JPH04178473A - インキ組成物 - Google Patents

インキ組成物

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JPH04178473A
JPH04178473A JP2304423A JP30442390A JPH04178473A JP H04178473 A JPH04178473 A JP H04178473A JP 2304423 A JP2304423 A JP 2304423A JP 30442390 A JP30442390 A JP 30442390A JP H04178473 A JPH04178473 A JP H04178473A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、特性の改善された塗料、インキに係り、特に
フィラーの分散性の優れた塗料、インキに関する。
従来の技術及びその問題点 塗料中におけるフィラーの分散状態は、塗料の性質に大
きく影響し、フィラーがビヒクル中に分散し易いか否か
は塗料の製造上大きな問題である。
しかし、フィラーとビヒクルとは表面エネルギーが異な
ることが多く、例えば顔料が表面エネルギーの大きい無
機物である場合、表面エネルギーの小さい有機ビヒクル
とはなじみが悪く、両者を混練すると顔料の凝集といっ
た問題が生じる。
このような問題を解決する方法として、フィラー表面の
表面処理を行うことが挙げられる０表面処理は通常、高
級脂肪酸、シラン系カップリング剤、チタン系カップリ
ング剤等を用いて行われる。
ただ高級脂肪酸の場合、フィラー表面に配向している官
能基と直接反応して共有結合を形成することはない、し
かも、通常無機物表面には表面水があり、このＨ２Ｏ層
を間にはさんで表面に配向するので、非常に取れ易い状
態と言える。従来のカップリング剤の場合、一般に表面
官能基と共有結合を形成するといわれ、表面処理フィラ
ーを樹脂に充填した場合、シラン系は強度を改善し、チ
タン系は加工特性を上げる。
現在チタネート系表面処理剤は多くのものが知られてお
り、チタンに結合した官能基や、ポリマー型の主鎖の形
によって分類されている。ポリマー型の例としては、特
開昭６１−１１８４３８に見られるような直鎖型等があ
り、モノマーよりも優れているとされている。
これらの表面改質剤は既にフィラーに応用されているが
、高性能、高品位につながるフィラーの塗料、インク中
での分散性向上がさらに求められている。
本発明が解決しようとする課題 即ち本発明が解決しようとする課題は、フィラーの分散
性が極めて優れた塗料、インクを開発することである。
課題を解決するための手段 本発明者らは上記課題を解決するため、チタンオリゴマ
ー及び有機酸エステルを含有する表面改質剤を配合した
塗料、インクは、極めてフィラーの分散性の良いことを
見いだし、本発明を完成させた。即ち本発明は、 （１）チタンオリゴマー１重量部及び有機酸エステル０
．５〜５０Ｊｉｊ１部配合してなる表面改質剤０．０１
〜１０重四％で表面処理されたフィラー１重量部、樹脂
成分０．１５〜９Ｍ量部及び溶剤成分０．１５〜４５重
量部を配合してなる塗料、インキ組成物。
（２）フィラーが炭素、金属水酸化物、金属酸化物、炭
酸塩、硫酸塩、　クロム酸塩、ケイ酸塩、有機顔料また
は磁性粉である特許請求項（１）記載の塗料、インキ組
成物。
である。
以下、本発明に関してより詳細に説明する。
本発明中のチタンオリゴマーは、エステル交換触媒活性
があれば基本的には限定されない。例えば特開平１−２
０３４７０に見られるチタンアシレートポリマーを挙げ
ることができるが、長鎖のアシレートの様な疎水基を持
たないものであってもよく、またアルコキシ基の様な加
水分解性の基がなくともよい、このようなチタンオリゴ
マーとしては、以下のようなものを挙げることができる
。
等のりニア−型、 等のラダー型 等の環状型、また分子構造中に を有する高縮合型等を挙げることができる（但し、Ｘは
ＯＨまたは／及びアルコキシ基または／及びアシレート
基または／及びスルホン酸残基または／及びリン酸エス
テル残基または／及びビロリン酸エステル残基を表す）
、またこれらチタンオリゴマーの混合物であっても一向
に差し支えない。
また本発明中の有機酸エステルは、有ｔａ酸残基が疎水
性を持つものが好ましく、さらにはアルコール残基が低
分子であるものが好適である。このような有機酸エステ
ルの有機酸残基は、例えば脂肪酸残基の場合なら、イソ
ステアリン酸、ステアリン酸、バルミチン酸、ミリスチ
ン酸、ラウリン酸、デカン酸、オクタン酸、オレイン酸
、リノ−ル酸等を挙げることができるが、中でも疎水性
付与の点からイソステアリン酸が好適である。スルホン
酸、リン酸、ビロリン酸残基の場合も、脂肪酸残基の場
合と同様の炭素数のアルキル基をもつものが好ましい、
また有機酸エステルのアルコール残基としては、イソプ
ロピル、プロピル、エチル、メチル、ブチル、イソブチ
ル、ｔ−ブチル等を挙げることができるが、中でも易加
水分解性と加水分解後の揮発性の点からイソプロピルが
好適である。
表面改質剤の調製法は特に限定されないが、ＴＰＴ等の
アルコキシチタネートと水または酢酸等を反応させ、オ
リゴマーを調製して、これに有機酸エステルを０．　５
〜５０重量倍混合する方法、特開平０２−１８４６３に
見られるようにアルコキシチタネートと高級有機酸を反
応させて、エステルとチタンオリゴマーの混合物を［ｉ
する方法などがある。エステルが多いとオリゴマーの触
媒速度が落ち、エステルが少ないと充分に疎水性を付与
しない。
本発明中のフィラーは顔料、磁性粉を挙げることが出来
る。顔料の例としては、カーボンブラック、アセチレン
ブラック、松煙、黒鉛、アイポリープラック、ボーンブ
ラック、パインブラック、酸化鉄黒、マンガン黒、イル
メナイト黒、黄鉛、カドミウム黄、亜鉛量、シアナミド
船、ネーブルス黄、ウルトラマリン黄、雄黄、朱、カド
ミウム赤、アンチモン赤、ベンガラ、ウルトラマリンレ
ッド、ウルトラマリンバイオレット　コバルトバイオレ
ット、マンガンバイオレット、プルシアンブルー、コバ
ルト青、酸化クロム緑、ギネー緑、クロム緑、亜鉛量、
縁上、緑青、花緑青、酸化欽黄、オーカー、シーンナ、
アンバー、白亜、炭酸カルシウム、ごふん、パライト粉
、硫酸バリウム、クレイ、との粉、地の粉、タルク、け
い石粉、けいそう土、アルミナ、石膏、ハンザエロー、
　トルイジンレッド、リトールレッド、フタロシアニン
ブルー、フタロシアニングリーン、キナクリドン赤、ア
ルミニウム粉、ブロンズ粉、鉛丹、シアナミド船、クロ
ム酸鉛、硫酸鉛、亜鉛末、亜酸化鉛等を挙げることがで
きる。磁性粉としてはＨＯ・ＦＦｅ２０３（はＢａ、　
　Ｓｒ、　　Ｃａ、　　Ｍｇ、　　Ｚｎ、　　Ｐｂの一
種または２種以上）よりなるフェライト磁性粉末　サマ
リウムコバルト、ネオジウム鉄コバルト、ジルコニウム
コバルト等を用いることができる０粒径については特に
規定はしないが、５μｍ以下の細かい物が好ましい。
樹脂成分も特に限定されないが、ロジン、セラック、ギ
ルツナイト等の天然樹脂の他、フェノール系、ブチル泳
素、メラミン樹脂などのアミノ系、アルキド樹脂などの
ポリエステル系、ポリアミド系、エポキシ樹脂系、塩化
ビニル、酢酸ビニル等のビニル樹脂系、ニトロセルロー
ス樹脂などのセルロース樹脂系、ウレタン樹脂系、石油
樹脂系、フッ素樹脂等を挙げることができる。添加量は
フィラー１重量部に対して０６１５〜９重量部であるが
、磁性塗料の場合は一般に、磁性粉１重量部に対して０
．１５〜０．６重量部である。
溶剤系は樹脂を溶解するものであれば特に限定されず、
植物油や乾性油との併用も差し支えない。
フィラーの表面改質方法は、フィラーに対して０．１〜
１０重量％、好ましくは０．　５〜５ｆｆｉ１％の表面
改質剤を直接添加し、ヘンシェルミキサー等で均一分散
させる乾式法、溶液にフィラーを侵せきした後、溶媒を
除去する湿式法等である。
また塗料調製においてよく行われているような、ビヒク
ルや種々の添加剤と共に混練する際に表面改質剤を添加
するインテグラル法でも、充分に効果があられれる。な
お添加１は多くとも少なくとも効果が少ない。
また、特性を損なわない範囲での増粘剤、沈降防止剤、
防汚剤、帯電防止剤等といった一般に用いられている塗
料インキ添加剤の使用は、−向に差し支えない。
本発明の効果は、以下の機構で発現する。チタンオリゴ
マーが疎水基を持つ場合は、従来から言われているよう
に無機物表面にこれらのチタン化合物が結合し、表面を
疎水化する。これには、共有結合や水素結合等が働いて
いる。一方、この機構でチタンオリゴマーが完全に表面
を覆えない場合、もしくはチタンオリゴマーが疎水基を
持たない場合、次のような作用機構が働いている。多く
の場合、親水性である無機物表面には、表面水が水素結
合により吸着している。シリカゲルでは、〜１５０”Ｃ
に加熱することにより除去できる最表層の吸着水と、４
００°Ｃの加熱により除去される結合水が存在するとさ
れている。高級脂肪酸等で表面処理を行う場合には、こ
れら表面水を間にはさんで表面に配向するので、容易に
表面から離れてしまう、一方、本発明で用いられる表面
改質剤は、この表面水を化学的に除去する作用を持つ。
即ち、エステル交換触媒能を持つチタンポリマーもしく
はチタンオリゴマーの存在下、有機酸エステルが表面水
により有機酸とアルコールに加水分解される。この反応
により表面処理の際に不都合な表面水を除去し、さらに
生成した有機酸が、表面水の吸着していた場所、即ち無
機物表面に直接あるいはより近くで配向する１表面水の
吸着の強さから考えて、この有機酸の表面への吸着はか
なり強い。
上記のような［ｔ／４と省えられているので、適用する
フィラーとしては表面に有機酸と水素結合できる官能基
を持ち、表面水を持つものであればよい。なお、エステ
ル単独、分子内に疎水性基を持たないチタンオリゴマー
単独では表面改質効果がなく、両者の併用により効果が
現れることを確かめることができた。また、この機構で
は表面水により有機酸エステルを加水分解することが必
要となっているが、加水分解性基を多くもつチタン化合
物、例えばテトライソプロピルチタネート（ＴＰＴ）を
用いると、エステルが加水分解する前にＴＰＴが表面水
を消費してしまうので効果が出ない、この点で、チタン
オリゴマーとしては、高度に縮合したものが好ましい。
なお上記の反応は、生成した揮発性のアルコールが系外
に出て、エステル化反応の平衡がずれることにより進行
すると思われる。
以上のように、チタンオリゴマーと有機酸エステルを配
合したインキ、塗料は、フィラーの表面のエネルギーが
低下してビヒクルとのなじみが良くなる結果、分散性が
著しく改善される。
吹に本発明の内容を実施例を挙げ、詳細に説明する。尚
、以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではなく
、本発明の性質をより明確に例示するためのものである
。
実施例エ テトライソプロピルチタネート　１５ｇ（５２゜８ｍｍ
ｏｌ）に攪拌しながら室温で、酢酸　１０゜２ｇ（１７
０ｍｍｏｌ、３．２ｅｑ）を徐々に滴下した後、加熱攪
拌して還流温度で２．５時間反応させた。この間に、透
明だった反応液が次第に白濁した０次に副生じたイソプ
ロピルアルコール、酢酸イソプロピル、未反応の酢酸を
減圧下で溜去し、さらにトルエンで残存する酢酸を共沸
させて、白色粉末を得た。融点は２００°Ｃを越えるが
、クロロホルムに可溶である。このチタンオリゴマー１
重量部、及びイソプロピルイソステアレート９重量部の
クロロホルム４９０重量部溶液を調製して、表面改質剤
溶液とした。この表面改質剤溶液１５０重量部（表面改
質剤３重量部）をカーボンブラック（デグッサ社製、Ｆ
Ｗ２００）１００！ｉｍ部に添加、　１０分間撹拌した
後、６０°Ｃでクロロホルムを溜去した。この処理粉３
０重量部に対して、４号フェス７０重量部を添加、ホモ
ジナイザーにより２０，０００ｒｐｍ、３分間混練した
。
これを展色紙に堕布し乾燥後、５００ｎｍでの反射率を
測定した（表１）。
実施例２ テトライソプロピルチタネート　１０ｇ（３５゜２ｍｍ
ｏｌ）に撹拌しながら室温で、イソステアリン酸３２ｇ
（１１２，７ｍｍｏｌ、３．　２ｅｑ）を徐々に滴下し
た後、加熱攪拌して還流温度で２゜５時間反応させた。
次に副生じたイソプロピルアルコールを減圧下で溜去し
て、褐色の液体を得た。
この表面改質剤１０重量部をクロロホルム４９０重量部
に溶解して、表面改質剤溶液とした。この表面改質剤溶
液を、実施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用
いること以外は、実施例１とまったく同様にして、反射
率を測定した（表１）。
実施例３ 平均縮合度１０のイソプロピルチタネート１０ｇ（４，
１６ｍｍｏｌ）に対して、イソステアリン酸１．３ｇ（
４，５８ｍｍｏｌ、　１．　１ｅｑ）を徐々に滴下した
６　次いで４０°Ｃで撹拌、副生じたイソプロピルアル
コールを減圧下で除去しながら２時間反応させて淡褐色
の液体を得た。このチタンオリゴマー１重量部、及びイ
ソプロピルイソステアレート９重量部のクロロホルム４
９０重量部溶液を調製して、表面改質剤溶液とした。こ
の表面改質剤溶液５重量部（表面改質剤換算で０゜１重
量部）を実施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに
用いること以外は実施例１と同様にして、反射率を測定
した（表１）。
実施例４ 平均縮合度１０のイソプロピルチタネート１０ｇ（４，
１６ｍｍｏｌ）に対して、イソステアリン酸１７．　８
ｇ　（６２，７ｍｍｏｌ、　１５．１ｅｑ）を徐々に滴
下した６次いで４０°Ｃで攪拌しながら４．５時間反応
させた後、副生じたイソプロピルアルコールを減圧下で
除去して淡褐色の液体を得た。このチタンオリゴマー５
重量部及びイソプロピルイソステアレート５重量部のヘ
キサン４９０重量部溶液を調製した。この表面改質剤溶
液５重量部（表面改質剤換算で０．１重量部）を実施例
１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外
は実施例１と同様にして、反射率をボク定したく表１）
。
比較例１ 未処理のカーボンブラックを表面処理カーボンブラック
の代わりに用いること以外は、実施例１とまったく同様
にして反射率を測定した（表１）。
比較例２ 実施例４で得られた表面改質剤１０重ｆ部のクロロホル
ム４９０重■部溶液を調製した。この溶液を実施例１で
調製した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、
実施例１とまったく同様にして、反射率を測定した（表
１）。
比較例３ 実施例１で得られたチタンオリゴマ−１０ｊｉｆｉ部を
クロロホルム４９０重量部に溶解して調製したチタンポ
リマー溶液を、実施例１で得られた表面改質剤溶液の代
わりに用いること以外は実施例１とまったく同様にして
、反射率を測定した（表比較例４ イソプロピルイソステアレート１０重■部をクロロホル
ム４９０重量部に溶解して調製したエステル溶液を、実
施例１で得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること
以外は実施例１とまったく同様にして、反射率を測定し
た（表１）。
表１　カーボンブラック／ワニス系における実施例５ 二酸化チタン（ｆ５’ｉ化学社製、Ｒ２Ｈ）１００重量
部に、実施例１で得られた表面改質剤溶液１５０重量部
（表面改質剤３重量部）を添加、１０分間攪拌した後、
６０°Ｃでクロロホルムを情夫した。
この処理粉３０重量部に対して、４号ワニス７０重量部
を添加、ホモジナイザーにより２０，０００ｒｐｍ、３
分間混練した。これを黒色紙に塗布し乾燥したところ、
下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
実施例６ 実施例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したところ、
下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
実施例７ 実施例３で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したところ、
下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
実施例８ 実施例４で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例５とまったく同様にして、黒色紙に塗布したところ、
下地の黒色がきれいに隠ぺいされた。
比較例５ 未処理の二酸化チタンを、表面処理二酸化チタンの代わ
りに用いること以外は、実施例３とまつ　′たく同様に
して黒色紙に塗布したところ、二酸化チタンの分散性が
悪く、随所にダマやムラが見られた。その結果、下地の
黒色をきれいに隠ぺいできなかった。
比較例６ 比較例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例３とまったく同様にして、黒色紙に塗布したところ、
ダマやムラが見えなかったものの、完全に下地の黒色を
隠ぺいできなかった。
実施例９ フタロシアニンブルー１００重量部に、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液１５０重量部（表面改質剤３重量部
）を添加、１０分間攪拌した後、６０′Ｃでクロロホル
ムを溜去した。この処理粉３０重量部に対して、４号ワ
ニス７０重量部を添加、ホモジナイザーにより２０．　
　ＯＯＯｒ　ｐ　ｍ、３分間混練した。これを白色紙に
塗布し乾燥したところ、顔料がきれいに分散してムラな
く着色された。
実施例１０ 実施例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの分
散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく着
色された。
実施例１１ 実施例３で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの分
散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく着
色された。
実施例１２ 実施例４で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例９とまったく同様にして、フタロシアニンブルーの分
散性を見たところ、顔料がきれいに分散してムラなく着
色された。
比較例７ 未処理のフタロシアニンブルーを、表面処理フタロシア
ニンブルーの代わりに用いること以外は、実施例５とま
ったく同様にして白色紙に塗布したところ、顔料の分散
性が悪く、随所にムラが見られた。
比較例８ 比較例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例５とまったく同様にして、白色紙に塗布したところ、
ダマやムラが見えなかったものの、青色が若干くすんだ
色になった。
実施例１３ 実施例１で得られた表面改質剤溶液１００重量部（表面
改質剤２重量部）をＣＯ処処理−Ｆｅ２０３（直径０．
０３μｍ、長さ０．３５μｍ）１００重■部に添加、　
１０分間撹拌した後、６０°Ｃでクロロホルムを溜去し
た。この処理粉１００重量部に対して、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体（ユニオンカーバイド社製）２０重量
部、ボリウレタン樹脂（日本ポリウレタン工業株式会社
製）２０重里部、シクロへキサノン８０重量部、メチル
エチルケトン８０重量部を添加、ボールミルにて４８時
間混練した後、コロネートＬ（日本ポリウレタン工業株
式会社製）１５重量部を添加、混合して磁性塗料を得た
。これをポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ１
２μｍ）に塗布、磁気配向後乾燥して７μｍの塗膜を形
成し、カレンダー処理をした。この磁気テープの角型比
、残留磁束密度、耐摩耗性を見た。耐摩耗性はテーパー
型摩耗試験機で５０００回摩擦を行い、目視により判定
した（表２）。
実施例１４ 実施例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で調製
した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例１３とまったく同様にして、磁気テープの磁気特性を
見た（表２）。
実施例１５ 実施例３で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で調製
した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例１３とまったく同様にして、磁気テープの磁気特性を
見た（表２）。
実施例１６ 実施例４で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で調製
した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例１３とまったく同様にして、ｉｎ磁気テープ磁気特性
を見た（表２）。
比較例９ 未処理の磁性粉を処理粉の代わりに用いること以外は、
実施例１３とまったく同様にして、磁気テープの磁気特
性を見た（表２）。
比較例１０ 比較例２で得られた表面改質剤溶液を、実施例１で調製
した表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は、実施
例１３とまったく同様にして、磁気テープの磁気特性を
見た（表２）。
比較例１１ 比較例３で得られたチタンポリマー溶液を、実施例１で
得られた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実
施例１３とまったく同様にして、磁気テープの磁気特性
を見た（表２）。
比較例１２ 比較例４で得られたエステルｆｇ液を、実施例１で得ら
れた表面改質剤溶液の代わりに用いること以外は実施例
１３とまったく同様にして、磁気テープの磁気特性を見
た（表２）。
表２　磁気テープの角型比、残留磁束密度発明の効果 本発明によって表面改質されたフィラーは、ビヒクルに
混練した際、従来の表面改質剤を使用したものと比較し
て、分散性が改良される結果、着色性、隠ぺい力、磁気
特性などの特性が改善されることがわかった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）チタンオリゴマー１重量部及び有機酸エステル０
    ．５〜５０重量部配合してなる表面改質剤０．０１〜１
    ０重量％で表面処理されたフィラー１重量部、樹脂成分
    ０．１５〜９重量部及び溶剤成分０．１５〜４５重量部
    を配合してなる塗料、インキ組成物。
  2. （２）フィラーが炭素、金属水酸化物、金属酸化物、炭
    酸塩、硫酸塩、クロム酸塩、ケイ酸塩、有機顔料または
    磁性粉である特許請求項（１）記載の塗料、インキ組成
    物。
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