JPH0416409B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0416409B2 JPH0416409B2 JP60249103A JP24910385A JPH0416409B2 JP H0416409 B2 JPH0416409 B2 JP H0416409B2 JP 60249103 A JP60249103 A JP 60249103A JP 24910385 A JP24910385 A JP 24910385A JP H0416409 B2 JPH0416409 B2 JP H0416409B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron oxide
- species
- iron
- lamellar
- average
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 57
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims description 53
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N alpha-irone Chemical compound CC1CC=C(C)C(\C=C\C(C)=O)C1(C)C JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N 0.000 claims description 42
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 24
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 23
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 claims description 20
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 5
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- -1 oxalate ions Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 description 21
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 14
- 241000894007 species Species 0.000 description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 10
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 9
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 6
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 5
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 5
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 4
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 4
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M iron(3+);oxygen(2-);hydroxide Chemical compound [OH-].[O-2].[Fe+3] IEECXTSVVFWGSE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 2
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000608 Fe(NO3)3.9H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002554 Fe(NO3)3·9H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- ICSSIKVYVJQJND-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ICSSIKVYVJQJND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000009500 colour coating Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011158 quantitative evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
- C09C1/245—Oxides of iron of plate-like shape
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/62—L* (lightness axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/63—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values a* (red-green axis)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/64—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values b* (yellow-blue axis)
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
本発明はFe2O3含有量が少くとも88％、平均粒
子直径が0.5〜20μｍ、そして直径対厚さの平均比
率が20〜100である薄板状α−酸化鉄顔料、その
製造方法及びこれら顔料の着色基体及び磁性顔料
製造用出発原料としての用途に関する。 薄板状顔料はメタリツク効果をもつ被覆を着色
するために用いられる。特に薄板状アルミニウム
顔料は、既に長い間用いられてきた。しかしなが
ら、異なる型の着色効果を得るためには、それら
は透明な着色顔料と混合しなければならず、その
ことは分離する傾向に基きラツカー技法において
不利であると考えられている。アルミニウム薄板
はまた腐食に対し限られた抵抗性しか有しない。 薄板状に結晶した赤鉄鉱は上記の欠点を有しな
い。しかし、薄板状α−酸化鉄の望ましい固有の
銅色乃至赤の着色及び強い金属性効果は、薄板の
幾何学的形態と化学的組成とを互いに独立的に変
えることができるときにのみ有効に発現される。 薄板状酸化鉄の製造にも最も屡々用いられる熱
水合成の際、粒子直径は特定のアルカリ濃度の選
定によつてよく影響される（ドイツ特許出願公開
明細書第2056042号）。周期律表、及び／また
は主族及び／または亜族の元素の酸化物の添
加は薄板の平面における成長とは別個に層の厚さ
における成長を制御する（欧州特許第14382号）。
赤鉄鉱の結晶格子中への酸化アルミニウムの合体
によつて、粒子の幾何学的形態に影響することな
しに薄板の色を修飾することができ、従つて金属
性効果の強さが影響される（ドイツ特許出願公開
公報第3124746号）。この方法においては粒子もま
た異なるアルカリ濃度によつてのみ調整される；
しかしこれはアルミニウム及びその他の外来のイ
オンの赤鉄鉱結晶格子中への合体の割合に影響を
及ぼす。 このような互いに影響する数多くの反応パラメ
ーターの結果、望ましい全範囲の製品を生成させ
るためには、今までに相当な技術的労力経費の消
費が必要であつた。特に、分散性または外来イオ
ン含量の如き不変の性質において、薄板の粒子サ
イズを自由に変えることは不可能であつた。外来
イオンの合体の割合は熱水処理が行なわれる媒体
に依存する。しかしながら、従来知られたすべて
の方法において、粒子サイズは同じく反応媒体を
変えることによつてのみ影響を及ぼすことができ
る。 固体の磁気的性質は、それらの化学組成、粒子
径、粒子の幾何学的形態、及び特に粒径の分布に
実質的に依存する。従つて粒径への定められた影
響に対する要求は、薄板状α−酸化鉄を磁性顔料
製造用の前駆化合物として使用すべきとき殊に重
要である。更に、公知方法によれば、磁性顔料の
近代的技法において要求されるような狭い粒径分
布を有する薄板状酸化鉄を製造することは不可能
であつた。 薄板状α−酸化鉄の熱水的製造のための公知法
の欠点は特公昭55−16978号公報に従う種を用い
る方法によつて防止されるであろう。それ自体熱
水反応から誘導された薄板状α−酸化鉄はより粗
大な顔料粒子製造用の種として用いられる。しか
し、この合成方法は前述した諸問題を除くには適
しない。即ち、一方において、種の製造それ自体
熱水合成の多くの反応パラメーターに依存し、そ
して他方において非常に粗大な種しか生成せず、
従つて粗大で所望の色の均一性及び輝きを有しな
い最終製品しか製造されない。 かくして、本発明の目的は既に知られた如き欠
点をあらわさない薄板状α−酸化鉄群を提供する
ことである。 かかる薄板状α−酸化鉄顔料に対する要求は、
本発明に従いFe2O3含量が少くとも88％、平均粒
子直径が0.5〜20μｍ、そして直径対厚さの平均比
率が20〜100であり、殆ど正規分布した粒径分布
を有しその相対的標準偏差は正規分布の平均値に
基き0.3より小さいことを特徴とする顔料によつ
て満たされる。 かような顔料は、この際粒子直径１〜20μｍ及
び直径対厚さの平均比率20〜60を有するものが殊
に好ましい。 薄板状α−酸化鉄顔料の平均粒子直径及び／又
は直径対厚さの平均比率は、メタリツク効果をも
つ被覆を着色するために使用する際に重要であ
り、該顔料の平均粒子直径が0.5〜20μｍの範囲か
らはずれたもの及び／又は直径厚さの平均比率が
20〜100の範囲からはずれたものは、一般に色値
（colour value）L*が低く、メタリツク被覆の着
色力に劣り、商品価値の乏しいものとなる。 また、Fe2O3含量も得られる薄板状α−酸化鉄
顔料の色、その他の性質に影響を及ぼすフアクタ
ーであり、Fe2O3含量が88％より低い場合には、
不純物が多くなり、一般に、望ましい色調の薄板
状α−酸化鉄顔料を与えない。 本発明によるα−酸化鉄は薄板状または円盤状
結晶型の活性α−酸化鉄の種を加えて３価の鉄−
含有溶液または懸濁液を熱水処理することによつ
て得られる。 また驚くべきことには、本発明の顔料の粒径
は、特に微細分割された結晶したα−酸化鉄の存
在において鉄水酸化物または酸化鉄水酸化物の熱
水処理を行なうときには、広い範囲内で反応媒体
の種類に関係なしに、影響されうることも見出さ
れた。更に、特定の微細−分割されたα−酸化鉄
の種を用いるとき所望の狭い粒径分布で薄板状顔
料が生じることが見出された。 薄板状α−酸化鉄顔料の粒径分布が狭いこと
は、高い色飽和をもつ製品を得るために重要であ
るのみならず、磁性酸化鉄及びそれから製造され
るマグネタイトの磁性特性にとつても重要であ
る。本発明の薄板状α−酸化鉄顔料は、殆んど正
規分布した粒径分布を有し、その相対的標準偏差
が正規分布の平均値に基き0.3よりも小さいとい
う極めて狭い粒径分布をもつているが、このよう
に狭い粒径分布をもつ薄板状α−酸化鉄顔料は通
常の製造法では得ることができなかつたものであ
る。 かくして本発明はまた本発明による薄板状α−
酸化鉄顔料の製造法をも提供するものであり、こ
れら顔料は３価の鉄−含有溶液または懸濁液から
熱水反応方法で得られ、その際薄板状または円盤
状結晶型及び少なくとも10m2／ｇの比表面積を有
する活性α−酸化鉄の種を熱処理前に該溶液また
は懸濁液に添加する。 種の比表面積は、種の効果を高める上で重要で
あり、種の比表面積が大きくなればなる程、種の
効果は増大する。また、種の比表面積は得られる
薄板状α−酸化鉄顔料粒子の粒径を決定し、比表
面積が10m2／ｇより小さい種を用いると、前記特
性をもつ本発明の薄板状α−酸化鉄顔料を製造す
ることが極めて困難となる。 種は極く少量でも活性であるが、比較的多量に
用いることができそして有効である。 本発明方法において、種は好ましくは、熱水処
理過程で生じる薄板状α−酸化鉄顔料に基き
0.001〜10重量％、好ましくは0.005〜５重量％の
量で添加される。 原理的に、これらすべての方法を種の製造用
に用いることができ、それによつて所要の性質を
有するα−酸化鉄粒子を生成させる。しかし特に
良好な結果は、高められた温度でオキザレートイ
オンの存在において無定形鉄（）−水酸化物を
熟成する過程で生じる薄板状α−Fe2O3−粒子に
よつて達成される。 この無定形鉄（）−水酸化物のα−Fe2O3へ
の熟成が、その上カルシウムイオンを含む懸濁液
中で行なわれるとき、本発明の粗大顔料の熱水合
成において特に卓越した効果を有する種が生成さ
れる。 鉄（）−水酸化物からα−Fe2O3種の製造法
の詳細は次の通りである：出発化合物は鉄（）
塩であり、これを水の中へ残渣を残さないように
溶解させ、その際、所望に応じ少量の酸を添加す
る。濃度は、一方では高い空−時−収量が達成さ
れるように、しかし他方では沈でんの過程で粘度
が余り増大しないように、えらばれる。例えば鉄
（）の硫酸塩、硝酸塩または塩化物を用い0.25
モル／の濃度によつて良好な結果が達成され
る。 無定形水酸化物の沈でんは可溶のアルカリ性−
反応化合物、好ましくはアルカリ水酸化物、アル
カリ炭酸塩またはアンモニアの添加によつて起
る。沈でんは強い撹拌または沈でん試薬の滴々添
加によつても早急に行なうことができる。沈でん
の完結後水酸化物懸濁液のPHは11を超えるべきで
はない。 無定形鉄（）水酸化物を結晶性微細分割され
たα−Fe2O3へ変換するために、懸濁液を温度処
理（熟成）に服せしめなければならない。α−
FeOOHを最大限に除外した、α−Fe2O3の迅速
完全な結晶化は、懸濁液がオキザレートイオンを
0.001〜0.5モル／の濃度で含みそして７〜11の
PHを有するときに達成される。オキザレート濃度
の調整は、水酸化物沈でんの前または後に、相当
する量の修酸またはアルカリオキザレートの添加
によつて行なうことができる。先ず新たに沈でん
した鉄（）水酸化物を母液から分離し次いでこ
れをオキザレート−含有溶液に再び懸濁させた後
熟成に服せしめることも可能である。 水酸化物懸濁液の温度処理は無定形水酸化物が
Ｘ−線結晶性α−Fe2O3に変換されるまで継続し
なければならない。反応時間は、オキザレート濃
度に依存することを別として、何よりも温度に依
存する。70℃では約24時間を要し、150℃におい
ては圧力下に１時間以内で既に反応の全行程を完
了する。 特に活性な種をつくるためには、水酸化物沈で
んの前または後の出発溶液または懸濁液に、更に
可溶性カルシウム化合物の形でカルシウムイオン
を好ましくは生成α−酸化鉄１モル当り0.1〜１
モルの量で添加する。 微細分割されたα−Fe2O3を熟成の後、更に熱
水合成用の種として用いる場合には、仕上げ処理
は傾瀉及び数回再懸濁するだけで行なわれる；次
いで生成物は湿潤状態において使用される。 本発明を添付図面を参照しつつ更に説明する： 第１図は本発明による種の多数の個々の粒子を
示す電子顕微鏡写真であり、第２図は本発明によ
る典型的な薄板状酸化鉄粒子の粒径分布を示す曲
線である。 種は赤鉄鉱の結晶格子に均一に結晶している。
典型的な性質として、各粒子は非常に平均した薄
板状乃至円盤状の結晶性質を有し、これは電子顕
微鏡写真（第１図）中に明らかに認められる。粒
子直径は約0.1μｍである。比表面積は、BET法
により検定して、常に10m2／ｇよりも大であり、
特に活性の種は15〜100m2／ｇの表面積を有する。 本発明方法の更に別の態様においては種とし
て、ドイツ特許出願公開明細書第2249274号に相
当する米国特許第398130号から知られている如
く、鉄（）水酸化物を種変性添加剤の存在下に
空気で酸化する間に生成するα−酸化鉄の粒子が
用いられる。 このようにしてつくられた種は大きい表面積と
主として赤鉄鉱構造を有する。比表面積は10〜
140m2／ｇの広い範囲で変りうる。更に、ドイツ
特許出願公開明細書第2508932号に記載されてい
る表面積＞40m2／ｇの微細分割された生成物は薄
板状酸化鉄の熱水法合成において特に良好な種効
果を有する。それらは主として粒径範囲0.1μｍ以
下の円盤状粒子から成る。 上記方法により生成されたBET表面積10m2／
ｇ以上の微細分割されたα−Fe2O3種はα−酸化
鉄顔料の熱水法合成において十分な種効果を有
し、そしてその際新たに鉄（）−水酸化物また
は−酸化物水酸化物から形成されたα−Fe2O3粒
子はそのような微細の結晶性の種粒子の上に成長
する。かくして最終生成物の性質は熱水法合成に
おける知られたパラメーターによつて決定される
ばかりではなく、むしろ種の型及び量によつて決
定される。 次の方法は種効果を試験するのに用いられる： 工業的に沈でん法によつて製造されたフエライ
トイエロー（α−FeOOH）水酸化ナトリウム濃
度溶液中に懸濁させる。FeOOHに基き0.001〜10
％の量で種を添加した後、この懸濁液を200℃で
熱水処理に服せしめる。４時間後用いられた
FeOOHは完全に薄板状α−Fe2O3へ変換される。 種を添加しないと、上記条件下で、直径20μｍ
及びそれ以上の薄板状結晶より成る暗紫赤色の生
成物を生じる。活性種の可能な最低量0.001％は、
平均粒子直径を20μｍ以下の値に減じそして色を
所望の明るい銅一色の色調に変える結果をもたら
す。種の量を増大するに従い、生成物は益々微細
分割され、種の量10％において生成物の粒子直径
は0.5〜1μｍの値に低下する。生成物はすべて、
同様に但し種の添加なしに製造された薄板状α−
酸化鉄にくらべて明らかに上位の色純度を有する
明るい金属光沢の色を有している。これらの事実
は、色の値をシエルアプ・カラー・システム
（CIELab color system）（DIN6174）で測定す
るとき、高い値の光輝度L*及び色純度C* abによ
つてあらわされる。 卓越した金属性効果及び非常に高い輝度を有す
る製品は種を0.05〜１％を用いて得られる。それ
故これらの条件は装飾着色用顔料の製造に特に適
する。 かくして本発明の更に一つの目的は本発明によ
る薄板状α−酸化鉄顔料を装飾的基体の着色及び
ラツカー、プラスチツク及びエナメルの被覆に使
用することである。 微細分割されたα−酸化鉄は、薄板状磁性酸化
鉄または鉄の粒子を製造するための出発材料とし
て必要である。それは工業的酸化鉄水酸化物か
ら、種の比較的多量及び／またはアルカリの比較
的低濃度における熱水反応によつてつくることが
できる。 径約1μｍの薄板状粒子はその形状を維持しな
がら赤鉄鉱または金属鉄へと還元し、または還元
及び次いで酸化によりマグヘマイト
（maghaemite）（γ−Fe2O3）へと変換すること
ができる。 かくして本発明による薄板状α−酸化鉄顔料
は、薄板状の磁性粒子または磁性のマグヘマイト
または組成Fe3-xO4-x（ｘは０〜１値）のベルトロ
イド相を製造するための出発材料として使用する
のに特に適する。 本発明の顔料はすべて狭い粒径分布を有する。
粒径とは六辺形薄板状平面に外接する環の直径を
意味する。この直径を決定するため、1000〜
10000倍率の走査電子顕微鏡（SEM）を用いて試
料の写真をつくる。評価は画像分析装置を用い粒
子の周囲をまわることにより行なわれる。このよ
うにして、各試料から約1000個の粒子を測定す
る。第２図に代表的製品の直径の分布（ヒストグ
ラム）が与えられそしてガウス正規分布と比較さ
れている。 量的評価のためには、ガウス正規分布を測定値
に適合させそして平均値ｄ及び標準偏差δをこの
曲線から決定する。本発明の顔料は、平均値に基
く相対的標準偏差、即ちδ／ｄの値、が最大でも
0.3であるという事実によつて特徴づけられる。
これは従来製品における（0.4）よりも実質的
に小さい。この型の狭い粒径分布の眼に見える特
徴は製品の高い光輝性及び色純度である。 本発明を以下の実施例によつて説明するが、本
発明はこれによつて限定されるものではない。 実施例 １ 0.25モルFe（NO3）3・9H2Oを水700mlに溶かし、
2.5N KOHを30分に亘り添加することによつて
鉄（）−水酸化物を沈でんさせる。沈でん後の
PHは９である。修酸二水和物0.05モルを懸濁液に
加えて溶解させる。KOHをまた加えてPHを９に
再調整する。懸濁液をオートクレーブに入れ、
120℃で3.5時間熱水処理に付する。初めの無定形
水酸化鉄の赤褐色沈でんは、その際微細分割され
た結晶性α−酸化鉄の薄板へ変換される。次いで
固体の精製を数回の傾瀉によつて行なう。こうし
て得られた種は懸濁液中に保たれる。 FeSO4を二段階法により空気で酸化することに
よつて製造されBET表面積15m2／ｇを有するα
−酸化鉄水酸化物の実質的アルカリ性懸濁液に上
記種の懸濁液をそれぞれ異なる量で添加する。そ
の後のアルカリ濃度は8N NaOHである。次いで
４時間200℃で懸濁液の熱水処理を行ない、その
間にα−酸化鉄水酸化物は薄板状α−酸化鉄へ変
換される。過、洗条及び乾燥後、顔料を市販の
アルキド樹脂中へ顔料−容量−濃度10％で混入加
工する。CIELabカラーシステムで測定した色値
を表１に掲げる。 製品のBET表面積、BET表面積から計算され
た薄板の平均厚さ、及び電子顕微鏡写真から概略
的に決定された粒子直径もまた表１中に示され
る。これらの値は製品の粒径及び色性質が種の量
を変えることによつて如何に影響されるかを明ら
かに示している。
子直径が0.5〜20μｍ、そして直径対厚さの平均比
率が20〜100である薄板状α−酸化鉄顔料、その
製造方法及びこれら顔料の着色基体及び磁性顔料
製造用出発原料としての用途に関する。 薄板状顔料はメタリツク効果をもつ被覆を着色
するために用いられる。特に薄板状アルミニウム
顔料は、既に長い間用いられてきた。しかしなが
ら、異なる型の着色効果を得るためには、それら
は透明な着色顔料と混合しなければならず、その
ことは分離する傾向に基きラツカー技法において
不利であると考えられている。アルミニウム薄板
はまた腐食に対し限られた抵抗性しか有しない。 薄板状に結晶した赤鉄鉱は上記の欠点を有しな
い。しかし、薄板状α−酸化鉄の望ましい固有の
銅色乃至赤の着色及び強い金属性効果は、薄板の
幾何学的形態と化学的組成とを互いに独立的に変
えることができるときにのみ有効に発現される。 薄板状酸化鉄の製造にも最も屡々用いられる熱
水合成の際、粒子直径は特定のアルカリ濃度の選
定によつてよく影響される（ドイツ特許出願公開
明細書第2056042号）。周期律表、及び／また
は主族及び／または亜族の元素の酸化物の添
加は薄板の平面における成長とは別個に層の厚さ
における成長を制御する（欧州特許第14382号）。
赤鉄鉱の結晶格子中への酸化アルミニウムの合体
によつて、粒子の幾何学的形態に影響することな
しに薄板の色を修飾することができ、従つて金属
性効果の強さが影響される（ドイツ特許出願公開
公報第3124746号）。この方法においては粒子もま
た異なるアルカリ濃度によつてのみ調整される；
しかしこれはアルミニウム及びその他の外来のイ
オンの赤鉄鉱結晶格子中への合体の割合に影響を
及ぼす。 このような互いに影響する数多くの反応パラメ
ーターの結果、望ましい全範囲の製品を生成させ
るためには、今までに相当な技術的労力経費の消
費が必要であつた。特に、分散性または外来イオ
ン含量の如き不変の性質において、薄板の粒子サ
イズを自由に変えることは不可能であつた。外来
イオンの合体の割合は熱水処理が行なわれる媒体
に依存する。しかしながら、従来知られたすべて
の方法において、粒子サイズは同じく反応媒体を
変えることによつてのみ影響を及ぼすことができ
る。 固体の磁気的性質は、それらの化学組成、粒子
径、粒子の幾何学的形態、及び特に粒径の分布に
実質的に依存する。従つて粒径への定められた影
響に対する要求は、薄板状α−酸化鉄を磁性顔料
製造用の前駆化合物として使用すべきとき殊に重
要である。更に、公知方法によれば、磁性顔料の
近代的技法において要求されるような狭い粒径分
布を有する薄板状酸化鉄を製造することは不可能
であつた。 薄板状α−酸化鉄の熱水的製造のための公知法
の欠点は特公昭55−16978号公報に従う種を用い
る方法によつて防止されるであろう。それ自体熱
水反応から誘導された薄板状α−酸化鉄はより粗
大な顔料粒子製造用の種として用いられる。しか
し、この合成方法は前述した諸問題を除くには適
しない。即ち、一方において、種の製造それ自体
熱水合成の多くの反応パラメーターに依存し、そ
して他方において非常に粗大な種しか生成せず、
従つて粗大で所望の色の均一性及び輝きを有しな
い最終製品しか製造されない。 かくして、本発明の目的は既に知られた如き欠
点をあらわさない薄板状α−酸化鉄群を提供する
ことである。 かかる薄板状α−酸化鉄顔料に対する要求は、
本発明に従いFe2O3含量が少くとも88％、平均粒
子直径が0.5〜20μｍ、そして直径対厚さの平均比
率が20〜100であり、殆ど正規分布した粒径分布
を有しその相対的標準偏差は正規分布の平均値に
基き0.3より小さいことを特徴とする顔料によつ
て満たされる。 かような顔料は、この際粒子直径１〜20μｍ及
び直径対厚さの平均比率20〜60を有するものが殊
に好ましい。 薄板状α−酸化鉄顔料の平均粒子直径及び／又
は直径対厚さの平均比率は、メタリツク効果をも
つ被覆を着色するために使用する際に重要であ
り、該顔料の平均粒子直径が0.5〜20μｍの範囲か
らはずれたもの及び／又は直径厚さの平均比率が
20〜100の範囲からはずれたものは、一般に色値
（colour value）L*が低く、メタリツク被覆の着
色力に劣り、商品価値の乏しいものとなる。 また、Fe2O3含量も得られる薄板状α−酸化鉄
顔料の色、その他の性質に影響を及ぼすフアクタ
ーであり、Fe2O3含量が88％より低い場合には、
不純物が多くなり、一般に、望ましい色調の薄板
状α−酸化鉄顔料を与えない。 本発明によるα−酸化鉄は薄板状または円盤状
結晶型の活性α−酸化鉄の種を加えて３価の鉄−
含有溶液または懸濁液を熱水処理することによつ
て得られる。 また驚くべきことには、本発明の顔料の粒径
は、特に微細分割された結晶したα−酸化鉄の存
在において鉄水酸化物または酸化鉄水酸化物の熱
水処理を行なうときには、広い範囲内で反応媒体
の種類に関係なしに、影響されうることも見出さ
れた。更に、特定の微細−分割されたα−酸化鉄
の種を用いるとき所望の狭い粒径分布で薄板状顔
料が生じることが見出された。 薄板状α−酸化鉄顔料の粒径分布が狭いこと
は、高い色飽和をもつ製品を得るために重要であ
るのみならず、磁性酸化鉄及びそれから製造され
るマグネタイトの磁性特性にとつても重要であ
る。本発明の薄板状α−酸化鉄顔料は、殆んど正
規分布した粒径分布を有し、その相対的標準偏差
が正規分布の平均値に基き0.3よりも小さいとい
う極めて狭い粒径分布をもつているが、このよう
に狭い粒径分布をもつ薄板状α−酸化鉄顔料は通
常の製造法では得ることができなかつたものであ
る。 かくして本発明はまた本発明による薄板状α−
酸化鉄顔料の製造法をも提供するものであり、こ
れら顔料は３価の鉄−含有溶液または懸濁液から
熱水反応方法で得られ、その際薄板状または円盤
状結晶型及び少なくとも10m2／ｇの比表面積を有
する活性α−酸化鉄の種を熱処理前に該溶液また
は懸濁液に添加する。 種の比表面積は、種の効果を高める上で重要で
あり、種の比表面積が大きくなればなる程、種の
効果は増大する。また、種の比表面積は得られる
薄板状α−酸化鉄顔料粒子の粒径を決定し、比表
面積が10m2／ｇより小さい種を用いると、前記特
性をもつ本発明の薄板状α−酸化鉄顔料を製造す
ることが極めて困難となる。 種は極く少量でも活性であるが、比較的多量に
用いることができそして有効である。 本発明方法において、種は好ましくは、熱水処
理過程で生じる薄板状α−酸化鉄顔料に基き
0.001〜10重量％、好ましくは0.005〜５重量％の
量で添加される。 原理的に、これらすべての方法を種の製造用
に用いることができ、それによつて所要の性質を
有するα−酸化鉄粒子を生成させる。しかし特に
良好な結果は、高められた温度でオキザレートイ
オンの存在において無定形鉄（）−水酸化物を
熟成する過程で生じる薄板状α−Fe2O3−粒子に
よつて達成される。 この無定形鉄（）−水酸化物のα−Fe2O3へ
の熟成が、その上カルシウムイオンを含む懸濁液
中で行なわれるとき、本発明の粗大顔料の熱水合
成において特に卓越した効果を有する種が生成さ
れる。 鉄（）−水酸化物からα−Fe2O3種の製造法
の詳細は次の通りである：出発化合物は鉄（）
塩であり、これを水の中へ残渣を残さないように
溶解させ、その際、所望に応じ少量の酸を添加す
る。濃度は、一方では高い空−時−収量が達成さ
れるように、しかし他方では沈でんの過程で粘度
が余り増大しないように、えらばれる。例えば鉄
（）の硫酸塩、硝酸塩または塩化物を用い0.25
モル／の濃度によつて良好な結果が達成され
る。 無定形水酸化物の沈でんは可溶のアルカリ性−
反応化合物、好ましくはアルカリ水酸化物、アル
カリ炭酸塩またはアンモニアの添加によつて起
る。沈でんは強い撹拌または沈でん試薬の滴々添
加によつても早急に行なうことができる。沈でん
の完結後水酸化物懸濁液のPHは11を超えるべきで
はない。 無定形鉄（）水酸化物を結晶性微細分割され
たα−Fe2O3へ変換するために、懸濁液を温度処
理（熟成）に服せしめなければならない。α−
FeOOHを最大限に除外した、α−Fe2O3の迅速
完全な結晶化は、懸濁液がオキザレートイオンを
0.001〜0.5モル／の濃度で含みそして７〜11の
PHを有するときに達成される。オキザレート濃度
の調整は、水酸化物沈でんの前または後に、相当
する量の修酸またはアルカリオキザレートの添加
によつて行なうことができる。先ず新たに沈でん
した鉄（）水酸化物を母液から分離し次いでこ
れをオキザレート−含有溶液に再び懸濁させた後
熟成に服せしめることも可能である。 水酸化物懸濁液の温度処理は無定形水酸化物が
Ｘ−線結晶性α−Fe2O3に変換されるまで継続し
なければならない。反応時間は、オキザレート濃
度に依存することを別として、何よりも温度に依
存する。70℃では約24時間を要し、150℃におい
ては圧力下に１時間以内で既に反応の全行程を完
了する。 特に活性な種をつくるためには、水酸化物沈で
んの前または後の出発溶液または懸濁液に、更に
可溶性カルシウム化合物の形でカルシウムイオン
を好ましくは生成α−酸化鉄１モル当り0.1〜１
モルの量で添加する。 微細分割されたα−Fe2O3を熟成の後、更に熱
水合成用の種として用いる場合には、仕上げ処理
は傾瀉及び数回再懸濁するだけで行なわれる；次
いで生成物は湿潤状態において使用される。 本発明を添付図面を参照しつつ更に説明する： 第１図は本発明による種の多数の個々の粒子を
示す電子顕微鏡写真であり、第２図は本発明によ
る典型的な薄板状酸化鉄粒子の粒径分布を示す曲
線である。 種は赤鉄鉱の結晶格子に均一に結晶している。
典型的な性質として、各粒子は非常に平均した薄
板状乃至円盤状の結晶性質を有し、これは電子顕
微鏡写真（第１図）中に明らかに認められる。粒
子直径は約0.1μｍである。比表面積は、BET法
により検定して、常に10m2／ｇよりも大であり、
特に活性の種は15〜100m2／ｇの表面積を有する。 本発明方法の更に別の態様においては種とし
て、ドイツ特許出願公開明細書第2249274号に相
当する米国特許第398130号から知られている如
く、鉄（）水酸化物を種変性添加剤の存在下に
空気で酸化する間に生成するα−酸化鉄の粒子が
用いられる。 このようにしてつくられた種は大きい表面積と
主として赤鉄鉱構造を有する。比表面積は10〜
140m2／ｇの広い範囲で変りうる。更に、ドイツ
特許出願公開明細書第2508932号に記載されてい
る表面積＞40m2／ｇの微細分割された生成物は薄
板状酸化鉄の熱水法合成において特に良好な種効
果を有する。それらは主として粒径範囲0.1μｍ以
下の円盤状粒子から成る。 上記方法により生成されたBET表面積10m2／
ｇ以上の微細分割されたα−Fe2O3種はα−酸化
鉄顔料の熱水法合成において十分な種効果を有
し、そしてその際新たに鉄（）−水酸化物また
は−酸化物水酸化物から形成されたα−Fe2O3粒
子はそのような微細の結晶性の種粒子の上に成長
する。かくして最終生成物の性質は熱水法合成に
おける知られたパラメーターによつて決定される
ばかりではなく、むしろ種の型及び量によつて決
定される。 次の方法は種効果を試験するのに用いられる： 工業的に沈でん法によつて製造されたフエライ
トイエロー（α−FeOOH）水酸化ナトリウム濃
度溶液中に懸濁させる。FeOOHに基き0.001〜10
％の量で種を添加した後、この懸濁液を200℃で
熱水処理に服せしめる。４時間後用いられた
FeOOHは完全に薄板状α−Fe2O3へ変換される。 種を添加しないと、上記条件下で、直径20μｍ
及びそれ以上の薄板状結晶より成る暗紫赤色の生
成物を生じる。活性種の可能な最低量0.001％は、
平均粒子直径を20μｍ以下の値に減じそして色を
所望の明るい銅一色の色調に変える結果をもたら
す。種の量を増大するに従い、生成物は益々微細
分割され、種の量10％において生成物の粒子直径
は0.5〜1μｍの値に低下する。生成物はすべて、
同様に但し種の添加なしに製造された薄板状α−
酸化鉄にくらべて明らかに上位の色純度を有する
明るい金属光沢の色を有している。これらの事実
は、色の値をシエルアプ・カラー・システム
（CIELab color system）（DIN6174）で測定す
るとき、高い値の光輝度L*及び色純度C* abによ
つてあらわされる。 卓越した金属性効果及び非常に高い輝度を有す
る製品は種を0.05〜１％を用いて得られる。それ
故これらの条件は装飾着色用顔料の製造に特に適
する。 かくして本発明の更に一つの目的は本発明によ
る薄板状α−酸化鉄顔料を装飾的基体の着色及び
ラツカー、プラスチツク及びエナメルの被覆に使
用することである。 微細分割されたα−酸化鉄は、薄板状磁性酸化
鉄または鉄の粒子を製造するための出発材料とし
て必要である。それは工業的酸化鉄水酸化物か
ら、種の比較的多量及び／またはアルカリの比較
的低濃度における熱水反応によつてつくることが
できる。 径約1μｍの薄板状粒子はその形状を維持しな
がら赤鉄鉱または金属鉄へと還元し、または還元
及び次いで酸化によりマグヘマイト
（maghaemite）（γ−Fe2O3）へと変換すること
ができる。 かくして本発明による薄板状α−酸化鉄顔料
は、薄板状の磁性粒子または磁性のマグヘマイト
または組成Fe3-xO4-x（ｘは０〜１値）のベルトロ
イド相を製造するための出発材料として使用する
のに特に適する。 本発明の顔料はすべて狭い粒径分布を有する。
粒径とは六辺形薄板状平面に外接する環の直径を
意味する。この直径を決定するため、1000〜
10000倍率の走査電子顕微鏡（SEM）を用いて試
料の写真をつくる。評価は画像分析装置を用い粒
子の周囲をまわることにより行なわれる。このよ
うにして、各試料から約1000個の粒子を測定す
る。第２図に代表的製品の直径の分布（ヒストグ
ラム）が与えられそしてガウス正規分布と比較さ
れている。 量的評価のためには、ガウス正規分布を測定値
に適合させそして平均値ｄ及び標準偏差δをこの
曲線から決定する。本発明の顔料は、平均値に基
く相対的標準偏差、即ちδ／ｄの値、が最大でも
0.3であるという事実によつて特徴づけられる。
これは従来製品における（0.4）よりも実質的
に小さい。この型の狭い粒径分布の眼に見える特
徴は製品の高い光輝性及び色純度である。 本発明を以下の実施例によつて説明するが、本
発明はこれによつて限定されるものではない。 実施例 １ 0.25モルFe（NO3）3・9H2Oを水700mlに溶かし、
2.5N KOHを30分に亘り添加することによつて
鉄（）−水酸化物を沈でんさせる。沈でん後の
PHは９である。修酸二水和物0.05モルを懸濁液に
加えて溶解させる。KOHをまた加えてPHを９に
再調整する。懸濁液をオートクレーブに入れ、
120℃で3.5時間熱水処理に付する。初めの無定形
水酸化鉄の赤褐色沈でんは、その際微細分割され
た結晶性α−酸化鉄の薄板へ変換される。次いで
固体の精製を数回の傾瀉によつて行なう。こうし
て得られた種は懸濁液中に保たれる。 FeSO4を二段階法により空気で酸化することに
よつて製造されBET表面積15m2／ｇを有するα
−酸化鉄水酸化物の実質的アルカリ性懸濁液に上
記種の懸濁液をそれぞれ異なる量で添加する。そ
の後のアルカリ濃度は8N NaOHである。次いで
４時間200℃で懸濁液の熱水処理を行ない、その
間にα−酸化鉄水酸化物は薄板状α−酸化鉄へ変
換される。過、洗条及び乾燥後、顔料を市販の
アルキド樹脂中へ顔料−容量−濃度10％で混入加
工する。CIELabカラーシステムで測定した色値
を表１に掲げる。 製品のBET表面積、BET表面積から計算され
た薄板の平均厚さ、及び電子顕微鏡写真から概略
的に決定された粒子直径もまた表１中に示され
る。これらの値は製品の粒径及び色性質が種の量
を変えることによつて如何に影響されるかを明ら
かに示している。
【表】
実施例 ２
種の製造過程で、Fe（OH）3沈でんの前に0.05モ
ルのカルシウムイオンをCa（NO3）2・4H2Oの形
で添加すること以外には細部に亘つて実施例１を
繰返す。 一連の実験結果を表２に掲げる。カルシウム−
含有種の効果はカルシウムを含まない種の場合よ
りも強い。特に、色がより明るく、より純粋な顔
料をこの種によつてつくることができ、この顔料
は金属性着色用に殊に良く用いることができる。
ルのカルシウムイオンをCa（NO3）2・4H2Oの形
で添加すること以外には細部に亘つて実施例１を
繰返す。 一連の実験結果を表２に掲げる。カルシウム−
含有種の効果はカルシウムを含まない種の場合よ
りも強い。特に、色がより明るく、より純粋な顔
料をこの種によつてつくることができ、この顔料
は金属性着色用に殊に良く用いることができる。
【表】
実施例 ３
種の製造を再び実施例１と類似法で行なう。出
発溶液は水700ml中に144ｇのFe（NO3）3・9H2O
及び5.9ｇのCa（NO3）2を含む。Fe（OH）3の沈で
んはKOHによりPH９までにおいて行なう；6.2ｇ
の修酸二水和物を添加し、そしてPHを９に再調整
する。無定形Fe（OH）3のα−Fe2O3の結晶性薄板
への変換は懸濁液の３時間煮沸によつて起る。こ
の方法で生成した種はBET表面積24m2／ｇを有
する。0.06〜0.1μｍの非常に狭い直径分布を有す
る円い薄板状乃至円盤状の粒子をSEM写真中に
見ることができる。 FeSO4を空気で酸化することにより製造されそ
してＸ−線測定結晶子径150Aを有するα−酸化
鉄水和物のアルカリ性懸濁液に上記の種を種々異
なる量で添加する。アルカリ濃度は8N NaOHで
あり、FeOOH濃度は50ｇ／である。次いで
200℃で４時間の熱水処理を行ない、その結果α
−酸化鉄水酸化物のα−酸化鉄への変換が起る。
生成物を過し、洗滌しそして乾燥する。色値は
実施例１中に記載のようにして検定する。粒子直
径の分布（第２図）はSEM写真から決定されそ
して表３中に示されている。製品は本発明に従つ
て狭い粒径分布を示しそしてL*及びC* abの高い
数値により示される如く平行の高い色純度を示
す。
発溶液は水700ml中に144ｇのFe（NO3）3・9H2O
及び5.9ｇのCa（NO3）2を含む。Fe（OH）3の沈で
んはKOHによりPH９までにおいて行なう；6.2ｇ
の修酸二水和物を添加し、そしてPHを９に再調整
する。無定形Fe（OH）3のα−Fe2O3の結晶性薄板
への変換は懸濁液の３時間煮沸によつて起る。こ
の方法で生成した種はBET表面積24m2／ｇを有
する。0.06〜0.1μｍの非常に狭い直径分布を有す
る円い薄板状乃至円盤状の粒子をSEM写真中に
見ることができる。 FeSO4を空気で酸化することにより製造されそ
してＸ−線測定結晶子径150Aを有するα−酸化
鉄水和物のアルカリ性懸濁液に上記の種を種々異
なる量で添加する。アルカリ濃度は8N NaOHで
あり、FeOOH濃度は50ｇ／である。次いで
200℃で４時間の熱水処理を行ない、その結果α
−酸化鉄水酸化物のα−酸化鉄への変換が起る。
生成物を過し、洗滌しそして乾燥する。色値は
実施例１中に記載のようにして検定する。粒子直
径の分布（第２図）はSEM写真から決定されそ
して表３中に示されている。製品は本発明に従つ
て狭い粒径分布を示しそしてL*及びC* abの高い
数値により示される如く平行の高い色純度を示
す。
【表】
実施例 ４
鉄（）−水酸化物の沈でんを実施例１と同様
に行なう。Fe（OH）3の懸濁液を分割し、それぞ
れ異なる熱処理（70℃で24時間、100℃で５時間、
圧力下120℃で２時間、圧力下250℃で２時間）に
付する。この処理によつて、BET表面積が106、
53、21及び13.1m2／ｇであるα−酸化鉄の種を得
る。α−酸化鉄水酸化物の薄板状α−酸化鉄への
熱水的変換におけるこれらの種の効果はそれぞれ
異なる（第４表）；250℃でつくられた種は最も小
さい効果を有する；最も純粋な色をもつ製品は
120℃でつくられた種によつて得られる。
に行なう。Fe（OH）3の懸濁液を分割し、それぞ
れ異なる熱処理（70℃で24時間、100℃で５時間、
圧力下120℃で２時間、圧力下250℃で２時間）に
付する。この処理によつて、BET表面積が106、
53、21及び13.1m2／ｇであるα−酸化鉄の種を得
る。α−酸化鉄水酸化物の薄板状α−酸化鉄への
熱水的変換におけるこれらの種の効果はそれぞれ
異なる（第４表）；250℃でつくられた種は最も小
さい効果を有する；最も純粋な色をもつ製品は
120℃でつくられた種によつて得られる。
【表】
実施例 ５
種の製造は実施例１〜４に記載された標準的操
作法からは相違している。修酸の量、PH、鉄
（）化合物の種類、アルカリの種類ならびに熱
処理の温度と時間を変えた。各実験のパラメータ
ーは表４に記載されている。種の試験はFeOOH
に基き0.05％及び0.1％の種を用いる実施例３に
記載の標準法に従つて行なう。活性の弱い種では
薄板状酸化鉄の色値はブランク実験からの製品の
色値と僅かに異なるだけである；非常に良好な効
果の場合50よりも大きい光輝度の値L*が測定さ
れる。
作法からは相違している。修酸の量、PH、鉄
（）化合物の種類、アルカリの種類ならびに熱
処理の温度と時間を変えた。各実験のパラメータ
ーは表４に記載されている。種の試験はFeOOH
に基き0.05％及び0.1％の種を用いる実施例３に
記載の標準法に従つて行なう。活性の弱い種では
薄板状酸化鉄の色値はブランク実験からの製品の
色値と僅かに異なるだけである；非常に良好な効
果の場合50よりも大きい光輝度の値L*が測定さ
れる。
【表】
実施例 ６
種々異なるBET表面積を有する赤色酸化鉄顔
料を、ドイツ特許出願公開公報第2249274号及び
第2508932号に相当する米国特許第398130号に記
載の二段階法によつて製造する。いずれの場合も
最大直径0.1μｍを有する円盤状または薄板状のα
−酸化鉄粒子が得られる。生成物を薄板状α−
Fe2O3の熱水合成における種として使用する。そ
の他に、アニリン法によりつくつたα−酸化鉄水
酸化物（BET表面積28m2／ｇ、SiO21.3％）を8N
NaOH中に懸濁する。この懸濁液に0.0025〜0.5
重量％のα−Fe2O3種を加える。そのあと固形分
濃度は50ｇ／である。懸濁液を実験室用撹拌オ
ートクレーブ中で15分間260℃に加熱し、次いで
迅速に冷却する。薄板状α−酸化鉄を普通のよう
に後処理する。製品の色値を表６に掲示する。製
品の性質に対する種の効果、特に光輝度L*及び
色C* abの増大に関する効果を明らかに見ることが
できる。
料を、ドイツ特許出願公開公報第2249274号及び
第2508932号に相当する米国特許第398130号に記
載の二段階法によつて製造する。いずれの場合も
最大直径0.1μｍを有する円盤状または薄板状のα
−酸化鉄粒子が得られる。生成物を薄板状α−
Fe2O3の熱水合成における種として使用する。そ
の他に、アニリン法によりつくつたα−酸化鉄水
酸化物（BET表面積28m2／ｇ、SiO21.3％）を8N
NaOH中に懸濁する。この懸濁液に0.0025〜0.5
重量％のα−Fe2O3種を加える。そのあと固形分
濃度は50ｇ／である。懸濁液を実験室用撹拌オ
ートクレーブ中で15分間260℃に加熱し、次いで
迅速に冷却する。薄板状α−酸化鉄を普通のよう
に後処理する。製品の色値を表６に掲示する。製
品の性質に対する種の効果、特に光輝度L*及び
色C* abの増大に関する効果を明らかに見ることが
できる。
【表】
以上の記述及び実施例は例示的なものであつて
本発明を限定するものではないこと、そして本発
明の精神及び範囲内においてその他の態様を当技
術分野の専門家に示唆することが理解されるであ
ろう。
本発明を限定するものではないこと、そして本発
明の精神及び範囲内においてその他の態様を当技
術分野の専門家に示唆することが理解されるであ
ろう。
第１図は本発明による種の多数の個々の粒子を
示す電子顕微鏡写真である。第２図は本発明によ
る典型的な薄板状酸化鉄粒子の粒径分布を示す曲
線である。
示す電子顕微鏡写真である。第２図は本発明によ
る典型的な薄板状酸化鉄粒子の粒径分布を示す曲
線である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Fe2O3含有量が少くとも88％で、平均粒子直
径が0.5〜20μｍで、直径対厚さの平均比率が20〜
100であり、そして殆ど正規分布した粒径分布を
有し、その相対的標準偏差が正規分布の平均値に
基き0.3よりも小さいことを特徴とする薄板状α
−酸化鉄顔料。 ２ 粒子直径１〜2μｍ及び直径対厚さの平均比
率20〜60を有する特許請求の範囲第１項記載の薄
板状α−酸化鉄顔料。 ３ ３価の鉄−含有溶液または懸濁液の熱水処理
によりα−酸化鉄顔料を製造するに当り、熱水処
理に先立ち溶液または懸濁液に、薄板状または円
盤状の結晶形態及び少くとも10m2／ｇの比表面積
を有する活性α−酸化鉄の種を添加し、これによ
つてFe2O3含有量が少くとも88％、平均粒子直径
が0.5〜20μｍ、直径対厚さの平均比率が20〜100
であり、そして殆ど正規分布した粒径分布を有
し、その相対的標準偏差が正規分布の平均値に基
き0.3よりも少さい薄板状の顔料を生ぜしめるこ
とを特徴とする改良されたα−酸化鉄顔料の製造
方法。 ４ 種を熱水処理から生ずる薄板状α−酸化鉄顔
料に基き0.001〜10重量％添加する特許請求の範
囲第３項記載の方法。 ５ 種を、鉄（）−水酸化物をオキザレートイ
オン0.001〜0.5モル濃度の水性懸濁液中で、PH７
〜11でそして温度70〜250℃における熱水処理に
よつて得る特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６ 種の生成の間カルシウムイオンが生成α−酸
化鉄の種１モル当り0.1〜１モル存在する特許請
求の範囲第５項記載の方法。 ７ 種が種変性添加剤の存在において鉄（）−
水酸化物の空気による酸化によつて生成される特
許請求の範囲第４項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3440911.4 | 1984-11-09 | ||
| DE3440911A DE3440911C2 (de) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | Verfahren zur Herstellung plättchenförmiger Eisenoxidpigmente |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174120A JPS61174120A (ja) | 1986-08-05 |
| JPH0416409B2 true JPH0416409B2 (ja) | 1992-03-24 |
Family
ID=6249858
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60249103A Granted JPS61174120A (ja) | 1984-11-09 | 1985-11-08 | 薄板状酸化鉄顔料及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4676838A (ja) |
| EP (1) | EP0180881A3 (ja) |
| JP (1) | JPS61174120A (ja) |
| DE (1) | DE3440911C2 (ja) |
Families Citing this family (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3636156A1 (de) * | 1986-10-24 | 1988-04-28 | Basf Ag | Plaettchenfoermige pigmente der allgemeinen formel mn(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)-al(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)-(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)((pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)+(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts)y(pfeil abwaerts)(pfeil abwaerts))(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts) |
| DE3709217A1 (de) * | 1987-03-20 | 1988-09-29 | Basf Ag | Plaettchenfoermige pigmente auf basis eisenoxid |
| DE3719804A1 (de) * | 1987-06-02 | 1989-03-16 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen zweiphasenpigmenten |
| US5133805A (en) * | 1987-08-28 | 1992-07-28 | Toda Kogyo Corp. | Plate-like hematite particles, a pigment comprising the same and showing a golden color, and a process for producing the same |
| DE3865607D1 (de) * | 1987-08-28 | 1991-11-21 | Toda Kogyo Corp | Goldfarbiges eisenoxidpigment und verfahren zu seiner herstellung. |
| JP2727230B2 (ja) * | 1989-06-05 | 1998-03-11 | 戸田工業株式会社 | 塗料組成物 |
| DE3930601A1 (de) * | 1989-09-13 | 1991-03-14 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von plaettchenfoermigen hematitpigmenten |
| JP2736691B2 (ja) * | 1989-10-11 | 1998-04-02 | 戸田工業株式会社 | 板状マグヘマイト粒子粉末及びその製造法 |
| JP2779960B2 (ja) * | 1989-11-01 | 1998-07-23 | 戸田工業株式会社 | 光輝質感を有する熱可塑性樹脂組成物 |
| US5421878A (en) * | 1992-10-23 | 1995-06-06 | Bayer Ag | Pure-colored iron oxide direct red pigments, a process for their production and their use |
| DE4235944A1 (de) * | 1992-10-23 | 1994-04-28 | Bayer Ag | Farbreine Eisenoxid-Direktrotpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE4235947A1 (de) * | 1992-10-23 | 1994-04-28 | Bayer Ag | Farbreine Eisenoxid-Direktrotpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
| DE4405492A1 (de) * | 1994-02-21 | 1995-08-24 | Basf Ag | Mehrfach beschichtete metallische Glanzpigmente |
| ES2152470T3 (es) * | 1995-10-26 | 2001-02-01 | Bayer Ag | Pigmentos de oxido de hierro rojos de pureza cromatica y con matiz amarillo, procedimiento para su fabricacion y su uso. |
| JP2001351811A (ja) * | 2000-05-25 | 2001-12-21 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 錫含有粒状磁性酸化物粒子およびその製造方法 |
| US7399454B2 (en) * | 2004-04-29 | 2008-07-15 | Metalox International, Llc | Metallurgical dust reclamation process |
| GB0502166D0 (en) * | 2005-02-02 | 2005-03-09 | Effectology Ltd | Ink-jet printing process |
| DE102005019979A1 (de) * | 2005-04-27 | 2006-11-02 | Mitsubishi Polyester Film Gmbh | Schwarze Folie aus thermoplastischem Polyester |
| JP2009504909A (ja) * | 2005-08-12 | 2009-02-05 | ダンウィルコ（１１９８）リミテッド | 金属フレーク製造方法 |
| GB0516968D0 (en) * | 2005-08-18 | 2005-09-28 | Dunwilco 1198 Ltd | Process |
| US20090258251A1 (en) * | 2005-10-03 | 2009-10-15 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Pearlescent Pigment, Process for Producing the Same, Coating Composition and Multilayered Coat |
| GB2440140A (en) * | 2006-07-17 | 2008-01-23 | Dunwilco | Method of making flakes |
| AU2008253545B2 (en) | 2007-05-21 | 2012-04-12 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for extracting aluminum and iron from aluminous ores |
| EP2686458A4 (en) | 2011-03-18 | 2015-04-15 | Orbite Aluminae Inc | METHODS FOR RECOVERING RARE EARTH ELEMENTS FROM ALUMINUM-CONTAINING MATERIALS |
| CN103857810A (zh) | 2011-05-04 | 2014-06-11 | 奥贝特铝业有限公司 | 用于从各种矿石中回收稀土元素的方法 |
| BR112013030819A2 (pt) * | 2011-06-03 | 2019-09-24 | Orbite Aluminae Inc | método para separar íons de ferror de íons de alumínio contidos em uma composição aquosa e método para preparar hematita |
| CN104039706A (zh) | 2011-09-16 | 2014-09-10 | 奥贝特铝业有限公司 | 制备氧化铝和各种其他产品的工艺 |
| CN104302791B (zh) | 2012-01-10 | 2017-03-15 | 奥佰特氧化铝有限公司 | 用于处理赤泥的方法 |
| AU2013203808B2 (en) | 2012-03-29 | 2016-07-28 | Aem Technologies Inc. | Processes for treating fly ashes |
| CA2878744C (en) | 2012-07-12 | 2020-09-15 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for preparing aluminum chloride and various other products by hcl leaching |
| CA2885255C (en) | 2012-09-26 | 2015-12-22 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for preparing alumina and magnesium chloride by hc1 leaching of various materials |
| US9534274B2 (en) | 2012-11-14 | 2017-01-03 | Orbite Technologies Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1803637C3 (de) * | 1968-10-17 | 1979-02-08 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid-Pigmenten |
| JPS4829718B1 (ja) * | 1969-11-13 | 1973-09-12 | ||
| DE2006774A1 (en) * | 1970-02-14 | 1971-08-19 | Farbenfabriken Bayer AG, 5090 Le verkusen | Iron oxide pigments from materials egmordant dyes - contng sulphates |
| JPS517176B2 (ja) * | 1971-11-12 | 1976-03-05 | ||
| DE2249274A1 (de) * | 1972-10-07 | 1974-04-18 | Bayer Ag | Herstellung von gefaelltem rotem eisen(iii)-oxid |
| DE2508932A1 (de) * | 1975-03-01 | 1976-09-09 | Bayer Ag | Transparente rote eisen(iii)-oxidpigmente |
| DE2617569A1 (de) * | 1976-04-22 | 1977-11-03 | Bayer Ag | Herstellung von eisenoxidschwarzpigmenten durch oxydation von metallischem eisen mit sauerstoff-haltigen gasen |
| IT1074667B (it) * | 1977-01-11 | 1985-04-20 | Euteco Spa | Procedimento per la preparazione di ossido di ferro pigmentario rosso |
| DE2904491A1 (de) * | 1979-02-07 | 1980-08-21 | Bayer Ag | Plaettchenfoermige eisenoxidpigmente und verfahren zu deren herstellung sowie deren verwendung |
| DE3028679A1 (de) * | 1980-07-29 | 1982-02-25 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung magnetischer eisenoxide |
| DE3124746A1 (de) * | 1981-06-24 | 1983-01-13 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Plaettchenfoermige pigmente der formel al(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)fe(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-(pfeil abwaerts)x(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts), deren herstellung und verwendung |
-
1984
- 1984-11-09 DE DE3440911A patent/DE3440911C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1985
- 1985-10-28 EP EP85113675A patent/EP0180881A3/de not_active Withdrawn
- 1985-11-04 US US06/794,814 patent/US4676838A/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-11-08 JP JP60249103A patent/JPS61174120A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3440911C2 (de) | 1997-08-21 |
| EP0180881A3 (de) | 1989-03-15 |
| DE3440911A1 (de) | 1986-07-17 |
| JPS61174120A (ja) | 1986-08-05 |
| EP0180881A2 (de) | 1986-05-14 |
| US4676838A (en) | 1987-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0416409B2 (ja) | ||
| US5203916A (en) | Titanium dioxide pigment and method of preparation | |
| US4826537A (en) | Lamellar pigments of the general formula MnX -AlY Fe2-(X+Y) O3 | |
| JPS61163121A (ja) | 酸化鉄赤色顔料の製造方法 | |
| JPH0352413B2 (ja) | ||
| JPS59130407A (ja) | 磁気信号記録用針状フエリ磁性酸化鉄粒子 | |
| KR20150108437A (ko) | 판상 산화 알루미늄 및 이의 제조방법 | |
| JPH0623055B2 (ja) | 新規な色の純粋な酸化鉄顔料類、それらの製造方法およびそれらの使用 | |
| JP3456665B2 (ja) | 透明な酸化鉄顔料およびその製造方法 | |
| JP3579432B2 (ja) | 光沢顔料およびその製造法 | |
| US5614012A (en) | Highly transparent, red iron oxide pigments, process for the production thereof and use thereof | |
| EP0150580A1 (en) | Production of barium ferrite particles | |
| KR101782861B1 (ko) | 판상 산화 알루미늄 및 이의 제조방법 | |
| JPH0660021B2 (ja) | 酸化鉄黄色顔料の製造方法 | |
| JPS6341854B2 (ja) | ||
| CN110228823B (zh) | 一种氧化铁黄及其制备方法以及氧化铁红及其制备方法 | |
| CN111704172A (zh) | 一种用碳酸钙制备氧化铁红颜料的方法 | |
| US4024232A (en) | Method of preparing magnetite having a controlled particle size, starting from ferrous sulphate solutions | |
| SU1713891A1 (ru) | Способ приготовлени зародыша дл непосредственной кристаллизации красной окиси железа | |
| JP3480485B2 (ja) | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 | |
| US2935379A (en) | Manufacture of ferric oxide | |
| JPH06211524A (ja) | 純色酸化鉄直接赤色顔料およびその製造方法 | |
| JP3214542B2 (ja) | 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造法 | |
| JPH06184461A (ja) | 光沢顔料およびその製造法 | |
| JPS627633A (ja) | 盤状ゲ−サイトおよびその製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |