JPH0416514A - 半導体磁器粉末の製造方法 - Google Patents
半導体磁器粉末の製造方法Info
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- JPH0416514A JPH0416514A JP12078990A JP12078990A JPH0416514A JP H0416514 A JPH0416514 A JP H0416514A JP 12078990 A JP12078990 A JP 12078990A JP 12078990 A JP12078990 A JP 12078990A JP H0416514 A JPH0416514 A JP H0416514A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、比表面積が大きく、表面活性の高い超微粒子
からなる半導体磁器粉末の製造方法に関するものである
。
からなる半導体磁器粉末の製造方法に関するものである
。
（従来の技術）
従来、電子部品材料として使用される半導体磁器粉末の
製造方法としては、それを構成する元素の炭酸塩及び酸
化物粉末を原料とし、それらの混合粉末を高温で焙焼し
た後、粉砕する方法か採用されている。
製造方法としては、それを構成する元素の炭酸塩及び酸
化物粉末を原料とし、それらの混合粉末を高温で焙焼し
た後、粉砕する方法か採用されている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、この方法では、原料粉末を分子レヘルで
均一に分散させることは不可能であり、従って、ミクロ
的に均一な粉末を得ることかできないたけでなく、製造
過程での凝集や粒子成長によって微細な粉末を得ること
かできないという問題があった。
均一に分散させることは不可能であり、従って、ミクロ
的に均一な粉末を得ることかできないたけでなく、製造
過程での凝集や粒子成長によって微細な粉末を得ること
かできないという問題があった。
（課題を解決するための手段）
本発明は、前記課題を解決する手段として、基本的には
、液相反応によりアルカリ土類金属過酸化物およびチタ
ンのパーオキシヒドロキシド及びペロブスカイト型半導
体磁器の前駆体を生成させ、この前駆体粉末を７００〜
１０００℃の温度で焙焼するようにしたものである。
、液相反応によりアルカリ土類金属過酸化物およびチタ
ンのパーオキシヒドロキシド及びペロブスカイト型半導
体磁器の前駆体を生成させ、この前駆体粉末を７００〜
１０００℃の温度で焙焼するようにしたものである。
本発明方法によれば、任意の組成を有する複合ペロブス
カイト型酸化物からなる半導体磁器を製造できる。
カイト型酸化物からなる半導体磁器を製造できる。
前記チタンアルコキ／ドとしては、任意のものを使用で
きるか、アルコキシ基の炭素数か１５以下、好ましくは
、８以下のものか望ましい。代表的なものとしては、例
えば、チタンイソブトキシＦ（Ｔ ｉ （ＯＣ４Ｈ５）
ａ）、チタンイソブトキンド（Ｔｉ（○Ｃ３Ｈ，）、）
、チタ不トキ７ド、ジブトキシ−ジトリエタノール−ア
ミネートチタン、ジブトキシ ジ（２−（ヒドロキシエ
チルアミノ）エトキシ）チタン（Ｔ ｉ （Ｃ，Ｈ，○
）、・［Ｎ（Ｃ，Ｈ。
きるか、アルコキシ基の炭素数か１５以下、好ましくは
、８以下のものか望ましい。代表的なものとしては、例
えば、チタンイソブトキシＦ（Ｔ ｉ （ＯＣ４Ｈ５）
ａ）、チタンイソブトキンド（Ｔｉ（○Ｃ３Ｈ，）、）
、チタ不トキ７ド、ジブトキシ−ジトリエタノール−ア
ミネートチタン、ジブトキシ ジ（２−（ヒドロキシエ
チルアミノ）エトキシ）チタン（Ｔ ｉ （Ｃ，Ｈ，○
）、・［Ｎ（Ｃ，Ｈ。
０Ｈ）ｓ（ＣｔＨ４０））ｔ）などが挙げられるが、こ
れらに限定されるものではない。
れらに限定されるものではない。
（作用）
液相反応によりアルカリ土類金属過酸化物、チタンのパ
ーオキシヒドロキシド及びペロブスカイト型半導体酸化
物からなる前駆体を生成させることにより、分子レベル
で均一に分散した前駆体粉末が得られ、これを焙焼する
ため加熱していくと、まず、２００℃近辺でチタンのパ
ーオキシヒドロキシドが熱分解して酸素を発生し、その
酸素で前駆体が化学的にブレークタウンをして行く。さ
らに温度が高くなると、約５００℃からアルカリ土類金
属過酸化物の熱分解か起こり酸素を発生し、その酸素に
よって、チタンのバーオキンヒトロキンドの熱分解の時
と同様に化学的なブレークダウンか起こり粉末かさらに
微細化して行く。また、温度が上昇するに従ってアルカ
リ土類金属酸化物とＴｉｅ、とが反応して磁器半導体酸
化物か生成されるが、その際に半導体磁器の体積収縮が
生じて粉体の微細化か進んで行く。
ーオキシヒドロキシド及びペロブスカイト型半導体酸化
物からなる前駆体を生成させることにより、分子レベル
で均一に分散した前駆体粉末が得られ、これを焙焼する
ため加熱していくと、まず、２００℃近辺でチタンのパ
ーオキシヒドロキシドが熱分解して酸素を発生し、その
酸素で前駆体が化学的にブレークタウンをして行く。さ
らに温度が高くなると、約５００℃からアルカリ土類金
属過酸化物の熱分解か起こり酸素を発生し、その酸素に
よって、チタンのバーオキンヒトロキンドの熱分解の時
と同様に化学的なブレークダウンか起こり粉末かさらに
微細化して行く。また、温度が上昇するに従ってアルカ
リ土類金属酸化物とＴｉｅ、とが反応して磁器半導体酸
化物か生成されるが、その際に半導体磁器の体積収縮が
生じて粉体の微細化か進んで行く。
従って、本発明方法においては、過酸化物の熱分解時に
発生する酸素による化学的ブレークダウンと半導体磁器
の体積収縮による粒子の微細化というメカニズムを経て
超微粉末か生成される。
発生する酸素による化学的ブレークダウンと半導体磁器
の体積収縮による粒子の微細化というメカニズムを経て
超微粉末か生成される。
なお、焙焼温度を７００〜１０００℃としたのは、７０
０℃未満では体積収縮による微細化が充分に期待できず
、１０００℃を越えると焼結のネ。
０℃未満では体積収縮による微細化が充分に期待できず
、１０００℃を越えると焼結のネ。
キングによる粒子の粒成長が起こり、粒子の粗大化およ
び表面活性が低下するからである。
び表面活性が低下するからである。
つきに、本発明の実施例について説明する。
（実施例）
純水６００ｍ（を沸騰させ、これを高速撹拌しなからそ
の中へ正確に秤量した水酸化バリウム ２０．９１４ｇ
、水酸化ストロンチウム ０．６９６ｇ、硝酸カル／ラ
ム３．０８９ｇを投入してすばや（溶解させる。直ちに
、正確に分取したＴｉ（ＯＣ３Ｈ７）−２５，００１１
１１２を加えて反応させる。
の中へ正確に秤量した水酸化バリウム ２０．９１４ｇ
、水酸化ストロンチウム ０．６９６ｇ、硝酸カル／ラ
ム３．０８９ｇを投入してすばや（溶解させる。直ちに
、正確に分取したＴｉ（ＯＣ３Ｈ７）−２５，００１１
１１２を加えて反応させる。
次いで、０．０１モルのＭｎ溶液１５ｕＱ、０゜０２モ
ルのＹ溶液３６μｇ及び硝酸鉛１．７３２ｇを添加し、
更に、３０％過酸化水素水２０−を加えて反応させ、さ
らに高速撹拌しながら３０分間エージングさせる。
ルのＹ溶液３６μｇ及び硝酸鉛１．７３２ｇを添加し、
更に、３０％過酸化水素水２０−を加えて反応させ、さ
らに高速撹拌しながら３０分間エージングさせる。
生成したスラリー溶液をスプレードライ法で乾燥させて
半導体磁器用前駆体粉末を得る。この乾燥前駆体粉末を
８００℃で１時間焙焼して半導体磁器粉末を得る。
半導体磁器用前駆体粉末を得る。この乾燥前駆体粉末を
８００℃で１時間焙焼して半導体磁器粉末を得る。
８００℃で焙焼した半導体磁器粉末のＸ線回折分析をし
たところ、生成物は複合ペロブスカイト化合物単相であ
り、その組成は（Ｂａｏ、５３ｓＰｂｏ、ｏｓＳ ｒｏ
＋２Ｃａｏ １５ＹＯｏｏ３Ｍｎｏ ｏｏａｚ）Ｔｉ
Ｏ３てあった。また、透過型電子顕微鏡により粉末を観
察したところ、１次粒子の粒径は２０〜３０ｎｒｒｉで
、２次粒子のそれは１００〜１５０ｎｍの粉末てあった
。
たところ、生成物は複合ペロブスカイト化合物単相であ
り、その組成は（Ｂａｏ、５３ｓＰｂｏ、ｏｓＳ ｒｏ
＋２Ｃａｏ １５ＹＯｏｏ３Ｍｎｏ ｏｏａｚ）Ｔｉ
Ｏ３てあった。また、透過型電子顕微鏡により粉末を観
察したところ、１次粒子の粒径は２０〜３０ｎｒｒｉで
、２次粒子のそれは１００〜１５０ｎｍの粉末てあった
。
なお、噴霧乾燥した粉末のＸ線回折分析をしたところ、
磁器半導体酸化物と過酸化物の混合体になっていること
か確認できた。
磁器半導体酸化物と過酸化物の混合体になっていること
か確認できた。
（発明の効果）
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、液相
反応により半導体磁器の前駆体を生成させているため、
ミクロ的に均一な組成の粉末粒子が得られ、しかも、焙
焼時の過酸化物の熱分解で発生する酸素による化学的ブ
レークダウンと磁器半導体酸化物生成による体積収縮に
よって粒子の微細化か行われるため、超微粒子を得るこ
とができるだけでな（、機械的粉砕法のように不純物が
混入することもない。また、焙焼温度も従来法に比べ、
３００〜４００℃も低い温度で行うことができるので、
省エネルギー化を図ることができる。
反応により半導体磁器の前駆体を生成させているため、
ミクロ的に均一な組成の粉末粒子が得られ、しかも、焙
焼時の過酸化物の熱分解で発生する酸素による化学的ブ
レークダウンと磁器半導体酸化物生成による体積収縮に
よって粒子の微細化か行われるため、超微粒子を得るこ
とができるだけでな（、機械的粉砕法のように不純物が
混入することもない。また、焙焼温度も従来法に比べ、
３００〜４００℃も低い温度で行うことができるので、
省エネルギー化を図ることができる。
さらに、粉末粒子の粒径も１００〜１５０ｎｍと従来て
得られる粉砕された粉末の粒径よりも１桁小さく、比表
面積の大きな、表面活性の高い超微粒子からなる半導体
磁器粉末を得ることできるなと、優れた効果か得られる
。
得られる粉砕された粉末の粒径よりも１桁小さく、比表
面積の大きな、表面活性の高い超微粒子からなる半導体
磁器粉末を得ることできるなと、優れた効果か得られる
。
特許出願人 株式会社村田製作所
Claims (1)
- （１）半導体磁器を組成をする構成元素のうちアルカリ
土類金属元素のイオンを含むアルカリ性温溶液にチタン
アルコキシドを加えてペロブスカイト型半導体化合物を
生成させた後、残余の構成元素イオンを含む溶液および
過酸化水素を加えてペロブスカイト型半導体化合物と過
酸化物とからなる前駆体化合物を含むスラリーを生成さ
せ、該スラリーを乾燥させた後、７００〜１０００℃の
温度で焙焼することを特徴とする半導体磁器粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12078990A JPH0416514A (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | 半導体磁器粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12078990A JPH0416514A (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | 半導体磁器粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0416514A true JPH0416514A (ja) | 1992-01-21 |
Family
ID=14795041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12078990A Pending JPH0416514A (ja) | 1990-05-10 | 1990-05-10 | 半導体磁器粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0416514A (ja) |
-
1990
- 1990-05-10 JP JP12078990A patent/JPH0416514A/ja active Pending
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