JPH04154662A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法Info
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- JPH04154662A JPH04154662A JP2276689A JP27668990A JPH04154662A JP H04154662 A JPH04154662 A JP H04154662A JP 2276689 A JP2276689 A JP 2276689A JP 27668990 A JP27668990 A JP 27668990A JP H04154662 A JPH04154662 A JP H04154662A
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法に関す
るものである。
るものである。
「従来の技術」
従来から炭素繊維強化炭素複合材料（以下ＣＦＲＣと記
載する）は高温強度、化学的安定性（酸化性を除く）等
の特徴があることは知られており、その製造は炭素繊維
を材料とした織布、紐、ペーパー、マット、不織布等の
基材の炭素繊維にＣＶＤ法或いは液相含浸法で炭素を付
着させたのち、加熱焼成する方法によっている。
載する）は高温強度、化学的安定性（酸化性を除く）等
の特徴があることは知られており、その製造は炭素繊維
を材料とした織布、紐、ペーパー、マット、不織布等の
基材の炭素繊維にＣＶＤ法或いは液相含浸法で炭素を付
着させたのち、加熱焼成する方法によっている。
ＣＶＤ法は高温の炭素繊維基材表面に減圧下で炭化水素
ガスを接触させて分解し、炭素原子を繊維基材上に沈積
させる方法であり、液相含浸法は炭素繊維基材に液状レ
ジン或いは溶融ピッチ等のマトリックス材料を含浸させ
て炭化焼成する方法である。液相含浸法の場合（こは焼
成の際にマトリックス材料の揮発成分が抜けることによ
り微細な空孔を生ずるので、材料強度を上げるためには
含浸焼成を繰り返す必要がある。
ガスを接触させて分解し、炭素原子を繊維基材上に沈積
させる方法であり、液相含浸法は炭素繊維基材に液状レ
ジン或いは溶融ピッチ等のマトリックス材料を含浸させ
て炭化焼成する方法である。液相含浸法の場合（こは焼
成の際にマトリックス材料の揮発成分が抜けることによ
り微細な空孔を生ずるので、材料強度を上げるためには
含浸焼成を繰り返す必要がある。
いずれにしてもＣＶＤ法、液相含浸法のどの方法も複雑
、長期の工程を要し、このことがＣＦＲＣがその長所に
もかかわらず高価となって実用化の分野が制限されてい
る。
、長期の工程を要し、このことがＣＦＲＣがその長所に
もかかわらず高価となって実用化の分野が制限されてい
る。
最近繊維強化を行わない通常の炭素材料においては、液
状マトリックス材料を用いずに炭素質粉末を直接、炭化
焼成することにより簡単に炭素材料を製造することが行
われるようになった。この方法では既（こ熱処理を行っ
たマトリックス材料を用いるので、マトリックスの揮発
分が少なく短時間の焼成で高密度の炭素材料を得ること
ができる。
状マトリックス材料を用いずに炭素質粉末を直接、炭化
焼成することにより簡単に炭素材料を製造することが行
われるようになった。この方法では既（こ熱処理を行っ
たマトリックス材料を用いるので、マトリックスの揮発
分が少なく短時間の焼成で高密度の炭素材料を得ること
ができる。
それ故このような炭素質の微粉末を炭素繊維基材に混入
して焼成することによって、だだち（こ簡便なＣＦＲＣ
材料を製造できると誰しも期待するところであるが、実
際は炭素繊維基材に炭素質粉末を均一をこ混合すること
は非常に困難であり、結局良好な性質のＣＦＲＣを造る
ことはできない。
して焼成することによって、だだち（こ簡便なＣＦＲＣ
材料を製造できると誰しも期待するところであるが、実
際は炭素繊維基材に炭素質粉末を均一をこ混合すること
は非常に困難であり、結局良好な性質のＣＦＲＣを造る
ことはできない。
このような状況に対し本出願人は先に特開昭６０−”５
４９７４号、及び特開昭６１−２１９７３号として公開
された方法を発明し出願した。前者は従来のＣＶＤ法等
の代わりに炭素質粉末にイオン化可能な有機物の担体を
付着して液体中に分散し、該液体中に浸漬した炭素繊維
基材と対抗電極間に直流電圧を印加して電気泳動沈積（
電着）法により炭素繊維基材上に炭素質微粉末を沈積さ
せ、得た炭素繊維基材−炭素粉末混合体を加熱して担体
を分解もしくは揮発させたのち焼成する方法である。ま
た後者は前記の方法において担体として熱硬化性樹脂を
用いることを特徴とするものである。
４９７４号、及び特開昭６１−２１９７３号として公開
された方法を発明し出願した。前者は従来のＣＶＤ法等
の代わりに炭素質粉末にイオン化可能な有機物の担体を
付着して液体中に分散し、該液体中に浸漬した炭素繊維
基材と対抗電極間に直流電圧を印加して電気泳動沈積（
電着）法により炭素繊維基材上に炭素質微粉末を沈積さ
せ、得た炭素繊維基材−炭素粉末混合体を加熱して担体
を分解もしくは揮発させたのち焼成する方法である。ま
た後者は前記の方法において担体として熱硬化性樹脂を
用いることを特徴とするものである。
これらの発明においてＣＦＲＣを製造するには電気泳動
沈積法により製造された炭素繊維基材−炭素粉末混合体
を乾燥後に積層、フィラメントワインデインクー等して
成形しつつ低温で加熱（熟成形）したのち、さらに加熱
して担体を硬化、分解、揮発する熱処理を行い、さらに
加圧、高温加熱焼成（加熱焼成）してＣＦＲＣ成形体と
する。
沈積法により製造された炭素繊維基材−炭素粉末混合体
を乾燥後に積層、フィラメントワインデインクー等して
成形しつつ低温で加熱（熟成形）したのち、さらに加熱
して担体を硬化、分解、揮発する熱処理を行い、さらに
加圧、高温加熱焼成（加熱焼成）してＣＦＲＣ成形体と
する。
「発明が解決しようとする課題」
ところが前記の方法により製造された炭素繊維基材−炭
素粉末混合体は炭素繊維基材上ｌこ炭素粉末と樹脂が均
一に分散しているものであり、当然のこととして炭素繊
維と炭素繊維の層間には炭素粉末と樹脂の混合体が存在
する。熱成形の後に熱処理を行って、樹脂を硬化、ある
いは不融化しているが炭素粉末をあまり不融化しない条
件で熱処理するため（こ、加圧焼成時に炭素繊維層間に
ズレが生ずることがあるという課題がある。
素粉末混合体は炭素繊維基材上ｌこ炭素粉末と樹脂が均
一に分散しているものであり、当然のこととして炭素繊
維と炭素繊維の層間には炭素粉末と樹脂の混合体が存在
する。熱成形の後に熱処理を行って、樹脂を硬化、ある
いは不融化しているが炭素粉末をあまり不融化しない条
件で熱処理するため（こ、加圧焼成時に炭素繊維層間に
ズレが生ずることがあるという課題がある。
「課題を解決するための手段」
この発明は炭素繊維強化炭素複合材料を製造する方法（
こおいて、炭素質の微粉末に液体中でイオン化し得る担
体を吸着させたのち、液体中に分散させ、その液中で炭
素繊維基材と対向電極の間に直流電圧を印加して炭素質
微粉末および担体を基材上に析出させて被覆物を得、こ
れに樹脂を含浸したのち熱成形、熱処理及び炭化焼成を
行って炭素繊維強化炭素複合材料とする方法である。
こおいて、炭素質の微粉末に液体中でイオン化し得る担
体を吸着させたのち、液体中に分散させ、その液中で炭
素繊維基材と対向電極の間に直流電圧を印加して炭素質
微粉末および担体を基材上に析出させて被覆物を得、こ
れに樹脂を含浸したのち熱成形、熱処理及び炭化焼成を
行って炭素繊維強化炭素複合材料とする方法である。
この場合に炭素繊維基材としては、炭素繊維の短繊維を
束ねた紐状のもの、あるいは織布、ペーパー、不織布等
を用いることができる。担体としてはアクリロニトリル
樹脂誘導体、その他の熱硬化性樹脂誘導体を改質して電
着可能な樹脂としたものがよい。
束ねた紐状のもの、あるいは織布、ペーパー、不織布等
を用いることができる。担体としてはアクリロニトリル
樹脂誘導体、その他の熱硬化性樹脂誘導体を改質して電
着可能な樹脂としたものがよい。
含浸する樹脂としては、熱硬化性樹脂が良く、例えばメ
ラミン樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、フェノール樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ビスマレ
イミド樹脂等が好適であり、これらの樹脂を混合して用
いることもできる。
ラミン樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、フェノール樹
脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ビスマレ
イミド樹脂等が好適であり、これらの樹脂を混合して用
いることもできる。
「作用」
本発明によると樹脂リンチな層が炭素繊維同士の層間に
存在することになり、前記の熱処理によって眉間の結合
を強固にすることができ、その後の加圧焼成時の層間の
ズレを防止することができる。
存在することになり、前記の熱処理によって眉間の結合
を強固にすることができ、その後の加圧焼成時の層間の
ズレを防止することができる。
以下実施例により本発明を説明する。
「実施例」
実施例１
（１）自己焼結性炭素粉末をポリアクリロニトリル系電
着用樹脂および溶剤とよく混練りした後、水に分散させ
、いわゆるアニオン系塗料分散状態とした。この状態で
炭素質粉末と樹脂の比率を重量比で３：２とした。
着用樹脂および溶剤とよく混練りした後、水に分散させ
、いわゆるアニオン系塗料分散状態とした。この状態で
炭素質粉末と樹脂の比率を重量比で３：２とした。
（２） Ｐ Ａ Ｎ系炭素繊維織布を用意し、これを陽
極とし対向電極としてステンレス鋼板を用い、溶液をよ
く撹拌しながら約５０Ｖの電圧を印加して炭素繊維基材
と被覆物の重量比が１０：１２となるように電着を行っ
た。
極とし対向電極としてステンレス鋼板を用い、溶液をよ
く撹拌しながら約５０Ｖの電圧を印加して炭素繊維基材
と被覆物の重量比が１０：１２となるように電着を行っ
た。
（３）得た電着体にフェノール樹脂を含浸した、電着体
と樹脂の重量比が１０：２となるようにした。
と樹脂の重量比が１０：２となるようにした。
（４）この電着体を２００枚積層して、温度１５０°Ｃ
１面圧カフ５ｋｇ／ｃＡで５０分間、加熱加圧して熱成
形した。
１面圧カフ５ｋｇ／ｃＡで５０分間、加熱加圧して熱成
形した。
（５）成形体の厚みを保持しなから２００°Ｃで９時間
加熱する熱処理を行った。
加熱する熱処理を行った。
（６）この後、不活性雰囲気中で６００ｋｑ／ｄの面圧
下で３０ ’Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇
温し、さらに２０００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈｒで昇温
して炭化焼成して炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
下で３０ ’Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇
温し、さらに２０００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈｒで昇温
して炭化焼成して炭素繊維強化炭素複合材料を得た。
得られた炭素繊維強化炭素複合材料は良好な性質を示し
、炭素繊維基材層間のズレは生じていなかった。
、炭素繊維基材層間のズレは生じていなかった。
実施例２
（１）自己焼結性炭素粉末をポリアクリロニトリル系電
着用樹脂および溶剤とよく混練りした後、水に分散させ
、いわゆるアニオン系塗料分散状態とした。この状態で
炭素質粉末と樹脂の比率を重量比で３＝２とした。
着用樹脂および溶剤とよく混練りした後、水に分散させ
、いわゆるアニオン系塗料分散状態とした。この状態で
炭素質粉末と樹脂の比率を重量比で３＝２とした。
（２） Ｐ Ａ Ｎ系炭素繊維織布を用意し、これを陽
極とし対向電極としてステンレス鋼板を用い、溶液をよ
く撹拌しながら約５０■の電圧を印加して炭素繊維基材
と被覆物の重量比が１０：１２となるように電着を行っ
た。
極とし対向電極としてステンレス鋼板を用い、溶液をよ
く撹拌しながら約５０■の電圧を印加して炭素繊維基材
と被覆物の重量比が１０：１２となるように電着を行っ
た。
（３）得た電着体にメラミン樹脂を含浸した、電着体と
樹脂の重量比が１０：３となるようにした。
樹脂の重量比が１０：３となるようにした。
（４）この電着体を２００枚積層して、温度１４０°Ｃ
１面圧カフ５ｋｑ／ｃ！で５０分間、加熱加圧して熱成
形した。
１面圧カフ５ｋｑ／ｃ！で５０分間、加熱加圧して熱成
形した。
（５）成形体の厚みを保持しながら１８０°Ｃで１２時
間加熱する熱処理を行った。
間加熱する熱処理を行った。
（６）この後、不活性雰囲気中で６００ｋｇ／ｃＡの面
圧下で３０°Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇
温し、さらに２０００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈ ｒで昇
温して炭化焼成して炭素繊維強化炭素複合材料を得ｔこ
。
圧下で３０°Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで昇
温し、さらに２０００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈ ｒで昇
温して炭化焼成して炭素繊維強化炭素複合材料を得ｔこ
。
得られた炭素繊維強化炭素覆合材料も実施例１と同様（
こ、炭素繊維基材層間のズレは生じていなかった。
こ、炭素繊維基材層間のズレは生じていなかった。
実施例３
比較のため次の実験を行った。
（１）自己焼結性炭素粉末をポリアクリロニトリル系電
着用樹脂および溶剤とよく混練りした後、水に分散させ
、いわゆるアニオン系塗料分散状態とした。この状態で
炭素質粉末と樹脂の比率を重量比で１：１とした。
着用樹脂および溶剤とよく混練りした後、水に分散させ
、いわゆるアニオン系塗料分散状態とした。この状態で
炭素質粉末と樹脂の比率を重量比で１：１とした。
（２） Ｐ Ａ Ｎ系炭素繊維織布を用意し、これを陽
極とし対向電極としてステンレス鋼板を用い、溶液をよ
く撹拌しながら約５０ｖの電圧を印加して炭素繊維基材
と被覆物の重量比が１０：１２となるように電着を行っ
た。
極とし対向電極としてステンレス鋼板を用い、溶液をよ
く撹拌しながら約５０ｖの電圧を印加して炭素繊維基材
と被覆物の重量比が１０：１２となるように電着を行っ
た。
（３）この電着体を２００枚積層して、温度２５０°Ｃ
１面圧カフ５に９／Ｃｄで５０分間、加熱加圧して熱成
形した。
１面圧カフ５に９／Ｃｄで５０分間、加熱加圧して熱成
形した。
（４）成形体の厚みを保持しなから３５０°Ｃで９時間
加熱する熱処理を行った。
加熱する熱処理を行った。
（５）この後、不活性雰囲気中で６００ ｋｇ／ｃｌの
面圧下で３０°Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで
昇温し、さらに２０００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈ ｒで
昇温して炭化焼成して炭素繊維強化炭素複合材料を得た
。
面圧下で３０°Ｃ／ｈｒの昇温速度で１０００°Ｃまで
昇温し、さらに２０００°Ｃまで１００°Ｃ／ｈ ｒで
昇温して炭化焼成して炭素繊維強化炭素複合材料を得た
。
得られた炭素繊維強化炭素複合材料では外形で約５％の
ズレがあった。
ズレがあった。
「発明の効果」
以上に詳しく説明したように本発明の方法（こよれば、
単に電着した基材に樹脂を含浸するだけで、焼成時の外
形精度の高い炭素繊維強化炭素複合材料を得られるもの
であり有効なものである。
単に電着した基材に樹脂を含浸するだけで、焼成時の外
形精度の高い炭素繊維強化炭素複合材料を得られるもの
であり有効なものである。
代理人 弁理士 １）中 理 夫
Claims (5)
- １．炭素質の微粉末に液体中でイオン化し得る担体を吸
着させたのち、液体中に分散させ、該液体中で炭素繊維
基材と対向電極との間に直流電圧を印加して炭素質粉末
および担体を炭素繊維基材上に析出させて被覆物を得、
これに樹脂を含浸した後、加熱成形、熱処理および炭化
焼成することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料の
製造方法。 - ２．炭素繊維基材が炭素の短繊維を束ねた紐状のもの、
あるいは織布、ペーパー、不織布の何れかであることを
特徴とする請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合材料の
製造方法。 - ３．担体がポリアクリロニトリル樹脂系誘導体もしくは
熱硬化性樹脂誘導体を改質し、電着可能な樹脂としたも
のであることを特徴とする請求項１記載の炭素繊維強化
炭素複合材料の製造方法。 - ４．含浸する樹脂が熱硬化タイプの樹脂であることを特
徴とする請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合材料の製
造方法。 - ５．含浸する樹脂がメラミン樹脂、エポキシ樹脂、フラ
ン樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド
イミド樹脂、ビスマレイミド樹脂から少なくとも１種類
以上含まれることを特徴とする請求項１記載の炭素繊維
強化炭素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2276689A JPH04154662A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2276689A JPH04154662A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154662A true JPH04154662A (ja) | 1992-05-27 |
Family
ID=17572954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2276689A Pending JPH04154662A (ja) | 1990-10-15 | 1990-10-15 | 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04154662A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1359132A1 (en) * | 2002-04-30 | 2003-11-05 | European Community | Composites, applications, and process for manufacturing said composites |
| DE10151134B4 (de) * | 2000-10-17 | 2012-07-05 | Toyota Jidosha K.K. | Diffusionsschicht für eine Brennstoffzelle und ein Verfahren zur Herstellung derselben |
-
1990
- 1990-10-15 JP JP2276689A patent/JPH04154662A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10151134B4 (de) * | 2000-10-17 | 2012-07-05 | Toyota Jidosha K.K. | Diffusionsschicht für eine Brennstoffzelle und ein Verfahren zur Herstellung derselben |
| EP1359132A1 (en) * | 2002-04-30 | 2003-11-05 | European Community | Composites, applications, and process for manufacturing said composites |
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