JPH0798667B2 - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH0798667B2 JPH0798667B2 JP27192390A JP27192390A JPH0798667B2 JP H0798667 B2 JPH0798667 B2 JP H0798667B2 JP 27192390 A JP27192390 A JP 27192390A JP 27192390 A JP27192390 A JP 27192390A JP H0798667 B2 JPH0798667 B2 JP H0798667B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は合成石英ガラスの製造方法、特には高純度、高
粘性であり、泡がなく、脈理も少ないことから、TFT基
板などの耐熱基板、半導体治具母材として有用される合
成石英ガラスの製造方法に関するものである。
粘性であり、泡がなく、脈理も少ないことから、TFT基
板などの耐熱基板、半導体治具母材として有用される合
成石英ガラスの製造方法に関するものである。
（従来の技術） 合成石英ガラスの製造については高純度品が得られると
いうことからコロイダルシリカ粉を焼結するという方法
が従来から種々試みられており、これにはエチルシリケ
ートの加水分解で作ったシリカ粉にバインダーを添加し
て湿式ラバープレスで成形体としたのち、ハロゲンを含
んだ雰囲気下に1,300〜1,800℃で処理して石英ガラスを
製造する方法（特開昭50−9609号公報参照）、また最近
ではアルコキシシランから乾燥シリカゲルを作り、1,00
0〜1,300℃で熱処理したのち、湿式粉砕し、乾燥後1,00
0〜1,300℃で、さらに真空中1,600℃以上で焼結して石
英ガラスを製造する方法（特開平２−34258号、特開平
２−133329号公報参照）が提案されている。
いうことからコロイダルシリカ粉を焼結するという方法
が従来から種々試みられており、これにはエチルシリケ
ートの加水分解で作ったシリカ粉にバインダーを添加し
て湿式ラバープレスで成形体としたのち、ハロゲンを含
んだ雰囲気下に1,300〜1,800℃で処理して石英ガラスを
製造する方法（特開昭50−9609号公報参照）、また最近
ではアルコキシシランから乾燥シリカゲルを作り、1,00
0〜1,300℃で熱処理したのち、湿式粉砕し、乾燥後1,00
0〜1,300℃で、さらに真空中1,600℃以上で焼結して石
英ガラスを製造する方法（特開平２−34258号、特開平
２−133329号公報参照）が提案されている。
（発明が解決しようとする課題） しかし、この特開昭50−9609号公報に開示されている方
法ではバインダー添加によって得られる石英ガラスの純
度が低下するし、ハロゲン雰囲気下での焼成にはコスト
高になるという不利があり、特開平２−34528号、特開
平２−13329号公報に開示されている方法には湿式粉砕
時にシリカが汚染されるという不利があるために全工程
を不純物汚染のない工程とすることが難しいという欠点
がある。
法ではバインダー添加によって得られる石英ガラスの純
度が低下するし、ハロゲン雰囲気下での焼成にはコスト
高になるという不利があり、特開平２−34528号、特開
平２−13329号公報に開示されている方法には湿式粉砕
時にシリカが汚染されるという不利があるために全工程
を不純物汚染のない工程とすることが難しいという欠点
がある。
（課題を解決するための手段） 本発明はこのような不利、欠点を解決した合成石英ガラ
スの製造方法に関するものであり、これはゾル−ゲル法
で調製されたコロイダルシリカを酸化性雰囲気において
1,200℃以下で焼成してから80メッシュ以下に篩別し、
ついでカーボンルツボに充填し、上部から重しをかけて
減圧下1,700以下で熱処理したのち、同一炉内で常圧下
または加圧下に1,700以上で熱処理することを特徴とす
るものである。
スの製造方法に関するものであり、これはゾル−ゲル法
で調製されたコロイダルシリカを酸化性雰囲気において
1,200℃以下で焼成してから80メッシュ以下に篩別し、
ついでカーボンルツボに充填し、上部から重しをかけて
減圧下1,700以下で熱処理したのち、同一炉内で常圧下
または加圧下に1,700以上で熱処理することを特徴とす
るものである。
すなわち、本発明者らは高純度、高粘性で泡がなく、脈
理も少ない合成石英ガラスを製造する方法について種々
検討した結果、ゾル−ゲル法で得られたコロイダルシリ
カを酸化性雰囲気において1,200℃以下で焼成すれば有
機物を効果的に除去することができるし、これを80メッ
シュ以下に粉砕すれば粒子間の隙間があきすぎることも
なくなり、カーボンルツボ中で焼成すれば泡の発生なし
にカサ比重を上げることができ、これを1,700℃以上で
焼成すれば目的とする物性をもつ合成石英ガラスを容易
に得ることができるということを見出し、これらの諸条
件についての研究を進めて本発明を完成させた。
理も少ない合成石英ガラスを製造する方法について種々
検討した結果、ゾル−ゲル法で得られたコロイダルシリ
カを酸化性雰囲気において1,200℃以下で焼成すれば有
機物を効果的に除去することができるし、これを80メッ
シュ以下に粉砕すれば粒子間の隙間があきすぎることも
なくなり、カーボンルツボ中で焼成すれば泡の発生なし
にカサ比重を上げることができ、これを1,700℃以上で
焼成すれば目的とする物性をもつ合成石英ガラスを容易
に得ることができるということを見出し、これらの諸条
件についての研究を進めて本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
（作用） 本発明はゾル−ゲル法による合成石英ガラス製造方法の
改良に関するものである。
改良に関するものである。
合成石英ガラスの製造については、メチルシリケート、
エチルシリケートなどを酸性またはアルカリ性下で加水
分解してシリカゾルを作り、これを乾燥してシリカゲル
とし、ついで高温焼成して合成石英ガラスとする方法が
知られており、これはゾル−ゲル法と呼称されている。
エチルシリケートなどを酸性またはアルカリ性下で加水
分解してシリカゾルを作り、これを乾燥してシリカゲル
とし、ついで高温焼成して合成石英ガラスとする方法が
知られており、これはゾル−ゲル法と呼称されている。
本発明において始発材とされるコロイダルシリカもこの
公知のゾル−ゲル法で調製されたものとされるが、これ
は例えばメチルシリケート、エチルシリケートをアルコ
ール溶剤の存在下にアンモニア水で加水分解して得られ
るもの、またはメチルシリケートをアンモニア水で連続
加水分解して得られたもので、粒径が200〜1,000nm程度
のものとすることがよい。
公知のゾル−ゲル法で調製されたものとされるが、これ
は例えばメチルシリケート、エチルシリケートをアルコ
ール溶剤の存在下にアンモニア水で加水分解して得られ
るもの、またはメチルシリケートをアンモニア水で連続
加水分解して得られたもので、粒径が200〜1,000nm程度
のものとすることがよい。
本発明ではこのコロイダルシリカをまず酸化雰囲気下に
おいて1,200℃以下の温度で焼成するのであるが、これ
によればメチルシリケート、エチルシリケートなどに起
因する有機物が完全に、かつ効果的に除去される。しか
し、この焼成は800℃以下では有機物を完全に除去する
ことができず、1,200℃以上とすると粒子の閉孔化が進
んで粒子の中に気泡ができ易くなるので、これは80〜1,
200℃の範囲、特には1,000℃±100℃の範囲とすること
がよい。
おいて1,200℃以下の温度で焼成するのであるが、これ
によればメチルシリケート、エチルシリケートなどに起
因する有機物が完全に、かつ効果的に除去される。しか
し、この焼成は800℃以下では有機物を完全に除去する
ことができず、1,200℃以上とすると粒子の閉孔化が進
んで粒子の中に気泡ができ易くなるので、これは80〜1,
200℃の範囲、特には1,000℃±100℃の範囲とすること
がよい。
このように焼成されたコロイダルシリカはついで篩別さ
れるのであるが、前記したゾル−ゲル法で調製され、上
記した焼成工程で処理されたシリカ粉は通常平均粒子径
が80〜100μｍの微細粉として得られるので特に粉砕す
る必要はない。しかし、これが80メッシュ以上であると
粒子と粒子との間に隙間があきすぎて、次工程以下の焼
成時に泡が発生するようになるので、これは篩別して80
メッシュ以下のものとすることが必要とされるが、これ
は好ましくは150メッシュ以下、さらに好ましくは200メ
ッシュ以下とすることがよい。
れるのであるが、前記したゾル−ゲル法で調製され、上
記した焼成工程で処理されたシリカ粉は通常平均粒子径
が80〜100μｍの微細粉として得られるので特に粉砕す
る必要はない。しかし、これが80メッシュ以上であると
粒子と粒子との間に隙間があきすぎて、次工程以下の焼
成時に泡が発生するようになるので、これは篩別して80
メッシュ以下のものとすることが必要とされるが、これ
は好ましくは150メッシュ以下、さらに好ましくは200メ
ッシュ以下とすることがよい。
この篩別されたシリカ粉はついで焼成して合成石英ガラ
スとされるのであるが、この焼成は目的とする合成石英
ガラスを高純度品とするということからカーボンルツボ
中で行なわれる。このカーボンルツボとしては真空焼成
中にカーボン型からガスが発生するとカーボン型に接し
ているシリカ粉に泡が発生するおそれがあることから、
高温下でハロゲン処理したもの、あるいは高温下で減圧
処理したものとすることがよい。
スとされるのであるが、この焼成は目的とする合成石英
ガラスを高純度品とするということからカーボンルツボ
中で行なわれる。このカーボンルツボとしては真空焼成
中にカーボン型からガスが発生するとカーボン型に接し
ているシリカ粉に泡が発生するおそれがあることから、
高温下でハロゲン処理したもの、あるいは高温下で減圧
処理したものとすることがよい。
このカーボンルツボ中でのシリカ粉の焼成は本発明では
二段階で行なわれる。この第１段階はカーボンルツボに
上記で得たシリカ粉を充填したのち、これに重しをか
け、減圧下に1,700℃以下の温度で熱処理するものであ
るが、この重しはシリカ粉のカサ比重が0.6以下である
と焼成時に泡ができ易いということから、このカサ比重
を0.6以上のものとするためのものであり、これは重さ
が7.5g/m2以上のものとする必要があるが、これは高
温、真空雰囲気で不変であり、また安価で加工し易いと
いうことからカーボン質のものとすることがよく、さら
に重いものとする必要があるときにはモリブデン製、タ
ングステン製のものとしてもよい。この重しを載せたシ
リカは減圧下、例えば２〜４×10-2トールのような減圧
下に1,700℃以下の温度で構成すればよく、これによれ
ばシリカ粉は減圧下で焼成したということから極めて泡
が少ないという性状のものとされる。なお、この加熱は
例えば1,200〜1,250℃の温度で２〜６時間行なったの
ち、1,600〜1,700℃の温度で１〜２時間再加熱すること
がよいが、この1,600〜1,700℃への昇温をゆっくり行な
うとシリカ粉が外側から順次焼結されて泡を内泡するよ
うになるので、これは30℃／分以上という急速加温とす
ることが必要とされる。
二段階で行なわれる。この第１段階はカーボンルツボに
上記で得たシリカ粉を充填したのち、これに重しをか
け、減圧下に1,700℃以下の温度で熱処理するものであ
るが、この重しはシリカ粉のカサ比重が0.6以下である
と焼成時に泡ができ易いということから、このカサ比重
を0.6以上のものとするためのものであり、これは重さ
が7.5g/m2以上のものとする必要があるが、これは高
温、真空雰囲気で不変であり、また安価で加工し易いと
いうことからカーボン質のものとすることがよく、さら
に重いものとする必要があるときにはモリブデン製、タ
ングステン製のものとしてもよい。この重しを載せたシ
リカは減圧下、例えば２〜４×10-2トールのような減圧
下に1,700℃以下の温度で構成すればよく、これによれ
ばシリカ粉は減圧下で焼成したということから極めて泡
が少ないという性状のものとされる。なお、この加熱は
例えば1,200〜1,250℃の温度で２〜６時間行なったの
ち、1,600〜1,700℃の温度で１〜２時間再加熱すること
がよいが、この1,600〜1,700℃への昇温をゆっくり行な
うとシリカ粉が外側から順次焼結されて泡を内泡するよ
うになるので、これは30℃／分以上という急速加温とす
ることが必要とされる。
この第２段階での焼成は同じ炉内で第１段階に引続いて
常圧または加圧下に1,700℃以上という温度で行なうの
であるが、上記した1,700℃以下の温度で焼成したシリ
カ粉を冷却して取出すとβ−クリストバライトがα−ク
リストバライトに変化して微細なクラックをもったもの
となり、これが再加熱すると微細な泡に変化するので、
この第２段階の焼成は上記した第１段階の焼成物を同一
炉内において冷却することなく引続いて行なう必要があ
る。この焼成はシリカ粉を合成石英ガラスとするという
ことから1,700℃以上、例えば1,900〜2,000℃に昇温さ
せて０〜0.5時間行なうことが必要とされるが、これは
泡を少なくするということから常圧または加圧下、例え
ば１〜２気圧という加圧下で行なうことが必要とされ
る。
常圧または加圧下に1,700℃以上という温度で行なうの
であるが、上記した1,700℃以下の温度で焼成したシリ
カ粉を冷却して取出すとβ−クリストバライトがα−ク
リストバライトに変化して微細なクラックをもったもの
となり、これが再加熱すると微細な泡に変化するので、
この第２段階の焼成は上記した第１段階の焼成物を同一
炉内において冷却することなく引続いて行なう必要があ
る。この焼成はシリカ粉を合成石英ガラスとするという
ことから1,700℃以上、例えば1,900〜2,000℃に昇温さ
せて０〜0.5時間行なうことが必要とされるが、これは
泡を少なくするということから常圧または加圧下、例え
ば１〜２気圧という加圧下で行なうことが必要とされ
る。
この第２段階の焼成により始発材としてのコロイダルシ
リカは無色透明な合成石英ガラスとされるが、この工程
が上記のようにされることから、得られる合成石英ガラ
スは高純度、高粘性で泡がなく、脈理の少ないものにな
るという有利性が与えられる。
リカは無色透明な合成石英ガラスとされるが、この工程
が上記のようにされることから、得られる合成石英ガラ
スは高純度、高粘性で泡がなく、脈理の少ないものにな
るという有利性が与えられる。
（実施例） つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例、比較例 ５の石英ガラスフラスコにメチルシリケート27／時
と20重量％のアンモニア水24.5/時を滴下し、メチルシ
リケートを連続的に加水分解してシリカ粉をつくり、こ
のシリカ粉を遠心脱水器で脱水したのち、空気中におい
て10時間かけて、1,100℃に昇温して２時間加熱処理し
て有機物を除去したところ、平均粒径が700nmのコロイ
ダルシリカが得られた。
と20重量％のアンモニア水24.5/時を滴下し、メチルシ
リケートを連続的に加水分解してシリカ粉をつくり、こ
のシリカ粉を遠心脱水器で脱水したのち、空気中におい
て10時間かけて、1,100℃に昇温して２時間加熱処理し
て有機物を除去したところ、平均粒径が700nmのコロイ
ダルシリカが得られた。
ついで、このコロイダルシリカをポリプロピレン製の20
0メッシュの篩別機で篩別したところ、200メッシュ以下
のもの500gが収率50％で得られたので、これを直径５イ
ンチ×300のカーボン筒の中に充填し、この上部に約3
50gのカーボン塊をのせ、これを真空熱処理炉内に設置
し、常温で５×10-2トールまで減圧したのち、30分で1,
250℃まで昇温して2.5×10-2トールに３時間保持し、さ
らに10分で1,650℃まで昇温して１時間保持してから窒
素ガスを導入して常圧に戻した。
0メッシュの篩別機で篩別したところ、200メッシュ以下
のもの500gが収率50％で得られたので、これを直径５イ
ンチ×300のカーボン筒の中に充填し、この上部に約3
50gのカーボン塊をのせ、これを真空熱処理炉内に設置
し、常温で５×10-2トールまで減圧したのち、30分で1,
250℃まで昇温して2.5×10-2トールに３時間保持し、さ
らに10分で1,650℃まで昇温して１時間保持してから窒
素ガスを導入して常圧に戻した。
つぎにこれを30分間で、1,950℃まで昇温させ、30分間
保持したのち、常温まで冷却したところ、合成石英ガラ
スが得られたが、このようにして得た合成石英ガラスは
泡がなくて脈理も少なく、OH基含有量も赤外吸収スペク
トルでは観測されない高粘度のもので、1,400℃におけ
る粘度も3.5×1010ポイズという高粘性のものであっ
た。
保持したのち、常温まで冷却したところ、合成石英ガラ
スが得られたが、このようにして得た合成石英ガラスは
泡がなくて脈理も少なく、OH基含有量も赤外吸収スペク
トルでは観測されない高粘度のもので、1,400℃におけ
る粘度も3.5×1010ポイズという高粘性のものであっ
た。
しかし、比較のためにゾル−ゲル法でなく、火炎加水分
解法で作られたシリカ・レオロシール（徳山ソーダ
（株）製商品名）を使用し、これについて上記と同様の
処理をして合成石英ガラスを作成したところ、得られた
石英ガラスは軸方向と共に径方向にも収縮する一面があ
り、これは泡の多いものであった。
解法で作られたシリカ・レオロシール（徳山ソーダ
（株）製商品名）を使用し、これについて上記と同様の
処理をして合成石英ガラスを作成したところ、得られた
石英ガラスは軸方向と共に径方向にも収縮する一面があ
り、これは泡の多いものであった。
（発明の効果） 本発明は高純度，高粘性で泡がなく、脈理も少ない合成
石英ガラスの製造方法に関するものであり、これは前記
したようにゾル−ゲル法で調製されたコロイダルシリカ
を酸化性雰囲気において1,200℃以下で焼成してから80
メッシュ以下に篩別し、ついでカーボンルツボに充填
し、上部から重しをかけて減圧下に1,700℃以下で熱処
理したのち、同一炉内で常圧下または加圧下に1,700℃
以上で熱処理することを特徴とするものであり、これに
よれば始発材としてのコロイダルシリカがゾル−ゲル法
で作られたものであり、これには添加物もないので高純
度の合成石英ガラスが得られるし、この合成石英ガラス
は上記したような方法で作られるので泡がなく、脈理も
少なく、カサ比重が高く、高粘性のものになるので、こ
のものは耐熱基板用、半導体治具母材として有用とされ
るほか、安価であることから一般民生用としても有用と
されるという工業的有利性が与えられる。
石英ガラスの製造方法に関するものであり、これは前記
したようにゾル−ゲル法で調製されたコロイダルシリカ
を酸化性雰囲気において1,200℃以下で焼成してから80
メッシュ以下に篩別し、ついでカーボンルツボに充填
し、上部から重しをかけて減圧下に1,700℃以下で熱処
理したのち、同一炉内で常圧下または加圧下に1,700℃
以上で熱処理することを特徴とするものであり、これに
よれば始発材としてのコロイダルシリカがゾル−ゲル法
で作られたものであり、これには添加物もないので高純
度の合成石英ガラスが得られるし、この合成石英ガラス
は上記したような方法で作られるので泡がなく、脈理も
少なく、カサ比重が高く、高粘性のものになるので、こ
のものは耐熱基板用、半導体治具母材として有用とされ
るほか、安価であることから一般民生用としても有用と
されるという工業的有利性が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−80329（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−176931（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−141129（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−180723（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−228839（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−5329（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】ゾル−ゲル法で調製されたコロイダルシリ
カを酸化性雰囲気において1,200℃以下で焼成してから8
0メッシュ以下に篩別し、ついでカーボンルツボに充填
し、上部から重しをかけて減圧下1,700℃以下で熱処理
したのち、同一炉内で常圧下または加圧下に1,700℃以
上で熱処理することを特徴とする合成石英ガラスの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27192390A JPH0798667B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27192390A JPH0798667B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04149036A JPH04149036A (ja) | 1992-05-22 |
| JPH0798667B2 true JPH0798667B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=17506749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27192390A Expired - Lifetime JPH0798667B2 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0798667B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006089754A1 (en) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Method for the manufacture of a silica glass product |
-
1990
- 1990-10-09 JP JP27192390A patent/JPH0798667B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04149036A (ja) | 1992-05-22 |
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