JPH0412502A - 磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法および磁気シールド材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は磁気シールド材に好適に用いられる軟磁性粉末
およびその製造方法と、この軟磁性粉末を含有する磁気
シールド材とに関する。

〈従来の技術〉 磁化物体等の磁界発生源が他の物体や電気回路等に影響
を与えないようにするために、磁気シールド材が用いら
れている。　磁気シールド材としては高透磁率の金属板
がシールド特性からは望ましいが、金属板は性質・コス
トなどの面で用途が著しく制限される。

方、粉末材料の場合には、これを有機結合剤に分散して
塗料の形でシールドの必要な個所に塗布したり、あるい
は適当な可撓性支持体などに塗布してシールド板とした
り、様々な利用が可能である。

高透磁率の粉末を用いた磁気シールド材料に関しては、
各種の提案がなされている。

例えば、特開昭５９−２０１４９３号には軟磁性アモル
ファス合金を粉砕した扁平状粉末を高分子化合物の結合
剤中に混合した磁気シールド塗料が、 特開昭５８−５９２６８号には高透磁率合金の扁平状粉
末を高分子化合物の結合剤中に混合した磁気シールド塗
料が、 実公昭５８−５０４９５号公報には、フレーク状センダ
スト合金の塗膜を磁気シールド膜として用いることが、 特公昭６２−５８６３１号公報には、Ｆｅ−Ｎｉ系合金
、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−３１−ＡＪ２系合金
、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金、すなわち、パーマロイ合金
やモリブデンパーマロイ合金、あるいはセンダスト合金
等の扁平な不定形状の粒子を、高分子化合物結合剤中に
混合してなる磁気遮蔽用塗料が、 特公昭６３−３９９６６号公報には、パーマロイの磁気
遮蔽膜が、 特開平１−２２３６２７号公報には、Ｃｒ＝０．５〜２
０重量％、５ｉ＝０．５〜９重量％（原子百分率に換算
して１〜１６．５ａｔ％）、Ａｊ２＝０．５〜１５重量
％のいずれが１種を含む扁平磁性鉄粉の塗布膜をシール
ド用の保護膜として用いることが、 開示されている。

これらの磁気シールド膜や磁気シールド材料において、
扁平状合金粒子を用いる理由は、塗料化された磁気シー
ルド材料を塗布すると、扁平伏合金粒子の主面が塗布膜
面内方向となるように配向するため、磁気シールド材と
して使用する方向に扁平方向が一致し、扁平形状に由来
する反磁界の小ささから素材自体の高い透磁率を活用で
きるからである。　そして、反磁界による塗布膜面内方
向の磁気特性の低下が防止され、良好な磁気シールド特
性が得られるからである。

〈発明が解決しようとする課題〉 上記した公知の磁気シールド用合金粉末には、下記のよ
うな問題がある。

Ｆｅ−８ｉ−Ａβ系合金のうち、最大透磁率μ層が極大
値を示す９．６ｗｔ％Ｓｉ、５．４ｗｔ％、残部Ｆｅの
合金がセンダスト合金と呼ばれる。

センダスト合金の飽和磁歪定数は約０．３×１０−６以
下であるが、０以下とはならないため、磁気シールド材
に適用した場合、扁平化工程での応力や使用時の応力印
加により磁気特性が劣化してしまい、設計通りの磁気シ
ールド特性が得られない。

パーマロイ合金やモリブデンパーマロイ合金等のパーマ
ロイ系合金は、結晶構造の関係から扁平化が襞間ではな
く圧延により行なわれるため、扁平化に要する時間が長
くなり、生産性が低い。　そして、扁平化処理の時間が
長いことにより、加工歪が太き（なり、高い磁気シール
ド特性が得られない。　さらに、パーマロイ系合金は、
原材料費がセンダスト合金の５〜１０倍程度と非常に高
価である。

Ｆｅ基アモルファス合金も扁平化が圧延により行なわれ
るため、パーマロイ系合金と同様な問題が生じる。

また、パーマロイ合金およびＦｅ基アモルファス合金は
磁歪が大きいため、扁平化の際の応力印加による磁気特
性劣化に加え、結合剤と混練されて塗料化される際の応
力印加によっても磁気特性が劣化する。

またパーマロイ系合金は軟らかいので塗料化工程で扁平
粉が応力による変形をうけ、特性劣化する欠点がある。

本発明はこのような事情からなされたものであり、迅速
に良好な扁平化ができ、磁歪が小さく、応力に対して安
定性が高い磁気シールド用軟磁性粉末およびその製造方
法を提供することを目的とし、また、この軟磁性粉末を
用いることにより、磁気シールド効果が高く、しかも安
価な磁気シールド材を提供することを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記（１）〜（１１）の本発明によ
り達成される。

（１）Ｆｅ、ＳｉおよびＡ！の３元組成図（原子比）に
おいて、 Ａ：Ｆｅ　　　Ｓｉ　　　Ａｊ２ ８３．８　　　　　９．２　　　　　　７Ｂ：Ｆｅ　　
　Ｓｉ　　　Ａｊ２ ８４．７　　　　　９．３　　　　　　６Ｃ：Ｆｅ　　
　Ｓｉ　　　Ａｊ２ ８５．６　　　　　１０．４　　　　　４．０Ｄ：Ｆｅ
　　　　　Ｓｉ　　　　　Ａｌ２８４．９　　　　１１
．１　　　　４．０Ｅ：Ｆｅ　　　　　Ｓｉ　　　　　
Ａｇ８３．２　　　　９１　　　　　７ としたとき、Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅ、Ａを順に結んで得ら
れる５角形の内側の領域で表わされる組成を有する合金
の扁平軟磁性粒子から構成されており、前記扁平状軟磁
性粒子のＸ線回折チャートにおいて、面指数（００２）
のピークが存在することを特徴とする磁気シールド用軟
磁性粉末。

（２）前記扁平状軟磁性粒子のＸｌ５１回折チャートに
おいて、面指数（００２）のピーク高さをＰ（００２）
とし面指数（０２２）のピーク高さをＰ（０２２）とし
たとき、Ｐ（００２）／　Ｐ（０２２）２０．１％であ
る上記（１）に記載の磁気シールド用軟磁性粉末。

（３）前記合金の飽和磁歪定数λｓが零以下である上記
（１）または（２）に記載の磁気シールド用軟磁性粉末
。

（４）前記扁平状軟磁性粒子の平均粒径をその平均厚さ
で除した値が１０〜３０００である上記（１）ないしく
３）のいずれかに記載の磁気シールド用軟磁性粉末。

（５）前記扁平状軟磁性粒子の重量平均粒径Ｄ６゜が５
〜３０−であり、平均厚さが１−以下である上Ｌａ（１
）ないしく４）のいずれかに記載の磁気シールド用軟磁
性粉末。

（６）Ｆｅ、Ｓｉｔ；よびＡｊ２の３元組成図（原子比
）において、 Ａ：Ｆｅ　　　Ｓｉ　　　Ａｆｆ ８３．８　　　　　９．２　　　　　　７Ｂ：Ｆｅ　　
　Ｓｉ　　　Ａｌ１ ８４．７　　　　　９．３　　　　　　６Ｃ：Ｆｅ　　
　Ｓｉ　　　Ａｎ ８５．６　　　　　１０．４　　　　４．０Ｄ：Ｆｅ　
　　Ｓｉ　　　ＡＪ２ ８４．９　　　　　１１．１　　　　４．０Ｅ：Ｆｅ　
　　Ｓｉ　　　ＡＡ ８３．２　　　　９．８　　　　　７ としたとき、Ａ％Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅ、Ａを順に結んで得ら
れる５角形の内側の領域で表わされる組成を有する合金
粒子を扁平化して扁平状軟磁性粒子を得、この扁平状軟
磁性粒子に熱処理を施す工程を有することを特徴とする
磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法。

（７）前記合金粒子に熱処理を施す工程を有する上記（
６）に記載の磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法。

（８）扁平状軟磁性粒子に施される熱処理の際の保持温
度が１００〜６００℃である上記（６）または（７）に
記載の磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法。

（９）前記熱処理により、前記合金粒子または前記扁平
状軟磁性粒子に、Ｘ線回折チャートにおける面指数（０
０２）のピークを出現させる上記（６）ないしく８）の
いずれかに記載の磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法
。

（１０）前記扁平化が媒体撹拌ミルにより行なわれる上
記（６）ないしく９）のいずれかに記載の磁気シールド
用軟磁性粉末の製造方法。

（１１）上記（１）ないしく５）のいずれかに記載の磁
気シールド用軟磁性粉末と、結合剤とを含有することを
特徴とする磁気シールド材。

くイ乍用〉 本発明の磁気シールド用軟磁性粉末を構成する扁平状軟
磁性粒子は、上記組成を有する合金粒子を扁平化して扁
平状軟磁性粒子を得、この扁平状軟磁性粒子に熱処理を
施すことにより製造される。

本発明者らは、上記組成を有する合金粒子が襞間し易く
、特に、Ｄ　Ｏｚ型結晶構造を有する場合に襞間が極め
て容易に起こり、磁気シールド用の扁平状軟磁性粒子に
好適であることを見いだした。

上記合金粒子に応力を印加すると、襞間が生じて扁平状
軟磁性粒子が得られる。　このとき、襞間面における結
晶面の方向は規則的であるため、扁平化に伴う磁気特性
の劣化は極めて小さい。

また、襞間によりアスペクト比（平均粒径を平均厚さで
除した値）の高い扁平状軟磁性粒子が得られ、しかも、
アスペクト比および粒径のばらつきは極めて小さ（なる
ため、磁気シールド用材料として最適である。

さらに、圧延により扁平化が行なわれるパーマロイ等に
比べ、扁平化に要する時間が著しく短縮され、生産性が
向上する。

扁平化を媒体撹拌ミルで行なえば、さらに迅速に扁平化
でき、しかも、ばらつきの小さい扁平状軟磁性粒子が得
られる。

なお、合金粒子は、通常、合金溶湯の急冷やインゴット
の粉砕により製造されるため、結晶構造が乱れている場
合もあるが、この場合、熱処理を施すことによりＤＯ，
型結晶構造を整えることができ、扁平化に要する時間を
短縮することができる。

このようにして製造された上記組成の扁平状軟磁性粒子
は、高透磁率および低保磁力であり、特にＤＯ３型結晶
構造を有する場合、極めて高い磁気特性が得られる。　
このため、磁気シールド用材料に極めて好適である。

扁平化の際の応力により通常、Ｄｏ３型結型種晶構造失
しているが、この場合、熱処理を施すことによりＤＯ１
Ｏ１型結晶構造成することができる。

本発明者らは、扁平化前の合金粒子および扁平状軟磁性
粒子にＤＯ８型結晶構造を形成するには、１００〜６０
０℃の低温熱処理で十分であることを見いだした。　こ
のため、発火や焼結の心配なく熱処理が行なえる。

なお、ＤＯ８型結晶構造の存在は、Ｘ線回折チャートに
おいて、Ｄ　Ｏａ型結晶構造特有の面指数（００２）の
ピークの存在により確認することができる。

また、上記組成の合金は飽和磁歪定数λｓを零以下とす
ることができるため、扁平化の際の応力印加や、結合剤
と混練してシールド材を製造する際の応力印加によって
、透磁率の劣化や保磁力の上昇が生じず、また、磁気シ
ールド材として使用される際に応力が加わっても、シー
ルド特性が劣化しない。

〈具体的構成〉 以下、本発明の具体的構成を詳細に説明する。

本発明の磁気シールド用軟磁性粉末を構成する扁平状軟
磁性粒子の原子比組成は、第１図に示される３元組成図
において Ａ：Ｆｅ　　　Ｓｉ　　　Ａｎ ８３．８　　　　９．２　　　　　７ Ｂ：Ｆｅ　　　Ｓｉ　　　Ａｌ２ ８４．７　　　　９．３　　　　　　６Ｃ：Ｆｅ　　　
Ｓｉ　　　Ａｌ２ ８５．６　　　　１０．４　　　　４．０Ｄ：Ｆｅ　　
　Ｓｉ　　　Ａｌ２ ８４．９　　　　１１．１　　　　４．０Ｅ：Ｆｅ　　
　Ｓｉ　　　、ＡＪ２ ８３．２　　　　９．８　　　　　　７とすると、Ａ、
Ｂ、Ｃ，Ｄ％Ｅ、Ａを順に結で得られる５角形の内側の
領域である。

以下、組成の限定理由を説明する。

上記領域以外では十分な磁気シールド特性が得られない
他、下記の問題が生じる。

ＡＢ線より外側またはＢＣ線より外側では、応力印加に
よる磁気シールド特性劣化が大きくなる。

ＣＤ線より外側では、扁平化に要する時間が長くなる。

ＤＥ線より外側では、良好な磁気シールド特性が得られ
ない。

ＥＡ線より外側では、扁平化に要する時間が長くなる。

扁平状軟磁性粒子のより好ましい組成は、第１図におい
て Ｆ：Ｆｅ　　　Ｓｉ　　　Ａｌ２ ８５．１　　１Ｇ、９　　４．０ Ｇ：Ｆｅ　　　Ｓｉ　　　Ａｌ１ ８３．５　　９．５　　７．０ とすると、Ａ％Ｂ、Ｃ，Ｆ％Ｇ％Ａを順に結んで得られ
る５角形の内側の領域である。

なお、扁平状軟磁性粒子には、Ｆｅ、ＳｉおよびＡρの
他、種々の添加元素が含有されていてもよい。

添加元素に特に制限はなく、遷移金属元素等の各種金属
元素や半金属元素などから、必要に応じて選択すること
ができる。　このような添加元素の含有量は、Ｆｅ％Ｓ
ｉおよびＡ℃の合計を１００ａｔ％とじたとき、１０ａ
ｔ％以下であることが好ましい。

なお、扁平状軟磁性粒子には、磁気特性に悪影響を与え
ない限り、Ｎ、０、Ｓ等の不可避的不純物が含有されて
いてもよい。

本発明では、扁平状軟磁性粒子のＸ線回折チャートにお
いて、面指数（００２）のピークが存在する。　これら
のピークは、Ｄｏｓ型結高結晶構造在を示すものである
。

また、面指数（００２）のピーク高さをＰ（００２）と
し面指数（０２２）のピーク高さをＰ（０２２）とした
とき、Ｐ（００２）／　Ｐ（０２２）２０．１％であれ
ば、Ｄｏｓ型結高結晶構造る本発明の効果はいっそう高
いものとなる。　Ｐ（００２）／Ｐ（０２２）の上限に
特に制限はないが、通常２０％以下であり、特に０．５
〜１０％程度である。

なお、Ｃｕターゲットを用いた場合の （００２）ピークは２θ＝３１．２’８°付近に、（０
２２）ピークは２θ＝４４．’９２°付近にあられれる
。

本発明の軟磁性粉末は、２０〜８０、特に２５〜６０の
最大透磁率μｍが得られ、１〜２００ｅ、特に１〜１４
０ｅの保磁力Ｈｅが得られる。

また、扁平状軟磁性粒子を構成する合金の飽和磁歪定数
λｓとしては、零以下、特に−ＩＯＸＩＯ−’〜０、さ
らには−３Ｘ１０−”〜−０，０ＩＸ１０””が得られ
る。

以下、扁平状軟磁性粒子の寸法および形状について説明
する。

扁平状軟磁性粒子の平均厚さは１μ以下、特に０．０１
〜１−であることが好ましい。　平均厚さが０．０１−
未満となると、磁気シールド材とする場合に結合剤への
分散性が低下する。　また、透磁率等の磁気特性が低下
し、シールド特性が不十分となる。

一方、１μを超えると、磁気シールド材を薄く塗布する
場合に軟磁性粉末が均一に分散された塗膜を形成するこ
とができず、また、塗膜の厚さ方向の扁平状軟磁性粒子
の存在数が少なくなるため、シールド特性が不十分とな
る。　なお、平均厚さが０．０１〜０．６−となると、
より好ましい結果を得る。

平均厚さは、分析型走査型電子顕微鏡で測定すればよい
。

扁平状軟磁性粒子の平均アスペクト比は１０〜３０００
、特に１０〜５００であることが好ましい、　本発明に
おいて平均アスペクト比とは、扁平状軟磁性粒子の平均
粒径をその平均厚さで除した値である。

平均アスペクト比が１０未満であると反磁界の影響が大
きくなり、透磁率などの磁気特性が低下し、シールド特
性が不十分となる。

方、上記した範囲内の平均厚さを有する扁平状軟磁性粒
子において平均アスペクト比が３０００を超える場合、
平均粒径が大きくなりすぎるので、結合剤と混練する際
に破断が生じ易くなり磁気特性が劣化する。

なお、この場合の平均粒径とは重量平均粒径Ｄ５０を意
味し、軟磁性粉末を構成する扁平状軟磁性粒子の重量を
粒径の小さい方から積算し、この値が軟磁性粉末全体の
重量の５０％に達したときの扁平状軟磁性粒子の粒径で
ある。　また、この場合の粒径は、光散乱法を用いた粒
度分析計で測定した粒径である。　より具体的には、光
散乱法を用いた粒度分析とは、試料を例えば循環しなが
らレーザー光やハロゲンランプ等を光源としてフランホ
ーファ回折あるいはミイ散乱の散乱角を測定し、粒度分
布を測定するものである。　この詳細は、例えば「粉体
と工業Ｊ　ＶＯＬ、１９　Ｎｏ、７（１９８７）に記載
されている。

上記のＤ＠。は、このような粒度分析計により得られた
粒度分布により決定することができる。

本発明の軟磁性粉末は、このようにして決定されるＤ５
０が、５〜３０−であることが好ましい。

このような扁平状軟磁性粒子の主面形状において、その
長軸の長さ（最大径）をａ、短軸の長さ（最小径）をｂ
としたとき、軸比の平均ａ　／　ｂは、磁気シールドに
方向性が要求される場合には１．２以上のできるだけ大
きい値が望ましい。　磁界源が方向性を有する場合には
、その方向へ配向磁場を作用させながら磁性塗料を硬化
させればその方向の透磁率の向上ができ、磁気シールド
効果を大きくすることができる。

この場合、ａ　／　ｂが１．２〜５となると、より好ま
しい結果を得る。　そして、後述する媒体撹拌ミルによ
れば、このような軸比を容易に実現することができる。

粒子の長軸および短軸は、分析型透過型電子顕微鏡によ
り測定すればよい。

以下、本発明の軟磁性粉末の製造方法を説明する。

本発明では、第１図に示される組成を有する合金粒子を
扁平化して扁平状軟磁性粒子を得る。

合金粒子の製造は、合金溶湯の急冷や合金インゴットの
粉砕により行なえばよく、その方法に特に制限はない。

合金溶湯を急冷する方法に特に制限はないが、粉砕工程
なしで所望の粒径の合金粒子が得られて生産性が高いこ
とから、水アトマイズ法を用いることが好ましい。

水アトマイズ法は、合金溶湯に高圧水を噴射して凝固・
粉末化した後、水中で冷却するものであり、その詳細は
、例えば、本発明者らによる特願平１−１２２６７号に
記載されている。

水アトマイズ法の他、溶湯を冷却基体に衝突させて、薄
帯状や薄片状、あるいは粒状の合金を得る方法を用いて
もよい、　このような方法としては、片ロール法や双ロ
ール法、あるいはアトマイズ法が挙げられる。　これら
の方法では、得られた急冷合金を必要に応じて粉砕し、
所望の粒径の合金粒子とすればよい。

合金インゴットの粉砕により合金粒子を製造する場合、
インゴットに容体化処理を施した後、粉砕することが好
ましい。

合金粒子の平均粒径は、目的とする扁平状軟磁性粒子の
粒径やアスペクト比に応じて適宜決定すればよいが、通
常、重量平均粒径Ｄ５０で５〜３０−１好ましくは７〜
２０−とすればよい。

なお、合金粒子には、結晶構造を整えるための熱処理が
施されることが好ましい。

合金粒子を扁平化する手段に特に制限はなく、所望の扁
平化が可能であればどのような手段を用いてもよい。

ただし、本発明では、主として襞間により合金粒子の扁
平化が進行するので、襞間を効率よく行なえる手段を用
いることが好ましい。

このような手段としては、媒体撹拌ミル、転勤ボールミ
ル等が挙げられ、これらのうち、特に媒体撹拌ミルを用
いることが好ましい。

媒体撹拌ミルは、ビン型ミル、ビーズミルあるいはアジ
テータ−ボールミルとも称される撹拌機であり、例えば
特開昭６１−２５９７３９号公報、本発明者らによる特
願平１−１２２６７号などに記載されている。

このようにして得られた扁平状軟磁性粒子には、熱処理
が施されることが好ましい。　この熱処理は、上記した
ようにＤｏｓ型結晶構造を形成するためのものである。

この熱処理および前記した扁平化前の合金粒子に施され
る熱処理の際の保持温度および温度保持時間は、１００
〜６００℃にて１０分間〜１０時間とすることが好まし
い。　、保持温度または温度保持時間が前記範囲未満で
あると熱処理による効果が不十分となり、前記範囲を超
えると発火や焼結が生じ易い、　より好ましい熱処理条
件は、３００〜５００℃にて３０分間〜２時間である。

なお、熱処理は、真空中、あるいは窒素、水素、Ａｒ等
の不活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましい。

なお、この熱処理は、磁場中にて行なわれてもよい。

本発明の磁気シールド材は、このようにして得られる軟
磁性粉末と結合剤とを含有し、結合剤中に軟磁性粉末が
分散されているものである。

本発明の磁気シールド材の磁気特性は、素材１００％に
換算した場合の直流磁界での最大透磁率μ、として、５
０以上、好ましくは１００以上、特に１５０〜４００、
さらには１８０〜３５０の値が得られ、保磁力Ｈｃとし
て、２〜２００ｅ、特に２〜１５０ｅの値が得られる。

このような磁気特性により、十分な磁気シールド効果か
えられる。

磁気シールド材中における軟磁性粉末の充填率は、６０
〜９５ｗｔ％であることが好ましい。

充填率が６０ｗｔ％未満であると磁気シールド効果が急
激に減少し、９５ｗｔ％を超えると軟磁性粉末が結合剤
によって強固に結び付くことができず、磁気シールド材
の強度が低下する。

充填率が７０〜９０ｗｔ％であると、特に良好な磁気シ
ールド効果が得られ、シールド材の強度も十分である。

本発明に用いる結合剤に特に制限はなく、公知の熱可塑
性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂等から適当に
選択することができる。

なお、磁気シールド材は、軟磁性粉末および結合剤の他
、硬化剤、分散剤、安定剤、カップリング剤等を含有し
てもよい。

このような磁気シールド材は、通常、所望の形状に成形
され、あるいは必要な溶媒を用いて塗布用組成物とされ
た後に塗布され、次いで、必要に応じて加熱硬化されて
用いられる。

なお、硬化は、一般に、加熱オーブン中で５０〜８０℃
にて６〜ｌＯＯ時間程度加熱すればよい。

本発明の磁気シールド材を、膜状あるいは薄板状に成形
して磁気シールド用に用いる場合、磁気シールド材の厚
さは５〜２００＃Ｉｍであることが好ましい。

このような厚さ範囲とするのは、本発明の磁気シールド
材は前記したような磁気特性を有するため、５−の厚さ
でも高い磁気シールド効果を示し、また、シールド材が
磁気飽和しない程度の強度を有する磁界のシールドをす
る場合、２００−を超える厚さに形成しても磁気シール
ド効果は顕著には向上せず、２００μ以下とすればコス
ト的にも有利だからである。

なお、本発明の磁気シールド材を所要の形状に成形ある
いは塗布する際に、配向磁界をかけたりあるいは機械的
に配向することにより、方向性の高い磁気シールド材と
することができ、特に、磁気シールド材を板状あるいは
膜状としたときには、膜面と平行な方向の磁界に対して
高い磁気シールド効果を示し、上記のような厚さ範囲に
て十分な効果を示すものである。

なお、磁気シールド材に適用するに際し、軟磁性粉末に
は、Ｃｕ、Ｎｉ等の導電性被膜を形成してもよい。

〈実施例〉 以下、具体的実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に説
明する。

［実施例１］ この実施例では、様々な組成の扁平状軟磁性粒子を作製
し、本発明の効果を確認した。

水アトマイズ法により合金粒子を作製し、次いで、媒体
撹拌ミルにより合金粒子を扁平化し、さらに熱処理を施
して、扁平状軟磁性粒子からなる軟磁性粉末を得た。

扁平状軟磁性粒子の組成、熱処理の際の保持温度および
温度保持時間を、下記表１に示す。

媒体撹拌ミルによる扁平化は、扁平状軟磁性粒子の重量
平均粒径Ｄ６゜が１５−となるまで行ない、この扁平化
に要した時間を測定した。

結果を表１に示す。

なお、平均厚さは分析型走査型電子顕微鏡により測定し
、Ｄ、。は光散乱を利用した粒度分析計により測定した
。

熱処理後、扁平状軟磁性粒子にＣｕターゲットを用いて
Ｘ線回折分析を行ない、得られたＸ線回折チャートから
面指数（００２）のピーク高さＰ　ｆｏ０２）と面指数
（０２２）のピーク高さＰ（（１２２）とを求め、Ｐ　
（００２）／　Ｐ　（０２２）を算出した。

Ｘ線回折チャート解析の結果を表１に示す。

表１に示される各組成における飽和磁歪定数えＳを測定
した。　測定には、各組成の５×５Ｘ２０ｍ＋＋＋の試
料を用い、表１に示す熱処理を加えた後、３端子容量法
により測定した。　結果を表１に示す。

得られた軟磁性粉末を下記の結合剤、硬化剤および溶剤
と混合し、磁気シールド材を作製した。

（結合剤） 塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体 ｒエスレックＡ（種水化学社製）］ １００重量部 ポリウレタン［ニラポラン２３０４　（日本ポリウレタ
ン社製）］　　　　　　　１１００重量部固型分換算） （硬化剤） ポリイソシアネート［コロネートＨＬ（日本ポリウレタ
ン社製）］　　　　　ｌＯ重量部（溶　剤） ＭＥＫ　　　　　　　　　　　８５０重量部磁気シール
ド材中の軟磁性粉末の充填率は８０ｗｔ％とじた。

得られた磁気シールド材を、厚さ７５−の長尺ＰＥＴ基
板に２５μ厚に塗布し、ロール状に巻き取った後、６０
℃にて６０分間加熱して硬化した。　これをシート状に
切断し、シールド板サンプルを得た。　シールド板サン
プルの磁気特性として、素材１００％に換算した場合の
保磁力（Ｈｃ）を、表１に示す。

作製したシールド板サンプルを磁石上に設置し、シール
ド板サンプルから０．５ｃｍの位置での漏れ磁束φを測
定し、これとシールド板がない場合の磁束φ。とを比較
した比φ／φ０を算出し、サンプルＮ０１１を１００と
して相対値で表わし、シールド比とした。　結果を表１
に示す。

また、応力印加による磁気シールド特性の劣化を調べる
ために、各磁気シールド材サンプルに一定の荷重を加え
、磁気シールド特性の変化率を調べた。　結果を表１に
示す。

なお、この測定条件において、シールド比が１５０以下
の値であれば十分なシールド効果が得られていることに
なるが、実際はシールド比が小さいほど好ましい。

比較のために、センダスト合金、各種パーマロイ合金お
よびＦｅ基アモルファス合金の粒子を用い、上記と同様
にして扁平化して軟磁性粉末を作製した。

これらについて、上記と同様な測定や評価を行なった。

　結果を表１に示す。

表１に示される結果から、本発明の効果が明らかである
。

すなわち、本発明例であるサンプルＮ０１１〜３では、
扁平化時間が短く、飽和磁歪定数λｓが負の値となって
いる。　そして、磁気シールド材料として必要とされる
低保磁力が得られており、実際、磁気シールド材とした
ときのシールド比が高く、また応力を印加しても殆ど劣
化しない。

一方、第１図のＡＥ線より外側またはＣＤ線より外側の
組成を有するサンプルＮｏ、　４〜７は扁平化に要する
時間が長く生産性に劣り、また、磁気シールド特性が悪
い。

ＡＢ線より外側またはＢＣ４ｉより外側の組成を有する
サンプルＮｏ、　５．７．９（セ’／タス）合金）では
、応力印加による磁気シールド特性の劣化が著しい。

ＥＤ線より外側の組成を有するサンプルＮｏ、　４およ
び６では、応力印加により磁気シールド特性は向上する
が、基本的に特性が低い。

サンプルＮｏ、１０〜１２のパーマロイ合金およびアモ
ルファス合金は、扁平化時間が本発明サンプルよりも２
倍〜３倍以上長く、生産性に劣る。　また、シールド特
性が低く、応力によるその劣化率も悪い。

［実施例２］ この実施例では１本発明範囲の組成である８５、１ｗｔ
％Ｆｅ−１０，１ｗｔ％５ｉ−４，８ｗｔ％Ａｊ合金を
用い、熱処理条件を様々に変更し、特性を調べた。　各
測定の条件は、実施例１と同様とした。

結果を下記表２に示す。

また、サンプルＮｏ、２５１３よび２１のＣｕターゲッ
トを用いたＸ線回折チャートを、それぞれ第２図および
第３図に示す。

表 （％） （相対値） ２１　　　　　　なし　　　　なし　　　１７．０　　
２００２２　　　　　２００ｘ６０　　　１．０　　　
　　４．０　　　１０５２３　　　　　３００Ｘ６０　
　　１．７　　　　　５．０　　　１０１２４　　　　
　４００ｘ６０　　　３．６　　　　　８．０　　　９
５２５　　　　　５００Ｘ６０　　　４．６　　　　　
９．０　　　１００２６　　　　７００ｘ６０　　　測
定不能　　−−発　火［実施例３］ 上記表１に示される組成の合金粒子に４５０℃にて１時
間の熱処理を施し、次いで実施例１と同条件にて扁平化
を行なったところ、扁平化時間が１０％以上短縮された
。

以上の実施例から本発明の効果が明らかである。

〈発明の効果〉 本発明の軟磁性粉末を構成する扁平状軟磁性粒子は、高
透磁率および低保磁力であり、また、飽和磁歪定数λｓ
を零以下とすることができ、さらに耐食性が良好なので
、磁気シールド用材料として極めて好適である。

また、襞間し易い合金粒子を原料として用いるため、ア
スペクト比の高い扁平状軟磁性粒子を短時間で製造する
ことができ、扁平化後、熱処理を施して所定の結晶構造
を形成するので、極めて高い磁気特性が得られる。

このような軟磁性粉末を用いた本発明の磁気シールド材
は、安価かつ高性能であり、スピーカ、ＣＲＴ等の磁気
シールド等の他、極めて広い範囲に適用することができ
る。

【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明の軟磁性粉末を構成する扁平状軟磁性
粒子の組成を示す３元組成図である。 第２図および第３図は、それぞれ扁平状軟磁性粒子のＸ
線回折チャートである。 特許圧願大 代　　理　　人 同 ティーデイ−ケイ株式会社

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｆｅ、ＳｉおよびＡｌの３元組成図（原子比）に
   おいて、 Ａ：Ｆｅ＿８＿３＿．＿８Ｓｉ＿９＿．＿２Ａｌ＿７Ｂ
   ：Ｆｅ＿８＿４＿．＿７Ｓｉ＿９＿．＿３Ａｌ＿６Ｃ：
   Ｆｅ＿８＿５＿．＿６Ｓｉ＿１＿０＿．＿４Ａｌ＿４＿
   ．＿０Ｄ：Ｆｅ＿８＿４＿．＿９Ｓｉ＿１＿１＿．＿１
   Ａｌ＿４＿．＿０Ｅ：Ｆｅ＿８＿３＿．＿２Ｓｉ＿９＿
   ．＿８Ａｌ＿７としたとき、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ａを
   順に結んで得られる５角形の内側の領域で表わされる組
   成を有する合金の扁平状軟磁性粒子から構成されており
   、前記扁平状軟磁性粒子のＸ線回折チャートにおいて、
   面指数（００２）のピークが存在することを特徴とする
   磁気シールド用軟磁性粉末。
2. （２）前記扁平状軟磁性粒子のＸ線回折チャートにおい
   て、面指数（００２）のピーク高さをＰ（００２）とし
   面指数（０２２）のピーク高さをＰ（０２２）としたと
   き、Ｐ（００２）／Ｐ（０２２）≧０．１％である請求
   項１に記載の磁気シールド用軟磁性粉末。
3. （３）前記合金の飽和磁歪定数λｓが零以下である請求
   項１または２に記載の磁気シールド用軟磁性粉末。
4. （４）前記扁平状軟磁性粒子の平均粒径をその平均厚さ
   で除した値が１０〜３０００である請求項１ないし３の
   いずれかに記載の磁気シールド用軟磁性粉末。
5. （５）前記扁平状軟磁性粒子の重量平均粒径Ｄ＿５＿０
   が５〜３０μｍであり、平均厚さが１μｍ以下である請
   求項１ないし４のいずれかに記載の磁気シールド用軟磁
   性粉末。
6. （６）Ｆｅ、ＳｉおよびＡｌの３元組成図（原子比）に
   おいて、 Ａ：Ｆｅ＿８＿３＿．＿８Ｓｉ＿９＿．＿２Ａｌ＿７Ｂ
   ：Ｆｅ＿８＿４＿．＿７Ｓｉ＿９＿．＿３Ａｌ＿６Ｃ：
   Ｆｅ＿８＿５＿．＿６Ｓｉ＿１＿０＿．＿４Ａｌ＿４＿
   ．＿０Ｄ：Ｆｅ＿８＿４＿．＿９Ｓｉ＿１＿１＿．＿１
   Ａｌ＿４＿．＿０Ｅ：Ｆｅ＿８＿３＿．＿２Ｓｉ＿９＿
   ．＿８Ａｌ＿７としたとき、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ａを
   順に結んで得られる５角形の内側の領域で表わされる組
   成を有する合金粒子を扁平化して扁平状軟磁性粒子を得
   、この扁平状軟磁性粒子に熱処理を施す工程を有するこ
   とを特徴とする磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法。
7. （７）前記合金粒子に熱処理を施す工程を有する請求項
   ６に記載の磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法。
8. （８）扁平状軟磁性粒子に施される熱処理の際の保持温
   度が１００〜６００℃である請求項６または７に記載の
   磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法。
9. （９）前記熱処理により、前記合金粒子または前記扁平
   状軟磁性粒子に、Ｘ線回折チャートにおける面指数（０
   ０２）のピークを出現させる請求項６ないし８のいずれ
   かに記載の磁気シールド用軟磁性粉末の製造方法。
10. （１０）前記扁平化が媒体撹拌ミルにより行なわれる請
    求項６ないし９のいずれかに記載の磁気シールド用軟磁
    性粉末の製造方法。
11. （１１）請求項１ないし５のいずれかに記載の磁気シー
    ルド用軟磁性粉末と、結合剤とを含有することを特徴と
    する磁気シールド材。