール系で行ないＣＯ２を流通させつつ８０°Ｃ１１６０
ｋｇ／ｃｉｆｌの条件下で行った。得られたシリカエア
ロゲルの比表面積は５５２ ｒｒｆ／ｇ、 ＢＥＴ細孔
径ビーク（直は１８０人であった。
このエアロゲルをアンモニア流量ｏ、ｓｐ＜ｉ分で１２
００°Ｃ１３時間窒化焼成した。窒素導入量は２１．．
９ｅｙｔχで極めて高濃度の窒素が導入された。
００°Ｃ１３時間窒化焼成した。窒素導入量は２１．．
９ｅｙｔχで極めて高濃度の窒素が導入された。
焼成されたものは、Ｘ線的にアモルファスであり、３１
４ ｒｒＫ／ｇの比表面積を有する多孔体であった。
４ ｒｒＫ／ｇの比表面積を有する多孔体であった。
比較例１
実施例１と同様の方法で湿潤ゲルを得た。このゲルの入
った容器をアルミハクでフタをし、ピンホールを開けて
、６０°Ｃで３０日間、常圧乾燥し、キセロゲルを得た
。ＢＥＴ比表面積は、５１２％／ｇで肝Ｔ細孔径ビーク
値は６５人であった。
った容器をアルミハクでフタをし、ピンホールを開けて
、６０°Ｃで３０日間、常圧乾燥し、キセロゲルを得た
。ＢＥＴ比表面積は、５１２％／ｇで肝Ｔ細孔径ビーク
値は６５人であった。
このキセロゲルを実施例１と同一条件下で窒化焼成した
。窒素導入量は、１． １重量％と少量であった。
。窒素導入量は、１． １重量％と少量であった。
実施例２
実施例１のエアロゲルをアンモニア流量０．５２／分で
１４００°Ｃ１３時間窒化焼成した。窒素導入量は３０
．４重量％と極めて高濃度の窒素が導入された。また、
焼成物は、Ｘ線的にアモルファスであり、２４２．８ｉ
／ｇの比表面積を有する多孔体であった。
１４００°Ｃ１３時間窒化焼成した。窒素導入量は３０
．４重量％と極めて高濃度の窒素が導入された。また、
焼成物は、Ｘ線的にアモルファスであり、２４２．８ｉ
／ｇの比表面積を有する多孔体であった。
実施例３
ジメチルジェトキシシラン１モル、テトラエトキシシラ
ン１モル、エタノール４モルの混合物に１規定塩酸酸性
に調整された水２モルとエタノール１モルの混合物を添
加し、シリコンアルコキシドを部分的に加水分解した。
ン１モル、エタノール４モルの混合物に１規定塩酸酸性
に調整された水２モルとエタノール１モルの混合物を添
加し、シリコンアルコキシドを部分的に加水分解した。
これにテトラエトキシチタン０．２モルとエタノール１
モルの混合物を添加し、均一に混合した後、１規定塩酸
酸性に調整された水６モルとエタノール２モルの混合物
を添加し、ゲル化させた。
モルの混合物を添加し、均一に混合した後、１規定塩酸
酸性に調整された水６モルとエタノール２モルの混合物
を添加し、ゲル化させた。
この湿潤ゲルをＣＯ２−エタノール系でＣＯ□を流通さ
せつつ８０’Ｃ，１６０ｋｇ／ｃ＋ｆｌの条件下で超臨
界乾燥して、エアロゲルを得た。このエアロゲルの比表
面積は５３１ ｒｒｆ／ｇであった。
せつつ８０’Ｃ，１６０ｋｇ／ｃ＋ｆｌの条件下で超臨
界乾燥して、エアロゲルを得た。このエアロゲルの比表
面積は５３１ ｒｒｆ／ｇであった。
このエアロゲルをアンモニア流量０．５１／分で８００
″Ｃ１３時間窒化焼成した。７．２重量％の窒素が導入
された。
″Ｃ１３時間窒化焼成した。７．２重量％の窒素が導入
された。
本発明によれば、硬度、強度、弾性率、耐熱性、耐食性
等の期待される酸窒化物セラミックスを容易な手法で、
組成の制限少なく製造することが可能となる。また、こ
れまでの方法では、得られなかったような酸窒化物多孔
体の製造も可能であり、窒素導入量と加熱温度を制御す
ることにより緻密体とすることも可能であり、工業的に
極めて有用な製造方法である。
等の期待される酸窒化物セラミックスを容易な手法で、
組成の制限少なく製造することが可能となる。また、こ
れまでの方法では、得られなかったような酸窒化物多孔
体の製造も可能であり、窒素導入量と加熱温度を制御す
ることにより緻密体とすることも可能であり、工業的に
極めて有用な製造方法である。
Claims (1)
- シリコンアルコキシドを主たる原料とし、該原料を加
水分解反応に供すと共に、重縮合せしめて得られた酸化
物ゲルを超臨界条件下に乾燥してエアロゲルを得、該エ
アロゲルをアンモニア気流下で窒化することを特徴とす
る酸窒化物セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2110581A JPH0717452B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 酸窒化物セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2110581A JPH0717452B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 酸窒化物セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0412063A true JPH0412063A (ja) | 1992-01-16 |
| JPH0717452B2 JPH0717452B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=14539469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2110581A Expired - Lifetime JPH0717452B2 (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 酸窒化物セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717452B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006247524A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属超微粒子を担持した多孔質複合体 |
| US10308541B2 (en) | 2014-11-13 | 2019-06-04 | Gerresheimer Glas Gmbh | Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242943A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Shimadzu Corp | オキシナイトライドガラスおよびその製造法 |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP2110581A patent/JPH0717452B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242943A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Shimadzu Corp | オキシナイトライドガラスおよびその製造法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006247524A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 金属超微粒子を担持した多孔質複合体 |
| US10308541B2 (en) | 2014-11-13 | 2019-06-04 | Gerresheimer Glas Gmbh | Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717452B2 (ja) | 1995-03-01 |
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