JPH04127100A - Ｘ線窓材とその製造方法 - Google Patents
Ｘ線窓材とその製造方法Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01T—MEASUREMENT OF NUCLEAR OR X-RADIATION
- G01T7/00—Details of radiation-measuring instruments
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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- H01J2235/18—Windows, e.g. for X-ray transmission
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明はＸ線検出器などのＸ線導入部に設けられるＸ線
窓材に関する。特にＸ線透過性に優れ強度の高いＸ線窓
材を提供することを目的とする。
窓材に関する。特にＸ線透過性に優れ強度の高いＸ線窓
材を提供することを目的とする。
【 従 来 の 技 術 】近年Ｘ線を検
出することを基本とする分析装置は、工業技術の中に非
常に広節な範囲で用いられるようになってきた。Ｘ ｍ
を利用する分析装置の性能も著しい進歩を遂げている。 中でもエネルギー分散型Ｘ線微小分析装置（ＥＤＸ）は
２次元的な元素分布を比較的高い分解能で簡単に分析す
ることができる。このため多様な物質の分析に用いられ
ている。エネルギー分散型Ｘ線微小分析装置以外にもＸ
線望遠鏡などＸ線を検出することを基本とする装置の用
途は拡がっている。 これらの装置に於いてはＸ線検出器を外気や熱汚染など
から保護するためＸ線窓材を外界とＸ線検出器の間に設
置したほうがよい。とくにＸ線検出器が半導体検出器で
ある場合には、検出器を汚染から保護するためのＸ線窓
材の使用は不可欠である。 こういうわけでＸ線検出器に取り付けられるＸ線窓材の
必要性が高まっている。まずＸ線の透過率の良いことが
要求されるが、可視光や紫外光で用いられるガラス光学
系等は吸収が大き過ぎて役に立たない。またＸ線窓材に
は高い強度も要求される。薄い窓であるから破壊され易
い。薄くても丈夫な窓材が必要である。 従来のエネルギτ分散型Ｘ線微小分析装置のＸ線窓材と
してはベリリウムが多く使用されてきたベリリウム窓は
これに限らず電子線の窓材やＳＯＲのＸ線窓材としても
使用される。薄い箔にしても丈夫であるし原子番号が低
いからＸ線の吸収が比較的少ないためである。 ところがベリリウムといっても窓としての強度の問題か
ら数１０μｍの厚さが要求される。このように厚いと、
窒素Ｎなどの軽元素から散乱されるＸ線に対しては強い
吸収を示す。このため検出可能な元素の種類が限られる
。 かといってＸ線窓材を用いないでＸ線検出器を使用する
と検出器が汚染する率が非常に高い。そこでやむを得ず
軽元素に対する感度を犠牲にしてベリリウムの窓材を使
用している。これが現状である。 ダイヤモンドはヤング率が極めて高く、極めて薄い膜で
もその形状を維持することが可能であると考えられる。 しかもＸ線にたいする吸収係数が低い。Ｘ線窓材として
有望な材料であると考えられてきた。しかしダイヤモン
ドは加工が困難であるため実用化されなかった。バルク
単結晶を研磨して薄膜にすることは困難であるし、薄膜
形成法も良いものがなかった。 ところが近年気相合成法によるダイヤモンド薄膜もしく
はダイヤモンド状炭素膜の製造が実用化されるようにな
ってきた。このためダイヤモンドを用いたＸ線窓材を製
造する可能性が生まれた。 ダイヤモンド薄膜をＸ線窓材に使用した場合、そのヤン
グ率の高さから１μｍ以下の極めて薄い膜でも自立させ
ることができる。したがってダイヤモンドを用いたＸ線
透過膜の利点は透過膜を薄くし透過膜による吸収を更に
減少させることができる点にある。 しかしＸ線窓材を使用する環境は厳しい。エネルギー分
散型Ｘ線微小分析装置のように窓材の前後で圧力差が生
じる場合や、宇宙用のＸ線望遠鏡のように衝撃的な加速
度が加わる場合などＸ線窓材に高い強度を要求するもの
が多い。 このような要求に対しては厚さが数μｍ以下のダイヤモ
ンド膜では役に立たない。厚くすると強度は増加するが
Ｘ線の吸収が増え望ましくない。 そこで第３図に示すようにダイヤモンド膜に補強桟（バ
ンクアップリング）を設けたものが発明された。Ｅ Ｐ
３Ｇ５３６Ｇ （１９９０，４，２５公開）である。 第３図に於いてダイヤモンドよりなるＸ線透過膜１が８
１基体３によって支持されている。８１基体３の周縁部
はそのままであるが、中央部は部分的にエツチングされ
補強桟１２（バックアップリング）が残っている。Ｓｌ
基体３の周縁部には枠体である取付枠４が貼り付けであ
る。Ｘ線を透過する部分はＸ線透過膜１とＳｌの補強桟
１２が存在する。５１５体の中央の一部をエツチングで
除去して補強桟１２とするので製作が容易であるという
利点がある。 その他にニッケル、クロムなど剛性の冨い金属をダイヤ
モンド薄膜の上へ格子状に蒸着し補強桟としたものを本
発明者等が提案している（特願平１−３０８１７４．
ｌＩｌ、！１．２８）。 さらにＳｌ基体にホウ素Ｂを格子状に打ち込んでからダ
イヤモンドを５１基体上に気相合成し、８１基体をエツ
チングすると、ホウ素Ｂの含まれた部分のＳｌがエツチ
ングされずに残ることにより、補強桟としたものもある
（特願平１−３０８１７３、Ｈｌ、１１．２８
出することを基本とする分析装置は、工業技術の中に非
常に広節な範囲で用いられるようになってきた。Ｘ ｍ
を利用する分析装置の性能も著しい進歩を遂げている。 中でもエネルギー分散型Ｘ線微小分析装置（ＥＤＸ）は
２次元的な元素分布を比較的高い分解能で簡単に分析す
ることができる。このため多様な物質の分析に用いられ
ている。エネルギー分散型Ｘ線微小分析装置以外にもＸ
線望遠鏡などＸ線を検出することを基本とする装置の用
途は拡がっている。 これらの装置に於いてはＸ線検出器を外気や熱汚染など
から保護するためＸ線窓材を外界とＸ線検出器の間に設
置したほうがよい。とくにＸ線検出器が半導体検出器で
ある場合には、検出器を汚染から保護するためのＸ線窓
材の使用は不可欠である。 こういうわけでＸ線検出器に取り付けられるＸ線窓材の
必要性が高まっている。まずＸ線の透過率の良いことが
要求されるが、可視光や紫外光で用いられるガラス光学
系等は吸収が大き過ぎて役に立たない。またＸ線窓材に
は高い強度も要求される。薄い窓であるから破壊され易
い。薄くても丈夫な窓材が必要である。 従来のエネルギτ分散型Ｘ線微小分析装置のＸ線窓材と
してはベリリウムが多く使用されてきたベリリウム窓は
これに限らず電子線の窓材やＳＯＲのＸ線窓材としても
使用される。薄い箔にしても丈夫であるし原子番号が低
いからＸ線の吸収が比較的少ないためである。 ところがベリリウムといっても窓としての強度の問題か
ら数１０μｍの厚さが要求される。このように厚いと、
窒素Ｎなどの軽元素から散乱されるＸ線に対しては強い
吸収を示す。このため検出可能な元素の種類が限られる
。 かといってＸ線窓材を用いないでＸ線検出器を使用する
と検出器が汚染する率が非常に高い。そこでやむを得ず
軽元素に対する感度を犠牲にしてベリリウムの窓材を使
用している。これが現状である。 ダイヤモンドはヤング率が極めて高く、極めて薄い膜で
もその形状を維持することが可能であると考えられる。 しかもＸ線にたいする吸収係数が低い。Ｘ線窓材として
有望な材料であると考えられてきた。しかしダイヤモン
ドは加工が困難であるため実用化されなかった。バルク
単結晶を研磨して薄膜にすることは困難であるし、薄膜
形成法も良いものがなかった。 ところが近年気相合成法によるダイヤモンド薄膜もしく
はダイヤモンド状炭素膜の製造が実用化されるようにな
ってきた。このためダイヤモンドを用いたＸ線窓材を製
造する可能性が生まれた。 ダイヤモンド薄膜をＸ線窓材に使用した場合、そのヤン
グ率の高さから１μｍ以下の極めて薄い膜でも自立させ
ることができる。したがってダイヤモンドを用いたＸ線
透過膜の利点は透過膜を薄くし透過膜による吸収を更に
減少させることができる点にある。 しかしＸ線窓材を使用する環境は厳しい。エネルギー分
散型Ｘ線微小分析装置のように窓材の前後で圧力差が生
じる場合や、宇宙用のＸ線望遠鏡のように衝撃的な加速
度が加わる場合などＸ線窓材に高い強度を要求するもの
が多い。 このような要求に対しては厚さが数μｍ以下のダイヤモ
ンド膜では役に立たない。厚くすると強度は増加するが
Ｘ線の吸収が増え望ましくない。 そこで第３図に示すようにダイヤモンド膜に補強桟（バ
ンクアップリング）を設けたものが発明された。Ｅ Ｐ
３Ｇ５３６Ｇ （１９９０，４，２５公開）である。 第３図に於いてダイヤモンドよりなるＸ線透過膜１が８
１基体３によって支持されている。８１基体３の周縁部
はそのままであるが、中央部は部分的にエツチングされ
補強桟１２（バックアップリング）が残っている。Ｓｌ
基体３の周縁部には枠体である取付枠４が貼り付けであ
る。Ｘ線を透過する部分はＸ線透過膜１とＳｌの補強桟
１２が存在する。５１５体の中央の一部をエツチングで
除去して補強桟１２とするので製作が容易であるという
利点がある。 その他にニッケル、クロムなど剛性の冨い金属をダイヤ
モンド薄膜の上へ格子状に蒸着し補強桟としたものを本
発明者等が提案している（特願平１−３０８１７４．
ｌＩｌ、！１．２８）。 さらにＳｌ基体にホウ素Ｂを格子状に打ち込んでからダ
イヤモンドを５１基体上に気相合成し、８１基体をエツ
チングすると、ホウ素Ｂの含まれた部分のＳｌがエツチ
ングされずに残ることにより、補強桟としたものもある
（特願平１−３０８１７３、Ｈｌ、１１．２８
Ｓｉ基体の上にダイヤモンド薄膜を成長させてＳｉ基体
の中央部を部分的に除去してＳｉの補強桟を作るように
したものには次のような難点がある。 Ｓｌとダイヤモンドでは熱膨張率が異なる。ダイヤモン
ドの気相合成はかなりの萬温雰囲気で行うから、薄膜形
成後常温に下げるとＳｉとダイヤモンド膜の間に強い熱
歪みが発生する。このためＸ線窓材として使用しようと
すると、窓材が破損したり変形したりする。 Ｓｌ以外の補強桟をダイヤモンド膜上に形成するものも
同様の難点がある。また多様な材料を用いると複雑な工
程になるから、製作に多くの費用と時間が掛かる。 これらの難点を解決し、Ｘ線透過率、強度ともに優れし
かも熱歪みの少ないＸ線窓材を提供することが本発明の
目的である。
の中央部を部分的に除去してＳｉの補強桟を作るように
したものには次のような難点がある。 Ｓｌとダイヤモンドでは熱膨張率が異なる。ダイヤモン
ドの気相合成はかなりの萬温雰囲気で行うから、薄膜形
成後常温に下げるとＳｉとダイヤモンド膜の間に強い熱
歪みが発生する。このためＸ線窓材として使用しようと
すると、窓材が破損したり変形したりする。 Ｓｌ以外の補強桟をダイヤモンド膜上に形成するものも
同様の難点がある。また多様な材料を用いると複雑な工
程になるから、製作に多くの費用と時間が掛かる。 これらの難点を解決し、Ｘ線透過率、強度ともに優れし
かも熱歪みの少ないＸ線窓材を提供することが本発明の
目的である。
本発明のＸ線窓材は、ダイヤモンドのＸ線透過膜の一部
に、Ｘ線透過膜と同質のダイヤモンドで構成される補強
桟をダイヤモンドの選択成長によって形成したものであ
る。 第１図と第２図によって本発明の詳細な説明する。 平板円形のＸ線透過膜１はダイヤモンド薄膜よりなる。 基体３はシリコン等の基板でこの上にダイヤモンドの薄
膜を成長させる。Ｘ線透過膜１の上にはダイヤモンドよ
りなる補強桟２がある。 基体３の中央にはＸ線を通すための開口８がある。基体
３はこのように周縁部を残し中央部をエツチング除去す
る。さらに基体３の周縁部には取付枠４が貼り付けられ
ている。この場合補強桟２はＸ線透過膜１の中央部のみ
形成しである。周縁部はダイヤモンドの溝のない平坦な
膜となっている。 第３図の従来構造と比較すると、Ｓｉ基体の一部を８１
の補強桟とする代わりに、ダイヤモンド薄膜を基体とは
反対側に形成しこれを補強桟としている。補強桟２はこ
の例では縦方向に連続する平行な桟となっている。この
例ではＳｉ基体の裏面に取付枠４を貼り付けているが、
取付枠４はダイヤモンド補強桟２の周縁部に取り付ける
ことにしても良い。 さらにここではＸ線透過膜１の両側に補強桟２とＳｌ基
体３が存在しているが、このような構造に限るものでは
ない。基体３の中央部の開口８の部分に補強桟２を設け
ても良い。補強桟２は平行縞状の他に縦横の格子状、あ
るいは正多角形の繰り返すような形状であっても良い。 ここでＸ線透過膜１の厚さは０．０５〜ＩＯμｍ程度で
ある。補強桟２はＸ線透過膜１より厚くするのが良い。 さらにダイヤモンドの補強桟２の幅と高さと間隔を適当
に定めることによって基体を完全に除去してもＸ線窓材
として十分な強度を保つことができるようにできる。こ
のような構造を第４図に示す。第２図のものと比較して
、Ｓｉ基体３が除去されていてダイヤモンドのＸ線透過
膜１の周縁に直接に取付枠４が貼り付けである。これは
補強桟２Ｘ線透過膜１、取付枠４の順に積み重ねられて
いるが、そうではなくて、補強桟２の周縁部に取付枠４
を貼り付けるようにすることもできる。 基体３はダイヤモンド成長に基板となるものである。基
体３はダイヤモンドの成長に必要な４００°Ｃ以上の高
温に耐えられる材料でなければならない。基体はダイヤ
モンド成長後その一部または全部を除去する必要がある
からエツチングの容易なものでなければならない。これ
らの条件から基体の材料としてはＳｌ、Ｇｅ、 ＧａＡ
ｓ等の半導体やＭｏ１Ｗなどの高融点金属が適している
。 基体のダイヤモンドを成長する面は平坦度−の要求から
鏡面に研磨されるが、ダイヤモンド成長持の粒度を制御
するため１０μｍ以下の細かいダイヤモンド砥粒で予め
研磨しておくと良い。
に、Ｘ線透過膜と同質のダイヤモンドで構成される補強
桟をダイヤモンドの選択成長によって形成したものであ
る。 第１図と第２図によって本発明の詳細な説明する。 平板円形のＸ線透過膜１はダイヤモンド薄膜よりなる。 基体３はシリコン等の基板でこの上にダイヤモンドの薄
膜を成長させる。Ｘ線透過膜１の上にはダイヤモンドよ
りなる補強桟２がある。 基体３の中央にはＸ線を通すための開口８がある。基体
３はこのように周縁部を残し中央部をエツチング除去す
る。さらに基体３の周縁部には取付枠４が貼り付けられ
ている。この場合補強桟２はＸ線透過膜１の中央部のみ
形成しである。周縁部はダイヤモンドの溝のない平坦な
膜となっている。 第３図の従来構造と比較すると、Ｓｉ基体の一部を８１
の補強桟とする代わりに、ダイヤモンド薄膜を基体とは
反対側に形成しこれを補強桟としている。補強桟２はこ
の例では縦方向に連続する平行な桟となっている。この
例ではＳｉ基体の裏面に取付枠４を貼り付けているが、
取付枠４はダイヤモンド補強桟２の周縁部に取り付ける
ことにしても良い。 さらにここではＸ線透過膜１の両側に補強桟２とＳｌ基
体３が存在しているが、このような構造に限るものでは
ない。基体３の中央部の開口８の部分に補強桟２を設け
ても良い。補強桟２は平行縞状の他に縦横の格子状、あ
るいは正多角形の繰り返すような形状であっても良い。 ここでＸ線透過膜１の厚さは０．０５〜ＩＯμｍ程度で
ある。補強桟２はＸ線透過膜１より厚くするのが良い。 さらにダイヤモンドの補強桟２の幅と高さと間隔を適当
に定めることによって基体を完全に除去してもＸ線窓材
として十分な強度を保つことができるようにできる。こ
のような構造を第４図に示す。第２図のものと比較して
、Ｓｉ基体３が除去されていてダイヤモンドのＸ線透過
膜１の周縁に直接に取付枠４が貼り付けである。これは
補強桟２Ｘ線透過膜１、取付枠４の順に積み重ねられて
いるが、そうではなくて、補強桟２の周縁部に取付枠４
を貼り付けるようにすることもできる。 基体３はダイヤモンド成長に基板となるものである。基
体３はダイヤモンドの成長に必要な４００°Ｃ以上の高
温に耐えられる材料でなければならない。基体はダイヤ
モンド成長後その一部または全部を除去する必要がある
からエツチングの容易なものでなければならない。これ
らの条件から基体の材料としてはＳｌ、Ｇｅ、 ＧａＡ
ｓ等の半導体やＭｏ１Ｗなどの高融点金属が適している
。 基体のダイヤモンドを成長する面は平坦度−の要求から
鏡面に研磨されるが、ダイヤモンド成長持の粒度を制御
するため１０μｍ以下の細かいダイヤモンド砥粒で予め
研磨しておくと良い。
Ｘ線透過膜も補強桟も何れもダイヤモンドでできている
。熱膨張率が等しいから、温度変化が著しくても熱歪み
を生じない。従って平坦性の良いＸ線透過膜とすること
ができる。 Ｘ線透過膜は剛性に優れたダイヤモンドでできておりし
かも補強桟によって力学的に補強されている。従ってＸ
線透過膜の厚さを１μｍ以下にしても十分な強度がある
。Ｘ線透過率の良いダイヤモンドであってこれを更に薄
くするのであるからＸ線の透過率は従来のベリリウム箔
より格段に良い。 補強桟２はＸ線透過膜より厚くしたほうが良いしかしこ
れも数μｍまで薄くできるから、このような場合は補強
桟２の存在する部分もＸ線が透過できる。このため透過
するＸ線の強度が大きくなり、Ｘ線検出器の感度向上に
資するところ大である。第１図、第２図の例では３１基
体３が一部分といっても残留しているので、熱膨張率の
相違による熱歪みが残る。 しかし第４図に示すような構造であれば８１基体が完全
に除去されているから、基体とＸ線透過膜の間で熱歪み
が生ずるということはない。 第５図によって本発明のＸ線窓材の製造方法をを説明す
る。 （ａ ） ５ｉ１Ｇｅ１ＧａＡｓ、 Ｍｏ、Ｗなどの平
坦な基体３を鏡面に研摩する。 （ｂ）基体３の上に気相合成法によってダイヤモンド薄
膜を成長させる。これがＸ線透過膜１となる。気相合成
法というのは、加熱した基体の上へメタンや水素等の原
料ガス、キャリヤガスを流し適当な手段でこれらのガス
分子と基体を励起して活性化し気相反応を起こさせ反応
生成物が基体の上へ堆積するようにした方法である。原
料ガスが気相反応する点は共通であるが、励起の手段の
違いにより幾つかの方法がある。 ダイヤモンドの気相合成法は、熱ＣＶＤ法（特開昭５８
−９１１００） 、プラズマＣＶＤ法（特開昭５８−１
３５１１７ 、特開昭５８−１１０４９４ ）イオンビ
ーム法、レーザＣＶＤ法、燃焼炎法などの方法が知られ
ている。本発明のＸ線透過膜、補強桟の製作はこれらダ
イヤモンド気相合成法の中では特にダイヤモンド成長の
均一性に優れた熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法が望まし
い。 ダイヤモンド薄膜の厚さは先程述べたように一般に０．
０５μｍ−１０μｍである。この範囲でＸ線の波長範囲
、必要な透過率、及び必要な強度から適当に膜厚が決定
される。 （ｃ）Ｘ線透過膜１の何れかの面のＸ線を通すべき中央
部に、補強桟とすべき部分が開口してい、るダイヤモン
ド成長抑止マスク５を形成する。これは例えば、ＶＪ、
Ｍｏ、 Ｓｔ、Ｇｅ、旧、Ｃｒ、 Ｔｉなどを一旦全
面に蒸着しフォトリソグラフィにより補強桟とすべき部
分の材料を除去することによってなされる。その他に補
強桟と同じパターンに切ったメタルマスクをＸ線透過膜
の上に当てて上記の材料を蒸着するようにしても良い。 するとマスクで覆われていない部分のみに前記の材料が
付着する。 何れの方法でも良い。 この例では基体１の反対側の面にダイヤモンド成長抑止
マスク５を設けているが、その反対でも良い。この場合
は基体１の中央部を先に除去して露出したダイヤモンド
のＸ線透過膜も面に前述のダイヤモンド成長抑止マスク
を設ける。 （ｄ）ダイヤモンド成長抑止マスク５を形成した方の面
に気相成長法によりダイヤモンドを成長させる。ダイヤ
モンド成長抑止マスク５の開口部の上へ、マスクの厚み
を越えてダイヤモンドの方向性のある成長が続く。ダイ
ヤモンド成長抑止マスクによりダイヤモンド選択成長を
行う方法は特開平１１２３４２３に示されている。 （ｅ）酸またはアルカリによってダイヤモンド成長抑止
マスクを除去する。Ｓｔ基体の裏面周縁部と側周面とを
フォトレジスト６によって覆い、中央部のみを露呈させ
る。 （ｆ） ドライエツチングまたはウェットエツチングに
より基体裏面中央部を除去する。（ｅ）においてフォト
レジスト６の代わりに同じ部分にダイヤモンド膜を選択
成長させエツチング時のマスクとすることができる。 （ｇ）フォトレジストを除き基体の周縁部に取付枠４を
固着する。 以上の工程によって本発明のＸ線窓材が製造される。 これまでダイヤモンドと述べてきたが少し注釈が必要で
ある。本発明のＸ線透過膜および補強桟に用いられてい
るダイヤモンドというのは主として炭素から構成され、
Ｘ線回折法、電子線回折法またはラマン分光法によって
少なくともその一部に結晶質のダイヤモンドの存在が確
認されるものである。ダイヤモンド以外の炭素成分とし
て黒鉛、無定形型炭素、ダイヤモンド炭素を含んでいて
も良い。 ダイヤモンドには不純物として少量のＢｌＮ。 ０、ＡＩＮ ＳＩＮ Ｐ １Ｔｌ、 ＷＮ Ｔａ、 Ｆ
ｅ、旧等の元素が含まれていても良い。特にＢは１１０
００ｐｐ以下の極微小量が不純物として含まれることに
よってダイヤモンドが半導体化し、Ｘ線照射時に生ずる
帯電を防止することができるので有効である。
。熱膨張率が等しいから、温度変化が著しくても熱歪み
を生じない。従って平坦性の良いＸ線透過膜とすること
ができる。 Ｘ線透過膜は剛性に優れたダイヤモンドでできておりし
かも補強桟によって力学的に補強されている。従ってＸ
線透過膜の厚さを１μｍ以下にしても十分な強度がある
。Ｘ線透過率の良いダイヤモンドであってこれを更に薄
くするのであるからＸ線の透過率は従来のベリリウム箔
より格段に良い。 補強桟２はＸ線透過膜より厚くしたほうが良いしかしこ
れも数μｍまで薄くできるから、このような場合は補強
桟２の存在する部分もＸ線が透過できる。このため透過
するＸ線の強度が大きくなり、Ｘ線検出器の感度向上に
資するところ大である。第１図、第２図の例では３１基
体３が一部分といっても残留しているので、熱膨張率の
相違による熱歪みが残る。 しかし第４図に示すような構造であれば８１基体が完全
に除去されているから、基体とＸ線透過膜の間で熱歪み
が生ずるということはない。 第５図によって本発明のＸ線窓材の製造方法をを説明す
る。 （ａ ） ５ｉ１Ｇｅ１ＧａＡｓ、 Ｍｏ、Ｗなどの平
坦な基体３を鏡面に研摩する。 （ｂ）基体３の上に気相合成法によってダイヤモンド薄
膜を成長させる。これがＸ線透過膜１となる。気相合成
法というのは、加熱した基体の上へメタンや水素等の原
料ガス、キャリヤガスを流し適当な手段でこれらのガス
分子と基体を励起して活性化し気相反応を起こさせ反応
生成物が基体の上へ堆積するようにした方法である。原
料ガスが気相反応する点は共通であるが、励起の手段の
違いにより幾つかの方法がある。 ダイヤモンドの気相合成法は、熱ＣＶＤ法（特開昭５８
−９１１００） 、プラズマＣＶＤ法（特開昭５８−１
３５１１７ 、特開昭５８−１１０４９４ ）イオンビ
ーム法、レーザＣＶＤ法、燃焼炎法などの方法が知られ
ている。本発明のＸ線透過膜、補強桟の製作はこれらダ
イヤモンド気相合成法の中では特にダイヤモンド成長の
均一性に優れた熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法が望まし
い。 ダイヤモンド薄膜の厚さは先程述べたように一般に０．
０５μｍ−１０μｍである。この範囲でＸ線の波長範囲
、必要な透過率、及び必要な強度から適当に膜厚が決定
される。 （ｃ）Ｘ線透過膜１の何れかの面のＸ線を通すべき中央
部に、補強桟とすべき部分が開口してい、るダイヤモン
ド成長抑止マスク５を形成する。これは例えば、ＶＪ、
Ｍｏ、 Ｓｔ、Ｇｅ、旧、Ｃｒ、 Ｔｉなどを一旦全
面に蒸着しフォトリソグラフィにより補強桟とすべき部
分の材料を除去することによってなされる。その他に補
強桟と同じパターンに切ったメタルマスクをＸ線透過膜
の上に当てて上記の材料を蒸着するようにしても良い。 するとマスクで覆われていない部分のみに前記の材料が
付着する。 何れの方法でも良い。 この例では基体１の反対側の面にダイヤモンド成長抑止
マスク５を設けているが、その反対でも良い。この場合
は基体１の中央部を先に除去して露出したダイヤモンド
のＸ線透過膜も面に前述のダイヤモンド成長抑止マスク
を設ける。 （ｄ）ダイヤモンド成長抑止マスク５を形成した方の面
に気相成長法によりダイヤモンドを成長させる。ダイヤ
モンド成長抑止マスク５の開口部の上へ、マスクの厚み
を越えてダイヤモンドの方向性のある成長が続く。ダイ
ヤモンド成長抑止マスクによりダイヤモンド選択成長を
行う方法は特開平１１２３４２３に示されている。 （ｅ）酸またはアルカリによってダイヤモンド成長抑止
マスクを除去する。Ｓｔ基体の裏面周縁部と側周面とを
フォトレジスト６によって覆い、中央部のみを露呈させ
る。 （ｆ） ドライエツチングまたはウェットエツチングに
より基体裏面中央部を除去する。（ｅ）においてフォト
レジスト６の代わりに同じ部分にダイヤモンド膜を選択
成長させエツチング時のマスクとすることができる。 （ｇ）フォトレジストを除き基体の周縁部に取付枠４を
固着する。 以上の工程によって本発明のＸ線窓材が製造される。 これまでダイヤモンドと述べてきたが少し注釈が必要で
ある。本発明のＸ線透過膜および補強桟に用いられてい
るダイヤモンドというのは主として炭素から構成され、
Ｘ線回折法、電子線回折法またはラマン分光法によって
少なくともその一部に結晶質のダイヤモンドの存在が確
認されるものである。ダイヤモンド以外の炭素成分とし
て黒鉛、無定形型炭素、ダイヤモンド炭素を含んでいて
も良い。 ダイヤモンドには不純物として少量のＢｌＮ。 ０、ＡＩＮ ＳＩＮ Ｐ １Ｔｌ、 ＷＮ Ｔａ、 Ｆ
ｅ、旧等の元素が含まれていても良い。特にＢは１１０
００ｐｐ以下の極微小量が不純物として含まれることに
よってダイヤモンドが半導体化し、Ｘ線照射時に生ずる
帯電を防止することができるので有効である。
第５図に示す工程に従って本発明のＸ線窓材を製作した
。 １５ｍｍφ〜０．３ｍφのＳ１ウエハを基体とした。こ
の片面にマイクロプラズマ波ＣＶＤ法で、メタンＣ）Ｉ
と水素Ｈ２を原料ガスとしてダイヤモンド膜を０３μｍ
の厚さに成長させた。このダイヤモンド膜はラマン分光
スペクトルを測定すると１３３３ｃｍ−’に散乱ピーク
を有する結晶性のダイヤモンドであることが確認できた
。 補強桟のパターンと同じパターンのメタルマスクを通し
てＭＯとダイヤモンド成長抑止マスクとして蒸着した。 上と同じマイクロ波プラズマＣＶＤ法で１５μｍ幅のダ
イヤモンドの補強桟を５０μｍの間隔で、厚さ２０μｍ
になるまで成長させた。ダイヤモンド成長後、ダイヤモ
ンド成長抑止マスクは水酸化カリウム水溶液で除去した
。１５μｍ幅、５０μｍ間隔の補強桟が残った。 Ｓ１基体の裏面の周縁部と側周部とをフォトレジスト６
で覆い、中央部の７ｍｍφのＳｉＭ体を弗硝酸で溶解除
去した。 こうしてできたＸ線窓材をアルミニウム製の取付枠４に
取り付けた。こうして第１図、第２図に示されたような
Ｘ線窓材ができる。 この窓材をＸ線検出器に取り付け、窒素のにα線の透過
強度を調べた。ダイヤモンド膜のない７ｍｍφの穴の開
いた８１基体を取り付けたときの６％のＸ線の信号強度
があった。このＸ線窓材はＸ線の透過率がかなり良いと
いうことが分かる。
。 １５ｍｍφ〜０．３ｍφのＳ１ウエハを基体とした。こ
の片面にマイクロプラズマ波ＣＶＤ法で、メタンＣ）Ｉ
と水素Ｈ２を原料ガスとしてダイヤモンド膜を０３μｍ
の厚さに成長させた。このダイヤモンド膜はラマン分光
スペクトルを測定すると１３３３ｃｍ−’に散乱ピーク
を有する結晶性のダイヤモンドであることが確認できた
。 補強桟のパターンと同じパターンのメタルマスクを通し
てＭＯとダイヤモンド成長抑止マスクとして蒸着した。 上と同じマイクロ波プラズマＣＶＤ法で１５μｍ幅のダ
イヤモンドの補強桟を５０μｍの間隔で、厚さ２０μｍ
になるまで成長させた。ダイヤモンド成長後、ダイヤモ
ンド成長抑止マスクは水酸化カリウム水溶液で除去した
。１５μｍ幅、５０μｍ間隔の補強桟が残った。 Ｓ１基体の裏面の周縁部と側周部とをフォトレジスト６
で覆い、中央部の７ｍｍφのＳｉＭ体を弗硝酸で溶解除
去した。 こうしてできたＸ線窓材をアルミニウム製の取付枠４に
取り付けた。こうして第１図、第２図に示されたような
Ｘ線窓材ができる。 この窓材をＸ線検出器に取り付け、窒素のにα線の透過
強度を調べた。ダイヤモンド膜のない７ｍｍφの穴の開
いた８１基体を取り付けたときの６％のＸ線の信号強度
があった。このＸ線窓材はＸ線の透過率がかなり良いと
いうことが分かる。
【 発 明 の 効 果 】本発明のＸ線
窓材はダイヤモンドによってＸ線透過膜と補強桟とを形
成するので熱膨張率の差による熱歪みが生じない。この
ため平坦性に優れ、Ｘ線透過率が高く、強度のあるＸ線
窓材とすることができる。
窓材はダイヤモンドによってＸ線透過膜と補強桟とを形
成するので熱膨張率の差による熱歪みが生じない。この
ため平坦性に優れ、Ｘ線透過率が高く、強度のあるＸ線
窓材とすることができる。
第１図は本発明のＸ線窓材の一例を表わす平面図。
第２図は同じものの縦断面図
第３図は従来例に係るＸ線窓材の縦断面図。
第４図は本発明の他のＸ線窓材の縦断面図。
第５図は本発明のＸ線窓材を製造するための工程図。
１＠＠Φ・・−Ｘ線透過膜
２＠・ ・拳・補強桟
３１１・・基体
４・・・・・・取付枠
５・・Φ響ダイヤモンド成長抑止マスク６１１目フォト
レジスト ８・・・１拳開口 １２＠Φ・會Φ補強桟 者 今 井 貴 浩 藤 森 直 治 第 図 （ダイヤモノド） 第 図 第 図 従来例 第 図 （Ｉ！Ｌ） （ｂ） 第 （タイヤモンド） Ｘ線透過膜１ ／ （θ） 浦加浅２ ／ ７オトレジスト６ 基体３
レジスト ８・・・１拳開口 １２＠Φ・會Φ補強桟 者 今 井 貴 浩 藤 森 直 治 第 図 （ダイヤモノド） 第 図 第 図 従来例 第 図 （Ｉ！Ｌ） （ｂ） 第 （タイヤモンド） Ｘ線透過膜１ ／ （θ） 浦加浅２ ／ ７オトレジスト６ 基体３
Claims (3)
- （１）ダイヤモンドよりなるＸ線透過膜と、前記Ｘ線透
過膜のＸ線を透過する必要のない周縁部分に固着されて
いる基体と、Ｘ線透過膜の上に左右前後あるいは斜め方
向に連続するように設けられたダイヤモンドよりなる補
強桟と、基体あるいはＸ線透過膜の周縁に取り付けられ
た枠体である支持体とを含むことを特徴とするＸ線窓材
。 - （２）ダイヤモンドよりなるＸ線透過膜と、Ｘ線透過膜
の上に左右前後あるいは斜め方向に連続するように設け
られたダイヤモンドよりなる補強桟と、補強桟あるいは
Ｘ線透過膜の周縁に取り付けられた枠体である支持体と
を含むことを特徴とするＸ線窓材。 - （３）基体上にＸ線透過膜となるダイヤモンド薄膜を気
相合成法により成長させる工程と、前記ダイヤモンド薄
膜の上に補強桟としない部分のみを覆うようにダイヤモ
ンド成長抑止マスクを形成する工程と、マスクで覆われ
たダイヤモンド薄膜の上に補強桟となるべきダイヤモン
ドを気相合成法により成長させる工程と、前記ダイヤモ
ンド成長抑止マスクを除去する工程と、Ｘ線を透過すべ
き部分の基体を除去する工程とを含むことを特徴とする
Ｘ線窓材の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02249846A JP3026284B2 (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | Ｘ線窓材とその製造方法 |
| EP91307367A EP0476827B1 (en) | 1990-09-18 | 1991-08-09 | X-ray window and method of producing same |
| DE69114638T DE69114638T2 (de) | 1990-09-18 | 1991-08-09 | Röntgenstrahlenfenster und Verfahren zu dessen Herstellung. |
| US07/744,332 US5173612A (en) | 1990-09-18 | 1991-08-13 | X-ray window and method of producing same |
| US07/882,683 US5258091A (en) | 1990-09-18 | 1992-05-12 | Method of producing X-ray window |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02249846A JP3026284B2 (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | Ｘ線窓材とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04127100A true JPH04127100A (ja) | 1992-04-28 |
| JP3026284B2 JP3026284B2 (ja) | 2000-03-27 |
Family
ID=17199054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02249846A Expired - Lifetime JP3026284B2 (ja) | 1990-09-18 | 1990-09-18 | Ｘ線窓材とその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5173612A (ja) |
| EP (1) | EP0476827B1 (ja) |
| JP (1) | JP3026284B2 (ja) |
| DE (1) | DE69114638T2 (ja) |
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