JPH04174713A - 高強度ポリアミド繊維の製造方法 - Google Patents
高強度ポリアミド繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPH04174713A JPH04174713A JP29333890A JP29333890A JPH04174713A JP H04174713 A JPH04174713 A JP H04174713A JP 29333890 A JP29333890 A JP 29333890A JP 29333890 A JP29333890 A JP 29333890A JP H04174713 A JPH04174713 A JP H04174713A
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- JP
- Japan
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- yarn
- roll
- temperature
- polyamide
- fibers
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- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は高強度ポリアミド繊維の製造方法に関するもの
であり、特にタイヤコード、伝動用ベルト、搬送用ベル
ト、漁網、ターポリン、ロープ、テント、ホース、縫糸
等の産業用質+月用途に適した高強度、タフネスおよび
高耐久性を有するポリアミド繊維を工業的に高収率で安
定した状態で製造することのできる高強度ポリアミド繊
維の製造方法に関するものである。
であり、特にタイヤコード、伝動用ベルト、搬送用ベル
ト、漁網、ターポリン、ロープ、テント、ホース、縫糸
等の産業用質+月用途に適した高強度、タフネスおよび
高耐久性を有するポリアミド繊維を工業的に高収率で安
定した状態で製造することのできる高強度ポリアミド繊
維の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
ポリアミド繊維は高強度で、強靭性、耐熱性、耐衝撃性
等に優れているため、各種産業用途に好まれて用いられ
ている。近年、高強度化によって製品中の利料使用量を
減らすことができ、コストダウンおよび軽量化が達せら
れることから、−層の高強度化が求められている。
等に優れているため、各種産業用途に好まれて用いられ
ている。近年、高強度化によって製品中の利料使用量を
減らすことができ、コストダウンおよび軽量化が達せら
れることから、−層の高強度化が求められている。
従来、ポリアミド繊維の高強度化を達成するための技術
が数多く開示されてきたが、特に原糸自身の高強度化と
同時に、製品までの加工工程での強力保持率に優れ、か
つ高タフネスで、耐疲労性に優れたポリアミド繊維を製
造する方法が、例えば、特開平1−168915号公報
に開示されている。該公報に記載された方法は紡出糸条
を冷却固化したのち、水中圧ツノ20〜200 mmの
80〜150 ℃の低圧スチームで糸条を0.02〜1
.0秒間処理したのち非水油剤を付与したのちに、連続
多段熱延伸するものであり、得られたポリアミド繊維は
特定の繊維構造パラメーターを有し、かつフィラメント
の表層の全域に幅0.01〜1μ、長さ0.1〜10μ
の多数の凹凸が均一にあり、該凹凸が繊維軸方向に長く
縞状に形成されており、耐疲労性に優れている。
が数多く開示されてきたが、特に原糸自身の高強度化と
同時に、製品までの加工工程での強力保持率に優れ、か
つ高タフネスで、耐疲労性に優れたポリアミド繊維を製
造する方法が、例えば、特開平1−168915号公報
に開示されている。該公報に記載された方法は紡出糸条
を冷却固化したのち、水中圧ツノ20〜200 mmの
80〜150 ℃の低圧スチームで糸条を0.02〜1
.0秒間処理したのち非水油剤を付与したのちに、連続
多段熱延伸するものであり、得られたポリアミド繊維は
特定の繊維構造パラメーターを有し、かつフィラメント
の表層の全域に幅0.01〜1μ、長さ0.1〜10μ
の多数の凹凸が均一にあり、該凹凸が繊維軸方向に長く
縞状に形成されており、耐疲労性に優れている。
[発明が解決しようとする課題]
前記、特開平1−168915号公報にはポリカプラミ
ド繊維の製造方法が開示されているが、ポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維の場合には、そのまま適用しても十
分な効果が得られにくい。また、ポリカプラミド繊維に
おいては、直接紡糸延伸法で製造する場合、安定性およ
び収率の面でさらに改良することが望まれている。
ド繊維の製造方法が開示されているが、ポリヘキサメチ
レンアジパミド繊維の場合には、そのまま適用しても十
分な効果が得られにくい。また、ポリカプラミド繊維に
おいては、直接紡糸延伸法で製造する場合、安定性およ
び収率の面でさらに改良することが望まれている。
本発明の目的は、前記特開平1−168915号公報に
開示された方法を改良し、特に高強度、高タフネスおよ
び高耐熱性を有するポリアミド繊維を工業的に安定に、
かつ収率よく製造する技術を提供することにあり、さら
に、ポリヘキサメチレンアジパミド繊維にも適用できる
安定で、かつ収率のよい製造技術を提供することにある
。
開示された方法を改良し、特に高強度、高タフネスおよ
び高耐熱性を有するポリアミド繊維を工業的に安定に、
かつ収率よく製造する技術を提供することにあり、さら
に、ポリヘキサメチレンアジパミド繊維にも適用できる
安定で、かつ収率のよい製造技術を提供することにある
。
[課題を解決するための手段および作用]本発明は、高
強度ポリアミド繊維の製造方法において、 (イ)紡糸口金から紡出された糸条を、口金から少なく
とも10cmの雰囲気がポリアミドの融点以上〜400
℃の温度に加熱された高温雰囲気を通過させること、 (0)該加熱雰囲気を通過した糸条に80℃以下の冷風
を吹きつけて、冷却固化せしめること、 (ハ)該冷却固化した糸条を、水中圧力20〜200m
m、温度80〜150℃の高温スチームで充満した結晶
化促進装置に導き、0゜02〜1.0秒間スチーム処理
すること、(ニ)次いで上記スチーム処理後の糸条に水
系エマルジョン油剤を付与したのち、0.5〜1.5g
/dの張力を与え乍ら、150〜200Po i s
eの非水系油剤を付与すること、 (ホ)前記の油剤を付与された糸条を引続き引延伸工程
に導き、第1段目の延伸におけるネッキングポイントが
、 a)10〜60℃に調整されたフィードロールと第1ド
ローロールとの間 b)10〜60℃に調整されたフィードロールと糸条と
の最終接触点から3〜10 印の間 C)前記水系エマルジョン油剤を付与後O95〜2.5
秒の間 であることを特徴とする高強度ポリアミド繊維の製造方
法。
強度ポリアミド繊維の製造方法において、 (イ)紡糸口金から紡出された糸条を、口金から少なく
とも10cmの雰囲気がポリアミドの融点以上〜400
℃の温度に加熱された高温雰囲気を通過させること、 (0)該加熱雰囲気を通過した糸条に80℃以下の冷風
を吹きつけて、冷却固化せしめること、 (ハ)該冷却固化した糸条を、水中圧力20〜200m
m、温度80〜150℃の高温スチームで充満した結晶
化促進装置に導き、0゜02〜1.0秒間スチーム処理
すること、(ニ)次いで上記スチーム処理後の糸条に水
系エマルジョン油剤を付与したのち、0.5〜1.5g
/dの張力を与え乍ら、150〜200Po i s
eの非水系油剤を付与すること、 (ホ)前記の油剤を付与された糸条を引続き引延伸工程
に導き、第1段目の延伸におけるネッキングポイントが
、 a)10〜60℃に調整されたフィードロールと第1ド
ローロールとの間 b)10〜60℃に調整されたフィードロールと糸条と
の最終接触点から3〜10 印の間 C)前記水系エマルジョン油剤を付与後O95〜2.5
秒の間 であることを特徴とする高強度ポリアミド繊維の製造方
法。
(2)ポリアミド繊維がポリへキサメチレンアジ造方法
。
。
の高強度ポリアミド繊維の製造方法。
本発明について図面を用いて詳述する。図面は本発明に
係る方法を実施する際に用いられるポリアミド繊維の直
接紡糸延伸装置の概略正面図である。
係る方法を実施する際に用いられるポリアミド繊維の直
接紡糸延伸装置の概略正面図である。
紡糸口金1から紡出されたポリアミド繊維(以下糸条Y
という)Yは、紡糸口金1の直下に設けられた加熱筒2
、冷却装置3、結晶化促進装置4を通り、給油装置5で
水系エマルジョン油剤を付与されたのち、引取ロール6
に巻回されて引取られ、続いて給油装置5′で非水系油
剤がイ=J与され、フィードロール7に巻回され、引続
いて延伸される。延伸はフィードロール7、第1ドロー
ロール8、第2ドローロール9および第3ドローロール
10によって行なわれる。延伸された糸条Yは、リラッ
クスロール11を経て巻取機12に至り巻取られる。
という)Yは、紡糸口金1の直下に設けられた加熱筒2
、冷却装置3、結晶化促進装置4を通り、給油装置5で
水系エマルジョン油剤を付与されたのち、引取ロール6
に巻回されて引取られ、続いて給油装置5′で非水系油
剤がイ=J与され、フィードロール7に巻回され、引続
いて延伸される。延伸はフィードロール7、第1ドロー
ロール8、第2ドローロール9および第3ドローロール
10によって行なわれる。延伸された糸条Yは、リラッ
クスロール11を経て巻取機12に至り巻取られる。
前記紡糸口金1の直下に設けられた加熱筒2は紡糸口金
1の直下の雰囲気は好ましくは窒素ガスあるいは水蒸気
によって満たされており、少なくとも10cmの雰囲気
が該ポリアミドの融点以上4oo℃以下の温度に加熱さ
れている。
1の直下の雰囲気は好ましくは窒素ガスあるいは水蒸気
によって満たされており、少なくとも10cmの雰囲気
が該ポリアミドの融点以上4oo℃以下の温度に加熱さ
れている。
前記加熱筒2の内界囲気は好ましくは250〜350℃
、より好ましくは280〜320℃以下であり、該高温
雰囲気の長さは好ましくは10〜100cm、 より
好ましくは20〜50cmである。
、より好ましくは280〜320℃以下であり、該高温
雰囲気の長さは好ましくは10〜100cm、 より
好ましくは20〜50cmである。
該高温雰囲気の温度が高過ぎたり、あるいは長過ぎたり
すると、口金面でのポリマ曲りや、ドリップ等が生じた
り、糸条内の単糸が揺れて融着するなど紡糸障害が生じ
る。一方該高温雰囲気の温度が低かったり、あるいは短
い場合には紡出糸条の粘性が急激に高くなり、糸条の張
力斑をひき起こすため均一な繊維が得られない。
すると、口金面でのポリマ曲りや、ドリップ等が生じた
り、糸条内の単糸が揺れて融着するなど紡糸障害が生じ
る。一方該高温雰囲気の温度が低かったり、あるいは短
い場合には紡出糸条の粘性が急激に高くなり、糸条の張
力斑をひき起こすため均一な繊維が得られない。
また口金直下の高温雰囲気は該ポリアミドにとって不活
性気体で満たされていることが好ましい。
性気体で満たされていることが好ましい。
該高温雰囲気中の酸素濃度が高いと、紡出糸条の表面が
熱酸化劣化して着色したり、口金面の汚れが著しくなる
。その結果、得られる糸条の強度は低くなり、毛羽・糸
切れなどをも多く発生するようになる。不活性気体とし
ては、通常窒素ガス、水蒸気を用いる。
熱酸化劣化して着色したり、口金面の汚れが著しくなる
。その結果、得られる糸条の強度は低くなり、毛羽・糸
切れなどをも多く発生するようになる。不活性気体とし
ては、通常窒素ガス、水蒸気を用いる。
前記冷却装置3はユニフロ一方式、環状自然吸引方式、
環状吹出し方式等を用いることが出来るが、特にユニフ
ロー型の対面(片側吹出し、片側吸引)方式のものが最
も効率よく糸条を冷却できる。
環状吹出し方式等を用いることが出来るが、特にユニフ
ロー型の対面(片側吹出し、片側吸引)方式のものが最
も効率よく糸条を冷却できる。
前記冷却装置3を通過して冷却された糸条Yを結晶化促
進装置4を通過させて、該糸条Yを形成する各単糸の表
層の結晶化を促進する。結晶化促進装置4としては筒状
の加熱装置となし高温スチームが充満したものが望まし
い。使用するスチームは飽和でも、いわゆる50%以」
二の水分を含む過熱スチームでもよいが、圧力としては
20〜200mmHzOの低圧が好ましい。また糸条Y
が随伴してくる気流を遮断しながら、結晶化促進装置4
温度を制御する必要があり、結晶化促進装置4の上部に
は随伴気流排除板などを取りイ」けることが好ましい。
進装置4を通過させて、該糸条Yを形成する各単糸の表
層の結晶化を促進する。結晶化促進装置4としては筒状
の加熱装置となし高温スチームが充満したものが望まし
い。使用するスチームは飽和でも、いわゆる50%以」
二の水分を含む過熱スチームでもよいが、圧力としては
20〜200mmHzOの低圧が好ましい。また糸条Y
が随伴してくる気流を遮断しながら、結晶化促進装置4
温度を制御する必要があり、結晶化促進装置4の上部に
は随伴気流排除板などを取りイ」けることが好ましい。
またさらに結晶化促進装置4内の雰囲気温度としては8
0〜150℃,特に90〜120℃が好ましい。
0〜150℃,特に90〜120℃が好ましい。
結晶化促進装置4でのスチーム処理の適切な条件として
、引取りロール6で引取られる糸条の配向度が複屈折と
して7×10−8〜30X10−3、好ましくはl0X
10−3〜25X10−8の範囲となるよう、引取速度
と糸条繊度等に応じて変化させる。
、引取りロール6で引取られる糸条の配向度が複屈折と
して7×10−8〜30X10−3、好ましくはl0X
10−3〜25X10−8の範囲となるよう、引取速度
と糸条繊度等に応じて変化させる。
前記引取ロール6に引取られる糸条Yの複屈折が7X1
0−3以下では十分に繊維表層の結晶化が進んでいない
ため、特に高タフネス、高耐久性が得られないし、複屈
折が30X10−3を超えると配向結晶化が繊維の内部
まで進みすぎているため、引続いて行なう延伸の倍率を
高倍率にできなくなり、延伸後の糸条Yの強度が高くな
らない。糸条Yの筒内滞在時間としては0.02〜1,
0秒が好ましい。0.02秒未満では、繊維表層の結晶
化処理が不十分であり、一方1.O秒を超えると、結晶
化が繊維内部にまで及び、高い強度を有するポリアミド
繊維が得られない。
0−3以下では十分に繊維表層の結晶化が進んでいない
ため、特に高タフネス、高耐久性が得られないし、複屈
折が30X10−3を超えると配向結晶化が繊維の内部
まで進みすぎているため、引続いて行なう延伸の倍率を
高倍率にできなくなり、延伸後の糸条Yの強度が高くな
らない。糸条Yの筒内滞在時間としては0.02〜1,
0秒が好ましい。0.02秒未満では、繊維表層の結晶
化処理が不十分であり、一方1.O秒を超えると、結晶
化が繊維内部にまで及び、高い強度を有するポリアミド
繊維が得られない。
すなわち、引取ロール6に引取られる糸条Yの複屈折が
7X1.0−”〜30X10−”となるよう、ポリマ物
性、加熱筒2、冷却装置3および結晶化促進装置4の各
条件を組合せることによって相乗効果が得られる。
7X1.0−”〜30X10−”となるよう、ポリマ物
性、加熱筒2、冷却装置3および結晶化促進装置4の各
条件を組合せることによって相乗効果が得られる。
給油装置5の形式としてはロール方式、ガイド方式等を
用いることができる。該給油装置5によって、糸条に水
系エマルジョン油剤を実効成分として0.02〜1.5
重惜%付与することが好ましい。より好ましくは0.0
5〜1.0重量%の油剤を付与する。
用いることができる。該給油装置5によって、糸条に水
系エマルジョン油剤を実効成分として0.02〜1.5
重惜%付与することが好ましい。より好ましくは0.0
5〜1.0重量%の油剤を付与する。
糸条に水系エマルジョン油剤を付与した糸条は引取りロ
ールで引取られるが、引取りロールは一対のスプリット
ロールタイプ(駆動ロールと非駆動ロール)、ネルソン
タイプ、及び片掛はロールタイプ等が用いられる。引取
りロールは308C以下、好ましくは10〜25℃の冷
却ロールとし、糸条との接触時間を0.2秒以」二とす
る。引取られた糸条Yは前記結晶化促進装置4で高温ス
チーム処理されているため、−旦冷却する必要がある。
ールで引取られるが、引取りロールは一対のスプリット
ロールタイプ(駆動ロールと非駆動ロール)、ネルソン
タイプ、及び片掛はロールタイプ等が用いられる。引取
りロールは308C以下、好ましくは10〜25℃の冷
却ロールとし、糸条との接触時間を0.2秒以」二とす
る。引取られた糸条Yは前記結晶化促進装置4で高温ス
チーム処理されているため、−旦冷却する必要がある。
糸条Yに冷風を吹きつけて冷却する方法もあるが、上記
冷却した引取ロールに接触させる方法を用いることによ
って装置を大型化することなく最も好ましい。
冷却した引取ロールに接触させる方法を用いることによ
って装置を大型化することなく最も好ましい。
前記引取りロール6とフィードロール7との間で糸条に
0.5〜1.5g/dの張力を与えながら、25℃で測
定した粘度が150〜200P。
0.5〜1.5g/dの張力を与えながら、25℃で測
定した粘度が150〜200P。
iseの非水系の油剤を、給油装置5′で付与せしめる
。非水系油剤の場合0.5g/d未満の張力では均一に
油剤を付与ができず、また給油ロール5′上で糸条Yを
形成する単糸にたるみが生じたり、糸揺れが生じ、引続
き行われる延伸工程におけるネッキングポイントが変動
する。この場合、糸切れや毛羽が発生しやすく、延伸収
率の低下を招く。
。非水系油剤の場合0.5g/d未満の張力では均一に
油剤を付与ができず、また給油ロール5′上で糸条Yを
形成する単糸にたるみが生じたり、糸揺れが生じ、引続
き行われる延伸工程におけるネッキングポイントが変動
する。この場合、糸切れや毛羽が発生しやすく、延伸収
率の低下を招く。
次に糸条Yはフィードロール7と第1ドローロール8の
間で第1段目の延伸、第1ドローロール8と第2ドロー
ロール9の間で第2段目の延伸、第2ドローロール9と
第3ドローロール10の間で第3段目の延伸を行なった
のち、第3ドローロール10とリラックスロール11の
間で10%以下、好ましくは2〜8%の弛緩させたのち
巻取る。
間で第1段目の延伸、第1ドローロール8と第2ドロー
ロール9の間で第2段目の延伸、第2ドローロール9と
第3ドローロール10の間で第3段目の延伸を行なった
のち、第3ドローロール10とリラックスロール11の
間で10%以下、好ましくは2〜8%の弛緩させたのち
巻取る。
フィードロール7は室温〜50℃,第1ドローo−ル8
ハ80−180℃,第2ドO−0−)Iy 9は160
〜210℃1第3ドローロール10はポリアミドの融点
以下、170℃以上の温度、例えばポリカプラミドの場
合は180〜220℃1ポリヘキサメチレンアジパミド
の場合は180〜235℃が好ましい。前記の各ロール
温度は前段の断熱性の良いボックスで囲い、その密閉さ
れた領域には該ロールの表面心1度以上に加熱された気
体を積極的に導入することが好ましい。該気体としては
空気、窒素、水蒸気などが用いられる。最後に配置した
リラックスロール11は220℃以下、 好ましくは160 ℃以下とする。
ハ80−180℃,第2ドO−0−)Iy 9は160
〜210℃1第3ドローロール10はポリアミドの融点
以下、170℃以上の温度、例えばポリカプラミドの場
合は180〜220℃1ポリヘキサメチレンアジパミド
の場合は180〜235℃が好ましい。前記の各ロール
温度は前段の断熱性の良いボックスで囲い、その密閉さ
れた領域には該ロールの表面心1度以上に加熱された気
体を積極的に導入することが好ましい。該気体としては
空気、窒素、水蒸気などが用いられる。最後に配置した
リラックスロール11は220℃以下、 好ましくは160 ℃以下とする。
糸条Yはフィードロール7と第1ドローロール8との間
で全延伸倍率の60〜80%の倍率、第1ドローロール
8と第2ドローロール9との間で1.05〜2.0倍、
第2ドローロール9と第3ドローロール10との間で1
.05〜2.0倍で延伸される。総合延伸倍率は4.0
以上、好ましくは4.5〜6.5倍である。
で全延伸倍率の60〜80%の倍率、第1ドローロール
8と第2ドローロール9との間で1.05〜2.0倍、
第2ドローロール9と第3ドローロール10との間で1
.05〜2.0倍で延伸される。総合延伸倍率は4.0
以上、好ましくは4.5〜6.5倍である。
延伸に際して最も重要なことは、前記の油剤を付与され
た糸条Yを引続き延伸工程に導き、第1段目におけるネ
ッキングポイントが108C〜60℃に調整されたフィ
ードロール7と第1ドローロール8との間であって、前
記フィードロール7と糸条Yとの最終接触点Sから3〜
10cmの間に位置するとともに、前記水系エマルジョ
ン油剤を付与後O95〜25秒の間に存在させることで
ある。
た糸条Yを引続き延伸工程に導き、第1段目におけるネ
ッキングポイントが108C〜60℃に調整されたフィ
ードロール7と第1ドローロール8との間であって、前
記フィードロール7と糸条Yとの最終接触点Sから3〜
10cmの間に位置するとともに、前記水系エマルジョ
ン油剤を付与後O95〜25秒の間に存在させることで
ある。
=14−
前記フィードロール7の温度が10℃〜608Cに調整
されなく10℃未満の場合ネッキングポイントが第1ド
ローロール8側に大きく移動し、該ネッキングポインI
・が一定の位置でなされないのみでなく単糸切れを生じ
やすく、フィードロール7側に移動して前記フィードロ
ール7と糸条Yとの最終接触点Sから3〜10cmを越
えることがある。
されなく10℃未満の場合ネッキングポイントが第1ド
ローロール8側に大きく移動し、該ネッキングポインI
・が一定の位置でなされないのみでなく単糸切れを生じ
やすく、フィードロール7側に移動して前記フィードロ
ール7と糸条Yとの最終接触点Sから3〜10cmを越
えることがある。
前記ネッキングポイントは前記フィードロール7と糸条
Yとの最終接触点Sから3〜10cmの間の位置であっ
て、前記水系エマルジョン油剤を伺与後0,5〜2.5
秒の間にある。フィードロール7と糸条Yとの最終接触
点Sから3 cm未満の場合、水系エマルジョン油剤を
イ」勾後0.5〜2゜5秒の間であっても最終接触点S
が変動し、糸条Yを形成する一部の単糸が切断してフィ
ードロール7に巻込まれることがあり、そのまま操業を
続けると巻込まれた単糸が再度他の単糸の群と一緒にな
って追従し第1ドローロール8に向って走行する。この
場合、単糸は第1段目の延伸かはとんどなされていなく
、切断端部は毛羽となり、該端部の近傍はループが生じ
やすく品質品位が低下する。一方、前記フィードロール
7と糸条Yとの最終接触点Sからの距離がLocmを越
えると、ネッキングポイントが一定位置に安定しに<<
、該ネッキングポイントが第1ドローロール8に触れる
と延伸されていない。すなわち配向されていない状態で
第1@=ドローロール8によって加熱され、結晶化が促
進されてしまい高倍率延伸が不可能になる。そして得ら
れた糸条Yは長さ方向に結晶化が促進された部分と正常
に延伸された部分とを有し、次いで行われる第2段目の
延伸の際に高倍率延伸しようとした場合、単糸切れが生
じ易い。
Yとの最終接触点Sから3〜10cmの間の位置であっ
て、前記水系エマルジョン油剤を伺与後0,5〜2.5
秒の間にある。フィードロール7と糸条Yとの最終接触
点Sから3 cm未満の場合、水系エマルジョン油剤を
イ」勾後0.5〜2゜5秒の間であっても最終接触点S
が変動し、糸条Yを形成する一部の単糸が切断してフィ
ードロール7に巻込まれることがあり、そのまま操業を
続けると巻込まれた単糸が再度他の単糸の群と一緒にな
って追従し第1ドローロール8に向って走行する。この
場合、単糸は第1段目の延伸かはとんどなされていなく
、切断端部は毛羽となり、該端部の近傍はループが生じ
やすく品質品位が低下する。一方、前記フィードロール
7と糸条Yとの最終接触点Sからの距離がLocmを越
えると、ネッキングポイントが一定位置に安定しに<<
、該ネッキングポイントが第1ドローロール8に触れる
と延伸されていない。すなわち配向されていない状態で
第1@=ドローロール8によって加熱され、結晶化が促
進されてしまい高倍率延伸が不可能になる。そして得ら
れた糸条Yは長さ方向に結晶化が促進された部分と正常
に延伸された部分とを有し、次いで行われる第2段目の
延伸の際に高倍率延伸しようとした場合、単糸切れが生
じ易い。
本発明に係る方法によって製造されたポリアミド繊維は
以下の特徴を有する。
以下の特徴を有する。
(イ)複屈折/n≧60X10−11
(ロ)蛍光偏光法で測定した非分子配向度■がF≦0.
88 (ハ)小角X線散乱像が層線状四点散乱像を示し、その
子午線方向の長周期(Dm)と赤道線方向の長周期(D
e)との比 D e / D mがD e / D m
≧1.35 (ニ)繊維同士の静摩擦係数μが μ≦0.15 (ホ)フィラメントの表面の全域に幅が0.01〜1μ
の多数の凹凸が均一にあり、該凹凸が繊維軸方向に長く
縞状に形成されている。
88 (ハ)小角X線散乱像が層線状四点散乱像を示し、その
子午線方向の長周期(Dm)と赤道線方向の長周期(D
e)との比 D e / D mがD e / D m
≧1.35 (ニ)繊維同士の静摩擦係数μが μ≦0.15 (ホ)フィラメントの表面の全域に幅が0.01〜1μ
の多数の凹凸が均一にあり、該凹凸が繊維軸方向に長く
縞状に形成されている。
(へ)強度T/Dと伸度Eの関係が
T/D≧1、Og/dでかっ
T/D X E≧230g/d−%
上記繊維構造パラメータ及び繊維物性で特徴つけられる
ように、本発明によって得られるポリアミド繊維は、複
屈折(/n)が60X10−”以」二と高く、分子鎖は
従来の繊維と同等以上に高度に配向している。しかるに
蛍光偏光法で測定した非晶分子配向度CF)は0.88
以下、通常は086以下であり、従来のが0.88を越
える値に対し低い。該測定法の特徴から特に表層部を中
心とする非晶部の配向度が低いことを示している。
ように、本発明によって得られるポリアミド繊維は、複
屈折(/n)が60X10−”以」二と高く、分子鎖は
従来の繊維と同等以上に高度に配向している。しかるに
蛍光偏光法で測定した非晶分子配向度CF)は0.88
以下、通常は086以下であり、従来のが0.88を越
える値に対し低い。該測定法の特徴から特に表層部を中
心とする非晶部の配向度が低いことを示している。
また本発明に係る方法によって得られるボリアミド繊維
は、小角X線散乱像が層線状四点散乱像を示し、その子
午線方向の長周期(Dm)と赤道線方向の長周期(De
)との比D e / D mが1゜35以上、即ち従来
の高強度ポリアミド繊維に比して、Deが大きいことが
特徴である。
は、小角X線散乱像が層線状四点散乱像を示し、その子
午線方向の長周期(Dm)と赤道線方向の長周期(De
)との比D e / D mが1゜35以上、即ち従来
の高強度ポリアミド繊維に比して、Deが大きいことが
特徴である。
小角X線散乱の特徴は、一般的な高速紡糸延伸繊維の特
徴と一致しており、繊維の高耐疲労性の特徴の発現と関
連している。
徴と一致しており、繊維の高耐疲労性の特徴の発現と関
連している。
更に本発明の方法によって得られるポリアミド繊維は、
繊維同士の静摩擦係数μが0.15以下であり、従来の
ポリアミド繊維と比較してμが小さいことが特徴である
。これは以下の繊維フィラメントの表層部に規則的に形
成されたラメラ状結晶層によって特徴づけられる特性で
ある。
繊維同士の静摩擦係数μが0.15以下であり、従来の
ポリアミド繊維と比較してμが小さいことが特徴である
。これは以下の繊維フィラメントの表層部に規則的に形
成されたラメラ状結晶層によって特徴づけられる特性で
ある。
即ち、本発明ポリアミド繊維は、フィラメントの全表面
に繊維軸方向に伸びた多数の縞状の凹凸が均一に形成さ
れており、その凹凸の幅が0.01〜1μ、長さが0.
1〜1.0μであることが特徴である。上記構造は走査
電子顕微鏡によって観察することができる。なお、繊維
表面の凹凸は2〜10μ、通常は3〜6μの厚みを有す
る結晶層であることが、繊維断面の偏向顕微鏡観察によ
ってわかる。
に繊維軸方向に伸びた多数の縞状の凹凸が均一に形成さ
れており、その凹凸の幅が0.01〜1μ、長さが0.
1〜1.0μであることが特徴である。上記構造は走査
電子顕微鏡によって観察することができる。なお、繊維
表面の凹凸は2〜10μ、通常は3〜6μの厚みを有す
る結晶層であることが、繊維断面の偏向顕微鏡観察によ
ってわかる。
表層部分繊維には規則的なラメラ状結晶層と、該結晶量
の低配向の非晶部からなる薄い柔軟な層と、外層に保護
された高配向の内層部分からなる、二層構造となってい
る。
の低配向の非晶部からなる薄い柔軟な層と、外層に保護
された高配向の内層部分からなる、二層構造となってい
る。
その結果本発明法に依るポリアミド繊維は10g/d以
上、通常は11 g/d以」二の高強度でかつ強度と伸
度との積が250 g / d・%以」二、通常は27
5 g/d・%以」二とタフネスである。
上、通常は11 g/d以」二の高強度でかつ強度と伸
度との積が250 g / d・%以」二、通常は27
5 g/d・%以」二とタフネスである。
次に実施例に基づいて説明する。なお本発明の特性の測
定法は以下の通である。
定法は以下の通である。
(A)複屈折/n:
白色光を光源として、日本工学工業(…P OT−I型
偏向顕微鏡を用いて、通常のベレツクコンベンセンター
法により求めた。
偏向顕微鏡を用いて、通常のベレツクコンベンセンター
法により求めた。
(B)小角X線によるその子午線方向の長周期Dmおよ
び赤道線方向の長周期De: 理学電気(相製広角X!s、散乱装置Ru−200型を
用いて、CuKα(Niフィルター使用)を線源として
測定した(出カニ 50KV、150mA。
び赤道線方向の長周期De: 理学電気(相製広角X!s、散乱装置Ru−200型を
用いて、CuKα(Niフィルター使用)を線源として
測定した(出カニ 50KV、150mA。
スリット1mmφ)。撮影条件はカメラ半径400mm
、フィルムKodak DEF−5、露出時間30分
。
、フィルムKodak DEF−5、露出時間30分
。
小角X線散乱写真上の距離rから、Braggの式:L
=λ/2sin [(tan−’(r/R))/2]を
用い、計算した。[ただし、R;カメラ半径、λ:X線
の波長、L:長周期(子午線方向はDm、赤道線方向は
De)] (C)非晶分子配向度V: 試料を蛍光剤“WitexRP” [住人化学(…製]
の0.2重量%水溶液に20℃で2時間浸漬し、次いで
十分洗浄した後風乾して測定試料とした。日本分光(a
製FOM−1偏光光度計を用い、偏光蛍光の相対強度を
測定し、次式により「を求めた。
=λ/2sin [(tan−’(r/R))/2]を
用い、計算した。[ただし、R;カメラ半径、λ:X線
の波長、L:長周期(子午線方向はDm、赤道線方向は
De)] (C)非晶分子配向度V: 試料を蛍光剤“WitexRP” [住人化学(…製]
の0.2重量%水溶液に20℃で2時間浸漬し、次いで
十分洗浄した後風乾して測定試料とした。日本分光(a
製FOM−1偏光光度計を用い、偏光蛍光の相対強度を
測定し、次式により「を求めた。
F=4−B/A
但し、A;繊維軸方向の偏光蛍光の相対粘度B:繊維軸
と直角方向の偏光蛍光の相対強度 (D)謀維同士の静摩擦係数μ:(Rodcr法)太鼓
型の鍔部分に切込みを入れた円筒ドラムの軸方向に試料
繊維をIKgの張ツノでセットする。
と直角方向の偏光蛍光の相対強度 (D)謀維同士の静摩擦係数μ:(Rodcr法)太鼓
型の鍔部分に切込みを入れた円筒ドラムの軸方向に試料
繊維をIKgの張ツノでセットする。
そのドラム上に、一方に500g(−W)の力[巨Eを
かけ、もう一方に張力計を付けた試料繊維(約50cm
)を乗せ、該ドラムを2cm/分の低速で回転させる。
かけ、もう一方に張力計を付けた試料繊維(約50cm
)を乗せ、該ドラムを2cm/分の低速で回転させる。
その時発生する張力Tから摩擦係数μを次式により求め
た。
た。
μ= (T−W)/ (T+W)
(E)走査電子顕微鏡:
電界放射型走査電子顕微鏡である日立(斗勾製S−80
0型を用い、加速電圧6KVで繊維側面を観察した。
0型を用い、加速電圧6KVで繊維側面を観察した。
(F)引張り強度T/D、残留伸度E1初期引張抵抗度
Mi: JIS−L1017の定義による。試料をカセ状にとり
、20℃60%RI−1の温度調節室で24時間放置後
、“テンシロン”UTM−4L型引張試験期[東洋ボー
ルドウィン(揚製]を用い、試長25cm、引張速度3
0cm/minで測定した。
Mi: JIS−L1017の定義による。試料をカセ状にとり
、20℃60%RI−1の温度調節室で24時間放置後
、“テンシロン”UTM−4L型引張試験期[東洋ボー
ルドウィン(揚製]を用い、試長25cm、引張速度3
0cm/minで測定した。
(G)沸騰水収縮率asnw:
試料をカセ状にとり、20℃60%RT−1の温度調節
室で24時間以上放置した後、試料の0. 1g/dに
相当する加重をかけて測定した長さり。
室で24時間以上放置した後、試料の0. 1g/dに
相当する加重をかけて測定した長さり。
の試料を、無張力状態で沸騰水浴中に30分間放置した
後、浴から取り出して、上記温室で4時間放置し、再び
上記加重をかけて測定した長さし。
後、浴から取り出して、上記温室で4時間放置し、再び
上記加重をかけて測定した長さし。
から次式により算出した。
JSnw−[(Lo L、)/Lo] xi oo
(%)沃化銅0.02重亀%、沃化カリウム0. 1重
量%、臭化カリウム0.1重量%のηr=3.5のナイ
ロン66チップをエクストルーダ型紡糸機で紡出した。
(%)沃化銅0.02重亀%、沃化カリウム0. 1重
量%、臭化カリウム0.1重量%のηr=3.5のナイ
ロン66チップをエクストルーダ型紡糸機で紡出した。
吐出量は全糸繊度が1260Dとなる様に調整した。ま
た口金は0. 3mmφ、孔数204holeのものを
用い、ポリマ温度は285℃とした。濾過には10μカ
ツトの不織布フィルタを用いた。口金下25cmの雰囲
気を窒素ガス5NI/minで充満させ300℃に保っ
た加熱筒中を通過させ、次いで5cm長さの断熱ゾーン
を介して取(=Jけた90cm長さの対面ユニフローチ
ムニ−を通過させ急冷した。チムニ−風は20℃,30
m/minの条件をとった。
た口金は0. 3mmφ、孔数204holeのものを
用い、ポリマ温度は285℃とした。濾過には10μカ
ツトの不織布フィルタを用いた。口金下25cmの雰囲
気を窒素ガス5NI/minで充満させ300℃に保っ
た加熱筒中を通過させ、次いで5cm長さの断熱ゾーン
を介して取(=Jけた90cm長さの対面ユニフローチ
ムニ−を通過させ急冷した。チムニ−風は20℃,30
m/minの条件をとった。
その後第1表に示す水蒸気圧で充満した30cmの結晶
化促進筒内を通過させた後、ロール型給油装置で水系エ
マルジョン油剤を糸条に対して実効成分0.2重量%付
与した。次に糸条を所定の速度で回転する非加熱の引取
りロールで引取り、次いで、引取りロールとフィードロ
ールとでストレッチをかけながら非水系油剤を糸条に対
し実効成分で0.8重量%を何句した。
化促進筒内を通過させた後、ロール型給油装置で水系エ
マルジョン油剤を糸条に対して実効成分0.2重量%付
与した。次に糸条を所定の速度で回転する非加熱の引取
りロールで引取り、次いで、引取りロールとフィードロ
ールとでストレッチをかけながら非水系油剤を糸条に対
し実効成分で0.8重量%を何句した。
次に125℃に加熱した第1ドローロールとの間で1段
延伸、220℃に加熱した第2ドローロールとの間で2
段延伸、更に230℃に加熱した第3ドローロールとの
間で3段延伸を行ない、第3ドローロールと140℃に
加熱したリラックスロールとの間でリラックスを行なっ
て巻取った。
延伸、220℃に加熱した第2ドローロールとの間で2
段延伸、更に230℃に加熱した第3ドローロールとの
間で3段延伸を行ない、第3ドローロールと140℃に
加熱したリラックスロールとの間でリラックスを行なっ
て巻取った。
製糸条件を第1表に、および得られた延伸糸特性及び延
伸状態を第2表に示した。
伸状態を第2表に示した。
本発明法を満足する実施例1〜3は高強度で高伸度であ
り、延伸時の糸切れが少なく延伸性が極めて良好であっ
た。
り、延伸時の糸切れが少なく延伸性が極めて良好であっ
た。
比較例−1は本発明法の表層結晶化処理をしなかった場
合であり、高強度ではあるが、やや伸度が低く、また非
晶配向度(丁)が高く、長周期の比Dm/Deが低く、
静摩擦係数μが高いなど本発明法で得られる繊維の特徴
を有していなく、実際にタイヤコードとして用いた時の
耐疲労性の改良効果が認められなかった。比較例−2は
本発明法の表層結晶化処理を行なったものの処理が不足
しており、一方、比較例−3は処理が強すぎていずれも
本発明法の目的とする繊維構造パラメータ、物性および
延伸性を満足しなかった。
合であり、高強度ではあるが、やや伸度が低く、また非
晶配向度(丁)が高く、長周期の比Dm/Deが低く、
静摩擦係数μが高いなど本発明法で得られる繊維の特徴
を有していなく、実際にタイヤコードとして用いた時の
耐疲労性の改良効果が認められなかった。比較例−2は
本発明法の表層結晶化処理を行なったものの処理が不足
しており、一方、比較例−3は処理が強すぎていずれも
本発明法の目的とする繊維構造パラメータ、物性および
延伸性を満足しなかった。
比較例−4〜6は給油条件とネッキングポイントの位置
および、表層結晶化処理からネッキングまでの時間が本
発明法の範囲をはずれている例である。また比較例−7
は口金下顎熱雰囲気条件を満たさない例である。いずれ
も、本発明法の目的とする繊維構造パラメータおよび物
性を満たさず、延伸性の改良も認められていないことを
示している。
および、表層結晶化処理からネッキングまでの時間が本
発明法の範囲をはずれている例である。また比較例−7
は口金下顎熱雰囲気条件を満たさない例である。いずれ
も、本発明法の目的とする繊維構造パラメータおよび物
性を満たさず、延伸性の改良も認められていないことを
示している。
(以下余白)
[発明の効果]
本発明の方法によれば高強度、高タフネスおよび高耐久
性を有するポリアミド繊維を工業的に有利な直接紡糸延
伸法によって高収率で安定して製造することができる。
性を有するポリアミド繊維を工業的に有利な直接紡糸延
伸法によって高収率で安定して製造することができる。
また、本発明の方法によって得られるポリアミド繊維は
強度が10 g/d以」二でかっ、伸度が20%以上の
高タフネスであるので、各種産業資料用途、例えばタイ
ヤコード、駆動用ベルト搬送用ベルト等のゴム補強用コ
ードおよびシートベルト、縫糸、漁網、各種カバーシー
ト類に好適である。とりわけ工程変動に対して、その影
響を受けにくいことが特徴であり、その結果均一な品質
を収率よく製造することができ、製造工程の管理も容易
である等の特徴を有する。
強度が10 g/d以」二でかっ、伸度が20%以上の
高タフネスであるので、各種産業資料用途、例えばタイ
ヤコード、駆動用ベルト搬送用ベルト等のゴム補強用コ
ードおよびシートベルト、縫糸、漁網、各種カバーシー
ト類に好適である。とりわけ工程変動に対して、その影
響を受けにくいことが特徴であり、その結果均一な品質
を収率よく製造することができ、製造工程の管理も容易
である等の特徴を有する。
図面は本発明法の直接紡糸延伸法の一実施態様を示す概
略図面である。 1・・・紡糸口金、 2・・・加熱筒、 3・・・冷却装置、 4・・・結晶化促進装置、 5.5′・・・給油装置、 6・・・引取りロール、 7・・・フィードロール、 8・・・第1ドローロール、 9・・・第2ドローロール、 10・・・第3ドローロール、 11・・・リラックスロール、 12・・・巻取機、 Y・・・糸条、 S・・・最終接触点
略図面である。 1・・・紡糸口金、 2・・・加熱筒、 3・・・冷却装置、 4・・・結晶化促進装置、 5.5′・・・給油装置、 6・・・引取りロール、 7・・・フィードロール、 8・・・第1ドローロール、 9・・・第2ドローロール、 10・・・第3ドローロール、 11・・・リラックスロール、 12・・・巻取機、 Y・・・糸条、 S・・・最終接触点
Claims (3)
- (1)高強度ポリアミド繊維の製造方法において、 (イ)紡糸口金から紡出された糸条を、口金から少なく
とも10cmの雰囲気がポリアミドの融点以上〜400
℃の温度に加熱された高温雰囲気を通過させること、 (ロ)該加熱雰囲気を通過した糸条に80℃以下の冷風
を吹きつけて、冷却固化せしめること、 (ハ)該冷却固化した糸条を、水中圧力20〜200m
m、温度80〜150℃の高温スチームで充満した結晶
化促進装置に導き、0.02〜1.0秒間スチーム処理
すること、(ニ)次いで上記スチーム処理後の糸条に水
系エマルジョン油剤を付与したのち、0.5〜1.5g
/dの張力を与え乍ら、150〜200Poiseの非
水系油剤を付与すること、 (ホ)前記の油剤を付与された糸条を引続き延伸工程に
導き、第1段目の延伸におけるネッキングポイントが、 a)10〜60℃に調整されたフィードロールと第1ド
ローロールとの間 b)10〜60℃に調整されたフィードロールと糸条と
の最終接触点から3〜10cmの間 c)前記水系エマルジョン油剤を付与後0.5〜2.5
秒の間であることを特徴とする高強度ポリアミド繊維の
製造方法。 - (2)ポリアミド繊維がポリヘキサメチレンアジパミド
繊維であることを特徴とする特許請求範囲第1項記載の
高強度ポリアミド繊維の製造方法。 - (3)ポリアミド繊維がポリカプラミド繊維であること
を特徴とする特許請求範囲第1項記載の高強度ポリアミ
ド繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29333890A JPH04174713A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 高強度ポリアミド繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29333890A JPH04174713A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 高強度ポリアミド繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04174713A true JPH04174713A (ja) | 1992-06-22 |
Family
ID=17793516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29333890A Pending JPH04174713A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 高強度ポリアミド繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04174713A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11350243A (ja) * | 1998-04-08 | 1999-12-21 | Unitika Ltd | 高速カードに適した短繊維及びその製造方法 |
| CN106337256A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-01-18 | 山东好运通网具科技股份有限公司 | 一种锦纶渔网网片的定型方法 |
| CN118854510A (zh) * | 2024-09-25 | 2024-10-29 | 浙江昊能科技有限公司 | 一种无牵伸阳涤膨体复合丝复合设备以及复合工艺 |
-
1990
- 1990-10-30 JP JP29333890A patent/JPH04174713A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11350243A (ja) * | 1998-04-08 | 1999-12-21 | Unitika Ltd | 高速カードに適した短繊維及びその製造方法 |
| CN106337256A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-01-18 | 山东好运通网具科技股份有限公司 | 一种锦纶渔网网片的定型方法 |
| CN118854510A (zh) * | 2024-09-25 | 2024-10-29 | 浙江昊能科技有限公司 | 一种无牵伸阳涤膨体复合丝复合设备以及复合工艺 |
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