JPH04146214A - 再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は成形品から回収されたポリエチレンテレフタレ
ート樹脂を原料として製造するポリエステル繊維に関す
る１本発明の方法によるポリエステル繊維は特にカーペ
ットのフェースヤーン、ニードルパンチカーペット、詰
め綿、不織布として好適な性能を有する。

本発明は成形品から回収された、分子量ないし極限粘度
（以降ｒｖと略称する）が比較的低く、白皮や色彩特性
が良くないポリエチレンテレフタレート樹脂を主要な原
料として製造する、強度伸度が優れており、概して耐光
性が優れた、白皮や色彩特性の良好なポリエステル繊維
の製造方法である。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、フ
ィラメントとして性能の優れた捲縮を付与することがで
き、しかも成形品から回収された安価なポリエチレンテ
レフタレート樹脂を原料としているためコスト競争力に
優れており、タフテッドカーペット等のカーペットのフ
ェースヤーンとして、種々の用途に使用することができ
る。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、加
熱によりフィラメントとして十分な嵩高性を付与できる
程度の寸法差を生じる加工が可能なものであり、しかも
成形品から回収された安価なポリエチレンテレフタレー
ト樹脂を原料としているためコスト競争力に優れており
、タフテッドカーペット等のカーペットのフェースヤー
ンとして、種々の用途に使用することができる。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、成
形品から回収される安価なポリエチレンテレフタレート
樹脂を原料とするためコスト競争力に優れており、不織
布用途、とくにニードルパンチカーペット、カーペット
基布、フィルターに使用することができる。

（ロ）従来の技術 ポリエステル繊維は耐光性、耐摩耗性等の耐久性が優れ
、風合いが良好であるためカーペットとして優れた品質
のものが得られるが、カーペットとして使われるナイロ
ン、ポリプロピレン等の、他程の樹脂あるいは羊毛等の
天然繊維に比べて比重が大きいため、カーペットのフェ
ースヤーンとしての被覆力がやや小さい欠点がある。

この問題を解決するには従来からフェースヤーンの量を
多くすることが良いとされて来ているが、これにはポリ
エステル繊維の価格が低いことが要請される。

このような状況に対応するために、従来のカーペット用
のポリエステル繊維は、繊維断面形状を非円形化したり
加工工程を短縮するなど、種々の方法によりコストダウ
ンが図られている。コストの低減には、製造工程の合理
化のほかに省力化や原材料の価格の低減などが考えられ
る。

また不織布や詰め綿等の用途に関してもカーペットと同
様の問題がある。濾過材料や詰め綿に関しては、その実
用性能は繊維の空間に占める体積に支配されており、比
重の大きいポリエステル繊維はコスト的に不利を免れな
い。

ポリエステル繊維のコストの低減に間しては生産の高速
化が高度に進んでいるため、ならびに既にラージパッケ
ージ化が高度に進んでいるため、省力化を進めてもそれ
ほど大きなコスト低減効果が得られないのが実情である
。−万屋材料の価格については、すでにポリエステル繊
維の生産規模が充分大きくなっているため、更に大規模
化しても現在の水準を越えて更に低減することは難しい
と考えられる。また新規な製造工程の採用によるコスト
ダウンは、研究の歴史が長いこともあって、開発の方向
が見いだせないのが現状である。

このような現状にあって注目すべき原料として、成形品
屑からの回収樹脂がある。この原料は最近のポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやＰＥＴボトルの
発展により、かなりの資源量が期待できるまでに成長し
ている。しかし回収樹脂は種類が多いうえに品質の変動
が大きく、一種類だけ選別して集めない限り染色するよ
うな用途には使用困難であり、特にＢＣＦなどのフィラ
メント糸の原料としては好適ではないものと、従来から
考えられている。

ＰＥＴ樹脂は繊維形成性が極めて優れているため、回収
操作により多少変質しても繊維が作り難くなることは考
えられないが、従来ＰＥＴ樹脂には造膜性の改良や成形
性の改良のために種々の変性が行われており、そのため
回収樹脂を繊維化すると種々の好ましくない性質が現れ
る。

例えばブロー成形用の樹脂には成形操作を容易にするた
め、かなり多くのジエチレングリコール（ＤＥＣ）を共
重合しており、これは回収後繊維に加工されたとき、染
色堅牢度の大幅な低下の原因となる。またボトル用の樹
脂には残留するアルデヒド量を極めて小さくすることが
求められており、アルデヒド生成の原因であるグリコー
ル末端量の大きいものよりも、カルボキシル末端量の大
きいものが好ましいとされるが、カルボキシル末端基は
繊維に加工されたときに、熱老化を促進するため繊維と
しては少ないものが要求される。

再生ポリエステルは回収操作の間に溶融を繰り返すため
、ＩＶの低下、カルボキシル基の増大など、′繊維性能
の低下の原因となる変質が発生する。

とくにＩＶの低下は繊維の強度伸度を低下し、特にカー
ペットのような強い摩擦を受ける用途では、使用時に繊
維のフィブリル化が急速に進行する問題を生じる。この
フィブリル化によりカーペットの表面にゴミがたまり易
くなる問題を生じるほか。

繊維の淡色化を生じて見掛は１耐光堅牢度が低下したよ
うな状況を示す問題がある。

（ハ）発明が解決しようとする課題 本発明は比重の関係でやや被覆力が劣るポリエステル繊
維を、ＢＣＦ等の形でカーペットのフェースヤーンとし
て用いる際、あるいは詰め綿として使用する際、あるい
は不織布として種々の用途に用いる際に、価格を低く抑
える必要があるという課題を解決することを目的とする
。

本発明はまた：　ＰＥＴ成形品から回収された樹脂から
ＰＥＴａ１＆維を製造し、とくにこの繊維をＢＣＦ等に
加工してカーペットにする場合、あるいは種々の産業資
材として使用する場合に、従来のＰＥＴ繊維と同等程度
の、優れた性能の繊維を得る必要があるという課題を解
決することを特徴とする特に再熔融の繰り返しによる、
ＩＶの低下とカルボキシルの増大の生じた樹脂を再熔融
方法の変更により改質し、繊維性能の劣化を抑制するこ
とを目的とする。

（ニ）課題を解決する手段 本発明は再生ペレットを少なくとも２０重量％含有する
ペレットに対し、増粘作用を有する薬剤を添加して溶融
し、再熔融後のＩＶを乾燥前のＩＶよりも０．０１ない
し０．２５増加させた後溶融紡糸することを特徴とする
再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造法である
。

本発明の再熔融の際には、好ましくは増粘の際に生成す
る気体を連続的に排出する機構を有する装置を使用する
。この気体を連続的に排出する機構を有する装置の、好
ましい実施態様の一つがポリエステルの連続重合機であ
る。この目的に適した連続重合機には二種のタイプがあ
り、その一つは撹拌機の付いた横型の減圧反応器である
０反応は主に液相の表面で進行し、撹拌による表面の更
新によりＩＶが増加する。もう一つのタイプは薄膜を利
用する脱気装置である１反応は固体表面上を流延する薄
膜もしくは糸状に流動する液の中で進行する。この装置
はレーヨン工業において紡糸液の脱泡に、広く使用され
ているものである。

本発明において、気体を連続的に排出する機構を有する
装置のもう一つの好ましい実施態様がベントタイプの押
出機である。このベントタイプの押出機にも二種のタイ
プがある。その一つは押出機のシリンダーに脱気孔を設
けたものである。もう一つのタイプは２台の押出機の間
に、減圧した脱気室を設けたものである。１台の押出機
で溶融した液体を、これをもう１台の押出機に供給する
過程で減圧して脱気し、気泡のない液体を得るものであ
る。

このような気体を連続的に排出する機構を有する装置に
、単に再生ポリエステル樹脂を供給しても、樹脂の熱劣
化の進行により、末端基の組成が縮合反応に好適でない
ように変わっているため、ＩＶを効率良く上昇させるこ
とはかなり困難である０本発明は再生ポリエステル樹脂
を溶融する際に、増粘作用を有する薬剤を添加して効率
良くＴＶを上昇する方法である。

本発明において増粘作用を有する薬剤とは、低級アルコ
ールの炭酸エステル、フェノール類の炭酸エステル、三
価以上の多価アルコール、三価以上の多価フェノール、
エチレンテレフタレートの環状ダイマー、エチレンテレ
フタレートの環状トリマーの群から選ばれた一種もしく
は二種以上の薬剤である。具体的には低級アルコールの
炭酸エステルとしてはエチレンカーボネート、プロピレ
ンカーボネートなど、フェノール類の炭酸エステルとし
てはジフェニルカーボネート、多価アルコールとしては
グリセリン、ペンタエリスリトール等が使用できる。

本発明において増粘作用を有する薬剤の添加量は、好ま
しくは０，０１〜ｌＯ重量％である６添加量が０．０１
重量％未満の場合には増粘効果が得られず、１０％以上
の場合にはＩ［ｌ脂の結晶性が低下し、強度や形態安定
性が低下するなど、性質の変化が大きくなるので好まし
くない、添加量は最も好ましくは０．１〜４％である。

また本発明により増加する再溶１ｔｆｆｌ）Ｉ　Ｖは、
乾燥前の値よ’）　モ０．０１〜０．２５大きいもので
ある。

なお本発明において使用する極限粘度（ＩＶ）はフェノ
ール、テトラクロルエタンの等重量混合物を溶媒として
、３０”Ｃで測定したものである。

本発明においてペレットとは溶融紡糸機に供給可能な粒
状物を総称するものとする。これは押出成形に適した形
状に成形した一定形状の小粒子ばかりでなく、成形品の
屑を単に切断もしくは破砕のみしたものが含まれる。

本発明のポリエステル繊維は好ましくは嵩高性を有する
連続糸である。このような連続糸はカーペット用糸とし
ては、紡糸がらタフティングまでの工程数を少なくする
ことが出来る利点を有しており、最近ＢＣＦと呼ばれて
カーペットフェースヤーンに使われることが多くなって
来ている。

本発明のポリエステル繊維は好ましくは２５ｍｍ当たり
３〜１５個の捲縮を有するものである。この範囲の捲縮
数を有することは、連続した繊維であるＢＣＦの場合特
に好ましい、このポリエステルフィラメントは、ＢＣＦ
としてカーペットのフェースヤーン用に用いる際に捲縮
数が２５ｍ５当たり３個未満の場合は、糸層の嵩が低い
ためカバリング特性が悪く、また糸層が倒れ易いので好
ましくない。

捲縮数が２５ｍ５＋当たり１５個以上の場合は糸層が柔
らかくなるため、敷物としての腰が弱くなり、果房間が
絡んでつぶれ易く、耐久性が低いので好ましくない。

またＢＣＦの場合、本発明の別の実施！！！様として、
ポリエステル繊維は１００〜１７０’Ｃの加熱により単
繊維間に５〜２５％の寸法差を生じるものであることが
好ましい、このような寸法差によりＢＣＦに紡績糸に似
た外観を付与して高級怒を与えることができ、糸に生じ
た染色むらを目立たなくすることができる。

本発明のポリエステル繊維には酸化防止剤、紫外線吸収
剤の群から選ばれた１種もしくはそれ以上の添加剤を、
０．０１〜２％含有することが好ましい、成形用のポリ
エチレンテレフタレート樹脂には、成形性を改良するた
めにポリエステル繊維には多量に含まれないような成分
を多量に含有していることが多い、この成分を再生ペレ
ットから除去することは困難であるため、この成分によ
る性能の低下を酸化防止剤もしくは紫外線吸収剤の添加
により防止することが好ましい。

具体的な添加剤の例としては、酸化防止剤としてはトコ
フェロール、３．５−ジブチルヒドロキシトルエン、２
，４．６−）リーし一ブチルフェノールあるいは３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジルリン酸ジエ
チルエステルのようなヒンダードフェノール型の化合物
、あるいはトリフェニルフォスファイトのようなフォス
ファイト顛、トリメチルフォスフェートのようなフォス
フェート類が使用できる。

しかしゴムの酸化防止に有力な芳香族アミン類はポリエ
ステルと反応して着色物質を生じるので、使用できない
。

紫外線吸収剤としては吸収する波長が２８０〜３１０■
μのものが使用できる。その中でもベンゾフェノン系も
しくはベンゾトリアゾール系のような、三重項消光剤タ
イプのものが好ましい。

これらの添加剤にはフェノール性水酸基、アルコール性
水酸基、カルボキシル基、アミノ基のような、官能基を
持つものが多いが、本発明に使用する添加剤を溶融紡糸
の際に練り込んで添加する場合には、このような官能基
を持たないもの、あるいはポリエステルとの反応が立体
障害等により抑制されているもの、あるいはポリエステ
ルと反応後もその機能を失わないものであることが好ま
しい。

これらの添加剤は溶融紡糸時に樹脂に練り込んで添加す
る代わりに、繊維形成後に染色工程のような処理方法で
繊維内に浸透させてもよい。

（ホ）作用 線状ポリエステルの熔融時の熱安定性はそれほど良好で
はないので、−変成形工程を通過した樹脂はかなり変質
し、再度の成形を行うとさらに大きな変質を引き起こす
、このようなポリエステルから繊維を製造した場合、新
しいポリエステルから製造したものとは強度や弾性率に
ついては大差ないものの、伸度や耐久性や染色堅牢度笠
についてはかなり劣っている。

ポリエチレンテレフタレートのような線状ポリエステル
樹脂は通常の高分子物とは異なり、特定の条件下で強力
に脱水させると分子量が大きくなり、分子末端基が変化
する性質を有している。特に樹脂の熱分解が進んでいな
い状態では、かなりの程度の分子量の上昇が起こる。し
かし樹脂の熱分解が進行すると、末端基の中のカルボキ
シル基と水酸基の割合が変化し、分子量の増加が抑制さ
れる。

このような熱分解が進行した樹脂に対しである種の薬剤
を添加して溶融すると、反応系内のカルボキシル基と水
酸基のバランスが変化して、分子量の増加する反応が促
進される。この時に同時にガス化し易いものが生成する
ので、それを系外に排出する必要がある。系内に残留さ
せると種々の副反応を生じて繊維性能を低下させるほか
、繊維化の過程で種々の欠陥を生じる。

（へ）実施例 次に本発明を実施例により、詳細かつ具体的に説明する
。

実施例　１ 極限粘度０．５４、カルボキシル末端基含有量５５マイ
クロ等量／ｇの、フィルム成形屑から回収したＰＥＴペ
レットを３０部、極限粘度０．５２、カルボキシル末端
基含有量７２マイクロ等量／ｇの、ボトル清から回収し
たペレットを５０部、極限粘度０．６５、カルボキシル
末端基含有量２１マイクロ等量／ｇの重合後ペレットを
２０部をいずれも乾燥した後、ジフェニルカーボネート
２部とともに均一混合したものを、ホッパー下から１８
Ｄ（Ｄはシリンダー内径）の所にベント孔を有するスク
リュー押出機を用いて溶融した。

乾燥前のペレットの平均の極限粘度は０．５５、平均の
カルボキシル末端基含有量は５７マイクロ算量／ｇであ
った。溶融押出後の融液を用いて、常法により溶融紡糸
し、延伸および捲縮加工を行い３９６０デニール／２７
２フイラメントのＢＣＦを得た。得られた繊維は極限粘
度０．６３、カルボキシル末端基含有量１７マイクロ等
量／ｇ、であった。

この繊維はカーペット用糸として十分な強度、伸度を有
しており、色相、白皮、染色性、均染性の点で通常のＰ
ＥＴ繊維に対して遜色なく、また染色堅牢度についても
多くの染料に関して同等であり、一部の染料について０
．５級ないし１級低いものであった。この値は通常の敷
物用途に関して、概して満足出来るものと思われる。

実施例　２ 実施例１と同じ混合ペレットを用い、ジフェニルカーボ
ネートの添加量を変えて溶融押出しした後のＩＶおよび
カルボキシル末端基含有量を調べた。

その結果を表１に示す。

表１ 乾燥条件と押出後の特性 比較例 ■ Ｖ　＝　０．５２．カルボキシル末端基含有量、４８マ
イクロ等量／ｇ、Ｄ　Ｅ　Ｃ含有率３２モル％のボトル
屑から回収したＰＥＴペレットを通常の乾燥条件（空気
露点温度−一１５℃、１４０℃、２５分）で乾燥した後
、溶融押出しし、常法により溶融紡糸し、延伸および捲
縮加工を行い３９００デニール／２７２フイラメントの
ＢＣＦを得た。紡糸後のＩＶは０，５１、カルボキシル
末端基含有量５５マイクロ等量／ｇであった。

この繊維はカーペット用糸として加工可能な強度、伸度
を有しており、色相、白皮の点で通常のＰＥＴ繊維に対
して遜色なく、低温での染色性に関してはむしろ優れて
いた。しかし染色堅牢度については多くの染料に関して
０．５級ないし１級低く、一部の染料については２級程
度低いものであった。

また耐摩耗性を調べたところ、極めてフィブリル化し易
い事が分がった。これらの特性値は通常の敷物用途に関
して、概して不十分である。

実施例　３ ｉＶ＝０．５４、カルボキシル末端基含有量３９マイク
ロ等１／ｇの、フィルム成形屑がら回収したＰＥＴペレ
ットを５０部、ＩＶ＝０．５２、カルボキシル末端基含
有量６１マイクロ等量／ｇの、ボトル屑から回収したＰ
ＥＴペレットを５０部混合したものを乾燥した後、種々
の増粘作用を有する薬剤をそれぞれ２部製合して、実施
例１と同様なベントタイプの押出機を用いて押出し、常
法により溶融紡糸し、延伸および捲縮加工を行い３６０
０デニール／２８０フイラメントのＢＣＦを得た。得ら
れた繊維のＩＶ、カルボキシル末端基含有量を表２に示
す。

表２　添加薬剤種類と押出後の特性 実施例　４ 実施例１と同様な回収ペレット混合物にジフェニルカー
ボネートを添加したものに、さらにヒンダードフェノー
ル型酸化防止剤、テトラキス［メチレン−３（３’　、
５’−ジーＬ−ブチルー４゛−ヒドロキシフェニル）プ
ロピオネートメタン］を０．０５％、紫外線吸収剤、ｏ
、ｏ’−ジオキシベンゾフェノンを０．０７％添加して
実施例１と同様な条件で乾燥し、溶融押出して紡糸し、
常法により３６００デニール７２８０フイラメントのＢ
ＣＦを得た。

得られた繊維のカルボキシル末端基の含有量は２４マイ
クロ等量／ｇ、ＩＶは０．６２であった。この繊維の染
色物の耐光堅牢度は、酸化防止側および紫外線吸収剤を
添加しなかったものと比較して、多くの染料に対して約
１級優れており、熱老化性も良好であった。

（ト）発明の効果 本発明の方法によるポリエステル繊維は特にカーペット
のフェースヤーン、ニードルパンチカーペット、詰め綿
、不織布として好適な性能を有する。

本発明は成形品から回収された、分子量ないし極限粘度
が比較的低く、白皮や色彩特性が良くないポリエチレン
テレフタレート樹脂を主要な原料として製造する、強度
伸度が優れており、概して耐光性が優れた、白皮や色彩
特性の良好なポリエステル繊維の製造方法である。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、フ
ィラメントとして性能の優れた捲縮を付与することがで
き、しかも成形品から回収された安価なポリエチレンテ
レフタレート樹脂を原料としているためコスト競争力に
優れており、タフテッドカーペット等のカーペットのフ
ェースヤーンとして、種々の用途に使用することができ
る。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、加
熱によりフィラメントとして十分な嵩高性を付与できる
程度の寸法差を生じる加工が可能なものであり、しかも
成形品から回収された安価なポリエチレンテレフタレー
ト樹脂を原料としているためコスト競争力に優れており
、タフテッドカーペット等のカーペットのフェースヤー
ンとして、種々の用途に使用することができる。

本発明の方法により製造されるポリエステル繊維は、成
形品から回収される安価なポリエチレンテレフタレート
樹脂を原料とするためコスト競争力に優れており、不織
布用途、とくにニードルパンチカーペット、カーペット
基布、フィルターに使用することができる。

以上 出願人　　株式会社　進　化　匠

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）再生ペレットを少なくとも２０重量％含有するペ
   レットに対し、増粘作用を有する薬剤を添加して溶融し
   、再熔融後の極限粘度を乾燥前の極限粘度よりも０．０
   １ないし０．２５増加させた後溶融紡糸することを特徴
   とする再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造方
   法。
2. （２）請求項１記載の再熔融が増粘の際に生成する気体
   を連続的に排出する機構を有する装置を用いることを特
   徴とする再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造
   方法。
3. （３）請求項２記載の気体を連続的に排出する機構を有
   する装置がポリエステルの連続重合機であることを特徴
   とする再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造方
   法。
4. （４）請求項２記載の気体を連続的に排出する機構を有
   する装置がベントタイプの押出機であることを特徴とす
   る再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造方法。
5. （５）請求項１ないし４記載の増粘作用を有する薬剤が
   、低級アルコールの炭酸エステル、フェノール類の炭酸
   エステル、三価以上の多価アルコール、三価以上の多価
   フェノール、エチレンテレフタレートの環状ダイマー、
   エチレンテレフタレートの環状トリマーの群から選ばれ
   た一種もしくは二種以上の薬剤であることを特徴とする
   再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造方法。
6. （６）請求項１ないし５記載のポリエステル繊維が嵩高
   性を有する連続糸であることを特徴とする再生樹脂を原
   料とするポリエステル繊維の製造方法。
7. （７）請求項１ないし６記載のポリエステル繊維が２５
   ｍｍ当たり３〜１５個の捲縮を有することを特徴とする
   再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造方法。
8. （８）請求項１ないし７記載のポリエステル繊維が１０
   ０〜１７０℃の加熱により単繊維間に５〜２５％の寸法
   差を生じるものであることを特徴とする再生樹脂を原料
   とするポリエステル繊維の製造方法。
9. （９）請求項１ないし８記載のポリエステルが酸化防止
   剤、紫外線吸収剤の群から選ばれた１種もしくはそれ以
   上の添加剤を、０．０１〜２％含有することを特徴とす
   る再生樹脂を原料とするポリエステル繊維の製造方法。