JPH04149036A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH04149036A JPH04149036A JP27192390A JP27192390A JPH04149036A JP H04149036 A JPH04149036 A JP H04149036A JP 27192390 A JP27192390 A JP 27192390A JP 27192390 A JP27192390 A JP 27192390A JP H04149036 A JPH04149036 A JP H04149036A
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- Japan
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- quartz glass
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- powder
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- synthetic quartz
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は合成石英ガラスの製造方法、特には高純度、高
粘性であり、泡がなく、脈理も少ないことから、ＴＰＴ
基板などの耐熱基板、半導体治具母材として有用とされ
る合成石英ガラスの製造方法に関するものである。
粘性であり、泡がなく、脈理も少ないことから、ＴＰＴ
基板などの耐熱基板、半導体治具母材として有用とされ
る合成石英ガラスの製造方法に関するものである。
（従来の技術）
合成石英ガラスの製造については高純度品か得られると
いうことからコロイダルシリカ粉を焼結するという方法
が従来から種々試みられており、これにはエチルシリケ
ートの加水分解で作ったシリカ粉にバインダーを添加し
て湿式ラバープレスで成形体としたのち、ハロゲンを含
んだ：囲気下に１，３００〜１．８００℃で処理して石
英ガラスを製造する方法（特開昭５０−９６０９号公報
参照）、また最近ではアルコキシシランから乾燥シリカ
ゲルを作り、 １，０００〜１，３００℃で熱処理した
のち、湿式粉砕し、乾燥後１，０００〜１，３００℃で
、さらに真空中１．６００℃以上で焼結して石英ガラス
を製造する方法（特開平２−３４２５８号、特開平２−
１３３３２９号公報参照）が提案されている。
いうことからコロイダルシリカ粉を焼結するという方法
が従来から種々試みられており、これにはエチルシリケ
ートの加水分解で作ったシリカ粉にバインダーを添加し
て湿式ラバープレスで成形体としたのち、ハロゲンを含
んだ：囲気下に１，３００〜１．８００℃で処理して石
英ガラスを製造する方法（特開昭５０−９６０９号公報
参照）、また最近ではアルコキシシランから乾燥シリカ
ゲルを作り、 １，０００〜１，３００℃で熱処理した
のち、湿式粉砕し、乾燥後１，０００〜１，３００℃で
、さらに真空中１．６００℃以上で焼結して石英ガラス
を製造する方法（特開平２−３４２５８号、特開平２−
１３３３２９号公報参照）が提案されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、この特開昭５０−９６０９号公報に開示されて
いる方法ではバインダー添加によって得られる石英ガラ
スの純度が低下するし、ハロゲン雰囲気下での焼成には
コスト高になるという不利があり、特開平２−３４５２
８号、特開平２−１３３３２９号公報に開示されている
方法には湿式粉砕時にシリカが汚染されるという不利が
あるために全工程を不純物汚染のない工程とすることが
難しいという欠点かある。
いる方法ではバインダー添加によって得られる石英ガラ
スの純度が低下するし、ハロゲン雰囲気下での焼成には
コスト高になるという不利があり、特開平２−３４５２
８号、特開平２−１３３３２９号公報に開示されている
方法には湿式粉砕時にシリカが汚染されるという不利が
あるために全工程を不純物汚染のない工程とすることが
難しいという欠点かある。
（課題を解決するための手段）
本発明はこのような不利、欠点を解決した合成石英ガラ
スの製造方法に関するものであり、これはゾル−ゲル法
で調製されたコロイダルシリカを酸化性雰囲気において
１，２００℃以下で焼成してから８０メツシュ以下に篩
別し、ついでカーボンルツボに充填し、上部から重しを
かけて減圧下１，７００以下で熱処理したのち、同一炉
内で常圧下または加圧下に１．．７００以上で熱処理す
ることを特徴とするものである。
スの製造方法に関するものであり、これはゾル−ゲル法
で調製されたコロイダルシリカを酸化性雰囲気において
１，２００℃以下で焼成してから８０メツシュ以下に篩
別し、ついでカーボンルツボに充填し、上部から重しを
かけて減圧下１，７００以下で熱処理したのち、同一炉
内で常圧下または加圧下に１．．７００以上で熱処理す
ることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは高純度、高粘性で泡がなく、脈
理も少ない合成石英ガラスを製造する方法について種々
検討した結果、ゾル−ゲル法で得られたコロイダルシリ
カを酸化性雰囲気において１．２００℃以下で焼成すれ
ば有機物を効果的に除去することができるし、これを８
０メツシュ以下に粉砕すれば粒子間の隙間かあきすぎる
こともなくなり、カーボンルツボ中で焼成すれば泡の発
生なしにカサ比重を上げることができ、これを１，７０
ｔｌ ℃以上で焼成すれば目的とする物性をもつ合成石
英ガラスを容易に得ることができるということを見出し
、これらの諸条件についての研究を進めて本発明を完成
させた。
理も少ない合成石英ガラスを製造する方法について種々
検討した結果、ゾル−ゲル法で得られたコロイダルシリ
カを酸化性雰囲気において１．２００℃以下で焼成すれ
ば有機物を効果的に除去することができるし、これを８
０メツシュ以下に粉砕すれば粒子間の隙間かあきすぎる
こともなくなり、カーボンルツボ中で焼成すれば泡の発
生なしにカサ比重を上げることができ、これを１，７０
ｔｌ ℃以上で焼成すれば目的とする物性をもつ合成石
英ガラスを容易に得ることができるということを見出し
、これらの諸条件についての研究を進めて本発明を完成
させた。
以下にこれをざらに詳述する。
（作用）
本発明はゾル−ゲル法による合成石英ガラス製造方法の
改良に関するものである。
改良に関するものである。
合成石英ガラスの製造については、メチルシリケート、
エチルシリケートなどを酸性またはアルカリ性下で加水
分解してシリカゾルを作り、これを乾燥してシリカゲル
とし、ついて高温焼成して合成石英ガラスとする方法が
知られており、これはゾル−ゲル法と呼称されている。
エチルシリケートなどを酸性またはアルカリ性下で加水
分解してシリカゾルを作り、これを乾燥してシリカゲル
とし、ついて高温焼成して合成石英ガラスとする方法が
知られており、これはゾル−ゲル法と呼称されている。
本発明において始発材とされるコロイダルシリカもこの
公知のゾル−ゲル法で調製されたものとされるが、これ
は例えばメチルシリケート、エチルシリケートをアルコ
ール溶剤の存在下にアンモニア水で加水分解して得られ
るもの、またはメチルシリケートをアンモニア水で連続
加水分解して得られたもので、粒径が２００〜１．００
０ ｎｍ程度のものとすることがよい。
公知のゾル−ゲル法で調製されたものとされるが、これ
は例えばメチルシリケート、エチルシリケートをアルコ
ール溶剤の存在下にアンモニア水で加水分解して得られ
るもの、またはメチルシリケートをアンモニア水で連続
加水分解して得られたもので、粒径が２００〜１．００
０ ｎｍ程度のものとすることがよい。
本発明ではこのコロイダルシリカをまず酸化雰囲気下に
おいて１．２００℃以下の温度で焼成するのであるが、
これによればメチルシリケート、エチルシリケートなど
に起因する有機物が完全に、かつ効果的に除去される。
おいて１．２００℃以下の温度で焼成するのであるが、
これによればメチルシリケート、エチルシリケートなど
に起因する有機物が完全に、かつ効果的に除去される。
しかし、この焼成は８００℃以下では有機物を完全に除
去することができず、１，２００℃以上とすると粒子の
閉孔化が進んで粒子の中に気泡ができ易くなるので、こ
れは８０〜１．２００℃の範囲、特には１，０００℃±
１００℃の範囲とすることがよい。
去することができず、１，２００℃以上とすると粒子の
閉孔化が進んで粒子の中に気泡ができ易くなるので、こ
れは８０〜１．２００℃の範囲、特には１，０００℃±
１００℃の範囲とすることがよい。
このように焼成されたコロイダルシリカはついで篩別さ
れるのであるが、前記したゾル−ゲル法で調製され、上
記した焼成工程で処理されたシリカ粉は通常平均粒子径
が８０〜１００μｍの微細粉として得られるので特に粉
砕する必要はない。しかし、これか８０メツシュ以上で
あると粒子と粒子との間に隙間かあ籾すぎて、次工程以
下の焼成時に泡が発生するようになるので、これは篩別
して８０メツシュ以下のものとすることが必要とされる
が、これは好ましくは１５０メツシュ以下、さらに好ま
しくは２００メツシュ以下とすることがよい。
れるのであるが、前記したゾル−ゲル法で調製され、上
記した焼成工程で処理されたシリカ粉は通常平均粒子径
が８０〜１００μｍの微細粉として得られるので特に粉
砕する必要はない。しかし、これか８０メツシュ以上で
あると粒子と粒子との間に隙間かあ籾すぎて、次工程以
下の焼成時に泡が発生するようになるので、これは篩別
して８０メツシュ以下のものとすることが必要とされる
が、これは好ましくは１５０メツシュ以下、さらに好ま
しくは２００メツシュ以下とすることがよい。
この篩別されたシリカ粉はついて焼成して合成石英ガラ
スとされるのであるが、この焼成は目的とする合成石英
ガラスを高純度品とするということからカーボンルツボ
中で行なわれる。このカーボンルツボとしては真空焼成
中にカーボン型からガスが発生するとカーボン型に接し
ているシリカ粉に泡が発生するおそれがることから、高
温下でハロゲン処理したもの、あるいは高温下で減圧処
理したものとすることがよい。
スとされるのであるが、この焼成は目的とする合成石英
ガラスを高純度品とするということからカーボンルツボ
中で行なわれる。このカーボンルツボとしては真空焼成
中にカーボン型からガスが発生するとカーボン型に接し
ているシリカ粉に泡が発生するおそれがることから、高
温下でハロゲン処理したもの、あるいは高温下で減圧処
理したものとすることがよい。
このカーボンルツボ中でのシリカ粉の焼成は本発明では
二段隋で行なわれる。この第１段階はカーボンルツボに
上記で得たシリカ粉を充填したのち、これに重しをかけ
、減圧下に１，７００℃以下の温度で熱処理するもので
あるが、この重しはシリカ粉のカサ比重が０．６以下で
あると焼成時に泡ができ易いということから、このカサ
比重を０６以上のものとするためのものであり、これは
重さが７．５ｇ／ｍ２以上のものとする必要があるが、
これは高温、真空雰囲気で不変であり、また安価で加工
し易いということからカーボン質のものとすることがよ
く、さらに重いものとする必要があるときにはモリブデ
ン製、タングステン製のものとしてもよい。この重しを
載せたシリカは減圧下、例えば２〜４ Ｘ １０−２ト
ールのような減圧下に１，７００℃以下の温度で焼成す
ればよく、これによればシリカ粉は減圧下で焼成したと
いうことから極めて泡が少ないという性状のものとされ
る。なお、この加熱は例えば１．．２００〜１，２５０
℃の温度で２〜６時間行なったのち、１，６００〜１．
．７００℃の温度で１〜２時間再加熱することがよいが
、この１，８００〜１．７００℃への昇温をゆっくり行
なうとシリカ粉が外側から順次焼結されて泡を内包する
ようになるので、これは３０℃／分以上という急速加温
とすることが必要とされる。
二段隋で行なわれる。この第１段階はカーボンルツボに
上記で得たシリカ粉を充填したのち、これに重しをかけ
、減圧下に１，７００℃以下の温度で熱処理するもので
あるが、この重しはシリカ粉のカサ比重が０．６以下で
あると焼成時に泡ができ易いということから、このカサ
比重を０６以上のものとするためのものであり、これは
重さが７．５ｇ／ｍ２以上のものとする必要があるが、
これは高温、真空雰囲気で不変であり、また安価で加工
し易いということからカーボン質のものとすることがよ
く、さらに重いものとする必要があるときにはモリブデ
ン製、タングステン製のものとしてもよい。この重しを
載せたシリカは減圧下、例えば２〜４ Ｘ １０−２ト
ールのような減圧下に１，７００℃以下の温度で焼成す
ればよく、これによればシリカ粉は減圧下で焼成したと
いうことから極めて泡が少ないという性状のものとされ
る。なお、この加熱は例えば１．．２００〜１，２５０
℃の温度で２〜６時間行なったのち、１，６００〜１．
．７００℃の温度で１〜２時間再加熱することがよいが
、この１，８００〜１．７００℃への昇温をゆっくり行
なうとシリカ粉が外側から順次焼結されて泡を内包する
ようになるので、これは３０℃／分以上という急速加温
とすることが必要とされる。
この第２段階での焼成は同じ炉内で第１段階に引続いて
常圧または加圧下に１，７００℃以上という温度で行な
うのであるか、上記した１、７００℃以下の温度で焼成
したシリカ粉を冷却して取出すとβクリストバライトが
α−クリストバライトに変化して微細なりラックをもっ
たものとなり、これか再加熱すると微細な泡に変化する
ので、この第２段階の焼成は上記した第１段階の焼成物
を同炉内において冷却することなく引続いて行なう必要
がある。この焼成はシリカ粉を合成石英ガラスとすると
いうことから１，７００℃以上、例えば１，９００〜２
，０００℃に昇温させて０〜０．５時間行なうことが必
要とされるが、これは泡を少なくするということから常
圧または加圧下、例えば１〜２気圧という加圧下で行な
うことが必要とされる。
常圧または加圧下に１，７００℃以上という温度で行な
うのであるか、上記した１、７００℃以下の温度で焼成
したシリカ粉を冷却して取出すとβクリストバライトが
α−クリストバライトに変化して微細なりラックをもっ
たものとなり、これか再加熱すると微細な泡に変化する
ので、この第２段階の焼成は上記した第１段階の焼成物
を同炉内において冷却することなく引続いて行なう必要
がある。この焼成はシリカ粉を合成石英ガラスとすると
いうことから１，７００℃以上、例えば１，９００〜２
，０００℃に昇温させて０〜０．５時間行なうことが必
要とされるが、これは泡を少なくするということから常
圧または加圧下、例えば１〜２気圧という加圧下で行な
うことが必要とされる。
この第２段階の焼成により始発材としてのコロイダルシ
リカは無色透明な合成石英ガラスとされるが、この工程
が上記のようにされることから、得られる合成石英ガラ
スは高純度、高粘性で泡がなく、脈理の少ないものにな
るという有利性が与えらねる。
リカは無色透明な合成石英ガラスとされるが、この工程
が上記のようにされることから、得られる合成石英ガラ
スは高純度、高粘性で泡がなく、脈理の少ないものにな
るという有利性が与えらねる。
（実施例）
つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例、比較例
５Ｊ２の石英ガラスフラスコにメチルシリケート２７１
／時と２０重量％のアンモニア水２４．５／時を滴下し
、メチルシリケートを連続的に加水分解してシリカ粉を
つくり、このシリカ粉を遠心脱水器で脱水したのち、空
気中において１０時間かけて、１．１００℃に昇温しで
２時間加熱処理して有機物を除去したところ、平均粒径
が７００閥のコロイダルシリカが得られた。
／時と２０重量％のアンモニア水２４．５／時を滴下し
、メチルシリケートを連続的に加水分解してシリカ粉を
つくり、このシリカ粉を遠心脱水器で脱水したのち、空
気中において１０時間かけて、１．１００℃に昇温しで
２時間加熱処理して有機物を除去したところ、平均粒径
が７００閥のコロイダルシリカが得られた。
ついで、このコロイダルシリカをポリプロピレン製の２
００メツシュの篩別機で篩別したところ、２００メツシ
ュ以下のもの５００ｇが収率５０％で得られたので、こ
れを直径５インチｘ ３００Ｊ２のカーボン筒の中に充
填し、この上部に約３５０ｇのカーボン塊をのせ、これ
を真空熱処理炉内に設置し、常温で５ Ｘ １０−”ト
ールまで減圧したのち、３０分で１，２５０℃まで昇温
して２．５ Ｘｌ０−’トールに３時間保持し、さらに
１０分で１，６５０℃まて昇温しで１時間保持してから
窒素ガスを導入して常圧に戻した。
００メツシュの篩別機で篩別したところ、２００メツシ
ュ以下のもの５００ｇが収率５０％で得られたので、こ
れを直径５インチｘ ３００Ｊ２のカーボン筒の中に充
填し、この上部に約３５０ｇのカーボン塊をのせ、これ
を真空熱処理炉内に設置し、常温で５ Ｘ １０−”ト
ールまで減圧したのち、３０分で１，２５０℃まで昇温
して２．５ Ｘｌ０−’トールに３時間保持し、さらに
１０分で１，６５０℃まて昇温しで１時間保持してから
窒素ガスを導入して常圧に戻した。
つぎにこれを３０分間で、１．９５０℃まで昇温させ、
３０分間保持したのち、常温まで冷却したところ、合成
石英ガラスが得られたか、このようにして得た合成石英
ガラスは泡がなくで脈理も少なく、囲碁含有量も赤外吸
収スペクトルでは観測されない高粘度のもので、１．．
４００℃における粘度も３．５ ＸＩＯ”ボイズという
高粘性のものであった。
３０分間保持したのち、常温まで冷却したところ、合成
石英ガラスが得られたか、このようにして得た合成石英
ガラスは泡がなくで脈理も少なく、囲碁含有量も赤外吸
収スペクトルでは観測されない高粘度のもので、１．．
４００℃における粘度も３．５ ＸＩＯ”ボイズという
高粘性のものであった。
しかし、比較のためにゾル−ゲル法でなく、火炎加水分
解法で作られたシリカ・レオロシール（徳山ソーダ■製
商品名）を使用し、これについて上記と同様の処理をし
て合成石英ガラスを作成したところ、得られた石英ガラ
スは軸方向と共に径方向にも収縮する一面があり、これ
は泡の多いものであフた。
解法で作られたシリカ・レオロシール（徳山ソーダ■製
商品名）を使用し、これについて上記と同様の処理をし
て合成石英ガラスを作成したところ、得られた石英ガラ
スは軸方向と共に径方向にも収縮する一面があり、これ
は泡の多いものであフた。
（発明の効果）
本発明は高純度、高粘性で泡がなく、脈理も少ない合成
石英ガラスの製造方法に間するものであリ、これは前記
したようにゾル−ゲル法で調製されたコロイダルシリカ
を酸化性雰囲気において１、．２００℃以下で焼成して
から８０メツシュ以下に篩別し、ついでカーボンルツボ
に充填し、上部から重しをかけて減圧下に１，７００℃
以下で熱処理したのち、同一炉内で常圧下または加圧下
に１，７００℃以上で熱処理することを特徴とするもの
であり、これによれば始発材としてのコロイダルシリカ
がゾル−ゲル法で作られたものであり、これには添加物
もないので高純度の合成石英ガラスが得られるし、この
合成石英ガラスは上記したような方法で作られるので泡
がなく、脈理も少なく、カサ比重が高く、高粘性のもの
になるので、このものは耐熱基板用、半導体治具母材と
して有用とされるほか、安価であることから一般民生用
としても有用とされるという工業的有利性か与えられる
。
石英ガラスの製造方法に間するものであリ、これは前記
したようにゾル−ゲル法で調製されたコロイダルシリカ
を酸化性雰囲気において１、．２００℃以下で焼成して
から８０メツシュ以下に篩別し、ついでカーボンルツボ
に充填し、上部から重しをかけて減圧下に１，７００℃
以下で熱処理したのち、同一炉内で常圧下または加圧下
に１，７００℃以上で熱処理することを特徴とするもの
であり、これによれば始発材としてのコロイダルシリカ
がゾル−ゲル法で作られたものであり、これには添加物
もないので高純度の合成石英ガラスが得られるし、この
合成石英ガラスは上記したような方法で作られるので泡
がなく、脈理も少なく、カサ比重が高く、高粘性のもの
になるので、このものは耐熱基板用、半導体治具母材と
して有用とされるほか、安価であることから一般民生用
としても有用とされるという工業的有利性か与えられる
。
Claims (1)
- １、ゾル−ゲル法で調製されたコロイダルシリカを酸化
性雰囲気において１，２００℃以下で焼成してから８０
メッシュ以下に篩別し、ついでカーボンルツボに充填し
、上部から重しをかけて減圧下１，７００℃以下で熱処
理したのち、同一炉内で常圧下または加圧下に１，７０
０℃以上で熱処理することを特徴とする合成石英ガラス
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27192390A JPH0798667B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27192390A JPH0798667B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149036A true JPH04149036A (ja) | 1992-05-22 |
| JPH0798667B2 JPH0798667B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=17506749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27192390A Expired - Lifetime JPH0798667B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798667B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006089754A1 (en) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for the manufacture of a silica glass product |
-
1990
- 1990-10-09 JP JP27192390A patent/JPH0798667B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006089754A1 (en) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for the manufacture of a silica glass product |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0798667B2 (ja) | 1995-10-25 |
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